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Verfahren zur Gegenstromextraktion von Flüssigkeiten oder zur selektiven
Absorption von Gasbestandteilen Die Gegenstrombehandlung mit absorbierend oder extrahierend
wirkenden Flüssigkeiten in Säulen mit mehreren übereinander angeordneten Kontaktzonen
findet Anwendung sowohl zur Absorption in Gasbestandteilen mit Flüssigkeiten als
auch zur Behandlung flüssiger Gemische und flüssiger Extraktionsmitteln, die sich
im spezifischen Gewicht von der zu behandelnden Flüssigkeit unterscheiden müssen
und mit dieser höchstens begrenzt mischbar sein dürfen.
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Bei der Gegenstrombehandlung wird das Gas oder die leichtere Flüssigkeit
kontinuierlich am unteren Ende und die hiermit unvollständig mischbare schwerere
Flüssigkeit kontinuierlich am oberen Ende einer Säule eingeführt, die mehrere übereinander
auf Siebböden angeordnete Kontaktzonen enhält, und in jeder Kontaktzone werden die
beiden Phasen miteinander in Berührung gebracht. Behandeltes Gas bzw. behandelte
leichte Flüssigkeit wird aus der obersten Kontaktzone und behandelte schwere Flüssigkeit
aus der untersten Kontaktzone kontinuierlich abgezogen.
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Bei einer derartigen Gegenstrombehandlung ergeben sich verschiedene
Probleme in erster Linie aus der Schwierigkeit, gleichzeitig die Trennebene zwischen
den fließenden Phasen über mehreren der gelochten Böden in der Säule während der
Extraktion auf einer konstanten Höhe zu halten. Diese Bedingung ist wesentlich für
einen sachgemäßen Betrieb der Extraktionssäule. Bei den meisten Siebbodensäulen
bekannter Bauart ist die Säule schwer zu überwachen oder zu steuern, und es kommt
häufig vor, daß die Säule ohne zweite Phase auf einem oder mehreren Böden arbeitet,
insbesondere sofern sich die Sieblöcher während des Betriebes verstopfen.
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Hierdurch sinkt der Wirkungsgrad bedeutend. Die Erfindung schafft
ein Verfahren, bei dem eine konstante Höhe der Trennebene zwischen den fließenden
Phasen gleichzeitig in einer Vielzahl von Kontaktzonen aufrechterhalten wird; dadurch
werden gleiche Arbeitsbedingungen in jeder Zone hergestellt und ein Betrieb von
hohem Wirkungsgrad erreicht, der leicht zu überwachen ist. Bei der Extraktion von
Flüssigkeiten oder der Absorption von Gasbestandteilen ergibt sich gemäß der Erfindung
ein wirksamer Kontakt aller Bestandteile des zu behandelnden Gas-oder Flüssigkeitsgemisches
mit dem Extraktionsmittel und eine bessere Kontrolle des Phasendurchflusses.
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Hierbei entstehen bessere Extraktionseffekte, so daß kleinere Extraktionsmittelmengen
verwendet werden können.
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Bei einem bekannten Gegenstromextaktionsverfahren mit selektiven
Lösungsmitteln werden das
Flüssigkeitsgemisch und selektives Lösungsmittel abwechselnd
durch Mischzonen und leere Absetzzonen geleitet, und die Mischung jeder Mischzone
fließt zu einem Zwischenraum in den benachbarten Absetzzonen und wird dort nach
außen geleitet. Zur Erreichung des Mischeffektes und zur Leitung der erzeugten Mischung
in den Absetzzonen nach außen sind mechanische Einrichtungen, nämlich Rührer in
den Mischzonen und Leitbleche in den Absetzzonen erforderlich, die angetrieben werden
müssen. Zwar sind die Rührer und Leitbleche sämtlich auf einer gemeinsamen Welle
untergebracht, welche die Extraktionskolonne axial auf ihrer ganzen Höhe durchsetzt,
aber der Antrieb - erfordert Flüssigkeits- bzw.
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Gasdichtungen und Lager, die schwierig in einwandfreiem Betrieb über
lange Zeiträume zu halten sind, insbesondere wenn die Extraktionsvorgänge sich bei
erhöhten Temperaturen und Drucken abspielen.
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Außerdem bedeutet es bei dem bekannten Verfahren einen Nachteil, daß
dort ein Teil der Lösungsmittelphase jeweils in die nächsthöhere Absetzzone aufsteigt,
obgleich ihre Hauptbewegungsrichtung nach unten geht. Die Übereinanderanordnung
abwechselnder
Mischzonen und Absetzzonen bedeutet auch eine Vergrößerung
der Bauhöhe der für das Verfahren erforderlichen Anlage.
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Weiterhin ist ein Verfahren zur Gegenstromextraktion für Flüssigkeiten
mittels einer anderen Flüssigkeit bekannt, bei dem die beiden ineinander nicht mischbaren
Flüssigkeiten verschiedenen Gewichts in einem Zylinder im Gegenstrom behandelt werden,
indem schwere Flüssigkeit am oberen Ende durch eine gelochte Schlange oder einen
anderen Verteiler, die leichtere Flüssigkeit am unteren Ende durch einen ähnlichen
Verteiler eingeführt wird und der Flüssigkeitsspiegel durch entsprechende Anordnung
des Ablaufes der leichteren Flüssigkeit am oberen Ende und siphonartige Ausbildung
des am unteren Ende angeschlossenen Überlaufrohres der schweren Flüssigkeit auf
einer mittleren Höhe zwischen den beiden Einführungsschlangen gehalten wird. Zur
Erzielung einer innigeren Berührung ist in der Kontaktzone wiederum ein Rührwerk
vorgesehen.
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Oberhalb und unterhalb derEinführungsrohrschlangen befindet sich je
eine Siebscheibe, die jedoch nicht zur Verteilung der beiden Phasen ineinander beiträgt,
weil die F.inwirkung der beiden Flüssigkeiten aufeinander zwischen den beiden Eintrittsschlangen
bereits beendet ist. Es wurde auch schon vorgesehen, zwecks mehrmaliger Wiederholung
des Extraktionsverfahrens solche Extraktionszylinder in Batterieform anzuwenden,
was jedoch einen erheblichen Raumbedarf, insbesondere eine große Grundrißfläche
bedeutet.
