DE102016115183A1 - Poröses Material, Pulver zur Herstellung eines porösen Materials, Verfahren zur Herstellung eines porösen Materials und Bauteil - Google Patents

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Karlheinz Wienand
Matsvei ZINKEVICH
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein poröses Material, insbesondere eine Vergussmasse für einen Sensor, wobei das poröse Material, insbesondere die Vergussmasse, erfindungsgemäß einen spezifischen elektrischen Widerstand von mindestens 105 Ω·cm, insbesondere von mindestens 106 Ω·cm, bei einer Temperatur von 1.000 °C aufweist.

Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf ein poröses Material, insbesondere auf eine Vergussmasse für einen Sensor. Die Erfindung bezieht sich ferner auf ein Pulver zur Herstellung eines porösen Materials, umfassend Metalloxidpartikel, insbesondere Aluminiumoxidpartikel (Al2O3) und/oder Magnesiumoxidpartikel (MgO) und/oder Berylliumoxidpartikel (BeO). Außerdem betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines porösen Materials, insbesondere eines erfindungsgemäßen porösen Materials. Des Weiteren betrifft die Erfindung ein Bauteil mit einer Beschichtung und/oder eingebettet in eine Vergussmasse, wobei die Beschichtung und/oder die Vergussmasse ein erfindungsgemäßes poröses Material oder ein erfindungsgemäß hergestelltes poröses Material ist.
  • Sensoren müssen vor chemisch aggressiver Umgebung geschützt werden. Beispielsweise müssen Sensoren im Abgasstrang eines Automobils vor chemisch aggressiver Umgebung geschützt werden. Ein in ein Gehäuse eingebetteter Sensor muss des Weiteren Anforderungen an Korrosionsfestigkeit und/oder Thermoschockfestigkeit und/oder Vibrationsfestigkeit erfüllen.
  • Aus dem Stand der Technik sind Vergussmassen auf Basis von Phosphatzement bekannt. Derartige Vergussmassen weisen allerdings bei hohen Temperaturen eine steigende elektrische Leitfähigkeit auf. Zudem ist Phosphatzement chemisch reaktiv.
  • Des Weiteren ist es bekannt, das Gehäuse, in dem sich der Sensor befindet, auszupulvern. Nachteil bei einer derartigen Ausführungsform eines Sensors ist die unzureichende Thermoschock- und Vibrationsfestigkeit.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein weiterentwickeltes poröses Material, insbesondere eine Vergussmasse für einen Sensor, anzugeben. Das poröse Material, insbesondere die Vergussmasse ist derart weiterzubilden, dass das poröse Material, insbesondere die Vergussmasse bei hohen Temperaturen elektrisch isolierend wirkt. Des Weiteren soll das poröse Material, insbesondere die Vergussmasse, thermoschock- und vibrationsbeständig sein. Vorzugsweise soll das poröse Material, insbesondere die Vergussmasse, für eine Verwendung innerhalb eines Sensorgehäuses geeignet sein, wobei es sich bei dem Sensor vorzugsweise um einen Platin-Dünnfilm-Sensor handelt.
  • Des Weiteren ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Pulver zur Herstellung eines porösen Materials, insbesondere zur Herstellung einer Vergussmasse, anzugeben. Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein weiterentwickeltes Verfahren zur Herstellung eines porösen Materials, insbesondere einer Vergussmasse für einen Sensor, anzugeben. Ferner ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein weiterentwickeltes Bauteil mit einer Beschichtung und/oder eingebettet in eine Vergussmasse, anzugeben, wobei die Beschichtung und/oder die Vergussmasse erfindungsgemäß weiterentwickelt ist.
  • Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe im Hinblick auf ein poröses Material durch die Merkmale des Anspruches 1 gelöst. Im Hinblick auf ein Pulver zur Herstellung eines porösen Materials wird die Aufgabe durch die Merkmale des Anspruches 7 gelöst. Im Hinblick auf ein Verfahren zur Herstellung eines porösen Materials wird die Aufgabe durch die Merkmale des Anspruches 11 gelöst. Im Hinblick auf ein Bauteil mit einer Beschichtung und/oder eingebettet in eine Vergussmasse wird die Aufgabe durch die Merkmale des Anspruches 18 gelöst.
