WO2020064041A1 - Verfahren zur herstellung einer mehrlagigen erosions - und korrosionsschutzschicht und bauteil mit einer entsprechenden schutzschicht - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer mehrlagigen erosions - und korrosionsschutzschicht und bauteil mit einer entsprechenden schutzschicht Download PDF

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Ralf Stolle
Thomas Uihlein
Philipp Utz
Wolfgang Eichmann
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    • C23C28/42—Coatings including alternating layers following a pattern, a periodic or defined repetition characterized by the composition of the alternating layers

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a multilayered erosion and corrosion protection layer with several metal layers (2, 4) and ceramic layers (3, 5), the metal and ceramic layers being deposited alternately and one on a base material (1)
  • One of the metal layers is deposited on the substrate and the deposition of the metal layers and the ceramic layers takes place by physical vapor phase deposition (PVD physical vapor deposition).
  • PVD physical vapor deposition physical vapor deposition
  • the invention relates to a correspondingly manufactured component, in particular a component of a turbomachine, such as an aircraft engine.
  • turbomachines such as stationary gas turbines or aircraft engines, in particular rotor blades, guide vanes or turbine linings (so-called shrouds) are exposed to a variety of influences during operation, which lead to components of this type having to have different properties.
  • Such fluid mechanically loaded components are subject to increased wear as a result of oxidation, corrosion and erosion, so that appropriate wear protection coatings are required in order to extend the service life of the appropriate components to increase.
  • Various proposals have already been made for this purpose, as described, for example, in document EP 2 398 936 B1.
  • anti-wear coatings or anti-erosion coatings usually have multilayer coatings that consist of a sequence of layers of soft and hard materials.
  • EP 3 246 430 A1 proposes a layer sequence of a metal layer, a metal alloy layer, a metal-ceramic gradient layer and a nanostructured ceramic layer, which can be deposited by cathode sputtering (sputtering) or by cathodic arc deposition (CatArc) .
  • the metal layer can be made of a Cr layer
  • the metal alloy layer can be made of a CrNi layer
  • the metal-ceramic gradient layer can be made of Cr x Al lx N
  • a correspondingly produced coating should have a high resistance to erosion attack or good mechanical properties against fatigue.
  • a multi-layer erosion and corrosion protection layer which comprises a plurality of metal layers and a plurality of ceramic layers, the metal and ceramic layers alternatingly following one another and one of the metal layers being deposited on a base material of a substrate or component.
  • the coating according to the invention can have a multiplicity of individual metal and ceramic layers which can be deposited alternately one above the other on the substrate or component, but starting with the metal layer.
  • the metal layer and the ceramic layer are to be deposited by physical vapor phase deposition, in particular plasma-assisted physical vapor phase deposition, wherein first a plasma-assisted etching of the base material of the component to be coated takes place and then a Cr layer is deposited as a metal layer on the base material and subsequently immediately as a ceramic layer, a layer that predominantly has CrAlN.
  • the etching of the base material by means of plasma-assisted etching ensures that the coating is well bonded and thus that the coating adheres well to a wide variety of base materials, such as iron alloy genes, nickel alloys, cobalt alloys or ceramic composite materials such as fiber-reinforced ceramics.
  • the plasma-assisted etching can be carried out in a simple manner in the same processing chamber as the subsequent deposition of the coating, in particular by means of plasma-assisted physical vapor phase deposition, so that production is simplified.
  • the one or more Cr layers and the one or more CrAlN or ceramic layers of the layer composite, which are alternately deposited offer excellent oxidation and corrosion resistance and erosion resistance.
  • the deposition of the metal layer (s) and the ceramic layer (s) can be carried out immediately after the etching, so that the substrate or component no longer has to be exposed to the ambient atmosphere between the etching and the deposition of the coating, so that the surface cannot be oxidized.
  • the erosion and corrosion protection layer can in particular be applied to a component which is formed from a base material which is selected from the group comprising Fe, Ni, Co alloys and ceramic composite materials and fiber-reinforced ceramics.
  • the erosion and corrosion protection layer can be applied directly to the base material.
  • the CrAlN ceramic layer can be embodied with embedded CrN nano-layers, the CrN-nano-layers being able to cause particle solidification of the ceramic layer and at the same time obstacles for can represent a crack progress.
  • the plasma-assisted etching before the layers are applied can be carried out by sputtering the substrate, by ion etching, reactive ion etching or ion beam etching. It is particularly advantageous to have a coating system, such as a sputter system or to operate a system for arc evaporation in such a way that cathode sputtering of the substrate or of the base material of the component to be coated can take place for the etching. This can be achieved, for example, by applying a corresponding bias voltage with a negative potential to the substrate, so that positively charged ions from the ignited plasma in the processing chamber are accelerated onto the substrate to be coated and material is removed there.
  • the coating of the substrate can be started immediately in a corresponding processing system by lowering the bias voltage and sputtering appropriate targets, ie a Cr target for the coating with a Cr layer and / or a CrAl target for the deposition of a CrAlN layer.
  • a Cr target for the production of a Cr layer, a Cr target can be used which consists of technically pure chromium and in particular has at least 95% by weight of chromium, preferably at least 99% by weight of chromium, so that a corresponding Cr layer is formed, in which the proportion of other constituents is less than or equal to 5% by weight or less than or equal to 1% by weight.
  • the metal layer can also be designed as a Cr alloy layer with a predominant proportion of chromium, for example a proportion of more than 50% by weight of chromium.
  • the ceramic layer can be designed as a CrAlN layer, a CrAl target being able to be sputtered by cathode sputtering or arc evaporation and, at the same time, nitrogen can be let into the processing chamber, so that a corresponding nitride is formed.
  • the CrAl target can have a proportion of 64 to 67% by weight of chromium and 33 to 36% by weight of aluminum.
