DE102005040156A1 - Stabilisiertes Aluminium-Zirkon-Mischoxidpulver - Google Patents

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Abstract

Mischoxidpulver, bestehend aus Partikeln mit den Komponenten Zirkondioxid, Aluminiumoxid und wenigstens einer dritten Komponente, ausgewählt aus der Gruppe, umfassend Yttriumoxid, Ceroxid, Magnesiumoxid oder Calciumoxid, wobei das Mischoxidpulver einen Aluminiumoxid-Anteil 0,01 bis 10 Gew.-% aufweist und in den Mischoxidpartikeln homogen verteilt ist, der Anteil an Aluminiumoxid, Zirkondioxid und Yttriumoxid mindestens 99,5 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge des Pulvers, und die BET-Oberfläche 20 bis 80 m·2·/g beträgt. DOLLAR A Es wird erhalten, indem man eine Lösung, enthaltend jeweils mindestens eine Ausgangsverbindung von Aluminiumoxid, Zirkondioxid und der dritten Komponente zerstäubt, in einem Reaktionsraum die zerstäubte Lösung mit Sauerstoff bei einer Reaktionstemperatur 700 bis 1500 DEG C reagieren lässt, die heißen Gase und das feste Produkt kühlt und anschließend das feste Produkt von den Gasen abtrennt. Es kann als Dentalwerkstoff verwendet werden.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein stabilisiertes Aluminium-Zirkon-Mischoxidpulver, dessen Herstellung und Verwendung.
  • In EP-A-495662 ist ein feuerfestes Material aus Aluminiumoxid, Zirkondioxid und Yttriumoxid offenbart, welches durch Zusammenschmelzen der einzelnen Komponente entsteht. Dabei entstehen grobe Partikel.
  • In JP-A-6234526 wird durch Zusammenschmelzen von Aluminiumoxid, Zirkondioxid und Yttriumoxid Partikel erhalten, welche ca. 0,1 Gew.-% Aluminiumoxid aufweisen. Die BET-Oberfläche der Partikel beträgt 3 bis 12 m2/g und haben einen mittleren Partikeldurchmesser von 0,5 bis 2 μm.
  • In JP-A-2001080919 wird durch Calcinieren einer Aluminiumverbindung mit Zirkondioxid Hydrat, welches wenigstens eine Yttrium-, Magnesium-, Calcium- oder Cerverbindung enthält, ein Pulver mit einer BET-Oberfläche von 5 bis 30 m2/g erhalten. Der Aluminiumoxidgehalt beträgt vorzugsweise 0.01–2 Gew.-%. Das Pulver wird erhalten durch Behandlung eines Reaktionsgemisches enthaltend ein Zirkondioxidsol, Yttriumchlorid und Aluminiumchlorid bei ca. 1000°C und nachfolgendem Vermahlen der Partikel.
  • Nachteilig bei den Verfahren nach dem Stand der Technik ist die ungleichmäßige Verteilung der Aluminiumoxidkomponente, was bei der Herstellung, insbesondere von Keramiken, zu Rissen führen kann. Weiterhin nachteilig ist der hohe Anteil an Verunreinigungen im Produkt, hervorgerufen durch die Ausgangsstoffe, wie beispielsweise Chlorid. Auch durch die Prozessführung, beispielsweise das nachträgliche Vermahlen des Pulvers, kann zu einer Kontamination führen. Weiterhin ist nachteilig, dass die Pulver nach dem Stand der Technik für Keramiken oft nicht feinteilig genug sind.
    •
  • Aufgabe der Erfindung war es daher, ein Pulver auf Basis von Zirkondioxid bereitzustellen, welches die Nachteile des Standes der Technik überwindet und zur Herstellung von hochwertigen Keramiken eingesetzt werden kann.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Mischoxidpulver bestehend aus Partikeln mit den Komponenten Zirkondioxid, Aluminiumoxid und wenigstens einer dritten Komponente ausgewählt aus der Gruppe umfassend Yttriumoxid, Magnesiumoxid oder Calciumoxid, wobei
    • – der Aluminiumoxid-Anteil 0,01 bis 10 Gew.-% beträgt und in den Mischoxidpartikeln homogen verteilt ist
    • – der Anteil an Aluminiumoxid, Zirkondioxid und Yttriumoxid mindestens 99,5 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge des Pulvers, beträgt und
    • – die BET-Oberfläche 20 bis 80 m2/g beträgt.
