DE1048379B - Schmieröl - Google Patents
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Description
C 1OM 169/00A38
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
kl. 23 c 1/01
INTERNAT. KL. ClOm
PATENTAMT
E14241IVc/23e
ANMELDETAG: 26.JULI1955
B EKANNTMACHUN G
DES ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHBIFT:
8. JANUAB 1959
Die Erfindung betrifft Schmieröle mit verbessernden schwefelhaltigen Zusätzen, die durch besondere Behandlung
gegen die Entwicklung von Schwefelwasserstoff stabilisiert worden sind.
Schwefelhaltige Verbindungen, wie insbesondere die Umsetzungsprodukte von Kohlenwasserstoffen mit Sulfiden
des Phosphors, werden in größtem Maßstabe als Schmierölzusätze angewendet, da sie den Ölen verschiedene
vorteilhafte Eigenschaften, z. B. hohe Belastbark eit.Korrosionsschutzwirkung.schlammdispergierende
Wirkung usw., verleihen. Zusätze dieser Art leiden jedoch an dem Nachteil, daß sie Schwefelwasserstoff entwickeln
und den Ölen dadurch einen unangenehmen Geruch erteilen.
Man hat zahlreiche Versuche unternommen, solche Schwefelverbindungen oder diese enthaltende Zusammensetzungen
zu stabilisieren. In einigen Fällen hat man Inhibitoren zugesetzt, welche die H2S-Entwicklung vermindern,
wie geschwefelte fette Öle oder Alkohole, oder man hat die phosphorgeschwefelten Produkte mit Halogen
behandelt. Man hat auch versucht, die sauer reagierenden phosphorgeschwefelten Kohlenwasserstoffprodukte mit
basischen Reagenzien, wie Natriumhydroxyd, Calciumhydroxyd, Aluminiumhydroxyd, Guanidinbasen, oder
anderen organischen Basen, wie Butylamin oder Äthylendiamin,
zu neutralisieren. Ein anderes weithin angewandtes Verfahren besteht darin, daß man das Material
mit Luft oder anderen gasförmigen Stoffen ausbläst, um es gegen H2S-Entwicklung zu stabilisieren.
Keines dieser Verfahren des Standes der Technik hat sich als völlig wirksam erwiesen; bei phosphorgeschwefelten
Kohlenwasserstoffen, die im allgemeinen äußerst stark zur H2S-Entwicklung neigen, sind diese Verfahren
besonders unwirksam. Von besonderem Nachteil war es bisher, daß es nicht gelang, diese phosphorgeschwefelten
Kohlenwasserstoffe in wirksamer Weise zu stabilisieren; denn sie sind nicht nur billig, sondern gehören auch zu
den wirksamsten Schlamminhibitoren und Oxydationsverzögerern, die man für Schmieröl kennt.
Die obenerwähnten bekannten Stabiiisierverfahren, bei denen das sauer reagierende Umsetzungsprodukt von
Kohlenwasserstoffen mit Phosphorsulfiden nicht neutralisiert wird, wie die Behandlung mit Chlor, Alkoholen oder
geschwefelten fetten Ölen, führen nicht zu einer wirksamen Stabilisierung. Die Zersetzung kommt dadurch
nicht vollständig zum Stillstand, und die Produkte entwickeln nach einiger Zeit doch wieder Schwefelwasserstoff.
So erzeugen z. B. die mit geschwefelten fetten ölen behandelten Produkte auf Bleiacetatpapier immer noch
einen schwarzen Fleck von Bleisulfid.
Die Neutralisation mit Metallhydroxyden oder organischen Basen andererseits führt zu einem beträchtlichen
Schwefelverlust und zu einer Zunahme der Viskosität des neutralisierten, phosphorgeschwefelten Kohlenwasser-Schmieröl
IO
Anmelder:
Esso Research and Engineering Company, Elizabeth, N. J. (V. St. A.)
Vertreter: E. Maemecke, Berlin-Lichterfelde West,
und Dr. W. Kühl, Hamburg 36, Esplanade 36 a,
Patentanwälte
Beanspruchte Priorität: V. St. v. Amerika vom 6. August 1954
Carroll L. Knapp jun., Cranford, N. J.,
und Stephen L. Wythe, Plainfield, N. J. (V. St. A.),
sind als Erfinder genannt worden
Stoffproduktes. Da der Schwefelgehalt des phosphorgeschwefelten Materials weitgehend für dessen Wirksam-
keil als Schmierölzusatz verantwortlich ist, wirkt sich die
Herabsetzung des Schwefelgehalts äußerst nachteilig aus.
Abgesehen davon vermindert die Viskositätszunahme die
Nützlichkeit des Produktes.
Es wurde nun gefunden, daß man zu Schmierölen von
gleich guten Eigenschaften gelangen kann, die jedoch im Gebrauch oder bei der Lagerung keinen Schwefelwasserstoff
entwickeln, wenn man der Ölgrundlage eine geringe Menge eines Reaktionsproduktes zusetzt, welches durch
Umsetzung eines phosphorgeschwefelten Kohlenwasser-
stoffs für längere Zeitdauer, vorzugsweise von mindestens einer Stunde, und bei erhöhten Temperaturen, vorzugsweise
im Bereich von 65 bis 230° C, mit einem alkalischen, öllöslichen, metallhaltigen Sulfonat, Phenolatsulfid oder
durch gemeinsame Neutralisation hergestellten Sulfonat-
Phenolatsulfid erhalten wird.
Bei der Umsetzung der beiden genannten Stoffe sind die Arbeitsbedingungen bis zu einem gewissen Grade voneinander
abhängig. Je höher z. B. die Reaktionstemperatur liegt, eine desto ,geringere Zeitdauer ist erforderlich, um
eine vollständige Stabilisierung zu erreichen, und umgekehrt. Je alkalischer das zur Umsetzung verwendete
Material ist, eine desto geringere Temperatur oder kürzere Behandlungsdauer ist erforderlich. Außerdem
wurde gefunden, daß die Bedingungen der Umsetzung zu
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3 4
einem gewissen Grade von der Unbeständigkeit und Natur ohne Kohlendioxyd arbeitet. Metallhaltige Verbindungen
des organischen schwefelhaltigen Materials abhängen. von ungewöhnlich hoher Alkalität lassen sich ferner herstellen,
indem man die Phenolsulfi.de und die neutralen
Die organischen H2S entwickelnden Stoffe Sulfonate miteinander mischt und das Gemisch mit einem
Zu den an sich bekannten Schwefelwasserstoff ent- 5 Überschuß einer basischen Metallverbindung gemeinsam
wickelnden Stoffen, die als Ausgangsstoffe für die neutralisiert. Sämtliche obenerwähnten Arten hoch
Schmierölzusätze gemäß der Erfindung in Betracht alkalischer organischer Verbindungen eignen sich zur
kommen, gehören geschwefelte und bzw. oder phosphor- Verwendung als Behandlungsmittel im Rahmen der
geschwefelte Kohlenwasserstoffe, Alkohole, Ketone, Öle- Erfindung.
