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Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Schichtdickenmessung an dreidimensionalen technischen Objekten, die einen Grundkörper aus einem ersten Werkstoff aufweisen, der zumindest partiell mit mindestens einem weiteren Werkstoff beschichtet worden ist, wobei der weitere Werkstoff andere funktionelle Eigenschaften aufweist als der erste Werkstoff des Grundkörpers und wobei der weitere Werkstoff mit einer Schichtdicke im nm-Bereich auf dem Grundkörper aufgebracht ist.
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Für verschiedenartige technische Anwendungen (z.B. im Gerätebau, der Mechatronik, der Sensortechnik, der Antriebstechnik oder der Energietechnik) werden Bauteile zunehmend miniaturisiert ausgestaltet, um die jeweiligen Bauteilmassen und/oder den notwendigen Bauraum zu reduzieren. Gleichzeitig muss jedoch die Funktionssicherheit dieser Bauteile zumindest erhalten oder vorzugsweise verbessert werden. Zur Erfüllung diesbezüglicher Forderungen sind grundsätzlich hochfeste Werkstoffe geeignet. Eine Bearbeitung solcher Werkstoffe ist allerdings in miniaturisierten Bereichen objektiv fertigungstechnisch begrenzt.
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Als Alternative ist an sich eine Verwendung von leicht zu bearbeitenden Werkstoffen wie beispielsweise Kunststoffen oder Leichtmetallen naheliegend. Derartige Werkstoffe sind aus funktionellen und sonstigen Gründen jedoch nur bedingt als Alternative zu hochfesten Werkstoffen geeignet. Solche Probleme können zumindest teilweise überwunden werden, indem der Werkstoff partiell oder auch ganzflächig mit einer Beschichtung ausgestattet wird. Solche Schichtwerkstoffe bestehen oftmals aus Glas, Keramik, Diamant oder anderen Werkstoffen und können je nach den konkreten Einsatzforderungen beispielsweise reibungsminimierend, elektrisch leitend oder elektrisch isolierend ausgeführt werden. Sowohl unter funktionellen als auch wirtschaftlichen Aspekten müssen bei einer Beschichtung von miniaturisierten Bauteilen oder Baugruppen zwingend vorab definierbare Schichtdicken eingehalten werden.
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Allerdings verringern sich mit abnehmender Schichtdicke auch die zur Verfügung stehenden Messverfahren zur Schichtdickenmessung. Deshalb können nur wenige der an sich bekannten Verfahren für das Messen von Schichtdicken im nm- Bereich eingesetzt werden, beispielsweise die spektrale Ellipometrie, die Röntgen-Reflektrometrie oder die Messung mittels Infrarotsensor. Dabei handelt es sich allerdings um aufwandsintensive Messverfahren unter Laborbedingungen, so dass insbesondere für einen industriellen Einsatz sehr dünne Schichtdicken mit den bisher bekannten technischen Lösungen nur mit erheblichem Aufwand oder überhaupt nicht messbar sind.
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Aufgabe der Erfindung ist es, eine technische Lösung zur Bestimmung von Schichtdicken im nm-Bereich zu schaffen, mit der minimale elektrisch leitende oder elektrisch isolierende Beschichtungen gemessen werden können und wobei prozessbegleitend auch eine Einhaltung einsatzspezifischer Toleranzen überwachbar sein soll. Dabei wird für die zu bestimmenden Schichtdicken weiterhin eine Charakterisierung hinsichtlich Gefügedefekten, Aufbau der Beschichtung durch Poren, Verschleißmerkmalen und dergleichen angestrebt.
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Diese Aufgabe wird verfahrenstechnisch gelöst, indem für die Messung das Prinzip der Impedanz-Spektroskopie eingesetzt wird, wobei unter Verwendung einer als Dielektrikum wirkenden Keramikplatte mit hohem Dielektrizitätswert, z.B. aus AL2O3 eine funktionell als Kondensator wirkende Anordnung ausgebildet wird, die mittels einer Resonanzkreiseinbindung ausgehend von der Schichtdicke des weiteren Werkstoffes eine elektrische Spannung generiert. Für die Kondensatoreinbindung wird ein Parallelschwingkreis ausgeführt, bei dem die Resonanzfrequenz gleich dem Spannungsmaximum dimensioniert ist und wobei im Parallelschwingkreis der Kondensator und eine Spule in Parallelschaltung angeordnet sind. Der ohmsche Widerstand der Spule ist in einen hierzu äquivalenten Parallelwiderstand umzurechnen. Der Parallelschwingkreis ist mit der Signalquelle über einen hochohmigen Vorwiderstand entkoppelt verbunden. Für die Erfassung der Schichtdicke wird eine konstante Generatorfrequenz derart gewählt, dass sich bei einer Änderung des die Schichtdicke darstellenden Kondensatorwertes hierzu proportional die Spannung am Schwingkreis ändert, welche mit einem Voltmeter messbar ist und unmittelbar direkt die jeweils aktuelle Schichtdicke des weiteren Werkstoffs darstellt, der funktionell als Beschichtung auf dem Grundkörper aus dem ersten Werkstoff angeordnet ist. In den Unteransprüchen werden vorrichtungstechnische Details zur Durchführung des Verfahrens beschrieben, die in einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden.