  • Der Aluminiumoxid-Anteil kann bevorzugt 0,1 bis 1 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge des Pulvers, betragen.
  • Der Anteil an Aluminiumoxid, Zirkondioxid und Yttriumoxid kann bevorzugt mindestens 99,7 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge des Pulvers, betragen.
  • Der Zirkondioxid-Anteil des erfindungsgemäßen Mischoxidpulvers kann, bezogen auf die Gesamtmenge des Pulvers, bevorzugterweise mindestens 75 Gew.-% betragen. Besonders bevorzugt ist ein Zirkondioxid-Anteil von 85 – 95 Gew.-%. Dabei kann der Zirkondioxid-Anteil 0 bis 4 Gew.-% Hafniumdioxid enthalten.
  • Die dritte Komponente liegt bevorzugt in einer Menge vor, dass die tetragonale oder kubische Zirkondioxidphase stabilisiert wird. Die Menge ist für die genannten Verbindungen und für die genannten Zirkondioxidphasen unterschiedlich und dem Fachmann bekannt.
  • Bevorzugterweise stellt im erfindungsgemäßen Mischoxidpulver Yttriumoxid die dritte Komponente dar. Ein Gehalt an Yttriumoxid von 5 bis 15 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge des Pulvers, ist dabei bevorzugt.
  • Weiterhin kann das erfindungsgemäße Mischoxidpulver Kohlenstoff enthalten. Der Gehalt an Kohlenstoff ist bevorzugt kleiner als 0,3 Gew.-% und besonders bevorzugt kleiner als 0,15 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Mischoxidpulver.
  • Weiterhin kann das erfindungsgemäße Mischoxidpulver Chlorid enthalten. Der Gehalt an Chlorid ist bevorzugt kleiner als 200 ppm und besonders bevorzugt kleiner als 100 ppm, jeweils bezogen auf das Mischoxidpulver.
  • Die Partikel des erfindungsgemäßen Mischoxidpulvers sind vorzugsweise frei von amorphen Bestandteilen. Weiterhin zeigen sie vorzugsweise im Röntgenbeugungsdiagramm das Muster von tetragonalem Zirkondioxid und keine Signale von Aluminiumoxid-Modifikationen.
  • Die BET-Oberfläche des erfindungsgemäßen Mischoxidpulvers beträgt bevorzugterweise > 30 bis 70 m2/g.
  • Das erfindungsgemäße Mischoxidpulver liegt bevorzugt in Form von aggregierten Partikeln vor.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren bei dem man
    • – eine Lösung enthaltend, entsprechend dem später gewünschten Verhältnis im Mischoxidpulver, jeweils mindestens eine Ausgangsverbindung von Aluminiumoxid, Zirkondioxid und der dritten Komponente, zerstäubt,
    • – in einem Reaktionsraum die zerstäubte Lösung mit Sauerstoff bei einer Reaktionstemperatur 700 bis 1500°C reagieren lässt, wobei die Menge an Sauerstoff wenigstens ausreicht um die Ausgangsverbindungen vollständig umzusetzen,
    • – die heißen Gase und das feste Produkte kühlt und
    • – anschließend das feste Produkt von den Gasen abtrennt.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform werden die Ausgangsverbindungen in einer Flamme, gebildet durch die Reaktion von Sauerstoff, einem wasserstoffhaltigen Brenngas und der Lösung, umgesetzt. Sauerstoff wird in der Regel in form von Luft oder von mit Sauerstoff angereicherter Luft eingesetzt. Als wasserstoffhaltige Brenngase können Wasserstoff, Methan, Ethan, Propan, Butan und/oder Erdgas eingesetzt werden, wobei Wasserstoff besonders bevorzugt ist.
  • Als Ausgangsverbindungen von Aluminiumoxid können bevorzugt organische Verbindungen eingesetzt werden. Insbesondere sind Aluminiumalkoholate, wie beispielsweise Aluminium-trisek.-butylat, geeignet.
