DE102004039139A1

DE102004039139A1 - Yttrium-Zirkon-Mischoxidpulver

Info

Publication number: DE102004039139A1
Application number: DE102004039139A
Authority: DE
Inventors: Stipan Katusic; Michael Krämer; Horst Miess; Thomas Dr. Hennig; Peter Kress
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 2004-08-12
Filing date: 2004-08-12
Publication date: 2006-02-23
Also published as: EP1784359B1; EP1784359A1; JP2008509069A; CN1993294A; CN1993294B; PL1784359T3; ATE480503T1; JP5311821B2; DE602005023491D1; WO2006015692A1; US20090092531A1

Abstract

Nanoskaliges Yttrium-Zirkon-Mischoxidpulver in Form von aggregierten Primärpartikeln mit folgenden physikalisch-chemischen Parametern: DOLLAR A - BET-Oberfläche: 40 bis 100 m·2·/g, DOLLAR A - d¶n¶ = 3 bis 30 nm, d¶n¶ = mittlerer, anzahlbezogener Primärpartikeldurchmesser, DOLLAR A - Gehalt an Yttrium, gerechnet als Yttriumoxid Y¶2¶O¶3¶, bestimmt durch chemische Analyse, von 5 bis 15 Gew.-%, bezogen auf das Mischoxidpulver, DOLLAR A - Gehalte an Yttrium einzelner Primärpartikel, gerechnet als Yttriumoxid Y¶2¶O¶3¶, bestimmt durch TEM-EDX, entsprechend dem Gehalt im Pulver +-10%, DOLLAR A - Gehalt bei Raumtemperatur, bestimmt durch Röntgenbeugung und bezogen auf das Mischoxidpulver DOLLAR A È monoklines Zirkonoxid < 1 bis 10 Gew.-% DOLLAR A È tetragonales Zirkonoxid 10 bis 95 Gew.-%, DOLLAR A È wobei der Gehalt an momoklinem Zirkonoxid nach zweistündigem Erhitzen auf 1300 DEG C kleiner 1 Gew.-% ist, DOLLAR A - Gehalt an Kohlenstoff kleiner 0,2 Gew.-%. DOLLAR A Es wird hergestellt, indem man eine Lösung eines organischen Lösungsmittels, welche einen organischen Zirkonoxidprecursor und einen anorganischen Yttriumoxidprecursor enthält, zerstäubt, in einer Brenngas/Luft-Flamme verbrennt, Gase und festes Produkt trennt. DOLLAR A Es kann als keramischer Grundstoff eingesetzt werden.

Description

Die Erfindung betrifft ein Yttrium-Zirkon-Mischoxidpulver, dessen Herstellung und Verwendung.
Zirkonoxid kann in Abhängigkeit von der Temperatur in den drei kristallographischen Strukturen monoklin, tetragonal und kubisch vorliegen.
Ausgehend von einer Schmelze bilden sich bei ca. 2680°C kubische Kristalle, die bei ca. 2370°C eine tetragonale Struktur annehmen. Bei ca. 1170°C erfolgt der Übergang von tetragonaler zu monokliner Phase, der mit einer Volumenzunahme von ca. 3 bis 5 Prozent verbunden ist. Diese Volumenzunahme kann zu Spannungen und Rissen in Bauteilen, die oberhalb der Umwandlungstemperatur tetragonal/monoklin hergestellt werden, führen.
Eine Möglichkeit die Phasenumwandlung zu unterdrücken, kann in der Stabilisierung der tetragonalen Struktur des Zirkonoxides durch Dotierung mit Yttriumoxid, Calciumoxid, Ceroxid oder Magnesiumoxid sein.
Unter Yttrium-stabilisiertem, tetragonalem Zirkonoxid versteht man ein mit ca. 3 Mol-% Yttriumoxid dotiertes Zirkonoxid. Unter partiell Yttrium-stabilisiertem Zirkonoxid versteht man ein mit ca. 3 bis 8 Mol-% Yttrium dotiertes Zirkonoxid, welches aus einer kubischen Matrix mit tetragonalen Einschlüssen besteht. Unter einem voll mit Yttrium stabilisiertem Zirkonoxid versteht man eines mit ca. 8 Mol-% Yttrium dotiertes Zirkonoxid mit kubischer Kristallstruktur.

Yttrium-stabilisiertes Zirkonoxid kann beispielsweise auf nasschemischem Weg und durch pyrogene Reaktionen erhalten werden.