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Der grundlegende Lösungsansatz der erfindungsgemäßen technischen Lösung besteht in der Modifizierung der an sich bekannten Impedanz-Spektroskopie zur Bestimmung sehr kleiner Bauteilschichten, indem eine auf einem Grundkörper aufgebrachte Beschichtung mit einer Schichtdicke ab 20 nm messtechnisch erfasst wird. Durch die Bestimmung des Wechselstromwiderstandes werden in Abhängigkeit von Frequenzspektren Aussagen zu Schichtdicken möglich. Somit wird ein zerstörungsfreies Analyseverfahren geschaffen, das durch die erhaltenen Spektren Rückschlüsse auf die Eigenschaften von leitfähigen und nichtleitfähigen Nanoschichten ermöglicht.
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Das Verfahren beruht auf der Bestimmung des Wechselstromwiderstandes durch Anregungsfrequenzen in einem breiten Frequenzbereich wie einer korrodierenden Metalloberfläche oder passivierenden Schichten. Aufgrund der sehr geringen Ströme, die während der Messung fließen, werden die zu untersuchenden Oberflächen praktisch nicht verändert. Für die Untersuchungen werden ein Messplatz, ein Frequenzganganalysator sowie eine Steuer- und Auswertesoftware benötigt. Ein Sinusgenerator stellt die Wechselspannung als Anregungssignal für das zu untersuchende System zur Verfügung. Ein Frequenzganganalysator wertet die Wechselstromantwort des Systems aus.
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Die erfindungsgemäße technische Lösung ist für zahlreiche Anwendungen zur Untersuchung und Überwachung von Beschichtungen im nm-Bereich auf Bauteilen und Baugruppen unterschiedlicher Werkstoffe geeignet. Dabei sind als Vorteil gegenüber bisher bekannten Verfahren neben dem Einsatz unter Laborbedingungen nunmehr auch produktionsnahe industrielle Anwendungen möglich. Aus gegenwärtiger Sicht ergeben sich insbesondere Einsatzmöglichkeiten in der Medizintechnik, der Elektronik, der Sensortechnik, der Reaktortechnik, sowie im Maschinen und Fahrzeugbau, weil in diesen Industriebereichen zunehmend miniaturisierte Bauteile benötigt werden, die durch Beschichtungen mit funktionsverbesserten Eigenschaften ausgestattet sind. Diesbezüglich konkrete Baugruppen sind zum Beispiel mikrostrukturierte Spritzgusseinsätze, spanende Werkzeuge, Drucksensoren, Batterie-Elektrodenfolien, beschichtete Glasfolien oder Sauerstoff-Festkörper-Brennstoffzellen.
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Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
- 1 das elektrotechnische Grundprinzip in stilisierter Darstellung
- 2 die aus der Elektrotechnik bekannten Formeln für einen Plattenkondensator
- 3 eine Ausführung eines Parallelschwingkreises für die Kondensatoreinbindung
- 4 den Amplituden- und Phasenfrequenzgang des Parallelschwingkreises
- 5 die Einbindung eines Voltmeters in den Messaufbau
- 6 die Anwendung des Verfahrens zur Beschichtungsmessung an einem Spiralbohrer
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Das erfindungsgemäße Verfahren ist zur Schichtdickenmessung an dreidimensionalen technischen Objekten konzipiert, die einen Grundkörper aus einem ersten Werkstoff aufweisen, der zumindest partiell mit mindestens einem weiteren Werkstoff beschichtet worden ist. Dabei weist der weitere Werkstoff andere funktionelle Eigenschaften auf als der erste Werkstoff des Grundkörpers. Der weitere Werkstoff ist mit einer Schichtdicke ab 20 nm auf dem Grundkörper aus dem ersten Werkstoff aufgebracht.
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Ausgangspunkt der Untersuchungen sind die physikalischen Grundlagen der Impedanz-Spektroskopie. Dabei handelt es sich um die Bestimmung des Wechselstromwiderstandes (Impedanz) in Abhängigkeit von Frequenzen in einem Bereich von µHz bis MHz. Aus den erhaltenen Frequenzspektrum können Rückschlüsse in Bezug auf Beweglichkeit von Ionen in Festkörpern und in Bezug auf Transportmechanismen gezogen werden. Durch eine Entwicklung eines Ersatzschaltbildes und eine Gegenüberstellung mit den Messergebnissen können Aussagen zu den aktuell vorhandenen Schichtdicken erzielt werden. Der hier zu untersuchende Frequenzbereich beträgt 1 µHz bis 100MHz.