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Schließlich ist es bekannt, bei einem Gegenstromextraktionsverfahren,
bei dem zur besseren Durchmischung der beiden Phasen im unteren Teil des Zylinders
ein Inertgas eingeleitet und außerdem unterhalb eines sich praktisch über den ganzen
Querschnitt der Säule erstreckenden Siebbodens ein Hilfslösungsmittel eingeführt
wird, zur Konstanthaltung der Grenzfläche zwischen Gas und leichter Flüssigkeit
im oberen Teil der Kontaktzone und Regelung des Auslasses der schweren Phase vom
Boden der Kontaktzone an der Grenzfläche zwischen dieser und einer Mischung von
leichter und schwerer Phase Schwimmersteuerungen vorzusehen.
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Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung erreicht unter Verzicht
auf mechanische Rührwerke bei günstigster Raumausnutzung bei der Gegen stromextraktion
in einer Säule, die mehrere übereinander auf Siebböden angeordnete Kontaktzonen
enthält, eine Trennung der beiden Phasen mit gleichbleibenden Schichtgrenzen in
jeder Zone dadurch, daß in jeder der unmittelbar aufeinanderfolgenden und voneinander
durch horizontale, praktisch sich über den ganzen Querschnitt der Säule erstreckende
Siebböden getrennten Kontaktzonen ein Gas bzw. leichte Flüssigkeit in kontinuierlicher
Phase enthaltende Oberschicht und eine die schwere Flüssigkeit in kontinuierlicher
Phase enthaltende, vom Siebboden getragene Unterschicht aufrechterhalten werden,
schwere Flüssigkeit aus jeder Unterschicht (mit Ausnahme derjenigen in der untersten
Kontaktzone) durch die Sieblöcher abwärts in die darunterliegende Kontaktzone und
in dieser in dispergiertem Zustand durch die obere Schicht hindurch in die untere
Schicht geführt, gleichzeitig ein praktisch nur aus Gas bzw. leichter Flüssigkeit
bestehender Strom von jeder oberen Schicht (mit Ausnahme derjenigen in der obersten
Kontaktzone) nahe der Schichtgrenz-
fläche innerhalb jeder Kontaktzone durch zumindest
ein Übergangsrohr ununterbrochen abgezogen und unmittelbar in die darüberliegende
Oberschicht eingeführt wird und die Schichtengrenzflächen dadurch innerhalb aller
Kontaktzonen auf gleicher Höhe gehalten werden, daß man den Abzug der behandelten
schweren Flüssigkeit aus der untersten Kontaktzone so steuert, daß die Schichtengrenzfläche
innerhalb der obersten Kontaktzone stetig auf einer Höhe unterhalb der Auslaßöffnung
des in diese Zone mündenden Übergangsrohres gehalten wird.
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Man kann das Verfahren gemäß der Erfindung grundsätzlich in derselben
Weise, jedoch mit der Maßgabe durchführen, daß die schwere Flüssigkeit nicht durch
die Sieblöcher, sondern durch die Übergangsrohre abwärts geht und andererseits die
leichte Phase durch die Sieblöcher statt durch die Übergangsrohre aufsteigt. Bei
dieser Abänderung des Verfahrens nach der Erfindung wird also Gas oder leichte Flüssigkeit
aus jeder Oberschicht (mit Ausnahme derjenigen in der obersten Kontaktzone) durch
die Sieblöcher aufwärts in die darüberliegende Kontaktzone und in dieser in dispergiertem
Zustand durch die Unterschicht hindurch in die Oberschicht geführt, gleichzeitig
ein praktisch nur aus schwerer Flüssigkeit bestehender Strom von jeder Unterschicht
(mit Ausnahme derjenigen in der untersten Kontaktzone) nahe der Schichtengrenzfläche
innerhalb jeder Kontaktzone durch zumindest ein Übergangsrohr ununterbrochen abgezogen
und unmittelbar in die darunterliegende Unterschicht eingeführt, und die Schichtengrenzflächen
werden dadurch innerhalb aller Kontaktzonen auf gleicher Höhe gehalten, daß man
den Abzug der behandelten schweren Flüssigkeit aus der untersten Kontaktzone so
steuert, daß die Schichtengrenzfläche innerhalb der untersten Kontaktzone stetig
auf einer Höhe oberhalb der Auslaßöffnung des in diese Zone mündenden Übergangsrohres
gehalten wird.
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Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung wird eine gleichförmige Verteilung
der beiden Phasen durch die Siebböden selbst erreicht, da die Siebböden sich über
den gesamten Zonenquerschnitt erstrecken. Andererseits sind Strömungskurzschlüsse,
wie sie bei dem bekannten Verfahren auftreten können, infolge der Übergangsrohre
vermieden; denn der Auslaß dieser Rohre liegt stets in beträchtlichem Höhenabstand
von der Grenzfläche zwischen den beiden Phasen in der jeweiligen Zone, taucht also
sicher in die betreffende Phase ein.
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Weitere Merkmale des Verfahrens gemäß der Erfindung sowie weitere
Abänderungen dieser ergeben sich aus der Beschreibung der Erfindung im einzelnen.
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Beim Gegenstromextraktionsbetrieb mit zwei Flüssigkeiten, mit dem
sich die Erfindung befaßt, tritt entweder die schwerere oder die leichtere Flüssigkeit
in feinen Tropfen durch eine Schicht der anderen Flüssigkeit, und zwar wenigstens
in einer Kontaktzone. Wenigstens eine zweite Kontaktzone ist für den Betrieb erforderlich
und ist von der ersten Kontaktzone durch einen im wesentlichen horizontalen Siebboden
abgetrennt. Wenigstens eine etwa senkrechte Übertrittsleitung führt einen Strom
der anderen Flüssigkeit in ununterbrochenem Fluß durch die Schicht in einer Zone
hindurch in die Schicht der nächsten Zone. Die Dispergierung der Flüssigkeit ergibt
sich dadurch, daß sie durch die Löcher in der Siebplatte in die nächste Zone des
Durchflußweges
hindurchtritt. Vorzugsweise werden mehr als zwei
Zonen und gewöhnlich weniger als hundert Zonen verwendet, die sämtlich in gleicher
Weise gegeneinander abgetrennt sind. Es gibt aber keine obere Grenze, denn es können
auch zweihundert und mehr Kontaktzonen vorgesehen werden.
