DE1058260B - Verfahren zur Herstellung niedermolekularer, fester Polyolefine - Google Patents
Verfahren zur Herstellung niedermolekularer, fester PolyolefineInfo
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F8/00—Chemical modification by after-treatment
- C08F8/50—Partial depolymerisation
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Description
DEUTSCHES
Gegenstand der Patentanmeldung F 20940 IV b/39 c ist ein Verfahren zur Herstellung niedermolekularer,
fester Polyolefine durch Abbau von hochmolekularen, festen Polyolefinen, das dadurch gekennzeichnet ist,
daß man nach einem der bekannten Niederdruckverfahren, wie es z.B. in den belgischen Patenten 533 362,
534 792 und 534 888 beschrieben ist, hergestellte hochmolekulare, feste Polyolefine oder deren Mischpolymerisate
auf Temperaturen von 300 bis 600° C, vorzugsweise auf 300 bis 400° C, in Abwesenheit von
Luft oder oxydierenden Stoffen, gegebenenfalls in Gegenwart von Wasserstoff und Hydrierungskatalysatoren,
erhitzt.
Der Ausschluß von Sauerstoff während der Reaktion ist Voraussetzung zur Erzielung farbloser Abbauprodukte.
Um den Sauerstoff auszuschließen, kann man z. B. in Gegenwart von Wasserstoff und Hydrierungskatalysatoren
arbeiten und den Sauerstoff durch Hydrierung unschädlich machen. Dabei erfordert
jedoch das Arbeiten mit Wasserstoff und den teilweise pyrophoren Hydrierungskatalysatoren gewisse Vorsichtsmaßnahmen.
Einfacher und ungefährlicher kann man den Sauerstoff durch Einleiten von Stickstoff vor
und während der Reaktion austreiben. Die durch noch vorhandene Sauerstoff spuren hervorgerufenen leichten
Verfärbungen werden durch nachträgliche Behandlung mit Aktivkohle entfernt. Die Aktivkohle wird zu
diesem Zweck in die Schmelze der Abbauprodukte eingetragen, das Gemisch wird gerührt und anschließend
filtriert.
Es wurde nun gefunden, daß man niedermolekulare, feste Polyolefine gemäß Patentanmeldung F 20940
IVb/39c dadurch herstellen kann, daß man vor dem
thermischen Abbau den hochmolekularen Polyolefinen oder deren Mischpolymerisaten Bleichmittel, insbesonderen
Aktivkohle, zusetzt und das Gemisch in einer Wirbelschicht mit inertem Gas, vorzugsweise Stickstoff,
durchströmt.
Durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen wird der Luftsauerstoff aus den Polyolefinen praktisch vollständig
entfernt und gleichzeitig eine gute Durchmischung von Aktivkohle und Polyolefinen erreicht.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch besonders vorteilhaft, daß die Sauer stoff entfernung und
Mischung des pulverförmigen, hochmolekularen Polyolefins mit der pulverförmigen Aktivkohle in einem
Arbeitsgang kontinuierlich in einem als senkrecht stehendes Rohr ausgebildeten Extruder-Aufgabegefäß
erfolgen kann. Das bisher vielfach erforderliche zusätzliche Einrühren von Aktivkohle in die Schmelze
der Abbauprodukte in einem besonderen Gefäß vor der Filtration entfällt. Die zur Erzielung farbloser
Produkte benötigte Menge an Aktivkohle sinkt auf etwa 5 bis 20% der nach dem alten Verfahren benötig-
Verfahren zur Herstellung
niedermolekularer, fester Polyolefine
niedermolekularer, fester Polyolefine
Zusatz zur Patentanmeldung F 20940 IVb/39 c
(Auslegesdirift 1 048 415)
(Auslegesdirift 1 048 415)
Anmelder:
Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft
vormals Meister Lucius & Brüning,
Frankfurt/M., Brüningstr. 45
Dr. Joachim Lange, Frankfurt/M.-Höchst,
und Dr. Dietrich Runge, Gersthofen,
sind als Erfinder genannt worden
ten Menge. Als Folge davon hat man bei größerer Filtrationsgeschwindigkeit erheblich niedrigere FiI-tratiorcsverluste.
Trennt man die Aktivkohle mittels einer Zentrifuge ab, so braucht der Schlammraum der
Zentrifuge erst in größeren Zeitabständen entleert zu werden. Weiterhin erhält man im Vergleich zu den
früher vorgeschlagenen Verfahren im Durchschnitt um 2 bis 17fl/o erhöhte Ausbeuten an festen Reaktionsprodukten.
