DE10249163A1 - Method and device for using Faraday instabilities to carry out tribochemical reactions - Google Patents
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Abstract
Description
Das Verfahren und die Vorrichtungen wird eingesetzt zur Durchführung tribochemischer Reaktionen unter Ausnutzung von Faraday-Instabilitäten in dafür speziell entwickelten Reaktoren, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie in der Lotrechten einem definierten, geregelten Bewegungsablauf unterliegen, der ein granulares oder kugelförmiges Medium derart in Bewegung versetzt, daß Faraday-Instabilitäten auftreten. Hierbei kann das Medium entweder an der Reaktion teilnehmen oder sich gegenüber den anderen Edukten inert verhalten.The procedure and the devices is used for implementation tribochemical reactions using Faraday instabilities in specially developed reactors, which are characterized in that they are in the verticals are subject to a defined, regulated sequence of movements, which is a granular or spherical The medium is set in motion such that Faraday instabilities occur. The medium can either participate in the reaction or towards each other behave inertly to the other starting materials.
Das Verfahren und die Vorrichtungen wird zur kohlefreien Herstellung von Metall und Metalloxid aus metallhaltigem Erz eingesetzt. In einer heterogenen Gas-Festkörper-Reaktion wird dabei mit einem Reduktionsmittel und einem Halogen ein Metallsalz resp. ein Komplex erzeugt. Dieses Metallsalz resp. dieser Komplex läßt sich dann weiterverarbeiten. Lösungen mehrerer Metallsalze lassen sich hierbei beispielsweise mit Hilfe eines Verfahrens trennen, welches in der internationalen Patentanmeldung PCT/DE02/01377 beschrieben ist.The procedure and the devices is used for the carbon-free production of metal and metal oxide from metal-containing Ore. In a heterogeneous gas-solid reaction, a reducing agent and a halogen, a metal salt, respectively. on Complex created. This metal salt, respectively. this complex can be then continue processing. solutions Several metal salts can be used for example separate a process which is described in the international patent application PCT / DE02 / 01377 is described.
Beispielsweise eignet sich das Verfahren zur Gewinnung von (Roh-) Titan d Titandioxid aus den bekannten titanhaltigen Mineralien wie z.B. Ilmenit und Rutil. In eine heterogenen Gas-Festkörper-Reaktion mit einem Reduktionsmittel vorzugsweise Kohlenmonoxid, und einem Halogen bildet sich daraus das entsprechende Titanhalogenid. Wird vorteilhafterweise Chlor oder Jod als Halogen in der Gas-Festkörperreaktion neben Kohlenmonoxid eingesetzt, entsteht dabei das Titantetrachlorid bzw. Titantetrajodid.For example, the method is suitable for the production of (raw) titanium d titanium dioxide from the known titanium-containing Minerals such as Ilmenite and rutile. In a heterogeneous gas-solid reaction with a reducing agent, preferably carbon monoxide, and one Halogen forms the corresponding titanium halide. Becomes advantageously chlorine or iodine as halogen in the gas-solid reaction Used in addition to carbon monoxide, the titanium tetrachloride is formed or titanium tetraiodide.
Das Titantetrachlorid kann dann in der bekannten, traditionellen Weise mit Magnesium zu Titan in Form von Titanschwamm verarbeitet werden.The titanium tetrachloride can then in the well-known, traditional way with magnesium to form titanium can be processed by titanium sponge.
Das Titantetrajodid jedoch wird sublimiert und unter thermischer Zersetzung wird daraus das Reintitan, ohne das Schwammbildung auftritt, abgeschieden.However, the titanium tetraiodide is sublimed and with thermal decomposition it becomes pure titanium without the Sponge formation occurs, separated.