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Wird die Säule derart verwendet, daß die schwerere Flüssigkeit in
disperser Phase durch die Siebe sowie in direktem Kontakt mit dem Gas bzw. der leichten
Flüssigkeit tritt, welche als zusammenhängende Phase strömt, muß eine Schicht dichterer
Flüssigkeit in jeder der beiden untersten Zonen gebildet werden und kann gegebenenfalls
in allen Kontaktzonen vorhanden sein. Wird die leichtere Phase in dispergiertem
Zustand sowie direktem Kontakt mit der dichteren Flüssigkeit durchgeleitet, während
die letztere die zusammenhängende Phase bildet, so enthalten alle Kontaktzonen eine
Schicht beider Phasen ohne Rücksicht auf die Zahl der Zonen in der Säule. Ein Betrieb,
bei dem die dichtere Flüssigkeit als diskontinuierliche Phase arbeitet, ist beträchtlich
wendiger und stellt daher eine bevorzugte Ausführungsform für das Verfahren der
Erfindung dar.
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Die Erhaltung der Höhe der Trennebene zwischen den flüssigen Phasen
in mehreren Zonen erfolgt gleichzeitig mit einer Kontrolle des Durchflusses der
dichteren Flüssigkeit derart, daß der Auslaß der Übertrittsleitung in diejenige
Schicht hineinragt, in welcher die durch die Übertrittsleitung strömende Phase das
Dispersionsmittel bildet.
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Ist die dichtere Flüssigkeit die durch die Übertrittsleitungen strömende
Phase, so wird die Vorrichtung zur Einhaltung der Trennebene stets in der untersten
Kontaktzone angeordnet, da diese die letzte Zone in der Hauptflußrichtung der dichteren
Flüssigkeit ist, die eine Trennebene zwischen zwei Phasen besitzt.
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Ist indessen das Gas oder die leichtere Flüssigkeit die durch die
Übertrittsleitung strömende Phase, so wird die Vorrichtung zur Aufrechterhaltung
der Trennebene in der höchsten Zone angeordnet, die eine Trennebene zwischen zwei
Schichten enthält.
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Da bei dieser Anordnung Schichten der dichteren Flüssigkeit in nur
zwei Zonen, nämlich den beiden untersten Kontaktzonen, vorhanden sein können, so
könnte keine Trennebene in der darüberliegenden Zone vorhanden sein. In diesem Falle
wird die Kontrolle der Trennebenenhöhe durch Regelung des Durchflusses der dichteren
Flüssigkeit erreicht, so daß die Trennebene zwischen den Schichten unter den Auslaß
der Übertrittsleitung aufrechterhalten wird, durch die das Gas bzw. die leichtere
Flüssigkeit von der untersten in die nächsthöhere Zone übertritt. Wird die Säule
in ähnlicher Weise mit dem Gas oder der leichteren Flüssigkeit als durch die Übertrittsleitungen
strömende Phase betrieben, indessen mit Schichten von beiden Phasen und deswegen
mit Trennebenen in allen Zonen, so wird die Kontrolle der Trennebenenhöhe in der
höchsten Zone der Säule vorgesehen, und zwar durch Regelung des Durchflusses der
dichteren Flüssigkeit, so daß die Trennebene zwischen den Phasen in der höchsten
Zone unter dem Auslaß der Übertrittsleitung in dieser aufrechterhalten wird. Strömt
das Gas oder die leichtere Flüssigkeit durch die Übertrittsleitungen und enthalten
zwei oder mehr, jedoch nicht alle Zonen eine Trennebene, so werden die Zonen über
der höchsten, eine Trennebene enthaltenden, im wesentlichen mit dem aufwärts fließenden
Medium (Gas oder leichter
Flüssigkeit) gefüllt mit Ausnahme der Menge der .dichteren
Flüssigkeit, welche abwärts in Randströmen ohne Schichtbildung hindurchtritt.
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Das Verfahren ist insbesondere zur Extraktion von Bestandteilen eines
Flüssigkeitsgemisches oder zur Absorption von Gasbestandteilen mittels eines selektiven
Lösungsmittels geeignet. Auch kann das Verfahren benutzt werden, um eine Flüssigkeit
mit einer anderen zu waschen, vorausgesetzt, daß die Flüssigkeiten miteinander nicht
mischbar sind und verschiedene spezifische Gewichte haben. Das Verfahren kann ferner
zum Waschen eines Gasstromes mit einem Lösungsmittel benutzt werden, um eine bestimmte
Komponente zu gewinnen oder zu entfernen, wie z. B. Flüssigkeitsnebel oder Dampf
aus irgendeinem Gas. Das Verfahren gemäß der Erfindung kann z. B. zur Gewinnung
von aromatischen Kohlenwasserstoffen aus flüssigen Kohlenwasserstoffen, wie z. B.
Petroleumfraktionen, verwendet werden, die auch parafflnische und bzw. oder naphthenische
oder olefinische Kohlenwasserstoffe enthalten; geeignete Lösungsmittel für den aromatischen
Teil von aromatisch-paraffinischen Kohlenwasserstoffgemischen sind organische Flüssigkeiten,
wie Furfurol, Phenol und die Glykole, wie Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Dipropylenglykol
und 6,/31-Üxydipropionitril. Ferner kann das eründ ungsgemäße Verfahren angewandt
werden zur Entfernung von Verunreinigungen, wie phenolischen oder schwefelhaltigen
Verbindungen aus Benzinen mittels einer wäßrigen Ätzalkali- oder Aminlösung. Auch
zum Waschen gasförmiger Mischungen mittels eines flüssigen Lösungsmittels läßt sich
das erfindungsgemäße Verfahren anwenden, z. B. zur Entfernung von Schwefeldioxyd
aus Luft. Zur Gewinnung von Metallsalzen, wie Silber- und Quecksilbersalzen, aus
wäßrigen Lösungen wird ein mit Wasser nicht vermischbares Lösungsmittel für das
Salz, wie Schwefelkohlenstoff, verwendet. Wasser ist ein bekanntes selektives Lösungsmittel
zur Extraktion von Metallsalzen aus organischen Stoffen.
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Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung erläutert, die eine senkrechte
Kolonne mit mehreren übereinanderliegenden Kontaktzonen zeigt. Die Extraktion einer
Flüssigkeit mittels einer anderen Flüssigkeit wird erläutert, da dies eines der
Hauptanwendungsgebiete der Erfindung darstellt. Das Verfahren gemäß der Erfindung
hat insbesondere zur Gewinnung einer oder mehrerer Kohlenwasserstoffkomponenten
aus einem flüssigen Kohlenwasserstoffgemisch Bedeutung. Wenn eine normale gasförmige
Beschickung Komponenten enthält, die unter geeigneten Drücken und Temperaturen verflüssigt
werden können, so können sie entweder gasförmig in einem flüssigen Lösungsmittel
absorbiert werden oder nach Verflüssigung durch ein Lösungsmittel extrahiert werden.
