WO2002083261A2 - Method and device for extracting and separating substances - Google Patents

Method and device for extracting and separating substances Download PDF

Info

Publication number
WO2002083261A2
WO2002083261A2 PCT/DE2002/001377 DE0201377W WO02083261A2 WO 2002083261 A2 WO2002083261 A2 WO 2002083261A2 DE 0201377 W DE0201377 W DE 0201377W WO 02083261 A2 WO02083261 A2 WO 02083261A2
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
fluid
substance
extracted
reaction
states
Prior art date
Application number
PCT/DE2002/001377
Other languages
German (de)
French (fr)
Other versions
WO2002083261A3 (en
Inventor
Peter Jörg PLATH
Original Assignee
Mir-Chem Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DE2001118616 external-priority patent/DE10118616A1/en
Application filed by Mir-Chem Gmbh filed Critical Mir-Chem Gmbh
Priority to AU2002312720A priority Critical patent/AU2002312720A1/en
Priority to DE10291568T priority patent/DE10291568D2/en
Publication of WO2002083261A2 publication Critical patent/WO2002083261A2/en
Publication of WO2002083261A3 publication Critical patent/WO2002083261A3/en

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/08—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles
    • B01J8/10—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles moved by stirrers or by rotary drums or rotary receptacles or endless belts
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0426—Counter-current multistage extraction towers in a vertical or sloping position
    • B01D11/0434—Counter-current multistage extraction towers in a vertical or sloping position comprising rotating mechanisms, e.g. mixers, rotational oscillating motion, mixing pumps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J19/12—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electromagnetic waves
    • B01J19/122—Incoherent waves
    • B01J19/127—Sunlight; Visible light
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/16—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with particles being subjected to vibrations or pulsations
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/24—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique
    • B01J8/42—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique with fluidised bed subjected to electric current or to radiations this sub-group includes the fluidised bed subjected to electric or magnetic fields
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008—Controlling the process
    • B01J2208/00017—Controlling the temperature
    • B01J2208/00106—Controlling the temperature by indirect heat exchange
    • B01J2208/00168—Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements outside the bed of solid particles
    • B01J2208/00212—Plates; Jackets; Cylinders
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00002—Chemical plants
    • B01J2219/00004—Scale aspects
    • B01J2219/00011—Laboratory-scale plants
    • B01J2219/00013—Miniplants

Definitions

  • the invention relates to a method and an apparatus for extracting and separating one or more substances to be extracted.
  • Chemical processes are known in which two immiscible fluids are used to extract a substance to be extracted.
  • the two fluids are mixed together, for example one of the two fluids is suspended in the other fluid.
  • the other fluid is loaded with the substance to be extracted.
  • the different solubility of the substance to be extracted in the two fluids is used to enrich the substance to be extracted in the one fluid. Separation by extraction is difficult if the substances to be separated are dissolved in the two fluids in approximately the same way.
  • oscillating catalytic reactions are also known in which the concentration of the substances involved in the catalytic reaction, including intermediates and catalysts, varies over time.
  • Examples of such catalytic reactions are the Beloussow-Zhabotinskii reaction and the Briggs-Rauscher reaction.
  • the catalysts are, for example, ruthenium complexes, ferroin or manganese.
  • the state of the catalyst also changes over time. The result of this is that the concentration of various states of the catalyst, for example Ce 3+ and Ce 4+ , is variable over time, in particular oscillates.
  • substances in different states have a different solution and complex formation behavior compared to other substances, for example one of the fluids used for extraction.
  • the different states of the substances are, for example, ions with different values.
  • the object of the invention is to provide a method and a device for extracting and separating substances to be extracted with the aid of two immiscible fluids, in which an increased concentration of the substances to be extracted and separated is achieved in one of the two fluids , so that the efficiency of extraction is improved.
  • This object is achieved according to the invention by a method according to independent claim 1 and a device according to independent claim 14.
  • the invention encompasses the essential idea of repeatedly changing the state of the substance to be extracted in the one fluid in the course of the oscillating reaction, the substance to be extracted being repeatedly converted between at least two states in order to repeatedly change the substance to be extracted into one state convince, in which this 'has better solubility in the' other fluid. This supports the accumulation of the substance to be extracted in the other fluid.
  • the oscillating reaction can be a catalytic reaction, for example.
  • the method and the device can be used to extract intermediate products from reaction systems into the other fluid, which are usually difficult to access.
  • the time-varying behavior of the oscillating reaction, in particular of the redox catalyst, and the resulting changes in state enable the extraction of such intermediates.
  • the new method and the new device for extraction can be used in particular for the separation of radioactive materials and isotopes.
  • the reprocessing of waste water is an area of application in which the invention can be used advantageously.
  • the oscillating reaction is a periodically oscillating reaction, so that the substance to be extracted oscillates between the at least two states.
  • a periodic oscillatory reaction ensures frequent conversion of the substance to be extracted between the at least two states.
  • An advantageous embodiment of the invention can provide that the oscillating reaction has a chaotically oscillating reaction course, so that the substance to be extracted is chaotically converted between the least two states.
  • the course of the oscillating reaction is controlled by the irradiation of light.
  • a course can be generated in a light-dependent reaction, which ensures the repeated conversion of the substance to be extracted between the at least two states.
  • the oscillating reaction is triggered by the application of an electrical potential and / or the course of the oscillating reaction is controlled by means of the electrical potential.
  • oscillating reactions can be used for the extraction, the temporally oscillating course of which can be induced and / or maintained by means of a change in potential.
  • the course of the oscillating reaction can advantageously be controlled electrochemically, so that reactions which oscillate electrochemically or have an electrochemically chaotic course can be used to extract the substance to be extracted.
  • chemical systems which are not capable of oscillating under other reaction conditions can be enabled to oscillate, so that oscillatory extraction and separation is possible.
  • the application of the electrical potential is expediently achieved by introducing a working electrode and a reference electrode into the reactor chamber and a counter electrode in a secondary reactor chamber which is connected to the reactor chamber.
  • an advantageous embodiment of the invention provides that the other fluid is suspended in the one fluid.
  • the phase interface between the one and the other fluid should always be as large as possible.
  • the other fluid is supplied via a frit device.
  • the formation of the largest possible contact area or phase interface between the one and the other fluid can advantageously be achieved in that one fluid and the other fluid flow past one another to form the contact area.
  • the formation of interface instabilities for example the formation of droplets, can preferably be used to enlarge the contact area of the fluids.
  • a preferred further development of the invention can provide that the substance to be extracted is a metal which is in ionic form and that at least two states of the substance to be extracted correspond to different valence levels of the metal.
  • an expedient development of the invention can provide that the oscillatory reaction is carried out in a reactor network with a plurality of coupled reactor spaces, the substance to be extracted in the several coupled reactor spaces in the one fluid (Fl) in different ways Scope is enriched.
  • the plurality of reactor rooms are preferably decoupled from the ground.
  • the controller for forming and maintaining the oscillating reaction for converting the substance to be extracted is coupled to one another between the at least two states in the plurality of reactor rooms.
  • Figure 1 is a schematic representation of a macroreactor
  • Figure 2 is a schematic representation of two mass-coupled
  • FIG. 3 shows a schematic illustration of a mini realizer
  • Figure 5 is a schematic representation of several coupled mini-reactors
  • FIG. 6 shows a schematic illustration of a microreactor
  • FIG. 7 shows a schematic illustration of several coupled microreactors
  • FIG. 8 shows a schematic illustration of a reactor for electrochemically controlled periodic / chaotic oscillating extraction
  • FIG. 9 shows a schematic illustration of several reactors according to FIG. 8.
  • FIG. 1 shows a schematic representation of a macroreactor or reactor on a laboratory scale for extracting a substance to be extracted with the aid of the mixing of two immiscible fluids F1, F2.
  • the fluid F1 is loaded with the substance to be extracted in a conditioning device 1.
  • An extraction of several substances to be extracted can also be provided. In the following description, only one substance to be extracted is assumed to simplify the explanations.
  • the substance (s) to be extracted can, for example, be diluted rare earth elements, lanthanides or isotopes of other elements.
  • the fluid F1 loaded with the substance to be extracted is introduced into a reactor space 3 via a feed device 2.
  • the fluid F2 is introduced into the reactor space 3 via a feed 4 in the area of a base 5.
  • the fluid F2 is introduced via a frit 6.
  • An agitator 7 is provided in the reactor space 3 for mixing the fluid F1 and the fluid F2.
  • a reactor 8, which comprises the reactor chamber 3, is preferably in the flow Operated stirred tank reactor trained, which works under CSTR conditions (CSTR- "continuously stirred tank reactor”).
  • an oscillating reaction which can also be a catalytic reaction, is triggered and maintained in the fluid F1 with the aid of control means, which comprise potential electrodes 9, 10.
