DE1114793B - Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Auskristallisieren von Eisensulfat-Heptahydrat aus schwefelsauren Beizloesungen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Auskristallisieren von Eisensulfat-Heptahydrat aus schwefelsauren Beizloesungen

Info

Publication number
DE1114793B
DE1114793B DEO7351A DEO0007351A DE1114793B DE 1114793 B DE1114793 B DE 1114793B DE O7351 A DEO7351 A DE O7351A DE O0007351 A DEO0007351 A DE O0007351A DE 1114793 B DE1114793 B DE 1114793B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
container
liquid
crystallization
air
cooled
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEO7351A
Other languages
English (en)
Inventor
Dipl-Ing Peter Niedner
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
OTTO SAEUREBAU U KERAMIKWERKE
Original Assignee
OTTO SAEUREBAU U KERAMIKWERKE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by OTTO SAEUREBAU U KERAMIKWERKE filed Critical OTTO SAEUREBAU U KERAMIKWERKE
Priority to DEO7351A priority Critical patent/DE1114793B/de
Priority to GB11418/61A priority patent/GB923138A/en
Priority to US101478A priority patent/US3193361A/en
Publication of DE1114793B publication Critical patent/DE1114793B/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23GCLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G1/00Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
    • C23G1/36Regeneration of waste pickling liquors
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0004Crystallisation cooling by heat exchange
    • B01D9/0013Crystallisation cooling by heat exchange by indirect heat exchange
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0036Crystallisation on to a bed of product crystals; Seeding
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00Compounds of iron
    • C01G49/14Sulfates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Removal Of Specific Substances (AREA)
  • Physical Water Treatments (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Aufbereitung von schwefelsauren Beizlösungen mittels durch Abkühlung herbeigeführter Auskristallisation von Eisensulfat-Heptahydrat.
Es sind bereits Verfahren bekannt, bei denen die Beizlösungen in Behältern mittels flüssigkeitsgekühlter Flächen abgekühlt werden und die gebildeten Kristalle sich im meist konisch ausgebildeten, unteren Teil der Behälter sammeln. Bei diesen Verfahren lassen sich verhältnismäßig lange Kristallisationszeiten einstellen, so daß sie sich besonders für die Bildung und Ausscheidung von großen Kristallen eignen. Die Beizflüssigkeit wird hierbei im allgemeinen mit Hilfe von Rührwerken umgewälzt. Der Nachteil dieser Verfahren liegt darin, daß ein kontinuierlicher Abzug des am Behälterboden sich ansammelnden Kristallbreies durch Bodenventile äußerst schwierig durchführbar ist; daher läßt sich nach diesen Verfahren keine kontinuierliche Aufbereitung durchführen.
Weiterhin sind Verfahren bekannt, bei denen die Beizlösungen durch einen Luftstrom gekühlt werden, der im Gegenstrom zum Lauf der Beizlösungen durch einen Kristallisationsbehälter geleitet wird. Bei einer derartigen Kühlung der Beizlösungen läßt sich jedoch nur eine Abkühlung bis auf etwa 30° C erreichen. Da andererseits eine Aufbereitung von Beizlösungen durch Abkühlung bis auf 30° C für den Beizprozeß infolge eines zu hohen Salzgehaltes des Beizbades unbefriedigend ist, ging man dazu über, den luftgekühlten Kristallisationseinrichtungen solche mit Flüssigkeitskühlung — wie oben bereits beschrieben — nachzuschalten. Da jedoch luftgekühlte Kristallisationseinrichtungen kontinuierlich arbeiten, die nachgeschalteten, wassergekühlten Kristallisationseinrichtungen dagegen diskontinuierlich arbeiten, haben sich derartige Anlagen gegenüber den Vakuumkristallisationseinrichtungen mit vollkontinuierlichem Betrieb bisher nicht durchgesetzt.
Es ist das Ziel der vorliegenden Erfindung, ein auf Luft- und Flüssigkeitskühlung beruhendes Kristallisationsverfahren einschließlich der zugehörigen Vorrichtungen zur Durchführung des Verfahrens zu entwickeln, bei dem eine vollkontinuierliche Arbeitsweise möglich ist, ein geringer Energieverbrauch auftritt und bei dem keine dem Verschleiß und der Korrosion ausgesetzten, mechanischen Teile vorhanden sind. Im Gegensatz zu den bisher bekannten Verfahren wird hierbei die Kühlung der Beizlösungen durch Luft und Wasser in eigener Verfahrensstufe zusammen durchgeführt.