Der Einfachheit halber ist die Extraktion einer flüssigen Schwerbenzinfraktion beschrieben,
welche Benzol enthält. Für die Benzolkomponente wird eine wäßrige Diäthylenglykollösung
als selektives Lösungsmittel benutzt. Dieses Lösungsmittel löst gleichzeitig Stoffe,
die beim Destillieren mit der Benzolfraktion als azeotropes Gemisch (Kp. 65 bis
81"C) übergehen. Diäthylenglykol ist hier die dichtere der beiden flüssigen Phasen
und wird daher oben in die Säule eingeführt.
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Bei anderen Systemen indessen kann das Lösungsmittel ein geringeres
spezifisches Gewicht besitzen
als die zugeführte Beschickung und
kann dann unten eingeleitet werden. Beispiel 1 Die senkrechte Extraktionssäule (Fig.
1) ist mit einer Vielzahl von horizontalen Siebböden versehen, die in Abstand am
Umfang der Säule befestigt sind.
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Ein jeder Boden trennt zwei Kontaktzonen. Der höchste Boden 2 dient
zur Verteilung von Lösungsmitteltropfen in die darunterliegende Zone. In jeder Kontaktzone
geht die dichtere Lösungsmittelphase im Gegenstrom in feinverteilten Tropfen durch
eine Schicht der leichteren Phase. Diese ist ein Schwerbenzin. In dem unteren Teil,
vorzugsweise unter dem untersten Siebboden, ist eine Leitung 3 an den Vorratsbehälter
für das Benzin angeschlossen. Die zunächst durch Leitung 3 und Ventil 4 eingeführte
Menge Benzin sammelt sich in einer Schicht unter dem Siebboden im unteren Teil und
fließt dann aufwärts durch die Löcher im Boden 5 und durch das Übertrittsrohr 6.
Beim normalen Betrieb erstreckt sich der obere Teil des Rohres 6 durch eine Schicht
des Lösungsmittels (der dichteren Flüssigkeit) über dem Boden 5 in eine Schicht
Benzin (der leichteren Phase). Der untere Rohrteil reicht in die Benzinschicht der
Kontaktzone unter dem Boden 5 etwa bis zur Trennebene zwischen Benzin und Lösungsmittel.
Bei Inbetriebsetzung wird aus dem Vorratsbehälter Schwerbenzin einfließen gelassen,
bis die ganze Säule mit Rohstoffflüssigkeit angefüllt ist. Hierauf wird das Lösungsmittel
eingeführt, um allmählich einen normalen Betrieb, d. h. ein dynamisches Gleichgewicht
zwischen dem Lösungsmittel und Benzin herzustellen.
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Das Lösungsmittel besteht aus einem wäßrigen Diäthylenglykol mit
einer Wassermenge, normalerweise etwa 5 bis 15 Gewichtsprozent Wasser, die ein für
die selektive Extraktion aromatischer Kohlenwasserstoffe besonders geeignetes Lösungsmittel
ergibt. Das Lösungsmittel wird durch Leitung 7 oberhalb des obersten Bodens 2 eingeführt.
Es stellt die dichtere Flüssigkeitsphase dar und durchdringt die Benzinschichten
als disperse Phase. Die Leitung 7 endigt in einer Brause 8, wodurch die Kontaktfläche
zwischen dem Lösungsmittel und dem Schwerbenzin bedeutend vergrößert wird. Die Durchflußmengen
an Lösungsmittel und Schwerbenzin werden durch abgezogene Mengen an Raffinat und
Extrakt bestimmt. Diese sind von der Reinheit und der prozentualen Menge an aromatischem
Produkt abhängig.
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Da in dem System ein kontinuierlicher Schwerbenzin-und Lösungsmittelfluß
vorhanden ist, wird der Druck auf das Schwerbenzin, welches am Boden eintritt, den
hydrostatischen Druck der dichten und leichten Flüssigkeit in den darüberliegenden
Kontaktzonen um den Druckabfall übersteigen, der sich aus dem Durchflußwiderstand
der Säule ergibt. Das Raffinat, das während des Aufwärtsflusses entsteht, sammelt
sich über dem obersten Boden 2 und wird durch Leitung 23 abgeführt.
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Mindestens in der obersten Kontaktzone wird eine Anzeigevorrichtung
für den Flüssigkeitsspiegel vorgesehen. Ist ein Zweischichtensystem in der höchsten
Zone vorhanden, so zeigt das an, daß ein Zweischichtensystem in sämtlichen Zonen
vorhanden ist und die Säule mit maximalem Wirkungsgrad arbeitet.
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Außerdem dient die Anzeigevorrichtung zur Regelung der Lösungsmitteldurchflußmenge,
um sicherzustellen, daß die Trennfläche zwischen den beiden
Phasen eine der Sicherheit
wegen einzuhaltende Entfernung von der Auslaßöffnung des Übertrittsrohres 22 aufweist,
das das Schwerbenzin aus der darunter gelegenen Zone überleitet. Wenn die Trennebene
unmittelbar an oder über der Auslaßöffnung der Leitung 22 liegen würde, könnte das
Lösungsmittel in die Raffinatabzugsleitung 23 eintreten. Außerdem würde der Wirkungsgrad
dadurch beeinträchtigt werden, daß Lösungsmittel durch die Leitung 22 ebenso abwärts
fließt wie durch die Löcher des Bodens 2.
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An sich sind solche Anzeigevorrichtungen auch in den anderen Zonen,.z.
B. in gewissen Abständen in der Säulenhöhe, zweckmäßig, um die Anzahl der Kontaktzonen
zu übersehen, die mit bestem Wirkungsgrad arbeiten. Bei z. B. 30 Zonen können Anzeigevorrichtungen,
die die Anwesenheit einer Lösungsmittelschicht in der 25. Zone von unten, indessen
keine Schicht in der 28. Zone, anzeigen, darauf hinweisen, daß wenigstens 25 Kontaktzonen
unter günstigstem Wirkungsgrad arbeiten. Wenn diese Anzahl Zonen für die gewünschte
Extraktion nicht ausreicht, so kann die Zuflußmenge des Lösungsmittels gesteigert
werden, bis eine Trennfläche in der 28. Zone oder auch in der 30. (und höchsten)
Zone erscheint. In letzterem Falle muß die Durchflußmenge des Lösungsmittels derart
verändert werden, daß es den Auslaß der Übertrittsleitung für die Überleitung von
Schwerbenzin in die höchste Zone nicht erreicht.