  • the course of the reaction can be periodically or chaotically oscillating, so that the substance to be extracted is repeatedly converted in the fluid F1 between different states.
  • the substance to be extracted has a different solubility in the fluid F2 in the different states. In this way, the enrichment of the substance to be extracted is facilitated in the fluid F2 for extracting the substance to be extracted.
  • the catalytic reaction can be, for example, the Beloussow-Zhabotinskii reaction or the Briggs-Rauscher reaction.
  • the fluid F1 is mixed with all substances involved in the oscillating reaction in the reactor space 3, depending on the inflow of the one fluid F1, via the feed 2.
  • the withdrawn fluid F1 is fed back to the conditioning device 1 and worked up in it, in order then to be introduced again into the reactor space 3 via the feed device 2.
  • the fluid F2 is withdrawn together with the enriched substance to be extracted.
  • the extracted fluid F2 is then cleaned of the substance to be extracted in a cleaning device 11, for example by means of stripping and / or washing, and is fed back to the reactor space 3 via the feed 4.
  • the process described for supplying and withdrawing the two fluids F 1, F 2 is a continuous operation of the reactor 3 according to FIG. 1.
  • the reactor space 3 is filled with the fluid F1 and covered with the other fluid F2 serving as an extractant.
  • the oscillating reaction with the periodically or chaotically oscillating course of the reaction is then carried out under CSTR-like conditions, but in batch mode, so that the periodically or chaotically oscillatable system is always in a transient state.
  • certain stationary, periodically or chaotically oscillating states of the substance to be extracted cannot in principle be maintained, but they are one based on simple and inexpensive way to extract the substance to be extracted by mixing the two fluids F1, F2.
  • FIG. 2 shows a schematic illustration of two macroreactors 20, 21 that are mass-coupled to one another.
  • a reactor space 22, 23 is formed in each of the two reactors 20, 21.
  • the fluid F1 is overlaid with the substance to be extracted from the other fluid F2.
  • a periodically or chaotically oscillating reaction in the fluid F1 takes place in the reactor spaces 22, 23. This is indicated schematically in FIG. 2 on the basis of curves 24, 25 which change over time. It can be provided that the fluid F1 is introduced into the reactor space 23 after leaving the reactor space 22.
  • the fluid F2 is pumped in a circuit 26 from the reactor space 22 into the reactor space 23 and back.
  • the fluid F2 which here serves as a liquid membrane, which "mass-couples" the fluids F1 in the two reactor spaces 22, 23 by mass exchange, is, for example, an organic liquid (eg dean) which is in contact with the fluids Fl , F2 is not miscible, and in which a complexing agent (e.g. TBP tributyl phosphate) serves to temporarily absorb the substances to be extracted and separated.
  • a complexing agent e.g. TBP tributyl phosphate
  • the oscillating or chaotic catalytic reaction in the fluid F1 is maintained in the two reactors 20, 21 with the aid of suitable control means (not shown) which comprise, for example, a light source or a potential generator.
  • FIG. 3 shows a schematic illustration of a mini reactor for carrying out the extraction method described.
  • This is a reactor with a volume of a reactor space 30 in the range from about 0.01 to about 8 ml.
  • the fluid F1 is introduced via a feed 31.
  • the fluid F2 enters the reactor space 30 via a further feed 32.
  • the two fluids F1, F2 are introduced in such a way that an emulsion with the two fluids F1, F2 is formed in the reactor space 30, the fluid F2 in the fluid Fl suspended.
  • a light source 33 and a potential generator 34 which comprises electrodes 35, 36, the oscillating or chaotic catalytic reaction in the fluid F1 is initiated and maintained.
  • the course of the catalytic reaction in the course of which the substance to be extracted in the fluid F1 is converted chaotically or oscillatingly several times between states of different solubility, can be specifically controlled.
  • the mixed fluids F1, F2 are then fed to a separator 38 for separation via an outlet 37.
  • the substance to be extracted can then be separated from the fluid F2 in the usual way.
  • FIGS. 4A, 4B and 4C show different embodiments for the design of the feeds for introducing the fluids F1 and F2 into the reactor space 30 of the mini reactor shown in FIG. 3.
  • the fluid F2 is introduced into a reactor space 41 via a feed 40, the feed 40 being arranged at a funnel-shaped end 42 of the reactor space 41.
  • the fluid F2 passes through a frit 43.
  • the fluid F1 is supplied via a lateral feed 44.
  • both a feed 45 for the fluid F2 and a feed 46 for the fluid F1 are arranged in a bottom region 47.
  • the fluid F2 is in turn passed over a frit 48.
  • both the fluid F1 and the fluid F2 are introduced via side feeds 49a, 49b.
  • Figure 5 shows an arrangement of several mini reactors, each having a potential transmitter 50-1, 50-2, ..., 50-n.
  • a respective light source 52-1, 52-2, ..., 52-n is also provided to influence the periodically or chaotically oscillating reaction in the respective reactor space 51-1, 51-2, ..., 51-n.
  • a coupling is provided between the reactor rooms 51-1, 51-2, ..., 51-n.
  • the light source 52-2 is, for example, coupled to the potential transmitter 50-1.
  • Irradiation of the entire reactor space synchronizes the oscillating reaction taking place there, which is reflected in the potential. If the potential signal is fed back to the light source in a suitable manner, a desired oscillating operating state can be stabilized by self-control of the system.
  • the mixture of the fluid F1 and the fluid F2 enriched with the substance to be extracted is removed via a respective outlet 53-1, 53-2,... 53-n and fed to a device 54 for separating the substance to be extracted ,
  • a membrane separation or a conventional separator can be used. That of the one to be extracted
  • Purified fluid F2 as well as the purified fluid F1 can be used by feeding them back into the reactor spaces 51-1, 51-2, ..., 51 -n.
  • FIG. 6 shows a schematic illustration of a microreactor for carrying out the extraction process described with the aid of two immiscible fluids F1 and F2.
  • the use of the microreactor is particularly preferred when the volume of the reactor space in which the periodically or chaotically oscillating reaction takes place is less than about 0.01 ml.
  • a pipe jacket flow is used here. This means that the fluid F2 loaded with the substance to be extracted, in which the periodic or chaotic oscillating reaction takes place, is enveloped by the fluid F2. In this way it is ensured that the reactor volume required for maintaining the periodic or chaotic oscillation state of the reaction can be made available by means of a suitable choice of the dimensions for the interior of the jacket reactor.
  • the pipe jacket flow ensures a sufficient contact area between the two immiscible fluids F1 and F2.
  • FIG. 6 shows a schematic representation of a microreactor in plan view.
  • the immiscible fluids F1 and F2 are introduced into a reactor space 61 via feed channels 60.
  • the fluid F2 is suspended in the fluid F1.
  • the emulsion of the two fluids F1, F2 then flows past control means 62, which comprise a light source 63 for lighting and electrodes 64 for detecting and changing an electrical potential, past an outlet 65.
  • control means 62 which comprise a light source 63 for lighting and electrodes 64 for detecting and changing an electrical potential, past an outlet 65.
  • the oscillation can be maintained - or state of chaos in the fluid F1 can be checked and controlled by means of a change in potential and / or changed light irradiation.
  • a plurality of microreactors 70-1, 70-2,... 70-n which correspond to the microreactor according to FIG. 6 in terms of their respective configuration, can be coupled to one another in such a way that the fluid F2 is supplied via a common feed 71 .
  • the plurality of microreactors 70-1, 70-2, ..., 70-n are each supplied with the fluid F1, which is loaded with the substance to be extracted.
  • a respective light source 72-1, 72-2, ..., 72-n is provided.
  • the fluid F2 enriched with the substance to be extracted is discharged via a discharge device 73, which is connected to a respective outlet 74-1, 74-2, ..., 74-n.
  • FIG. 8 shows an arrangement in which the fluid F1 loaded with the substance to be extracted is introduced via an inlet 80 and the fluid F2 is introduced into a reactor space 84 via a respective frit 82 and 83 via a further inlet 81.
  • the frits 82, 83 are used for fine distribution of the two fluids F1, F2 in order to create the largest possible phase boundary or contact area between the two fluids F1, F2.
  • a working electrode AE and a reference electrode BE are arranged in the reactor space 84.
  • the reactor space 84 is connected to a secondary reactor space 86 via a connecting channel 85.
  • a counter electrode GE is provided in the secondary reactor space 86.
  • the secondary reactor space 86 is separated from the reactor space 84 in such a way that the fluid F2 does not reach the counter electrode GE and any gas evolution of the counter electrode GE does not influence the course of the reaction at the working electrode AE.
  • the fluid F2 is discharged via an outlet 87.
  • the fluid F1 which at most still contains the substance to be extracted in small residual amounts, is discharged via an outlet 88 at the secondary reactor space 86.
  • the periodic or chaotic oscillatory reaction essentially occurring in the fluid F1 in the reactor chamber 84 is controlled electrochemically from the outside.
  • a potential is varied between the working electrode AE and the reference electrode BE, for example with the aid of a potentiotate, periodically or chaotically oscillating in time, so that a periodically or chaotically oscillating change in the state of the substance to be extracted is achieved. Both the amplitude and the frequency of the potential change can be varied.
  • the electrochemical reaction is triggered via the electrodes in accordance with the applied potential. High currents flow to achieve a corresponding turnover.
  • the electrodes do not act as probes, as is the case with the devices in FIGS. 1 to 7.
  • FIG. 9 several arrangements in which the oscillating or the chaotic catalytic reaction is controlled electrochemically from the outside can be mass-coupled to one another.
  • an outlet 90-1 which is connected to a reactor space 91-1, is connected to an inlet 92-2 of a subsequent reactor space 91-2.
  • the fluid F2 enriched with the substance to be extracted passes from the reactor space 91-1 into the following reactor space 91-2.
  • This type of coupling between adjacent reactor rooms can be continued, as shown in FIG. 9.
  • the outlet 90-n which communicates with the n-th reactor space 91-n, couples back to the inlet 92-1 for the fluid F2 in the reactor space 91-1.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