  • Die Erfindung beruht auf dem Gedanken, ein poröses Material, insbesondere eine Vergussmasse für einen Sensor, anzugeben, wobei der spezifische elektrische Widerstand des porösen Materials, insbesondere der Vergussmasse für einen Sensor, mindestens 105 Ω·cm, insbesondere mindestens 106 Ω·cm, bei einer Temperatur von 1.000 °C beträgt.
  • Die Bestimmung des spezifischen elektrischen Widerstands (RS) des porösen Materials, insbesondere der Vergussmasse für einen Sensor, erfolgt vorzugsweise mit einer 4-Punkt-Messung oder einer 2-Punkt-Messung entsprechend der Norm ASTM D257-07. Hierzu wird ein Substrat, z.B. Glas mit der Größe von z.B. 20 mm × 60 mm bereitgestellt. Das zu untersuchende poröse Material, insbesondere die Vergussmasse für einen Sensor, wird auf das Substrat aufgetragen. Die jeweiligen Enden werden mit flächigen Metallstreifen versehen. Die Metallstreifen sind parallel zueinander mit einem Abstand von z.B. 10 mm angeordnet. Eine Stromquelle (Keithley 2000) wird mit den beiden Kontakten verbunden und ein Stromwert vorgegeben.
  • Im Fall der 4-Punkt-Messung wird mit zwei aufgedrückten Prüfspitzen und einem Potentiometer (Hewlett-Packard 4355A) der Potentialabfall zwischen den Metallstreifen gemessen und der Oberflächenwiderstand (SR) bestimmt. Die Schichtdicke (d) wird an einer parallel hergestellten Schicht bestimmt. Für den spezifischen elektrischen Widerstand gilt: RS = SR·d.
  • Der hohe spezifische elektrische Widerstand der Vergussmasse bei einer Temperatur von 1.000 °C bewirkt, dass ein Sensor auch bei beispielsweise im Abgasstrang herrschenden hohen Temperaturen exakte Messwerte liefert.
  • Das poröse Material kann Metalloxid, insbesondere Aluminiumoxid (Al2O3) und/oder Magnesiumoxid (MgO) und/oder Berylliumoxid (BeO), aufweisen.
  • Vorzugsweise ist das poröse Material dadurch gekennzeichnet, dass die Poren untereinander verbunden sind und ein perkulierendes System bilden. Derartige Metalloxide oder Mischungen derartiger Metalloxide sind beispielsweise chemisch neutral zu Platin, so dass das erfindungsgemäße poröse Material insbesondere als Vergussmasse für einen Platin-Sensor dienen kann.
  • Das poröse Material kann hochreines Aluminiumoxid aufweisen, wobei der Reinheitsgrad des Aluminiumoxids (Al2O3) mindestens 99,99 % beträgt. Besonders bevorzugt besteht das poröse Material nur aus hochreinem Aluminiumoxid (Al2O3), wobei der Reinheitsgrad des Aluminiumoxids (Al2O3) mindestens 99,99 % beträgt. Ein derart reines Aluminiumoxid gewährleistet eine äußerst gute elektrische Isolation.
  • Vorzugsweise beträgt der Kohlenstoffgehalt (C) des porösen Materials weniger als 1.000 ppm, insbesondere weniger als 500 ppm, insbesondere weniger als 250 ppm, insbesondere weniger als 100 ppm, bezogen auf die Gesamtmasse des porösen Materials.
  • Des Weiteren beträgt der Anteil eines Elements ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus:
    Lithium (Li), Natrium (Na), Kalium (K), Bor (B), Silizium (Si), Germanium (Ge), Zinn (Sn), Blei (Pb), Indium (In), Thallium (Tl), Phosphor (P), Arsen (As), Antimon (Sb), Bismut (Bi), Schwefel (S), Selen (Se), Tellur (Te), Zink (Zn), Kadmium (Cd), Silber (Ag) und Quecksilber (Hg)
  • weniger als 100 ppm bezogen auf die Gesamtmasse des porösen Materials. Mehrere Elemente der genannten Gruppe weisen vorzugsweise einen Gesamtanteil von weniger als 1.000 ppm bezogen auf die Gesamtmasse des porösen Materials auf. Mit anderen Worten beträgt der Anteil einzelner Elemente ausgewählt aus der obenstehenden Gruppe weniger als 100 ppm. Sofern mehrere Elemente vorliegen, die aus der obengenannten Gruppe ausgewählt sind, beträgt der Anteil der Summe aller Elemente weniger als 1.000 ppm bezogen auf die Gesamtmasse des porösen Materials.