Es ist bekannt, daß Titantetrachlorid nach dem Kroll-Verfahren mittels Kohle und Chlorgas aus den bekannten titanhaltigen Mineralien wie z.B. Ilmenit oder Rutil im Drehrohrofen oder im Wirbelschichtofen bei Temperaturen von ca. 800–1000°C hergestellt wird. Das flüssige Titantetrachlorid wird dann nach entsprechender Reinigung (Kristallisation und anschließende Destillation bei 136°C) mit flüssigem Magnesium bei ca. 800–1000°C zu Titanschwamm reduziert. Das dabei entstehende Magnesiumchlorid wird ausgewaschen und elektrolytisch wieder zu Magnesium reduziert, das in den Prozeß zurückgeführt wird.It is known that titanium tetrachloride according to the Kroll process using coal and chlorine gas from the known titanium-containing minerals such as Ilmenite or rutile in a rotary kiln or produced in a fluidized bed furnace at temperatures of approx. 800-1000 ° C becomes. The liquid Titanium tetrachloride is then after appropriate cleaning (crystallization and subsequent Distillation at 136 ° C) with liquid magnesium reduced to titanium sponge at approx. 800–1000 ° C. The resulting magnesium chloride is washed out and electrolytically again reduced to magnesium, which is returned to the process.
Der Titanschwamm enthält aufgrund seiner großen Oberfläche noch größere Mengen Sauerstoff gebunden, die nicht als Legierungsbestandteil im herzustellen beabsichtigten Metall benötigt werden. Der Titanschwamm muß gebrochen, zerkleinert, zu Elektroden gepreßt und dann im Lichtbogen mittels Zonenschmelzverfahren zu kompaktem metallischen Titan umgeschmolzen werden. Alle das Titan betreffenden Verfahrensschritte müssen dabei zur Vermeidung von Oxidation unter Schutzgas (Edelgas) ausgeführt werden.The titanium sponge contains due to its big surface even larger quantities Oxygen bound, which is not an alloy component in the manufacture intended metal needed become. The titanium sponge has to be broken crushed, pressed into electrodes and then in an arc using the zone melting process can be remelted into compact metallic titanium. All that titanium The relevant process steps must be used to avoid Oxidation under protective gas (noble gas) are carried out.
Um besonders reines Titan herzustellen, wird nach dem Verfahren von van Arkel und de Boer Titantetrajodid, welches aus Titantetrachlorid gewonnen wird, an dünnen, 1300°C heißen Wolframdrähten zersetzt.To produce particularly pure titanium, following the procedure of van Arkel and de Boer titanium tetraiodide, which is obtained from titanium tetrachloride, decomposed on thin, 1300 ° C hot tungsten wires.
Aufgabe der Erfindung ist es, mit Hilfe der Erzeugung von Faraday-Instabilitäten in einem granularen (Granulate vorzugsweise mit Körnungen von vorzugsweise 0,1 bis 20 mm Durchmesser) Medium eine spezielle tribochemische Reaktionssituation zu erzeugen, die die Direktumwandlung des Eduktgemisches zu Produkten mit Hilfe tribochemischer Reaktionen erlaubt. Dabei kann das granulare Medium je nach angestrebter Reaktion entweder an der Reaktion teilnehmen oder gegenüber Reaktionsprodukten und Edukten inert sein.The object of the invention is with Help create Faraday instabilities in a granular (granules preferably with grits of preferably 0.1 to 20 mm diameter) medium a special to generate tribochemical reaction situation that the direct conversion of the educt mixture to products using tribochemical reactions allowed. The granular medium can vary depending on the desired reaction either participate in the reaction or towards reaction products and Educts be inert.
Aufgabe der Erfindung ist es, mit Hilfe der Erzeugung von Faraday-Instabilitäten in einem granularen (Granulate vorzugsweise mit Körnungen von vorzugsweise 0,1 bis 20 mm Durchmesser) Medium der Erze/Mineralien eine spezielle tribochemische Reaktionssituation zu erzeugen, die die Direktumwandlung des Erz-/Mineralien-Granulats mittels Reduktionsmittel und Halogengas durch heterogene katalytische Reaktion und Oxidation des Reduktionsmittels gestattet.The object of the invention is with Help create Faraday instabilities in a granular (granules preferably with grits of preferably 0.1 to 20 mm diameter) medium of the ores / minerals to create a special tribochemical reaction situation that the direct conversion of the ore / mineral granulate using a reducing agent and Halogen gas through heterogeneous catalytic reaction and oxidation of the reducing agent allowed.