Verfahren und Vorrichtung
zum kontinuierlichen Auskristallisieren
von Eisensulfat-Heptahydrat
aus schwefelsauren Beizlösungen
Anmelder:
Dr. Otto Säurebau u. Keramikwerke,
Zweigniederlassung der Dr. C. Otto & Comp.
G.m.b.H.,
Bochum, Bendorf/Rhein
Dipl.-Ing. Peter Niedner, Bendorf-Sayn,
ist als Erfinder genannt worden
Bei einem Verfahren zum kontinuierlichen Auskristallisieren von Eisensulfat - Heptahydrat aus schwefelsauren Beizlösungen, bei dem die Beizlösungen in einen oder mehrere Behälter eingeleitet, in diesen durch einen Luftstrom und mittels flüssigkeitsgekühler Flächen abgekühlt werden und die gebildeten Kristalle sich im unteren, konischen Teil der Behälter sammeln, besteht die Erfindung darin, daß die zu behandelnde Flüssigkeit unter ständigem Umwälzen in vertikaler Richtung an flüssigkeitsgekühlten Flächen vorbeigeleitet wird, wobei die Umwälzung durch einen von unten nach oben gericheten Strom komprimierter Luft bewirkt wird, die vorgekühlt ist und gleichzeitig zur Kühlung der zu behandelnden Flüssigkeit dient, und der sich absetzende Kristallbrei oberhalb des Flüssigkeitsspiegels abgezogen wird.
Der besonders günstige Effekt wird bei diesem Verfahren dadurch erzielt, daß die. in den Behandlungsraum eingeblasene Luft gleichzeitig zur Kühlung und zum Umwälzen des Behälterinhaltes, zur Überwindung des metastabilen Löslichkeitsbereiches, zur Verteilung von Kristallkeimen und damit zur Züchtung von Kristallen gewünschter Größe dient. Da die den Behälter durchströmende Luft nur einen Teil der abzuführenden Wärmemenge aufnimmt, erfolgt die weitere Abkühlung und damit Ableitung der restlichen Wärmemenge durch die im Behälter angeordneten Kühlflächen. Der. Wärmeübergang zu den Kühlflächen wird hierbei in vorteilhafter Weise durch
109 708/248
die vom Luftstrom bewirkte Umwälzung der Beizflüssigkeit intensiviert. Die zu behandelnde Flüssigkeit muß die Behandlungsräume mit verhältnismäßig großer Geschwindigkeit durchströmen, um das Absetzen von Kristallen an den Wandungen, Rohren, Kühlflächen u. dgl. zu verhindern.
Durch Regelung der Luftzufuhr kann die aufwärts und abwärts gerichtete Strömung der Flüssigkeit so eingestellt werden, daß feine Kristalle in der Schwebe gehalten werden und große Kristalle sich absetzen. Zweckmäßigerweise fördert man mehr Kristallbrei aus dem Behandlungsbehälter, als der Durchsatzmenge entspricht. Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung wird der abgezogene Kristallbrei außerhalb des Kristallisationsbehälters in eine dem Durchsatz entsprechende Menge und eine Restmenge aufgeteilt. Die Restmenge wird in den Kreislauf zurückgeführt, während die dem Durchsatz entsprechende Menge einer weiteren Kristallisationsstufe zugeführt wird. Auf diese Weise werden die Kristalle, die sich schon in dem Behälter abgesetzt hatten, erneut dem Kreislauf unterworfen und wachsen dabei weiter an.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung besteht im wesentlichen aus einem zylindrischen Kristallisationsbehälter mit einer im Verhältnis zum Durchmesser großen Höhe und einem konisch zulaufenden Boden, einem im Innern dieses Behälters konzentrisch angeordneten, zylindrischen Rohr, das in einem bestimmten Abstand unterhalb des oberen Behälterdeckels endet und den Behälter in zwei durch Flüssigkeit gekühlte Behandlungsräume unterteilt, sowie einem Düsenring am unteren Ende des äußeren oder inneren Behandlungsraumes und einem in der Mitte des Behälters angeordneten Förderrohr, das im Bereich des konischen Behälterteiles beginnt und oberhalb des Behälters in einem gesonderten Kopf behälter endet und zweckmäßigerweise an seinen beiden Enden trompetenförmig ausgebildet ist. Die Kühlung der Behandlungsräume durch Flüssigkeit kann durch Einbau von Kühlschlangen oder dadurch erfolgen, daß das zylindrische Rohr im Innern des Behälters als Kühlkörper, beispielsweise als ringförmige Kühltasche, ausgebildet ist. Statt eines zylindrischen Rohres können die senkrechten Strömungskanäle auch durch anders gestaltete, senkrechte, gekühlte Flächen gebildet werden.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung ist wenig oberhalb des unteren Endes des Förderrohres ein dieses umgebender Düsenkranz zum Einblasen von Luft vorgesehen, das obere Ende des Förderrohres ragt in einen Kopfbehälter, der zweckmäßigerweise aus Kunststoff besteht und einen geneigten Boden hat, in dem die Kristalle in das Abflußrohr abrutschen können.
