DE1059397B - Verfahren zum Wasserabstossendmachen von poroesen und faserigen Stoffen - Google Patents

Verfahren zum Wasserabstossendmachen von poroesen und faserigen Stoffen

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DE1059397B
DE1059397B DEU4118A DEU0004118A DE1059397B DE 1059397 B DE1059397 B DE 1059397B DE U4118 A DEU4118 A DE U4118A DE U0004118 A DEU0004118 A DE U0004118A DE 1059397 B DE1059397 B DE 1059397B
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water
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emulsion
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Abraam Gancberg
Rene Lenclercq
Albert Verheyden
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UCB SA
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Description

DEUTSCHES
Eine der Hauptanwendungen organischer Siliciumverbindungen ist das Wasserabstoßendmachen von Oberflächen fester Stoffe. Hierfür hat man auch die Verwendung wäßriger Siliciumenrulsionen empfohlen.
Die Erfindung betrifft eine Verbesserung der bekannten Technik. Das neue Verfahren zum Wasserabstoßendmachen von porösen und faserigen Stoffen ist dadurch gekennzeichnet, daß man diese Stoffe mit einer wäßrigen Emulsion behandelt, welche 0,5 bis 6% von aus Methyl-, Amyl-, oder Methylphenylsiliconen ausgewählten Organosiliconharzen, die in aromatischen Lösungsmitteln löslich sind, ein wasserlösliches Produkt, hergestellt aus Titantetrachlorid, Glycerin und einer organischen, alkalisch reagierenden Substanz, wie einem Amin oder einem Aminoalkohol und 0,01 bis 0,5% Titan, enthält und daß man dann diese Stoffe vorzugsweise bei einer Temperatur unter 160° C trocknet. Dabei kann die wäßrige Emulsion auch ein Siliconöl enthalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich für die Behandlung aller porösen und faserigen Stoffe wie Textilien, Leder, Papier, Mauerwerk, Holz, Beton usw. Die Anwesenheit einer Titanverbindung erniedrigt die Endpoilymerisationstemperatur der Polysiloxane. Sofern wie bei Textilien ein gewisses Erwärmen praktisch nicht zu vermeiden ist, darf niemals eine Temperatur von 160° C überschritten werden, um die Produkte nicht zu schädigen.
Als Organo'Siliconharze verwendet man vorzugsweise die Methyl- und Methylphenylsilicone mit einem Verhältnis von· R : Si zwischen 1,2 und 1,9. Gute Ergebnisse sind auch mit Amylsiliconharzen erhalten worden, deren Verhältnis (C3H11) : Si zwischen 1,1 und 1,8 liegt. Die Herstellung dieser Organosiliconharze kann in beliebiger Weise erfolgen. Sie müssen sich nur in aromatischen Lösungsmitteln auflösen.
Die Verbindung aus Titantetrachlorid und Glycerin wird in folgender Weise hergestellt: Man erwärmt auf 115° C eine Mischung eines Mols von Titantetrachlorid und 1,5 bis 6 Mol Glycerin. Das so erhaltene ZwischenprOidukt ist in Wasser löslich, hat aber deutlich saure Reaktion. Um den wasserabstoßend zu machenden Stoff nicht zu schädigen, ist es daher notwendig, eine organische Substanz mit alkalischer Reaktion zuzufügen, z. B. ein Amin oder einen Aminoalkohol. Das Zwischenprodukt, gemischt mit 1 bis 6 Mol einer organischen Verbindung von alkalischer Reaktion, wird vorsichtig unter mechanischem Rühren bis zur Bildung einer homogenen Flüssigkeit gerührt, welche keine Ausscheidung beim Verdünnen mit so Wasser gibt. Es bedarf im allgemeinen einer Temperatur von 170° C zur Erreichung dieses Ergebnisses. Als Verbindungen mit alkalischer Reaktion seien Diäthylentriamin, Monoisobutylamin, Cyclohexylamin, Verfahren zum Wasserabstoßendmachen
von porösen und faserigen Stoffen
Anmelder:
Union Chimiqüe Beige S.A., Brüssel
Vertreter: Dr.-Ing. A. van der Werth, Patentanwalt,
Hamburg-Harburg 1, Wilstorfer Str. 32
Beanspruchte Priorität:
Belgien vom 19. September 1955
Albert Verheyden, St.-Denijs-Westrem,
Rene Lenclercq, Woluwe-St.-Pierre,
und Abraam Gancberg, Forest (Belgien),
sind als Erfinder genannt worden
Morpholin, die Di- und Triäthanolamine, die Di- und Triisopropanolamine angeführt.
Außer den oben definierten Siliconharzen kann die Emulsion Siliconöle enthalten, d. h. Flüssigkeiten, bei welchen das Verhältnis R: Si im wesentlichen gleich 2,0 ist (R = niederer Alkylrest).
