DE1113630B - Fuer das photographische Silbersalzdiffusions-UEbertragungsverfahren geeignetes Bildempfangsmaterial - Google Patents
Fuer das photographische Silbersalzdiffusions-UEbertragungsverfahren geeignetes BildempfangsmaterialInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf photographische Bildempfangsmaterialien und photographische mehrschichtige
Filme, die beim Silbersalzdiffusions-Übertragungsverf
ahren Anwendung finden, bei denen ein latentes, in einer belichteten Silberhalogenidemulsion
enthaltenes Bild entwickelt wird und ein durch Reaktion des unentwickelten Silberhalogenids der Emulsion
mit einem geeigneten Silberhalogenid-Lösungsmittel entstandener löslicher Silberkomplex von der
Emulsion auf ein Bildempfangsmaterial übertragen wird, so daß sich darin ein umgekehrtes positives
Silberbild des latenten Bildes bildet.
Das erfindungsgemäße Übertragungsverfahren des obenerwähnten Typs soll positive Bilder mit verbesserter
Qualität und Stabilität ergeben.
Es ist aus der USA.-Patentschrift 2 647 056 bekannt, bei der Bildung von Silberübertragungsbildem
nach den obenerwähnten Verfahren Substanzen wie Metallsulfide und -selenide, -thiooxalate und thioacetamide
zu verwenden. Beispiele für Silberausfällungsmittel bzw. -keime der bevorzugten Art sind die
sogenannten Schwermetallsulfide von Zink, Chrom, Gallium, Eisen, Cadmium, Kobalt, Nickel, Blei, Antimon,
Wismut, Silber, Cer, Arsen, Kupfer, Rhodium und die Selenide von Blei, Zink, Antimon und Nickel.
Andere bekannte Ausfällungsmittel sind z. B. die kolloiden Metalle, insbesondere kolloides Silber. Die
Verwendung von Silberausfällungsmitteln zur Unterstützung der Reduktion und des Ausfällens von
metallischem Silber aus Silberkomplexionen in Gegenwart eines Silberhalogenidentwicklers bei photographischen
Difrusions-Übertragungs-Umkehrverfahrens ist bekannt und als solche nicht Gegenstand der
vorliegenden Erfindung.
Es ist auch schon bekannt, bei der Bildung von Silberübertragungsbildern nach den obenerwähnten
Verfahren bestimmte Spezialmassen zu verwenden, in denen das Silberausfällungsmittel so dispergiert ist,
daß eine gesteuerte Ausfällung des löslichen Silberkomplexes bewirkt wird, wobei die ausgewählte
Masse dazu dient, unter Bildung positiver Bilder das ausgefällte Silber aufzunehmen und in geeigneter
Weise zusammenzuballen. Die Silber ausfällenden Mittel sind vorzugsweise in einer geeigneten Masse
dispergiert, die aus Teilchen, vorzugsweise in kolloidaler Größe, eines chemisch inerten Absorbens
gebildet ist. Man zieht es vor, daß diese Teilchen einen verhältnismäßig niedrigen Lichtabsorptionskoeffizienten
im Vergleichen zum Silber besitzen. Brauchbare Substanzen dieser Art sind z. B. kolloidales
Siliciumdioxyd, wie Siliciumdioxydaerogel, Bleicherde, Diatomeenerde, Kieselgur, Holzmehl, In-Für
das photographische Silbersalzdiffusions-Übertragungsverfahren
geeignetes
Bildempfangsmaterial
Anmelder:
International Polaroid Corporation, Jersey City, N. J. (V. St. A.)
Vertreter: Dr.-Ing. F. Wuesthoff, Dipl.-Ing. G. Puls
und DipL-Chem. Dr. rer. nat. E. Frhr. ν Pechmann, Patentanwälte, München 9, Schweigerstr. 2
Beanspruchte Priorität: V. St. v. Amerika vom 9. Dezember 1959
Edwin Herbert Land, Cambridge, Mass. (V. St. A.), ist als Erfinder genannt worden
fusorienerde, Bentonit, Filterhilfsmittel, wie das »Celit« und »Super-Floss« (Handelsname für Diatomeenerde-Filterhilfsmittel),
und feingepulvertes Glas, Talg, Glimmer oder Zinkoxyd. Die Verwendung einer chemisch inerten absorbierenden Masse als Hilfsmittel
für die Ausfällung des löslichen Silberkomplexes bei photcgraphischen Diffusions-Übertragungs-Umkehrverf
ahren ist bekannt und als solche nicht Gegenstand der Erfindung.
Erfindungsgemäß wird die Ausfällung und Zusammenballung von Silber, das unter Verwendung
von Silberausfällungsmitteln einschließlich der obenerwähnten Substanzen erhalten worden ist, stark verbessert
dadurch erhöht, daß man ein Bildempfangsmaterial mit einer Mehrzahl von Schichten vorsieht,
die wechselnde Mengen an Silberausfällungsmittel enthalten, insbesondere in der Weise, daß die Konzentration
der Silber ausfällenden Keime progressiv mit der Entfernung der entsprechenden Schichten
von der äußeren Oberfläche der Bildempfangsschicht zunimmt.
Es sei erwähnt, daß die Konzentration der Silber ausfällenden Keime innerhalb einer oder mehrerer
Schichten konstant bleiben oder wechseln kann, d. h. daß sie willkürlich oder nach einer bestimmten Ver-
109 687/199
teilung variiert. Zusätzlich kann die absorbierende Masse jeder Schicht gegebenenfalls eine einzelne
Komponente oder eine Mischung davon enthalten; zwei oder mehrere Schichten können verschiedenartige
Massen enthalten.
Das erfindungsgemäße Bildempfangsmaterial wird vorzugsweise hergestellt, indem man auf einen geeigneten
Träger nacheinander die entsprechenden, Silber ausfällende Keime enthaltenden Schichten aufbringt.
Die Schichten werden vorzugsweise vor dem Aufbringen des darauffolgenden Überzugs getrocknet.
Der Träger kann z. B. aus Papier, regenerierter Cellulose, Polyvinylalkohol, Celluloseäther, wie Methylcellulose,
Äthylcellulose oder deren Derivaten, aus natürlichen und synthetischen Kautschukarten oder
Harzen hergestellt sein, welche kontinuierliche Filme ergeben und in Gegenwart von Wasser und Alkali
mechanisch verhältnismäßig stabil sind. Die Trägerschichten sind vorzugsweise durchscheinend, wenn ein
Reflexionsbild gewünscht wird, und durchsichtig, wenn ein Durchsichtsbild gewünscht wird.
Wie oben erwähnt, werden die einzelnen Schichten vor dem nächsten Auftrag der Bahnen getrocknet. Es
muß jedoch bemerkt werden, daß, auch wenn die Schichten unter trockenen Bedingungen aufgebracht
werden, die Zwischenfläche zwischen anliegenden Schichten verschwommen sein kann, besonders wenn
übliche absorbierende Massen für die verschiedenen Schichten verwendet werden.
Ein Verfahren zur Herstellung der einzelnen Silberausfällungsmittel
enthaltenden Schichten kann darin bestehen, daß man als Silber ausfällendes Mittel auf
einer geeigneten Matrix eine Dispersion von Silberausfällungsmitteln durch Vakuumablagerung, z. B.
durch Kathodenzerstäubung, herstellt und das entstandene Produkt in einem Überzugslösungsmittel
einarbeitet. Die Oberflächenzubereitungen, welche die gewünschte Menge an Silberausfällungsmitteln
enthalten, werden durch Verdünnen des erwähnten Mischprodukts hergestellt. Danach werden die entsprechenden
Überzugszubereitungen mit progressiv abnehmenden Mengen an Silber ausfällenden Mitteln
nacheinander auf einen geeigneten Träger aufgebracht. Wie bereits erwähnt, wird vorzugsweise jede
Schicht vor dem Auftragen der nächsten Schicht getrocknet.
Ein Beispiel für ein Verfahren zur Herstellung der neuen Bildempfangsmaterialien gemäß der Erfindung
ist wie folgt:
Eine Überzugsmasse wird hergestellt durch Verdampfen von 10 Teilen Silber auf 400 Teile Carboxymethylcellulosepulvers
der Maschengröße 20. 5 Teile des so erhaltenen Produkts werden in 100 Teilen einer wäßrigen Gelatinezubereitung, die 2% Gelatine
und 2% deacetyliertes Chitin enthält, gelöst. Ein Träger aus Barytpapier mit einem Polyvinylbutyralüberzug
wird mit diesem Präparat überzogen. Nach dem Trocknen des Überzugs wird eine zweite Schicht
des erwähnten Präparats, das im Verhältnis von 1:9 ml der obenerwähnten, Gelatine und deacetyliertes
Chitin enthaltenden Zubereitung verdünnt war, auf die freie Oberfläche des ursprünglichen Überzugs
aufgebracht und getrocknet.
Besonders günstige Ergebnisse werden erzielt, wenn die Silber ausfällenden Mittel in der Bildempfangsschicht
in einer Masse angeordnet sind, welche eine makroskopisch kontinuierliche Schicht enthält,
die submakroskopische Agglomerate kleiner Teilchen eines geeigneten wasserunlöslichen, anorganischen
Materials, vorzugsweise auf Siliciumbasis, wie SiIiciumdioxyaerogel,
enthält. Geeignete Massen dieser Art sind beschrieben in der USA.-Patentschrift 2698 237.
Natürlich können auch andere Verfahren zum Einarbeiten eines Silber ausfällenden Mittels, z. B. durch
Auflösen des Mittels in einer Lösung des massebildenden Materials, angewendet werden.
ίο Es muß darauf hingewiesen werden, daß die Silber
aufnehmende Schicht gemäß der Erfindung so aufgebaut ist, daß sich eine ungewöhnlich heftig elementares
Silber ausfällende Umgebung ergibt, die dem darin abgelagerten elementaren Silber im Vergleich
mit der Menge des entwickelten Silbers in der lichtempfindlichen Silberhalogenidschicht eine sehr hohe
Deckkraft verleiht, d. h. eine starke Trübung pro gegebener Menge an reduziertem Silber.
Als Silberausfällungsmittel eignen sich alle hierfür bekannten Substanzen, insbesondere die Metallsulfide
und -selenide; besonders bewährt haben sich Schwermetallsulfide, deren Löslichkeitsprodukt im wäßrigen
Medium von etwa 20° C zwischen 10~23 und 1O-30
Hegt.
Im Falle der Schwermetallsulfide oder -selenide wird vorzugsweise die Diffusion der Sulfid- oder
Selenidionen verhindert, indem auch in den Silber ausfällenden Schichten oder in getrennten, dicht daran
liegenden Schichten wenigstens ein Metallsalz enthalten ist, das in dem Behandlungsmittel besser
löslich ist als die Schwermetallsulfide oder -selenide und das in dem Behandlungsmittel nicht reduzierbar
ist.
Die Verwendung der neuen Bildempfangsmaterialien gemäß der Erfindung bei der Durchführung
eines Silberhalogeniddiffusions-Übertragungs-Umkehrverfahrens wird schematisch in der Figur
erläutert. Dort enthält ein lichtempfindliches Material 12 einen Träger 10 und eine lichtempfindliche Silberhalogenidemulsionsschicht
11. Eine Schicht 13 enthält eine verhältnismäßig viskose Entwicklerflüssigkeit. Das Bildempfangsmaterial 14 stellt eine erfindungsgemäße
Ausführungsform dar. Wie man sieht, enthält dieses Bildempfangsmaterial 14 einen geeigneten
Träger 16 und eine mehrschichtige Bildempfangsschicht 15 mit wechselnden Mengen an Silberausfällungsmitteln.