The invention relates to a method and device for extracting and separating a substance that is to be extracted. To this end, two fluids (F1, F2) that cannot be mixed with one another are mingled, whereby one fluid (F1) is loaded with the substance to be extracted. A periodically or chaotically oscillating reaction is initiated and sustained in the fluid (F1) so that the substance to be extracted is repeatedly changed between at least two states during the course of the reaction, whereby the solubility of the substance, which is to be extracted, in one of the at least two states in the other fluid (F2) is greater than that in another of the at least two states. The efficiency of the concentration of the substance, which is to be extracted, in the other fluid (F2) is improved by the oscillating or chaotically catalytic reaction.

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Extrahieren und Separieren von Stoffen Method and device for extracting and separating substances
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Extrahieren und Separieren eines oder mehrerer zu extrahierender Stoffe.The invention relates to a method and an apparatus for extracting and separating one or more substances to be extracted.
Es sind chemische Verfahren bekannt, bei denen zwei nicht mischbare Fluide zur Extraktion eines zu extrahierenden Stoffes genutzt werden. Hierbei werden die beiden Fluide miteinander vermengt, beispielsweise wird eines der beiden Fluide in dem anderen Fluid suspendiert. Das andere Fluid ist mit dem zu extrahierenden Stoff beladen. Die unterschiedliche Löslichkeit des zu extrahierenden Stoffes in den beiden Fluiden wird genutzt, um den zu extrahierenden Stoff in dem einen Fluid anzureichern. Eine Separation durch Extraktion ist dann er- schwert, wenn die zu trennenden Stoffe in den beiden Fluiden in jeweils annähernd gleicher Weise gelöst werden.Chemical processes are known in which two immiscible fluids are used to extract a substance to be extracted. The two fluids are mixed together, for example one of the two fluids is suspended in the other fluid. The other fluid is loaded with the substance to be extracted. The different solubility of the substance to be extracted in the two fluids is used to enrich the substance to be extracted in the one fluid. Separation by extraction is difficult if the substances to be separated are dissolved in the two fluids in approximately the same way.
Im Stand der Technik sind weiterhin oszillierende katalytische Reaktionen bekannt, bei denen die Konzentration der an der katalytischen Reaktion beteiligten Stoffe, einschließlich von Zwischenprodukten und Katalysatoren, zeitlich veränderlich ist. Beispiele für derartige kata- lytische Reaktionen sind die Beloussow-Zhabotinskii-Reaktion sowie die Briggs-Rauscher- Reaktion. Bei den Katalysatoren handelt es sich beispielsweise um Rutheniumkomplexe, Fer- roin oder Mangan. Im Verlauf der oszillierenden Reaktion ändert sich beispielsweise auch der Zustand des Katalysators zeitlich oszillierend. Dieses fuhrt dazu, daß die Konzentration verschiedener Zustände des Katalysators, zum Beispiel Ce3+ und Ce4+, zeitlich veränderlich ist, insbesondere oszilliert.In the prior art, oscillating catalytic reactions are also known in which the concentration of the substances involved in the catalytic reaction, including intermediates and catalysts, varies over time. Examples of such catalytic reactions are the Beloussow-Zhabotinskii reaction and the Briggs-Rauscher reaction. The catalysts are, for example, ruthenium complexes, ferroin or manganese. In the course of the oscillating reaction, for example, the state of the catalyst also changes over time. The result of this is that the concentration of various states of the catalyst, for example Ce 3+ and Ce 4+ , is variable over time, in particular oscillates.
Es ist darüber hinaus bekannt, daß Stoffe in verschiedenen Zuständen ein unterschiedliches Lösungs- und Komplexbildungsverhalten gegenüber anderen Stoffen, beispielsweise einem der zur Extraktion benutzen Fluide aufweisen. Bei den unterschiedlichen Zuständen der Stoffe handelt es sich zum Beispiel um Ionen mit unterschiedlicher Wertigkeit.It is also known that substances in different states have a different solution and complex formation behavior compared to other substances, for example one of the fluids used for extraction. The different states of the substances are, for example, ions with different values.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Extrahieren und Separieren von zu extrahierenden Stoffen mit Hilfe von zwei nicht mischbaren Fluiden anzugeben, bei dem (der) eine erhöhte Anreicherung der zu extrahierenden und separierenden Stoffe in dem einen der beiden Fluide erreicht wird, so daß die Effizienz der Extraktion verbessert ist. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren nach dem unabhängigen Anspruch 1 sowie eine Vorrichtung nach dem unabhängigen Anspruch 14 gelöst.The object of the invention is to provide a method and a device for extracting and separating substances to be extracted with the aid of two immiscible fluids, in which an increased concentration of the substances to be extracted and separated is achieved in one of the two fluids , so that the efficiency of extraction is improved. This object is achieved according to the invention by a method according to independent claim 1 and a device according to independent claim 14.
Die Erfindung umfaßt den wesentlichen Gedanken, den Zustand des zu extrahierenden Stoffes in dem einen Fluid im Verlauf der oszillierenden Reaktion mehrfach zu verändern, wobei eine Umwandlung des zu extrahierenden Stoffes zwischen wenigstens zwei Zuständen wiederholt erfolgt, um den zu extrahierenden Stoff wiederholt in einen Zustand zu überfuhren, in dem dieser in dem 'anderen Fluid eine bessere Löslichkeit aufweist. Hierdurch wird die Anreicherung des zu extrahierenden Stoffes in dem anderen Fluid unterstützt. Die oszillierende Rakti- on kann beispielsweise eine katalytische Reaktion sein.The invention encompasses the essential idea of repeatedly changing the state of the substance to be extracted in the one fluid in the course of the oscillating reaction, the substance to be extracted being repeatedly converted between at least two states in order to repeatedly change the substance to be extracted into one state convince, in which this 'has better solubility in the' other fluid. This supports the accumulation of the substance to be extracted in the other fluid. The oscillating reaction can be a catalytic reaction, for example.
Das wiederholte Umwandeln des zu extrahierenden Stoffes zwischen verschiedenen Zuständen erleichtert das Trennen des zu extrahierenden Stoffes von anderen Stoffen, die sich ebenfalls in den beiden nicht mischbaren Fluiden befinden, beispielsweise zur Unterstützung einer katalytischen Reaktion, und eine ähnliche Löslichkeit im anderen Fluid aufweisen. Hierdurch sind Stoffe mittels Extraktion zu trennen, die konventionell wegen ihres ähnlichen Lösungs- Verhaltens in den beiden verwendeten Fluiden nur ungenügend separiert werden können. Zu diesen Stoffen gehören unter anderem die Elemente der Lanthaniden und der AktinideaRepeated conversion of the substance to be extracted between different states facilitates the separation of the substance to be extracted from other substances that are also in the two immiscible fluids, for example to aid a catalytic reaction, and have a similar solubility in the other fluid. In this way, substances can be separated by means of extraction which, due to their similar solution behavior, cannot be separated adequately in the two fluids used. These substances include the elements of lanthanides and actinidea
Darüber hinaus können mit Hilfe des Verfahrens und der Vorrichtung Zwischenprodukte aus Reaktionssystemen in das andere Fluid extrahiert werden, die üblicherweise nur schwer zugänglich sind. Das zeitlich veränderliche Verhalten der oszillierenden Reaktion, insbesondere des Redoxkatalysators und die hieraus resultierenden Zustandswechsel ermöglichen die Extraktion derartiger Zwischenprodukte.In addition, the method and the device can be used to extract intermediate products from reaction systems into the other fluid, which are usually difficult to access. The time-varying behavior of the oscillating reaction, in particular of the redox catalyst, and the resulting changes in state enable the extraction of such intermediates.
Das neue Verfahren und die neue Vorrichtung zur Extraktion können insbesondere zum Trennen von radioaktiven Materialien und Isotopen genutzt werden. Darüber hinaus ist die Wiederaufbereitung von Abwässern ein Anwendungsgebiet auf dem sich die Erfindung vorteilhaft nutzen läßt.The new method and the new device for extraction can be used in particular for the separation of radioactive materials and isotopes. In addition, the reprocessing of waste water is an area of application in which the invention can be used advantageously.
Eine zweckmäßige Weiterbildung der Erfindung sieht vor, daß die oszillierenden Reaktion eine periodisch oszillierende Reaktion ist, so daß der zu extrahierende Stoff zwischen den wenigstens zwei Zuständen oszilliert. Eine periodisch oszillatorische Reaktion gewährleistet ein häufiges Umwandeln des zu extrahierenden Stoffes zwischen den wenigstens zwei Zu- ständen. Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung kann vorsehen, daß die oszillierende Reaktion einen chaotisch oszillierenden Reaktionsverlauf aufweist, so daß der zu extrahierende Stoff zwischen den wenigsten zwei Zuständen chaotisch umgewandelt wird.An expedient development of the invention provides that the oscillating reaction is a periodically oscillating reaction, so that the substance to be extracted oscillates between the at least two states. A periodic oscillatory reaction ensures frequent conversion of the substance to be extracted between the at least two states. An advantageous embodiment of the invention can provide that the oscillating reaction has a chaotically oscillating reaction course, so that the substance to be extracted is chaotically converted between the least two states.
Um den Verlauf der oszillierenden Reaktion auf einfache Weise zu steuern, kann bei einer bevorzugten Ausfiihrungsform der Erfindung vorgesehen sein, daß der Verlauf der oszillierenden Reaktion mittels des Einstrahlens von Licht gesteuert wird. Auf diese Weise kann bei einer lichtabhängigen Reaktion ein Verlauf erzeugt werden, der das wiederholte Umwandeln des zu extrahierenden Stoffes zwischen den wenigstens zwei Zuständen gewährleistet.In order to control the course of the oscillating reaction in a simple manner, it can be provided in a preferred embodiment of the invention that the course of the oscillating reaction is controlled by the irradiation of light. In this way, a course can be generated in a light-dependent reaction, which ensures the repeated conversion of the substance to be extracted between the at least two states.
Zusätzlich oder alternativ zur Beeinflussung der Reaktion mit Licht kann bei einer zweckmä- ßigen Fortbildung der Erfindung vorgesehen sein, daß die oszillierende Reaktion mittels des Anwendens eines elektrischen Potentials ausgelöst wird und/oder der Verlauf der oszillierenden Reaktion mittels des elektrischen Potentials gesteuert wird. Hierdurch sind für die Extraktion oszillierende Reaktionen nutzbar, deren zeitlich oszillierender Verlauf mittels einer Potentialänderung induziert und/oder aufrechterhalten werden kann.In addition or as an alternative to influencing the reaction with light, in an expedient development of the invention it can be provided that the oscillating reaction is triggered by the application of an electrical potential and / or the course of the oscillating reaction is controlled by means of the electrical potential. As a result, oscillating reactions can be used for the extraction, the temporally oscillating course of which can be induced and / or maintained by means of a change in potential.