Aufgabe der Erfindung im Zusammenhang mit der Erzeugung von Titan ist es, mit Hilfe der Erzeugung von Faraday-Instabilitäten in einem granularen (Granulate vorzugsweise mit Körnungen von 0,1 bis 20 mm Durchmesser) Medium der Erze/Mineralien (z.B. Ilmenit oder Rutil) eine spezielle tribochemische Reaktionssituation zu erzeugen, die die Direktumwandlung des Erz-/Mineralien-Granulats zu metallischem Titan, das vorzugsweise nur noch gebrauchsübliche Begleitelemente aufweist, mittels Reduktionsmittel vorzugsweise Kohlenmonoxid und Halogengas (vorzugsweise Jod oder Chlor) durch heterogene katalytische Reaktion und Oxidation des Reduktionsmittels, beispielsweise der Oxidation von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid gestattet.Object of the invention in connection with The creation of titanium is done with the help of the creation of Faraday instabilities in one granular (granules preferably with grain sizes of 0.1 to 20 mm diameter) Medium of ores / minerals (e.g. ilmenite or rutile) a special one to generate tribochemical reaction situation that the direct conversion of the ore / mineral granules to metallic titanium, which preferably only customary Has accompanying elements, preferably by means of reducing agents Carbon monoxide and halogen gas (preferably iodine or chlorine) heterogeneous catalytic reaction and oxidation of the reducing agent, for example, the oxidation of carbon monoxide to carbon dioxide allowed.
Aufgabe der Erfindung im Zusammenhang mit der Erzeugung von Titandioxid ist es, mit Hilfe der Erzeugung von Faraday-Instabilitäten in einem granularen (Granulate vorzugsweise mit Körnungen von 0,1 bis 20 mm Durchmesser) Medium der Erze/Mineralien (z.B. Ilmenit oder Rutil) eine spezielle tribochemische Reaktionssituation zu erzeugen, die die Direktumwandlung des Erz-/Mineralien-Granulats zu Titandioxid mittels Reduktionsmittel vorzugsweise Kohlenmonoxid und Halogengas (vorzugsweise Chlor) durch heterogene katalytische Reaktion und Oxidation des Reduktionsmittels, beispielsweise der Oxidation von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid gestattet.The object of the invention in connection with the production of titanium dioxide is, with the aid of the production of Faraday instabilities in a granular (granules preferably with grains of 0.1 to 20 mm diameter) medium of the ores / minerals (eg ilmenite or rutile) to produce a special tribochemical reaction situation that the Di rect conversion of the ore / mineral granules to titanium dioxide by means of a reducing agent, preferably carbon monoxide and halogen gas (preferably chlorine) by heterogeneous catalytic reaction and oxidation of the reducing agent, for example the oxidation of carbon monoxide to carbon dioxide.
Lösung der AufgabeSolution of task
Das granulare Medium wird auf einem in lotrechter Richtung im Schwerefeld definiert aufund abschwingenden Teller oder auf einer entsprechenden Platte in einen Zustand gebracht, bei dem die granulare Schüttung sich ähnlich einer flüssigen Phase, die aus festen Bestandteilen besteht, verhält. Ich diesem Zustand treten Faraday-Instabilitäten auf.The granular medium is on a defined in the vertical direction in the gravitational field Plate or on a corresponding plate brought into a condition, where the granular fill similar a liquid Phase, which consists of solid components, behaves. I Faraday instabilities occur in this state.