  • Die Porosität des D des Materials beträgt vorzugsweise 25 % bis 50 %. Das Porenvolumen des porösen Materials beträgt vorzugsweise 0,05 cm3/g bis 0,5 cm3/g. Besonders bevorzugt beträgt die Porosität 35 %, das Porenvolumen beträgt in einer besonders bevorzugten Ausführungsform 0,14 cm3/g.
  • Die Porosität und/oder das Porenvolumen werden vorzugsweise mittels Quecksilberporosimetrie bestimmt. Zur Durchführung einer Quecksilberporosimetrie werden vorzugsweise Geräte der Firma Porotec (Pascal 140 im Niederdruckbereich, Pascal 440 im Hochdruckbereich) verwendet. Gemäß der Norm DIN 66133 werden die Porenvolumenverteilung und die spezifische Oberfläche von Feststoffen durch Quecksilberintrusion bestimmt. Vorzugsweise wird die betreffende Schicht des porösen Materials vor der Messung bei 200 °C ca. 1 h ausgeheizt.
  • Das poröse Material kann des Weiteren eine Porengröße d50 von 50 bis 150 nm aufweisen. Mit anderen Worten kann die Porengröße einen d50-Wert (Median) von 50 bis 150 nm aufweisen. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform beträgt ein d50-Wert für die Porengröße 88 nm.
  • Die Porengröße, insbesondere die Bestimmung des d50-Wertes (Median), wird vorzugsweise mittels Quecksilberporosimetrie, wie diese bereits beschrieben wurde, bestimmt. Des Weiteren ist es möglich, dass dieser Wert durch Mikroskopie bestimmt wird.
  • Der thermische Ausdehnungskoeffizient des porösen Materials kann in einem Bereich von 6·10–6/K bis 15·10–6/K liegen. Mit anderen Worten beträgt der thermische Ausdehnungskoeffizient des porösen Materials vorzugsweise 6·106/K bis 15·106/K. In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung kann die thermische Ausdehnung 6,5·106/K bis 8,5·106/K betragen. Die thermische Ausdehnung wird beispielsweise mittels Dilatometrie bestimmt.
  • Des Weiteren beträgt die 3-Punkt-Biegefestigkeit des porösen Materials vorzugsweise mindestens 20 N/mm2. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung beträgt die 3-Punkt-Biegefestigkeit 46 N/mm2.
  • Das poröse Material, das insbesondere als Vergussmasse für einen Sensor ausgebildet ist, vereint mehrere Vorteile. Demnach weißt das poröse Material eine äußerst gute elektrische Isolation auf. Außerdem weist das poröse Material eine hohe Festigkeit auf. Die poröse Mikrostruktur des porösen Materials ermöglicht des Weiteren eine Sauerstoffzufuhr zum Sensor. Des Weiteren ist das poröse Material chemisch neutral zu Platin und absorbiert Metall und Metalloxiddämpfe, die beispielsweise von einer Schutzhülse ausgehen.
  • Aufgrund der Reinheit des verwendeten Materials, insbesondere des verwendeten Aluminiumoxids, wird eine geringere Vergiftung eines Sensors, insbesondere eines Platin-Sensors, erreicht. Aufgrund der Porosität des Materials kann eine Filterfunktion erreicht werden.
  • Bei dem porösen Material, insbesondere bei der Vergussmasse für einen Sensor, handelt es sich insbesondere um ein gebranntes oder gesintertes Material.
  • Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft ein Pulver zur Herstellung eines porösen Materials. Insbesondere betrifft dieser Aspekt der Erfindung ein Pulver zur Herstellung eines erfindungsgemäßen porösen Materials. Das Pulver umfasst Metalloxidpartikel, insbesondere Aluminiumoxidpartikel (Al2O3) und/oder Magnesiumoxidpartikel (MgO) und/oder Berylliumoxidpartikel (BeO).