  • Als Ausgangsverbindungen von Zirkondioxid können bevorzugt organische Verbindungen eingesetzt werden. Insbesondere sind Zirkon(IV)-ethylat, Zirkon(IV)-n-propylat, Zirkon(IV)-n-propylat, Zirkon(IV)-iso-propylat, Zirkon(IV)-n-butylat, Zirkon(IV)-tert.-butylat und/oder Zirkon(IV)-2-ethylhexanoat geeignet.
  • Als Ausgangsverbindungen der dritten Komponente können sowohl organische, wie auch anorganische Verbindungen eingesetzt werden. Dies können beispielsweise Chloride, Nitrate, Carbonate, Sulfate oder Carboxylate sein. Insbesondere sind Yttriumnitrat, Yttriumchlorid, Yttriumcarbonat, Yttriumsulfat oder Yttrium-2-ethylhexanoat sein.
  • Die Ausgangsverbindungen liegen bevorzugt in einem oder mehreren organischen Lösungsmitteln gelöst vor. Besonders geeignet können Methanol, Ethanol, n-Propanol, iso-Propanol, n-Butanol, tert.-Butanol, 2-Propanon, 2-Butanon, Diethylether, tert.-butyl-Methylether, Tetrahydrofuran, Carbonsäureester, Toluol und/oder Benzin sein.
  • Die Verweilzeit in der Flamme beträgt vorzugsweise 5 bis 30 Millisekunden. Die Reaktionstemperatur beträgt vorzugsweise 800 bis 1200°C, bestimmt 500 mm unterhalb der Flamme.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung des erfindungsgemäßen Mischoxidpulvers als Füllstoff, als Trägermaterial, als katalytisch aktive Substanz, in Brennstoffzellen, als Dentalwerkstoff, zur Herstellung von Membranen, als Additiv in der Silikon- und Kautschukindustrie, zur Einstellung der Rheologie von flüssigem Systemen, zur Hitzeschutzstabilisierung und in der Lackindustrie.
    •
    • BET: bestimmt nach DIN 66131
    • TEM/EDX: Energy Dispersive X-Ray Analysis (EDX)
    • TEM: Jeol 2070-F; EDX: Noran Voyager 4.2.3
    • Gehalt: Der Gehalt der Pulverbestandteile wird durch Röntgenfluoreszenz-Analyse und/oder chemische Analyse bestimmt.
  • Mittlere Aggregatgröße in einer Dispersion (d50-Wert): Eine 1 prozentige Mischung des Pulvers mit Wasser wird zunächst mittels Dissolver vordispergiert. Diese Vordispersion wird anschließend mittels Ultraschall dispergiert. Als Methode zur Bestimmung der Partikelgröße wird die Photonen-Korrelations-Spektroskopie (PCS) verwendet.
  • Eingesetzte Lösungen (alle Angaben in Gew.-%)
  • Zirkondioxid-Ausgangsverbindungen
    • Zr-1: Zirkoniumsalz der 2-Ethylhexansäure (als ZrO2) 25,4; 2-Ethylhexansäure 39,6; 2-Butoxyethoxylethanol 3,5; Testbenzin 31,5.
    • Zr-2: Zirkoniumtetrapropanolat 70; 1-Propanol 30.
    • Zr-3: Zirkoniumsalz der 2-Ethylhexansäure 70; Naphtha 30
  • Yttriumoxid-Ausgangsverbindungen
    • Y-1: Y(NO3)3·6H2O 33,9; Aceton 66,1.
    • Y-2: Y (NO3)3·6H2O 16, 9; 2-Butanol 41,5; Methyl-2-propylacetat 41,5.
    • Y-3: Yttriumsalz der 2-Ethylhexansäure 30, White spirit 50, 2-Ethylhexansäure 20
  • Aluminiumoxid-Ausgangsverbindungen
    • Al-1: Al(sec-butylat)3 24,2, Aceton 75,8.
    • Al-2: Al(sec-butylat)3 24,2, Testbenzin 75,8.
  • Die Lösungen der Zirkon-, Yttrium- und Aluminium-Oxid-Ausgangsmaterialien werden in den in der Tabelle angegebenen Konzentrationen gemischt. Die resultierende Lösung bleibt stabil, es bilden sich keine Niederschläge.