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Im allgemeinen, wenn nicht die Säule auf höchste Kapazität beansprucht
werden soll, ist es zweckmäßig, wenn eine Trennebene in einer der höchsten Kontaktzonen
erscheint, ohne daß aber ein Lösungsmittelspiegel in der letzten Zone steht.
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Die Anzeigevorrichtung für den Flüssigkeitsspiegel kann aus bekannten
selbsttätigen Instrumenten bestehen, die auftretende Trennflächen anzeigen oder
auch gleichzeitig registrieren oder zusätzlich noch selbsttätig eine Trennebenenhöhe
einstellen, indem sie auf Veränderungen in der Höhe einer Trennebene ansprechen
und bei Änderung des Zu- und Abflusses die Lage der Trennebene zwischen den Flüssigkeiten
wiederherstellen. Es können auch nicht selbsttätige Vorrichtungen, wie z. B. einfache
Standgläser, verwendet werden, wobei dann die notwendigen Verstellungen zur Einhaltung
der Lage der Trennebene von Hand erfolgen.
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Die Flüssigkeitsspiegelsteuervorrichtung, die Fig. 1 in der Trennebene
über dem obersten Boden 2 zeigt, besteht aus einem Kugelschwimmer 10, der an einem
Arm 11 befestigt ist. Der Arm 11 ist um den Gelenkpunkt 12 schwenkbar und ist außerhalb
der Säule mit einer Verbindungsstange 13 versehen, die den Lösungsmitteleinlaß oder
den Extraktauslaß, z. B. das Ventil 14, steuert. Wenn die Trennebenenkontrolle durch
Steuerung der Extraktausflußmenge erfolgt, werden die Zuflußmenge des Schwerbenzins
und die eintretende Lösungsmittelmenge auf einem vorbestimmten Wert gehalten, um
eine bestimmte Ausbeute an aromatischem Kohlenwasserstoff zu erhalten. Jedes Ansteigen
der Lage der Trennebene über dem Boden 2 und damit des SchwimmerslO öffnet das Auslaßventil
14 für den Extrakt, so daß eine zusätzliche Extraktmenge durch die Leitung 9 austritt,
wodurch die gewünschte Lage des Spiegels wiederhergestellt wird.
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Im praktischen Betrieb steigt und fällt der Trennspiegel relativ
wenig, und die Druckschwankungen
innerhalb der Säule sind verhältnismäßig
klein. Der Durchfluß des schwereren Lösungsmittels durch die Siebböden ist im wesentlichen
konstant, während die Säule im Gleichgewicht arbeitet. Der Zu- und Abfluß des Lösungsmittels
sowie des Rohbenzins und des Raffinates ist konstant und kontinuierlich.
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Das Ventil 14 öffnet und schließt sich nur teilweise, um die leichten
Druckschwankungen auszugleichen.
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Damit ist auch der Fluß des Extraktes aus der Säule im wesentlichen
konstant und kontinuierlich. Beim Gleichgewichtsbetrieb der Säule ist das Überführungsverhältnis
der dichten und der leichten Flüssigkeiten für jede Kontaktzone beim Verfahren nach
der Erfindung dasselbe. Obgleich die Größe und Zahl der Löcher in jedem Boden zweckmäßig
gleich sind, um einen maximalen Wirkungsgrad der Extraktion zu erreichen, unterbricht
ein Verstopfen einer oder mehrerer Öffnungen den Betrieb nicht und verursacht keine
Veränderung der Flüssigkeitsschichten über den Böden. Die Durchflußmenge durch die
übrigen Öffnungen wird automatisch erhöht, um den Durchflußverlust durch die verstopften
Öffnungen auszugleichen.
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Ein Verfahren, wie es in der Fig. 1 dargestellt ist, wird nachstehend
im Anlauf des Systems beschrieben.
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Bevor Lösungsmittel eingeleitet wird, fließt Schwerbenzin aufwärts
teils durch die Löcher in den Böden und teils durch die Übertrittsleitungen derart,
daß ein gleicher Druckabfall durch die Übertrittsleitungen und die Löcher gegeben
ist. Sobald durch die Leitung 7 und die Brause 8 das Lösungsmittel abwärts durch
die Löcher strömt (zum Teil auch durch die Übertrittsleitungen, sofern keine Ablenker
vorhanden sind), wird das Schwerbenzin verdrängt.
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Zum größten Teil fließt es nun durch die Übertrittsleitungen, die
so als Steigleitungen wirken.
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Dadurch, daß die Abflußmenge des Lösungsmittels durch Leitung 9 geringer
als seine Zuflußmenge durch Leitung 7 gehalten wird, entsteht eine Lösungsmittelschicht
in der untersten Zone. Erreicht deren Spiegel den Einlaß 15 der Steigleitung 6,
so wird der Schwerbenzinfluß in der Steigleitung6 gedrosselt und der Druckabfall
durch die Steigleitung erhöht. Dadurch dringen nur kleinere Mengen an Lösungsmittel
in die.
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Steigleitung, die die hydrostatische Druckhöhe erhöhen, welche dem
Schwerbenzinfluß durch die Steigleitung entgegenwirkt. Diese Widerstandserhöhung
verschiebt die Verteilung des aufwärts gerichteten Flusses des Benzins im Sinne
eines stärkeren Durchflusses durch die Öffnungen im BodenS. Daraus wiederum ergibt
sich eine Verminderung des Abwärtsflusses von Lösungsmittel durch die Öffnungen,
und dieses sammelt sich sehr schnell auf dem Boden 5. Beim Steigen dieser Schicht
wächst der Widerstand gegen den Durchfluß von Schwerbenzin durch die Öffnungen infolge
der hydrastatischen Höhe des Lösungsmittels, bis im wesentlichen das gesamte Schwerbenzin
durch die Steigleitung 6 hindurchfließen muß.
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Während dieser Periode des Ansammelns einer Schicht dichter Flüssigkeit
auf dem Boden 5 bleibt der Abwärtsfluß des Lösungsmittels durch die Löcher selbsttätig
im wesentlichen gleich der Lösungsmittelmenge, die vom Boden der Säule abgezogen
wird, und zwar weil erstens ein geringerer Lösungsmittelfluß durch die Löcher einen
Fall des Lösungsmittelspiegels in der untersten Zone bewirken würde, wodurch der
Druck, der notwendig ist, um einen
konstanten Schwerbenzineintritt in die Steigleitung
aufrechtzuerhalten, fehlen würde, und ein solch gesenkter Druck würde ein ausreichendes
Anwachsen des abwärts gerichteten Lösungsmittelflusses ermöglichen, um den Lösungsmittelspiegel
in der untersten Zone auf seine richtige Höhe zu bringen, zweitens weil ein größerer
Lösungsmittelfluß durch die Löcher den Lösungsmittelspiegel in der untersten Zone
heben.würde. Hierdurch würde ein Anwachsen des notwendigen Druckes für einen konstanten
Schwerbenzinfluß durch die Steigleitung hervorgerufen. Ein derartiger Druckanstieg
würde das Abfallen des abwärts gerichteten Flusses des Lösungsmittels hervorrufen,
derart, daß der Lösungsmittelspiegel in der untersten Zone seine richtige Höhe erreicht.