US 6703334 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Yttrium-stabilisiertem Zirkonoxidpulver, welches eine tetragonale und/oder eine kubische Kristallstruktur aufweist, bei dem man Zirkoncarbonatpartikel und eine Yttriumverbindung zur Reaktion bringt, wobei beide Reaktionspartner fest, einer fest und einer flüssig oder einer fest und einer gasförmig ist und das erhaltene Produkt anschließend calciniert. Es werden keine Angaben zur Partikelgröße und der spezifischen Oberfläche des erzeugten Yttrium-stabilisierten Zirkonoxidpulvers gemacht.

In US 5155071 wird ein teilweise Yttrium-stabilisiertes Zirkonoxidpulver beansprucht, welches in Form aggregierter Primärpartikel vorliegt, wobei die Aggregate einen mittleren Durchmesser von weniger als 150 nm aufweisen und das Yttrium homogen verteilt im Zirkonoxid vorliegt. Das teilweise Yttrium-stabilisierte Zirkonoxidpulver wird hergestellt, indem man ein homogenes Gemisch, bestehend aus einem Zirkonprecursor und einem Yttriumprecursor, verbrennt. Wesentliches Merkmal ist, dass der Prozess bei einer Temperatur geführt wird, bei der der Zirkonoxidprecursor, in der Regel Zirkontetrachlorid, verdampfbar ist, nicht jedoch der Yttriumprecursor. Der Yttriumprecursor wird also in fester Form der Verbrennung zugeführt. Nachteilig bei diesem Verfahren ist, dass Pulver mit nur geringer BET-Oberfläche erhalten werden. Zudem wurde festgestellt, dass die Verteilung des Yttrium nicht homogen ist, sondern Bereiche mit unterschiedlichen Yttriumkonzentrationen vorliegen. Ferner werden keine Aussagen zum Sinterverhalten des teilweise Yttriumstabilisierten Zirkonoxidpulvern gemacht.

Böer et al. (Freiberger Forschungsheft 1998, A841, Seiten 281 bis 295) beschreiben ein Yttrium-stabilisertes Zirkonoxid erhalten durch Versprühen einer homogenen Lösung von Zirkonalkoxiden mit Yttrium(II)acetylacetonat in eine Knallgasflamme bei sehr hohem Sauerstoffüberschuss und sehr kurzen Verweilzeiten in der Flamme (ca. 1 ms). Je nach Yttriumgehalt wird ein tetragonales oder kubisches Zirkonoxid in Form sphärischer Partikel mit einer BET-Oberfläche von 30 m²/g erhalten. Das Verfahren ist aufgrund des hohen Sauerstoffüberschusses und des teuren Yttriumprecursors nicht wirtschaftlich.

Juarez et al. (Journal of the European Ceramic Society 20 (2000), Seiten 133–138) beschreiben ein Yttriumstabilisiertes Zirkonoxidpulver, welches durch eine exotherme Redoxreaktion von Nitrat- und Citrationen in einem Nitrat-Citrat-Gel erhalten wird. Das erhaltene Pulver weist nach dem Vermahlen eine Partikelgröße von 125 nm und einen Anteil an monoklinem Zirkonoxid von ca. 20% auf. Das Gel wird erhalten, indem Zirkonoxychlorid und Yttriumoxid in Salpetersäure gelöst werden, das Chlor entfernt wird und anschließend mit Zitronensäure und Ammoniumhydroxid auf pH 7 eingestellt wird. Die Lösung wird anschließend auf einer heißen Platte auf 200 bis 250°C erwärmt. Bei dieser Temperatur setzt die exotherme Reaktion zwischen Nitrat und Citrat-Ionen ein. Anschließend werden bei 350°C über einen Zeitraum von 1 Stunde kohlenstoffhaltige Verunreinigungen entfernt und nachfolgend bei 600°C calciniert. Dieses Verfahren ist wenig wirtschaftlich und nicht zum Up-Scaling geeignet.

In EP-A-1285881 wird ein tetragonales Yttrium-Zirkonoxid-Mischoxidpulver beansprucht, welches eine BET-Oberfläche zwischen 1 und 600 m²/g annehmen kann, weniger als 0,05 Gew.-% Chlorid aufweist und beim Lagern bei Raumtemperatur und beim Glühen (ca. 900°C) keine Umwandlung in die monokline Phase aufweist. Das Mischoxidpulver wird hergestellt, indem ein Zirkonoxidprecursor und ein Yttriumoxidprecursor mit Hilfe eines Traggases gemeinsam (Zweistoffdüse) oder getrennt (Dreistoffdüse) in eine Knallgasflamme zerstäubt werden. Es konnte gezeigt werden, dass bei Einsatz dieser Zweistoffdüse zwar eine homogenere Verteilung des Yttriums im Zirkonoxid gefunden wird, es jedoch nicht möglich ist höhere BET-Oberflächen und/oder einen höheren Anteil an Yttriumoxid zu erhalten (Beispiele 1 bis 3).