  • the CrAlN layer can have a chemical composition with a Cr content of 30 to 34 at.%, An Al content of 18 to 22 at.% And the remainder N, the chemical composition being determined in particular by energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) .
  • EDX energy-dispersive X-ray spectroscopy
  • the increased Cr content compared to a CrAl target used can result from introduced nano-layers of CrN.
  • the CrN nanolayers in the CrAlN layer can be deposited by sputtering or evaporating the Cr target next to the Cr Al target, wherein the Cr target can be sputtered or evaporated continuously or only temporarily or intermittently.
  • CrN nanolayers can form, which are embedded in the ceramic layer as a continuous layer along the component or substrate surface or as isolated nanoparticles, with layer thicknesses or particle sizes in the CrN nanolayer layers in the direction of the layer thickness, i.e. transversely to the component surface , from 1 to 100 nm, preferably 5 to 50 nm.
  • the individual layers that is to say the metal layer (s) and the ceramic layer (s), can be continuously deposited in succession or a pause can be inserted in which the processing chamber can be cleaned by evacuation in order to mix the composition of the individual Avoid layers as much as possible.
  • the one or more metal layers can each have a layer thickness of 10 nm to 2 pm and the ceramic layers can each have a layer thickness of 200 nm to 20 pm.
  • the total layer thickness of the erosion and corrosion protection protective layer can be 2 pm to 100 pm.
  • the individual metal layers and ceramic layers can each be deposited in the same way or in a different way, which concerns both the formation of the individual layers and the deposition process.
  • FIG. 1 shows a cross section through part of a component with a first embodiment of a coating according to the invention and in FIG. 2 shows a cross section through part of a component with a second embodiment of a coating according to the invention.
  • FIG. 1 shows in a purely schematic representation a part of a component on which a coating according to the invention is applied.
  • the component has a base material 1 on which a Cr layer 2 is deposited, a ceramic layer 3 made of CrAlN being subsequently formed on the Cr layer 2 in the direction of the outside of the component.
  • the partial coating of the metal layer 2 and the ceramic layer 3 is applied several times, so that a second metal layer 4 in the form of a Cr layer and a second ceramic layer 5 made of CrAlN are arranged above the ceramic layer 3.
  • FIG. 2 shows a further exemplary embodiment of a coating according to the invention, in which a sequence of alternately arranged metal layers 2, 4 and ceramic layers 3, 5 is again provided on a base material 1.
  • a sequence of alternately arranged metal layers 2, 4 and ceramic layers 3, 5 is again provided on a base material 1.
  • the metal layers 2, 4 are formed from Cr layers, while the ceramic layer 3, 5 is formed by CrAlN layers.
  • 3.5 CrN nanolayers 6 are embedded in the CrAlN layers in the coating in FIG.
  • the CrN nano-layers 6 can be present as continuous partial layers along or parallel to the surface of the corresponding component or as individual nanoparticles, so that the CrN-nano-layers 6 are not continuously provided as a layer along or parallel to the surface of the component.
  • the corresponding layers can be applied to the substrate to be coated in a plasma-assisted PVD system, for example in a system for cathodic arc evaporation (CatARC) with an additional sputtering function.
  • CatARC cathodic arc evaporation
  • the method for producing the coating according to the invention first provides for cleaning the base material 1 or the surface of the substrate or component on which the coating is to be applied.
  • the cleaning can be done by ultrasound and / or by blowing with inert gases such as argon.
  • the surface of the base material to be coated is then subjected to an etching process, in particular an ion etching process.
  • the etching can be carried out by plasma-assisted etching, the substrate to which the coating is to be applied, for example, being used as a target for cathode sputtering.
  • the etching of the base material 1 can be carried out by ion etching, reactive ion etching or ion beam etching.
  • a so-called bias voltage in the range from 400 to 1000 V with negative potential can be applied to the component or substrate with the base material 1 to be coated, so that when the plasma is ignited in the processing chamber, ions of the plasma are accelerated onto the substrate and remove material there when hitting (sputtering).
  • one or more targets located in the processing chamber for the subsequent coating can be given a low negative potential in order to avoid unwanted coating of the targets during the etching and to provide further metal ions for the etching process .
  • a current of 50 to 200 A can be preselected on a chrome target, which can be provided for the subsequent coating with a Cr layer in the processing chamber, so that a negative Voltage in the range of 10 to 40 V, in particular 13 to 25 V are set.
  • a CrAl target which is used for the subsequent coating of a CrAlN layer
  • a negative voltage in the range from 0 to 50 V, in particular 13 to 25 V can be applied, so that a current intensity of 50 at the CrAl target up to 31000 A, preferably 110 to 8200 A, so that a negative voltage in the range of 0 to 50 V, in particular 13 to 25 V, arises at the CrAl target.
  • the current flow at the chrome target can be in the range from 90 to 185 A, in particular 110 to 150 A can be selected, while a current flow of 15 to 40 A, in particular 5 to 15 A, can be set on the substrate to be coated. This is influenced by the surface of the substrate and can vary accordingly.
  • an argon can - atmosphere less than or equal to 0.5 at a pressure * are 10 4 to 5 10 2 mbar is set especially in the range of 0.5 * l0 3 mbar, with a working gonzul of 5 to 200 sccm (Standard cubic centimeters per minute), in particular 10 to 200 sccm can be set in the processing chamber.
  • the temperature in the processing chamber can be set between 200 ° C and 500 ° C.
  • the deposition of the metal layer 2, that is to say the Cr layer can begin immediately.
  • the bias voltage on the substrate to be coated can be reduced to 0 to 500 V, in particular 20 to 100 V, for example by stepwise lowering in steps of 50 to 100 V.