Mittels Anwendens des elektrischen Potentials kann vorteilhaft der Verlauf der oszillierenden Reaktion elektrochemisch gesteuert werden, wodurch zum Extrahieren des zu extrahierenden Stoffes Reaktionen nutzbar werden, die elektrochemisch oszillieren oder einen elektrochemisch chaotischen Verlauf aufweisen. Mittels einer äußeren oszillierenden Änderung des elektrischen Potentials können chemische Systeme, die bei anderen Reaktonsbedingungen nicht oszilliationsfahig sind, zu Oszillationen befähigt werden, so daß eine oszillierende Extraktion und Seperation möglich wird.By using the electrical potential, the course of the oscillating reaction can advantageously be controlled electrochemically, so that reactions which oscillate electrochemically or have an electrochemically chaotic course can be used to extract the substance to be extracted. By means of an external oscillating change in the electrical potential, chemical systems which are not capable of oscillating under other reaction conditions can be enabled to oscillate, so that oscillatory extraction and separation is possible.
Das Anwenden des elektrischen Potentials ist bei einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung zweckmäßig dadurch erreicht, daß zum Anwenden des elektrischen Potentials in dem Reaktorraum eine Arbeitselektrode und eine Bezugselektrode und in einem mit dem Reaktor- räum in Verbindung stehenden Nebenreaktorraum eine Gegenelektrode eingebracht werden.In a preferred development of the invention, the application of the electrical potential is expediently achieved by introducing a working electrode and a reference electrode into the reactor chamber and a counter electrode in a secondary reactor chamber which is connected to the reactor chamber.
Zum Ausbilden einer möglichst großen Phasenfläche zwischen dem einen und dem anderen Fluid sieht eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung vor, daß das andere Fluid in dem einen Fluid suspendiert wird. Zur Steigerung der Effektivität der Extraktion des zu extrahierenden Stoffes sollte die Phasengrenzfläche zwischen dem einen und dem anderen Fluid stets möglichst groß sein. Um die Suspendierung des anderen Fluids in dem einen Fluid auszuführen, kann bei einer zweckmäßigen Ausfuhrungsform der Erfindung vorgesehen sein, daß das andere Fluid über eine Fritteneinrichtung zugeführt wird.In order to form the largest possible phase area between the one and the other fluid, an advantageous embodiment of the invention provides that the other fluid is suspended in the one fluid. In order to increase the effectiveness of the extraction of the substance to be extracted, the phase interface between the one and the other fluid should always be as large as possible. In order to carry out the suspension of the other fluid in the one fluid, it can be provided in an expedient embodiment of the invention that the other fluid is supplied via a frit device.
Insbesondere bei der Verwendung von Mikroreaktoren kann die Ausbildung einer möglichst großen Kontaktfläche beziehungsweise Phasengrenzfläche zwischen dem einen und dem anderen Fluid vorteilhaft dadurch erreicht werden, daß das eine Fluid und das andere Fluid zum Ausbilden der Kontaktfläche aneinander vorbeiströmen. Hierdurch kann vorzugsweise die Ausbildung von Grenzflächeninstabilitäten, beispielsweise die Tröpfchenbildung, zur Vergrößerung der Kontaktfläche der Fluide genutzt werden.In particular when using microreactors, the formation of the largest possible contact area or phase interface between the one and the other fluid can advantageously be achieved in that one fluid and the other fluid flow past one another to form the contact area. As a result, the formation of interface instabilities, for example the formation of droplets, can preferably be used to enlarge the contact area of the fluids.
In Verbindung mit Einzelreaktoren beziehungsweise Reaktoren im Labormaßstab wird das Ausbilden einer Kontaktfläche zwischen den beiden nichtmischbaren Fluiden auf einfache und kostengünstige Weise bei einer Weiterbildung der Erfindung dadurch erreicht, daß das Fluid mit dem anderen Fluid zum Ausbilden der Kontaktfläche überschichtet wird.In connection with individual reactors or reactors on a laboratory scale, the formation of a contact surface between the two immiscible fluids is achieved in a simple and inexpensive manner in a development of the invention in that the fluid is overlaid with the other fluid to form the contact surface.
Eine bevorzugte Fortbildung der Erfindung kann vorsehen, daß der zu extrahierende Stoff ein Metall, welches in ionischer Form vorliegt, ist und die wenigsten zwei Zustände des zu extrahierenden Stoffes unterschiedlichen Wertigkeitsstufen des Metalls entsprechen.A preferred further development of the invention can provide that the substance to be extracted is a metal which is in ionic form and that at least two states of the substance to be extracted correspond to different valence levels of the metal.
Zum Extrahieren größerer Mengen des zu extrahierenden Stoffes kann eine zweckmäßige Fortbildung der Erfindung vorsehen, daß die oszillerende Reaktion in einem Reaktornetzwerk mit mehreren gekoppelten Reaktorräumen ausgeführt wird, wobei der zu extrahierende Stoff in den mehreren gekoppelten Reaktorräumen in dem einen Fluid (Fl) in jeweils unterschiedlichem Umfang angereichert wird. Hierbei sind die mehreren Reaktorräume vorzugsweise masseentkoppelt. Dem gegenüber kann auch vorgesehen sein, daß die Steuerung zum Ausbilden und Aufrechterhalten der oszillierenden Reaktion zum Umwandeln des zu extrahierenden Stoffes zwischen den wenigstens zwei Zuständen in den mehreren Reaktorräumen miteinan- der gekoppelt ist.To extract larger amounts of the substance to be extracted, an expedient development of the invention can provide that the oscillatory reaction is carried out in a reactor network with a plurality of coupled reactor spaces, the substance to be extracted in the several coupled reactor spaces in the one fluid (Fl) in different ways Scope is enriched. Here, the plurality of reactor rooms are preferably decoupled from the ground. On the other hand, it can also be provided that the controller for forming and maintaining the oscillating reaction for converting the substance to be extracted is coupled to one another between the at least two states in the plurality of reactor rooms.
Die abhängigen Vorrichtungsansprüche weisen die in Verbindung mit den zugehörigen Verfahrensansprüchen beschriebenen Vorteile entsprechend auf.The dependent device claims accordingly have the advantages described in connection with the associated method claims.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausfuhrungsbeispielen unter Bezugnahme auf eine Zeichnung näher erläutert. Hierbei zeigen: Figur 1 eine schematische Darstellung eines Makroreaktors;The invention is explained in more detail below using exemplary embodiments with reference to a drawing. Here show: Figure 1 is a schematic representation of a macroreactor;
Figur 2 eine schematische Darstellung von zwei miteinander massegekoppeltenFigure 2 is a schematic representation of two mass-coupled
Makroreaktoren;Macro reactors;
Figur 3 eine schematische Darstellung eines Minirealetors; Figur 4A, 4B, 4C Ausfuhrungsformen für Zufuhrungen von Fluiden bei dem Minireaktor nach Figur 3;FIG. 3 shows a schematic illustration of a mini realizer; 4A, 4B, 4C embodiments for supplying fluids in the mini reactor according to FIG. 3;
Figur 5 eine schematische Darstellung von mehreren gekoppelten Minireaktoren;Figure 5 is a schematic representation of several coupled mini-reactors;
Figur 6 eine schematische Darstellung eines Mikroreaktors;FIG. 6 shows a schematic illustration of a microreactor;
Figur 7 eine schematische Darstellung von mehreren gekoppelten Mikroreakto- ren;FIG. 7 shows a schematic illustration of several coupled microreactors;
Figur 8 eine schematische Darstellung eines Reaktors zur elektrochemisch gesteuerten periodisch/chaotisch oszillierende_Extraktion; undFIG. 8 shows a schematic illustration of a reactor for electrochemically controlled periodic / chaotic oscillating extraction; and
Figur 9 eine schematische Darstellung von mehreren Reaktoren nach Figur 8.FIG. 9 shows a schematic illustration of several reactors according to FIG. 8.
Figur 1 zeigt eine schematische Darstellung eines Makroreaktors bzw. Reaktors im Labor- maßstab zur Extraktion eines zu extrahierenden Stoffes mit Hilfe der Vermengung von zwei nichtmischbaren Fluiden Fl, F2. Das Fluid Fl wird in einer Konditioniereinrichtung 1 mit dem zu extrahierenden Stoff beladen. Es kann auch eine Extraktion von mehreren zu extrahierenden Stoffen vorgesehen sein. In der folgenden Beschreibung wird zur Vereinfachung der Erläuterungen stets nur von einem zu extrahierenden Stoff ausgegangen. Bei dem(den) zu extrahierenden Stoff(en) kann es sich beispielsweise um verdünnte Seltene Erden Lanthani- den oder Isotope anderer Elemente handeln.FIG. 1 shows a schematic representation of a macroreactor or reactor on a laboratory scale for extracting a substance to be extracted with the aid of the mixing of two immiscible fluids F1, F2. The fluid F1 is loaded with the substance to be extracted in a conditioning device 1. An extraction of several substances to be extracted can also be provided. In the following description, only one substance to be extracted is assumed to simplify the explanations. The substance (s) to be extracted can, for example, be diluted rare earth elements, lanthanides or isotopes of other elements.
Über eine Zufuhreinrichtung 2 wird das mit den zu extrahierenden Stoff beladene Fluid Fl in einem Reaktorraum 3 eingebracht. In dem Reaktorraum 3 wird über eine Zuführung 4 im Bereich eines Bodens 5 das Fluid F2 eingebracht. Zum Ausbilden einer möglichst großen Pha- sengrenz- bzw. Kontaktfläche zwischen dem Fluid Fl und dem Fluid F2 wird das Fluid F2 über eine Fritte 6 eingeführt.The fluid F1 loaded with the substance to be extracted is introduced into a reactor space 3 via a feed device 2. The fluid F2 is introduced into the reactor space 3 via a feed 4 in the area of a base 5. In order to form the largest possible phase boundary or contact area between the fluid F1 and the fluid F2, the fluid F2 is introduced via a frit 6.
In dem Reaktorraum 3 ist ein Rührwerk 7 zum Vermengen des Fluids Fl und des Fluids F2 vorgesehen. Ein Reaktor 8, der den Reaktorraum 3 umfaßt, ist vorzugsweise als im Durchfluß betriebener Rührkesselreaktor ausgebildet, der unter CSTR-Bedingungen arbeitet (CSTR- „continously stirred tank reactor").An agitator 7 is provided in the reactor space 3 for mixing the fluid F1 and the fluid F2. A reactor 8, which comprises the reactor chamber 3, is preferably in the flow Operated stirred tank reactor trained, which works under CSTR conditions (CSTR- "continuously stirred tank reactor").
In dem Reaktorraum 3 wird mit Hilfe von Steuermitteln, die Potentialelektroden 9, 10 umfassen, in dem Fluid Fl eine oszillierende Reaktion, die auch eine katalytische Reakton sein kann, ausgelöst und aufrechterhalten. Der Reaktionsverlauf kann hierbei periodisch oder chaotisch oszillierend sein, so daß der zu extrahierende Stoff in dem Fluid Fl zwischen verschiedenen Zuständen wiederholt umgewandelt wird. Der zu extrahierende Stoff weist in den verschiedenen Zuständen eine unterschiedliche Löslichkeit in dem Fluid F2 auf. Auf diese Weise wird die Anreicherung des zu extrahierenden Stoffes in dem Fluid F2 zum Extrahieren des zu extrahierenden Stoffes erleichtert. Bei der katalytischen Reaktion kann es sich beispielsweise um die Beloussow-Zhabotinskii-Reaktion oder die Briggs-Rauscher-Reaktion handeln.In the reactor room 3, an oscillating reaction, which can also be a catalytic reaction, is triggered and maintained in the fluid F1 with the aid of control means, which comprise potential electrodes 9, 10. The course of the reaction can be periodically or chaotically oscillating, so that the substance to be extracted is repeatedly converted in the fluid F1 between different states. The substance to be extracted has a different solubility in the fluid F2 in the different states. In this way, the enrichment of the substance to be extracted is facilitated in the fluid F2 for extracting the substance to be extracted. The catalytic reaction can be, for example, the Beloussow-Zhabotinskii reaction or the Briggs-Rauscher reaction.
