DE102007005291A1 - Aqueous dispersion useful for chemical-mechanical polishing of conductive metal films contains an abrasive in the form of fumed alumina - Google Patents

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Abstract

Aqueous dispersion with a pH of 3-7 contains 1-35 wt.% of an abrasive in the form of fumed alumina with a surface area of 50-200 m 2>/g and a mean aggregate diameter of less than 200 nm.

Description

Gegenstand der Erfindung ist eine wäßrige Dispersion zum chemisch-mechanischen Polieren von Metallfilmen, die Aluminiumoxid enthält.object The invention relates to an aqueous dispersion for chemical-mechanical polishing of metal films containing alumina contains.

Integrierte Schaltungen bestehen aus Millionen von aktiven Bauelementen, die in oder auf einem Siliciumsubstrat ausgebildet sind. Die anfangs voneinander isolierten aktiven Bauelemente werden miteinander zu funktionellen Schaltungen und Komponenten verbunden. Die Verbindung der Bauelemente erfolgt über bekannte Mehrebenenverdrahtungsmittel. Verdrahtungsstrukturen enthalten normalerweise eine erste Metallisierungsschicht, eine Verdrahtungsschicht, eine zweite Metallisierungsebene und zuweilen eine dritte und nachfolgende Metallisierungsebene. Zur Isolierung der verschiedenen Metallisierungsebenen in einem Siliciumsubstrat werden dielektrische Zwischenschichten verwendet, wie beispielsweise dotiertes Siliciumdioxid (SiO2) oder Tantalnitrid mit kleiner Dielektrizitätskonstante. Die elektrischen Verbindungen zwischen verschiedenen Verdrahtungsebenen werden durch metallisierte Durchkontaktierungen erzeugt.Integrated circuits consist of millions of active devices formed in or on a silicon substrate. The initially isolated active devices are connected together to form functional circuits and components. The connection of the components takes place via known multilevel wiring means. Wiring structures typically include a first metallization layer, a wiring layer, a second metallization level, and sometimes a third and subsequent metallization level. Dielectric interlayers such as doped silica (SiO 2 ) or low dielectric constant tantalum nitride are used to isolate the various metallization levels in a silicon substrate. The electrical connections between different wiring levels are generated by metallized vias.

Auf ähnliche Art und Weise werden Metallkontakte und -durchkontaktierungen zur Ausbildung von elektrischen Verbindungen zwischen Verdrahtungsebenen verwendet. Die Metalldurchkontaktierungen und -kontakte können mit verschiedenen Metallen und Legierungen gefüllt sein, beispielsweise Kupfer (Cu) oder Wolfram (W). In den Metalldurchkontaktierungen und -kontakten wird im allgemeinen eine Barriereschicht, beispielsweise aus Titannitrid (TiN), Titan (Ti), Tantal (Ta), Tantalnitrid (TaN) oder Kombinationen davon, verwendet, damit die Metallschicht auf dem SiO2-Substrat haftet. Auf der Kontaktebene fungiert die Barriereschicht als Diffusionsbarriere, die Reaktionen zwischen der Metallfüllung und dem SiO2 verhindert.Similarly, metal contacts and vias are used to form electrical interconnections between wiring levels. The metal vias and contacts may be filled with various metals and alloys, such as copper (Cu) or tungsten (W). In the metal vias and contacts, a barrier layer of, for example, titanium nitride (TiN), titanium (Ti), tantalum (Ta), tantalum nitride (TaN), or combinations thereof is generally used to adhere the metal layer to the SiO 2 substrate. At the contact level, the barrier layer acts as a diffusion barrier that prevents reactions between the metal filling and the SiO 2 .

Ein Halbleiterfertigungsverfahren umfaßt im allgemeinen einen CMP-Schritt (CMP = chemisch-mechanisches Polieren), bei dem überschüssiges Metall abgetragen wird. Es ist wünschenswert, daß die beim chemisch-mechanischen Polieren verwendeten Dispersionen eine erhöhte Metallfilm/Barriereschicht-Selektivität aufweisen.One Semiconductor manufacturing process generally includes one CMP step (CMP = chemical-mechanical polishing), in which excess Metal is removed. It is desirable that the in the chemical-mechanical polishing used dispersions have increased metal film / barrier layer selectivity.

Zu diesem Zweck werden normalerweise Aluminiumoxid enthaltende Dispersionen verwendet. Nachteilig ist an diesen Dispersionen, daß sie im pH-Bereich zwischen 3 und 7 häufig wenig stabil sind. Es kann Ausflockung auftreten, was die Erzielung eines reproduzierbaren Polierergebnisses unmöglich macht. Des weiteren kann die Selektivität zwischen Barriereschicht und Metallfilm unzureichend sein und Überpolieren auftreten.To For this purpose are usually alumina-containing dispersions used. A disadvantage of these dispersions is that they in the pH range between 3 and 7 are often less stable. There may be flocculation, resulting in the achievement of a reproducible Polishing result impossible. Furthermore, the Selectivity between barrier layer and metal film insufficient his and overpolish occur.

In der US 6,585,786 wird eine Poliersuspension beschrieben, die mindestens ein Polierkorn, ein Oxidationsmittel und eine basische Aminosäureverbindung enthält. Die Suspension hat einen pH-Wert von mindestens 3, aber höchstens 9. Die Suspension sollte die Unterdrückung von „Dishing"- und Erosionsphänomenen ermöglichen, die beim chemisch-mechanischen Polieren (CMP) eines auf Kupfer basierenden Metallfilms bei der Ausbildung einer vergrabenen Verdrahtung aus einem auf Kupfer basierenden Metall auf einem Barrieremetallfilm aus einem auf Tantal basierenden Metall aufzutreten pflegen. Beispiele für Polierkörner, die in der Poliersuspension enthalten sein können, sind Aluminiumoxide wie alpha-Aluminiumoxid, theta-Aluminiumoxid, gamma-Aluminiumoxid und pyrogen hergestelltes Aluminiumoxid. Es wird nur ein Beispiel angegeben, bei dem eine Dispersion von theta-Aluminiumoxid zum Polieren verwendet wird. In der US 6,585,786 wird nicht zwischen verschiedenen Aluminiumoxidarten unterschieden, was zu der Schlußfolgerung führt, daß jede Art von Aluminiumoxid das technische Problem löst.In the US 6,585,786 For example, a polishing slurry containing at least one polishing grain, an oxidizer and a basic amino acid compound is described. The suspension should have a pH of at least 3, but not more than 9. The suspension should allow the suppression of "dishing" and erosion phenomena involved in chemical mechanical polishing (CMP) of a copper-based metal film when forming a buried wiring Examples of polishing grains which may be included in the polishing slurry are aluminum oxides such as alpha alumina, theta alumina, gamma alumina, and pyrogenically produced alumina only an example in which a dispersion of theta-alumina is used for polishing US 6,585,786 There is no distinction between different types of alumina, which leads to the conclusion that any type of alumina solves the technical problem.

In der US 6,471,884 wird ein Verfahren zum Planarisieren oder Polieren der Oberfläche einer Speicher- oder Festplatte beschrieben, welches das Abschleifen mindestens eines Teils der Oberfläche mit einer Polierzusammensetzung, die ein Oxidationsmittel aus der Gruppe bestehend aus Persulfaten und Peroxiden, eine Aminosäure, Wasser und ein Abrasiv enthält. Bei dem Abrasiv kann es sich um Aluminiumoxid handeln. In der US 6,471,884 wird nicht zwischen verschiedenen Aluminiumoxidarten unterschieden, was zu der Schlußfolgerung führt, daß jede Art von Aluminiumoxid das technische Problem löst.In the US 6,471,884 For example, there is described a method of planarizing or polishing the surface of a storage or hard disk which comprises abrading at least a portion of the surface with a polishing composition containing an oxidizer selected from the group consisting of persulfates and peroxides, an amino acid, water and an abrasive. The abrasive may be alumina. In the US 6,471,884 There is no distinction between different types of alumina, which leads to the conclusion that any type of alumina solves the technical problem.