  • Erfindungsgemäß umfasst das Pulver mindestens zwei Partikelfraktionen, insbesondere mindestens drei Partikelfraktionen, wobei die Korngrößen d50 der jeweiligen Partikelfraktionen unterschiedliche Werte aufweisen.
  • Bei der Korngröße d50 handelt es sich um einen Median-Wert.
  • In einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist das Pulver hochreines Aluminiumoxid (Al2O3) auf, wobei der Reinheitsgrad des Aluminiumoxids (Al2O3) mindestens 99,99 % beträgt. In einer wiederum äußerst bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht das Pulver nur aus hochreinem Aluminiumoxid (Al2O3), wobei der Reinheitsgrad des Aluminiumoxids Al2O3 mindestens 99,99 % beträgt.
  • Der Kohlenstoffgehalt des Pulvers beträgt vorzugsweise weniger als 1.000 ppm, vorzugsweise weniger als 500 ppm, insbesondere weniger als 250 ppm, insbesondere weniger als 100 ppm, bezogen auf die Gesamtmasse des Pulvers.
  • Das Pulver kann weitere Elemente aufweisen, wobei der Anteil eines Elements ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus:
    Lithium (Li), Natrium (Na), Kalium (K), Bor (B), Silizium (Si), Germanium (Ge), Zinn (Sn), Blei (Pb), Indium (In), Thallium (Tl), Phosphor (P), Arsen (As), Antimon (Sb), Bismut (Bi), Schwefel (S), Selen (Se), Tellur (Te), Zink (Zn), Kadmium (Cd), Silber (Ag) und Quecksilber (Hg)
  • weniger als 100 ppm bezogen auf die Gesamtmasse des Pulvers beträgt. Mehrere Elemente der genannten Gruppe weisen vorzugsweise einen Gesamtanteil von weniger als 1.000 ppm bezogen auf die Gesamtmasse des Pulvers auf. Mit anderen Worten beträgt der Anteil einzelner Elemente ausgewählt aus der obenstehenden Gruppe weniger als 100 ppm. Sofern mehrere Elemente vorliegen, die aus der obengenannten Gruppe ausgewählt sind, beträgt der Anteil der Summe aller Elemente weniger als 1.000 ppm.
  • Die Reinheit des Pulvers, insbesondere des Al2O3-Pulvers, wird mittels Emissionsspektrometrie bestimmt. Zur Messung werden ICP-Spektrometer der Typen iCAP 6500 duo oder iCAP 7400 duo des Herstellers ThermoFisher Scientific verwendet.
  • Die Messungen werden entsprechend der Norm DIN EN ISO 11885 durchgeführt. Bei Aluminiumoxid (Al2O3)-Pulver werden 100 mg der Probe mit 8 ml Chlorwasserstoff (HCl), 2 ml Salpetersäure (HNO3) und 1,5 ml Fluorwasserstoff (HF) versetzt und mit Hilfe eines Mikrowellendruckaufschlusses aufgeschlossen. Anschließend wird die gelöste Probe in einem Probenröhrchen überführt und mit Reinstwasser aufgefüllt. Die Messlösung wird in das Messgerät gepumpt, dort zerstäubt und das Aerosol in ein Argonplasma eingebracht. Dort werden die Bestandteile der Probe verdampft, atomisiert, angeregt und zum Teil ionisiert. Das bei der Rückkehr der Atome/Ionen in den Grundzustand abgegebene Licht wird anschließend detektiert. Die Wellenlängen des emittierten Lichts sind dabei charakteristisch für die jeweiligen in der Probe enthaltenen Elemente. Die Intensität der Wellenlängen ist proportional zur Konzentration des jeweiligen Elements.
  • Die erste Partikelfraktion des erfindungsgemäßen Pulvers weist vorzugsweise eine Korngröße d50 von 10 nm bis 1.000 nm auf. Die zweite Partikelfraktion weist vorzugsweise eine Korngröße d50 von 0,5 µm bis 50 µm auf. Die Partikelgrößen werden vorzugsweise mittels Laserbeugung bestimmt.
  • In einer besonders bevorzugten Ausführungsform umfasst das Pulver eine dritte Partikelfraktion mit einer Korngröße d50 von 30 µm bis 120 µm.