  • Anschließend wird die resultierende Lösung mit Luft verdüst. Die erhaltenen Tröpfchen weisen ein Tropfengrößenspektrum d30 von 5 bis 15 μm auf. Die Tröpfchen werden in einer Flamme, gebildet aus Wasserstoff und Primär-Luft, in einen Reaktionsraum hinein verbrannt. In den Reaktionsraum wird außerdem Sekundär-Luft eingebracht. Anschließend werden in einer Kühlstrecke die heißen Gase und das Pulver abgekühlt. Das Pulver wird in Filtern abgeschieden.
  • Die Tabelle enthält ebenso analytische Werte der erhaltenen Pulver.
  • Die Pulver der erfindungsgemäßen Beispiele 1 bis 15 weisen eine BET-Oberfläche von bis zu 60 m2/g auf. Aus dem Röntgenbeugungsdiagramm lässt sich die Größe der erhaltenen Partikel bestimmen. Die erhaltenen Werte zeigen, dass es sich um nanoskalige Pulver handelt. Der Kohlenstoffgehalt der hergestellten Proben liegt unterhalb 0,15 Gew.-%, der Chlorgehalt bei maximal 100 ppm.
  • TEM-Aufnahmen belegen, dass die Pulver der Beispiele 1 bis 15 in Form aggregierter Primärpartikel vorliegen. 1 zeigt eine Hochauflösungs-TEM-Aufnahme des Mischoxidpulvers aus Beispiel 10, die belegt, dass die Primärpartikel eine kristalline Struktur aufweisen. Die Gitterebenen sind gut zu erkennen. Als d-Werte wurden 0,29 und 0,25 nm gemessen.
  • Weiterhin zeigen TEM/EDX-Messungen der Beispiele 1 bis 15, dass die Zr/Y/Al-Verhältnisse in allen Primärpartikeln im wesentlichen gleich sind. Dies trifft auch für Pulver mit sehr niedrigem Gehalt an der Al-Komponente zu (Beispiele 1, 2, 11). Die Ergebnisse der Nanospot-EDX-Analysen im Hochauflösungs-TEM (Spots 1 bis 5 in 1) zeigen, dass Al durchweg in der Zr/Y-Matrix homogen verteilt vorliegt. Isolierte Anteile von Aluminiumoxid-Modifikationen – separiert von der Zr/Y-Matrix – liegen nicht vor. Amorphe Belegungen liegen nicht vor.
  • Die Röntgenbeugungsdiagramme zeigen, dass der Zirkondioxid-Anteil der Pulver der Beispiele 1 bis 15 ausschließlich in der tetragonalen Phase vorliegt. Weiterhin zeigen die Röntgenbeugungsdiagramme der Pulver aus den Beispielen 1 bis 15 keinerlei Signale von Aluminiumoxidmodifikationen. Die Al-Atome sind sehr homogen in der Zr/Y-Oxydmatrix verteilt. Aluminiumoxidcluster werden nicht befunden.
  • Mittels Ultraschall hergestellte 1 prozentige Dispersionen der Pulver der Beispiele 1 bis 8 weisen eine mittlere Aggregatgröße d50 in der Dispersion von 105 bis 161 nm auf.
  • Figure 00080001

Claims (24)

  1. Mischoxidpulver bestehend aus Partikeln mit den Komponenten Zirkondioxid, Aluminiumoxid und wenigstens einer dritten Komponente ausgewählt aus der Gruppe umfassend Yttriumoxid, Magnesiumoxid oder Calciumoxid, dadurch gekennzeichnet, dass – der Aluminiumoxid-Anteil 0,01 bis 10 Gew.-% beträgt und in den Mischoxidpartikeln homogen verteilt ist – der Anteil an Aluminiumoxid, Zirkondioxid und Yttriumoxid mindestens 99,5 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge des Pulvers, beträgt und – die BET-Oberfläche 20 bis 80 m2/g beträgt.
  2. Mischoxidpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Aluminiumoxid-Anteil 0,1 bis 1 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge des Pulvers, beträgt.