In der US 6,593,239 werden eine Suspension zum chemisch-mechanischen Polieren, die einen Filmbildner, ein Oxidationsmittel, einen Komplexbildner und ein Abrasiv enthält, und ein Verfahren zur Verwendung der Suspension zum chemisch-mechanischen Polieren zum Abtragen von Kupferlegierung, Titan und Titannitrid enthaltenden Schichten von einem Substrat beschrieben. Bei dem Abrasiv kann es sich um gefälltes Aluminiumoxid, pyrogen hergestelltes Aluminiumoxid und Mischungen davon handeln. Es wird nicht zwischen den verschiedenen Arten von Aluminiumoxid und den verschiedenen Arten von Additiven unterschieden. Gemäß der US 6,593,239 kann die Abtragung von Kupferlegierung, Titan und Titannitrid enthaltenden Schichten von einem Substrat mit jeder beliebigen Kombination von Abrasiv und Additiv erreicht werden.In the US 6,593,239 For example, US-A-4,655,742 discloses a chemical mechanical polishing slurry containing a film former, an oxidizer, a complexing agent and an abrasive, and a method of using the chemical mechanical polishing slurry to remove copper alloy, titanium and titanium nitride-containing layers from a substrate. The abrasive may be precipitated alumina, fumed alumina, and mixtures thereof. There is no distinction between the different types of alumina and the different types of additives. According to the US 6,593,239 can prevent the erosion of copper alloy, titanium and titanium nitride containing layers of a substrate can be achieved with any combination of abrasive and additive.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer Dispersion, die eine gute Stabilität aufweist und bei CMP-Prozessen eine erhöhte Metallabtragungsrate im Verein mit einer kleinen Barriereschichtabtragungsrate aufweist.task the present invention provides a dispersion, which has good stability and CMP processes an increased metal removal rate in combination with a small metal removal rate Has barrier layer removal rate.

Die Aufgabe wird gelöst durch eine wäßrige Dispersion mit einem pH-Wert zwischen 3 und 7, enthaltend 1 bis 35 Gew.-% eines Abrasivs, bei dem es sich um pyrogen hergestelltes Aluminiumoxid mit einer spezifischen Oberfläche von 50 bis 200 m2/g und einem mittleren Aggregatdurchmesser von weniger als 200 nm handelt.The object is achieved by an aqueous dispersion with a pH between 3 and 7, containing 1 to 35 wt .-% of an abrasive, which is pyrogenically produced alumina having a specific surface area of 50 to 200 m 2 / g and a mean aggregate diameter of less than 200 nm.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform beträgt der mittlere Aggregatdurchmesser 70 bis 150 nm.To a preferred embodiment is the average aggregate diameter 70 to 150 nm.

Nach einer anderen bevorzugten Ausführungsform weisen mindestens 90% der Aggregate einen Durchmesser von weniger als 500 nm auf.To In another preferred embodiment, at least 90% of the aggregates have a diameter of less than 500 nm.

Bei der Herstellung des pyrogen hergestellten Aluminiumoxids wird eine Aluminiumverbindung in einer Wasserstoff-Sauerstoff-Flamme hydrolysiert. Bei dem Verbrennungsprozeß bilden sich ungefähr kugelförmige schmelzflüssige Teilchen, deren Durchmesser durch die Verfahrensparameter variiert werden. Diese schmelzflüssigen Metalloxidkügelchen, die als Primärteilchen bezeichnet werden, verschmelzen durch Kollisionen an ihren Berührungspunkten miteinander zu verzweigten, dreidimensionalen kettenartigen Aggregaten. Zum Aufbrechen der Aggregate ist ein beträchtlicher Kraftaufwand notwendig. Beim Abkühlen und Auffangen erleiden die Aggregate weitere Kollisionen, die zu einer bestimmten mechanischen Verhakung unter Bildung von Agglomeraten führen kann. Es wird angenommen, daß Agglomerate durch van-der-Waals-Kräfte lose zusammengehalten werden und durch sachgerechtes Dispergieren in einem geeigneten Medium wieder entagglomeriert werden können.at the production of pyrogenic alumina is a Aluminum compound hydrolyzed in a hydrogen-oxygen flame. In the combustion process form approximately spherical molten particles whose diameter be varied by the process parameters. This molten one Metal oxide beads, called primary particles become merged by collisions at their points of contact branched, three-dimensional chain-like aggregates. To break up the aggregates is a considerable effort necessary. Upon cooling and catching the aggregates suffer more collisions leading to a certain mechanical entanglement may result in the formation of agglomerates. It is believed, that agglomerates loose by van der Waals forces held together by proper dispersion in a suitable medium can be deagglomerated again.

Das erfindungsgemäße pyrogen hergestellte Aluminiumoxid liegt in Form von Aggregaten von Primärteilchen vor. Die Primärteilchen sind nicht porös. Die Oberflächen dieser Primärteilchen weisen Hydroxylgruppen auf.The pyrogenically produced alumina according to the invention is in the form of aggregates of primary particles. The Primary particles are not porous. The surfaces These primary particles have hydroxyl groups.

Nach einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid eine spezifische Oberfläche von 55 bis 75 m2/g und vorzugsweise 60 bis 70 m2/g auf.According to one embodiment of the present invention, the pyrogenically produced alumina has a specific surface area of 55 to 75 m 2 / g and preferably 60 to 70 m 2 / g.

Das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid enthält vorzugsweise als kristalline Phasen neben gamma-Aluminiumoxid und/oder theta-Aluminiumoxid mindestens 30% delta-Aluminiumoxid. Die Prozentangaben beziehen sich auf die Summe der kristallinen Bestandteile. Die Gehalte der kristallinen Phasen werden durch Röntgenbeugungsanalyse bestimmt. Andere Phasen lassen sich mit dieser analytischen Methode nicht nachweisen. Der delta-Aluminiumoxid-Gehalt kann vorzugsweise 70 bis 95% betragen. Neben den kristallinen Modifikationen delta-, gamma- und theta-Aluminiumoxid kann das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid auch amorphe Aluminiumoxidbestandteile enthalten. Der Gehalt an amorphem Aluminiumoxid beträgt vorzugsweise weniger als 5 Gew.-% und besonders bevorzugt weniger als 2 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Gesamtmenge des pyrogen hergestellten Aluminiumoxids. Die Gehalte an amorphem Aluminiumoxid können aus einem Röntgenbeugungsdiagramm abgeschätzt werden. Des weiteren kann ein pyrogenes Aluminiumoxid mit einem Gehalt an delta-Aluminiumoxid von 30 bis 40%, einem Gehalt an theta-Aluminiumoxid von 0 bis 5% und einem Gehalt an gamma-Aluminiumoxid von 60 bis 70%, jeweils bezogen auf die Summe der kristallinen Bestandteile, besonders vorteilhaft sein.The pyrogenically produced alumina preferably contains as crystalline phases besides gamma-alumina and / or theta-alumina at least 30% delta-alumina. The percentages refer on the sum of the crystalline components. The contents of the crystalline phases are determined by X-ray diffraction analysis certainly. Other phases can be solved with this analytical method do not prove. The delta-alumina content may preferably 70 to 95%. Besides the crystalline modifications delta-, gamma and theta alumina may be the pyrogenically produced alumina also contain amorphous alumina components. The content of amorphous alumina is preferably less than 5 wt .-% and particularly preferably less than 2 wt .-%, each based on the total amount of pyrogenic alumina. The Levels of amorphous alumina can be determined from an X-ray diffraction pattern be estimated. Furthermore, a pyrogenic alumina with a content of delta-aluminum oxide of 30 to 40%, a content to theta alumina from 0 to 5% and a content of gamma-alumina from 60 to 70%, in each case based on the sum of the crystalline constituents, be particularly advantageous.