Aufgabe der Erfindung ist es ein nanoskaliges Yttriumstabilisiertes Zirkonoxid bereitzustellen, welches eine weitestgehend homogene Verteilung des Yttriums im Zirkonoxid aufweist, und welches nach dem Sintern nur noch geringe oder keine monokline Zirkonoxid-Anteile aufweist.

Aufgabe der Erfindung ist es weiterhin, ein kostengünstiges Verfahren zur Herstellung dieses Pulvers bereitzustellen.

Gegenstand der Erfindung ist ein nanoskaliges Yttrium-Zirkon-Mischoxidpulver in Form von aggregierten Primärpartikeln mit folgenden physikalisch-chemischen Parametern:

– BET-Oberfläche: 40 bis 100 m²/g,
– d_n = 3 bis 30 nm, d_n = mittlerer, anzahlbezogener Primärpartikeldurchmesser,
– Gehalt an Yttrium, gerechnet als Yttriumoxid Y₂O₃, bestimmt durch chemische Analyse, von 5 bis 15 Gew.-%, bezogen auf das Mischoxidpulver,
– Gehalte an Yttrium einzelner Primärpartikel, gerechnet als Yttriumoxid Y₂O₃, bestimmt durch TEM-EDX, entsprechend dem Gehalt im Pulver ±10%,
– Gehalt bei Raumtemperatur, bestimmt durch Röntgenbeugung und bezogen auf das Mischoxidpulver
– monoklines Zirkonoxid <1 bis 10 Gew.-%
– tetragonales Zirkonoxid 10 bis 95 Gew.-%
– wobei der Gehalt an monoklinem Zirkonoxid nach zweistündigem Erhitzen auf 1300°C kleiner 1 Gew.-% ist,
– Gehalt an Kohlenstoff kleiner 0,2 Gew.-%.

Die Auswertung der Röntgenbeugung erfolgt nach Rietveld.

Bevorzugterweise kann die BET-Oberfläche des erfindungsgemäßen Mischoxidpulvers 45 bis 65 m²/g betragen.

Weiterhin kann es bevorzugt sein, wenn das erfindungsgemäße Mischoxidpulver ein Verhältnis d_n/d_a von 0,5 bis 0,9 aufweist, wobei d_n der mittlere, anzahlbezogene Primärpartikeldurchmesser und da der mittlere, über die Oberfläche gemittelte Primärpartikeldurchmesser ist.

Weiterhin kann es bevorzugt sein, wenn das erfindungsgemäße Mischoxidpulver einen mittleren Aggregatdurchmesser aufweist, der kleiner als 200 nm ist.

Weiterhin kann es bevorzugt sein, wenn das erfindungsgemäße Mischoxidpulver ein Verhältnis OEM-Oberfläche/BET-Oberfläche aufweist, welches größer als 1,1 ist. Die OEM-Oberfläche ergibt sich aus OEM = 6000/(d_a × Rho) mit da = Teilchendurchmesser, über die Oberfläche gemittelt, Rho = Dichte für Zirkonoxid von 6,05 g/cm³. Besonders bevorzugt kann ein Verhältnis OEM-Oberfläche/BET-Oberfläche sein, welches größer als 1,2 ist.

Weiterhin kann es bevorzugt sein, wenn das erfindungsgemäße Mischoxidpulver keine Mikroporen aufweist und der Anteil an Mesoporen im Bereich von 2 bis 30 nm kleiner als 0,2 ml/g ist.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Mischoxidpulvers, bei dem man