fine, Olefinpolymere, Ester, Amine, Mercaptane usw. so- i° Die erfindungsgemäß zu verwendenden Sulfonate
wie auch organische Produkte pflanzlichen oder tierischen können von Kohlenwasserstoffsulfonsäuren abgeleitet
Ursprungs, wie Degras, Walratöl, Fette, Wachse, KoIo- sein oder durch Sulfonierung alkylaromatischer Kohlen-
phonium u. dgl., und ihre unmittelbaren Derivate. Diese Wasserstoffe, wie z. B. der Alkylbenzole (beispielsweise
schweielhaltigen organischen Stoffe werden durch Um- Didodecylbenzol), Alkylnaphthaline, Alkylanthracene,
Setzung des unbehandelten Materials mit Schwefel, 15 Alkylpicene u. dg]., dargestellt werden. Die Anzahl der
Schwefelchlorid oder anderen Schwefel einführenden Kohlenstoffatome in der Alkylkette oder den Alkylketten
Stoffen hergestellt. Im Falle der Phosphor und Schwefel der Aromaten soll ausreichen, um das Erzeugnis in dem
enthältenden Stoffe setzt man das organische Material Kohlenwasserstoffmedium, dem es zugesetzt werden soll,
mit einem Phosphorschwefelungsmittel, wie einer Mi- löslich zu machen. Insbesondere kann man die Sulfon-
schung von Phosphor und Schwefel, P2S3, P2S5, P4S3, 20 säuren durch Behandeln einer Schmierölgrundlage mit
P4S7 oder einem anderen Phosphorsulfid, um. \rorzugs- konzentrierter oder rauchender Schwefelsäure in an sich
weise arbeitet man mit Phosphorpcntasulfid, P2S5. bekannter Weise darstellen, wobei die öllöslichen, soge-
Besonders wichtig sind im Rahmen der Erfindung als nannten <>Mahagonisäuren« entstehen, welche Molekular-
Ausgangsmaterial die phosphorgeschwefelten Kohlen- gewichte im Bereich von etwa 300 bis 500 besitzen. Die
Wasserstoffe, da sich diese Verbindungen nach den 25 stark alkalischen Sulfonate erhält man dann vorteilhaft
üblichen Verfahren besonders schwer stabilisieren lassen. durch Neutralisieren des sauren Öles mit Natrium-
Diese Verbindungen erhält man durch Umsetzung von hydroxyd oder -carbonat und Extrahieren mit wäßrigem
beispielsweise Paraffinen, Olefinen, Olefinpolymeren, Di- Alkohol. Natürlich kann man auch andere einwertige
olefinen, Acetylene, Aromaten oder Alkylaromaten, basisch reagierende Stoffe verwenden. Mehrwertige Me-
cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffen, Erdölfraktionen, 30 tallsulfonate von hoher Alkalität lassen sich durch dop-
wie Schmierölfraktionen, Petrolatum, Wachsen, Umlauf- pelte Umsetzung dieser neutralen Sulfonate mit einem
gut aus Spaltverfahren oder Kondensationsprodukten von Überschuß eines Oxydes oder Hydroxydes des gewünsch-
Erdölfraktionen, Lösungsmittelextrakten von Erdöl- ten Metalls darstellen. Vorzugsweise werden nach der
fraktionen usw. mit Sulfiden des Phosphors. Erfindung die Sulfonate zweiwertiger Metalle, und zwar
Für die Herstellung der Ausgangsstoffe, sowie deren 35 insbesondere von Erdalkalimetallen, wie Calcium, Barium,
Umsetzung mit Schwefel und bzw. oder Phosphor oder Magnesium und Strontium, angewandt. Man kann jedoch
mit Phosphorsulfiden wird liier kein Patentschutz auch mit Salzen einwertiger Metalle, wie Natrium oder
beansprucht. Kalium, sowie auch mit Salzen verschiedener anderer
mehrwertiger Metalle, wie Aluminium, Eisen, Zink,
Die alkalischen, öllöslichen, metallhaltigen, organischen 40 Cadmium, Kobalt, Nickel u. dgl, arbeiten. Barium und
Behandlungsmittel Calcium werden im Rahmen der Erfindung bevorzugt.
Wenn das Umsetzungsprodukt des schwefelhaltigen Die bevorzugten Phenolverbindungen, die nach der
organischen Materials und des alkalischen, öllöslichen, Erfindung zur Bildung der Phenolate dienen, lassen sich
metallhaltigen, organischen Stoffes einem Schmieröl züge- im weitesten Sinne durch die Formel
setzt werden soll, so wird die Verwendung solcher metall- 45 RAr(XH) Y R'
haltiger, alkalischer, öllöslicher, organischer Stoffe bevor- *
zu.gt, die selbst als Schmierölzusätze dienen, wie die hoch- darstellen, in welcher Ar einen aromatischen Kern, wie
alkalischen Phenolsulfide und Sulfonate, die als Zusätze z. B. den Benzolkern, eine Mehrzahl λόιι Ringen, wie z. B.
zu Schmierölen schlamminhibierende Wirkung haben. Im Biphenyl, oder einen kondensierten Ring, wie z. B. Naph-
Rahmen der Erfindung liegt sowohl die Umsetzung mit 50 thalin, Anthracen u. dgl., bedeutet. R bezeichnet Wasser-
den hochalkalischen Phenolatsulfiden als auch diejenige stoff oder eine organische Gruppe, vorzugsweise eine
mit den Sulfonaten sowie auch deren Anwendung in Alkylgruppe. X und Y sind Nichtmetalle der VI. Gruppe
Mischung miteinander oder in Form eines durch gemein- des Periodischen Systems, χ ist eine ganze Zahl von 1 bis 4
same Neutralisation der Phenolatsulfide und der Sulfonate und R' eine organische Gruppe, und zwar eine Aryl-,
gebildeten Produktes. 55 Alkyl-, Aralkyl- oder Alkylarylgruppe, die als Substitu-
Hochalkalische Metallsulfonate werden üblicherweise enten Atome oder Gruppen, wie Halogen, Nitro, Amino,
durch Behandeln eines praktisch neutralen Mctallsulfonats Oxy, Alkoxy, Aroxy, Mercapto, Carboxy u.dgl., ent-
mit einem Überschuß an Erdalkalihydroxyden und nach- halten kann.
folgendes Filtrieren dargestellt. Die Metallsalze von Besonders für die Zwecke der Erfindung geeignete Ver-
Phenolsulfiden werden im allgemeinen hergestellt, indem 60 bindungen sind diejenigen von der Strukturformel
man ein Phenolsulnd mit einer basisch reagierenden „„ -...
Metallverbindung umsetzt. Hierbei wendt t man eine ausreichende Menge des basisch reagierenden Stoffes an, um
Metallverbindung umsetzt. Hierbei wendt t man eine ausreichende Menge des basisch reagierenden Stoffes an, um
dem Produkt die gewünschte Alkalität zu verleihen. Zu ' \ /
!ungewöhnlich stark alkalischen Phenolat sulfiden gelangt 65 R ■ ■;- - Se ; R
iman, wenn man die Neutralisierung in Gegenwart eines / /
beträchtlichen Überschusses der basischen Metallverbindung und in Gegen wait von Kohle ndioxyd und Wasser- in welcher R mindestens einen kerngebundenen Alkylrest dampf vornimmt. In diesem Falle ist die Umwandlung bedeutet, die Gesamtzahl von Kohlenstoffatomen in allen von Hydroxylresten beträchtlich höher, als wenn man 70 derartigen an jeden Benzolkern gebundenen Resten min-
!ungewöhnlich stark alkalischen Phenolat sulfiden gelangt 65 R ■ ■;- - Se ; R
iman, wenn man die Neutralisierung in Gegenwart eines / /
beträchtlichen Überschusses der basischen Metallverbindung und in Gegen wait von Kohle ndioxyd und Wasser- in welcher R mindestens einen kerngebundenen Alkylrest dampf vornimmt. In diesem Falle ist die Umwandlung bedeutet, die Gesamtzahl von Kohlenstoffatomen in allen von Hydroxylresten beträchtlich höher, als wenn man 70 derartigen an jeden Benzolkern gebundenen Resten min-
destens 5 beträgt, wenn die Verbindung in Kohlenwasserstoffölen gelöst werden soll, X Sauerstoff oder Schwefel
bedeutet und χ eine ganze Zahl von 1 bis 4 ist.