Der Betrieb spricht also leicht an, und die Verzögerungen sind praktisch vernachlässigbar.
Es folgt, daß Änderungen in der Abflußmenge des Lösungsmittels sich in entsprechenden
Änderungen der Durchflußmenge durch die Löcher in den Böden auswirken.
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Wenn die Lösungsmittelschicht über dem Boden 5 den Einlaß 17 der
nächsten Steigleitung 18 erreicht, wiederholt sich hier derselbe Vorgang und erfaßt
alsdann die Räume über sämtlichen höheren Siebböden. Aus den gleichen Gründen, wie
oben fur den untersten Boden angegeben, wird der Abwärtsfluß des Lösungsmittels
durch einen jeden der höheren Böden bei der Ansammlung der Lösungsmittelschicht
selbsttätig im wesentlichen in den gleichen Mengen aufrechterhalten, wie sie am
Boden der Säule abfließen.
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Der Lösungsmittelabzug durch die Leitung 9 wird so lange etwas geringer
sein als die Lösungsmittelzuführung am oberen Ende der Säule, bis sich auf jedem
Boden eine Lösungsmittelschicht gebildet hat.
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Dann ist die Lösungsmittelzuführung durch die Leitung 7 im Gleichgewicht
mit der Lösungsmittelabführung durch die Leitung 9.
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Das in Fig. 1 dargestellte Verfahren kann ebenso durch Einführen
von Lösungsmittel eingeleitet werden, um später Schwerbenzin zuzuführen. Auch können
Lösungsmittel und Schwerbenzin gleichzeitig eingeführt werden. Dieses Verfahren
erfordert indessen eine längere Zeit zur Herstellung des Gleichgewichtes.
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Die Auslaßöffnung für die leichtere Phase in den Steigrohren 6 und
18 liegt zweckmäßig so hoch über der Trennfläche zwischen Benzin und Lösungsmittel
als möglich, um eine maximale Kontaktwirkung zwischen den abwärts fließenden feinverteilten
Tropfen des Diäthylenglykols und dem Benzin zu erreichen. Die Auslässe der Steigleitungen
sind zweckmäßig zu den Einlässen der nächsten Steigleitung gegenüberliegend angeordnet,
damit das Schwerbenzin durch den gesamten Raum der Kontaktzone hindurchtritt. Hierdurch
wird eine außerordentlich große Berührungsfläche zwischen Benzin und Extraktionsmittel
geschaffen. Eine Verbesserung kann darin liegen, daß eine Vielzahl von Steigleitungen
über jedem Boden gleichmäßig verteilt vorgesehen wird.
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Die leichte Phase fließt aufwärts durch Leitungen 19, 20, 21 und
22. Das Raffinat kann auf Lager genommen werden, oder es kann über eine Reihe folgender
Extraktionssäulen geleitet werden, sofern die Extraktion in einer Säule unvollständig
ist. In folgenden Extraktionssäulen können auch andere
Komponenten
mit anderen selektiven Lösungsmitteln ausgezogen werden. Das Raffinat besteht schließlich
im wesentlichen aus nichtaromatischen, d. h. paraffinischen, naphthenischen Kohlenwasserstoffen
oder Olefinen.
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Eine bevorzugte Ausbildung der Übertrittsleitungen, die durch die
gelochten Böden der Extraktionssäule hindurchgehen, ist in Fig. 2 dargestellt. Im
Gehäuse 1' erstreckt sich eine Übergangsleitung 18' bis in eine gewisse Entfernung
über den Siebboden 16' und abwärts unter den Boden 16'. Der Siebboden ist am Umfang
des Gehäuses 1' befestigt.
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Die Steigleitungl8' besitzt einen Ablenker24 am oberen Ende, der den
Eintritt von oben herabtropfenden Lösungsmittels verhindert. Der Ablenker 24 kann
einfach als spitze Kappe, wie in Fig. 2 dargestellt, ausgebildet sein, die mit der
einen Kante an dem Steigrohr befestigt ist.
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Eine weitere Verbesserung dieser Steigleitung 18' liegt darin, daß
das untere Ende 25 abgeschrägt ist und die Spitze unter die Trennebene zwischen
der leichten und der dichten Phase eintaucht. Die schräge Öffnung gestattet die
Absonderung von schwererer Flüssigkeit aus der leichteren Phase, ehe die leichtere
Flüssigkeit in die Leitung 18' eintritt. Wenn die Einlaßöffnung rechtwinklig zum
Rohr geschnitten ist und in der gleichen Ebene wie die Trennebene liegt, kann eine
Tendenz zur Emulsionsbildung bestehen, wodurch die Turbulenz an der Öffnung erhöht
wird, insbesondere wenn die Durchflußmenge der leichten Phase hoch ist. Die dichtere
Phase wird alsdann zusammen mit der leichten Phase in die Steigleitung eintreten
und vermindert die Differenz in der hydrostatischen Druckhöhe zwischen dem Inneren
der Leitung und der dichteren Phase über dem nächsthöheren Siebboden. Diese Differenz
ist aber wesentlich für den ordnungsmäßigen Betrieb der Säule. Durch die Ausführungsform
nach Fig. 2 wird die Verschiedenheit in der Flüssigkeitsdichte in der Leitung 18'
infolge eines Überschusses an Lösungsmittel minimal gehalten. Eine ähnliche Verbesserung
kann dadurch erreicht werden, daß das Einlaßende der Leitung mit Ausnehmungen versehen
oder gezackt wird, während die Öffnung im wesentlichen in horizontaler Ebene liegt.
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Eine andere Ausführungsform der Erfindung ist in Fig. 3 dargestellt.
Die Vorrichtung ist im wesentlichen der nach Fig. 1 gleich. jedoch wird die leichte
Phase, die entweder flüssig oder gasförmig sein kann, in dispergiertem Zustand durch
die Schichten der dichteren Phase hindurchgeleitet. Dabei fließt die dichtere Phase
durch die Übergangsleitungen, die hier als Fallrohre wirken, abwärts, und die Dispergierung
der leichten Phase wird durch die gelochten Böden bewirkt. Diese Abänderung wird
nachstehend an Hand eines Systems beschrieben, bei dem eine Schwerbenzinfraktion
als leichte Phase und ein selektives Lösungsmittel als dichtere Phase verwendet
wird.