Über einen Auslaß AI wird das Fluid Fl versetzt mit allen an der oszillierenden Reaktion in dem Reaktorraum 3 beteiligten Substanzen in Abhängigkeit von dem Zustrom des einen Fluids Fl über die Zuführung 2 abgezogen. Das abgezogene Fluid Fl wird der Konditio- niereinrichtung 1 wieder zugeführt und in dieser aufgearbeitet, um anschließend über die Zuführeinrichtung 2 wieder in den Reaktorraum 3 eingeführt zu werden.Via an outlet AI, the fluid F1 is mixed with all substances involved in the oscillating reaction in the reactor space 3, depending on the inflow of the one fluid F1, via the feed 2. The withdrawn fluid F1 is fed back to the conditioning device 1 and worked up in it, in order then to be introduced again into the reactor space 3 via the feed device 2.
Über einen anderen Auslaß A2 wird überstehend das Fluid F2 zusammen mit dem angereicherten, zu extrahierenden Stoff abgezogen. Danach wird das abgezogene Fluid F2 von dem zu extrahierenden Stoff in einer Reinigungseinrichtung 11 gereinigt, beispielsweise mittels Abstreifens und/oder Waschens, und dem Reaktorraum 3 über die Zuführung 4 wieder zugeführt. Bei dem beschriebenen Prozeß zum Zufuhren und Abziehen der beiden Fluide Fl, F2 handelt es sich um einen kontinuierlichen Betrieb des Reaktors 3 nach Figur 1.Over another outlet A2, the fluid F2 is withdrawn together with the enriched substance to be extracted. The extracted fluid F2 is then cleaned of the substance to be extracted in a cleaning device 11, for example by means of stripping and / or washing, and is fed back to the reactor space 3 via the feed 4. The process described for supplying and withdrawing the two fluids F 1, F 2 is a continuous operation of the reactor 3 according to FIG. 1.
Es kann auch vorgesehen sein, den Reaktor 8 nach Figur 1 diskontinuierlich zu betreiben. Hierbei wird der Reaktorraum 3 mit dem Fluid Fl gefüllt und mit dem anderen als Extraktionsmittel dienenden Fluid F2 überschichtet. Die oszillierende Reaktion mit dem periodisch oder dem chaotisch oszillierenden Reaktionsverlauf wird dann unter CSTR-ähnlichen Bedingungen ausgeführt, jedoch im Batch-Betrieb, so daß sich das periodisch oder chaotisch oszillationsfähige System stets in einem transienten Zustand befindet. Auf diese Weise können bestimmte stationäre periodisch oder chaotisch oszillierende Zustände des zu extrahierenden Stoffes zwar grundsätzlich nicht aufrechterhalten werden, es handelt sich jedoch um eine auf einfache Weise und kostengünstig ausführbare Möglichkeit zum Extrahieren des zu extrahierenden Stoffes mittels der Vermengung der beiden Fluide Fl, F2.Provision can also be made to operate the reactor 8 discontinuously according to FIG. 1. In this case, the reactor space 3 is filled with the fluid F1 and covered with the other fluid F2 serving as an extractant. The oscillating reaction with the periodically or chaotically oscillating course of the reaction is then carried out under CSTR-like conditions, but in batch mode, so that the periodically or chaotically oscillatable system is always in a transient state. In this way, certain stationary, periodically or chaotically oscillating states of the substance to be extracted cannot in principle be maintained, but they are one based on simple and inexpensive way to extract the substance to be extracted by mixing the two fluids F1, F2.
Figur 2 zeigt eine schematische Darstellung von zwei miteinander massegekoppelten Makroreaktoren 20, 21. In beiden Reaktoren 20, 21 ist jeweils ein Reaktorraum 22, 23 ausgebildet. In dem jeweiligen Reaktorraum 22, 23 ist das Fluid Fl mit dem zu extrahierenden Stoff von dem anderen Fluid F2 überschichtet. In den Reaktorräumen 22, 23 läuft wiederum eine periodisch oder chaotisch oszillierende Reaktion in dem Fluid Fl ab. Dieses ist in Figur 2 anhand von zeitlich veränderlichen Kurven 24, 25 schematisch angedeutet. Es kann vorgesehen sein, daß das Fluid Fl nach dem Verlassen des Reaktorraums 22 in dem Reaktorraum 23 einge- bracht wird. Das Fluid F2 wird in einem Kreislauf 26 aus dem Reaktorraum 22 in den Reaktorraum 23 und zurück gepumpt. Nachdem eine vorgegebene Zeit vergangen ist, wird ein Teil des Fluids F2 dem Kreislauf entnommen und der zu extrahierende Stoff aus dem entnommenen Fluid F2 getrennt. Das Fluid F2, das hier als flüssige Membran dient, welche die Fluide Fl in den beiden Reaktorräumen 22, 23 durch einen Massenaustausch „massekoppelt", ist z. B. eine organische Flüssigkeit (z. B. Dekan), die mit den Fluiden Fl, F2 nicht mischbar ist, und in der ein Komplexbildner (z. B. TBP-Tributylphosphat) zur temporären Aufnahme der zu extrahierenden und separierenden Stoffe dient.FIG. 2 shows a schematic illustration of two macroreactors 20, 21 that are mass-coupled to one another. A reactor space 22, 23 is formed in each of the two reactors 20, 21. In the respective reactor space 22, 23, the fluid F1 is overlaid with the substance to be extracted from the other fluid F2. A periodically or chaotically oscillating reaction in the fluid F1 takes place in the reactor spaces 22, 23. This is indicated schematically in FIG. 2 on the basis of curves 24, 25 which change over time. It can be provided that the fluid F1 is introduced into the reactor space 23 after leaving the reactor space 22. The fluid F2 is pumped in a circuit 26 from the reactor space 22 into the reactor space 23 and back. After a predetermined time has passed, part of the fluid F2 is removed from the circuit and the substance to be extracted is separated from the removed fluid F2. The fluid F2, which here serves as a liquid membrane, which "mass-couples" the fluids F1 in the two reactor spaces 22, 23 by mass exchange, is, for example, an organic liquid (eg dean) which is in contact with the fluids Fl , F2 is not miscible, and in which a complexing agent (e.g. TBP tributyl phosphate) serves to temporarily absorb the substances to be extracted and separated.
Die oszillierende oder chaotische katalytische Reaktion in dem Fluid Fl wird in den beiden Reaktoren 20, 21 mit Hilfe geeigneter Steuermittel (nicht dargestellt) aufrechterhalten, die beispielsweise eine Lichtquelle oder einen Potentialgeber umfassen.The oscillating or chaotic catalytic reaction in the fluid F1 is maintained in the two reactors 20, 21 with the aid of suitable control means (not shown) which comprise, for example, a light source or a potential generator.
Figur 3 zeigt eine schematische Darstellung eines Minireaktors zum Ausfuhren des beschriebenen Extraktionsverfahrens. Es handelt sich hierbei um einen Reaktor mit einem Volumen eines Reaktorraums 30 im Bereich von etwa 0,01 bis etwa 8 ml. Über eine Zuführung 31 wird das Fluid Fl eingebracht. Über eine weitere Zuführung 32 gelangt das Fluid F2 in den Reak- torraum 30. Die beiden Fluide Fl, F2 werden so eingebracht, daß in dem Reaktorraum 30 eine Emulsion mit den beiden Fluiden Fl, F2 gebildet wird, wobei das Fluid F2 in dem Fluid Fl suspendiert. Mit Hilfe einer Lichtquelle 33 und eines Potentialgebers 34, der Elektroden 35, 36 umfaßt, wird die oszillierende oder chaotische katalytische Reaktion in dem Fluid Fl initiiert und aufrechterhalten. Mittels des Potential gebers 34 und der Lichtquelle 33 kann der Verlauf der katalytischen Reaktion, in deren Verlauf der zu extrahierende Stoff in dem Fluid Fl zwischen Zuständen unterschiedlicher Löslichkeit mehrmals chaotisch oder oszillierend umgewandelt wird, gezielt gesteuert werden. Auf diese Weise wird der zu extrahierende Stoff in dem Fluid F2 angereichert. Die vermengten Fluide Fl, F2 werden dann zum Trennen über einen Auslaß 37 einem Abscheider 38 zugeführt. Von dem Fluid F2 kann anschschließend der zu extrahierende Stoff auf übliche Weise getrennt werden.FIG. 3 shows a schematic illustration of a mini reactor for carrying out the extraction method described. This is a reactor with a volume of a reactor space 30 in the range from about 0.01 to about 8 ml. The fluid F1 is introduced via a feed 31. The fluid F2 enters the reactor space 30 via a further feed 32. The two fluids F1, F2 are introduced in such a way that an emulsion with the two fluids F1, F2 is formed in the reactor space 30, the fluid F2 in the fluid Fl suspended. With the aid of a light source 33 and a potential generator 34, which comprises electrodes 35, 36, the oscillating or chaotic catalytic reaction in the fluid F1 is initiated and maintained. By means of the potential transmitter 34 and the light source 33, the course of the catalytic reaction, in the course of which the substance to be extracted in the fluid F1 is converted chaotically or oscillatingly several times between states of different solubility, can be specifically controlled. In this way, the substance to be extracted enriched in the fluid F2. The mixed fluids F1, F2 are then fed to a separator 38 for separation via an outlet 37. The substance to be extracted can then be separated from the fluid F2 in the usual way.
In den Figuren 4A, 4B und 4C sind verschiedene Ausfuhrungsformen für die Gestaltung der Zuführungen zum Einbringen der Fluide Fl und F2 in dem Reaktorraum 30 des in Figur 3 dargestellten Minireaktors gezeigt. Gemäß Figur 4A kann vorgesehen sein, daß das Fluid F2 über eine Zuführung 40 in einen Reaktorraum 41 eingeführt wird, wobei die Zuführung 40 an einem trichterförmigen Ende 42 des Reaktorraums 41 angeordnet ist. Nach dem Eintreten in den Reaktorraum 41 gelangt das Fluid F2 über eine Fritte 43. Über eine seitliche Zuführung 44 wird das Fluid Fl zugeführt.FIGS. 4A, 4B and 4C show different embodiments for the design of the feeds for introducing the fluids F1 and F2 into the reactor space 30 of the mini reactor shown in FIG. 3. According to FIG. 4A, it can be provided that the fluid F2 is introduced into a reactor space 41 via a feed 40, the feed 40 being arranged at a funnel-shaped end 42 of the reactor space 41. After entering the reactor chamber 41, the fluid F2 passes through a frit 43. The fluid F1 is supplied via a lateral feed 44.
Bei der in Figur 4B dargestellten Ausführungsform sind sowohl eine Zuführung 45 für das Fluid F2 als auch eine Zuführung 46 für das Fluid Fl in einem Bodenbereich 47 angeordnet. Das Fluid F2 wird wiederum über eine Fritte 48 geführt. Bei der Ausführungsform nach Figur 4C werden sowohl das Fluid Fl als das Fluid F2 über seitliche Zuführungen 49a, 49b ein- geführt.In the embodiment shown in FIG. 4B, both a feed 45 for the fluid F2 and a feed 46 for the fluid F1 are arranged in a bottom region 47. The fluid F2 is in turn passed over a frit 48. In the embodiment according to FIG. 4C, both the fluid F1 and the fluid F2 are introduced via side feeds 49a, 49b.
Figur 5 zeigt eine Anordnung von mehreren Minireaktoren, die jeweils einen Potentialgeber 50-1, 50-2, ..., 50-n aufweisen. Zum Beeinflussen der periodisch_oder der chaotisch oszillierenden Reaktion in dem jeweiligen Reaktorraum 51-1, 51-2, ..., 51 -n ist weiterhin eine jeweilige Lichtquelle 52-1, 52-2, ...,52-n vorgesehen. Zwischen den Reaktorräumen 51-1, 51-2, ..., 51-n ist eine Koppelung vorgesehen. Zu diesem Zweck ist beispielsweise die Lichtquelle 52-2 mit dem Potentialgeber 50-1 gekoppelt. Auf diese Weise ist eine gegenseitige Beeinflussung der in dem jeweiligen Reaktorraum 51-1...51-n ablaufenden periodisch oder chaotisch oszillierenden katalytischen Reaktion möglich. Die Bestrahlung des gesamten Reaktorraumes synchronisiert die dort ablaufende oszillierende Reaktion, was sich im Potential widerspiegelt. Wird das Potentialsignal auf die Lichtquelle in geeigneter Weise zurückgekoppelt, so kann ein gewünschter oszillierender Betriebszustand durch Selbstkontrolle des Systems stabilisiert werden.Figure 5 shows an arrangement of several mini reactors, each having a potential transmitter 50-1, 50-2, ..., 50-n. A respective light source 52-1, 52-2, ..., 52-n is also provided to influence the periodically or chaotically oscillating reaction in the respective reactor space 51-1, 51-2, ..., 51-n. A coupling is provided between the reactor rooms 51-1, 51-2, ..., 51-n. For this purpose, the light source 52-2 is, for example, coupled to the potential transmitter 50-1. In this way, it is possible for the periodic or chaotic oscillating catalytic reaction that is oscillating in the respective reactor space 51-1... 51-n to influence one another. Irradiation of the entire reactor space synchronizes the oscillating reaction taking place there, which is reflected in the potential. If the potential signal is fed back to the light source in a suitable manner, a desired oscillating operating state can be stabilized by self-control of the system.