  • Die Metalloxidpartikel des erfindungsgemäßen Pulvers zur Herstellung eines porösen Materials kann somit eine Partikelgröße d50 von 0,001 µm bis 120 µm aufweisen.
  • Die Partikelfraktionen können in einem bestimmten Mischungsverhältnis vorliegen:
    Erste Partikelfraktion: 5–20 Gew.-%
    Zweite Partikelfraktion: 40–70 Gew.-%
    Dritte Partikelfraktion: 10–40 Gew.-%.
  • Aufgrund eines derartigen Mischungsverhältnisses, insbesondere aufgrund der Verwendung von Partikelfraktionen mit nanoskaligen Partikeln kann bereits bei niedrigen Temperaturen mit Hilfe des erfindungsgemäßen Pulvers ein gutes Sinterergebnis bei der Herstellung des porösen Materials erzielt werden. Bezüglich der Partikelgrößenverteilung wird auf ein Messverfahren nach der Norm DIN EN 725-5 vorgegangen. Für die Messung von Partikeln im Größenbereich 1 µm bis 100 µm wird ein Laserbeugungsgerät der Firma Sympatec (Helos 0724) eingesetzt. Für die Messung von Partikeln im Größenbereich kleiner 1 µm wird ein Laserbeugungsgerät der Firma Horiba (LA-950) eingesetzt.
  • Das erfindungsgemäße Pulver zur Herstellung eines porösen Materials kann auch zur Herstellung eines mineralisolierten Leiters, bzw. zur Herstellung einer mineralisolierten Leitung, verwendet werden.
  • Ein weiterer nebengeordneter Aspekt der Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines porösen Materials, insbesondere ein Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen porösen Materials.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ist durch folgende Verfahrensschritte gekennzeichnet:
    • a) Herstellen einer Dispersion aus einem Pulver, das Metalloxidpartikel umfasst, insbesondere aus einem erfindungsgemäßen Pulver, und aus einem Lösungsmittel, insbesondere einem anorganischen Lösungsmittel, besonderes bevorzugt Wasser;
    • b) Bereitstellen einer Form oder eines Trägers;
    • c) Befüllen der Form mit der Dispersion oder Beschichten des Trägers mit der Dispersion.
  • Es ist möglich, dass die Dispersion weitere Komponenten, z.B. Additive und/oder Entschäumer und/oder Fließhilfsmittel und/oder Stabilisatoren umfasst.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann des Weiteren folgende Schritte umfassen:
    • d) Erwärmen der befüllten Form/des beschichteten Trägers und anschließendes
    • e) Abkühlen der befüllten Form/des beschichteten Trägers sowie optional
    • f) Entfernen der Form/des Trägers.
  • Der Schritt c), insbesondere das Befüllen der Form, kann bei Unterdruck durchgeführt werden.
  • Sofern ein Bauteil mit einer Beschichtung versehen werden soll und/oder in eine Vergussmasse eingebettet werden soll, sollte dieses Bauteil in der Form zumindest vorübergehend fixiert werden. Das Fixieren eines Bauteils erfolgt im Schritt b).
  • Insbesondere nach dem Schritt f), also nachdem die Form und/oder der Träger entfernt wurde, kann in einem weiteren Bearbeitungsschritt das poröse Material geschliffen und/oder poliert und/oder gebohrt und/oder gefräst und/oder geschweißt und/oder gelötet werden.
  • Der Festkörpergehalt der Dispersion beträgt vorzugsweise 70 Gew. %–90 Gew. %. Besonders bevorzugt beträgt der Festkörpergehalt der Dispersion 85 Gew. %. Der Festkörpergehalt kann in einem einfachen Wiegeverfahren bestimmt werden.
  • Des Weiteren ist es möglich, dass die Viskosität der Dispersion 5 Pa·s–15 Pa·s beträgt. Die Viskosität der Dispersion wird vorzugsweise entsprechend der Norm DIN 53019 mit einem Brookfield Rheometer DV3T bestimmt.
  • Im Schritt d) erfolgt vorzugsweise eine Erwärmung der Form/des beschichteten Trägers auf eine Temperatur von 100 °C–1.400 °C, insbesondere von 400 °C–1.100 °C, insbesondere von 600 °C–900 °C.