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Dieses Lösungsmittel besitzt vorzugsweise eine Löslichkeit für aromatische
Kohlenwasserstoffe.
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In dem senkrechten Gehäuse 101 ist eine Anzahl Siebböden 102 vorgesehen.
Die Schwerbenzinfraktion besteht aus einer Mischung von wenigstens einem Teil aromatischem
Kohlenwasserstoff und einem oder mehreren paraffinischen und bzw. oder naphthenischen
Kohlenwasserstoffen, die sich in dem Lösungsmittel nicht merkbar auflösen. Das Schwerbenzin
wird z. B. durch eine Einlaßleitung 103 mit
Ventil 104 eingeführt und fließt durch
die Öffnungen im untersten Boden 105 in Tröpfchen aufgeteilt aufwärts. Alsdann bilden
sie eine Schicht über der Trennfläche zwischen den Flüssigkeiten in der Kontaktzone
über dem Boden. In ähnlicher Weise entsteht die SchwerbenzinpHase in verteilter
Form durch die- aufeinanderfolgenden Siebböden, und am Ende tritt sie durch den
höchsten Boden 102 hindurch, um durch die Raffinatauslaßleitung 106 (über dem Lösungsmitteleinlaß
107 im oberen Teil der Säule) auszutreten. Das Raffinat enthält die nicht extrahierten
Komponenten.
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Das Lösungsmittel wird vorzugsweise in feiner Verteilung im oberen
Teil der Säule, beispielsweise durch eine Brause 108, eingeführt. Die Lösungsmitteltropfen
fließen im Gegenstrom abwärts entgegen dem Schwerbenzin, das vom Boden 102 aus aufwärts
fließt. Das Lösungsmittel sammelt sich auf der Lochplatte 102 und fließt über den
oberen Rand des Übergangsrohres 109 in scharf umrissenem Strom abwärts in die Lösungsmittelschicht
der Kontaktzone über dem Boden 110. Das untere Ende des Übergangsrohres reicht bis
unter die Trennebene zwischen den Flüssigkeitsschichten. Die leichtere Flüssigkeit
steigt in dispergiertem Zustand durch die Lösungsmittelschicht auf und schließt
jegliche Emulgierung in der Leitung als etwaige turbulente Mischung der beiden Phasen
aus. Das Lösungsmittel setzt sich am Boden unter dem Übergangsrohr ab und fließt
quer durch die Säule, wobei die Tropfen des Schwerbenzins, die vertikal durch das
fließende Extraktionsmittel hindurchströmen, mit diesem in besten Kontakt kommen.
Das Lösungsmittel fließt durch die darunter befindliche Zone in der gleichen Weise
und kommt endlich durch das unterste Übergangsrohr 112 in die letzte Lösungsmittelschicht.
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Das Rohr 112 tritt durch den untersten Siebboden 111 hindurch unter
dieTrennebene der untersten Kontaktzone und unter die Einlaßleitung für die leichte
Flüssigkeit. Der Extrakt wird durch die Leitung 109 mit Ventil 116 abgezogen.
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Die Höhe der Trennebene in der untersten Kontaktzone wird zweckmäßig
konstant über dem Auslaß 113 des Fallrohres 112 gehalten, so daß kein frisches Schwerbenzin
nach unten hindurchtritt. Die Trennebene wird außerdem unter dem Boden 111 gehalten,
um einen Ausfall der untersten Kontaktzone zu vermeiden. Wenn die Lage der Trennebene
unter dem untersten Boden nicht gesteuert würde, würde das Lösungsmittel sich in
dem unteren Teil der Säule ansammeln, gegebenenfalls durch die darüberliegenden
Böden hindurchtreten und könnte die Säule anfüllen.
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Da zwei Flüssigkeiten zur Emulsionsbildung neigen, sofern die eine
Flüssigkeit mit der anderen in Form von Tropfen in Berührung gelangt oder beide
Flüssigkeiten im Gegenstrom zueinander fließen wie bei einer Ausführung gemäß der
Erfindung, ist es wichtig, eine Schwerbenzinschicht von erheblicher Dicke über der
Lösungsmittelschicht in jeder Kontaktzone aufrechtzuerhalten, so daß die Komponenten
der Emulsion in die zugehörigen Phasen übertreten und sich trennen können. Die auf
die Lage der Trennebene ansprechende Steuervorrichtung, z. B ein Kugelschwimmer
114, der an einem Arm 115 sitzt (Fig. 3), zeigt den Stand der schwereren Flüssigkeit
an. Der Arm 115 ist in der Wand des Säulengehäuses schwenkbar. Sobald die Trennfläche
zwischen
der leichten und der schweren Flüssigkeit in der untersten Kontaktzone infolge Eintritts
von schwerer Flüssigkeit vom darüberliegenden Boden durch die unterste Überführungsleitung
in die schwere Schicht steigt, hebt die Kugel 114 den Arm 115, der auf das Ventil
116 einwirkt, und öffnet dieses Ventil so, daß der Extrakt in größeren Mengen aus
der Säule durch die Leitung 109 austreten kann. Sobald die Trennebene in der untersten
Kontaktzone sinkt, wird über das Ventil 116 der Abfluß des flüssigen Extraktes durch
die Leitung 109 gedrosselt. Es können selbstverständlich auch alle anderen auf den
Flüssigkeitsstand ansprechenden Steuermittel verwendet werden, die entweder selbsttätig
arbeiten oder für Handbetrieb oder für beides eingerichtet sein können.
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Eine Abänderung der Ausführungsform nach Fig. 3 ist in Fig. 4 dargestellt.
Hierbei ist die Steuereinrichtung für die Trennflächenlage zwischen den Flüssigkeiten
nach Fig. 3 durch vereinfachte Steuermittel ersetzt. Bei dieser Ausführungsform
der Steuerung tritt die schwerere Flüssigkeit in die unterste Kontaktzone der SäulelOl'
durch die Auslaßöffnung 113' aus dem Rohr 112' aus und fließt im wesentlichen horizontal,
während die Tropfen der leichten Flüssigkeit, die aus der Leitung 103' und dem Ventil
104' nach oben steigt, durch den Siebboden 105 im schwereren flüssigen Extraktionsmittel
über dem Boden 105 dispergiert werden. Die schwere Flüssigkeit übersteigt den oberen
Rand der Leitung 109', die gleichzeitig die Extraktauslaßleitung bildet. Innerhalb
der Grenzen der Durchflußkapazität der Leitung 109' kann die schwere Flüssigkeit
in jeder gewünschten Menge eingeführt werden.