Die gemahlenen Erze/Mineralien werden auf einem in lotrechter Richtung im Schwerefeld auf- und abschwingenden Teller in einen Zustand gebracht, bei dem die granulare Schüttung sich ähnlich einer flüssigen Phase, die aus festen Bestandteilen besteht, verhält. Dabei bilden sich an der Grenzfläche dieser flüssigen, granularen Schicht zur (Schutz)-Gasphase Faraday-Instabilitäten aus, z.B. in Form räumlich stabiler Wellenmuster. Als Schutzgas werden hierbei vorzugsweise innerte Gase, vorzugsweise Edelgase, vorzugsweise Argon und Helium einge setzt. Prallen in den besonders erregten Bereichen dieser Schicht einzelne granulare Teilchen aufeinander, dann können die im Reaktionsraum befindlichen Gase tribochemisch an den Stoßstellen katalytisch miteinander reagieren. Werden beispielsweise Titanerze, -mineralien aufbereitet wird Titan resp. Titanoxid als End-Produkt angestrebt.The ground ores / minerals are on a swinging up and down in the vertical direction in the gravitational field Plate brought into a state in which the granular bed is similar to a liquid phase, which consists of solid components, behaves. Thereby form on the Interface of this liquid, granular layer for (protective) gas phase from Faraday instabilities, e.g. spatially more stable in form Wave pattern. In this case, inner gases are preferably used as protective gas Gases, preferably noble gases, preferably argon and helium. Bounce in the particularly excited areas of this layer granular particles on top of each other, then those in the reaction space can Gases tribochemically at the joints react catalytically with each other. For example, are titanium ores -minerals is processed titanium resp. Titanium oxide as the end product sought.
Das Produkt dieser Reaktion ist zunächst ein Metallsalz bzw. -komplex. Das Produkt dieser Reaktion mit Titanerzen resp. -mineralien ist ein Titantetrahalogenid, das als Gas sublimiert bzw. verdampft.The product of this reaction is initially a metal salt or complex. The product of this reaction with titanium ores, respectively. -minerals is a titanium tetrahalide that sublimes as a gas or evaporated.
Will man z.B. im Fall des Titantetrachlorids daraus direkt Titandioxid herstellen, dann kann man das Sublimat bei hoher Temperatur mit Sauerstoff vermengen und zu Titandioxid oxidieren. Das dabei entstehende Chlorgas kann in den Prozeß zurückgeführt werden.Do you want e.g. in the case of titanium tetrachloride Produce titanium dioxide directly, then you can the sublimate at high Mix temperature with oxygen and oxidize to titanium dioxide. The resulting chlorine gas can be returned to the process.
Will man z.B. im Fall von Titantetrajodid daraus direkt metallisches Titan herstellen, dann wird das Sublimat bzw. der Dampf z.B. an elektrisch geheizten Wolframdrähten bei ca. 1300°C zu kompaktem Titan und Jod zersetzt. Das Jod kann wiederum in den Prozeß zurückgeführt werden.Do you want e.g. in the case of titanium tetraiodide make metallic titanium directly from it, then the sublimate or the steam e.g. on electrically heated tungsten wires approx. 1300 ° C decomposed into compact titanium and iodine. The iodine can turn into the Process can be traced.
Vorteile des VerfahrenAdvantages of the method
Die Nutzung der Faraday-Instabilitäten in granularen oder als Kugeln bestehenden Medien zur Durchführung von tribochemischen Reaktionen bietet gegenüber der klassischen Methodik (Drekrohrofen oder Wirbelschichtreaktor) den Vorteil, in einem thermodynamisch weitaus günstigeren Bereich die Reaktion durchführen zu können.The use of Faraday instabilities in granular or as spherical media for carrying out tribochemical reactions offers opposite the classic methodology (rotary tube furnace or fluidized bed reactor) the advantage of the reaction in a thermodynamically far more favorable range carry out to be able to.
Die Faraday-Instabilitäten führen in dem granularen Medium zu einer räumlichen bzw. raumzeitlichen Musterbildung mit Zonen hoher mechanischer Energie. In diesen Zonen können bereits bei vergleichsweise niedrigen Temperaturen die tribochemischen Reaktionen im Bereich zwischen bzw. an den zusammenstoßenden Teilchen des Granulats resp. der Kugeln stattfinden.The Faraday instabilities result in the granular medium into a spatial one or spatiotemporal pattern formation with zones of high mechanical energy. In these zones you can the tribochemical already at comparatively low temperatures Reactions in the area between or on the colliding particles of the granules or of the balls take place.