Die Erfindung sieht vor, in dem Kopfbehälter oberhalb der Austrittsöffnung des Förderrohres quer zur Strömungsrichtung einen Prall- und Umlenkkörper anzuordnen.
An dem Kopfbehälter ist außerdem ein Absaugrohr angeschlossen, durch das die säurehaltige Luft abgeführt wird. Die am Abflußrohr des Kopfbehälters befindliche Verteilvorrichtung besteht aus einem gegenüber dem Abflußrohr drehbaren Gabelstück.
Die Erfindung wird nachfolgend an Hand der zeichnerisch dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 eine schematische Gesamtansicht eines Kristallisationsbehälters mit zwei Behandlungsräumen,
Fig. 2 zwei hintereinandergeschaltete Kristallisationsbehälter in der Ausführung nach Fig. 1 und
Fig. 3 eine zweckmäßige Ausführungsform einer zu einer Baueinheit zusammengefaßten pneumatischen Förder- und Umwälzvorrichtung.
Bei dem in Fig. 1 dargestellten Kristallisationsbehälter wird die zu regenerierende Beizflüssigkeit über Rohrleitung 1 in den Behälter 2 eingeleitet. Am unteren Ende des Behälters 2 befindet sich ein konischer Teil, der in einen Stutzen ausläuft, an dem ein Bodenablaßventil 3 angeschlossen ist, durch das beim Reinigen des Behälters die Behandlungsflüssigkeit abgelassen werden kann. Am oberen Ende ist der Behälter 2 durch einen Deckel 21, an dem sich ein Absaugstutzen 22 befindet, abgedeckt. Durch den Absaugstutzen wird die in den Behälter eingeblasene Luft abgeführt. Weiterhin ist am oberen Ende des Behälters 2 ein Überlaufrohr 20 vorgesehen.
Im Innern des Behälters 2 befindet sich ein zylindrisches Rohr 9, das konzentrisch zur Behälterwandung angeordnet ist und die beiden Behandlungsräume voneinander trennt. Das zylindrische Rohr kann gleichzeitig als Kühlkörper, beispielsweise als ringförmige Kühltasche, ausgebildet sein. Zum Absaugen der Beizflüssigkeit aus dem unteren konischen Teil des Behälters dient ein Förderrohr 13, das den Behälter in der Mitte auf seiner ganzen Länge durchsetzt und durch den Deckel 21 bis in einen oberhalb des Behälters angeordneten Kopfbehälter 11 geführt ist. Die Enden des Förderrohres sind trompetenförmig erweitert, um das Anwachsen von Kristallen in einen Bereich zu verlagern, in dem der Rohrquerschnitt nicht unmittelbar durch die anwachsenden Kristalle vermindert wird. Als Förderrohr 13 wird zweckmäßigerweise ein nahtloses Kunststoffrohr verwendet.
Das Einleiten der Luft in das Förderrohr 13 erfolgt über einen Düsenkranz 14, der das Förderrohr in der Nähe des unteren Endes ringförmig umschließt, wobei in dem eingeschlossenen Teil des Förderrohres Öffnungen für den Eintritt der Luft in das Innere des Rohres 13 vorgesehen sind. Dem Düsenkranz 14 wird die Luft über das Leitungssystem 6, das Ventil 16 und eine durch den Behälter verlaufende Rohrleitung zugeführt.
