DE102009015478A1 - Verfahren zur Herstellung von Hartstoffschichten - Google Patents
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Abstract
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Hartstoffschichten mittels Magnetron-Sputtern.
- Ein Verfahren dieser Gattung ist aus der Druckschrift
DE 10 2006 020 004 A1 bekannt. - Bei der Abscheidung von Hartstoffschichten auf Substrate ergibt sich aufgrund hoher Schichtspannungen der abgeschiedenen harten Schichten häufig das Problem einer mangelnden Haftfestigkeit.
- Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren der genannten Gattung zur Verführung zu stellen, bei welchem Hartstoffschichten mit ausreichender Haftfestigkeit auf Substrate abgeschieden werden können.
- Die Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstellung von Hartstoffschichten mittels Magnetron-Sputtern gelöst, wobei in dem Verfahren eine Substratvorbehandlung vorgenommen wird, bei welcher mit wenigstens einem Magnetron Beschichtungsmaterial in reiner Edelgasatmosphäre auf wenigstens ein Substrat abgeschieden wird, das auf einer negativen Vorspannung liegt, die so hoch ist, dass das Beschichtungsmaterial wenigstens teilweise in das Substrat implantiert wird.
- Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren belegen zunächst Teilchen des Beschichtungsmaterials die Oberfläche des Substrates. Durch die erfindungsgemäß an den Substraten vorliegende sehr hohe negative Bias-Spannung treffen Edelgasionen mit hoher Energie auf der Substratoberfläche auf und wirken einerseits rücksputternd, sodass viele der bereits auf die Oberfläche abgeschiedenen Teilchen des Beschichtungsmaterials in die Atmosphäre der Abscheidekammer zurückgesputtert werden. Andererseits werden durch die hohe Energie der auftreffenden Edelgasionen auch einige der auf der Substratoberfläche aufliegenden Teilchen des Beschichtungsmaterials in die Oberfläche des Substrates hineingeschlagen, d. h. implantiert. Die durch die teilweise Implantation modifizierte Oberfläche bildet eine besonders gute Grundlage für ein nachfolgendes Aufwachsen einer Hartstoffschicht, sodass durch das erfindungsgemäße Verfahren die Haftfestigkeit einer auf der durch die Implantation modifizierten Oberfläche abgeschiedenen Hartstoffschicht erhöht werden kann.
- Vorzugsweise wird während dieser Substratvorbehandlung die negative Vorspannung des wenigstens einen Substrates so gesteuert, dass ein Gleichgewicht zwischen abgeschiedenem und rückgeätztem Material eingestellt wird. Auf diese Weise wird während der Substratvorbehandlung keine neue Schicht auf dem Substrat aufgebaut, sodass durch die Substratvorbehandlung eine reine modifizierte, implantierte Oberfläche des Substrates zur Verfügung gestellt werden kann.
- Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn die negative Vorspannung des wenigstens einen Substrates bei der Substratvorbehandlung zwischen etwa –800 V und etwa –1200 V eingestellt wird.
- Entsprechend einer bevorzugten Ausführungsvariante der vorliegenden Erfindung wird vor der Substratvorbehandlung eine Substratreinigung vorgenommen, bei welcher mit dem wenigstens einen Magnetron Beschichtungsmaterial in reiner Edelgasatmosphäre auf das wenigstens eine Substrat gesputtert wird, das auf einer negativen Vorspannung liegt, die so hoch ist, dass sich trotz Beschichtung netto ein Abtrag des Substratmaterials einstellt. Durch den Abtrag des Substratmaterials kann eine saubere Oberfläche vor der eigentlichen Beschichtung, d. h. ein tatsächlicher Reinigungseffekt erzielt werden, sodass ein besserer Halt der nachfolgend abgeschiedenen Schicht ermöglicht werden kann.
- Vorzugsweise wird die negative Vorspannung bei der Substratreinigung bis zu etwa –1500 V eingestellt.
- Es ist besonders günstig, wenn die negative Vorspannung des wenigstens einen Substrates am Ende der Substratreinigung auf einen Betrag von weniger als 400 V verringert wird. Bei negativen Vorspannungen von einem Betrag weniger als 400 V führt die dem wenigstens einem Magnetron zugeführte Leistung dazu, dass kein Substratabtrag mehr stattfindet, sondern stattdessen ein Schichtaufbau auf dem Substrat erfolgt.
- Beispielsweise kann die negative Vorspannung des wenigstens einen Substrates für einen Schichtaufbau auf dem wenigstens einen Substrat auf etwa –50 V bis etwa –200 V reduziert werden. Bei einer solchen negativen Vorspannung des Substrates geht der Substratabtrag und die Implantation von Beschichtungsmaterial in die Oberfläche des Substrates gegen Null und es findet ein effektiver Schichtaufbau auf dem Substrat statt.