Die obige allgemeine Formel umfaßt Verbindungen, bei denen die verschiedensten Atome oder Gruppen an den
aromatischen Kern als Substituenten gebunden sein können.
Die im Rahmen der Erfindung zur Herstellung des alkalischen Behandlungsmaterials verwendbaren Alkylphenolsulfide
seien durch die folgenden allgemeinen Verbindungsklassen veranschaulicht:
1. Alkylphenolthioäther
OH
OH
R-I -
OH
2. Alkylphenoldisulfide
OH
OH
OH
R.4 .-Is-S--- -I-R
3. Polymere von Alkylphenolsulfiden
OH
OH
OH
R_
OH
\X
OH
— 4-R Andere im Rahmen der Erfindung anwendbare Verbindungen
sind z. B. die folgenden:
HO — (R)C6H3 — Se — C6H3(R) — OH
S
Il
HO — (R)C6H2 — S — C6H2(R) — OH
I s ...I
HO — (R)C6H8 — S — C6H2(R) — OH
HO
HOHO-
HO-HO-
HO-
HOHO-
HO-HO-
HO-
HO-HO-HO-HO-
(R)C0H2-S-C6H2(R)-OH
I--CH, 1
20
3o
HO
HO
(R)C10H5-S-(RO)C6H3-S-
-(RO)C6H3-S-(R)C6H3-S-
-(R)C6H3-S-(R)
C6H3-S-(R)C6H3-S-(R)C6H3-S-(R)C6H3-S-(R)C6H8-S-
(R)C6H3-S-(R)C6H3-S-(R)(NH2)C6H2-(R)(OH)C6H2-(R)
C6H3-S-(R)(COR)C6H2
C10H5(R)-OH
-C6H3(OR)-OH -C6H2(R') (O R)-OH
C6H4-OROH C6H3(R)-OOCR'
C6H4-OR' C6H4-COOR'
CH2 — C6H5
C6H3(R)N(R')(R") Cn H2n+1 (gerad- oder ver-
zweigtkettig) R'
C6H3(R)NH2
-S-C6H2(NH2)(R)-OH
-S-C6H2(OH)(R)-OH
C6H3(R)-SH — S — C6H2(R) (COR) — OH
In allen diesen Formern bedeutet R eine Alkylgruppe mit vorzugsweise 4 C-Atomen und χ eine kleine ganze
Zahl, die nicht größer als etwa 6 ist.
Im Rahmen der vorliegenden Beschreibung bezeichnet der Ausdruck »Alkylphenolsulfid« nicht nur die Monosulfide,
sondern auch Di- und Polysulfide sowie auch Polymerisate von Alkylphenolsulfiden.
In diesen Formeln bedeuten R, R' usw. organische Reste.
Die obigen Phenolverbindungen werden mit einem
Die obigen Phenolverbindungen werden mit einem
Überschuß einer basischen Metallverbindung in einer Neutralisierungsreaktion umgesetzt, die allgemein im
Bereich von 50 bis 2000C, vorzugsweise oberhalb 10O0C,
durchgeführt wird, um eine verhältnismäßig rasche Phenolatsulfidbildung zu erzielen. Vorzugsweise wird
das Gemisch bei der Neutralisation gerührt. Um hochalkalische Phenolal sulfide zu erzeugen, behandelt man
das Reaktionsgemisch mit gasförmigem Kohlendioxyd, vorzugsweise in Gegenwart von Wasser oder Wasserdampf,
und zwar für eine hinreichende Zeitdauer, um die gewünschte Menge Metall und Kohlendioxyd in die
Phenolverbindung einzuführen. Als basische Metallverbindung verwendet man vorzugsweise ein feinzerteiltes
Oxyd oder Hydroxyd des betreffenden Metalls, z.B. eines Erdalkalimetalls, wie Calcium, Barium,
Magnesium usw., oder eines anderen mehrwertigen Metalls, wie Nickel, Kobalt, Zinn, Blei, Zink, Kupfer,
Cadmium, Mangan, Eisen, Aluminium usw., oder aber eines einwertigen Metalls, wie Natrium, Kalium, Lithium
usw. Bevorzugt werden basische Erdalkaliverbindungen, insbesondere Barium- und Calciumverbindungen.
Ungewöhnlich stark alkalische Komplexe der obenerwähnten Phenolatsulfide und Sulfonate erhält man
durch Vermischen eines neutralen Sulfonate mit einem durch eine Hydroxyl- oder Mercaptogruppe substituierten
aromatischen Sulfid und Behandeln des Gemisches mit einem Überschuß mindestens einer als Neutralisationsmittel
wirkenden basischen Metallverbindung über diejenige Menge, die zur Neutralisation der Hydroxyl-
oder Mercaptoreste erforderlich ist. Diese Neu-
tralisation kann in Gegenwart einer Ölgrundlage aus-
geführt werden, besonders wenn das fertige Erzeugnis als Schmierölzusatz bestimmt ist.
Vor der gemeinsamen Neutralisation werden die aromatischen Sulfidderivate und das Kohlenwasserstoffsulfonat
zunächst in einem geeigneten Mengenverhältnis mitein'ander gemischt. Das Gemisch kann etwa 10 bis
90 Gewichtsprozent Erdölsulfonat enthalten. Vorzugsweise mischt man die Verbindungen in demjenigen
Mengenverhältnis, das für die nachfolgende Verwendung des Produktes als Schmierölzusatz in Betracht kommt.
Die Stoffe können in einem geeigneten Lösungsmittel, wie z,. B. einer Schmierölgrundlage mit einer Viskosität
im Bereich von etwa 35 bis 570 Saybolt-Sekunden bei 98,90C, gelöst sein.
Das zur Behandlung der Mischung dienende basische MetaJHneutrah'sierungsmittel ist vorzugsweise ein feinzerteiltes
Oxyd oder Hydroxyd des betreffenden Metails, z.B. eines Erdalkalimetalls, wie Calcium, Barium,
Magnesium usw., oder eines anderen mehrwertigen Mfctalls, wie Nickel, Kobalt, Zinn, Blei, Zink, Kupfer,
Cadmium, Mangan, Eisen, Aluminium usw., oder aber eines einwertigen Metalls, wie Natrium, Kalium, Lithium
usw. Basisch reagierende Erdalkali verbindungen, insbesondere Barium- und Calciumverbindungen, werden
bevorzugt. Auch Metallcarbide, -hydroxyde und -alkoxyde
können zur Neutralisation verwendet werden. Das basische Neutralisationsmittel soll im Überschuß über
die :zur Neutralisation des Alkylphenolsulfids erforderliche Menge angewandt werden, um der Gesamtmischung eine
beträchtliche Alkalität zu verleihen. Allgemein soll mit einem mindestens 5°lj.gen Überschuß über die zur Neutralisation
des Alkylphenolsulfids erforderliche Menge gearbeitet werden; man kann jedoch auch Überschüsse
von 20 bis 200 °/0 oder sogar noch mehr anwenden und erhält auf diese Weise wertvolle, hochalkalische Reagenzien.
Die Menge des anzuwendenden Überschusses an basischem Reagenz hängt vom Metallgehalt der
Alkalität und anderen Eigenschaften ab, die dem Enderzeugnis erteilt werden sollen.
Die als Neutralisationsmittel dienende basische Metallverbindung wird der Mischung vorzugsweise langsam
unter Rühren zugesetzt, wobei man eine genügende Zeitdauer vorsieht, damit die Umsetzung vollständig verläuft.
Allgemein wird die Umsetzung im Bereich von eltwa 60 bis 2200C im Verlauf mehrerer Stunden durchgeführt,
wobei man 1 bis 5 Stunden lang erhitzt, um die Neutralisation zu vervollständigen und das gebildete
Meutralisationswasser abzutreiben. Das Material kann
sodann filtriert werden, um unlösliche Bestandteile 211 entfernen.
Die Behandlungsbcdingungen
AIs Bohandlungsmaterial können im Rahmen der Erfindung
alle obenerwähnten öllöslichen, hochalkalischen Sulfonate, Phenolatsulfide, gemeinsam neutralisierten
SuMonat-Phenolat-Produkte oder anderen alkalischen, öllöslichen, metallhaltigen, organischen Verbindungen
verwendet werden.
Die verhältnismäßigen Mengen dos schwefelhaltigen organischen Materials und der stark alkalischen, zur
Behandlung dienenden Verbindung sollen erfmdungsgemäß im allgemeinen dem Aziditäts- und Alkalitätsgrad
der Reaktionstc-ilnehmer entsprechen. Insbesondere soll, um eine Stabilisierung zu erreichen, das Verhältnis derart
gewählt werden, daß das Produkt aus der Gewichtsmenge des schwefelhaltigen Stoffes und dessen A7erseifungszahl
nicht höher ist als das Produkt aus der Gewichtsmenge des stark alkalischen Materials und
dessen Alkalineutralisationszalil bis zu einem pa von 4.
Diese AlkaJineutraüsationszahl ist die Menge Säure (ausgedrückt
als mg-Äquivalente KOH), die erforderlich ist, um 1000 g des stark alkalischen Materials auf ein pn
von 4 zu bringen. Die Verseifungszahl ist die Anzahl der mg KOH, die erforderlich ist, um 1000 g des schwefelhaltigen
Materials zu verseifen. Wenn man also z. B. 100 g eines phosphorgeschwefelten Kohlenwasserstoffs
mit einer Verseifungszahl von 20 stabilisieren will, so braucht man dazu 200 g einer alkalischen Metallverbindung
mit einer Neutralisationszahl von 10. Man sieht also, daß man in diesem Falle eine geringere Menge der
stark alkalischen Metallverbindung benötigt als im Falle der Verwendung einer basischen Metallverbindung von
geringerer Alkalität.
Zur Erzielung der vorteilhaften Ergebnisse der Erfindung
muß man die Mischung von schwefelhaltigem Material und alkalischer Verbindung auf eine erhöhte
Temperatur bringen. Vorzugsweise arbeitet man im Bereich von etwa 65 bis 2300C. Bei Temperaturen unterhalb
etwa 65"C erreicht man keine genügende Stabilisierung und erhält außerdem ein unerwünscht zähflüssiges
Erzeugnis. Erhitzt man die Mischung andererseits über etwa 2320C hinaus, so können sich die Reaktionsteilnehmer
zersetzen. Im allgemeinen genügt eine Erhitzungsdauer von mehr als etwa 1 Stunde, um eine
Stabilisierung des gewünschten Grades herbeizuführen; bei gewissen Verbindungen, die nicht besonders stark Schwefelwasserstoff
entwickeln, kann schon eine Behandlungsdauer von etwa 1Z2 Stunde ausreichen. Vorzugsweise
arbeitet man jedoch mit Behandlungsdauern von etwa 2 bis 4 Stunden oder noch langer.
Die folgenden Beispiele dienen zur Veranschaulichung der Erfindung, sollen ihren Umfang jedoch nicht einschränken.
Herstellung eines phosphorgeschwefelten
Kohlenwasserstoffs
(Ruck^nd eines Panhandle-Ols) - Produkt A
(Ruck^nd eines Panhandle-Ols) - Produkt A
Ein phosphorgeschwefelter Kohlenwasserstoff, der nachfolgend als Produkt A bezeichnet wird, wurde folgendermaßen
hergestellt: 68 kg eines cntasphaltierten und von
Wachs befreiten Panhandle-Rückstandöles wurden auf 380C erwärmt und im Verlaufe von 15 Minuten mit
6,8 kg Pliosphorpentasulfid versetzt. Das Gemisch wurde
dann unter Rühren etwa 10 Stunden auf ungefähr 232° C erhitzt, wobei es andauernd mit einem Strom von Stickstoff
geblasen wurde. Das Produkt wurde auf 12O0C gekühlt und nitriert. Dieses Erzeugnis, das als Produkt A
bezeichnet wurde, enthielt 2,46 Gewichtsprozent Phosphor ™d 4-?5 Gewichtsprozent Schwefel und besaß eine
bäure-Neutralisationszahl von 29,8 und eine V erseifungszahl
von 72,45. Sodann wurde ein Gemisch aus 5 Gewichtsprozent
des Produktes A und 95 Gewichtsprozent einer Schmierölgrundlage hergestellt, welche letztere aus
89,8 Gewichtsprozent eines lösiingsmittelextrahierten und
von Wachs befreiten Erdöldestillats, 7,5 Gewichtsprozent einer 20gewichtsprozentigen Öllösung eines aus Polyisobutylen
bestehenden Viskositätsindexverbesserers und 2,7 Gewichtsprozent eines Polymethacrylsäureesters von
C9-Alkoholen (ebenfalls als Viskositätsindexverbesserer)
bestand. Das Grundlageölgemisch hatte eine Saybolt-Viskosität von 157,4 Sekunden bei 37,80C und von
49,7 Sekunden bei 98,9" C. 800 ecm dieser Mischung
wurden 24 Stunden lang bei Zimmertemperatur in einer 950 ecm fassenden Flasche stehengelassen. Ein Bleiacetatpapier,
das den Öldämpfen ausgesetzt wurde, entwickelte innerhalb 5 Minuten einen starken schwarzen
Fleck von BleisuMd. Dieses Beispiel zeigt die Neigung
einer Öllösung phosphorgeschwefelter Kohlenwasserstoffe
zur Entwicklung von Schwefelwasserstoff.
Umsetzung eines phosphorgeschwefelten
Kohlenwasserstoffs mit einem stark alkalischen
Kohlenwasserstoffs mit einem stark alkalischen
Phenolatsulfid
Gleiche Gewichtsteile des Produktes A und einer Probe von Barium-diisobutylphenolsulfid, welche einen Überschuß
von Barium über die zur vollständigen Neutralisation erforderliche Menge enthielt, wurden gemischt
und 4 Stunden auf 1540C erhitzt. Das in diesem Beispiel
verwendete Bariumdiisobutjdphenolsulfid besaß ein anfängliches
pH von 11, eine Alkalineutralisationszahl von 92,3 bei einer Neutralisation bis zum pH 4 und einen
Bariumgehalt von 12,1 Gewichtsprozent. Sodann wurde eine Mischung aus 10 Gewichtsprozent des Reaktionsproduktes aus Produkt A und dem Phenolat und 90 Gewichtsprozent
der im Beispiel 1 verwendeten Schmierölgrundlage hergestellt. 800 ecm dieser Mischung wurden
10 Tage bei Zimmertemperatur stehengelassen, worauf ein Streifen Bleiacetatpapier dem Öl ausgesetzt wurde.
Hierbei entwickelte sich kein Fleck. Ein Vergleich der Beispiele 1 und 2 zeigt, daß phosphorgeschwefelte
Kohlenwasserstoffe sich durch Behändem mit einem stark alkalischen Phenolatsu3fid nach der Erfindung
wirksam gegen H2S-Entwicklung stabilisieren lassen.
Herstellung eines stark alkalischen
Sulfonat-Phenolatsulfides mit einem Gehalt an Calcium und Barium durch gemeinsame Neutralisation —
Produkt B
520 g einer Lösung eines neutralen Calcium-Erdölsulfonates
mit einem Molekulargewicht von 832 in einem lösungsmittelextrahierten Verdünnungsöl (die Lösung
enthielt 1,44 Gewichtsprozent Calcium und 2,0 Gewichtsprozent Schwefel), 712 g einer Lösung von Diisobutylphenolsulfid
in einem lösungsmittelextrahierten Verdünnungsöl (die Lösung enthielt 5,62 g Schwefel und
hatte eine Verseifungszahl von 100,9), 560 g Wasser und
208 g eines lösungsmittelextrahierten Mineralöls wurden unter Rühren zvisammen auf 63,3° C erhitzt. Dann
wurden 668 g Bariumhydroxydoctahydrat langsam zugesetzt und das Gemisch auf 1000C erhitzt und 3 Stunden
auf dieser Temperatur gehalten. Darauf wurde die Temperatur auf 15O0C gesteigert und eine weitere halbe
Stunde lang auf dieser Höhe gehalten. Die Erhitzung wurde unterbrochen, und nachdem die Temperatur auf
1210C gefallen war, wurde das Gemisch unter Verwendung
von Diatomäenerde durch eine beheizte Nutsche gesaugt. Die so erhaltene Lösung der stark alkalischen Metallverbindung,
die als Produkt B bezeichnet wurde, besaß einen Bariumgehalt von etwa 13,83 % und eine Neutralisationszahl
von etwa 90,5.
Herstellung eines alkalischen, bariumhaltigen
Sulfonat-Phenolatsulfides — Produkt C
Sulfonat-Phenolatsulfides — Produkt C
1'54OO g einer Lösung von etwa 33,9 g eines neutralen Barium-Erdölsulfonates mit einem Molekulargewicht von
995 in einem lösungsmittelextrahierten Verdünnungsöl wurden zusammen mit etwa 3315 g einer Lösung von
Diisobutylphenolsulfid (ähnlich derjenigen des Beispiels3)
und 4655 g Wasser in ein Gefäß aus rostfreiem Stahl eingebracht und die Mischung wurde unter Rühren auf
63,3° C erhitzt. Dann wurden im Verlaufe von 3 Minuten 4130 g Bariumhydroxydpentahydrat zugesetzt. Das Gemisch
wurde unter Rühren auf 1000C erhitzt und 1 Stunde auf dieser Temperatur gehalten, worauf es weiter auf
15O0C erhitzt und eine weitere halbe Stunde lang bei dieser Temperatur gehalten wurde. Dann wurde die
Mischung gekühlt und unter Verwendung von Diatomäenerde durch eine beheizte Nutsche gesaugt. Produkte
besaß einen Bariumgehalt von 12,2% und eine Neutralisationszahl von 67,5.
Herstellung eines stark alkalischen Barium-Phenolatsulfides
— Produkt D
Dieses Produkt wurde durch Umsetzung von Diisobutlyphenolsulfid mit einem Überschuß von Bariumhydroxyd
in Gegenwart von Kohlendioxyd und Wasser hergestellt. Produkt D enthielt 12,1 % Barium und etwa
3,2 % Schwefel. Sein anfängliches pH betrug 11,3 und seine Alkalineutralisationszahl (bis zu einem pH von 4)
etwa 92,3.
Die Produkte B, C und D wurden dann mit verschiedenen, unten beschriebenen phosphorgeschwefelten
Stoffen umgesetzt und die Reaktionsprodukte auf ihre Beständigkeit gegen H2S-Entwicklung geprüft. Diese
Prüfungen wurden ausgeführt, indem eine Mischung des zu prüfenden Reaktionsproduktes (welches gewöhnlich
etwa 5 Gewichtsprozent der Schwefelwasserstoff entwickelnden Komponente enthielt) mit der Schmierölgrundlage
des Beispiels 1 hergestellt wurde und 800 ecm dieser Mischung in eine 950 ecm fassende Flasche eingebracht
wurden, worauf der Inhalt der Flasche eine bestimmte Zeit lang auf 54° C erhitzt wurde. Sodann
wurde ein mit gesättigter Bleiacetatlösung angefeuchtetes Papier 5 Minuten lang der Mischung ausgesetzt. Der Bleisulfidfleck
wurde nach seiner Farbintensität beurteilt, wobei die Zahl 10 einen dunklen Fleck mit einer Spur
eines silberglänzenden Belages, die Zahl 0 keinen Fleck und der Wert 10-)- einen Fleck mit einem beträchtlichen
silberglänzenden Belag bedeutete. Die in den nachfolgenden Beispielen angegebenen Produktkonzentrationen
beziehen sich lauf die Konzentration der aktiven Bestandteile, falls nichts anderes angegeben ist, und
schließen daher das Verdünnungsöl nicht ein.
Es wurde eine Mischung aus 1000 g des Produktes A und 1000 g des Produktes B hergestellt. Diese Mischung
wurde 6 Stunden auf 1380C erhitzt. Eine Mischung von 10 Gewichtsprozent des so erhaltenen Reaktionsproduktes
mit 90 Gewichtsprozent der Schmierölgrundlage nach Beispiel 1 wurde auf ihre Beständigkeit gegen H2S-Entwicklung
geprüft und ergab hierbei nach 6 Stunden langem Erhitzen eine Färbung von 1,5. Es ist zu beachten,
daß bei dieser H2S-Beständigkeitsprüfung ein Wert von 3
oder weniger nach 3 stündigem Erhitzen als annehmbar gut.
Eine Mischung von 5 Gewichtsprozent des Produktes A mit 95 Gewichtsprozent der Schmierölgrundlage nach
6g Beispiel 1 wurde unter den Bedingungen des Beispiels 6, d. h. nach 6 Stunden langem Erhitzen auf 540C, geprüft.
Diese Mischung ergab einen Prüf wert von 10+. Ein Vergleich von Beispiel 6 und 7 zeigt, daß die Neigung
phosphorgeschwefelter Kohlenwasserstoffe zur H2S-Entwicklung
durch Behandlung mit einem stark alkalischen
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Sulfonat-Phenolatsulfid-Komplex beträchtlich herabgesetzt
wird.
Es wurde eine Schmierölmischung hergestellt, die 4 Gewichtsprozent des Reaktionsproduktes aus ProduktA
und Produkt D, hergestellt nach Beispiel 6a enthielt, während der Rest eine mit Phenol extrahierte und von
Wachs befreite Schmierölgrundlage war. Diese Mischung wurde nach der Chevrolet-L-4-Prüfung nach einer Laufzeit
von 36 Stunden bewertet. Diese Prüfung dient zur Bestimmung der schlamm- und korrosionsinhibierenden
Wirkung von Schmierölzusätzen. Die Schmierölmischung dieses Beispiels ergab einen Kolbenlack wert von 0,9 und
einen Kupfer-Bleilager-Gewichtsverlust von 0,032 g. Bei der Chevro]et-L-4-Prüfung gilt eine Lackzahl unterhalb
etwa 1,0 und ein Lagergewichtsverlust von weniger als etwa'0,150 als gut.
Die folgenden Mischungen wurden je 4 Stunden lang unter Rühren und Durchleiten von Stickstoff in den
angegebenen Konzentrationen auf die angegebenen Temperaturen erhitzt:
Versuch | Produkt A | Produkt B | Temperatur |
Nr. | g | R | 0C |
1 | 100 | 100 | 66 |
2 | 100 | 100 | 93 |
3 | 100 | 100 | 121 |
4 | 100 | 100 | 149 |
5 | 100 | 50 | 149 |
6 | 100 | 75 | 149 |
Sodann wurden Schmierölgemische zur Bewertung auf Beständigkeit gegen H2S-Entwicklung hergestellt. Jedes
der Reaktionsprodukte der obigen sechs Versuche wurde der Schmierölgrundlage nach Beispiel 1 beigegeben, so
daß sechs verschiedene Schmieröle erhalten wurden, die je 5 % des Produktes A enthielten. Diese Schmieröle
wurden dann nach 6 Stunden langem Erhitzen auf 54° C auf ihre Beständigkeit gegen H 2S-Entwicklung geprüft.
Darauf wurden sie mit Stickstoff geblasen, 10 Tage bei Zimmertemperatur aufbewahrt und wiederum geprüft.
Schließlich wurden sie nochmals 6 Stunden auf 54^C
erhitzt und noch einmal geprüft. Hierbei ergaben sich die folgenden Werte:
Versuch Nr. |
Wert nach 6 Stunden bei 54° C |
Wert nach 10 Tagen bei Zimmer |
Wert nach 6 Stunden bei 54° C |
temperatur | |||
1 | 9 | 1,5 | 7 |
2 | 8 | 1,0 | 7 |
3 | 10 | 0,5 | 6 |
4 | 1,5 | 0 | 2 |
5 | 8 | 0,75 | 5 |
6 | 7 | 0 | 3 |
Ein Vergleich der Versuche 1 bis 4 zeigt die Wirkung der Reaktionstemperatur auf dip Wirksamkeit dci Stabilisierung.
Man bemerkt, daß im allgemeinen höhere Ri:aktionstemperaturen
eine stärkere Stabilisierung zur Folge hatten. Ein Vergleich d?r Versuche 4 bis 6 zeigt di<* Wirkung
der relativen Mengen d'-r beiden Reaktionsteilnehmer
auf die Wirksamkeit der Stabilisierung. Hieraus ersieht man, daß bei denjenigen Versuchen, bei denen das
Verhältnis von Behandlungsmaterial zu behandeltem Material höher war, ein höherer Stabilisierungsgrad erzielt
wurde.
Durch Umsetzung von P2S5 mit MethyKsobutylcarbinol
wurde eine Menge Methylisobutylcarbinol-thiophosphorsäure hergestellt. 30 g dieser Methylisobutylcarbinolthiophosphorsäure
und 300 g Produkt B wurden 4 Stunden unter Durchblasen von Stickstoff zusammen auf
1490C erhitzt. Dann wurde ein Schmierölgemisch hergestellt,
welches aus 11 °/0 des obigen Reaktionsproduktes und 89 °/0 der Schmierölgrundlage nach Beispiel 1 bestand.
Bei der Bewertung dieses Schmieröls auf seine Beständigkeit gegen H2S-Entwicklung ergab sich nach 1 Stunde
ein Wert von 0 und auch nach 4 Stunden ein Wert von 0.
Es wurde ein Schmierölgemisch hergestellt, welches 1 Gewichtsprozent der unbehandelten Methylisobutylcarbinol-thiophosphorsäure
nach Beispiel 10 und 99°/0 der Schmierölgrundlage nach Beispiel 1 enthielt. Dieses
Schmieröl ergab bei der H2S-Beständigkeitsprüfung nach
lstündigem Erhitzen einen Wert von 10 und nach 4stündigem Erhitzen ebenfalls einen Wert von 10. Aus einem
Vergleich der Beispiele 10 und 11 ergibt sich, daß das Verfahren nach der Erfindung auch auf andere phosphorgeschwefelte
organische Produkte anwendbar ist als auf Kohlenwasserstoffe.
98 g Produkt A wurden mit 195 g eines neutralen CaI-ciumsulfonats
4 Stunden auf 149°C erhitzt. 112 g des Gemisches wurden mit 688 g der SchmieTÖlgrundlage nach
Beispiel 1 gemischt, und das so erhaltene Öl wurde auf seine H2S-Beständigkeit geprüft. Das Öl ergab einen
Wert von 10.
78 g Produkt A wurden 4 Stunden mit 156 g eines neutralen
Bariumsulfonats auf 149°C erhitzt. Von der so erhaltenen Mischung wurden 120 g mit 680 g der Schmierölgrundlage
nach Beispiel 1 vermischt und die 800 ecm Ölmischung auf ihre H2S-Beständigkeit geprüft. Hierbei
ergab sich ein Wert von 10 -j-.
Ein im Handel erhältliches bariumreichts Sulfonat, welches durch Überneutralisieren einer Sulfonsäxire mit
Bariumhydroxyd hergestellt war, \vurde in diesem Beispiel
als alkalisches Behandlungsmittel verwendet. Das Sulfonat ergab folgende Analysenwerte :
Ba 16,49 Gewichtsprozent
S 3,10 Gewichtsprozent
Neutralisationszahl auf pn 4,0 61,53 Gewichtsprozent
Anfängliches pa 8,95 Gewichtsprozent
100 g dieses Sulfonats und 100 g eines unverdünnten phosphorgeschwefelten Polyisobutylene wurden in 100 g
eines lösungsmittelextrahierten mineralischen Verdünnungsöles gelöst, die Lösung 6 Stunden auf 177° C
erhitzt, dann auf 1210C gekühlt und unter Verwendung
von Diatomäenerde als Filterhilfsmittel durch eine beheizte Nutsche filtriert. 120 g des so erhaltenen Produktes
(einschließlich des Verdtinnungsöles) wurden in 680 g des Grundlageöles nach Beispiel 1 gelöst und 800 ecm der so
erhaltenen Lösung auf H2S-Beständigkeit geprüft. Hier-
bei ergab sich nach 1 stündigem Erhitzen auf 540C ein
Wert von 0.
Beispiel 15
Produkt E
Produkt E
Ein stark alkalisches Phenolat-Sulfid-Sulfonat, welches
nachstehend als Produkt E bezeichnet wird, wurde folgendermaßen hergestellt: 0,6 Äquivalente tert. Octylphenols'ülfid
und 1,0 Äquivalent einer Erdölsulfonsäure wurden mit Bariumhydroxyd in Gegenwart von Wasser
gemeinsam neutralisiert. Produkt E besaß ein spezifisches Gewicht von 1,062 bei 25°C und enthielt 12,19 Gewichtsprozent
Barium und 2,39 °/0 Schwefel. Seine Saybolt-Viskosität
betrug 142,0 Sekunden bei 98,9°C. Das Produkt besaß ein anfängliches pH von 12,8 und eine Alkalineutralisationszahl
von 67,5.
Beispiele 12 und 13 zeigen, daß die Verwendung praktisch
neutraler metallhaltiger öllöslicher organischer Verbindungen und bzw. oder die Ausführung der Umsetzung
bei normaler Zimmertemperatur im allgemeinen die Schwefelwasserstoffentwicklung nicht merklich herabsetzen.