Am unteren Ende des zylindrischen Rohres 9 ist konzentrisch zu diesem ein Düsenring 5 vorgesehen, durch den in den inneren Behandlungsraum vorgekühlte, komprimierte Luft eingeblasen wird, die von außen über das Leitungssystem 6, über das Ventil 7 und entsprechende Rohrleitungen zugeführt wird.
Die Kühlung der Behandlungsflüssigkeit durch flüssigkeitsgekühlte Flächen erfolgt bei dem zeichnerisch dargestellten Ausführungsbeispiel mit Hilfe von Kühlschlangen 10, die konzentrisch zum Behälter 2 nahezu auf seiner gesamten Höhe einerseits im äußeren Behandlungsraum und andererseits im inneren Behandlungsraum angeordnet sind. Es ist jedoch auch möglich, die Kühlschlangen nur in einem der beiden Behandlungsräume anzuordnen, was von der geforderten Kühlleistung abhängt.
An die Rohrleitungen, über die die Luft dem Förderrohr 13 bzw. dem Düsenring 5 zugeführt wird, sind ferner Spülstutzen 8 angeschlossen, durch die
bei Verstopfungen in die Rohrleitungen eine Spülflüssigkeit eingelassen wird.
Der am oberen Ende des Förderrohres 13 angeordnete Kopfbehälter 11 ist mit einem entsprechend der Neigung des Ablaufrohres schrägliegenden Boden 19 ausgestattet, wobei die Neigung etwa 45° beträgt, um ein leichtes Abfließen der Kristalle durch das Ablaufrohr zu ermöglichen. Vom Deckel des Kopfbehälters 11 geht ein Rohr 18 aus, durch das die säurehaltige Luft aus dem Kopfbehälter abgesaugt wird. Um den Fördervorgang gut beobachten zu können, wird der Kopfbehälter Il zweckmäßigerweise aus einem durchsichtigen Kunststoff hergestellt.
Die Arbeitsweise der in Fig. 1 dargestellten Kristallisationsvorrichtung geht wie folgt vor sich:
Die durch die Rohrleitung 1 zugeführte Beizflüssigkeit sinkt zunächst im äußeren Behandlungsraum bis in den unteren, konischen Teil des Behälters 2 und wird von dort durch die mittels des Düsenringes 5 eingeblasene Luft in eine verhältnismäßig schnelle Aufwärtsbewegung durch den inneren Behandlungsraum versetzt. Es stellt sich dann eine fortlaufende Zirkulationsbewegung durch die beiden Behandlungsräume ein. Während der Expansion der eingeblasenen Luft kühlt sich diese ab und ist somit in der Lage, der Beizflüssigkeit Wärme zu entziehen. Eine weitere Wärmeentnahme aus der Beizflüssigkeit erfolgt durch die in beiden Behandlungsräumen angeordneten Kühlschlangen 10, welche von der Zirkulationsströmung quer angeströmt werden. Hierdurch werden infolge der großen Anströmgeschwindigkeiten einerseits günstige Wärmeübergangswerte erzielt und andererseits die Kühlrohre durch die starke Wirbelbildung von eventuell anhaftenden Kristallkrusten befreit.
Die gebildeten Kristalle sammeln sich im konischen Boden des Behälters 2 und werden von dort durch die pneumatische Fördereinrichtung 12 zunächst in den Kopfbehälter 11 gefördert und schließlich über eine Rohrleitung und die Verteilvorrichtung 15 in den darauffolgenden Behälter bzw. in die darauffolgende Zentrifuge und/oder in den Kristallisationsbehälter 2 geleitet. Aus dem konischen Teil des Behälters 2 steigt infolge der durch den Düsenkranz 14 eingeblasenen Luft in dem Rohr ein Luft-, Beizflüssigkeits- und Kristallbreigemisch mit großer Geschwindigkeit nach oben, wo dieses Gemisch nach dem Austritt aus dem Förderrohr 13 gegen den Prall- und Umlenkkörper 17 geschleudert wird. Durch das Aufprallen und Umlenken des Gemisches wird die Luft von der Beizflüssigkeit und dem Kristallbrei getrennt und durch das Rohrleitungssystem 18 abgesaugt. Die Beizflüssigkeit und der Kristallbrei werden nach dem Verlassen des Umlenkkörpers unter einem schräg nach abwärts gerichteten Winkel gegen die Wandung des Kopfbehälters geschleudert, von der das restliche Gemisch auf den schrägliegenden Boden gelangt und über das Rohrleitungs- und Verteilsystem abfließt.