Es kann ferner vorteilhaft sein, wenn die Stampfdichte des pyrogen hergestellten Aluminiumoxids 10 bis 200 g/l beträgt. Ein Bereich von 35 bis 135 g/l kann besonders bevorzugt sein. Es wird beobachtet, daß das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid in diesem Bereich besonders leicht in wäßrige Medien eingearbeitet werden kann.It may also be advantageous if the tamped density of the pyrogenic produced alumina 10 to 200 g / l. One Range of 35 to 135 g / l may be particularly preferred. It will observed that the pyrogenic alumina particularly easy in this area in aqueous Media can be incorporated.

Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung weist das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid eine spezifische Oberfläche von 85 bis 115 m2/g auf. Die Stampfdichte gemäß DIN EN ISO 787/11, Aug. 1983, beträgt vorzugsweise 50 ± 10 g/l, und der Al2O3-Gehalt, bezogen auf gezündete Substanz, beträgt vorzugsweise > 99,6 Gew.-%.According to another embodiment of the invention, the pyrogenically produced aluminum oxide has a specific surface area of 85 to 115 m 2 / g. The tamped density according to DIN EN ISO 787/11, Aug. 1983, is preferably 50 ± 10 g / l, and the Al 2 O 3 content, based on ignited substance, is preferably> 99.6 wt .-%.

Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung weist das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid eine spezifische Oberfläche von 120 bis 140 m2/g und eine Sears-Zahl von mehr als 8 ml/2 g auf. Vorzugsweise erlaubt das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid keine Endpunktsdetektion bei der Dibutylphthalatabsorption, gemessen mit einer Portion mit einem Gewicht von 16 g.According to another embodiment of the invention, the pyrogenically produced alumina has a specific surface area of 120 to 140 m 2 / g and a Sears number of more than 8 ml / 2 g. Preferably For example, the pyrogenic alumina does not allow end-point detection on dibutyl phthalate absorption measured with a 16 g portion.

Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung besteht das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid aus Aggregaten von Primärteilchen mit einer BET-Oberfläche von 150 bis 170 m2/g und einer Dibutylphthalatabsorption von 50 bis 450 g/100 g pyrogen hergestelltes Aluminiuoxid und zeigt auf hochaufgelösten TEM-Aufnahmen nur kristalline Primärteilchen.According to another embodiment of the invention, the pyrogenically produced aluminum oxide consists of aggregates of primary particles having a BET surface area of 150 to 170 m 2 / g and a dibutyl phthalate absorption of 50 to 450 g / 100 g of pyrogenically prepared aluminum oxide and only shows on high-resolution TEM images crystalline primary particles.

Das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid kann im Rötngendiffraktogramm Signale von gamma-, theta- und/oder delta-Aluminiumoxid aufweisen, wobei das Signal von gamma-Aluminiumoxid im allgemeinen am intensivsten ist.The Fumed alumina can be detected in the X-ray diffractogram Have signals of gamma, theta and / or delta-alumina, the signal from gamma-alumina is generally most intense is.

Die erfindungsgemäße Dispersion kann ein weiteres Metalloxid-Abrasiv aus der Gruppe bestehend aus Siliciumdioxid, Ceroxid, Zirconiumoxid, Titandioxid, Mischoxiden davon und Mischoxiden jedes der Metalloxide mit Aluminiumoxid enthalten.The Dispersion according to the invention may be another Metal oxide abrasive selected from the group consisting of silica, Ceria, zirconia, titania, mixed oxides thereof and mixed oxides each of the metal oxides containing alumina.

Vorzugsweise handelt es sich bei dem pyrogen hergestellten Aluminiumoxid um das einzige Abrasiv in der Dispersion.Preferably it is in the pyrogenically produced alumina to the only abrasive in the dispersion.

Das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid kann in der Dispersion vorzugsweise in einer Menge von 0,1 bis 30 Gew.-% vorliegen. Besonders bevorzugt liegt das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid in einer Menge von etwa 3 bis 25 Gew.-%, z. B. etwa 5 bis 20 Gew.-% oder auch sogar etwa 6 bis 15 Gew.-%, vor. Alternativ dazu kann das Abrasiv ganz oder teilweise auf oder im Polierpad fixiert sein.The pyrogenically produced alumina may preferably be present in the dispersion in an amount of 0.1 to 30 wt .-% present. Especially preferred the pyrogenically produced aluminum oxide is present in an amount of about 3 to 25 wt .-%, z. B. about 5 to 20 wt .-% or even about 6 to 15 wt .-%, before. Alternatively, the abrasive can be quite or partially fixed on or in the polishing pad.

Der pH-Wert der Dispersion beträgt 3 bis 7, vorzugsweise 3,5 bis etwa 6,5 und ganz besonders bevorzugt 4 bis 5,1. Der pH-Wert der erfindungsgemäßen Dispersion kann mit einer beliebigen bekannten Säure oder Base eingestellt werden. Bevorzugt ist jedoch die Verwendung einer metallionenfreien Säure oder Base, wie Ammoniumhydroxid und Aminen oder Salpetersäure, Phosphorsäure, Schwefelsäure oder organischen Säuren, damit keine unerwünschten Metallkomponenten eingeschleppt werden. Vorzugsweise verwendete organische Säuren sind Carbonsäuren der allgemeinen Formel CnH2n+1CO2H, worin n = 0–6 oder n = 8, 10, 12, 14, 16, oder Dicarbonsäuren der allgemeinen Formel HO2C(CH2)nCO2H, worin n = 0–4, oder die Salze der oben aufgeführten Säuren oder Mischungen der oben aufgeführten Säuren und der Salze davon.The pH of the dispersion is 3 to 7, preferably 3.5 to about 6.5 and most preferably 4 to 5.1. The pH of the dispersion of the invention can be adjusted with any known acid or base. However, it is preferred to use a metal ion-free acid or base, such as ammonium hydroxide and amines or nitric acid, phosphoric acid, sulfuric acid or organic acids, so that no unwanted metal components are introduced. Preferably used organic acids are carboxylic acids of the general formula C n H 2n + 1 CO 2 H, where n = 0-6 or n = 8, 10, 12, 14, 16, or dicarboxylic acids of the general formula HO 2 C (CH 2 ) n CO 2 H, wherein n = 0-4, or the salts of the abovementioned acids or mixtures of the abovementioned acids and the salts thereof.

Die erfindungsgemäße wäßrige Dispersion kann ferner eine Hydroxycarbonsäure enthalten. Die Hydroxycarbonsäure ist vorzugsweise aus der Gruppe bestehend aus Citronensäure, Milchsäure, Weinsäure, Bernsteinsäure, Oxalsäure und Mischungen davon ausgewählt. Die Menge der Hydroxycarbonsäure in der Dispersion beträgt 0,05 bis 3 Gew.-%.The aqueous dispersion according to the invention may further contain a hydroxycarboxylic acid. The hydroxycarboxylic acid is preferably selected from the group consisting of citric acid, Lactic acid, tartaric acid, succinic acid, Oxalic acid and mixtures thereof. The Amount of hydroxycarboxylic acid in the dispersion is 0.05 to 3 wt .-%.