Über einen jeweiligen Auslaß 53-1, 53-2, ..., 53-n wird das Gemenge aus dem Fluid Fl und dem mit dem zu extrahierenden Stoff angereicherten Fluid F2 entnommen und einer Vor- richtung 54 zum Trennen des zu extrahierenden Stoffes zugeführt. Hierbei kann eine Membranseparation oder ein üblicher Abscheider genutzt werden. Das von dem zu extrahierenden Stoff gereinigte Fluid F2 sowie das gereinigte Fluid Fl können verwendet werden, indem sie den Reaktorräumen 51-1, 51-2, ..., 51 -n wieder zugeführt werden.The mixture of the fluid F1 and the fluid F2 enriched with the substance to be extracted is removed via a respective outlet 53-1, 53-2,... 53-n and fed to a device 54 for separating the substance to be extracted , Here a membrane separation or a conventional separator can be used. That of the one to be extracted Purified fluid F2 as well as the purified fluid F1 can be used by feeding them back into the reactor spaces 51-1, 51-2, ..., 51 -n.
Figur 6 zeigt eine schematische Darstellung eines Mikroreaktors zum Ausfuhren des beschriebenen Extraktionsverfahrens mit Hilfe von zwei nicht mischbaren Fluiden Fl und F2. Die Benutzung des Mikroreaktors wird insbesondere dann bevorzugt, wenn das Volumen des Reaktorraums, in dem die periodisch oder chaotisch oszillierende Reaktion abläuft, kleiner als etwa 0,01 ml ist. Hierbei wird eine Rohrmantelströmung verwendet. Dieses bedeutet, daß das mit dem zu extrahierenden Stoff beladene Fluid Fl, in dem die periodisch oder chaotische oszillierende Reaktion abläuft, von dem Fluid F2 umhüllt wird. Auf diese Weise wird sicher- gestellt, daß das für die Aufrechterhaltung des periodischen oder chaotischen Oszillationszustands der Reaktion notwendige Reaktorvolumen mittels einer geeigneten Wahl der Abmessungen für den Innenraum des Mantelreaktors zur Verfügung gestellt werden kann. Die Rohrmantelströmung sichert eine ausreichende Kontaktfläche zwischen den beiden nichtmischbaren Fluiden Fl und F2.FIG. 6 shows a schematic illustration of a microreactor for carrying out the extraction process described with the aid of two immiscible fluids F1 and F2. The use of the microreactor is particularly preferred when the volume of the reactor space in which the periodically or chaotically oscillating reaction takes place is less than about 0.01 ml. A pipe jacket flow is used here. This means that the fluid F2 loaded with the substance to be extracted, in which the periodic or chaotic oscillating reaction takes place, is enveloped by the fluid F2. In this way it is ensured that the reactor volume required for maintaining the periodic or chaotic oscillation state of the reaction can be made available by means of a suitable choice of the dimensions for the interior of the jacket reactor. The pipe jacket flow ensures a sufficient contact area between the two immiscible fluids F1 and F2.
Figur 6 zeigt eine schematische Darstellung eines Mikroreaktors in Draufsicht. Die nichtmischbaren Fluide Fl und F2 werden über Zuführkanäle 60 in einem Reaktorraum 61 eingebracht. Im Reaktorraum 61 liegt das Fluid F2 suspendiert in dem Fluid Fl vor. Die Emulsion aus den beiden Fluiden Fl, F2 strömt dann an Steuermitteln 62 , die zur Beleuchtung eine Lichtquelle 63 und zum Erfassen und zum Verändern eines elektrischen Potentials Elektroden 64 umfassen, vorbei zu einem Auslaß 65. Mit Hilfe der Steuermittel 62 kann die Aufrechterhaltung des Oszillations- oder Chaoszustandes in dem Fluid Fl mittels Potentialänderung und/oder geänderter Lichteinstrahlung kontrolliert und gesteuert werden.Figure 6 shows a schematic representation of a microreactor in plan view. The immiscible fluids F1 and F2 are introduced into a reactor space 61 via feed channels 60. In the reactor space 61, the fluid F2 is suspended in the fluid F1. The emulsion of the two fluids F1, F2 then flows past control means 62, which comprise a light source 63 for lighting and electrodes 64 for detecting and changing an electrical potential, past an outlet 65. With the aid of the control means 62, the oscillation can be maintained - or state of chaos in the fluid F1 can be checked and controlled by means of a change in potential and / or changed light irradiation.
Gemäß Figur 7 können mehrere Mikroreaktoren 70-1, 70-2, ..., 70-n, die hinsichtlich ihrer jeweiligen Ausgestaltung dem Mikroreaktor nach Figur 6 entsprechen, miteinander derart gekoppelt werden, daß das Fluid F2 über eine gemeinsame Zuführung 71 zugeführt wird. Die mehreren Mikroreaktoren 70-1, 70-2, ..., 70-n werden jeweils mit dem Fluid Fl versorgt, welches mit dem zu extrahierenden Stoff beladen ist. Es ist eine jeweilige Lichtquelle 72-1, 72-2, ..., 72-n vorgesehen. Über eine Abfuhrvorrichtung 73, die mit einem jeweiligen Auslaß 74-1, 74-2, ..., 74-n in Verbindung steht, wird das mit dem zu extrahierenden Stoff angereicherte Fluid F2 abgeführt. Gemäß Figur 7 können mehrere Mikrorealctorketten 75, 76, 77 nebeneinander betrieben werden. Figur 8 zeigt eine Anordnung, bei der über ein Einlaß 80 das mit dem zu extrahierenden Stoff beladene Fluid Fl und über einen weiteren Einlaß 81 das Fluid F2 über eine jeweilige Fritte 82 bzw. 83 in einem Reaktorraum 84 eingeführt werden. Die Fritten 82, 83 dienen zur Feinverteilung der beiden Fluide Fl, F2, um eine möglichst große Phasengrenz- bzw. Kontaktflä- ehe zwischen den beiden Fluiden Fl, F2 zu schaffen. In dem Reaktorraum 84 sind eine Arbeitselektrode AE und eine Bezugselektrode BE angeordnet. Über einen Verbindungskanal 85 ist der Reaktorraum 84 mit einem Nebenreaktorraum 86 verbunden. In dem Nebenreaktor- raum 86 ist eine Gegenelektrode GE vorgesehen. Der Nebenreaktorraum 86 ist von dem Reaktorraum 84 so getrennt, daß das Fluid F2 nicht an die Gegenelektrode GE gelangt und eine eventuelle Gasentwicklung der Gegenelektrode GE nicht den Reaktionsverlauf an der Arbeitselektrode AE beeinflußt. Nach dem Anreichern des zu extrahierenden Stoffes in dem Fluid F2 wird das Fluid F2 über einen Auslaß 87 abgeführt. Das Fluid Fl, welches den zu extrahierenden Stoff höchstens noch in kleinen Restmengen umfaßt, wird über einen Auslaß 88 am Nebenreaktorraum 86 abgeführt.According to FIG. 7, a plurality of microreactors 70-1, 70-2,... 70-n, which correspond to the microreactor according to FIG. 6 in terms of their respective configuration, can be coupled to one another in such a way that the fluid F2 is supplied via a common feed 71 , The plurality of microreactors 70-1, 70-2, ..., 70-n are each supplied with the fluid F1, which is loaded with the substance to be extracted. A respective light source 72-1, 72-2, ..., 72-n is provided. The fluid F2 enriched with the substance to be extracted is discharged via a discharge device 73, which is connected to a respective outlet 74-1, 74-2, ..., 74-n. According to FIG. 7, several microrealctor chains 75, 76, 77 can be operated side by side. FIG. 8 shows an arrangement in which the fluid F1 loaded with the substance to be extracted is introduced via an inlet 80 and the fluid F2 is introduced into a reactor space 84 via a respective frit 82 and 83 via a further inlet 81. The frits 82, 83 are used for fine distribution of the two fluids F1, F2 in order to create the largest possible phase boundary or contact area between the two fluids F1, F2. A working electrode AE and a reference electrode BE are arranged in the reactor space 84. The reactor space 84 is connected to a secondary reactor space 86 via a connecting channel 85. A counter electrode GE is provided in the secondary reactor space 86. The secondary reactor space 86 is separated from the reactor space 84 in such a way that the fluid F2 does not reach the counter electrode GE and any gas evolution of the counter electrode GE does not influence the course of the reaction at the working electrode AE. After the substance to be extracted has been concentrated in the fluid F2, the fluid F2 is discharged via an outlet 87. The fluid F1, which at most still contains the substance to be extracted in small residual amounts, is discharged via an outlet 88 at the secondary reactor space 86.
Mit Hilfe der in Figur 8 dargestellten Anordnung wird die in dem Reaktorraum 84 eine im wesentlichen in dem Fluid Fl ablaufende periodisch oder chaotisch oszillatorische Reaktion von außen elektrochemisch gesteuert. Zu diesem Zweck wird ein Potential zwischen der Arbeitselektrode AE und der Bezugselektrode BE, beispielsweise mit Hilfe eines Potentiotaten, zeitlich periodisch oder chaotisch oszillierend variiert, so daß eine periodisch oder chaotisch oszillierende Zustandsänderung des zu extrahierenden Stoffes erreicht wird. Hierbei können sowohl die Amplitude als auch die Frequenz der Potentialänderung variiert werden. Über die Elektroden wird gemäß dem angelegten Potential die elektrochemische Reaktion ausgelöst. Dabei fließen hohe Ströme, um einen entsprechenden Umsatz zu erreichen. Die Elektroden wirken hierbei nicht als Sonden, wie dies bei den Vorrichtungen in den Figuren 1 bis 7 der Fall ist.With the aid of the arrangement shown in FIG. 8, the periodic or chaotic oscillatory reaction essentially occurring in the fluid F1 in the reactor chamber 84 is controlled electrochemically from the outside. For this purpose, a potential is varied between the working electrode AE and the reference electrode BE, for example with the aid of a potentiotate, periodically or chaotically oscillating in time, so that a periodically or chaotically oscillating change in the state of the substance to be extracted is achieved. Both the amplitude and the frequency of the potential change can be varied. The electrochemical reaction is triggered via the electrodes in accordance with the applied potential. High currents flow to achieve a corresponding turnover. The electrodes do not act as probes, as is the case with the devices in FIGS. 1 to 7.
Gemäß Figur 9 können mehrere Anordnungen, bei denen die oszillierende oder die chaotische katalytische Reaktion von außen elektrochemisch gesteuert wird, miteinander massegekoppelt werden. Bei dem in Figur 9 gezeigten System ist ein Auslaß 90-1, der mit einem Reaktorraum 91-1 in Verbindung steht, mit einem Einlaß 92-2 eines folgenden Reaktorraums 91-2 verbun- den. Auf diese Wiese gelangt das mit dem zu extrahierenden Stoff angereicherte Fluid F2 aus dem Reaktorraum 91-1 in den folgenden Reaktorraum 91-2. Diese Art von Kopplung zwischen benachbarten Reaktorräumen kann fortgesetzt werden, wie dieses in Figur 9 gezeigt ist. Der Auslaß 90-n, welcher mit dem n-ten Reaktorraum 91-n in Verbindung steht, koppelt zurück auf den Einlaß 92-1 für das Fluid F2 in den Reaktorraum 91-1.According to FIG. 9, several arrangements in which the oscillating or the chaotic catalytic reaction is controlled electrochemically from the outside can be mass-coupled to one another. In the system shown in FIG. 9, an outlet 90-1, which is connected to a reactor space 91-1, is connected to an inlet 92-2 of a subsequent reactor space 91-2. In this way, the fluid F2 enriched with the substance to be extracted passes from the reactor space 91-1 into the following reactor space 91-2. This type of coupling between adjacent reactor rooms can be continued, as shown in FIG. 9. The outlet 90-n, which communicates with the n-th reactor space 91-n, couples back to the inlet 92-1 for the fluid F2 in the reactor space 91-1.
Zum Initiieren und zum Aufrechterhalten der oszillierenden oder chaotischen katalytischen Reaktion sind in jedem der Reaktorräume 91-1, 91-2, ..., 91-n eine Arbeitselektrode AE-1, AE-2, ..., AE-n und eine Bezugselektrode BE-1, BE-2, ..., BE-n vorgesehen, die mit einer jeweiligen Gegenelektrode GE-1, GE-2, ..., GE-n in einem Nebemeaktorraum 93-1, 93-2, ..., 93 -n zusammenwirken.To initiate and maintain the oscillating or chaotic catalytic reaction, there are working electrodes AE-1, AE-2, ..., AE-n and one in each of the reactor spaces 91-1, 91-2, ..., 91-n Reference electrode BE-1, BE-2, ..., BE-n is provided, which with a respective counter electrode GE-1, GE-2, ..., GE-n in a secondary reactor space 93-1, 93-2,. .., 93 -n interact.
Die in der vorstehenden Beschreibung, den Ansprüchen und der Zeiclmung offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausfuhrungsformen von Bedeutung sein. The features of the invention disclosed in the above description, the claims and the drawing can be of importance both individually and in any combination for realizing the invention in its various embodiments.