– einen organischen Zirkonoxidprecursor und eine anorganischen Yttriumoxidprecursor, jeweils gelöst in einem organischen Lösungsmittel oder organischen Lösungsmittelgemisch entsprechend dem später gewünschten Verhältnis von Zirkon und Yttrium, vermischt,
– dieses Lösungsgemisch mittels Luft (Verdüsungsluft) oder eines inerten Gases zerstäubt, und
– mit einem Gasgemisch enthaltend ein Brenngas und Luft (Primärluft) vermischt und in einer Flamme in einen Reaktionsraum hinein verbrennen lässt,
– die heißen Gase und das feste Produkte kühlt und anschliessend das feste Produkt von den Gasen abtrennt,

wobei

– der Gehalt des Zirkonoxidprecursors in der Lösung wenigstens 15 Gew.-% und nicht mehr als 35 Gew.-%, bevorzugt 20 bis 30 Gew.-%, beträgt,
– man zusätzlich Luft (Sekundärluft) oder ein inertes Gas, jeweils in einer Menge, die 50% bis 150% der Primärluftmenge entspricht, in den Reaktionsraum einbringt,
– Lambda, definiert als das Verhältnis vorhandener Sauerstoff aus der eingesetzten Luft/Verbrennung des Brenngases notwendiger Sauerstoff, 2 bis 4,5 beträgt,
– die Verweilzeit der Precursoren in der Flamme 5 bis 30 Millisekunden, bevorzugt 10 bis 20 Millisekunden, ist, und
– der Anteil an Precursor-Lösung in der Restgasmenge, die sich nach der Verbrennung des Brenngases durch Luft ergibt, 0,003 bis 0,006 Vol.-%, bevorzugt 0,004 bis 0,005 Vol.-%, ist.

Vorteilhafterweise können als organische Zirkonoxidprecursor Zirkon(IV)-ethylat, Zirkon(IV)-n-propylat, Zirkon(IV)-n-propylat, Zirkon(IV)-iso-propylat, Zirkon(IV)-n-butylat, Zirkon(IV)-tert.-butylat und/oder Zirkon(IV)-2-ethyl-hexanoat eingesetzt werden.

Als anorganische Yttriumoxidprecursor können vorteilhafterweise Yttriumnitrat, Yttriumchlorid, Yttriumcarbonat und/oder Yttriumsulfat eingesetzt werden.

Besonders vorteilhaft kann Yttriumnitrat Tetrahydrat eingesetzt werden.

Es können prinzipiell alle organischen Lösungsmittel eingesetzt werden, vorausgesetzt der anorganische Yttriumoxid- und der organische Zirkonoxidprecursor sind darin löslich. Geeignete organische Lösungsmittel sind Methanol, Ethanol, n-Propanol, iso-Propanol, n-Butanol, tert.-Butanol, 2-Propanon, 2-Butanon, Diethylether, tert.-butyl-methylether, Tetrahydrofuran, Essigsäureethylester, Toluol und/oder Benzin.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung des erfindungsgemäßen Mischoxidpulvers als Füllstoff, als Trägermaterial, als katalytisch aktive Substanz, in Brennstoffzellen, als Dentalwerkstoff, zur Herstellung von Membranen, als Additiv in der Silikon- und Kautschukindustrie, zur Einstellung der Rheologie von flüssigem Systemen, zur Hitzeschutzstabilisierung, in der Lackindustrie, als Farbpigment.

Analytik:

BET bestimmt nach DIN 66131
TEM/EDX: Energy Dispersive X-Ray Analysis (EDX)
TEM: Jeol 2070-F; EDX: Noran Voyager 4.2.3

Bildanalyse: Die Primärpartikel- und Aggregatgrößen werden durch Bildanalyse bestimmt. Die Bildanalysen werden mittels eines TEM Gerätes der Fa. Hitachi H 7500 und einer CCD-Kamera MegaView II, der Fa. SIS durchgeführt. Die Bildvergrößerung zur Auswertung beträgt 30000:1 bei einer Pixeldichte von 3,2 nm. Die Anzahl der ausgewerteten Teilchen ist größer als 1000. Die Präparation erfolgt gemäss ASTM3849-89. Die untere Schwellwertgrenze in bezug auf Detektion liegt bei 50 Pixeln.
Der Gehalt an Yttriumoxid und Zirkonoxid wird durch Röntgenfluoreszenz-Analyse und/oder chemische Analyse bestimmt.
Eingesetzte Precursorlösungen:

Lösung Zr-1: Octa-Soligen^® Zirkonium 18: Zirkoniumoctoat entsprechend 25,4 Gew.-% Zirkonoxid, 39,6 Gew.-% Octansäure, 3,5 Gew.-% 2-(2-Butoxyethoxy)ethanol, 31,5 Gew.-% Testbenzin.
Lösung Zr-2: Tyzor^® NPZ: Zirconiumtetrapropanolat entsprechend 28,8 Gew.-% Zirkonoxid, 41,2 Gew.-% Tetrapropanolat, 30 Gew.-% 1-Propanol.
Lösung Y-1: 30,7 Gew.-% Y(NO₃)₃·4H₂O, 69,3 Gew.-% Aceton
Lösung Y-2: 33,8 Gew.-% Y(NO₃)₃·6H₂O, 66,2 Gew.-% Methanol