Die erfindungsgemäße wäßrige Dispersion kann ferner eine Aminocarbonsäure enthalten. Die Aminocarbonsäure ist vorzugsweise aus der Gruppe bestehend aus Alanin, Alaninderivaten, Arginin, Argininderivaten, Glycin, Glycinderivaten, Histidin, Histidinderivaten, Isoleucin, Isoleucinderivaten, Leucin, Leucinderivaten, Lysin, Lysinderivaten, Serin, Serinderivaten, Threonin, Threoninderivaten, Valin und Valinderivaten ausgewählt.The aqueous dispersion according to the invention may further contain an aminocarboxylic acid. The aminocarboxylic acid is preferably selected from the group consisting of alanine, alanine derivatives, Arginine, arginine derivatives, glycine, glycine derivatives, histidine, histidine derivatives, Isoleucine, isoleucine derivatives, leucine, leucine derivatives, lysine, lysine derivatives, Serine, serine derivatives, threonine, threonine derivatives, valine and valine derivatives selected.

Besonders bevorzugt ist Glycin oder Alanin. Die Menge der Aminocarbonsäure beträgt 0,01 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der erfindungsgemäßen Dispersion.Especially preferred is glycine or alanine. The amount of aminocarboxylic acid is 0.01 to 10 wt .-%, based on the total amount the dispersion of the invention.

Nach einer weiteren Ausführungsform der Erfindung enthält die wäßrige Dispersion eine Hydroxycarbonsäure in einer Menge von 0,005 bis 3 Gew.-% und eine Aminocarbonsäure in einer Menge von 0,01 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Dispersion.To a further embodiment of the invention the aqueous dispersion is a hydroxycarboxylic acid in an amount of 0.005 to 3% by weight and an aminocarboxylic acid in an amount of 0.01 to 10 wt .-%, based on the total amount the dispersion.

Die erfindungsgemäße wäßrige Dispersion kann ferner 0,3 bis 20 Gew.-% eines Oxidationsmittels enthalten. Bei dem Oxidationsmittel kann es sich um Ammoniumpersulfat, Kaliumpersulfat oder Natriumpersulfat handeln. Als Oxidationsmittel ganz besonders bevorzugt ist Wasserstoffperoxid.The aqueous dispersion according to the invention may further contain from 0.3 to 20% by weight of an oxidizing agent. The oxidizing agent may be ammonium persulfate, potassium persulfate or sodium persulfate. As an oxidizing agent very special preferred is hydrogen peroxide.

Die erfindungsgemäße wäßrige Dispersion kann ferner einen Oxidationsaktivator enthalten. Als Oxidationsaktivatoren kommen Metallsalze von Ag, Co, Cr, Cu, Fe, Mo, Mn, Ni, Os, Pd, Ru, Sn, Ti, V und Mischungen davon in Betracht. Geeignet sind außerdem Carbonsäuren, Nitrile, Harnstoffe, Amide und Ester. Besonders bevorzugt ist Eisen(II)-nitrat. Je nach Oxidationsmittel und Polieraufgabe kann die Konzentration des Oxidationskatalysators im Bereich zwischen 0,001 und 2 Gew.-% variiert werden. Der Bereich kann besonders bevorzugt zwischen 0,01 und 0,05 Gew.-% liegen.The aqueous dispersion of the invention may further contain an oxidation activator. Suitable oxidation promoters are metal salts of Ag, Co, Cr, Cu, Fe, Mo, Mn, Ni, Os, Pd, Ru, Sn, Ti, V and mixtures thereof. Also suitable are carboxylic acids, nitriles, ureas, amides and esters. Particularly preferred is iron (II) nitrate. Depending on the oxidizing agent and polishing task, the concentration of the oxidation catalyst can be varied in the range between 0.001 and 2 wt .-%. The area can be special preferably between 0.01 and 0.05 wt .-% are.

Die erfindungsgemäße wäßrige Dispersion kann ferner einen Korrosionsinhibitor enthalten. Geeignete Korrosionsinhibitoren, die in der erfindungsgemäßen Dispersion in einem Anteil von 0,001 bis 2 Gew.-% vorliegen können, umfassen die Gruppe stickstoffhaltiger Heterocyclen, wie Benzotriazol, substituierte Benzotriazole, substituierte Pyrazine, substituierte Pyrazole, Glycin und Mischungen davon.The aqueous dispersion according to the invention may further contain a corrosion inhibitor. Suitable corrosion inhibitors, in the dispersion of the invention in a From 0.001 to 2% by weight the group of nitrogen-containing heterocycles, such as benzotriazole, substituted Benzotriazoles, substituted pyrazines, substituted pyrazoles, glycine and mixtures thereof.

Die Dispersion kann ferner durch Zusatz von 0,001 bis 10 Gew.-% mindestens eines oberflächenaktiven Stoffs, der nichtionischer, kationischer, anionischer oder amphoterer Art ist, stabilisiert sein, beispielsweise gegen Absetzen und Ausflockung des pyrogen hergestellten Aluminiumoxids.The Dispersion can also be achieved by adding 0.001 to 10% by weight at least surfactant, the nonionic, cationic, anionic or amphoteric type, be stabilized, for example against Settling and flocculation of pyrogenic alumina.

Eine spezielle Ausführungsform der Erfindung ist eine wäßrige Dispersion, bei der das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid

  • – in einer Konzentration von 5–20 Gew.-%, bezogen auf die Dispersion, vorliegt und
  • – eine spezifische Oberfläche von 55 bis 75 m2/g und einen mittleren Aggregatdurchmesser von 70 bis 150 nm aufweist,
  • – ferner enthaltend Glycin und/oder Alanin in einer Menge von 0,1 Gew.-% bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Dispersion.
A specific embodiment of the invention is an aqueous dispersion in which the pyrogenically produced aluminum oxide
  • - in a concentration of 5-20 wt .-%, based on the dispersion, is present and
  • Having a specific surface area of 55 to 75 m 2 / g and an average aggregate diameter of 70 to 150 nm,
  • - Also containing glycine and / or alanine in an amount of 0.1 wt .-% to 5 wt .-%, based on the total amount of the dispersion.

Eine andere spezielle Ausführungsform der Erfindung ist eine wäßrige Dispersion, bei der das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid

  • – in einer Konzentration von 5–20 Gew.-%, bezogen auf die Dispersion, vorliegt und
  • – eine spezifische Oberfläche von 85 bis 110 m2/g und einen mittleren Aggregatdurchmesser von 70 bis 150 nm aufweist,
  • – ferner enthaltend Glycin und/oder Alanin in einer Menge von 0,1 Gew.-% bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Dispersion.
Another specific embodiment of the invention is an aqueous dispersion in which the pyrogenically produced aluminum oxide
  • - in a concentration of 5-20 wt .-%, based on the dispersion, is present and
  • Having a specific surface of 85 to 110 m 2 / g and a mean aggregate diameter of 70 to 150 nm,
  • - Also containing glycine and / or alanine in an amount of 0.1 wt .-% to 5 wt .-%, based on the total amount of the dispersion.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der Dispersion mit Dispergier- und/oder Mahlvorrichtungen, die einen Energieeintrag von mindestens 200 kJ/m3 bewirken. Hierzu zählen Systeme nach dem Rotor-Stator-Prinzip, zum Beispiel Ultra-Turrax-Maschinen, oder Rührwerkskugelmühlen. Höhere Energieeinträge sind mit einem Planetenkneter/-mischer möglich. Die Wirksamkeit dieses Systems ist jedoch mit einer ausreichend hohen Viskosität der bearbeiteten Mischung verbunden, um die benötigten hohen Scherenergien zum Zerteilen der Teilchen einzubringen.Another object of the invention is a process for the preparation of the dispersion with dispersing and / or grinding devices, which cause an energy input of at least 200 kJ / m 3 . These include systems based on the rotor-stator principle, for example Ultra-Turrax machines or agitator ball mills. Higher energy inputs are possible with a planetary kneader / mixer. However, the effectiveness of this system is associated with a sufficiently high viscosity of the processed mixture to provide the high shear energies needed to break up the particles.