  • Vorzugsweise beträgt der Volumenschrumpf zwischen den Schritten c) und e) weniger als 5 %. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung beträgt der Volumenschrumpf zwischen den Schritten c) und e) weniger als 4 %.
  • Die Messung des Volumenschrumpfs des porösen Materials, insbesondere der Vergussmasse, zwischen den Schritten c) und e), insbesondere beim Ausheizen, wird wie folgt durchgeführt:
    • 1. Ein Reagenzglas wird mit der Dispersion gefüllt.
    • 2. Die Füllhöhe der Dispersion nach dem Befüllen (h1) wird bestimmt.
    • 3. Die Dispersion wird im Reagenzglas bei Raumtemperatur mindestens 48 h getrocknet und danach aus dem Reagenzglas entnommen.
    • 4. Der Grünkörper wird bei Temperaturen von 600 °C - 900 °C ausgeheizt.
    • 5. Die Höhe (h2) des Festkörpers nach dem Ausheizen wird bestimmt.
  • Für den Volumenschrumpf beim Ausheizen (DV) gilt: DV = (h1 – h2)/h1·100 %.
  • Die Form und/oder der Träger kann/können beispielsweise aus Metall und/oder einer Metalllegierung und/oder einer Keramik und/oder aus Glaskeramik und/oder aus Holz und/oder Papier und/oder Polymer und/oder Kunststoff bestehen. Die Form kann des Weiteren als Rohr oder als Hülse oder als Kasten oder als Kugel oder als Halbkugel ausgebildet sein.
  • Der Träger kann hingegen als Film oder Platte oder Substrat oder als Schicht ausgebildet sein.
  • In einer Ausführungsform der Erfindung kann die Form eine verlorene Form sein. Des Weiteren ist es möglich, dass die Form nach dem Schritt c), insbesondere nach einem Trocknungsvorgang, der jedoch nicht in Zusammenhang mit einem Erwärmungsschritt gemäß Schritt d) steht, entfernt wird.
  • Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, dass im Schritt b) in der Form oder auf dem Träger ein zu ummantelndes und/oder einzubettendes Bauteil, insbesondere ein elektrisches Bauteil und/oder ein elektronisches Bauteil und/oder ein Draht und/oder ein Rohr und/oder ein Sensor, insbesondere ein Platin-Sensor, und/oder ein Verbindungsstück und/oder eine Hülse und/oder ein einadriges oder mehradriges Koaxialkabel, angeordnet wird/werden.
  • Im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines porösen Materials ergeben sich ähnliche Vorteile, wie diese bereits im Zusammenhang mit dem porösen Material und/oder dem erfindungsgemäßen Pulver zur Herstellung eines porösen Materials angegeben sind.
  • Ein weiterer nebengeordneter Aspekt der Erfindung betrifft ein Bauteil mit einer Beschichtung und/oder ein Bauteil, das in eine Vergussmasse eingebettet ist, wobei die Beschichtung und/oder die Vergussmasse ein erfindungsgemäßes poröses Material und/oder ein erfindungsgemäß hergestelltes poröses Material ist.
  • Bei dem Bauteil kann es sich um einen Sensor, insbesondere einen Temperatursensor, handeln. Das Bauteil ist vorzugsweise im Abgasstrom und/oder Motorsystem eines Fahrzeugs eingebaut. Bei dem Bauteil kann es sich außerdem um einen Draht und/oder ein Rohr und/oder ein Verbindungsstück und/oder eine Hülse und/oder ein einadriges Koaxialkabel und/oder ein mehradriges Koaxialkabel handeln.
  • Das erfindungsgemäße Bauteil, insbesondere der erfindungsgemäße Sensor, hält mindestens einer, vorzugsweise mehreren, der folgenden Belastungen stand:
    • a) mindestens 30.000 Thermoschock-Zyklen zwischen 25 °C und 1.100 °C, Temperaturgradient mindestens 1.000 K/s;
    • b) mindestens 1.000 h Auslagerung bei 1.100 °C;
    • c) mindestens 150 h Hot-Shaker-Test mit einem Gleitsinus von maximal 5 kHz Vibrationsfrequenz;
    • d) Pendelschlag-Test bei Raumtemperatur 10 mal mit einer Beschleunigung von mindestens 8.000 g;
  • Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispieles näher erläutert.
  • Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Platin-Sensor hergestellt, der in eine Vergussmasse eingebettet ist.
  • Hierzu wird zunächst eine Dispersion aus einem hochreinen Aluminiumoxid(Al2O3)-Pulver und aus Wasser hergestellt. Das Aluminiumoxidpulver weist einen Reinheitsgrad von mindestens 99,99 % auf. Das Aluminiumoxidpulver weist drei Partikelfraktionen auf, wobei die Korngröße d50 der ersten Partikelfraktion 100 nm, die Korngröße d50 der zweiten Partikelfraktion 1 µm und die Korngröße d50 der dritten Partikelfraktion 70 µm ist.
  • In eine Schutzhülse wird zunächst der Platin-Sensor positioniert und fixiert. In einem nächsten Schritt wird das beschriebene Pulver in die Schutzhülse eingefüllt.
  • Es erfolgt ein Erwärmen der befüllten Schutzhülse. Der Festkörpergehalt der Dispersion beträgt 85 %. Das Erwärmen der Schutzhülse mit dem darin befindlichen Platin-Sensor und der Dispersion erfolgt bei einer Temperatur von 600 °C–900 °C.
  • Nach dem Erwärmen erfolgt ein Abkühlen der Schutzhülse mit dem darin befindlichen Sensor und der nunmehr vorliegenden Vergussmasse bzw. einem porösen Material. Der Volumenschrumpf zwischen dem Befüllen der Schutzhülse mit der Dispersion und dem endgültig hergestellten porösen Material bzw. der Vergussmasse liegt bei 4 %.
  • Nach der Herstellung des Sensors, der in eine Vergussmasse eingebettet ist, liegt eine Vergussmasse mit einem spezifischen elektrischen Widerstand von 2,0·106 Ω·cm bei einer Temperatur von 1.000 °C vor. Der spezifische elektrische Widerstand kann mittels Voltamperometrie bestimmt werden.
  • Die Porosität des porösen Materials bzw. der Vergussmasse beträgt 35 %. Das Porenvolumen der Vergussmasse liegt bei 0,14 cm3/g. Die Porengröße d50 liegt zwischen 78 und 98 nm. Die Porosität, das Porenvolumen und die Porengröße d50 wird mittels einer Quecksilberporosimetrie ermittelt.
  • Der thermische Ausdehnungskoeffizient der Vergussmasse beträgt 6,5–8,5·10–6/K. Die thermische Ausdehnung wird mittels Dilatometrie ermittelt. Die 3-Punkt-Biegefestigkeit beträgt hingegen 46 N/mm2. Es liegt somit eine Vergussmasse vor, die alle Anforderungen der Korrosions-, Thermoschock- und Vibrationsfestigkeit erfüllt.
  • Außerdem wirkt die Vergussmasse auch bei hohen Temperaturen bis 1.100 °C elektrisch isolierend. Der Platin-Sensor unterliegt einer geringeren Vergiftung aufgrund des ausgewählten Aluminiumoxidpulvers.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • Norm ASTM D257-07 [0009]
    • Norm DIN 66133 [0019]
    • Norm DIN EN ISO 11885 [0035]
    • Norm DIN EN 725-5 [0040]
    • Norm DIN 53019 [0050]

Claims (19)

  1. Poröses Material, insbesondere Vergussmasse für einen Sensor, gekennzeichnet durch einen spezifischen elektrischen Widerstand von mindestens 105 Ω·cm, insbesondere von mindestens 106 Ω·cm, bei einer Temperatur von 1.000 °C.
  2. Poröses Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dieses Metalloxid, insbesondere Aluminiumoxid (Al2O3) und/oder Magnesiumoxid (MgO) und/oder Berylliumoxid (BeO), aufweist.
  3. Poröses Material nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass dieses hochreines Aluminiumoxid (Al2O3) aufweist, insbesondere aus hochreinem Alumiumoxid (Al2O3) besteht, wobei der Reinheitsgrad des Aluminiumoxids (Al2O3) mindestens 99,99 % beträgt.