- Beispielsweise kann hierbei die Spannungsreduzierung kontinuierlich oder in Schritten von etwa 100 V bis etwa 200 V erfolgen.
- Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn die Substratvorbehandlung mit Cr, Ti, TiAl, Zr, V, Nb, Ta, W oder WC erfolgt.
- Ferner ist es günstig, wenn für den eigentlichen Schichtaufbau auf dem wenigstens einem Substrat reaktiv wenigstens eine Hartstoffschicht aus CrN, CrCN, TiN, TiCN, TiAlN, TiAlCN, TiAlON, ZrN, ZrCN, VN oder VCN, oder nicht reaktiv korrosionsbeständiges und biokompatibles Ti, Nb, Ta oder W abgeschieden wird.
- Die mögliche Einsatzbreite von Anwendungen für das erfindungsgemäße Verfahren kann noch erhöht werden, wenn zur Substratbehandlung und für den eigentlichen Schichtaufbau eine Kombination der angeführten unterschiedlichen Beschichtungsmaterialien verwendet wird.
- Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der vorliegenden Erfindung wird zur Substratvorbehandlung Cr, Ti, W oder WC verwendet und für den eigentlichen Schichtaufbau auf dem Substrat Kohlenstoff von wenigstens einem hochreinen Graphit-Target abgeschieden.
- Bei dieser Verfahrensvariante ist es besonders von Vorteil, wenn der Kohlenstoff in einer schwach reaktiven Atmosphäre aus Ar + C2H2 oder Ar + N2 abgeschieden wird und auf dem wenigstens einen Substrat eine superharte ta-C-, Ta-C:H- oder a-C:H-Schicht aufwächst.
- Hierbei ist es besonders von Vorteil, wenn der Gasfluss des Reaktivgases in einem Bereich von etwa 1% bis etwa 20% des Ar-Flusses eingestellt wird.
- Ferner ist es bei dieser Verfahrensvariante günstig, wenn für ein Schichtaufbau auf dem wenigstens einen Substrat die Abscheidung des Kohlenstoffs in einer Atmosphäre mit einem Gemisch aus Ar und Ne oder in reiner Ne-Atmosphäre erfolgt.
- Im Folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert, wobei
-
1 schematisch die an einer Substratoberfläche erfolgenden Vorgänge während einer erfindungsgemäß optional einsetzbaren Substratreinigung zeigt; -
2 schematisch die an einer Substratoberfläche erfolgenden Vorgänge während der erfindungsgemäß vorgeschlagenen Substratvorbehandlung zeigt; und -
3 schematisch die an einer gereinigten und vorbehandelten Substratoberfläche erfolgenden Vorgänge während des eigentlichen Schichtaufbaus gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt. -
1 zeigt schematisch eine Anordnung in einer Vakuumkammer10 einer PVD-Abscheidevorrichtung mit wenigstens einem Magnetron1 , welchem ein Target11 mit einem Beschichtungsmaterial2 zugeordnet ist. Ferner ist in der Vakuumkammer10 wenigstens ein zu beschichtendes Substrat3 mit einer Substratoberfläche4 vorgesehen. Das Substrat3 ist entweder direkt oder indirekt mit einer Spannungsversorgung5 gekoppelt, durch welche das Substrat3 auf eine sehr negative Vorspannung gelegt werden kann. - Ferner weist die Vakuumkammer
10 wenigstens eine Gaszuführung6 für die Zuführung eines Edelgases oder Edelgasgemisches auf. In dem Beispiel von1 wird als Edelgas Argon verwendet. Zudem ist an der Vakuumkammer10 wenigstens ein Gasauslass7 mit einer Vakuumpumpe und einem Drosselventil9 vorgesehen. - In dem in
1 dargestellten Verfahrensschritt wird gemäß einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens eine Substratreinigung der Oberfläche4 des Substrates3 durchgeführt. Hierbei wird vor der eigentlichen Beschichtung das Beschichtungsmaterial2 in einer Edelgasatmosphäre auf das wenigstens eine Substrat3 gesputtert, wobei das Substrat3 an einer sehr hohen negativen Vorspannung liegt, die so hoch ist, dass sich trotz der Abscheidung des Beschichtungsmaterials2 netto ein Abtrag des Substratmaterials des Substrates3 an dessen Oberfläche4 ergibt. Das heißt, durch die hohe negative Vorspannung treffen die Teilchen21 des Beschichtungsmaterials2 mit einer solch hohen Energie auf der Oberfläche4 des Substrates3 auf, dass Teilchen31 des Substrates3 aus dessen Oberfläche4 herausgeschlagen werden. Hierdurch kann eine saubere Oberfläche4 des Substrates3 , das heißt ein tatsächlicher Reinigungseffekt, eingestellt werden. - In dem Beispiel von
1 beträgt die negative Vorspannung des Substrates3 bis zu –1500 V. - Am Ende der in