Bei diesen Vorrichtungen werden zwei unter hohem Druck stehende vordispergierte Suspensionsströme über eine Düse entspannt. Die beiden Dispersionsstrahlen treffen exakt aufeinander, und die Teilchen mahlen sich selbst. Bei einer anderen Ausführungsform wird die Vordispersion ebenfalls unter hohen Druck gesetzt, jedoch erfolgt die Kollision der Teilchen gegen gepanzerte Wandbereiche. Die Operation kann beliebig oft wiederholt werden, um kleinere Teilchengrößen zu erhalten.at These devices are pre-dispersed under high pressure Suspended streams through a nozzle. The two dispersion jets hit each other exactly, and the Particles grind themselves. In another embodiment the predispersion is also put under high pressure, however the collision of the particles takes place against armored wall areas. The operation can be repeated as often as desired to smaller particle sizes to obtain.

Die Dispergier- und Mahlvorrichtungen können auch in Kombination verwendet werden. Oxidationsmittel und Additive können während des Dispergierens zu verschiedenen Zeitpunkten zugegeben werden. Es kann auch vorteilhaft sein, beispielsweise die Oxidationsmittel und Oxidationsaktivatoren nicht vor dem Ende des Dispergierens einzutragen, gegebenenfalls mit geringem Energieeintrag.The Dispersing and grinding devices may also be used in combination be used. Oxidizing agents and additives can during dispersing at different times be added. It may also be advantageous, for example the oxidizing and oxidizing activators do not stop before the end of Dispergieren enter, optionally with low energy input.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch die Verwendung der erfindungsgemäßen Dispersion zum chemisch-mechanischen Polieren von leitfähigen Metallfilmen. Dabei kann es sich um Filme aus Kupfer, Aluminium, Wolfram, Titan, Molybdän, Niob und Tantal handeln.object The present invention also provides the use of the invention Dispersion for chemical mechanical polishing of conductive Metal films. These can be films made of copper, aluminum, Tungsten, titanium, molybdenum, niobium and tantalum act.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch die Verwendung der erfindungsgemäßen Dispersion zum chemisch-mechanischen Polieren von auf eine isolierende Barrierieschicht aufgebrachten leitfähigen Metallfilmen. Die Metallfilme enthalten die Metalle Kupfer, Aluminium, Wolfram, Titan, Molybdän, Niob und Tantal. Die Barriereschichten können beispielsweise aus Siliciumdioxid oder Tantalnitrid bestehen.object The present invention also provides the use of the invention Dispersion for chemical-mechanical polishing of an insulating Barrier layer applied conductive metal films. The metal films contain the metals copper, aluminum, tungsten, Titanium, molybdenum, niobium and tantalum. The barrier stories For example, silica or tantalum nitride consist.

Beispiele:Examples:

Pyrogen hergestellte Aluminiumoxidpulver:Pyrogenic alumina powder:

P-1:P-1:

Spezifische Oberfläche (BET): 100 m2/g
Stampfdichte gemäß DIN EN ISO 787/11, Aug. 1983: 50 g/l
Feuchtigkeit (2 Stunden bei 105°C): < 5,0 Gew.-%
Glühverlust (82 Stunden bei 1000°C), bezogen auf die 2 Stunden bei 105°C getrocknete Substanz: < 3,0 Gew.-%
pH-Wert (4%ige Dispersion in Wasser): 4,5–5,5
Al2O3-Gehalt, bezogen auf geglühte Substanz: > 99,6 Gew.-%
Siebrückstand (nach Mocker, 45 μm) gemäß DIN EN ISO 787/18, Apr. 1984: < 0,050 Gew.-%Specific surface area (BET): 100 m 2 / g
Tamping density according to DIN EN ISO 787/11, Aug. 1983: 50 g / l
Moisture (2 hours at 105 ° C): <5.0% by weight
Ignition loss (82 hours at 1000 ° C), based on the 2 hours at 105 ° C dried substance: <3.0 wt .-%
pH (4% dispersion in water): 4.5-5.5
Al 2 O 3 content, based on the calcined substance:> 99.6% by weight
Siebrückstand (after mocker, 45 microns) according to DIN EN ISO 787/18, Apr. 1984: <0.050 wt .-%

P-2:P-2:

Das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid P-2 wurde folgendermaßen hergestellt: 4,5 kg/h AlCl3 werden verdampft. Die Dämpfe werden mittels Inertgas in eine Mischkammer überführt. Getrennt hiervon werden 2,6 Nm3/h Wasserstoff und 5,25 Nm3/h Primärluft in die Mischkammer eingebracht. Die Reaktionsmischung wird in einem Zentralrohr einem Brenner zugeführt und gezündet. Die Austrittsgeschwindigkeit der Reaktionsmischung aus dem Brenner beträgt 34,7 m/s. Dabei brennt die Flamme in eine wassergekühlte Reaktionskammer. Zusätzlich werden 16 Nm3/h Sekundärluft in die Reaktionskammer eingebracht. Das gebildete Pulver wird in einem nachgeschalteten Filter abgeschieden und dann bei ungefähr 700°C im Gegenstrom mit Luft und Wasserdampf behandelt.The pyrogenically produced aluminum oxide P-2 was prepared as follows: 4.5 kg / h AlCl 3 are evaporated. The vapors are transferred by means of inert gas into a mixing chamber. Separately, 2.6 Nm 3 / h of hydrogen and 5.25 Nm 3 / h of primary air are introduced into the mixing chamber. The reaction mixture is fed to a burner in a central tube and ignited. The exit velocity of the reaction mixture from the burner is 34.7 m / s. The flame burns into a water-cooled reaction chamber. In addition, 16 Nm 3 / h of secondary air are introduced into the reaction chamber. The formed powder is deposited in a downstream filter and then countercurrently treated with air and steam at about 700 ° C.

Das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid P-2 weist die folgenden physikalisch-chemischen Daten auf:
Spezifische Oberfläche (BET): 54 m2/g
delta-Al2O3 85%, theta-Al2O3: 5%, gamma-Al2O3 10%
Stampfdichte gemäß DIN EN ISO 787/11, Aug. 1983: 54 g/l Feuchtigkeit (2 Stunden bei 105°C): < 5,0 Gew.-%
Glühverlust (82 Stunden bei 1000°C), bezogen auf die 2 Stunden bei 105°C getrocknete Substanz: < 3,0 Gew.-%
pH-Wert (4%ige Dispersion in Wasser): 6,07
Al2O3-Gehalt, bezogen auf geglühte Substanz: > 99,60 Gew.-%
Siebrückstand (nach Mocker, 45 μm) gemäß DIN EN ISO 787/18, Apr. 1984: < 0,050 Gew.-%The pyrogenically produced aluminum oxide P-2 has the following physico-chemical data:
Specific surface area (BET): 54 m 2 / g
delta-Al 2 O 3 85%, theta-Al 2 O 3 : 5%, gamma-Al 2 O 3 10%
Tamped density according to DIN EN ISO 787/11, Aug. 1983: 54 g / l of moisture (2 hours at 105 ° C.): <5.0% by weight
Ignition loss (82 hours at 1000 ° C), based on the 2 hours at 105 ° C dried substance: <3.0 wt .-%
pH (4% dispersion in water): 6.07
Al 2 O 3 content, based on the calcined substance:> 99.60% by weight
Siebrückstand (after mocker, 45 microns) according to DIN EN ISO 787/18, Apr. 1984: <0.050 wt .-%

P-3:P-3:

In einem Brenner bekannter Konstruktion werden 320 kg/h vorher verdampftes Aluminiumtrichlorid zusammen mit 100 Nm3/h Wasserstoff und 450 Nm3/h Luft verbrannt. Nach der Flammenreaktion wird das feinteilige Aluminiumoxid mit großer Oberfläche in einem Filter oder Zyklon von den ebenfalls gebildeten HCl-Gasen getrennt, wonach jegliche noch anhaftende HCl-Spuren durch Behandlung mit angefeuchteter Luft bei erhöhter Temperatur entfernt werden.In a burner of known construction, 320 kg / h of previously evaporated aluminum trichloride are burned together with 100 Nm 3 / h of hydrogen and 450 Nm 3 / h of air. After the flame reaction, the finely divided high surface area alumina in a filter or cyclone is separated from the HCl gases also formed, after which any adhering HCl traces are removed by treatment with humidified air at elevated temperature.