Die Regelung der pneumatischen Fördereinrichtung 12 wird erfindungsgemäß durch eine Verteilvorrichtung 15 durchgeführt. Die pneumatische Fördereinrichtung 12 fördert ein Vielfaches der abzuführenden Menge. Durch die Verteilvorrichtung 15 wird die abzuführende Menge dem Kristallisationsbehälter 2 entnommen und der Rest dem Kristallisationsbehälter 2 zurückgeführt. Die Verteilvorrichtung 15 kann beispielsweise aus einem drehbaren Gabelstück bestehen, wobei die Verteilung durch Verdrehung des Gabelstückes erfolgt.
Pneumatische Fördereinrichtungen, bei welchen das Fördermedium durch Eindüsen von Luft spezifisch leichter gemacht wird und dadurch gefördert wird, sind bereits bekannt. Zur Förderung von Kristallblei konnten sie jedoch bisher nicht erfolgreich eingesetzt werden, da sie zu Verstopfungen neigen und schlecht regelbar sind. Erfindungsgemäß ίο wird deshalb das Förderrohr an seinen beiden Enden trompetenförmig aufgeweitet und die pneumatische Fördereinrichtung mit einer automatischen Spülvorrichtung ausgerüstet. Die Spülung erfolgt durch kurze Wasserzugabe in die Luftzuführungsleitungen. Es konnte bei Versuchen festgestellt werden, daß der statische Druck in den Luftleitungen bei Verstopfung um etwa 50 bis 100'°/o steigt. Durch Schaltung eines automatischen Ventils, z. B. eines Magnetventils in die Wasserspülung und durch Impulsgabe mittels eines Luftdruckmessers, kann hierbei eine automatische Spülung durchgeführt werden.
In Fig. 2 ist eine aus zwei Stufen bestehende Kristallisationsanlage dargestellt. Über die Rohrleitung 1 wird kontinuierlich Beizflüssigkeit von der Beizanlage dem Kristallisationsbehälter 2 aufgegeben, in welchem die Vorkühlung der Beizflüssigkeit erfolgt. Mittels der pneumatischen Fördereinrichtung 12 wird kontinuierlich Beizflüssigkeit dem Kristallisationsbehälter 2 entnommen, teilweise diesem wieder zugeführt und teilweise dem darauffolgenden Kristallisationsbehälter 23 zugeleitet. Mittels der bereits beschriebenen Verteilvorrichtung 15 wird jeweils diejenige Flüssigkeitsmenge in den darauf folgenden Behälter abgezogen, welche zur Durchführung der jeweiligen Kristallisationsaufgabe erforderlich ist. Im Kristallisationsbehälter 23, der in seinem Aufbau und seinem Einbauten dem Kristallisationsbehälter 2 gleicht, wird die Kühlung der Beizflüssigkeit weitergeführt. Über die pneumatische Fördereinrichtung 12 des Kristallisationsbehälters 23 wird die gekühlte Beizflüssigkeit über die Verteilvorrichtung 15 der Zentrifuge 25 zugeführt, in welcher die Beizflüssigkeit von den Kristallen getrennt wird. Über die Leitung 27 wird die regenerierte Beizlösung der Beizanlage zurückgeführt.
Das abgetrennte Salz wird im Behälter 26 gesammelt. Der Überlauf 24 des Kristallisationsbehälters 23 ist ebenfalls mit der Zentrifuge 25 verbunden. Bei Stillstand der Anlage kann der Inhalt der Kristallisationsbehälter 2 und 23 in den Kanal 33 abgelassen werden, welcher ebenfalls zur Beizanlage führt.