Beispiel 1:
Die Lösung Zr-1 in einer Menge von 312 g/h (bezogen auf Zirkonoxid) und die Lösung Y-1 in einer Menge von 7,0 g/h (bezogen auf Yttriumoxid) werden gemischt. Die Mischung bleibt stabil, es bilden sich keine Niederschläge.
Anschließend wird die Mischung, Gesamtmenge einschließlich der Lösungsmittel 1300 g/h, mit Luft (3,5 Nm³/h) verdüst. Die erhaltenen Tröpfchen weisen ein Tropfengrößenspektrum d₃₀ von 5 bis 15 μm auf. Die Tröpfchen werden in einer Flamme, gebildet aus Wasserstoff (1,5 Nm³/h) und Primär-Luft (12,0 Nm³/h), in einen Reaktionsraum hinein verbrannt. In den Reaktionsraum werden außerdem 15,0 Nm³/h (Sekundär)-Luft eingebracht. Anschließend werden in einer Kühlstrecke die heißen Gase und das feste Produkte abkühlt. Das erhaltene Yttrium-stabilisierte Zirkonoxid wird in Filtern abgeschieden.
Beispiel 2 wird analog durchgeführt, jedoch mit den Komponenten Zr-2 und Y-1. Die Einsatzstoffmengen sind in Tabelle 1 wiedergegeben.
Beispiele 3 wird anlog Beispiel 1 durchgeführt. Die Einsatzstoffmengen sind in Tabelle 1 wiedergegeben.
Beispiel 4 wird anlog Beispiel 1 durchgeführt, jedoch mit den Komponenten Zr-2 und Y-1. Die Einsatzstoffmengen sind in Tabelle 1 wiedergegeben.
Beispiele 5 und 6 werden analog Beispiel 1 durchgeführt, jedoch werden die Lösung Zr-2 und Y-2 getrennt der Flamme zugeführt.
Die erfindungsgemäßen Pulver der Beispiele 1 bis 4 zeigen, eine weitgehend ähnliche Zusammensetzung der Primärpartikel bezüglich der Komponenten Yttrium und Zirkon. Diese Werte stimmen gut mit denen aus der Pulveranalyse überein.
Die erfindungsgemäßen Pulver der Beispiele 1 bis 4 zeigen ein charakteristisches Verhältnis von OEM-Oberfläche/BET-Oberfläche. Dieses Verhältnis weist gegenüber den Pulvern der Vergleichsbeispiele und Wettbewerbsmustern einen höheren Wert, größer 1,1, auf.
Die Pulver aus den Vergleichsbeispielen 5 und 6 weisen gegenüber den erfindungsgemäßen Pulvern vor allem eine inhomogene Verteilung der Mischoxidkomponenten auf. Darüber hinaus enthalten sie nach der Temperaturbehandlung bei 1300°C noch deutliche Anteile von monoklinem Zirkonoxid.