  • a current flow on the chrome in the range of 90 can occur at the chrome target up to 250 A, in particular 150 to 220 A, so that a negative voltage in the range of 10 to 50 V, in particular 13 to 25 V, results at the chrome target, while the current flow on the substrate decreases to 5 with the reduced bias voltage up to 40 A, in particular 5 to 15 A.
  • an argon atmosphere with a pressure of 5 * 10 2 mbar, in particular in the range from 1 * 10 3 mbar to 5 * 10 2 mbar, with a flow rate of the argon gas in the range from 5 to 200 sccm, in particular 10 to 100 sccm can be set.
  • the temperature can be selected in the range from 200 ° C to 500 ° C, in particular 250 ° C to 500 ° C.
  • a CrAlN layer 3 is deposited, the processing chamber being able to be evacuated between the deposition of the two layers, for example for a period of 3 h, in order to prevent excessive mixing in the transition region of the Layer compositions takes place.
  • the change from the deposition of one layer to the other layer to take place continuously, the deposition conditions being changed continuously or stepwise or one target is switched to the other target, which are advantageously located in the same processing chamber.
  • the bias voltage on the substrate is set to a negative voltage of 10 to 100 V, in particular 15 to 40 V and a current flow of 5 to 100 A, preferably 5 to 50 A, while a current of at the CrAl target 10 to 800 A, in particular 150 to 800 A, and a negative potential of 10 to 50 V, in particular 13 to 25 V, are set.
  • nitrogen is introduced into the processing chamber for the formation of nitrides.
  • the nitrogen can be supplied at an inflow rate of 200 to 1000 sccm, in particular 400 to 800 sccm, while the argon supply is set to 0 to 300 sccm, in particular 0 to 100 sccm.
  • the pressure in the processing chamber is in turn selected in the range from less than or equal to 5 * 10 1 mbar, in particular in the range from 1 * 10 3 mbar to 5 * 10 2 mbar, the temperature in the range from 200 ° C. to 500 ° C. is in particular 250 ° to 500 ° C.
  • a Cr target can also be sputtered, so that there is a so-called CrN nano-layer, ie the formation of Cr nano-layers 6 in the CrAlN layer 3.
  • the Cr target can be operated continuously or only intermittently or intermittently, a current flow at the Cr target of 0 to 250 A, in particular 0 to 200 A, and a negative voltage in the range of 0 to 50 V, in particular 13 to 25 V.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer mehrlagigen Erosions - und Korrosionsschutzschicht mit mehreren Metallschichten (2,4) und Keramikschichten (3,5), wobei die Metall - und Keramikschichten abwechselnd abgeschieden werden und wobei auf einem Grundwerkstoff (1) eines Substrats eine der Metallschichten abgeschieden wird und wobei die Abscheidung der Metallschichten und der Keramikschichten durch physikalische Dampfphasenabscheidung erfolgt, wobei zunächst ein plasmaunterstütztes Ätzen des Grundwerkstoffs (1) erfolgt und anschließend als Metallschicht (2,4) eine Cr - Schicht und darauffolgend als Keramikschicht (3,5) eine Schicht, die überwiegend CrAlN aufweist, abgeschieden werden und wobei die Keramikschicht (3,5) als CrAlN - Schicht mit eingelagerten CrN - Nanolagen (6) unter Zugabe von Stickstoff und Verwendung eines Cr Al - Targets und eines Cr - Targets abgeschieden wird, und / oder der Grundwerkstoff ausgewählt ist aus der Gruppe, die Fe -, Ni -, Co - Legierungen und keramische Verbundwerkstoffe und faserverstärkte Keramiken umfasst. Außerdem betrifft die Erfindung ein entsprechend beschichtetes Bauteil.

Description

VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG EINER MEHRLAGIGEN EROSIONS - UND KORROSIONSSCHUTZSCHICHT UND BAUTEIL MIT EINER ENTSPRECHENDEN
SCHUTZSCHICHT
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
GEBIET DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer mehrlagigen Erosions - und Korrosionsschutzschicht mit mehreren Metallschichten (2,4) und Keramikschichten (3,5) , wobei die Metall - und Keramikschichten abwechselnd abgeschieden werden und wobei auf ei- nem Grundwerkstoff (1) eines Substrats eine der Metallschichten abgeschieden wird und wobei die Abscheidung der Metallschichten und der Keramikschichten durch physikalische Dampfpha- senabscheidung (PVD physical vapor deposition) erfolgt. Darüber hinaus betrifft die Erfindung ein entsprechend hergestelltes Bauteil, insbesondere ein Bauteil einer Strömungsmaschine, wie beispielsweise eines Flugtriebwerks.
STAND DER TECHNIK
Bauteile von Strömungsmaschinen, wie von stationären Gasturbinen oder Flugtriebwerken, ins- besondere Laufschaufeln, Leitschaufeln oder Turbinenauskleidungen (sogenannte shrouds) sind beim Betrieb vielfältigen Einflüssen ausgesetzt, die dazu fuhren, dass derartige Bauteile unterschiedliche Eigenschaften aufweisen müssen. So unterliegen derartige strömungsmechanisch be- lastete Bauteile einem erhöhten Verschleiß infolge von Oxidation, Korrosion und Erosion, so- dass entsprechende Verschleißschutzbeschichtungen erforderlich sind, um die Lebensdauer der entsprechenden Bauteile zu erhöhen. Hierzu sind bereits verschiedene Vorschläge gemacht wor- den, wie sie beispielsweise in dem Dokument EP 2 398 936 Bl beschrieben sind.
Bei diesen Verschleißschutzbeschichtungen bzw. Erosionsschutzbeschichtungen werden übli- cherweise mehrlagige Beschichtungen aufgebracht, die aus einer Abfolge von Schichten aus weichen und harten Materialien bestehen. Zudem ist es bekannt, diese Beschichtungen beispiels- weise auf Chrom - Basis auszubilden, sodass durch den hohen Anteil an Chrom eine Oxidations
- und Korrosionsschutzwirkung erzielt wird. Beispielsweise wird in der EP 3 246 430 Al eine Schichtabfolge aus einer Metallschicht, einer Metalllegierungsschicht, einer Metall - Keramik - Gradientenschicht und einer nanostrukturierten Keramikschicht vorgeschlagen, die durch Katho- denzerstäubung (Sputtern) oder durch kathodische Lichtbogenabscheidung (CatArc) abgeschie- den werden können. Die Metallschicht kann hierbei aus einer Cr - Schicht, die Metalllegierungs- schicht aus einer CrNi - Schicht, die Metall - Keramik - Gradientenschicht aus einer CrxAll-xN
- Schicht sowie die nanostrukturierte Keramikschicht aus Keramikteilschichten aus CrAlN und CrN gebildet werden. Aus der Veröffentlichung der internationalen Anmeldung WO 2004/059030 A2 ist die Abschei- dung von AlCrN - Schichten auf Werkzeugen bekannt, während die deutsche Offenlegungs- schrift DE 10 2009 013 129 Al eine Erosionsschutzschicht für Kunststoffbauteile offenbart.
Obwohl damit bereits Erosionsschutzschichten bekannt sind, durch die eine gute Schutzwirkung erzielt werden, ist eine weitere Optimierung von entsprechenden Erosions - und Korrosions- Schutzschichten erforderlich, sodass ein optimaler Kompromiss zwischen den verschiedenen Schutzwirkungen und einer kostengünstigen und effizienten Herstellung erreicht werden kann.
OFFENBARUNG DER ERFINDUNG
AUFGABE DER ERFINDUNG Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer Erosions - und Korrosionsschutzbeschichtung anzugeben, welche ein ausgewogenes Eigenschaftsprofil auf- weist und in einfacher und kostengünstiger Weise hergestellt werden kann. Insbesondere soll eine entsprechend hergestellte Beschichtung einen hohen Widerstand gegen Erosionsangriff bzw. gute mechanische Eigenschaften gegen Ermüdung aufweisen.
TECHNISCHE LÖSUNG
Diese Aufgabe wird gelöst mit einem Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 sowie ei- nem Bauteil mit den Merkmalen des Anspruchs 11. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegen- stand der abhängigen Ansprüche.
Gemäß der Erfindung wird eine mehrlagige Erosions - und Korrosionsschutzschicht vorgeschla- gen, die mehrere Metallschichten und mehrere Keramikschichten umfasst, wobei die Metall - und Keramikschichten abwechselnd aufeinander folgen und wobei eine der Metallschichten auf einem Grundwerkstoff eines Substrats bzw. Bauteils abgeschieden wird. Insbesondere kann die erfindungsgemäße Beschichtung eine Vielzahl von einzelnen Metall - und Keramikschichten aufweisen, die abwechselnd übereinander auf dem Substrat bzw. Bauteil abgeschieden werden können, jedoch beginnend mit der Metallschicht.
Gemäß der Erfindung sollen die Metallschicht und die Keramikschicht durch physikalische Dampfphasenabscheidung, insbesondere plasmaunterstützte physikalische Dampfphasenabschei- dung abgeschieden werden, wobei zunächst ein plasmaunterstütztes Ätzen des Grundwerkstoffs des zu beschichtenden Bauteils erfolgt und anschließend eine Cr - Schicht als Metallschicht auf dem Grundwerkstoff abgeschieden wird und darauffolgend unmittelbar als Keramikschicht eine Schicht, die überwiegend CrAlN aufweist.. Durch das Ätzen des Grundwerkstoffs durch plasma- unterstütztes Ätzen wird eine gute Anbindung der Beschichtung und somit gute Haftfestigkeit der Beschichtung auf unterschiedlichsten Grundwerkstoffen, wie beispielsweise Eisenlegierun- gen, Nickellegierungen, Kobaltlegierungen oder keramischen Verbundwerkstoffen, wie faserver- stärkten Keramiken erzielt. Das plasmaunterstützte Ätzen kann jedoch in einfacher Weise in der- selben Bearbeitungskammer wie das nachfolgende Abscheiden der Beschichtung durch insbe- sondere plasmaunterstützte physikalische Dampfphasenabscheidung erfolgen, sodass die Her- stellung vereinfacht wird. Gleichzeitig bieten die eine oder mehreren Cr - Schichten und die eine oder mehreren CrAlN - bzw. Keramikschichten des Schichtenverbundes, die abwechselnd abge- schieden werden, eine hervorragende Oxidations - und Korrosionsbeständigkeit sowie Erosionsbeständigkeit.
Das Abscheiden der Metallschicht(en) und der Keramikschicht(en) können unmittelbar im An- schluss an das Ätzen durchgeführt werden, sodass das Substrat bzw. Bauteil zwischen dem Ätzen und dem Abscheiden der Beschichtung nicht mehr der Umgebungsatmosphäre ausgesetzt werden muss, sodass die Oberfläche nicht oxidiert werden kann.
Nach einem Aspekt der Erfindung kann die Erosions - und Korrosionsschutzschicht insbesondere auf einem Bauteil aufgebracht werden, welches aus einem Grundwerkstoff gebildet ist, der ausgewählt ist aus der Gruppe, die Fe - , Ni - , Co - Legierungen und keramische Verbundwerkstoffe und faserverstärkte Keramiken umfasst. Insbesondere kann die Erosions - und Korrosionsschutzschicht unmittelbar auf dem Grundwerkstoff aufgebracht werden.
Nach einem weiteren Aspekt der Erfindung, für den selbstständig und in Kombination mit anderen Aspekten der Erfindung Schutz begehrt wird, kann die CrAlN - Keramikschicht mit eingelagerten CrN - Nanolagen ausgebildet sein, wobei die CrN - Nanolagen eine Partikelverfestigung der Keramikschicht bewirken können und gleichzeitig Hindernisse für einen Rissfortschritt darstellen können.
Das plasmaunterstützte Ätzen vor dem Aufbringen der Schichten kann durch Kathodenzerstäubung des Substrats, durch Ionenätzen, reaktives Ionenätzen oder Ionenstrahlätzen erfolgen. Besonders vorteilhaft ist, eine Beschichtungsanlage, wie beispielsweise eine Sputter - Anlage oder ein Anlage zum Lichtbogenverdampfen, so zu betreiben, dass für das Ätzen eine Kathodenzer- stäubung des Substrats bzw. des Grundwerkstoffs des zu beschichtenden Bauteils erfolgen kann. Dies kann beispielsweise dadurch erreicht werden, dass eine entsprechende Bias - Spannung mit negativem Potential an das Substrat angelegt wird, sodass aus dem gezündeten Plasma in der Bearbeitungskammer positiv geladene Ionen auf das zu beschichtende Substrat beschleunigt wer- den und dort Material entfernen. Anschließend kann in einer entsprechenden Bearbeitungsanlage unmittelbar mit der Beschichtung des Substrats begonnen werden, indem die Bias - Spannung abgesenkt wird und die Zerstäubung entsprechender Targets, also eines Cr - Targets für die Be- schichtung mit einer Cr - Schicht und / oder eines CrAl - Targets zur Abscheidung einer CrAlN - Schicht, begonnen wird.
Für die Herstellung einer Cr - Schicht kann ein Cr - Target verwendet werden, welches aus tech- nisch reinem Chrom besteht und insbesondere mindestens 95 Gew.% Chrom, vorzugsweise min- destens 99 Gew.% Chromaufweist, sodass eine entsprechende Cr - Schicht entsteht, bei der der Anteil anderer Bestandteile kleiner oder gleich 5 Gew.% bzw. kleiner oder gleich 1 Gew.% ist. Alternativ kann die Metallschicht auch als Cr - Legierungsschicht mit einem überwiegenden Anteil an Chrom, z.B einem Anteil von mehr als 50 Gew.% Chrom ausgefuhrt werden.
Die Keramikschicht kann als CrAlN - Schicht ausgefuhrt werden, wobei zur Herstellung ein CrAl - Target durch Kathodenzerstäubung oder Lichtbogenverdampfen zerstäubt werden kann und gleichzeitig in die Bearbeitungskammer Stickstoff eingelassen werden kann, sodass sich ein entsprechendes Nitrid bildet. Das CrAl - Target kann einen Anteil von 64 bis 67 Gew.% Chrom und 33 bis 36 Gew.% Aluminium aufweisen.
Die CrAlN - Schicht kann eine chemische Zusammensetzung mit einem Cr - Anteil von 30 bis 34 at.%, einem Al - Anteil von 18 bis 22 at.% und Rest N aufweisen, wobei die chemische Zusammensetzung insbesondere durch energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX) ermittelt wird. Der im Vergleich zu einem verwendeten CrAl - Target erhöhte Cr - Anteil kann aus einge- brachten Nanolagen aus CrN resultieren. Die CrN - Nanolagen in der CrAlN - Schicht können durch Zerstäuben bzw. Verdampfen des Cr - Targets neben dem Cr Al - Target abgeschieden werden, wobei das Cr - Target kontinuierlich oder nur zeitweise bzw. intermittierend zerstäubt bzw. verdampft werden kann. Entsprechend können sich CrN - Nanolagen ausbilden, die als kontinuierliche Schicht entlang der Bauteil - o- der Substratoberfläche oder als vereinzelte Nanopartikel in die Keramikschicht eingelagert sind, wobei sich bei den CrN - Nanolagen Schichtdicken bzw. Partikelgrößen in Richtung der Schichtdicke, also quer zur Bauteiloberfläche, von 1 bis 100 nm, vorzugsweise 5 bis 50 nm erge- ben können.
Die einzelnen Schichten, also die Metallschicht(en) und die Keramikschicht(en) können kontinu- ierlich nacheinander abgeschieden werden oder es kann eine Pause zwischengeschaltet werden, in welcher die Bearbeitungskammer durch Evakuieren gereinigt werden kann, um eine Vermi- schung der Zusammensetzung der einzelnen Schichten weitgehend zu vermeiden.
Die eine oder mehreren Metallschichten können eine Schichtdicke von jeweils 10 nm bis 2 pm aufweisen und die Keramikschichten können jeweils eine Schichtdicke von 200 nm bis 20 pm aufweisen. Die Gesamtschichtdicke der Erosions - und Korrosionsschutzschutzschicht kann 2 pm bis 100 pm betragen.
Die einzelnen Metallschichten und Keramikschichten können jeweils in gleicher Weise oder in unterschiedlicher Weise abgeschieden werden, was sowohl die Ausbildung der einzelnen Schichten als auch das Abscheideverfahren betrifft.
KURZBESCHREIBUNG DER FIGUREN
Die beigefiigten Zeichnungen zeigen in rein schematischer Weise in
Figur 1 einen Querschnitt durch einen Teil eines Bauteils mit einer ersten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Beschichtung und in Figur 2 einen Querschnitt durch einen Teil eines Bauteils mit einer zweiten Ausfuhrungs- form einer erfindungsgemäßen Beschichtung.
AUSFÜHRUNGSBEISPIELE Weitere Vorteile, Kennzeichen und Merkmale der vorliegenden Erfindung werden bei der nach- folgenden detaillierten Beschreibung der Ausfuhrungsbeispiele ersichtlich. Allerdings ist die Er- findung nicht auf diese Ausfuhrungsbeispiele beschränkt.
Die Figur 1 zeigt in einer rein schematischen Darstellung einen Teil eines Bauteils, auf welchem eine erfindungsgemäße Beschichtung aufgebracht ist. Das Bauteil weist einen Grundwerkstoff 1 auf, auf dem eine Cr - Schicht 2 abgeschieden ist, wobei nachfolgend in Richtung der Außenseite des Bauteils auf der Cr - Schicht 2 eine Keramikschicht 3 aus CrAlN gebildet ist. Die Teilbe- schichtung aus der Metallschicht 2 und der Keramikschicht 3 ist mehrmals aufgebracht, sodass über der Keramikschicht 3 eine zweite Metallschicht 4 in Form einer Cr - Schicht und darüber eine zweite Keramikschicht 5 aus CrAlN angeordnet sind. Die Figur 2 zeigt ein weiteres Ausfuhrungsbeispiel einer erfmdungsgemäßen Beschichtung, bei welchen auf einem Grundwerkstoff 1 wiederum eine Abfolge von abwechselnd angeordneten Metallschichten 2, 4 und Keramikschichten 3, 5 vorgesehen ist. Wie beim Ausfuhrungsbeispiel der Figur 1 sind auch beim Ausführungsbeispiel der Figur 2 die Metallschichten 2,4 aus Cr - Schichten gebildet, während die Keramikschicht 3,5 durch CrAlN - Schichten gebildet sind. Im Unterschied zu dem Ausfuhrungsbeispiel der Figur 1 sind jedoch bei der Beschichtung der Figur 2 in den CrAlN - Schichten 3,5 CrN - Nanolagen 6 eingelagert. Die CrN - Nanolagen 6 können als durchgehende Teilschichten entlang bzw. parallel zur Oberfläche des entsprechenden Bau- teils vorliegen oder als einzelne Nanopartikel, sodass entlang bzw. parallel zur Oberfläche des Bauteiles die CrN - Nanolagen 6 nicht durchgehend als Schicht vorgesehen sind. Die entsprechenden Schichten können in einer plasmaunterstützten PVD - Anlage, beispiels- weise in einer Anlage für kathodische Lichtbogenverdampfung (CatARC) mit einer zusätzlichen Sputter - Funktion auf das zu beschichtende Substrat aufgebracht werden.
Das Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Beschichtung sieht zunächst ein Reinigen des Grundwerkstoffs 1 bzw. der Oberfläche des Substrats bzw. Bauteils vor, auf dem die Be- schichtung aufgebracht werden soll. Die Reinigung kann durch Ultraschallverfahren und / oder durch Abblasen mit Inertgasen, wie Argon, erfolgen. Danach wird die zu beschichtende Oberflä- che des Grundwerkstoffs einem Ätzprozess, insbesondere einem lonenätzprozess unterzogen. Das Ätzen kann durch plasmagestütztes Ätzen erfolgen, wobei beispielsweise das Substrat, auf dem die Beschichtung aufgebracht werden soll, als Target für eine Kathodenzerstäubung ver- wendet wird. Darüber hinaus kann das Ätzen des Grundwerkstoffs 1 durch Ionenätzen, reaktives Ionenätzen oder Ionenstrahlätzen durchgeführt werden. Beispielsweise kann an das Bauteil bzw. Substrat mit dem zu beschichtenden Grundwerkstoff 1 eine sogenannte Bias-Spannung im Be- reich von 400 bis 1000 V mit negativen Potenzial angelegt werden, sodass bei einem gezündeten Plasma in der Bearbeitungskammer Ionen des Plasmas auf das Substrat beschleunigt werden und dort beim Auftreffen Material entfernen (Sputtern). Gleichzeitig können ein oder mehrere Tar- gets, die sich in der Bearbeitungskammer für die nachfolgende Beschichtung befinden mit einem niedrigen negativen Potential belegt werden, um eine ungewollte Beschichtung der Targets wäh- rend des Ätzens zu vermeiden und weitere Metallionen für den Ätzprozess zur Verfügung zu stellen. Beispielsweise kann an einem Chrom - Target, welches für die nachfolgende Beschich- tung mit einer Cr - Schicht in der Bearbeitungskammer vorgesehen sein kann, eine Stromstärke von 50 bis 200 A, vorzugsweise 50 bis 180 A vorgewählt wer-den, so dass sich eine negative Spannung im Bereich von 10 bis 40 V, insbesondere 13 bis 25 V angelegt werden einstellt. Für ein CrAl - Target, welches für die nachfolgende Beschichtung einer CrAlN - Schicht Verwen- dung findet, kann eine negative Spannung im Bereich von 0 bis 50 V, insbesondere 13 bis 25 V angelegt werden, sodass sich eine Stromstärke am CrAl - Target von 50 bis 31000 A, vorzugs- weise 110 bis 8200 A vorgewählt werden, so dass sich dadurch eine negative Spannung im Be- reich von 0 bis 50 V, insbesondere 13 bis 25 V am CrAl - Target einstellt. Der Stromfluss am Chrom - Target kann in diesem Fall im Bereich von 90 bis 185 A, insbesondere 110 bis 150 A gewählt werden, während am zu beschichtenden Substrat ein Strom-fluss von 15 bis 40 A, insbe- sondere 5 bis 15 A eingestellt werden kann. Dieser wird durch die Oberfläche des Substrats be- einflusst und kann entsprechend variieren.
Beim Ätzen kann eine Argon - Atmosphäre mit einem Druck kleiner oder gleich 0,5 * 10 2 mbar, insbesondere im Bereich von 0,5 * 10 4 bis 5 *l0 3 mbar eingestellt werden, wobei ein Ar- gonzufluss von 5 bis 200 sccm (Standardkubikzentimeter pro Minute), insbesondere 10 bis 200 sccm in die Bearbeitungskammer eingestellt werden kann. Die Temperatur kann in der Bearbeitungskammer bei 200°C bis 500°C eingestellt werden.
Nachfolgend zum Vorbereiten der zu beschichtenden Oberfläche durch Ätzen kann unmittelbar mit der Abscheidung der Metallschicht 2, also der Cr - Schicht, begonnen werden. Hierzu kann die Bias - Spannung am zu beschichtenden Substrat auf 0 bis 500 V, insbesondere 20 bis 100 V abgesenkt werden, beispielsweise durch stufenweises Absenken in Schritten von 50 bis 100 V. Gleichzeitig kann am Chrom - Target ein Stromfluss am Chrom im Bereich von 90 bis 250 A, insbesondere 150 bis 220 A eingestellt werden, so dass sich am Chrom - Target eine negative Spannung im Bereich von 10 bis 50 V, insbesondere 13 bis 25 V ergibt, während der Stromfluss am Substrat bei der verringerten Bias - Spannung auf 5 bis 40 A, insbesondere 5 bis 15 A einge- stellt wird. Bei der Abscheidung der Cr - Schicht wird wiederum eine Argon - Atmosphäre mit einem Druck von 5 * 10 2 mbar, insbesondere im Bereich von 1 * 10 3 mbar bis 5 * 10 2 mbar mit einer Flussrate des Argon - Gases im Bereich von 5 bis 200 sccm, insbesondere 10 bis 100 sccm eingestellt werden. Die Temperatur kann im Bereich von 200°C bis 500°C, insbesondere 250°C bis 500°C gewählt werden.
Nach dem Abscheiden der Cr - Schicht 2 wird eine CrAlN - Schicht 3 abgeschieden, wobei zwi- schen der Abscheidung der beiden Schichten die Bearbeitungskammer beispielsweise für eine Zeitdauer von 3 h evakuiert werden kann, um zu vermeiden, dass eine zu starke Vermischung im Übergangsbereich der Schichtzusammensetzungen erfolgt. Allerdings ist es auch möglich, dass der Wechsel von der Abscheidung der einen Schicht zur anderen Schicht kontinuierlich erfolgt, wobei kontinuierlich oder stufenweise die Abscheidebedingungen geändert werden bzw. von ei- nem Target auf das andere Target, die sich vorteilhafter weise in der gleichen Bearbeitungskam- mer befinden, umgeschaltet wird. Hierzu wird die Bias - Spannung am Substrat auf eine nega- tive Spannung von 10 bis 100 V, insbesondere 15 bis 40 V und einen Stromfluss von 5 bis 100 A, vorzugsweise 5 bis 50 A eingestellt, während an dem CrAl - Target ein Strom von 10 bis 800 A, insbesondere 150 bis 800 A eingestellt werden und sich ein negatives Potential von 10 bis 50 V, insbesondere 13 bis 25 V einstellt. Zusätzlich wird zu der Argon - Atmosphäre Stickstoff für die Bildung von Nitriden in die Bearbeitungskammer eingefiihrt. Der Stickstoff kann mit einer Zuflussgeschwindigkeit von 200 bis 1000 sccm, insbesondere 400 bis 800 sccm zugeführt wer- den, während die Argonzufuhr auf 0 bis 300 sccm, insbesondere 0 bis 100 sccm eingestellt wird. Der Druck in der Bearbeitungskammer wird wiederum im Bereich von kleiner oder gleich 5 * 10 1 mbar, insbesondere im Bereich von 1 * 103 mbar bis 5 * 10 2 mbar gewählt, wobei die Temperatur im Bereich von 200°C bis 500 °C, insbesondere 250° bis 500 °C liegt.
Zusätzlich zu der Zerstäubung des CrAl - Targets zur Ausbildung der CrAlN - Schicht 3 kann ein Cr - Target zusätzlich zerstäubt werden, sodass sich eine sogenannte CrN - Nanolagigkeit, also die Ausbildung von Cr - Nanolagen 6 in der CrAlN - Schicht 3 ergibt. Das Cr - Target kann dabei kontinuierlich oder nur zeitweise bzw. intermittierend betrieben werden, wobei ein Stromfluss am Cr - Target von 0 bis 250 A, insbesondere 0 bis 200 A vorgegeben wird und sich eine negative Spannung im Bereich von 0 bis 50 V, insbesondere 13 bis 25 V einstellt.