Claims

Ansprüche Expectations
1. Verfahren zum Extrahieren und Separieren eines zu extrahierenden Stoffes, wobei das1. A method for extracting and separating a substance to be extracted, the
Verfahren die folgenden Schritte umfaßt: - Ausbilden einer Kontaktfläche zwischen einem Fluid (Fl) und einem anderen FluidThe method comprises the following steps: - Forming a contact surface between one fluid (Fl) and another fluid
(F2) in einem Reaktorraum, wobei das eine Fluid (Fl) mit dem zu exfrahierenden(F2) in a reactor space, the one fluid (Fl) with the extractable
Stoff beladen ist und das andere Fluid (F2) mit dem einen Fluid (Fl) nicht mischbar ist;Substance is loaded and the other fluid (F2) is immiscible with the one fluid (Fl);
- Ausbilden und Aufrechterhalten einer oszillierenden Reaktion in dem einen Fluid (Fl), so daß der zu extrahierende Stoff im Verlauf der oszillierenden Reaktion wiederholt zwischen wenigstens zwei Zuständen umgewandelt wird, wobei eine Löslichkeit des zu extrahierenden Stoffs in dem anderen Fluid (F2) in einem der wenigstens zwei Zustände größer als eine Löslichkeit des zu extrahierenden Stoffs in dem anderen Fluid (F2) in einem anderen der wenigstens zwei Zustände ist; - Anreichern des zu extrahierenden Stoffs in dem einen der wenigstens zwei Zustände in dem anderen Fluid (F2);- Forming and maintaining an oscillating reaction in the one fluid (Fl), so that the substance to be extracted is repeatedly converted between at least two states in the course of the oscillating reaction, wherein a solubility of the substance to be extracted in the other fluid (F2) in one the at least two states are greater than a solubility of the substance to be extracted in the other fluid (F2) in another of the at least two states; - enriching the substance to be extracted in one of the at least two states in the other fluid (F2);
- Trennen des einen und des anderen Fluids (Fl , F2); und- separating the one and the other fluid (Fl, F2); and
- Separieren des zu extrahierenden Stoffs von dem anderen Fluid (F2).- Separating the substance to be extracted from the other fluid (F2).
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k enn z e i c hne t, daß die oszillierende Reaktion eine periodisch oszillierende Reaktion ist, so daß der zu extrahierende Stoff zwischen den wenigstens zwei Zuständen oszilliert.2. The method according to claim 1, characterized g e k enn z e i c hne t that the oscillating reaction is a periodically oscillating reaction, so that the substance to be extracted oscillates between the at least two states.
3. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch g e k e nnz e i c hne t, daß die oszillierende Re- aktion einen chaotisch oszillierende Reaktionsverlauf aufweist, so daß der zu extrahierende Stoff zwischen den wenigstens zwei Zuständen chaotisch umgewandelt wird.3. The method according to claim 1, characterized in that the oscillating reaction has a chaotically oscillating reaction course, so that the substance to be extracted is chaotically converted between the at least two states.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch g e k e nnz e i c h n et, daß der Verlauf der oszillierenden Reaktion mittels des Einstrahlens von Licht gesteuert wird.4. The method according to any one of the preceding claims, characterized g e k e nnz e i c h n et that the course of the oscillating reaction is controlled by the irradiation of light.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch g e k ennz e i c h n e t, daß mittels des Anwendens eines elektrischen Potentials die oszillierende Reaktion ausgelöst und/oder der Verlauf der oszillierenden Reaktion gesteuert wird. 5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the oscillating reaction is triggered and / or the course of the oscillating reaction is controlled by means of the application of an electrical potential.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß mittels des Anwendens des elektrischen Potentials der Verlauf der oszillierenden Reaktion elektrochemisch gesteuert wird.6. The method according to claim 5, characterized in that the course of the oscillating reaction is controlled electrochemically by means of the application of the electrical potential.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß zum Anwenden des elektrischen Potentials in dem Reaktorraum eine Arbeitselektrode (AE) und eine Bezugselektrode (BE) und in einem mit dem Reaktorraum in Verbindung stehenden Nebenreaktorraum eine Gegenelektrode (GE) eingebracht werden.7. The method according to claim 6, characterized in that for applying the electrical potential in the reactor space, a working electrode (AE) and a reference electrode (BE) and a counter electrode (GE) are introduced into a secondary reactor space connected to the reactor space.
8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das andere Fluid (F2) in dem einen Fluid (Fl) suspendiert wird.8. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the other fluid (F2) in the one fluid (Fl) is suspended.
9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das andere Fluid (F2) über eine Fritteneinrichtung zugeführt wird.9. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the other fluid (F2) is supplied via a frit device.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das eine Fluid (Fl) und das andere Fluid (F2) zum Ausbilden der Kontaktfläche aneinander vorbeiströmen.10. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the one fluid (Fl) and the other fluid (F2) flow past one another to form the contact surface.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das eine Fluid (Fl) mit dem anderen Fluid (F2) zum Ausbilden der Kontaktfläche überschichtet wird.11. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the one fluid (F1) with the other fluid (F2) is overlaid to form the contact surface.
12. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der zu extrahierende Stoff ein als Ion oder Komplexion vorliegendes Metall ist und die wenigstens zwei Zustände des zu extrahierenden Stoffes unterschiedlichen Wertigkeitsstufen des Metalls entsprechen.12. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the substance to be extracted is a metal present as an ion or complex ion and the at least two states of the substance to be extracted correspond to different valence levels of the metal.
13. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die oszillierende Reaktion in einem Reaktornetzwerk mit mehreren gekoppelten Reaktorräumen ausgeführt wird, wobei der zu extrahierende Stoff in den mehreren gekoppelten Reaktorräumen in dem einen Fluid (Fl) in jeweils unterschiedlichem Umfang angereichert wird. 13. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the oscillating reaction is carried out in a reactor network with a plurality of coupled reactor rooms, the substance to be extracted being enriched in the several coupled reactor rooms in the one fluid (Fl) to a different extent.
14. Vorrichtung zum Ausführen eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 13, wobei die Vorrichtung die folgenden Merkmale aufweist:14. The device for carrying out a method according to one of claims 1 to 13, wherein the device has the following features:
- ein Reaktorraum, in welchem eine Kontaktfläche zwischen einem Fluid (Fl) und ei- nem anderen Fluid (F2) ausbildbar ist, wobei das eine Fluid (Fl) mit dem zu extrahierenden Stoff beladen ist und das andere Fluid (F2) mit dem einen Fluid (Fl) nicht mischbar ist;- A reactor space in which a contact surface can be formed between one fluid (F1) and another fluid (F2), one fluid (F1) being loaded with the substance to be extracted and the other fluid (F2) with one Fluid (Fl) is immiscible;
- Reaktionssteuermittel zum Ausbilden und zum Aufrechterhalten einer oszillierenden Reaktion in dem einen Fluid (Fl), so daß der zu extrahierende Stoff im Verlauf der oszillierenden Reaktion wiederholt zwischen wenigstens zwei Zuständen umgewandelt wird, wobei in einem der wenigstens zwei Zustände eine Löslichkeit des zu extrahierenden Stoffs in dem anderen Fluid (F2) größer als in einem anderen der wenigstens zwei Zustände ist;Reaction control means for forming and maintaining an oscillating reaction in the one fluid (Fl), so that the substance to be extracted is repeatedly converted between at least two states in the course of the oscillating reaction, wherein in one of the at least two states a solubility of the substance to be extracted in the other fluid (F2) is larger than in another of the at least two states;
- eine Trenneinrichtung zum Trennen des einen Fluids (Fl) und des anderen, mit dem zu extrahierenden Stoff angereicherten Fluids (F2); und- a separating device for separating one fluid (F1) and the other fluid (F2) enriched with the substance to be extracted; and
- Separatoreinrichtung zum Separieren des zu extrahierenden Stoffs von dem anderen Fluid (F2).- Separator device for separating the substance to be extracted from the other fluid (F2).
15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch g e k e nnz e i c hn e t, daß Reaktionssteuer- mittel eine Lichtquelle zum Steuern der oszillierenden Reaktions mittels des Einstrah- lens von Licht.15. The apparatus according to claim 14, characterized in that reaction control means comprises a light source for controlling the oscillating reaction by means of the irradiation of light.
16. Vorrichtung nach Anspruch 14 oder 15, dadurch g e k e nnz e i c hn et, daß Reaktions- steuennittel eine Potentialsteuereinrichtung zum Steuern eines elektrischen Potentials in dem Reaktorraum.16. The apparatus of claim 14 or 15, characterized g e k e nnz e i c hn et that reaction control means a potential control device for controlling an electrical potential in the reactor space.
17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch g e ke nnz e i c hn e t, daß die Potentialsteuereinrichtung in dem Reaktorraum eine Arbeitselektrode (AE) und eine Bezugselektrode (BE) sowie in einem Nebenreaktorraum eine Gegenelektrode (GE) umfaßt.17. The apparatus according to claim 16, characterized in that the potential control device in the reactor space comprises a working electrode (AE) and a reference electrode (BE) and in a secondary reactor space a counter electrode (GE).
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 16, g e k e nn z e i c hn et durch Zuführkanäle zum Einführen des einen Fluids (Fl) und des anderen Fluids (F2) in dem Reaktorraum über Zufuhrkanäle, so daß das eine Fluid (Fl) und das andere Fluid (F2) zum Ausbilden der Kontaktfläche in dem Reaktorraum aneinander vorbeiströmen und Grenzflächenstabilitäten ausbilden können.18. Device according to one of claims 14 to 16, geke nn zeic hn et through feed channels for introducing the one fluid (Fl) and the other fluid (F2) in the reactor space via feed channels, so that one fluid (Fl) and the other Fluid (F2) for Forming the contact area in the reactor space can flow past one another and form interface stabilities.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 18, g e k ennze i c hn et durch wenig- stens einen weiteren Reaktorraum, in welchem eine Kontaktfläche zwischen dem einen19. Device according to one of claims 14 to 18, characterized by at least one further reactor space in which a contact area between the one
Fluid (Fl) und dem anderen Fluid (F2) ausbildbar ist, wobei das eine Fuid (Fl) mit dem zu extrahierenden Stoff beladen ist und das andere Fluid (F2) mit dem einen Fluid (Fl) nicht mischbar ist, und durch weitere Reaktionssteuermittel zum Ausbilden und zum Aufrechterhalten einer oszillierenden Reaktion in dem einen Fluid (Fl) in dem weiteren Reaktorraum, so daß der zu extrahierende Stoff im Verlauf der oszillierenden Reaktion wiederholt zwischen wenigstens zwei Zuständen umgewandelt wird, wobei in einem der wenigstens zwei Zustände eine Löslichkeit des zu extrahierenden Stoffs in dem anderen Fluid (F2) größer als in einem anderen der wenigstens zwei Zustände ist. Fluid (Fl) and the other fluid (F2) can be formed, the one fluid (Fl) being loaded with the substance to be extracted and the other fluid (F2) immiscible with the one fluid (Fl), and by further reaction control means for forming and maintaining an oscillating reaction in the one fluid (Fl) in the further reactor space, so that the substance to be extracted is repeatedly converted between at least two states in the course of the oscillating reaction, wherein in one of the at least two states a solubility of the extracting substance in the other fluid (F2) is larger than in another of the at least two states.
PCT/DE2002/001377 2001-04-12 2002-04-12 Method and device for extracting and separating substances WO2002083261A2 (en)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AU2002312720A AU2002312720A1 (en) 2001-04-12 2002-04-12 Method and device for extracting and separating substances
DE10291568T DE10291568D2 (en) 2001-04-12 2002-04-12 Method and device for extracting and separating substances