Claims

Nanoskaliges Yttrium-Zirkon-Mischoxidpulver in Form von aggregierten Primärpartikeln mit folgenden physikalischchemischen Parametern: – BET-Oberfläche: 40 bis 100 m²/g, – d_n = 3 bis 30 nm, d_n = mittlerer, anzahlbezogener Primärpartikeldurchmesser, – Gehalt an Yttrium, gerechnet als Yttriumoxid Y₂O₃, bestimmt durch chemische Analyse, von 5 bis 15 Gew.-%, bezogen auf das Mischoxidpulver, – Gehalte an Yttrium einzelner Primärpartikel, gerechnet als Yttriumoxid Y₂O₃, bestimmt durch TEM-EDX, entsprechend dem Gehalt im Pulver ±10%, – Gehalt bei Raumtemperatur, bestimmt durch Röntgenbeugung und bezogen auf das Mischoxidpulver – monoklines Zirkonoxid <1 bis 10 Gew.-% – tetragonales Zirkonoxid 10 bis 95 Gew.-% – wobei der Gehalt an monoklinem Zirkonoxid nach zweistündigem Erhitzen auf 1300°C kleiner 1 Gew.-% ist, – Gehalt an Kohlenstoff kleiner 0,2 Gew.-%.
Nanoskaliges Yttrium-Zirkon-Mischoxidpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die BET-Oberfläche 45 bis 65 m²/g ist.
Nanoskaliges Yttrium-Zirkon-Mischoxidpulver nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass d_n/d_a = 0,5 bis 0,9 ist, mit d_n = mittlerer, anzahlbezogener Primärpartikeldurchmesser und da = mittlerer, über die Oberfläche gemittelter Primärpartikeldurchmesser.
Nanoskaliges Yttrium-Zirkon-Mischoxidpulver nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der mittlere Aggregatdurchmesser kleiner als 200 nm ist.
Nanoskaliges Yttrium-Zirkon-Mischoxidpulver nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis OEM-Oberfläche/BET-Oberfläche > 1,1 ist, wobei sich die OEM-Oberfläche ergibt aus OEM = 6000/(d_a × Rho) mit da = Primärpartikeldurchmesser, über die Oberfläche gemittelt, Rho = Dichte für Zirkonoxid von 6,05 g/cm³.
Nanoskaliges Yttrium-Zirkon-Mischoxidpulver nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass es keine Mikroporen aufweist und der Anteil an Mesoporen im Bereich von 2 bis 30 nm kleiner als 0,2 ml/g ist.
Verfahren zur Herstellung des nanoskaligen Yttrium-Zirkon-Mischoxidpulvers gemäß den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch – man einen organischen Zirkonoxidprecursor und einen anorganischen Yttriumoxidprecursor, jeweils gelöst in einem organischen Lösungsmittel oder organischen Lösungsmittelgemisch, entsprechend dem später gewünschten Verhältnis von Zirkon und Yttrium, vermischt, – dieses Lösungsgemisch mittels Luft (Verdüsungsluft) oder eines inerten Gases zerstäubt, und – mit einem Brenngas und Luft (Primärluft) vermischt und das Gemisch in einer Flamme in einen Reaktionsraum hinein verbrennen lässt, – die heißen Gase und das feste Produkte kühlt und anschliessend das feste Produkt von den Gasen abtrennt, wobei – der Gehalt des Zirkonoxidprecursors, gerechnet als ZrO₂, in der Lösung wenigstens 15 Gew.-% und nicht mehr als 35 Gew.-% beträgt, – man zusätzlich Luft (Sekundärluft) oder ein inertes Gas, jeweils in einer Menge, die 50% bis 150 der Primärluftmenge entspricht, in den Reaktionsraum einbringt, – Lambda, definiert als das Verhältnis vorhandener Sauerstoff aus der eingesetzten Luft/Verbrennung des Brenngases notwendiger Sauerstoff, 2 bis 4,5 beträgt, – die Verweilzeit der Precursoren in der Flamme 5 bis 30 Millisekunden ist, und – der Anteil an Precursor-Lösung in der Gasmenge, die sich nach der Verbrennung des Brenngases durch Luft ergibt, 0,003 bis 0,006 Vol-% ist.
Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der organische Zirkonoxidprecursor ausgewählt wird aus der Gruppe umfassend Zirkon(IV)-ethylat, Zirkon(IV)-n-propylat, Zirkon(IV)-n-propylat, Zirkon(IV)-iso-propylat, Zirkon(IV)-n-butylat, Zirkon(IV)-tert.-butylat und/oder Zirkon(IV)-2-ethyl-hexanoat.
Verfahren nach den Ansprüchen 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass der anorganische Yttriumoxidprecursor, ausgewählt wird aus der Gruppe umfassend Yttriumnitrat, Yttriumchlorid, Yttriumcarbonat und/oder Yttriumsulfat.
Verfahren nach den Ansprüchen 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das organische Lösungsmittel Methanol, Ethanol, n-Propanol, iso-Propanol, n-Butanol, tert.-Butanol, 2-Propanon, 2-Butanon, Diethylether, tert.-butyl-methylether, Tetrahydrofuran, Essigsäureethylester, Toluol und/oder Benzin ist.
Verwendung des nanoskaligen Yttrium-Zirkon-Mischoxidpulvers gemäß der Ansprüche 1 bis 6 als Füllstoff, als Trägermaterial, als katalytisch aktive Substanz, in Brennstoffzellen, als Dentalwerkstoff, zur Herstellung von Membranen, als Additiv in der Silikon- und Kautschukindustrie, zur Einstellung der Rheologie von flüssigem Systemen, zur Hitzeschutzstabilisierung, in der Lackindustrie, als Farbpigment.