Die mehrschichtige Bildempfangsschicht 15 wird durch aufeinanderfolgendes Aufbringen einer Mehrzahl
von Suspensionen oder Solen auf einen geeigneten Träger, z. B. auf Barytpapier, hergestellt, die
progressiv abnehmende Mengen an Silber ausfällenden Keimen in geeigneten Massen enthalten. Jede
der aufeinanderfolgenden Schichten läßt man vorzugsweise trocknen, bevor der nachfolgende Überzug
aufgebracht wird.
Die flüssige Schicht 13 kann erhalten werden, wie es in der USA.-Patentschrift 2 647056 beschrieben
ist. Danach kann ein zerreißbarer Behälter zwischen dem lichtempfindlichen Material und dem Bildempfangsmaterial
so angeordnet sein, daß bei der Anwendung von Druck, z. B. durch ein Druckwalzenpaar,
der Behälter zerreißt und den flüssigen Entwickler freigibt und in Berührung mit den Übertragungsoberflächen
dieser Materialien bringt. Es kann sich um einen filmbildenden Entwickler handeln,
wie er in dieser Patentschrift beschrieben ist. Er kann beispielsweise eine Entwicklungssubstanz, wie
Claims (1)
- 5 6Hydrochinon, ein Alkali, wie Natriumhydroxyd, ein Zur Bildung des löslichen Silberkomplexes könnenSilberhalogenid komplex bildendes Mittel, wie Na- auch andere komplexbildende Substanzen, wie Na-triumthiosulfat, zur Bildung eines löslichen Silber- triumthiocyanat, Ammoniumthiocyanat oder Am-komplexes mit unbelichteten! und unentwickeltem moniak, verwendet werden.Silberhalogenid sowie ein hochmolekulares, film- 5 Man kann sowohl die Menge der Süberausfällungs-bildendes Verdickungsmittel, wie Natriumcarboxy- mittel als auch die Dicke der einzelnen Schichten, inmethylcellulose, enthalten. Alle diese Substanzen denen sich die Silberausfällungsmittel befinden, vari-liegen vorzugsweise in wäßriger Lösung vor. ieren. Es liegt ferner im Bereich der Erfindung, ver-Ein Beispiel für ein Verfahren zur Erzeugung eines schiedene Silberausfällungsmittel in zwei oder meh-positiven Bildes, bei dem eine Silberhalogenidüber- io reren Schichten zu verwenden und/oder eine Mischungtragung erfolgt und bei dem eine Ausführungsform aus zwei oder mehreren Silberausfällungsmitteln inder erfindungsgemäßen Bildaufnahmeelemente ver- einer oder mehreren Schichten.wendet wird, ist folgendes: Das erfindungsgemäße Bildempfangsmaterial be-Ein Entwickler kann wie folgt hergestellt werden: sitzt nicht die Neigung, daß der Silberhalogenid-\yasser 1860 g 15 komplex an der Oberfläche einen Niederschlag ausNatriumcarboxymethylcellulose '.'. 93 g elementarem Silber bildet. Daneben ergibt das erfin-J J B dungsgemaße Bildaufnahmematenal unter anderemNatriumsulfit 78 g Bilder mit geringerem Korn, Graufaktor, Dichte,Natriumhydroxyd 74,6 g Kontrast und Deckkraft. Auch die Abriebbeständig-Natriumthiosulfat 14,5 g 2° keit der Bilder wird verbessert.Citronensäure 38,5 gHydrochinon 52,0 g PATENTANSPRÜCHE:Dieses Gemisch wird als Schicht 13 zwischen derüberzogenen Oberfläche des Materials 12 und einer 25 1· Für das photographische Silbersalzdiffusions-selektiv belichteten lichtempfindlichen Silberhalo- Übertragungsverfahren geeignetes Bildempfangs-genidemulsion 11 verteilt. Die durch Verteilen des material, dadurch gekennzeichnet, daß es mehrereEntwicklers als Schicht 13 zwischen den Materialien in an sich bekannter Weise daran befestigte12 und 14 entstandene Verbundschicht wird etwa