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10118616.9 2001-04-12
DE2001118616 DE10118616A1 (en) 2001-04-12 2001-04-12 Extracting substance from liquid comprises contacting it with non-miscible liquid, setting up oscillating reaction producing product with higher solubility in second liquid and separating it
DE10152387 2001-10-24
DE10152387.4 2001-10-24

Publications (2)

Publication Number Publication Date
WO2002083261A2 true WO2002083261A2 (en) 2002-10-24
WO2002083261A3 WO2002083261A3 (en) 2003-11-06

Family

ID=26009094

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/DE2002/001377 WO2002083261A2 (en) 2001-04-12 2002-04-12 Method and device for extracting and separating substances

Country Status (3)

Country Link
AU (1) AU2002312720A1 (en)
DE (1) DE10291568D2 (en)
WO (1) WO2002083261A2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004038048A1 (en) * 2002-10-22 2004-05-06 Plath Peter Joerg Method and device for carrying out a tribochemical reaction

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4767513A (en) * 1987-03-10 1988-08-30 Westinghouse Electric Corp. Zirconium isotope separation process
US4908108A (en) * 1988-03-09 1990-03-13 Rhone-Poulenc Chimie Electrolytic oxidation of cerium 3+ values to cerium 4+ values

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2999414B2 (en) * 1996-07-09 2000-01-17 核燃料サイクル開発機構 Photochemical separation and extraction equipment

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4767513A (en) * 1987-03-10 1988-08-30 Westinghouse Electric Corp. Zirconium isotope separation process
US4908108A (en) * 1988-03-09 1990-03-13 Rhone-Poulenc Chimie Electrolytic oxidation of cerium 3+ values to cerium 4+ values

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 1998, no. 05, 30. April 1998 (1998-04-30) & JP 10 020078 A (POWER REACTOR&NUCLEAR FUEL), 23. Januar 1998 (1998-01-23) *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004038048A1 (en) * 2002-10-22 2004-05-06 Plath Peter Joerg Method and device for carrying out a tribochemical reaction

Also Published As

Publication number Publication date
AU2002312720A1 (en) 2002-10-28
WO2002083261A3 (en) 2003-11-06
DE10291568D2 (en) 2004-04-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0861121B1 (en) Method of producing dispersions and carrying out chemical reactions in the disperse phase
EP0497077B1 (en) Device for preparing samples for analyses
DE2140836A1 (en) Device for performing liquid extraction and electrolysis
EP0673883A2 (en) Method and apparatus for electrolytic treatment of industrial waste water
EP0873167A1 (en) Multiphase extractor
DE10206083A1 (en) Process for producing monodisperse nanotropic or nanoparticles and device for carrying out the process
WO2007009749A1 (en) Reactor for the production of magnesium ammonium phosphate, and method for producing magnesium ammonium phosphate from liquid manure or ammonium-containing exhaust gases
EP0324024B1 (en) Process and device for regenerating ion-exchange material
EP0252172B1 (en) Electrolysis process
WO2002083261A2 (en) Method and device for extracting and separating substances
DE102016101393A1 (en) Process and apparatus for producing hydrochloric acid
DE102005049152A1 (en) Method and device for providing a substance for the analysis of isotope ratios
EP0462523B1 (en) Apparatus and process for water treatment
DE879537C (en) Process and device for bringing immiscible, flowable media of different specific gravity into contact with one another
WO2015040045A1 (en) Method for recovering and/or for separating and/or for purifying rare earths
DE2359656B2 (en) Device for clarifying waste water containing solids or the like. liquids
DE3633864A1 (en) Process and apparatus for extracting metals from waste waters
DE10118616A1 (en) Extracting substance from liquid comprises contacting it with non-miscible liquid, setting up oscillating reaction producing product with higher solubility in second liquid and separating it
DE4235833C2 (en) Device and method for water purification
DE4030897C2 (en)
DE10061890A1 (en) Wastewater- or potable water purification using gaseous oxidant, finely divides liquid-gas-emulsion flow ascending treatment column
DE2838007B1 (en) Process for working up solutions containing ammonium nitrate
DE3704208C2 (en)
DE69717504T2 (en) METHOD AND APPARATUS FOR RESOLVING A MIXTURE
DE102004007708A1 (en) Liquid treatment, comprises mixing the liquid with a washing fluid in a micro-reactor or mixer, and then feeding the mixture to a container with upper and lower drain lines to separate the phases

Legal Events

Date Code Title Description
AK Designated states

Kind code of ref document: A2

Designated state(s): AE AG AL AM AT AU AZ BA BB BG BR BY BZ CA CH CN CR CU CZ DE DK DM DZ EE ES FI GB GD GE GH GM HR HU ID IL IN IS JP KE KG KP KR KZ LC LK LR LS LT LU LV MA MD MG MK MN MW MX MZ NO NZ PL PT RO RU SD SE SG SI SK SL TJ TM TR TT TZ UA UG US UZ VN YU ZA ZW

AL Designated countries for regional patents

Kind code of ref document: A2

Designated state(s): GH GM KE LS MW MZ SD SL SZ TZ UG ZM ZW AM AZ BY KG KZ MD RU TJ TM AT BE CH CY DE DK ES FI FR GB GR IE IT LU MC NL PT SE TR BF BJ CF CG CI CM GA GN GQ GW ML MR NE SN TD TG

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application
DFPE Request for preliminary examination filed prior to expiration of 19th month from priority date (pct application filed before 20040101)
REF Corresponds to

Ref document number: 10291568

Country of ref document: DE

Date of ref document: 20040415

Kind code of ref document: P

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 10291568

Country of ref document: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase
NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: JP

WWW Wipo information: withdrawn in national office

Ref document number: JP