In der in Fig. 2 dargestellten Anordnung können auch drei, vier und mehr Kristallisationsbehälter in Reihe geschaltet werden. Durch Anordnung einer größeren Anzahl von Kristallisationsbehältern kann dadurch der Kühleffekt von Gegenstromkühlern erreicht werden, ohne daß Pumpen zwischen den einzelnen Behältern erforderlich wären oder eine Anordnung der Behälter übereinander erforderlich ist.
Fig. 3 zeigt eine zweckmäßige Ausführungsform einer zu einer Baueinheit zusammengefaßten, pneumatischen Förder- und Umwälzvorrichtung. In das Förderrohr 13 wird über den Düsenkranz 14 Luft eingeblasen, welche über das Leitungssystem 6, das Ventil 16 und das Leitungssystem 28 zudosiert wird. Das Förderrohr 13 hat an seinen beiden Enden trompetenförmige AufWeitungen 29, wodurch vermieden wird, daß anwachsende Kristalle den Förderquer-
schnitt verkleinern. Das Förderrohr 13 endet im Kopfbehälter 11. Die geförderte Flüssigkeit wird durch den Prall- und Umlenkkörper 17 gegen die Wandung des Kopfbehälters 11 gelenkt und über den schiefen Boden 19 des Kopfbehälters 11 einer Rohrleitung und der verstellbaren Verteilungseinrichtung 15 zugeleitet. Der Kopfbehälter 11 ist mittels Stützen
30 mit einer Grundplatte 31 verbunden, welche gleichzeitig ein Teil der Abdeckung 21 des Kristallisationsbehälters 2 ist. Um das Förderrohr 13 ist konzentrisch ein weiteres Rohr 32 angeordnet, durch welches Luft über das Leitungssystem 6 und das Ventil 8 dem Düsenring 5 zugeleitet wird. Kopfbehälter 11, Förderrohr 13, Rohr 32 und Grundplatte
31 werden zweckmäßigerweise zu einer geschlossenen Einheit verbunden.
Die oben vorgeschlagene Ausführungsform einer pneumatischen Förder- und Umwälzvorrichtung bildet eine geschlossene, leicht auswechselbare Einheit, bietet der Umwälzbewegung wenig Widerstand und hat keine Flächen und Ecken, an denen sich Kristalle ansetzen können.
In einer Versuchseinrichtung konnte die Zweckmäßigkeit des vorgeschlagenen Verfahrens erwiesen werden. Bei Kühlbehältern gleicher Abmessungen und gleichen Durchsatzes ergab sich folgende Gegenüberstellung:
Nicht mit der Zentrifuge
erfaßbare Kristalle
Wärmeübergangswert
k -
kcal
'm2hgrd/
Reinigung der Anlage erforderlich infolge Kristallanwachsens nach ..
Bedienungspersonal erforderlich
Anlage
konventioneller Bauart
15%
200
8Std.
ja
Anlage
gemäß vorliegender
Erfindung
10%
500
35
40
200 Std.
nein

Claims (8)

  1. PATENTANSPRÜCHE:
    1. Verfahren zum kontinuierlichen Auskristallisieren von Eisensulfat-Heptahydrat aus schwefelsauren Beizlösungen, bei dem die Beizlösungen in einen oder mehrere Behälter eingeleitet, in diesen durch einen Luftstrom und mittels fJüssigkeitsgekühlter Flächen abgekühlt werden und die gebildeten Kristalle sich im unteren, konischen
    Teil des Behälters sammeln, dadurch gekenn zeichnet, daß die zu behandelnde Flüssigkeit unter ständigem Umwälzen in vertikaler Richtung an flüssigkeitsgekühlten Flächen vorbeigeleitet wird, wobei die Umwälzung durch einen von unten nach oben gerichteten Strom komprimierter Luft bewirkt wird, die vorgekühlt ist und gleichzeitig zur Kühlung der zu behandelnden Flüssigkeit dient, und der sich absetzende Kristallbrei oberhalb des Flüssigkeitsspiegels abgezogen wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der abgezogene Kristallbrei außerhalb des Kristallisationsbehälters in eine dem Durchsatz entsprechende Menge und eine Restmenge, die in den Kreislauf zurückgeführt wird, aufgeteilt wird.
  3. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die dem Durchsatz entsprechende Menge einer weiteren Kristallisationsstufe zugeführt wird.