  4. Poröses Material nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Kohlenstoffgehalt (C) des porösen Materials weniger als 1.000 ppm, insbesondere weniger als 500 ppm, insbesondere weniger als 250 ppm, insbesondere weniger als 100 ppm, bezogen auf die Gesamtmasse des porösen Materials beträgt.
  5. Poröses Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Porosität D des Materials 25 %–50 % und/oder das Porenvolumen 0,05 cm3/g–0,5 cm3/g beträgt, wobei die Porosität und/oder das Porenvolumen mittels Quecksilberporosimetrie bestimmt wird.
  6. Poröses Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Porengröße d50 von 50–150 nm.
  7. Pulver zur Herstellung eines porösen Materials, insbesondere eines porösen Materials nach einem der Ansprüche 1 bis 6, umfassend Metalloxidpartikel, insbesondere Aluminiumoxidpartikel (Al2O3) und/oder Magnesiumoxidpartikel (MgO) und/oder Berylliumoxidpartikel (BeO), dadurch gekennzeichnet, dass das Pulver mindestens zwei Partikelfraktionen, insbesondere mindestens drei Partikelfraktionen, aufweist, wobei die Korngrößen d50 der jeweiligen Partikelfraktionen unterschiedliche Werte aufweisen.
  8. Pulver nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch eine erste Partikelfraktion mit einer Korngröße d50 von 10 nm–1.000 nm und eine zweite Partikelfraktion mit einer Korngröße d50 von 0,5 µm–50 µm.
  9. Pulver nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch eine dritte Partikelfraktion mit einer Korngröße d50 von 30 µm–120 µm.
  10. Pulver nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Metalloxidpartikel eine Partikelgröße d50 von 0,001 µm–120 µm aufweisen.
  11. Verfahren zur Herstellung eines porösen Materials, insbesondere eines porösen Materials nach einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte: a) Herstellen einer Dispersion aus einem Pulver, das Metalloxidpartikel umfasst, insbesondere aus einem Pulver nach einem der Ansprüche 7 bis 10, und aus einem Lösungsmittel, insbesondere einem anorganischen Lösungsmittel, besonderes bevorzugt Wasser; b) Bereitstellen einer Form oder eines Trägers; c) Befüllen der Form mit der Dispersion oder Beschichten des Trägers mit der Dispersion.
  12. Verfahren nach Anspruch 11, gekennzeichnet durch die weiteren Schritte: d) Erwärmen der befüllten Form/des beschichteten Trägers und anschließendes e) Abkühlen der befüllten Form/des beschichteten Trägers sowie optional f) Entfernen der Form/des Trägers.
  13. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt c), insbesondere das Befüllen der Form, bei Unterdruck durchgeführt wird.
  14. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Festkörpergehalt der Dispersion 70 Gew. %–90 Gew. % und/oder die Viskosität der Dispersion 5 Pa·s–15 Pa·s beträgt.
  15. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt d) ein Erwärmen der Form/des beschichteten Trägers auf eine Temperatur von 100 °C–1.400 °C, insbesondere von 400 ° C–1.100 ° C, insbesondere von 600 °C–900 °C, erfolgt.
  16. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Volumenschrumpf zwischen den Schritten c) und e) weniger als 5 % beträgt.
  17. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt b) in der Form oder auf dem Träger ein zu ummantelndes und/oder einzubettendes Bauteil, insbesondere ein elektrisches Bauteil und/oder ein elektronisches Bauteil und/oder ein Draht und/oder ein Rohr und/oder ein Sensor und/oder ein Verbindungsstück und/oder eine Hülse und/oder ein ein- oder mehradriges Koaxialkabel, angeordnet wird/werden.
  18. Bauteil mit einer Beschichtung und/oder eingebettet in eine Vergussmasse, wobei die Beschichtung und/oder die Vergussmasse ein poröses Material nach einem der Ansprüche 1 bis 6 und/oder ein poröses Material, das nach einem der Ansprüche 11 bis 17 hergestellt ist, ist.
  19. Bauteil nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass dieses ein Sensor, insbesondere ein Temperatursensor, ist und vorzugsweise im Abgasstrom und/oder Motorsystem eines Fahrzeugs eingebaut ist.
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