Das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid P-3 weist die folgenden physikalisch-chemischen Daten auf:
Spezifische Oberfläche (BET): 121 m2/g
Sears-Zahl: 9,38 ml/2 g (pH 4 bis 9)
pH-Wert (4%ige Dispersion in Wasser): 4,93
Trocknungsverlust: 3,3 Gew.-%
Schüttdichte: 55 g/l
Stampfdichte: 63 g/l
Dibutylphthalatabsorption (DBP-Absorption): nicht meßbarThe pyrogenically produced aluminum oxide P-3 has the following physico-chemical data:
Specific surface area (BET): 121 m 2 / g
Sears number: 9.38 ml / 2 g (pH 4 to 9)
pH (4% dispersion in water): 4.93
Drying loss: 3.3% by weight
Bulk density: 55 g / l
Tamped density: 63 g / l
Dibutyl phthalate absorption (DBP absorption): not measurable

Die Bestimmung der Sears-Zahl wird in der EP-A-717008 beschrieben.The determination of the Sears number is in the EP-A-717008 described.

Dispersionendispersions

Die Dispersionen D-1a, D-2a und D-3a mit einem Feststoffgehalt von jeweils 5 Gew.-% pyrogen hergestelltem Aluminiumoxid P-1, P-2 bzw. P-3 in Wasser (Tabelle 1) wurden mit Hilfe eines Ultraturrax von IKA hergestellt.The Dispersions D-1a, D-2a and D-3a each having a solids content 5 wt .-% pyrogenically produced aluminum oxide P-1, P-2 and P-3 in Water (Table 1) was prepared using an Ultraturrax from IKA.

Die Dispersionen D-1b, D-2b und D-3b werden durch Zusatz von 1,3 Gew.-% Glycin, bezogen auf die Dispersion, zu den Dispersionen D-1a, D-2a und D-3a hergestellt.The Dispersions D-1b, D-2b and D-3b are prepared by addition of 1.3% by weight. Glycine, based on the dispersion, to the dispersions D-1a, D-2a and D-3a.

Die Dispersionen D-1c, D-2c und D-3c werden durch Zusatz von 1,3 Gew.-% Glycin und 7,5 Gew.-% Wasserstoffperoxid, jeweils bezogen auf die Dispersion, zu den Dispersionen D-1a, D-2a und D-3a hergestellt.The Dispersions D-1c, D-2c and D-3c are replaced by addition of 1.3% by weight. Glycine and 7.5 wt .-% hydrogen peroxide, each based on the Dispersion, to the dispersions D-1a, D-2a and D-3a.

Die Dispersionen D-1d, D-2d und D-3d werden durch Einstellung des pH-Werts der Dispersionen D-1a, D-2a und D-3a auf pH = 6 hergestellt.The Dispersions D-1d, D-2d and D-3d are prepared by adjusting the pH the dispersions D-1a, D-2a and D-3a to pH = 6.

Die Dispersionen D-1e, D-2e und D-3e werden durch Einstellung des pH-Werts der Dispersionen D-1c, D-2c und D-3c auf pH = 6 hergestellt.The Dispersions D-1e, D-2e and D-3e are prepared by adjusting the pH the dispersions D-1c, D-2c and D-3c to pH = 6.

Tabelle 1 zeigt die Komponenten der Dispersionen, ihren pH-Wert und ihre Stabilität. Die Stabilität bezieht sich auf die Abwesenheit von Sedimentation, Aggregation und Zersetzung von Bestandteilen der Dispersion.table Figure 1 shows the components of the dispersions, their pH and theirs Stability. The stability refers to the Absence of sedimentation, aggregation and decomposition of constituents the dispersion.

Die Dispersionen D-1a,b,c, D-2a,b,c und D-3a,b,c zeigen alle eine hervorragende Stabilität nach 24 Stunden und selbst nach 1 Monat. Dies wurde auch für Dispersionen mit 10 Gew.-% Aluminiumoxid und 5 Gew.-% Glycin bestätigt. Dies wurde auch für Dispersionen mit 20 Gew.-% Aluminiumoxid und 5 Gew.-% Glycin bestätigt. Dies wurde auch für Dispersionen mit 10 Gew.-% Aluminiumoxid, 2,6 Gew.-% Glycin und 7,5 Gew.-% H2O2 bestätigt.The dispersions D-1a, b, c, D-2a, b, c and D-3a, b, c all show excellent stability after 24 hours and even after 1 month. This was also confirmed for dispersions containing 10% by weight of alumina and 5% by weight of glycine. This was also confirmed for dispersions containing 20% by weight of alumina and 5% by weight of glycine. This was also confirmed for dispersions containing 10% by weight of alumina, 2.6% by weight of glycine and 7.5% by weight of H 2 O 2 .

Poliertestspolishing tests

Verwendete Dispersionen: D-1c, D-2c, D-3c, D-1e, D-2e und D-3eDispersions used: D-1c, D-2c, D-3c, D-1e, D-2e and D-3e

Polierwerkzeuge und Polierparameter Polishing tools and polishing parameters

  • Poliermaschine: MECAPOL E460 (STEAG) mit 46-cm-Platen und 6-Zoll-WafercarrierPolishing machine: MECAPOL E460 (STEAG) with 46 cm platen and 6-inch wafer carrier
  • Polierpad: IC1400 (RODEL Corp.); Padkonditionierung mit Diamantsegment nach jedem polierten WaferPolishing pad: IC1400 (RODEL Corp.); Pad conditioning with diamond segment after every polished wafer
  • Slurry-Rate: 120 ml/minSlurry rate: 120 ml / min
  • Polierparameter: Arbeitsdruck: 10 bis 125 kPa (1,45–18,13 psi); Standard: 45 und 60 kPa; Rückseitendruck 10 kPa; ωp = ωc = 40 UpM; Sweep = 4 cmPolishing parameters: working pressure: 10 to 125 kPa (1.45-18.13 psi); Standard: 45 and 60 kPa; Back pressure 10 kPa; ω p = ω c = 40 rpm; Sweep = 4 cm
  • Polierzeit: 2 minPolishing time: 2 min
  • Nachreinigung: Nach der Politur wurde das Substrat 30 s mit VE-Wasser gespült und dann in einer Bürstenreinigungsanlage mit Sprühstrahl und Megaschall-Unterstützung beidseitig gereinigt und dann trockengeschleudert.Post-cleaning: After polishing, the substrate was 30 s with Rinsed demineralised water and then in a brush cleaning system with spray jet and megasonic support on both sides cleaned and then thrown dry.