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Aus 1 ist das elektrotechnische Grundprinzip in stilisierter Darstellung ersichtlich. Für die Erfassung einer sehr dünnen bzw. sehr schmalen leitfähigen Beschichtung wird das an sich bekannte Verfahren der Impedanz-Spektroskopie modifiziert. Hierfür wird unter Verwendung eines definierten Dielektrikums (vorzugsweise eine Keramikplatte aus AL2O3) eine funktionell als Kondensator wirkende Anordnung ausgebildet. Diese Kondensatoranordnung ermöglicht es, mittels einer Resonanzkreiseinbindung die vorhandene Schichtdicke unmittelbar direkt in eine elektrisch messbare Größe / elektrische Spannung umzuwandeln.
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Hierfür sind insbesondere die in 2 aufgeführten und aus der Elektrotechnik bekannten Formeln für einen Plattenkondensator relevant, für deren Verständnis nachfolgend nochmals die Formelzeichen benannt werden:
- A Elektrodenfläche
- d Abstand (zu erfassende Beschichtungsdicke)
- ε0 elektrische Feldkonstante (Vakuum)
- εr relative Permittivität (AL2O3 =9!
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Da eine Keramikplatte aus Al2O3 eine hohe relative Permittivität aufweist, eignet sich dieser Werkstoff hervorragend für solche Messaufbauten. Er ist stabil gegenüber Luftfeuchtigkeits-Temperaturschwankungen und wirkt sich positiv auf den Kondensatorwert aus.
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3 zeigt eine Ausführung eines Parallelschwingkreises für die Kondensatoreinbindung. Dabei gilt im vorliegenden Sachverhalt: fr = Resonanzfrequenz = Spannungsmaximum. Die Schaltung ist so dimensioniert, dass der Arbeitspunkt seitlich an der Resonanzkurve liegt.
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Wird der Schwingkreis von einer Signalquelle dauerhaft mit Energie versorgt, zeigt er bei seiner Resonanzfrequenz eine ausgeprägte Amplitude, wenn seine Eigenfrequenz im Frequenzband der Signalquelle enthalten ist. Im Parallelschwingkreis bilden Kondensator und Spule eine Parallelschaltung. Der ohmsche Spulenwiderstand ist wie bereits dargelegt in einen dazu äquivalenten Parallelwiderstand umzurechnen.
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Damit der Parallelschwingkreis nicht durch einen niederohmigen durchstimmbaren Sinusgenerator belastet wird, ist er mit der Signalquelle über einen hochohmigen Vorwiderstand entkoppelt verbunden. Mit diesem Vorwiderstand verhält sich die Signalquelle dann wie eine Konstantstromquelle, die den Schwingkreis nahezu nicht belastet. Demzufolge sind die Energieverluste im Schwingkreis nur dem ohmschen Widerstand der Spule zuzuschreiben. Eine derartige Schaltungssimulation bewirkt den in 4 dargestellten Amplituden- und Phasenfrequenzgang des Parallelschwingkreises.
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Bei einer konstanten Generatorspannung wird die Frequenz kontinuierlich geändert. Mit zunehmender Frequenz wird die Spannung am Schwingkreis größer und erreicht bei der charakteristischen Frequenz fo, der Resonanzfrequenz ihr Maximum und nimmt danach wieder ab.
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Für die Schichtdickenerfassung wird eine konstante Generatorfrequenz gewählt, um den Arbeitspunkt seitlich an die Resonanzkurve zu verlagern. Sofern bei konstanter Generatorfrequenz der Kondensatorwert als Indiz für die Schichtdicke geändert wird, ändert sich dazu proportional die Spannung am Schwingkreis. Diese zeigt unmittelbar direkt die konkrete Schichtdicke an, indem ein Voltmeter mit entsprechend abgeglichener Skala eingesetzt wird, siehe hierzu 5.
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In 6 ist als Beispiel für eine konkrete Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens die Messung einer Beschichtung 2 an einem Spiralbohrer 1 dargestellt, der hier das dreidimensionale technische Objekt darstellt. Das dreidimensionale technische Objekt / Spiralbohrer 1 ist als eine Arbeitselektrode geschaltet. Die Gegenelektrode ist durch eine elektrisch leitende hohlzylinderförmige Umhausung 3 des dreidimensionalen technischen Objekts / Spiralbohrer 1, ausgestaltet. Auch bei dieser konkreten Anwendung beruht das Messprinzip auf der Beaufschlagung eines dreidimensionalen technischen Objektes 1 mit einem sinusförmigen Strom und der Auswertung der zugehörigen Spannung. Die daraus ermittelte Impedanz dient als indirekte Messgröße für eine Aussage hinsichtlich der Schichtdicke.
