DE109424C

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Publication number: DE109424C
Application number: DENDAT109424D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Es wurde gefunden, dafs sich die Toluylendiaminsulfosäure der Constitution

..CHgINH₂INH₂IS O₃H= 1:2:6:4

mit 2 Molecülen diazotirtem p-Nitranilin oder p-Amidoacetanilid zu einem Disazofarbstoffe vereinigen läfst. Durch Reduction der Nitrogruppe bezw. Abspaltung der Acetylgruppe in diesem Farbstoff, erhält man einen neuen Tetraamidodisazofarbstoff, welcher mit 2 Molecülen Nitrit in eine Tetrazoverbindung übergeführt werden kann. Letztere verbindet sich mit 2 Molecülen des gleichen oder mit je einem Molecül verschiedener Amine, Phenole, Amidophenole, sowie deren Sulfo- und Carbonsäuren nach vorangegangener Bildung eines Zwischenproductes zu Polyazofarbstoffen. Diese besitzen die Eigenschaft, Baumwolle ohne Beizen anzufärben und zeichnen sich vor Farbstoffen ähnlicher Zusammensetzung (vergl. z. B. die Patentschrift 87023 und die französische Patentschrift269940, Ritters Ren'seignements spe'ciaux 1897, Nr. 136) durch bedeutende Nüancenverschiebungen nach Grün sowie gröfsere Lichtechtheit aus.

Beispiel I.

22,4 Theile toluylendiaminsulfosaures Natron werden in schwach sodaalkalischer Lösung mit 27,6 Theilen p-Nitranilin, das mit 1 3,8 Theilen Nitrit auf übliche Weise diazotirt wurde, combinirt. Der Farbstoff scheidet sich aus. Er kann entweder durch Filtriren isolirt und reducirt oder ohne vorherige Abscheidung der Reduction unterworfen werden. Die Combination kann auch in schwach essigsaurer Lösung erfolgen. Das p-Nitranilin kann ohne weitere Aenderung des Verfahrens durch die äquivalente Menge p-Amidoacetanilid ersetzt werden. Man erhält dann einen Disazofarbstoff, welcher statt der beiden Nitrogruppen zwei acetylirte Amidogruppen enthält.

52,2 Theile des erhaltenen Dinitrodiamidodisazofarbstoffes werden in circa 600 Theilen Wasser gelöst und bei 50 bis 60⁰C. mit 240 Volumtheilen einer Schwefelnatriumlösung, die 96 Theile krystallisirtes Schwefelnatrium enthält, reducirt. Man hält so lange auf 50 bis 60 °, bis die Farbe der Lösung sich nicht mehr ändert, was nach 1 bis 1 ^lj.₂ Stunden der Fall ist. Die Menge des Schwefelnatriums kann ohne wesentliche Aenderung des Resultats vermehrt oder vermindert werden. Nach Beendigung der Reduction wird der Farbstoff bei gewöhnlicher Temperatur durch genaue Neutralisation mit Salzsäure oder einer anderen Mineralsäure ausgefällt. Er bildet ein schwarzes glänzendes Pulver, das sich sowohl in Sodalösung wie auch in verdünnten Mineralsäuren mit braungelber Farbe löst.

Zu dem gleichen Product gelangt man, wenn man den aus p-Amidoacetanilid erhaltenen Farbstoff mit verdünnten Alkalien oder Mineralsäuren verseift.

Beispiel II.

a) Farbstoff aus 1 Molecül der Tetrazoverbindung und 2¹ MolecUlen Amido-

naphtholdisulfosäüre H.
22 Theile des so erhaltenen Tetraamidodisazofarbstoffes werden in salzsaurer Lösung in 6,g Theilen Nitrit unter Eiskühlung diazotirt

und die rothbraune, mä'fsig lösliche Tetrazoverbindurig mit einer wässerigen Lösung von 35 Theilen Amidonaphtoldisulfosä'ure H und so viel Soda vereinigt, dafs die Endreaction schwach alkalisch bleibt. Die Farbstoffbildung ' ist nach kurzer Zeit beendigt. Der durch Aussalzen gewonnene Farbstoff bildet ein grauschwarzes bis schwarzes Pulver, das sich in concentrirter Schwefelsäure mit blauer Farbe löst. Die wässerige Lösung ist rein blau, ändert sich auf Sodazusatz nicht und wird durch verdünnte Salzsäure violett. Der Farbstoff färbt Baumwolle direct grünblau.

b) Farbstoff aus ι Molecül der Tetrazoverbindung, ι Molecül Amidonaphtoldisulfosäure H und ι Molecül

a-Naphtylamin.

Die wie unter a) hergestellte Tetrazoverbindung wird mit iy Theilen Amidonaphtoldisulfosäure H in sodaalkalischer Lösung zum Zwischenproduct vereinigt. Zur rothblauen Lösung desselben werden 9 Theile salzsaures a-Naphtylamin, in Wasser gelöst, und so viel Soda gegeben , dafs die Endreaction schwach alkalisch bleibt. Nach beendigter Farbstoffbildung wird das Product durch Salz gefällt. Der so gewonnene Farbstoff bildet ein braunschwarzes, metallglänzendes Pulver, das sich in concentrirter Schwefelsäure mit rein blauer Farbe löst. Die wässerige Lösung ist blauviolett, sie wird durch Soda ein wenig rother. Durch Salzsäure wird der Farbstoff als blauer Niederschlag gefällt. Der Farbstoff färbt Baumwolle direct blauviolett.

Als Componenten haben bisher Verwendung gefunden : Amidonaphtoldisulfosäure H, m-Phenylendiamin, m-Toluylendiamin, Amidonaphtolsulfosäure G (Patent 53076), a-Naphtylamin, Dioxynaphtalin.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung von Substantiven Polyazofarbstoffe!!, darin bestehend, dafs man den aus 2 Molecülen diazotirtem p-Nitranilin bezw. ρ Amidoacetanilid und 1 MolecülToluylendiaminsulfosäure erhaltenen Disazofarbstoff reducirt bezw. entacetylirt, den so erhaltenen Tetraamidodisazofarbstoff mit 2 Molecülen Nitrit in eine Tetrazoverbindung überführt und diese

a) mit 2 Molecülen Amidonaptholdisulfosäure H oderAmidonaphtolsulfosäureG, m-Phenylendiamin oder m-Toluylendiamin combinirt;

b) erst mit einem Molecül Amidonaphtoldisulfosäure H oder Amidonaphtolsulfosäure G zu einem Zwischenproduct verbindet und dieses mit je 1 Molecül Amidonaphtolsulfosäure G, Amidonaphtoldisulfosäure H, m-Phenylendiamin, m-Toluylendiamin, a-Naphtylamin, P₁ ß₃ -Dioxynaphtalin combinirt.