Die erfindungsgemäße Behandlung läßt sich z. B. bei Niederdruckpolyäthylen, Niederdruckpolypropylen,
Niederdruckpolybutylen und Niederdruckmischpolymerisaten aus etwa 90fl/o Äthylen· und 10% Propylen
durchführen.
Ein pulverförmiges, hochmolekulares Niederdruckpolyäthylen mit yspez!c ~ 8,2, gemessen in 0,5°/oiger
Lösung bei 120° C in Tetrahydronaphthali», wird zusammen
mit 0,3 % pulverförmiger Aktivkohle in einem als vertikales Rohr ausgebildeten Vorratsgefäß von
unten so schnell mit Stickstoff durchströmt, daß sich hierbei eine Wirbelschicht ausbildet. Dabei werden
Aktivkohle und Polyäthylen durchmischt und Luft und Sauerstoff ausgetrieben. Der Stickstoff strömt
durch eine Siebplatte am unteren Ende des Rohres ein. Die Siebplatte ist mit einem Ringspalt umgeben',
durch welchen das Gemisch in einen Extruder fällt.
909 528/447
Es wird vorteilhaft mit einem schnell laufenden Extruder gearbeitet, da hierbei schon durch die Reibungswärme
Temperaturen von 300° C ohne äußere Heizung erreicht werden können. Durch eine zusätzliche
Außenbeheizung der Schneckenpresse erreicht das den Extruder verlassende Produkt bereits Temperaturen
von etwa 400° C. Nach dem Extruder gelangt das Polyäthylen in ein auf 400 bis 440° C geheiztes
Röhrensystem, welches es nach einer Verweilzeit von etwa 1 Stunde wieder verläßt. Zwecks gleichmäßiger
Wärmeverteilung enthält das Röhrensystem einige Umlenkbleche. In dem anschließenden Abscheider
destillieren die bei 400° C flüchtigen Anteile ab. Das niedermolekulare, wachsartige Reaktionsprodukt wird
über einen Flüssigkeitverschluß abgezogen, in einem Kühler auf 150 bis 170° C gekühlt und filtriert. Es
hat folgende Eigenschaften, die durch Variation von Temperatur und Verweilzeit beeinflußt werden können:
Fp./Tp. = 110 bis 120° C; Schmelzviskosität bei 1400C: 50 bis 20OcSt; Molekulargewicht (ebullioskopisch):
600 bis 700. Die Ausbeuten betragen: 96 bis 97% Wachs, davon etwa 0,2 bis 0,5 % Filterverluste,
sowie 3 bis 4% flüchtige Anteile.
Das Molekulargewicht sowie die LösungsViskositäten
der eingesetzten Polyäthylene sind praktisch as ohne Einfluß auf die Eigenschaften der Reaktionsprodukte.
In der gleichen Weise wie im Beispiel 1 wird ein Niederdruckmischpolymerisat
aus 90% Äthylen und 10% Propylen mit η3ρβζ/ο = 3,8 bei etwa 20° C niedrigeren
Temperaturen abgebaut. Erhalten werden wachsartige Produkte mit Fp./Tp. zwischen 100 und 110° C und
einem Molekulargewicht (ebullioskopisch) zwischen 650 und 750. Auch hier lassen sich die Eigenschaften
der Abbauprodukte durch Änderung von Temperatur und Verweilzeit beeinflussen.
Die Ausbeuten betragen 90 bis 95% an festen Wachsen.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung niedermolekularer, fester Polyolefine gemäß Patentanmeldung F 20940 IVb/39c, dadurch gekennzeichnet, daß man vor dem thermischen Abbau den hochmolekularen Polyolefinen oder deren Mischpolymerisaten Bleichmittel, vorzugsweise Aktivkohle, zusetzt und das Gemisch in einer Wirbelschicht mit inerten Gasen, vorzugsweise Stickstoff, durchströmt.90Ϊ525/447 5.59
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEF21156A DE1058260B (de) | 1956-08-01 | 1956-09-01 | Verfahren zur Herstellung niedermolekularer, fester Polyolefine |
CH4894057A CH369899A (de) | 1956-08-01 | 1957-07-29 | Verfahren zur Herstellung niedermolekularer Polymere von Olefinen |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE841898X | 1956-08-01 | ||
DEF21156A DE1058260B (de) | 1956-08-01 | 1956-09-01 | Verfahren zur Herstellung niedermolekularer, fester Polyolefine |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1058260B true DE1058260B (de) | 1959-05-27 |
Family
ID=25949963
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEF21156A Pending DE1058260B (de) | 1956-08-01 | 1956-09-01 | Verfahren zur Herstellung niedermolekularer, fester Polyolefine |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1058260B (de) |
-
1956
- 1956-09-01 DE DEF21156A patent/DE1058260B/de active Pending
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