Produkt F
Es wurde ein phosphorgeschwefeltes Polybutylen durch
Umsetzung eines Polybutylens mit 10 Gewichtsprozent P8S6 im Verlaufe von 10 Stunden bei 216°C hergestellt.
2,3 Gewichtsteile dieses phosphorgeschwefelten Polybutylens wurden mit 2,3 Gewichtsteilen eines lösungsmittelextrahierten
Verdünnungsöles und 7,0 Gewichtsteilen des Produktes E gemischt. Die Mischung wurde
4 Stunden auf 149°C erhitzt. Das so erhaltene Material wird als Produkt F bezeichnet.
Produkt E und Produkt F wurden nach dem Raupenkettenprüfverfahren 1-A bewertet. Dieses Prüfverfahren,
das auch als » L-I «-Maschinenprüfverfahren bekannt ist
(Einzylinderdiesel-Raupenkettenprüfmaschine, C. R. C.
Bezeichnung L-l-545), wird mit einem 1 °/0 Schwefel enthaltenden
Dieseltreibstoff ausgeführt, indem man eine Einzylinderdieselmaschine (Zylinder von 14,6 cm lichter
Weite und 20,32 cm Hub) 120 Stunden oder länger mit 1800 U/min und einer Belastung von 1500 mkg laufen
läßt. Dann wird die Maschine auf ihre Reinheit geprüft.
Desgleichen wurde ein Schmierölzusatz üblicher Art, der aus 25 Gewichtsprozent eines Barium-tert.-octylphenolsulfides,
11,2 Gewichtsprozent eines Calciumsulfonates
und 63,8 Gewichtsprozent eines lösungsmittelextrabierten mineralischen Verdünnungsöles bestand,
nach der Raupenkettenprüfmethode 1-A bewertet. Zur Bewertung nach diesem Prüfverfahren wurden die Produkte
E und F sowie der Schmierölzusatz des Standes der Technik einer lösungsmittelextrahierten mineralischen
Schmierölgrundlage beigegeben. Es wurden die folgenden Ergebnisse erhalten:
Raupenkettenprüfverfahren 1-A;
schwefelreicher Treibstoff
schwefelreicher Treibstoff
Zusatz
Produkt E
Produkt F*
Produkt F
Stand der Technik
Stand der Technik
Stand der Technik
Konzentration
Volumprozent
Volumprozent
Versuchsdauer
Stunden
Stunden
6,35
7,40
7,40
8,00
8,00
7,40
7,40
8,00
8,00
120
120
240
120
240
120
240
120
240
Bewertungsergebnis
Ringzone
0,47
0,08
0,35
0,51
1,03
0,08
0,35
0,51
1,03
Ringzone Rille
Nr. 1
Nr. 1
0,10
0,01
0,09
0,12
0,53
0,01
0,09
0,12
0,53
Aus den obigen Prüfungen ergibt sich die Überlegenheit des Produktes F über den Zusatz des Standes der Technik.
Weiterhin bemerkt man, daß Produkt F dem Produkt E überlegen ist, obwohl Produkt E bariumhaltiges Material
in höherer Konzentration enthält als Produkt F. Das in Produkt E enthaltene phosphorgeschwefelte Polybutylen
ist für sieh allein in Mischung mit Schmieröl wegen seines starken Geruchs unverkäuflich, und auch Schmieröle, die
dieses Produkt in Gegenwart alkalischer Phenolate und
ίο bzw. oder Sulfonate enthalten, sind unverkäuflich, wofern
die Verbindungen nicht nach der vorliegenden Erfindung miteinander umgesetzt sind, da auch die nicht umgesetzte
Mischung der Verbindung einen starken Geruch aufweist. Solche nicht umgesetzten Mischungen führen auch zu
einer unerwünschten Gallertbildung der Schmieröle beim Stehen. Produkt F jedoch, welches nach der Erfindung
hergestellt ist, besitzt keinen Geruch nach H2S und ist
als Schmierölzusatz annehmbar.
Daß das Produkt F gleichzeitig ein wirksamer Oxydationsverzögerer ist, ergibt sich aus den folgenden Daten,
die bei einer, wie folgt, ausgeführten Lagerkorrosionsprüfung erhalten wurden:
5 Gewichtsprozent Produkt F wurden in einem SAE-30-01
(Gemisch eines Brightstock-Öles und eines säureraffinierten
mineralischen Schmieröles) gelöst.
Das so erhaltene Öl wurde auf 185° C erhitzt und mit
einem gewogenen Stück eines Cu-Pb-Lagers gerührt, wobei Luft durch die Lösung geblasen wurde. Zur
Katalyse der öloxydation waren hierbei Eisenpulver und
Bleioxyd in der Lösung anwesend. Der Gewichtsverlust des Lagers diente als Maß für die Oxydation des Öles.
Bei dieser Lagerkorrosionsprüfung wurden die folgenden Ergebnisse erhalten:
Öl | Stunden bis zum Ge wicli ts verlust des Lagers um 150 mg |
Grundöl Grundöl + 5 % Produkt F |
13 27 |
* Mittelwert von zwei Prüfungen.
4-5 Die obigen Beispiele zeigen, daß die erfindungsgemäß
zusammengesetzten Schmieröle gegen die Entwicklung von Schwefelwasserstoff in bemerkenswerter Weise stabilisiert
sind und daß die Zusätze besonderen Wert als Schlamm- und Oxydationsinhibitoren haben. Sie zeigen
5» ferner, daß es für die Unterdrückung der H2S-Entwicklung
erstens auf die Reaktionsteilnehmer, zweitens auf die Ausführung der Umsetzung im Bereich von 65 bis
2300C und drittens auf die Durchführung der Reaktion für eine Zeitdauer von vorzugsweise mindestens 1 Stunde
ankommt.
Die folgenden Beispiele dienen zum Nachweis dafür, daß die erfindungsgemäßen Schmierölzusätze bei der Neutralisation
ihren ursprünglichen Schwefelgehalt behalten, während bei der bekannten Neutralisation der phosphorgeschwefelten
Kohlenwasserstoffe mit Metallhydroxyden oder organischen Aminverbindungen ein beträchtlicher
Teil des Schwefelgehalts verlorengeht.
90 Gewichtsteile Polyisobutylen (Molekulargewicht etwa 1100; Viskosität 2800 SUS bei 98,90C) und 9 Gewichtsteile
Phosphorpentasulfid wurden 10 Stunden bei 218° C unter Durchleiten von Stickstoff miteinander umgesetzt.
Das Produkt wurde mit 60 Gewichtsteilen
Claims (4)
15 16
Schmieröl verdünnt und nitriert. Die Analyse des Pro- Umsetzung bei 149CC ergab das Produkt die folgenden
dukts ergab die folgenden Werte: Analysenwerte:
Phosphor 1,62 Gewichtsprozent Phosphor 0,48 Gewichtsprozent
Schwefel 2,62 Gewichtsprozent (theoretischer Wert
^ 5 = 0,45 Gewichts-
400 Gewichtsteüe dieses phosphorgeschwefelten Poly- Prozent)
isobutylens wurden unter Stickstoff auf 177° C erhitzt und Schwefel 2,39 Gewichtsprozent
mit 7 Gewichtsteilen festem Kaliumhydroxyd in Form (theoretischer Wert
von Kügelchen versetzt. Nach 5*/2 Stunden langer Um- _ 2 38 Gewichtssetzung bei 1770C wurde das Produkt nitriert und to Prozent!
analysiert, wobei die folgenden Werte erhalten wurden:
Phosphor 1,66 Gewichtsprozent Erfmdungsgemäß enthalten die Schmieröle etwa 0,1 bis
Schwefel 1,43 Gewichtsprozent 20 Gewichtsprozent, insbesondere 1,0 bis 6,0 Gewichts-Kalium
1,02 Gewichtsprozent prozent, Schmierölzusatz. Die Menge, mit der die besten
15 Ergebnisse erzielt werden, variiert etwas je nach der Hieraus ergibt sich ein Schwefelverlust von Natur des Zusatzes und der besonderen Aufgabe, die der
2 52 1 43 Zusatz zu erfüllen hat.
