DE1072914B - Process for introducing pure metals in extremely fine distribution into carbon bodies - Google Patents

Description

Verfahren zum Einbringen reiner Metalle in feinster Verteilung in Kohlekörper Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren, mit dem reine Metalle, insbesondere Fe, in feinster Verteilung in Kohlekörper eingebracht werden können. Das Verfahren besteht im Tränken der Kohlekörper mit Metallcarbonylen und in der -nachfolgenden thermischen Zersetzung der Carbonyle.Process for the introduction of pure metals in finest distribution in Carbon bodies The invention relates to a method with which pure metals, in particular Fe, can be introduced into carbon bodies in extremely fine distribution. The process consists in impregnating the carbon bodies with metal carbonyls and in the - Subsequent thermal decomposition of the carbonyls.

Es ist bekannt, Eisencarbonyl einer Koks-Pech-Mischung beizufügen, aus der dann Kohlekörper hergestellt werden. Das Eisencarbonyl dient da aber ausschließlich als Kondensationsmittel.It is known to add iron carbonyl to a coke-pitch mixture, from which carbon bodies are then made. The iron carbonyl is only used there as a condensing agent.

Es ist auch bekannt, Kunstkohle- oder Elektrographitkörper mit geschmolzenen Metallen zu imprägnieren und sie so gas- und flüssigkeitsdicht zu machen. Es ist ferner bekannt, Eisenoxyd gereinigtem Graphit beizumischen und dann diese Mischung in Formkörper zu pressen und zu glühen. Diese Formkörper können beispielsweise als Kollektorkohlen verwendet werden.It is also known to have carbon or electrographite bodies melted To impregnate metals and make them gas and liquid tight. It is also known to add iron oxide to purified graphite and then this mixture to be pressed into moldings and annealed. These moldings can, for example, as Collector carbons are used.

Es ist weiter bekannt, Kunstkohle mit Metallsalzlösung zu tränken. Um eine größere Metallmenge in die Poren der Kohlegegenstände einzubringen, muß nach der Tränkung das Wasser durch Trocknen entfernt werden. Dann ist es möglich, durch erneutes Imprägnieren die gleiche Menge Metall einzubringen. Dieser Vorgang muß drei-, vier- oder gar fünfmal wiederholt werden, damit eine genügende Menge Metall in den Poren der Kohle abgelagert wird. Dieses Verfahren ist offensichtlich langwierig und kostspielig. Die beiden ersten Verfahren sind zwar einfach, aber sie bringen nicht eine so feine Verteilung des Eisens in den Kohle- und Graphitkörpern, wie sie z. B. in Spektralkohlen zur Aufnahme eines reinen Eisenvergleichsspektrums gewünscht werden. Man hat deshalb versucht, hierfür sogenannte Dochtkohlen zu verwenden, d. h. Kohlen, die einen leicht verdampfbaren, Eisen enthaltenden Docht besitzen.It is also known to impregnate artificial charcoal with a metal salt solution. In order to introduce a larger amount of metal into the pores of the coal objects, after soaking, the water can be removed by drying. Then it is possible to introduce the same amount of metal by re-impregnating. This process must be repeated three, four or even five times, so that a sufficient amount Metal is deposited in the pores of the coal. This procedure is obvious lengthy and costly. The first two procedures are simple, but they do not bring about such a fine distribution of the iron in the carbon and graphite bodies, how they z. B. in spectral carbon to record a pure iron reference spectrum be desired. Attempts have therefore been made to use so-called wick charcoal for this purpose, d. H. Coals that have an easily vaporizable wick containing iron.

Normalerweise werden Eisenvergleichsspektren mit Hilfe massiver Elektroden aus Reinsteisen im Funken oder im Bogen aufgenommen. Dabei ersetzt man die Analyselichtquelle zwischenzeitlich durch einen Eisenbogen. Beim Auswechseln der Kohleelektroden der Analyselichtquelle muß der Lichtbogenstrom immer neu einreguliert werden, da die Kohleelektroden zur Erzeugung eines geeigneten Lichtbogens etwa 10 Ampere erfordern, während die Eisenelektroden nur 2 Ampere benötigen. Die Neueinregulierung der Stromstärke kostet Mühe und Zeit. Die eisenhaltigen Kohleelektroden können ohne Neueinregelung der Stromstärke gegen die zur Analyse benutzten Spektralkohlen ausgewechselt werden.Usually iron reference spectra are made with the help of massive electrodes made of pure iron in the spark or in the arc. This replaces the analysis light source in the meantime through an iron arch. When changing the carbon electrodes of the Analysis light source, the arc current must always be readjusted because the Carbon electrodes require around 10 amps to generate a suitable arc, while the iron electrodes only need 2 amps. The readjustment of the amperage takes time and effort. The iron-containing carbon electrodes can be used without readjustment the current intensity can be exchanged for the spectral carbon used for the analysis.

Dochtkohlen sind nur als stabförmige Elektroden herstellbar, nicht aber als Spektralkohlescheiben, wie sie für die Metallspektroskope der Fa. Fuess, Berlin-Steglitz, Verwendung finden. Hier mußten bisher Scheibenelektroden aus Reineisen für die Al- und Cu-Analyse genommen werden. Diese Elektroden aus Reineisen kosten aber etwa das Sechsfache wie solche aus spektralreiner Kohle.Wick charcoals can only be produced as rod-shaped electrodes, not but as spectral carbon disks, as they are for the metal spectroscopes from Fuess, Berlin-Steglitz, find use. Up to now, disk electrodes made of pure iron had to be used here for the Al and Cu analysis. These electrodes made of pure iron cost but about six times as much as those made from spectrally pure coal.

Erfindungsgemäß wird nun vorgeschlagen, reinste Metalle in feinster Verteilung in Kohlekörper durch Metallcarbonyle einzubringen, und zwar so, daß die fertiggebrannten Kohlekörper mit den entsprechenden Metallcarbonylen getränkt und dann auf die Zerfalltemperatur der Metallcarbonyle erhitzt werden.According to the invention it is now proposed to use the purest metals in the finest To introduce distribution in carbon bodies by metal carbonyls, in such a way that the completely burned carbon bodies impregnated with the corresponding metal carbonyls and then heated to the decomposition temperature of the metal carbonyls.

Werden z. B. die Kohlekörper mit flüssigem Eisencarbonyl Fe (C0)5 getränkt und anschließend in einem geschlossenen Behälter auf über 140° C erhitzt, so zerfällt das in die Kohle eingedrungene Eisencarbonyl in Eisen und Kohlenmonoxyd. Bei diesem Verfahren wird das Eisen gleichmäßig über den Gesamtkohlequerschnitt verteilt. Eine Einlagerung von Eisen in die Kohlekörper kann man auch durch Überleiten von Fe (C O)5 Dampf über die erwärmten Kohlekörper erreichen. Dies letztgenannte Verfahren ist aber nur für dünne Stäbe geeignet, bei dickeren Kohlekörpern lagert sich das Eisen im Inneren weniger stark ab als an der Oberfläche.Are z. B. the carbon bodies with liquid iron carbonyl Fe (C0) 5 soaked and then heated to over 140 ° C in a closed container, so the iron carbonyl which has penetrated the coal breaks down into iron and carbon monoxide. In this process, the iron is evenly distributed over the entire cross-section of the coal distributed. A storage of iron in the carbon body can also be done by passing it over of Fe (C O) 5 reach steam via the heated carbon bodies. The latter However, the method is only suitable for thin rods, with thicker carbon bodies the iron on the inside is less pronounced than on the surface.

Bekanntlich erhält man durch Zersetzung von Eisencarbonyl - reineres Eisen als bei der Reduktion von Eisensalzen oder anderen Eisenverbindungen.It is known that the decomposition of iron carbonyl produces purer products Iron than in the reduction of iron salts or other iron compounds.

Wie schon erwähnt, eignen sich derartig mit reinstem Eisen imprägnierte Spektralkohlen besonders gut für die Aufnahme von Eisenvergleichsspektren, da man durch einfaches Auswechseln der zur Analyse verwendeten Spektralkohleelektroden gegen Fe-haltige Kohleelektroden ohne Veränderung der elektrischen Anregungsbedingungen ein reines Eisenvergleichsspektrum erzeugen kann. Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Spektralkohlen sind nur unwesentlich teurer als reine Spekträlkohlen. Ein weiterer Vorteil des Verfahrens ist, daß das Eisencarbonyl in Alkohol, Äther oder Benzol gelöst und'so je nach Lösungsgrad eine leichte Dosierung der einzubringenden Eisenmenge-vorgenommen werden kann. Das Verfahren eignet sich aber nicht nur zum Ablagern von Eisen in Kohlekörpern, sondern allgemein zum Einbringen aller -Metalle, die Carbonyle bilden, wie z. B. Nickel, Chrom, Molybdän, Wolfram usw. Mit diesem Verfahren können auf einfache Weise Metallzusätze in Kohlebürsten eingebracht und so deren Laufeigenschaften verändert werden.As already mentioned, those impregnated with the purest iron are suitable Spectral carbons are particularly good for recording iron reference spectra, as one by simply exchanging the spectral carbon electrodes used for analysis against Fe-containing carbon electrodes without changing the electrical excitation conditions can generate a pure iron comparison spectrum. The with the invention procedure treated spectral carbons are only slightly more expensive than pure spectral carbons. Another advantage of the process is that the iron carbonyl is in alcohol, ether or dissolved benzene and so, depending on the degree of dissolution, a slight dosage of the to be introduced Iron amount-can be made. The process is not only suitable for Deposits of iron in carbon bodies, but generally for the introduction of all metals, form the carbonyls, e.g. B. nickel, chromium, molybdenum, tungsten, etc. With this Processes can easily introduce metal additives into carbon brushes and so their running properties are changed.

Das Verfahren kann auch zur Herstellung von Eichkohlen mit genau bekanntem Eisengehalt verwendet werden.The method can also be used for the production of calibration charcoals with exactly known Iron content can be used.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zum Einbringen reiner Metalle in feinster Verteilung in Kohlekörper durch Metallcarbonyle, dadurch gekennzeichnet, daß die fertiggebrannten Kohlekörper mit den entsprechenden Metallcarbonylen getränkt und dann auf eine Temperatur erhitzt werden, bei der die Metallcarbonyle zerfallen. PATENT CLAIMS: 1. Process for introducing pure metals in the finest Distribution in carbon bodies by metal carbonyls, characterized in that the completely burned carbon bodies impregnated with the corresponding metal carbonyls and then heated to a temperature at which the metal carbonyls disintegrate. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Gemische verschiedener Metallcarbonyle verwendet werden. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 825 670, 882 220.2. The method according to claim 1, characterized in that mixtures of different Metal carbonyls are used. Publications considered: German Patent Nos. 825 670, 882 220.