Schichten mit Silberausfällungsmitteln (Keimen)V2 bis IV2 Minuten, vorzugsweise 1 Minute, beisam- 30 enthält, deren Menge von der inneren Oberflächemengehalten; danach wird das Material 14 vom der Trägerschicht zur äußeren Oberfläche derMaterial 12 abgezogen. Das abgezogene Material 14 Bildempfangsschicht allmählich abnimmt,trägt ein umgekehrtes positives Silberbild des Gegen- 2. Bildempfangsmaterial nach Anspruch 1, da-standes des in der Emulsion 11 enthaltenen latenten durch gekennzeichnet, daß die Silberausfällungs-Bildes. Die Schicht 13 der Entwicklerflüssigkeit haftet 35 mittel in einer inerten, unlöslichen absorbierendenvorzugsweise an der Emulsion 11 und verfestigt sich Masse eingebettet sind,daran. 3. Bildempfangsmaterial nach Anspruch 2, da-Die obengenannten Substanzen können auch durch durch gekennzeichnet, daß es als absorbierendeandere ersetzt werden und die Mengen in einem be- Masse feinverteiltes Siliciumdioxyd, Bleicherde,trächtlichen Ausmaß variiert werden. So kann das 40 Holzmehl, Bentonit, Glaspulver, Talkpulver,filmbildende Material, das der Entwicklerflüssigkeit Glimmerpulver, Zinkoxydpulver, Diatomeenerdedie gewünschte Viskosität verleiht, irgendein hoch- oder Kieselgur enthält.molekulares Polymer sein, das gegen Alkali stabil 4. Bildempfangsmaterial nach Anspruch 1 bis 3, und in wäßrigen alkalischen Lösungen löslich ist. Bei dadurch gekennzeichnet, daß es als Silberausspielsweise können auch andere Kunststoffe, wie 45 fällungsmittel Metallsulfide, Metallselenide, kollo-Hydroxyäthylcellulose, Polyvinylalkohol, und die idale Metalle, Thiooxalate oder Thioacetamide Natriumsalze von Polymethacrylsäure und Polyacryl- enthält.säure verwendet werden. Der Kunststoff ist Vorzugs- 5. Bildempfangsmaterial nach Anspruch 1 bis 4, weise in einer ausreichenden Menge in der Ent- dadurch gekennzeichnet, daß der Träger der Bildwicklerflüssigkeit vorhanden, welche ihr eine Viskosi- 50 empfangsschicht aus einem durchscheinenden tat von mehr als 1000 cP bei etwa 20° C verleiht. oder durchsichtigen Material besteht. Vorzugsweise liegt die Viskosität der Entwickler- 6. Für photographische Silbersalzdiffusionsflüssigkeit in der Gegend von 1000 bis 2000 cP. Übertragungsverfahren geeigneter mehrschichtiger 'Andere Entwickler können ebenfalls verwendet Film, der mindestens eine lichtempfindliche Emul-werden, z. B. einer der folgenden: p-Aminophenol- 55 sionsschicht, eine Behandlungszubereitung undhydrochlorid, Bromhydrochinon, Chlorhydrochinon, eine Bildaufnahmeschicht mit Silberausfällungs-Diaminophenol - hydrochlorid, Diaminophenol - di- mittel nach Anspruch 1 bis 5 enthält, dadurch ge-hydrochlorid, Toluhydrochinon, Monomethyl - p- kennzeichnet, daß sich auf einer an sich be-aminophenol-sulfat, eine Mischung, bestehend aus kannten Trägerschicht mehrere Schichten mit1It Gewichtsteil Hydrochinon und V2 Gewichtsteil 60 Silberausfällungsmittel befinden, deren Menge vonp-Hydroxyphenyl-aminoessigsäure, eine Mischung, der inneren Oberfläche der Trägerschicht zurbestehend aus 1A Gewichtsteil Hydrochinon und äußeren Oberfläche der Bildaufnahmeschicht all-3A Gewichtsteilen p-Hydroxyphenyl-aminoessigsäure. mählich abnimmt.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen© 109 687/199 8.61
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