  3. Mischoxidpulver nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der an Aluminiumoxid, Zirkondioxid und Yttriumoxid mindestens 99,7 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge des Pulvers, ist.
  4. Mischoxidpulver nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Zirkondioxid-Anteil, bezogen auf die Gesamtmenge des Pulvers, mindestens 75 Gew.-% beträgt.
  5. Mischoxidpulver nach den Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Zirkondioxid-Anteil 0 bis 4 Gew.-% Hafniumdioxid enthält.
  6. Mischoxidpulver nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die dritte Komponente in einer Menge vorliegt, dass die tetragonale oder kubische Zirkondioxidphase stabilisiert wird.
  7. Mischoxidpulver nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die dritte Komponente Yttriumoxid ist.
  8. Mischoxidpulver nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass es 5 bis 15 Gew.-% Yttriumoxid, bezogen auf die Gesamtmenge des Pulvers, enthält.
  9. Mischoxidpulver nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Kohlenstoffgehalt, bezogen auf das Mischoxidpulver, kleiner als 0,3 Gew.-% ist.
  10. Mischoxidpulver nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Chloridgehalt, bezogen auf das Mischoxidpulver, maximal 200 ppm ist.
  11. Mischoxidpulver nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel keine amorphen Bestandteile enthalten.
  12. Mischoxidpulver nach den Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass es im Röntgenbeugungsdiagramm das Muster von tetragonalem Zirkondioxid zeigt.
  13. Mischoxidpulver nach den Ansprüchen 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Röntgenbeugungsdiagramm keine Signale von Aluminiumoxid zeigt.
  14. Mischoxidpulver nach den Ansprüchen 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass es eine BET-Oberfläche von > 30 bis 70 m2/g aufweist.
  15. Mischoxidpulver nach den Ansprüchen 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass es in Form von aggregierten Partikeln vorliegt.
  16. Verfahren zur Herstellung des Mischoxidpulvers nach den Ansprüchen 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass man – eine Lösung enthaltend, entsprechend dem später gewünschten Verhältnis im Mischoxidpulver, jeweils mindestens eine Ausgangsverbindung von Aluminiumoxid, Zirkondioxid und der dritten Komponente, zerstäubt, – in einem Reaktionsraum die zerstäubte Lösung mit Sauerstoff bei einer Reaktionstemperatur 700 bis 1500°C reagieren läßt, wobei die Menge an Sauerstoff wenigstens ausreicht um die Ausgangsverbindungen vollständig umzusetzen, – die heißen Gase und das feste Produkte kühlt und – anschließend das feste Produkt von den Gasen abtrennt.
  17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausgangsverbindungen in einer Flamme, gebildet durch die Reaktion von Sauerstoff, einem wasserstoffhaltigen Brenngas und der Lösung, umgesetzt werden.
  18. Verfahren nach den Ansprüchen 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausgangsverbindungen von Aluminiumoxid organischer Herkunft sind.
  19. Verfahren nach den Ansprüchen 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet dass, die Ausgangsverbindungen von Zirkondioxid organischer Herkunft sind.
  20. Verfahren nach den Ansprüchen 16 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausgangsverbindungen der dritten Komponente anorganischer und/oder organischer Herkunft sind.
  21. Verfahren nach den Ansprüchen 16 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausgangsverbindungen in einem oder mehreren organischen Lösungsmitteln gelöst vorliegt.
  22. Verfahren nach den Ansprüchen 16 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass die Verweilzeit der Ausgangsverbindungen in der Hochtemperaturzone 5 bis 30 Millisekunden ist.
  23. Verfahren nach den Ansprüchen 16 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionstemperatur 800 bis 1200°C, bestimmt 500 mm unterhalb der Flamme, ist.
  24. Verwendung des Mischoxidpulvers gemäß der Ansprüche 1 bis 15 als Füllstoff, als Trägermaterial, als katalytisch aktive Substanz, in Brennstoffzellen, als Dentalwerkstoff, zur Herstellung von Membranen, als Additiv in der Silikon- und Kautschukindustrie, zur Einstellung der Rheologie von flüssigem Systemen, zur Hitzeschutzstabilisierung und in der Lackindustrie.
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