Der Vorteil der Nutzung der Faraday-Instabilitäten zur Durchführung von tribochemischen Reaktionen gegenüber dem Wirbelschichtverfahren besteht insbesondere darin, daß in der granularen, Faraday-Instabilitäten nutzenden Wirbelschicht Erregungsbereiche entstehen, in denen die tribochemische Reaktionen bereits bei wesentlich tieferen Temperaturen ablaufen können als in einer herkömmlichen Wirbelschicht, die keinerlei Faraday-Instabilitäten aufweist.The advantage of using the Faraday instabilities for execution of tribochemical reactions compared to the fluidized bed process consists in particular in that the granular fluidized bed using Faraday instabilities Excitation areas arise in which the tribochemical reactions can run at much lower temperatures than in a conventional Fluid bed that has no Faraday instabilities.
Ein Vorteil des Verfahrens, eingesetzt zur Metallgewinnung, besteht darin, daß die Reduktion des Metalloxids (Erz) mittels Kohle und Halogengas durch die wesentlich effektivere heterogen katalytische Gas-Festkörper-Reaktion zwischen Erz, Reduktionsmittel (z.B. Kohlenmonoxid) und Halogengas zu Metallhalogenid und Kohlendioxid ersetzt wird.An advantage of the method used for metal extraction, is that the reduction of the metal oxide (Ore) by means of coal and halogen gas through the much more effective heterogeneous catalytic gas-solid reaction between ore, reducing agent (e.g. carbon monoxide) and halogen gas Metal halide and carbon dioxide is replaced.
Der Vorteil des Verfahrens im Hinblick auf die Herstellung von Titan nach dem Titantetrajodid-Verfahren besteht darin, daß der sehr energieaufwendige, mehrstufige Prozeß der Herstellung von Titan aus Titanerz (z.B. Ilmenit oder Rutil) über den technisch sehr aufwendig zu handhabenden Titanschwamm durch einen einstufigen, energiesparenden Prozeß ohne einen Zwischenschritt über Titanschwamm ersetzt wird.The advantage of the procedure in terms on the production of titanium using the titanium tetraiodide process is that the very energy-intensive, multi-stage process for the production of titanium made of titanium ore (e.g. ilmenite or rutile) over the technically very complex titanium sponge to be handled by a single-stage, energy-saving Process without an intermediate step over Titanium sponge is replaced.
Der Vorteil des Verfahrens im Hinblick auf die Herstellung von Titanweiß (Titandioxid) nach der Titantetrachlorid-Methode besteht darin, daß der mehrstufige Prozeß durch einen einstufigen Prozeß (Zugabe von Sauerstoff in den Titantetrachlorid-Strom) ersetzt werden kann.The advantage of the procedure in terms on the production of titanium white (titanium dioxide) using the titanium tetrachloride method is that the multi-stage process through a one-step process (addition of oxygen in the titanium tetrachloride stream) can be replaced.
Ausführungsformenembodiments
Zur Gewinnung des gewünschten
Produktes wir auf einer horizontalen Platte resp. einem horizontalen
Teller (
Mittels Zuführungseinrichtung (
Um die gasförmige Reaktionsprodukte aus dem
Reaktionsraum abzuziehen, kann dieser mit zumindest einer Öffnung (
Eine weiter Öffnung (nicht dargestellt)
kann vorgesehen werden, um Sauerstoff zur Herstellung von Titandioxid
aus Titantetrachlorid in den Reaktionsraum einzuleiten. Dieses Einleiten
kann allerdings auch erst nachgeschaltet – nach dem Abziehen des Titantetrachlorids
aus dem Reaktionsraum – geschehen,
nach dem die Reaktionsprodukte die Öffnung (
Die in der vorstehenden Beschreibung, den Ansprüchen und der Zeichnung offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausführungsformen von Bedeutung sein.The in the description above, the claims and the drawing disclosed features of the invention can both individually or in any combination for realizing the invention in their various embodiments of Be meaningful.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |