DE1072914B

DE1072914B - Verfahren zum Einbringen reiner Metalle in feinster Verteilung in Kohlekörper

Info

Publication number: DE1072914B
Application number: DENDAT1072914D
Authority: DE
Inventors: Gießen Dipl.-Phys. Dr. Friedrich Wilhelm Geck
Original assignee: Schunk and Ebe GmbH
Current assignee: Schunk and Ebe GmbH
Publication date: 1960-01-07

Description

Verfahren zum Einbringen reiner Metalle in feinster Verteilung in Kohlekörper Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren, mit dem reine Metalle, insbesondere Fe, in feinster Verteilung in Kohlekörper eingebracht werden können. Das Verfahren besteht im Tränken der Kohlekörper mit Metallcarbonylen und in der -nachfolgenden thermischen Zersetzung der Carbonyle.
Es ist bekannt, Eisencarbonyl einer Koks-Pech-Mischung beizufügen, aus der dann Kohlekörper hergestellt werden. Das Eisencarbonyl dient da aber ausschließlich als Kondensationsmittel.
Es ist auch bekannt, Kunstkohle- oder Elektrographitkörper mit geschmolzenen Metallen zu imprägnieren und sie so gas- und flüssigkeitsdicht zu machen. Es ist ferner bekannt, Eisenoxyd gereinigtem Graphit beizumischen und dann diese Mischung in Formkörper zu pressen und zu glühen. Diese Formkörper können beispielsweise als Kollektorkohlen verwendet werden.
Es ist weiter bekannt, Kunstkohle mit Metallsalzlösung zu tränken. Um eine größere Metallmenge in die Poren der Kohlegegenstände einzubringen, muß nach der Tränkung das Wasser durch Trocknen entfernt werden. Dann ist es möglich, durch erneutes Imprägnieren die gleiche Menge Metall einzubringen. Dieser Vorgang muß drei-, vier- oder gar fünfmal wiederholt werden, damit eine genügende Menge Metall in den Poren der Kohle abgelagert wird. Dieses Verfahren ist offensichtlich langwierig und kostspielig. Die beiden ersten Verfahren sind zwar einfach, aber sie bringen nicht eine so feine Verteilung des Eisens in den Kohle- und Graphitkörpern, wie sie z. B. in Spektralkohlen zur Aufnahme eines reinen Eisenvergleichsspektrums gewünscht werden. Man hat deshalb versucht, hierfür sogenannte Dochtkohlen zu verwenden, d. h. Kohlen, die einen leicht verdampfbaren, Eisen enthaltenden Docht besitzen.
Normalerweise werden Eisenvergleichsspektren mit Hilfe massiver Elektroden aus Reinsteisen im Funken oder im Bogen aufgenommen. Dabei ersetzt man die Analyselichtquelle zwischenzeitlich durch einen Eisenbogen. Beim Auswechseln der Kohleelektroden der Analyselichtquelle muß der Lichtbogenstrom immer neu einreguliert werden, da die Kohleelektroden zur Erzeugung eines geeigneten Lichtbogens etwa 10 Ampere erfordern, während die Eisenelektroden nur 2 Ampere benötigen. Die Neueinregulierung der Stromstärke kostet Mühe und Zeit. Die eisenhaltigen Kohleelektroden können ohne Neueinregelung der Stromstärke gegen die zur Analyse benutzten Spektralkohlen ausgewechselt werden.
Dochtkohlen sind nur als stabförmige Elektroden herstellbar, nicht aber als Spektralkohlescheiben, wie sie für die Metallspektroskope der Fa. Fuess, Berlin-Steglitz, Verwendung finden. Hier mußten bisher Scheibenelektroden aus Reineisen für die Al- und Cu-Analyse genommen werden. Diese Elektroden aus Reineisen kosten aber etwa das Sechsfache wie solche aus spektralreiner Kohle.
Erfindungsgemäß wird nun vorgeschlagen, reinste Metalle in feinster Verteilung in Kohlekörper durch Metallcarbonyle einzubringen, und zwar so, daß die fertiggebrannten Kohlekörper mit den entsprechenden Metallcarbonylen getränkt und dann auf die Zerfalltemperatur der Metallcarbonyle erhitzt werden.
Werden z. B. die Kohlekörper mit flüssigem Eisencarbonyl Fe (C0)5 getränkt und anschließend in einem geschlossenen Behälter auf über 140° C erhitzt, so zerfällt das in die Kohle eingedrungene Eisencarbonyl in Eisen und Kohlenmonoxyd. Bei diesem Verfahren wird das Eisen gleichmäßig über den Gesamtkohlequerschnitt verteilt. Eine Einlagerung von Eisen in die Kohlekörper kann man auch durch Überleiten von Fe (C O)5 Dampf über die erwärmten Kohlekörper erreichen. Dies letztgenannte Verfahren ist aber nur für dünne Stäbe geeignet, bei dickeren Kohlekörpern lagert sich das Eisen im Inneren weniger stark ab als an der Oberfläche.
Bekanntlich erhält man durch Zersetzung von Eisencarbonyl - reineres Eisen als bei der Reduktion von Eisensalzen oder anderen Eisenverbindungen.
Wie schon erwähnt, eignen sich derartig mit reinstem Eisen imprägnierte Spektralkohlen besonders gut für die Aufnahme von Eisenvergleichsspektren, da man durch einfaches Auswechseln der zur Analyse verwendeten Spektralkohleelektroden gegen Fe-haltige Kohleelektroden ohne Veränderung der elektrischen Anregungsbedingungen ein reines Eisenvergleichsspektrum erzeugen kann. Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Spektralkohlen sind nur unwesentlich teurer als reine Spekträlkohlen. Ein weiterer Vorteil des Verfahrens ist, daß das Eisencarbonyl in Alkohol, Äther oder Benzol gelöst und'so je nach Lösungsgrad eine leichte Dosierung der einzubringenden Eisenmenge-vorgenommen werden kann. Das Verfahren eignet sich aber nicht nur zum Ablagern von Eisen in Kohlekörpern, sondern allgemein zum Einbringen aller -Metalle, die Carbonyle bilden, wie z. B. Nickel, Chrom, Molybdän, Wolfram usw. Mit diesem Verfahren können auf einfache Weise Metallzusätze in Kohlebürsten eingebracht und so deren Laufeigenschaften verändert werden.
Das Verfahren kann auch zur Herstellung von Eichkohlen mit genau bekanntem Eisengehalt verwendet werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zum Einbringen reiner Metalle in feinster Verteilung in Kohlekörper durch Metallcarbonyle, dadurch gekennzeichnet, daß die fertiggebrannten Kohlekörper mit den entsprechenden Metallcarbonylen getränkt und dann auf eine Temperatur erhitzt werden, bei der die Metallcarbonyle zerfallen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Gemische verschiedener Metallcarbonyle verwendet werden. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 825 670, 882 220.