Um beständige Emulsionen zu erhalten, ist es notwendig, Emulgiermittel zuzusetzen. Bei der Auswahl dieser Zusätze müssen Emulgiermittel vermieden werden, welche eine zu starke Netzwirkung haben, denn hierdurch kann die wasserabstoßend machende Wirkung verringert oder sogar unmöglich gemacht werden. Unter den am besten brauchbaren Emulgatoren sind: Tallöl, kondensiert mit 101 Mol Äthyleno'xyd, Alkylphenyläther von Polyäthylenglycol (Alkyl mit 8 bis 15 Kohlenstoffatomen), Triäthanolaminoleat, Octadecylaminacetat.
Diese Emulgatoren' können gegebenenfalls miteinander gemischt sein.
Außer Emulgatoren fügt man . mitunter Stabilisatoren zum Aufrechterhalten der Emulsion während einer langen Zeit bei.
Die Technik der Herstellung der Emulsionen.wird in den folgenden Beispielen beschrieben. Selbstverständlich kann man die Reihenfolge der Einführung
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der Produkte ändern. Man muß darüber wachen, daß in der auf die wasserabstoßend zu machenden Prödukte aufzubringenden Emulsion der Gehalt an Siliconharzen zwischen 0,5 und 6 Gewichtsprozent liegt. Der Gehalt an Titan kann in weiteren Grenzen, das ist von 0,01 bis 0,5%-, schwanken. - ■ ■
Um den behandelten Produkten besondere Eigenschaften zu verleihen, verwendet man Emulsionen, welche außer den -vorgenannten Produkten geeignete Stoffe enthalten, wie z. B. flüssiges Paraffin, Fettalkohole oder Fettsäuren zum Verbessern des Griffs, Harnstoff-Formaldehyd-Harze, Melaminharze oder andere Kunstharze, um die Gewebe knitterfest zu machen, antistatische Produkte, um das Lockerwerden des Gewebes zu verringern.
Die folgenden Beispiele geben einige Ansätze für die Herstellung und Anwendung der Emulsionen der Erfindung wieder. Es wurde .die gleiche Verfahrenstechnik bei allen Versuchen angewendet.
Diese Versuche sind mit. einem zuvor entappretierten, gespülten und getrockneten Baumwollgewebe aus verzwirnten Fäden mit der Einstellung 64/33 Fd/cm durchgeführt worden. Man befeuchtet ein Muster mit der Emulsion, indem man es_ sorgfältig während 20 Minuten klotzt. Nach dem Ausdrücken wird das Muster getrocknet, zuerst bei. Raumtemperatur, dann bei 110° C während 30 Minuten und dann bei 160° C während 10 Minuten. Schließlich wird es mit heißem Bügeleisen geplättet.
Das Muster wird einer -Prüfung des Wasserab-Stoßendeffektes mittels des Apparats von S chm erber (beschrieben in der Zeitschrift »Teintex«, 10 [1948], S. 136 bis 140) unterworfen!. -Die Ergebnisse sind in Millimeter Wassersäule angegeben.
Um die Beständigkeit der Wasserabweisung bei der Einwirkung alkalischer Bäder zu prüfen, wird ein wie eben beschrieben behandeltes Muster während 10 Minuten gewaschen. Man bedient sich dazu einer warmen Lösung (90 bis 95° C), welche 5 g Marseillerseife und 2 g Natriumcarbonat pro Liter enthält. Auf das Waschen folgen mehrere Spülungen mit weichem Wasser, die erste bei ungefähr 60° C, die anderen bei Raumtemperatur. Darauf unterwirft man das Muster dem Versuch mittels des Apparats von S chm erber.
Ein zweites, drittes und teilweise ein viertes Waschen werden unter den gleichen Bedingungen durchgeführt, gefolgt von einer Bestimmung der Wasserabstoßung des Gewebes.
Beispiel 1
a) Man bereitet eine Emulsion A, enthaltend:
Lack aus Methylphenylsilicon (R : Si = 1,6) mit 50% aromatischem Lösungsmittel und 50%i Silicon 25 Teile
Trichloräthylen 7 Teile
Triäthanolamin 1 Teil
Ölsäure 0,25 Teile
Wasser 74 Teile
b) Man erwärmt auf 115° C 119 g Titantetrachlorid und 224 g Glycerin bis zur Bildung einer in Wasser löslichen Flüssigkeit mit einem Gehalt von 14% Titan. Zu 343 g dieser Flüssigkeit fügt man 447 g Triäthanolamin hinzu. Man erwärmt vorsichtig unter Rühren auf 170° C. Man erhält eine homogene Flüssigkeit, welche beim Verdünnen mit Wasser keine Ausscheidung bildet. Schließlich verdünnt man diese 6,1% Titan enthaltende Flüssigkeit mit einer ausreichenden Menge Wasser, um eine Lösung B mit einem .Gehalt von 7,7 g Titan pro Liter zu erhalten.