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Wie in Fig. list lediglich eine einzige Übertritts leitung 109 und
112 in jeder Kontaktzone der Fig. 3 dargestellt. Selbstverständlich kann auch eine
Mehrzahl von Übertrittsleitungen wie für den Durchtritt der leichteren Flüssigkeit
in der Ausführungsform nach Fig. 1 so auch für den Durchtritt der schwereren Flüssigkeit
in der Ausführungsform nach Fig. 3 von einer Kontaktzone zur nächsten angewendet
werden.
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Ferner können auch die Einlaßöffnungen sowie die Übergangsleitun en
der Fig. 3 und 4 in der gleichen Weise wie die Ubertrittsleitungen nach den Fig.
1 und 2 ausgebildet werden.
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Obgleich der Extraktionsprozeß in vorstehendem Beispiel unter Anwendung
einer wäßrigen Diäthylenglykollösung als Lösungsmittel beschrieben wurde, können
andere Extraktionsflüssigkeiten verwendet werden, vorausgesetzt, daß die zu extrahierende
Flüssigkeit und das Extraktionsmittel in den Dichten voneinander abweichen und weitestgehend
praktisch unmischbar miteinander sind. Bei Anwendung der Erfindung zur Wasch- oder
Extraktionsbehandlung eines flüssigen Materials mit einem Lösungsmittel geringerer
Dichte als die zu behandelnde Flüssigkeit ist selbstverständlich die leichtere Flüssigkeit
das Lösungsmittel des Systems und wird unten in die Kontaktsäule (z. B. nach Fig.
1 oder 3) eingeleitet und fließt im Gegenstrom mit der schwereren zu behandelnden
Flüssigkeit aufwärts. Die schwerere Flüssigkeit wird oben in eine solche Säule eingeführt.
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Beispiel 2 Naturgas mit einem Gehalt von B1Gewichts prozent Methan,
8,97 Gewichtsprozent Äthan und 0,03 Gewichtsprozent (300 Teile je Million) Schwefel-
wasserstoff
wurde in einer Geschwindigkeit von 45 000 m3 je Minute unten in eine Kontaktkolonne,
ähnlich der in Fig. 1 gezeigten, eingeleitet, und eine zweimolare wäßrige Lösung
von Trikaliumphosphat (K3PO4) wurde nahe der Spitze der Kolonne in einer Geschwindigkeit
von 378,5 1 je Minute eingebracht, während die Kontaktkolonne auf einer Temperatur
von 50° C unter einem absoluten Druck von 4,9 at gehalten wurde. Das behandelte
Naturgas, das kontinuierlich von der Spitze der Kontaktkolonne abgezogen wurde,
enthielt 25 Teile je Million Schwefelwasserstoff, d. h., etwa 920/0 des Schwefelwasserstoffes
waren in der Kontaktkolonne entfernt worden.
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Ein Teil der benutzten Trikaliumphosphatlösung wurde kontinuierlich
zu einer getrennten Ausstreifzone, die in der Zeichnung nicht dargestellt ist, abgezogen,
und ihr wurde überhitzter Dampf von 127° C und 1,3 ata zugesetzt, wodurch der Schwefelwasserstoff
aus der Trikaliumphosphatlösung entfernt wurde. Die so regenerierte Trikaliumphosphatlösung
wurde im Kreislauf zur Kontaktkolonne zurückgeführt.
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Beispiel 3 Ein Lösungsmittelstrom, bestehend aus einer Lösung von
20 Volumteilen Methanol und 80 Volumteilen Wasser wurde mit einer Geschwindisgkeit
von 1960 Volumteilen je Stunde durch eine Kontaktzone, ähnlich der in Fig. 3 gezeigten,
in Aufwärtsstrom geleitet, und gleichzeitig wurde eine mit diesem Lösungsmittel
nicht mischbare Lösung, bestehend aus 70 Volumprozent eines Holzteerherzschnittes
(siedend von 270 bis 300° C) und 30 Volumprozent Tetrachlorkohlenstoff, abwärts
fließend mit einer Geschwindigkeit von 49 Volumteilen je Stunde geleitet. Die anfallende
Extraktlösung, die von der Spitze der Kolonne entfernt wurde, enthielt im wesentlichen
die sämtlichen unerwünschten Alkylpyrogallole und Alkylmonomethyläther des Pyrogallols,
die in das System als Verunreinigungen der Holzteerfraktion eingeführt worden waren.
Die Raffinatlösung in Tetrachlorkohlenstoff wurde vom Boden der Kontaktzone abgezogen.
Nach Abtrennung des Tetrachlorkohlenstoffes wurde ein Raffinat in einer Menge entsprechend
nahezu 5001o der Polyoxyverbindungen erhalten, die in der eingebrachten Holzteerfraktion
vorhanden waren. Im Gegensatz zu dem ursprünglichen Holzteer erlitt das Raffinat
nach der Vulkanisation eines weißen Kautschukmaterials, in welches es als Ozonisierungsverhinderer
eingearbeitet war, keinerlei Verfärbung.
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Beispiel 4 Ein Strom aus 7 Volumteilen Diäthyläther je Stunde wurde
als Lösungsmittel unten in eine Kontaktkolonne, ähnlich der in Fig. 3 dargestellten,
eingeleitet, und 1 Volumteil einer dichteren wäßrigen Lösung mit 10 Gewichtsprozent
Mercurichlorid je Stunde wurde oben in die Kontaktkolonne eingespeist und im Gegenstrom
zum Ätherstrom abwärts hindurchgeleitet, der mit der wäßrigen Lösung nicht mischbar
war. Die Kontaktkolonne wurde bei einer Temperatur von 20° C unter einem Druck von
1,6 at betrieben. Die vom Boden des Kontaktgefäßes abgezogene wäßrige Lösung enthielt
0,1 Gewichtsprozent Mercurichlorid.
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Von der Spitze der Kontaktkolonne wurde der Ätherstrom abgezogen,
der 990/0 des eingebrachten Mercurichlorids enthielt, und wurde in ein Destillationssystem
geleitet, in welchem das Mercurichlorid niedergeschlagen und gewonnen wurde, während
der Äther verdampft, dann kondensiert und als Flüssigkeit zur weiteren Benutzung
in die Kontaktzone zurückgeleitet wurde.