Obwohl die vorliegende Erfindung anhand der Ausführungsbeispiele detailliert beschrieben wor- den ist, ist für den Fachmann selbstverständlich, dass die Erfindung nicht auf diese Ausführungs- beispiele beschränkt ist, sondern dass vielmehr Abwandlungen in der Weise möglich sind, dass einzelne Merkmale weggelassen oder andersartige Kombinationen von Merkmalen verwirklicht werden können, ohne dass der Schutzbereich der beigefügten Ansprüche verlassen wird. Insbe- sondere schließt die vorliegende Offenbarung sämtliche Kombinationen der in den verschiede- nen Ausführungsbeispielen gezeigten Einzelmerkmale mit ein, sodass einzelne Merkmale, die nur in Zusammenhang mit einem Ausführungsbeispiel beschrieben sind, auch bei anderen Aus- führungsbeispielen oder nicht explizit dargestellten Kombinationen von Einzelmerkmalen einge- setzt werden können. BEZUGSZEICHENLISTE
1 Grundwerkstoff (Substrat)
2 Metallschicht (Cr - Schicht) 3 Keramikschicht (CrAlN - Schicht)
4 Metallschicht (Cr - Schicht)
5 Keramikschicht (CrAlN - Schicht)
6 CrN - Nanolagen

Claims

ANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Herstellung einer mehrlagigen Erosions - und Korrosionsschutzschicht mit mehreren Metallschichten (2,4) und Keramikschichten (3,5) , wobei die Metall - und Ke- ramikschichten abwechselnd abgeschieden werden und wobei auf einem Grundwerkstoff (1) eines Substrats eine der Metallschichten abgeschieden wird und wobei die Abschei- dung der Metallschichten und der Keramikschichten durch physikalische Dampfphasenabscheidung erfolgt,
wobei zunächst ein plasmaunterstütztes Ätzen des Grundwerkstoffs (1) erfolgt und an- schließend als Metallschicht (2,4) eine Cr - Schicht und darauffolgend als Keramikschicht (3,5) eine Schicht, die überwiegend CrAlN aufweist, abgeschieden werden und wobei
die Keramikschicht (3,5) als CrAlN - Schicht mit eingelagerten CrN - Nanolagen (6) un- ter Zugabe von Stickstoff und Verwendung eines Cr Al - Targets und eines Cr - Targets abgeschieden wird,
und / oder
der Grundwerkstoff ausgewählt ist aus der Gruppe, die Fe - , Ni - , Co - Legierungen und keramische Verbundwerkstoffe und faserverstärkte Keramiken umfasst.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass
mehrere Metall - und Keramikschichten abwechselnd abgeschieden werden, wobei die Abscheidung für mehrere Schichten des gleichen Typs gleich oder unterschiedlich er folgt.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Ätzen und die Abscheidung in derselben Bearbeitungskammer für das Ätzen und das Abscheiden und / oder unter Ausschluss des Kontakts des Substrats mit der Umgebungs atmosphäre zwischen dem Ätzen und der Abscheidung erfolgt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
für das plasmaunterstützte Ätzen mindestens ein Verfahren aus der Gruppe ausgewählt wird, die Kathodenzerstäubung des Substrats, Ionenätzen, reaktives Ionenätzen und Io- nenstrahlätzen umfasst.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
die physikalische Dampfphasenabscheidung als plasmaunterstützte physikalische Dampf- phasenabscheidung durch Kathodenzerstäubung oder Lichtbogenverdampfen eines Tar- gets erfolgt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Cr - Schicht als reine Cr - Schicht, insbesondere mit einem Anteil anderer Bestandteile kleiner oder gleich 5 Gew.%, oder als Cr - Legierungsschicht mit einem überwie- genden Anteil an Cr abgeschieden wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Keramikschicht (3,5) als CrAlN - Schicht unter Zugabe von Stickstoff und Verwen- dung eines CrAl - Targets abgeschieden wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
die CrN - Nanolagen (6) als vereinzelte Nanopartikel in die CrAlN - Schicht eingelagert werden und / oder die CrN - Nanolagen Schichtdicken von 1 bis 100 nm, vorzugsweise 5 bis 50 nm aufweisen.
9. Verfahren nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet, dass
bei der Abscheidung der Keramikschicht (3,5) das Cr - Target nur zeitweise oder intermittierend mit Spannung beaufschlagt wird.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Metallschicht (2,4) und die Keramikschicht (3,5) kontinuierlich nacheinander abge- schieden oder nach zwischengeschalteten Pausen zur Reinigung einer Bearbeitungskam- mer, in der die Abscheidung erfolgt, abgeschieden werden.
11. Bauteil mit einem Grundwerkstoff (1) und einer auf dem Grundwerkstoff insbesondere gemäß dem Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche abgeschiedenen Erosi- ons - und Korrosionsschutzschicht, die mehrere Metallschichten (2,4) und mehrere Kera- mikschichten (3,5) umfasst, wobei die Metall - und Keramikschichten abwechselnd aufeinander folgen und auf dem Grundwerkstoff eine der Metallschichten abgeschieden ist, wobei als Metallschicht eine Cr - Schicht abgeschieden ist und unmittelbar darauffolgend als Keramikschicht eine Schicht, die überwiegend CrAlN aufweist,
und wobei
die Keramikschicht (3,5) als CrAlN - Schicht mit eingelagerten CrN - Nanolagen (6) ausgebildet ist,
und / oder
der Grundwerkstoff aus der Gruppe ausgewählt ist, die Fe - , Ni - , Co - Legierungen und keramische Verbundwerkstoffe und faserverstärkte Keramiken umfasst.
12. Bauteil nach Anspruch 11,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Metallschichten (2,4) eine Schichtdicke von jeweils 10 nm bis 2 pm aufweisen und / oder die Keramikschichten (3,5) eine Schichtdicke von jeweils 200 nm bis 20 pm aufwei- sen und / oder die Erosions - und Korrosionsschutzschicht eine Gesamtschichtdicke von 2 pm bis 100 pm aufweist.
13. Bauteil nach einem der Ansprüche 11 bis 12,
dadurch gekennzeichnet, dass
die CrN - Nanolagen als vereinzelte Nanopartikel in die CrAlN - Schicht eingelagert sind und / oder die CrN - Nanolagen Schichtdicken von 1 bis 100 nm, vorzugsweise 5 bis 50 nm aufweisen.
14. Bauteil nach einem der Ansprüche 11 bis 13,
dadurch gekennzeichnet, dass
die CrAlN - Schicht eine chemische Zusammensetzung mit einem Cr - Anteil von 30 bis 34 at.%, einem Al - Anteil von 18 bis 22 at.% und Rest N aufweist, wobei die chemische Zusammensetzung insbesondere durch energiedispersive Röntgenspektroskopie ermittelt wird.
15. Bauteil nach einem der Ansprüche 11 bis 13,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Bauteil ein Bauteil einer Strömungsmaschine, insbesondere eines Flugtriebwerks, vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe die Laufschaufeln, Leitschaufeln, Strömungs- kanalbegrenzungen und Blisken umfasst.
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