  4. 4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3, gekennzeichnet durch einen zylindrischen Kristallisationsbehälter (2) mit einer im Verhältnis zum Durchmesser großen Höhe und einem konisch zulaufenden Boden, ein im Innern dieses Behälters (2) konzentrisch angeordnetes, zylindrisches Rohr (9), das in einem bestimmten Abstand unterhalb des oberen Behälterdeckels (21) endet und den Behälter in zwei durch Flüssigkeit gekühlte Behandlungsräume unterteilt, einen Düsenring (S) am unteren Ende des äußeren oder inneren Behandlungsraumes und ein in der Mitte des Behälters (2) angeordnetes Förderrohr (13), das im Bereich des konischen Behälterteils beginnt und oberhalb des Behälters in einem gesonderten Kopfbehälter (11) endet und zweckmäßigerweise an seinen beiden Enden trompetenförmig ausgebildet ist.
  5. 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch einen wenig oberhalb des unteren Endes des Förderrohres (13) dieses umgebenden Düsenkranz (14) zum Einblasen von Luft.
  6. 6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 4 und 5, gekennzeichnet durch einen im Kopf behälter (11) oberhalb der Austrittsöflnung des Förderrohres (13) quer zur Strömungsrichtung angeordneten Prall- und Umlenkkörper (17).
  7. 7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 4 bis 6, gekennzeichnet durch ein am Kopf behälter (11) sitzendes Absaugrohr (18) zum Absaugen der säurehaltigen Luft.
  8. 8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 4 bis 7, gekennzeichnet durch einen am Abflußrohr des Kopfbehälters (11) drehbar angeordneten Verteiler (15).
    Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
    © 109 708/248 10.61
DEO7351A 1960-04-13 1960-04-13 Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Auskristallisieren von Eisensulfat-Heptahydrat aus schwefelsauren Beizloesungen Pending DE1114793B (de)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DEO7351A DE1114793B (de) 1960-04-13 1960-04-13 Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Auskristallisieren von Eisensulfat-Heptahydrat aus schwefelsauren Beizloesungen
GB11418/61A GB923138A (en) 1960-04-13 1961-03-28 Process and apparatus for crystallising solutions
US101478A US3193361A (en) 1960-04-13 1961-04-07 Method of and device for continuously crystallizing iron sulfate hepta-hy-drate fromsulfates of mordanting solutions

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DEO7351A DE1114793B (de) 1960-04-13 1960-04-13 Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Auskristallisieren von Eisensulfat-Heptahydrat aus schwefelsauren Beizloesungen

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1114793B true DE1114793B (de) 1961-10-12

Family

ID=7351125

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DEO7351A Pending DE1114793B (de) 1960-04-13 1960-04-13 Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Auskristallisieren von Eisensulfat-Heptahydrat aus schwefelsauren Beizloesungen

Country Status (3)

Country Link
US (1) US3193361A (de)
DE (1) DE1114793B (de)
GB (1) GB923138A (de)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1527945A (fr) * 1967-04-05 1968-06-07 Commissariat Energie Atomique Procédé et dispositif pour la purification de l'eau
JPS5544644B2 (de) * 1971-09-23 1980-11-13
JPS5131239B2 (de) * 1974-09-13 1976-09-06
US4308236A (en) * 1979-09-11 1981-12-29 Hilda Garcia Heat exchangers for crystallization of crystallizable suspensions while in motion
IT1232987B (it) * 1989-09-13 1992-03-13 Tmci Padovan S P A Dispositivo per la stabilizzazione dei vini prima dell'imbottigliamento
EP0565602B1 (de) * 1991-01-07 1996-04-24 Comalco Aluminium, Ltd. Apparat zum Kühlen oder Heizen einer Suspension in einem Kessel
US5523064A (en) * 1994-11-02 1996-06-04 Swenson Process Equipment, Inc., A Delaware Corp. Crystallization apparatus
US11358878B2 (en) 2016-11-14 2022-06-14 William H. Mitchell, JR. Systems and methods for separating soluble solutions

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US15119A (en) * 1856-06-17 Saw-set
US1256068A (en) * 1915-09-20 1918-02-12 First Trust And Savings Company Method of recovering sulfate crystals.