Verwendete WaferUsed wafers

  • Kupfer: 6-Zoll-Wafer mit ganzflächig 140 nm Oxid, 50 nm TaN und ca. 500 oder 1000 nm PVD-Cu.Copper: 6-inch wafer with full-area 140 nm oxide, 50 nm TaN and about 500 or 1000 nm PVD-Cu.
  • Tantalnitrid: 6-Zoll-Wafer mit ganzflächig 140 nm Oxid und ca. 100 nm PVD-Tantalnitrid.Tantalum Nitride: 6-inch wafer with full-area 140 nm oxide and about 100 nm PVD tantalum nitride.

Auswertungevaluation

Die Polierrate wird anhand der Schichtdickendifferenz ermittelt. Die Schichtdicke von Cu und TaN wird durch Messung des elektrischen Widerstands der Schicht (Waferprober AVT 110) bestimmt.The Polishing rate is determined based on the layer thickness difference. The Layer thickness of Cu and TaN is determined by measuring the electrical Resistance of the layer (Waferprober AVT 110) determined.

Die Polierergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt. Alle verwendeten Dispersionen wiesen erhöhte Abtragsraten und gute bis mäßige Cu:TaN-Selektivität im Verein mit guter Stabilität auf. Alle Dispersionen wiesen die erwartete Erhöhung der Abtragsrate bei Erhöhung des Arbeitsdrucks auf. Die Abtragsrate kann mit Hilfe von maßgeschneidertem pyrogen hergestelltem Aluminiumoxid fein eingestellt werden, wie für die Dispersionen D-1c, D-2c und D-3c ersichtlich ist.The Polishing results are listed in Table 2. All used Dispersions showed increased removal rates and good to moderate Cu: TaN selectivity combined with good stability on. All dispersions showed the expected increase in Removal rate when increasing the working pressure on. The removal rate Can be made with the help of tailor made pyrogen Alumina can be finely adjusted, as for the dispersions D-1c, D-2c and D-3c.

Bei Verwendung von Dispersionen mit einem pH-Wert von ungefähr 6 war die Cu:TaN-Selektivität weniger zufriedenstellend. Diese Dispersionen könnten in einem Vorpolierschritt oder zum Polieren von TaN alleine verwendet werden. Tabelle 1: Bestandteile der Dispersionen Beispiel Aluminiumoxid KOH Glycin H2O2 pH1) pH2) Stabilität2) D-1a P-1 4,70 4,72 ++ D-1b P-1 x 4,76 5,03 ++ D-1c P-1 x x 4,78 4,84 ++ D-1d P-1 x 6,00 5,88 ++ D-1e P-1 x x 6,06 5,82 0 D-2a P-2 4,82 5,01 ++ D-2b P-2 x 4,78 4,80 ++ D-2c P-2 x x 4,75 4,80 ++ D-2d P-2 x 6,00 5,85 + D-2e P-2 x x 6,04 5,83 0 D-3a P-3 4,90 5,00 ++ D-3b P-3 x 4,78 4,81 ++ D-3c P-3 x x 4,75 4,79 ++ D-3d P-3 x 6,00 5,84 0 D-3e P-3 x x 6,00 5,82 0

  • 1) nach dem Mischen; 2) nach 24 h
Tabelle 2: Abtragsraten und Selektivitäten Beispiel Arbeitsdruck AR Cu AR TaN Cu: TaN Rq a)/nm Rq/nm UEb) kPa nm/min nm/min 50 μm 10 μm % D-1c 45 201 14 14 5,3 3,2 11 60 258 15 17 6,0 2,7 17 D-2c 45 172 15 11 9,1 10,6 10 60 215 18 12 10,2 8,6 16 D-3c 45 185 12 15 5,1 6,0 12 60 182 5 36 9,8 8,2 17 D-1e 45 149 17 9 - - - 60 191 20 10 - - - D-2e 45 131 24 5,5 - - - 60 188 29 6 - - - D-3e 45 146 42 3,5 - - - 60 185 48 4 - - -
  • a) Cu vor dem Polieren: 10,8; b) UE = (ARmax – ARmin)/2ARmitt × 100%
When using dispersions having a pH of about 6, the Cu: TaN selectivity was less satisfactory. These dispersions could be used in a pre-polishing step or to polish TaN alone. Table 1: Ingredients of the dispersions example alumina KOH glycine H 2 O 2 pH 1) pH 2) Stability 2) D-1a P-1 4.70 4.72 ++ D-1b P-1 x 4.76 5.03 ++ D-1c P-1 x x 4.78 4.84 ++ D-1d P-1 x 6.00 5.88 ++ D-1e P-1 x x 6.06 5.82 0 D-2a P-2 4.82 5.01 ++ D-2b P-2 x 4.78 4.80 ++ D-2c P-2 x x 4.75 4.80 ++ D-2d P-2 x 6.00 5.85 + D-2e P-2 x x 6.04 5.83 0 D-3a P-3 4.90 5.00 ++ D-3b P-3 x 4.78 4.81 ++ D-3c P-3 x x 4.75 4.79 ++ D-3d P-3 x 6.00 5.84 0 D-3e P-3 x x 6.00 5.82 0
  • 1) after mixing; 2) after 24 h
Table 2: Removal rates and selectivities example working pressure AR Cu AR TaN Cu: TaN R q a) / nm Rq / nm UE b) kPa nm / min nm / min 50 μm 10 μm % D-1c 45 201 14 14 5.3 3.2 11 60 258 15 17 6.0 2.7 17 D-2c 45 172 15 11 9.1 10.6 10 60 215 18 12 10.2 8.6 16 D-3c 45 185 12 15 5.1 6.0 12 60 182 5 36 9.8 8.2 17 D-1e 45 149 17 9 - - - 60 191 20 10 - - - D-2e 45 131 24 5.5 - - - 60 188 29 6 - - - D-3e 45 146 42 3.5 - - - 60 185 48 4 - - -
  • a) Cu before polishing: 10.8; b) UE = (AR max - AR min ) / 2AR mitt × 100%

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

  • - US 6585786 [0006, 0006] US 6585786 [0006, 0006]
  • - US 6471884 [0007, 0007] US 6471884 [0007, 0007]
  • - US 6593239 [0008, 0008] - US 6593239 [0008, 0008]
  • - EP 717008 A [0046] - EP 717008 A [0046]

Claims (29)