1 schematisch gezeigten Substratreinigung des Substrates3 kann der Betrag der negativen Vorspannung auf weniger als 400 V reduziert werden, sodass das Substrat3 beschichtet wird und netto kein Substratabtrag mehr stattfindet. -
2 zeigt schematisch die bei der erfindungsgemäß vorgeschlagenen Substratvorbehandlung ablaufenden Vorgänge anhand der in1 bereits oben beschriebenen Anordnung. - In dem Verfahrensschritt von
2 wird an das wenigstens eine Substrat3 eine solch hohe negative Vorspannung gelegt, dass das durch das Magnetron1 auf das Substrat3 abgeschiedene Beschichtungsmaterial2 wenigstens teilweise in das Substrat3 implantiert wird. Dies erfolgt folgendermaßen: Das Substrat3 wird durch die Spannungsquelle5 auf eine negative Vorspannung zwischen etwa –800 V und etwa –1200 V gelegt. Durch das Magnetron1 wird das Beschichtungsmaterial2 auf die Oberfläche4 des Substrates3 abgeschieden, sodass zunächst Teilchen21 des Beschichtungsmaterials2 die Oberfläche4 des Substrates3 belegen. Edelgasionen61 treffen durch die hohe negative Vorspannung des Substrates3 mit hoher Energie auf der Oberfläche4 des Substrates3 auf und wirken dadurch rücksputternd, sodass bereits abgeschiedene Teilchen22 des Beschichtungsmaterials2 wieder von der Oberfläche4 in die Atmosphäre bzw. das Plasma zurückgeschleudert werden. - Andere, auf der Substratoberfläche
4 abgeschiedene Teilchen23 des Beschichtungsmaterials2 werden durch die mit sehr hoher Energie auf der Substratoberfläche4 auftreffenden Edelgasionen61 in die Oberfläche4 regelrecht hineingeschlagen, das heißt in die Oberfläche4 des Substrates3 implantiert. - Bei dem in
2 dargestellten Verfahrensschritt wird die negative Vorspannung des Substrates3 vorzugsweise so eingestellt, dass etwa genauso viel Beschichtungsmaterial2 zurückgeätzt wie abgeschieden wird, sodass im Wesentlichen keine neue Schicht auf der Substratoberfläche4 erzeugt wird, sondern die in2 dargestellte Substratvorbehandlung dazu genutzt wird, um die Substratoberfläche4 des Substrates3 durch die Implantation des Beschichtungsmaterials2 zu modifizieren. - Durch die mittels Implantation modifizierte Substratoberfläche
4 kann nachfolgend auf dieser Substratoberfläche beispielsweise eine Hartstoffschicht abgeschieden werden, die, bedingt durch die Oberflächenmodifikation des Substrates3 , eine besonders hohe Haftfestigkeit aufweist. - Beispielsweise können für die in
2 schematisch dargestellte Substratvorbehandlung Materialien wie Cr, Ti, TiAl, Zr, V, Nb, Ta, W oder WC verwendet werden. -
3 zeigt schematisch einen eigentlichen Schichtaufbau auf dem Substrat3 gemäß den in1 und2 dargestellten Anordnungen. Hier wird an das Substrat3 eine negative Vorspannung gelegt, die zwischen etwa –50 V und etwa –200 V liegt. Hierfür wird die negative Vorspannung ausgehend von dem in2 dargestellten Verfahrensschritt entweder kontinuierlich oder in Schritten von etwa 100 V bis etwa 200 V auf den genannten negativen Vorspannungswert reduziert. - Für den eigentlichen Schichtaufbau gemäß dem in
3 dargestellten Verfahrensschritt kann reaktiv wenigstens eine Hartstoffschicht aus Materialien wie CrN, CrCN, TiN, TiCN, TiAlN, TiAlCN, TiAlON, ZrN, ZrCN, VN oder VCN oder nicht reaktiv korrosionsbeständiges und biokompatibles Ti, Nb, Ta oder W abgeschieden werden. - Zur Substratvorbehandlung gemäß
2 und für den Schichtaufbau nach3 kann auch eine Kombination der angeführten unterschiedlichen Beschichtungsmaterialien verwendet werden. - Ebenfalls ist es gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung möglich, dass für den Schichtaufbau auf dem Substrat
3 Kohlenstoff von wenigstens einem hochreinen Graphit-Target abgeschieden wird. Hierbei empfiehlt es sich, den Kohlenstoff in einer schwach reaktiven Atmosphäre aus Ar + C2H2 oder Ar + N2 abzuscheiden und daraufhin auf dem wenigstens einen Substrat3 eine superharte ta-C-, Ta-C:H- oder a-C:H-Schicht aufzuwachsen. Vorzugsweise kann hierbei der Gasfluss des Reaktivgases in einem Bereich von etwa 1% bis etwa 20% des Ar-Flusses eingestellt werden. Für den eigentlichen Schichtaufbau auf dem wenigstens einen Substrat3 ist es besonders günstig, wenn die Abscheidung des Kohlenstoffes von dem wenigstens einem Graphit-Target in einer Atmosphäre mit einem Gemisch aus Ar und Ne oder in reiner Ne-Atmosphäre erfolgt. - ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
- Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
- Zitierte Patentliteratur
-
- - DE 102006020004 A1 [0002]
Claims (15)
- Verfahren zur Herstellung von Hartstoffschichten mittels Magnetron-Sputtern, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Verfahren eine Substratvorbehandlung vorgenommen wird, bei welcher mit wenigstens einem Magnetron (
1 ) Beschichtungsmaterial (2 ) in reiner Edelgasatmosphäre auf wenigstens ein Substrat (3 ) abgeschieden wird, das auf einer negativen Vorspannung liegt, die so hoch ist, dass das Beschichtungsmaterial (2 ) wenigstens teilweise in das Substrat (3 ) implantiert wird. - Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die negative Vorspannung bei der Substratvorbehandlung so gesteuert wird, dass ein Gleichgewicht zwischen abgeschiedenem und rückgeätztem Material eingestellt wird.
- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die negative Vorspannung des wenigstens einen Substrates (
3 ) bei der Substratvorbehandlung zwischen etwa –800 V und etwa –1200 V eingestellt wird. - Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Substratvorbehandlung eine Substratreinigung vorgenommen wird, bei welcher mit dem wenigstens einen Magnatron (
1 ) Beschichtungsmaterial (2 ) in reiner Edelgasatmosphäre auf das wenigstens eine Substrat (3 ) gesputtert wird, das auf einer negativen Vorspannung liegt, die so hoch ist, dass sich trotz Beschichtung netto ein Abtrag des Substratmaterials einstellt. - Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die negative Vorspannung bei der Substratreinigung bis zu etwa –1500 V eingestellt wird.
- Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass die negative Vorspannung des wenigstens einen Substrates (
3 ) am Ende der Substratreinigung auf einen Betrag von weniger als 400 V verringert wird. - Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die negative Vorspannung des wenigstens einen Substrates (
3 ) für ei nen Schichtaufbau auf dem wenigstens einen Substrat (3 ) auf etwa –50 V bis etwa –200 V reduziert wird. - Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Spannungsreduzierung kontinuierlich oder in Schritten von etwa 100 V bis etwa 200 V erfolgt.
- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Substratvorbehandlung mit Cr, Ti, TiAl, Zr, V, Nb, Ta, W oder WC erfolgt.
- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass für den Schichtaufbau auf dem wenigstens einen Substrat (
3 ) reaktiv wenigstens eine Hartstoffschicht aus CrN, CrCN, TiN, TiCN, TiAlN, TiAlCN, TiAlON, ZrN, ZrCN, VN oder VCN oder nicht reaktiv korrosionsbeständiges und biokompatibles Ti, Nb, Ta oder W abgeschieden wird. - Verfahren nach Anspruch 9 und 10, dadurch gekennzeichnet, dass zur Substratvorbehandlung und für den Schichtaufbau eine Kombination der angeführten unterschiedlichen Beschichtungsmaterialien verwendet wird.
- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Substratvorbehandlung Cr, Ti, W oder WC verwendet wird und dass für den Schichtaufbau auf dem Substrat (
3 ) Kohlenstoff von wenigstens einem hochreinen Graphit-Target abgeschieden wird. - Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Kohlenstoff in einer schwach reaktiven Atmosphäre aus Ar + C2H2 oder Ar + N2 abgeschieden wird und auf dem wenigstens einen Substrat (
3 ) eine superharte ta-C-, Ta-C:H- oder a-C:H-Schicht aufwächst. - Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Gasfluss des Reaktivgases in einem Bereich von etwa 1% bis etwa 20% des Ar-Flusses eingestellt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass für einen Schichtaufbau auf dem wenigstens einen Substrat (
3 ) die Abscheidung des Kohlenstoffs in einer Atmosphäre mit einem Gemisch aus Ar und Ne oder in reiner Ne-Atmosphäre erfolgt.
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- 2009-03-26 DE DE200910015478 patent/DE102009015478A1/de active Pending
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