US1693786A (en) * 1924-09-17 1928-12-04 Krystal As Process for the crystallization of solid substances in a coarse granular form from solutions
US1997277A (en) * 1932-09-06 1935-04-09 American Potash & Chem Corp Crystallization apparatus
US2288667A (en) * 1938-08-15 1942-07-07 American Potash & Chem Corp Method of crystallizing substances from solution
US2492333A (en) * 1945-05-15 1949-12-27 Swindin Norman Apparatus for continuously purifying and concentrating acid pickling liquors
GB623446A (en) * 1946-06-06 1949-05-18 Norman Swindin Improvements in and relating to processes and apparatus for the regeneration of spent iron and steel acid pickle liquors
US2470822A (en) * 1947-08-16 1949-05-24 American Potash & Chem Corp Process for manufacturing coarse granular potassium chloride
US2664349A (en) * 1948-08-07 1953-12-29 Electro Chimie Metal Method of precipitating solid particles from a suspension of the particles in a liquor
US2631926A (en) * 1949-10-03 1953-03-17 Blaw Knox Co Apparatus for concentrating a solution and separating crystals therefrom
US2827366A (en) * 1954-03-04 1958-03-18 Olin Mathieson Crystallization apparatus
US2983589A (en) * 1956-09-24 1961-05-09 Phillips Petroleum Co Process for the purification of crystals
US3071447A (en) * 1958-09-09 1963-01-01 Whiting Corp Hydraulic classifier

Also Published As

Publication number Publication date
US3193361A (en) 1965-07-06
GB923138A (en) 1963-04-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2614881C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Trennung von Feststoffen und Flüssigkeit
DE2204761A1 (de) Verfahren und Einrichtung zur Trennung von Kohlendioxidschnee aus einer Mischung aus Kohlendioxidschnee und -dampf
DE1114793B (de) Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Auskristallisieren von Eisensulfat-Heptahydrat aus schwefelsauren Beizloesungen
DE2758620A1 (de) Vorrichtung zum reinigen und entlueften einer papierstoffsuspension
WO2009092569A2 (de) Verfahren und anlage zur entfernung insbesondere bei der synthesegas-gewinnung anfallenden schlacken aus einem schlackebad-behälter
DE1287042B (de) Gaswaescher
DE1667242C3 (de) Vorrichtung zum Kontaktieren eines Gases mit einer Flüssigkeit
AT226499B (de) Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Auskristallisieren von Eisensulfat-Heptahydrat aus schwefelsauren Beizlösungen
CH345844A (de) Verfahren zum pneumatischen Fördern von Massengütern sowie pneumatischer Förderer zur Durchführung des Verfahrens
DE1036814B (de) Vorrichtung zur Gewinnung grosser und gleichmaessiger Kristalle
DE3888249T2 (de) Entleerungssystem für Behälter.
DE2611454C3 (de) Abtreibkolonne
DE838595C (de) Vorrichtung und Verfahren zum Transportieren von feinverteilten festen Stoffen
DE2704116A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum sammeln und ausscheiden von feststoffen aus schlamm-massen
DE3401161C2 (de)
DE959454C (de) Abscheider zum Trennen von Fluessigkeiten oder/und Feststoffen mit trichterfoermig verjuengten Leitflaechen zwischen Einlauf- und Ablaufrohr
DE1102650B (de) Pneumatischer Foerderer zum Foerdern von Massenguetern mittels Druckluft aus einem Behaelter in eine Rohrleitung
DE1153466B (de) Wassergekuehlter Kernreaktor mit mindestens einer im direkten Kreislauf arbeitenden Dampfturbine
DE2141465C3 (de) Vorrichtung zum Waschen und Kühlen von Hüttenkäse, Quark oder diesem in der Konsistenz ähnlichen Produkten Hinds jun, Horace, Mountain View, Calif. (V-StA.)
DE19518191C2 (de) Verfahren und Entgasungsbehälter zum Entgasen von Faulschlamm
DE1519835C3 (de) Vorrichtung zur Erzeugung von Kristallen
AT227639B (de) Vorrichtung zur Dosierung von Flüssigkeiten
DE1246555B (de) Vorrichtung zum Auflockern und Fliessfaehigmachen von koernigem Gut
DE115256C (de)
AT165093B (de) Kalksättiger für die Wasserreinigung