Wäßrige Dispersion mit einem pH-Wert zwischen 3 und 7, enthaltend 1 bis 35 Gew.-% eines Abrasivs, bei dem es sich um pyrogen hergestelltes Aluminiumoxid mit einer spezifischen Oberfläche von 50 bis 200 m2/g und einem mittleren Aggregatdurchmesser von weniger als 200 nm handelt.Aqueous dispersion having a pH between 3 and 7, containing 1 to 35% by weight of an abrasive, which is pyrogenically produced aluminum oxide with a specific surface area of 50 to 200 m 2 / g and an average aggregate diameter of less than 200 nm is. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der mittlere Aggregatdurchmesser 70 bis 150 nm beträgt.Aqueous dispersion according to claim 1, characterized in that the average aggregate diameter 70 to 150 nm. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 90% der Aggregate einen Durchmesser von weniger als 500 nm aufweisen.Aqueous dispersion according to claim 1 or 2, characterized in that at least 90% of Aggregates have a diameter of less than 500 nm. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid eine spezifische Oberfläche von 55 bis 75 m2/g aufweist.Aqueous dispersion according to Claims 1 to 3, characterized in that the pyrogenically produced aluminum oxide has a specific surface area of 55 to 75 m 2 / g. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid eine spezifische Oberfläche von 85 bis 115 m2/g aufweist.Aqueous dispersion according to Claims 1 to 4, characterized in that the pyrogenically produced aluminum oxide has a specific surface area of 85 to 115 m 2 / g. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid eine spezifische Oberfläche von 120 bis 140 m2/g aufweist.Aqueous dispersion according to Claims 1 to 5, characterized in that the pyrogenically produced aluminum oxide has a specific surface area of 120 to 140 m 2 / g. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid eine spezifische Oberfläche von 150 bis 170 m2/g aufweist.Aqueous dispersion according to Claims 1 to 6, characterized in that the pyrogenically produced aluminum oxide has a specific surface area of 150 to 170 m 2 / g. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersion neben dem pyrogen hergestellten Aluminiumoxid mindestens ein weiteres Metalloxid-Abrasiv aus der Gruppe bestehend aus Siliciumdioxid, Ceroxid, Zirconiumoxid, Titandioxid, Mischoxiden davon und Mischoxiden jedes der Metalloxide mit Aluminiumoxid enthält.Aqueous dispersion according to claim 1 to 7, characterized in that the dispersion in addition the pyrogenically produced alumina at least one more Metal oxide abrasive selected from the group consisting of silica, Ceria, zirconia, titania, mixed oxides thereof and mixed oxides each of the metal oxides containing alumina. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem pyrogen hergestellten Aluminiumoxid um das einzige Abrasiv handelt.Aqueous dispersion according to claim 1 to 8, characterized in that it is in the pyrogenic produced alumina is the only abrasive. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Abrasiv in einer Konzentration von 0,1 bis 30 Gew.-%, bezogen auf die Dispersion, vorliegt.Aqueous dispersion according to claim 1 to 9, characterized in that the abrasive in a Concentration of 0.1 to 30% by weight, based on the dispersion, is present. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert 4 bis 5,1 beträgt.Aqueous dispersion according to claim 1 to 10, characterized in that the pH is 4 to 5.1. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 bis 11, ferner enthaltend eine Hydroxycarbonsäure.Aqueous dispersion according to claim 1 to 11, further containing a hydroxycarboxylic acid. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydroxycarbonsäure aus der Gruppe bestehend aus Citronensäure, Milchsäure, Weinsäure, Bernsteinsäure, Oxalsäure und Mischungen davon ausgewählt ist.Aqueous dispersion according to claim 12, characterized in that the hydroxycarboxylic acid from the group consisting of citric acid, lactic acid, Tartaric acid, succinic acid, oxalic acid and mixtures thereof are selected. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der Hydroxycarbonsäure in der Dispersion 0,05–3 Gew.-% beträgt.Aqueous dispersion according to claim 12 or 13, characterized in that the amount of hydroxycarboxylic acid in the dispersion 0.05-3 wt .-% is. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 bis 14, ferner enthaltend eine Aminocarbonsäure.Aqueous dispersion according to claim 1 to 14, further containing an aminocarboxylic acid. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Aminocarbonsäure aus der Gruppe bestehend aus Alanin, Alaninderivaten, Arginin, Argininderivaten, Glycin, Glycinderivaten, Histidin, Histidinderivaten, Isoleucin, Isoleucinderivaten, Leucin, Leucinderivaten, Lysin, Lysinderivaten, Serin, Serinderivaten, Threonin, Threoninderivaten, Valin und Valinderivaten ausgewählt ist.Aqueous dispersion according to claim 15, characterized in that the aminocarboxylic acid from the group consisting of alanine, alanine derivatives, arginine, arginine derivatives, Glycine, glycine derivatives, histidine, histidine derivatives, isoleucine, Isoleucine derivatives, leucine, leucine derivatives, lysine, lysine derivatives, Serine, serine derivatives, threonine, threonine derivatives, valine and valine derivatives is selected. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der Aminocarbonsäure um Glycin handelt.Aqueous dispersion according to claim 15 or 16, characterized in that it is in the Aminocarboxylic acid is glycine. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der Aminocarbonsäure um Alanin handelt.Aqueous dispersion according to claim 15 or 16, characterized in that it is in the Aminocarboxylic acid is alanine. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Aminocarbonsäure in einer Menge von 0,01 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Dispersion, vorliegt.Aqueous dispersion according to claim 1 to 18, characterized in that the aminocarboxylic acid in an amount of 0.01 to 10 wt .-%, based on the total amount the dispersion is present. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Hydroxycarbonsäure in einer Menge von 0,005 bis 3 Gew.-% und eine Aminocarbonsäure in einer Menge von 0,01 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Dispersion, enthält.Aqueous dispersion according to claim 1 to 19, characterized in that it is a hydroxycarboxylic acid in an amount of 0.005 to 3% by weight and an aminocarboxylic acid in an amount of 0.01 to 10 wt .-%, based on the total amount the dispersion contains. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß sie 0,3 bis 20 Gew.-% eines Oxidationsmittels enthält.Aqueous dispersion according to claim 1 to 20, characterized in that they contain 0.3 to 20% by weight an oxidizing agent. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Oxidationsmittel um Ammoniumpersulfat, Kaliumpersulfat oder Natriumpersulfat handelt.Aqueous dispersion according to claim 21, characterized in that the oxidizing agent to Ammonium persulfate, potassium persulfate or sodium persulfate. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Oxidationsmittel um Wasserstoffperoxid handelt.Aqueous dispersion according to claim 21, characterized in that the oxidizing agent to Hydrogen peroxide is. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß sie ferner einen Oxidationsaktivator enthält.Aqueous dispersion according to claim 1 to 23, characterized in that it further comprises a Contains oxidation activator. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß sie ferner einen Korrosionsinhibitor enthält.Aqueous dispersion according to claim 1 to 24, characterized in that it further comprises a Contains corrosion inhibitor. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid – in einer Konzentration von 5–20 Gew.-%, bezogen auf die Dispersion, vorliegt und – eine spezifische Oberfläche von 55 bis 75 m2/g und einen mittleren Aggregatdurchmesser von 70 bis 150 nm aufweist, ferner enthaltend Glycin und/oder Alanin in einer Menge von 0,1 Gew.-% bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Dispersion.Aqueous dispersion according to Claim 1, characterized in that the pyrogenically produced aluminum oxide is present in a concentration of 5-20% by weight, based on the dispersion, and has a specific surface area of 55 to 75 m 2 / g and an average aggregate diameter from 70 to 150 nm, further containing glycine and / or alanine in an amount of 0.1% by weight to 5% by weight, based on the total amount of the dispersion. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das pyrogen hergestellte Aluminiumoxid – in einer Konzentration von 5–20 Gew.-%, bezogen auf die Dispersion, vorliegt und – eine spezifische Oberfläche von 85 bis 110 m2/g und einen mittleren Aggregatdurchmesser von 70 bis 150 nm aufweist, ferner enthaltend Glycin und/oder Alanin in einer Menge von 0,1 Gew.-% bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Dispersion.Aqueous dispersion according to Claim 1, characterized in that the pyrogenically produced aluminum oxide is present in a concentration of 5-20% by weight, based on the dispersion, and has a specific surface area of 85 to 110 m 2 / g and an average aggregate diameter from 70 to 150 nm, further containing glycine and / or alanine in an amount of 0.1% by weight to 5% by weight, based on the total amount of the dispersion. Verwendung der wäßrigen Dispersion gemäß den Ansprüchen 1 bis 27 zum chemisch-mechanischen Polieren von leitfähigen Metallfilmen.Use of the aqueous dispersion according to claims 1 to 27 for chemical mechanical polishing of conductive metal films. Verwendung der wäßrigen Dispersion gemäß den Ansprüchen 1 bis 28 zum chemisch-mechanischen Polieren von auf eine isolierende Barrierieschicht aufgebrachten leitfähigen Metallfilmen.Use of the aqueous dispersion according to claims 1 to 28 for chemical mechanical polishing of conductive applied to an insulating barrier layer Metal films.
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