' ' · 100---45°/0 . Als Schmierölgrundlagen kommen gewöhnliche Mineral-
2.62 schmieröle, Destillate aus paraffinischen, naphthenischen,
20 asphaltischen oder gtmischtbapischen Rohölen oder ge-
„ . · 2i -17 wünschtenfalls \*erschiedene gemischte Öle sowie auch
neispiei 1 Rückstandsöle in Betracht, insbesondere solche, die sorg-
5 g des nach Beispiel 16 phosphorgeschwefelten Poly- fältig von asphaltischen Bestandteilen befreit sind. Die
isobutylens wurden unter Hindurchleiten von Stickstoff Öle können nach üblichen Verfahren raffiniert oder extrabei
177°C mit 13,4 g Ba(OH)2-5 H2O λ-ersetzt. Nach 25 hiert sein. Auch hydrierte Öle, Weißöle oder Schkferöl
weiterem 6 Stunden langem Erhitzen auf 177° C wurde sowie auch synthetische Schmieröle der verschiedensten
das Produkt nitriert. Die Analyse ergab die folgenden Art mit Viskositäten von mindestens 30 Saybolt-Sekun-
Werte: den bei 37,8c C können verwendet werden.
Schwefel 1,60 Gewichtsprozent F^r .Sondere Anwendungszwecke eignen sich ferner
Barium 0,475 Gewichtsprozent 3° zur Beimischung zu Mineralölen tierische, pflanzliche Öle
oder Fischöle oder ihre hydrierten oder durch stille elek-Hieraus
ergibt sich ein Schwefelverlust von trische Entladungen behandelte Produkte.
iQ Zur Erzielung der besten Ergebnisse soll dasjenige Öl
... . 100= 39°/0. als Grundlage gewählt werden, welches auch ohne das
35 neue Zusatzmittel die beste Leistung für den in Betracht
kommenden Zweck ergibt. Da jedoch ein Vorteil der
R . ._ erfnidungsgemäßen Zusätze darin Hegt, daß ihre Verwen-
isp dung auch den Einsatz weniger zufriedenstellender
Das nach Beispiel 16 phosphorgeschwefelte Polyiso- Mineralöle oder anderer öle ermöglicht, läßt sich für die
butylen wurde 4 Stunden bei 1430C mit 12 Gewichtsteilen 40 Wahl der Ölgrundlage keine strenge Regel aufstellen.
Guanidincarbonat und 3 Gewichtsprozent Wasser umge- Gewisse wesentliche Erfordernisse müssen natürlich besetzt.
Das Reaktionsprodukt wurde filtriert und analy- obachtet werden. Das Öl muß die dem ins Auge gefaßten
siert, wobei die folgenden Werte erhalten wurden: Verwendungszweck entsprechende Viskosität und Flüch-
_,, . . , . _ . , tigkdt besitzen. Das öl muß ein gutes Lösungsmittel für
^1 03P1?0/
1.64 Gewichtsprozent 45 de b n Zusatz sdn a]lerdi s kann *maa in ewfssen FäUen
Schwefel 1 -55 Gewichtsprozent ^ ^lösungsmitteln arbeiten. Me Schmieröle, gleich
Hieraus ergibt sich ein Schwefelverlust von wie sie hergestellt sind, können erhebliche Schwankungen
2 62 1 55 hinsichtlich ihrer Viskosität und anderer Eigenschaften
—'---■ ' · 100 — 41 °/„. aufweisen je nach dem besonderen Verwendungszweck,
2>62 5o f(jr den sje bestimmt sind; gewöhnlich wird jedoch ihre
Viskosität im Bereich von etwa 34 bis 200 Saybolt-
, Sekunden bei 98,9° C liegen. Zur Schmierung gewisser
.Beispiel Iv langsam und mittelschnell laufenderDiesehnotoren hat man
Ein Gemisch von Diisobutylphenolsulfid und einer bisher oft ein Grundlageöl angewandt, das aus naphthesynthetischen
Erdölsulfonsäure wurde mit einem Über- 55 rüschen oder aromatischen Rohölen gewonnen war und
schuß von Bariumhydroxyd unter Zusatz von Wasser eine Saybolt-Viskosität von 45 bis 90 Sekunden bei
lumgesetzt. Das Wasser wurde dann abgetrieben und das 98,9° C und einen \'iskositätsindex von 0 bis 50 hatte.
Produkt analysiert. Es lieferte die folgenden Analysen- Für gewisse Alten von Dieselmotoren sowie für Benzinwerte:
motoren werden oft Öle von höherem Viskositätsindex,
. 60 z. B. bis zu 75 bis 100 oder noch höher, bevorzugt.
^nun?,
i2»2 Gewichtsprozent Außer den erfindungsgemäßen Zusatzstoffen kann man
bchwefel 2·39 Gewichtsprozent noch and(n.e Zusätze üb]icher Art sowie piastifizierungs-
und Schaumverhinderungsmittel beifügen.
4500 g eines phosphorgeschwefelten Polybutylens mit
einem Gehalt von 1,14 Gewichtsprozent Phosphor und 2,35 65 P α r ε ν τ α n· s μ κ ü c η ε :
Gewichtsprozent Schwefel wurden in einer Stickstoffatmosphäre auf 149°C erhitzt und mit 7000 g des oben be- 1. Schmieröl, dadurch gekennzeichnet, daß es eine
schriebenen, durch gemeinsame Neutralisation herge- geringere Menge eines Reaktionsproduktes eines
stellten Gemisches von Bariumdiisobutylphenolsulnd und phosphorgeschwefelten Kohlenwasserstoffes mit einem
Bariumerdölsulfonat versetzt. Nach 5 Stunden langer 70 alkalischen,öllöslichen,metallhaltigen SuIfonat,Pheno-
latsulfid oder durch gemeinsame Neutralisation
erhaltenen Sulfonat-Phenolatsulfid enthält.
2. Schmieröl nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß es 0,1 bis 20 Gewichtsprozent des Reaktionsproduktes enthält.
3. Schmieröl nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der phosphorgeschwefelte Kohlenwasserstoff ein phosphorgeschwelter entasphaltierter
und entparafnnierter Erdölrückstand ist.
4. Schmieröl nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die alkalische, öllösliche, metallhaltige
Verbindung ein stark alkalisches Bariumdiisobutylphenolsulnd ist.
S. Schmieröl nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die alkalische, öllösliche, metallhaltige
Verbindung ein durch gemeinsame Neutralisation eines praktisch neutralen Erdölsulfonats und
von Diisobutylphenolsulfid mit einem Überschuß an Bariumhydroxyd erhaltenes Produkt ist.
In Betracht gezogene Druckschriften:
ίο Deutsche Patentschriften Nr. 836536, 843852, 980;
ίο Deutsche Patentschriften Nr. 836536, 843852, 980;
USA.-Patentschrift Nr. 2640030;
britische Patentschriften Nr. 693 421, 693 422.
britische Patentschriften Nr. 693 421, 693 422.
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