c) ;Die wasserabstoßend machende Emulsion enthält: """" Emulsion A 17 Teile
Lösung B 13 Teile
Wasser 70 Teile
d) Die Versuche im Apparat von S chm erb er haben folgende Ergebnisse geliefert:
Nach der Behandlung 307 mm Wasser
nach dem ersten Waschen 29O1 mm Wasser
nach dem zweiten Waschen 156 mm Wasser
nach dem dritten Waschen 220 mm Wasser
nach dem vierten Waschen 70 mm Wasser
Beispiel 2
a) und b) wie im Beispiel 1.
c) Man stellt eine Emulsion C her mit einem Gehalt an:
Flüssigem Paraffin 7 Teile
Polyoxyäthylenärher von Fettalkohol .. 0,2 Teile Wasser 63 Teile
d) Die wasserabstoßend machende Emulsion enthält:
Emulsion A 17 Teile
Lösung B 13 Teile
Emulsion C 20 Teile
Wasser 50 Teile
e) Die Versuche im Apparat von S chm erber haben ergeben:
Nach der Behandlung 130 mm Wasser
nach dem ersten Waschen 240 mm Wasser
nach dem zweiten Waschen ..... 185 mm Wasser
nach dem dritten Waschen 197 mm Wasser
Beispiel 3
a) Man stellt eine Emulsion A her mit einem Gehalt an:
Lack aus Methylphenylsilicon (R : Si = 1,6) mit 50% aromatischem Lösungsmittel und 50% Silicon 25 Teile
Trichloräthylen 7 Teile
Alkylphenyläther von Polyäthylen-
glycol ..." 0,5 Teile
Wasser 75 Teile
b) Lösung B wie im Beispiel 1.
c) Die wasserabstoßend machende Emulsion enthält:
Emulsion A 17 Teile
Lösung B 13 Teile
Wasser 70 Teile
d) Die Versuche im Apparat von S chm erber haben ergeben:
Nach der Behandlung 156 mm Wasser
nach dem ersten Waschen 242 mm Wasser
nach dem zweiten Waschen 178 mm Wasser
nach dem dritten Waschen 40 mm Wasser
Beispiel 4
a) Man stellt eine Emulsion A her mit einem Gehalt an:
Amylsiliconharz (R : Si = 1,6 12,5 Teile
Stearylaminacetat 0,5 Teile
Wasser 94 Teile
b) Lösung B wie im Beispiel 1.
c) Die wasserabstoßend machende Emulsion enthält:
Emulsion A 17 Teile
Lösung B 13 Teile
Wasser 70 Teile
d) Die Versuche im Apparat von Schm erber haben ergeben:
Nach der Behandlung 182 mm Wasser
nach dem ersten Waschen 180 mm Wasser
nach dem zweiten Waschen 136 mm Wasser
nach dem dritten Waschen 117 mm Wasser
Beispiel 5
a) Man stellt eine Emulsion A her mit einem Gehalt an:
Lack aus Methylsilicon (R: Si =1,3) mit 50% aromatischem Lösungsmittel und
50% Silicon 12 Teile
Methylsiliconöl (R : Si = 1,9) mit
einer Viskosität von 250 c bei 20>° C .. 6 Teile
Triethanolamin 1 Teil
ölsäure 0,25 Teile
Wasser 81 Teile
b) Lösung B wie im Beispiel 1.
c) Die wasserabstoßend machende Emulsion enthält:
Emulsion A 17 Teile
Lösung B 13 Teile
Wasser 70 Teile
d) Die Versuche im Apparat von Schmerber haben ergeben:
Nach der Behandlung 185 mm Wasser
nach dem ersten Waschen 220 mm Wasser
Beispiel 6
a) Man stellt eine Emulsion A her mit einem Gehalt an:
Lack von Methylphenylsilicon (R : Si = 1,6) mit 50% aromatischem Lösungsmittel und 50%i Silicon 25 Teile
TrichlO'räthylen 7 Teile
Doppeltitanat von Triäthanolamin
und ölsäure 1,25 Teile
Alcoylphenyläther von Polyäthvlen-
glycol " 0,25 Teile
Cellulosemethyläthercarbonsäure .... 0,1 Teil
Wasser 74 Teile
b) Lösung B wie im Beispiel 1.
c) Emulsion C wie im Beispiel 2.
d) Die wasserabstoßend machende Emulsion enthält:
Emulsion A 17 Teile
Lösung B 13 Teile
Emulsion C 201 Teile
Wasser 50' Teile
e) Die Versuche im Apparat von S chmerber haben ergeben:
Nach der Behandlung 152 mm Wasser
nach dem ersten Waschen 124 mm Wasser
nach dem zweiten Waschen 35 mm Wasser
Beispiel 7
a) Emulsion A wie im Beispiel 1.
b) Man erwärmt auf 115° C 190 g Titantetrachlorid und 187 g Glycerin. Man erhält eine in Wasser lösliche Flüssigkeit. Man gibt zu 270 g dieser Flüssigkeit (das bedeutet 48 g Titan) 400 g Diisopropanolamin. Man erwärmt vorsichtig unter Rühren bis auf 170° C. In diesem Augenblick erhält man eine homogene Flüssigkeit mit einem Gehalt von 7,15% Titan. Man setzt das notwendige Wasser hinzu, um eine klare Lösung mit einem Gehalt von 7,7 g Titan pro Liter zu erhalten (Lösung B).
c) Die wasserabstoßend machende Emulsion enthält:
Emulsion A 17 Teile
Lösung B 13 Teile
Wasser 70 Teile
d) Die Versuche im Apparat von S chmerber haben 6g ergeben:
Nach der Behandlung 190' mm Wasser
nach dem ersten Waschen 198 mm Wasser
nach dem zweiten Waschen 20 mm Wasser
Beispiel 8
a) Emulsion A wie im Beispiel 1.
b) Man erwärmt auf 115° C 190 g Titantetrachlorid und 224 g Glycerin. Die erhaltene Flüssigkeit ist in Wasser löslich. Zu 343 g dieser Flüssigkeit gibt man 300 g Cyclohexylamin. Man erwärmt vorsichtig unter Rühren bis auf 170° C. In diesem Augenblick erhält man eine homogene Flüssigkeit mit 7,5 % Titangehalt. Man setzt das notwendige Wasser hinzu, um eine flüssige 7,7 g Titan pro Liter enthaltende Lösung zu bekommen (LösungfB).
c) Die wasserabstoßend machende Lösung enthält:
Emulsion A 17 Teile
Lösung B 13 Teile
Wasser 70 Teile
d) Die Versuche im Apparat von Schmerber haben ergeben:
Nach der Behandlung 231 mm Wasser
nach dem ersten Waschen 251 mm Wasser
nach dem zweiten Waschen 115 mm Wasser
nach dem dritten Waschen 50 mm Wasser
nach dem vierten Waschen 30 mm Wasser
Beispiel 9
a) Emulsion A wie im Beispiel 1.
b) Lösung B wie im Beispiel 8, aber unter Ersatz der 300g Cyclohexylamin durch 310g Diäthylentriamin.
c) Die wasserabstoßend machende Lösung wird wie im Beispiel 8 hergestellt:
d) Die Versuche im Apparat von Schmerber haben ergeben :
Nach der Behandlung 187 mm Wasser
nach dem ersten Waschen 214 mm Wasser
nach dem zweiten Waschen 198 mm Wasser
nach dem dritten Waschen 61 mm Wasser
Beispiel 10
a) Emulsion A wie im Beispiel 1.
b) Lösung B wie im Beispiel 8, aber unter Ersatz der 300 g Cyclohexylamin durch 260 g Morpholin.
c) Die wasserabstoßend machende Lösung wird wie im Beispiel 8 bereitet.
d) Die Versuche im Apparat von Schmerber haben ergeben:
Nach der Behandlung 105 mm Wasser
nach dem ersten Waschen 130 mm Wasser
nach dem zweiten Waschen 40 mm Wasser

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Wasserabstoßendmachen von porösen und faserigen Stoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Stoffe mit einer wäßrigen Emulsion behandelt, welche 0,5 bis 6% von aus Methyl-, Amyl-, oder Methylphenylsiliconen ausgewählten Organosiliconharzen, die in aromatischen Lösungsmitteln löslich sind, ein wasserlösliches Produkt, hergestellt aus Titantetrachlorid, Glycerin und einer organischen, alkalisch reagierenden Substanz, und 0,01 bis 0,5 %> Titan sowie ein nicht stark netzendes Emulgiermittel enthält und daß man dann diese Stoffe vorzugsweise bei einer Temperatur nicht über 160° C trocknet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Emulsion auch noch ein Siliconöl enthält.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschrift Nr. 1 087 484.
© 909 557/400 6.
DEU4118A 1955-09-19 1956-09-18 Verfahren zum Wasserabstossendmachen von poroesen und faserigen Stoffen Pending DE1059397B (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1290518B (de) * 1962-04-02 1969-03-13 Dow Corning Waessrige Katalysatordispersion zur Haertung von Organopolysiloxanen in Faserveredlungsmitteln

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1087484A (fr) * 1953-08-05 1955-02-24 Rhone Poulenc Sa Nouvelles compositions pour l'hydrofugation des matières organiques fibreuses

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