JP5311821B2 - イットリウム−ジルコニウム混合酸化物粉末 - Google Patents
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Description
・BET表面積:40〜100m2/g、
・dn=3〜30nm、ここでdn は一次粒子の数に関連した平均粒径である、
・化学分析により決定され、混合酸化物粉末に対して、酸化イットリウムY2O3として計算して、5〜15質量%のイットリウム含量、
・TEM−EDXにより決定され、粉末中の含量に相当し、酸化イットリウムY2O3として計算して、±10%の個々の一次粒子のイットリウム含量、
・X線回折により決定され、かつ混合酸化物粉末に対して、室温での含量
・単斜晶の酸化ジルコニウム <1〜10質量%
・正方晶の酸化ジルコニウム 10〜95質量%
・その際に1300℃で2時間の加熱後の単斜晶の酸化ジルコニウムの含量は1質量%未満である、
・0.2質量%未満の炭素含量
を有している凝集された一次粒子の形のナノスケールのイットリウム−ジルコニウム混合酸化物粉末を提供する。
・有機溶剤又は有機溶剤混合物中にそれぞれ溶解された、有機の酸化ジルコニウム前駆物質及び無機の酸化イットリウム前駆物質を、その後に望まれるジルコニウム及びイットリウムの比に従って混合し、
・この溶液混合物を、空気(噴霧空気)又は不活性ガスを用いて噴霧し、かつ
・燃焼ガス及び空気(一次空気)を含有しているガス混合物と混合し、かつ反応空間中で火炎中で燃焼させ、
・前記の熱いガス及び固体生成物を冷却し、ついで固体生成物を前記ガスから分離し、
その場合に
・前記溶液中の酸化ジルコニウム前駆物質の含量は、少なくとも15質量%及び35質量%以下、好ましくは20〜30質量%であり、
・反応空間中へ空気(二次空気)又は不活性ガスがおのおのの場合に、一次空気の量の50%〜150%に相当する量で付加的に導入され、
・使用される空気からの存在する酸素/燃焼ガスの燃焼に必要な酸素の比として定義されるλは、2〜4.5であり、
・火炎中の前駆物質の滞留時間は、5〜30ミリ秒、好ましくは10〜20ミリ秒であり、かつ
・空気による燃焼ガスの燃焼後に得られる残留ガス量中の前駆物質溶液の含量は、0.003〜0.006体積%であり、好ましくは0.004〜0.005体積%である。
分析:
DIN 66131に従って決定されたBET
TEM/EDX:エネルギー分散型X線分析(EDX)
TEM:Jeol 2070-F;EDX:Noran Voyager 4.2.3
画像分析:一次粒子及び凝集体のサイズを画像分析により決定する。Hitachi製のH 7500 TEM装置及びSIS製のMegaView II CCDカメラを用いて画像分析を実施する。評価のための画像倍率は、3.2nmの画素密度で30,000:1である。評価される粒子の数は1000よりも多い。ASTM3849-89に従って製造を実施する。検出に関する限界値の下限は50画素である。
溶液Zr−1:Octa-Soligen(登録商標) ジルコニウム18:ジルコニウムオクトアート、酸化ジルコニウム25.4質量%、オクタン酸39.6質量%、2−(2−ブトキシエトキシ)エタノール3.5質量%、ホワイトスピリット31.5質量%に相当。
溶液Zr−2:Tyzor(登録商標) NPZ:ジルコニウムテトラプロパノラート、酸化ジルコニウム28.8質量%、テトラプロパノラート41.2質量%、1−プロパノール30質量%に相当。
溶液Y−1:Y(NO3)3 ・4H2O 30.7質量%、アセトン69.3質量%
溶液Y−2:Y(NO3)3 ・6H2O 33.8質量%、メタノール66.2質量%。
酸化ジルコニウム312g/hの量の溶液Zr−1及び酸化イットリウム7.0g/hの量の溶液Y−1を混合する。前記混合物は安定なままであり、沈殿を形成しない。
Claims (11)
- 次の物理化学的なパラメーター:
・BET表面積:40〜100m2/g、
・dn=3〜30nm、ここでdnは一次粒子の個数平均径である、
・化学分析により決定され、混合酸化物粉末に対して、酸化イットリウムY2O3として計算して、5〜15質量%のイットリウム含量、
・TEM−EDXで測定された一次粒子中の酸化イットリウムの割合:化学分析を用いて得られる値の±10%、
・X線回折により決定され、かつ混合酸化物粉末に対して、室温での含量
・単斜晶の酸化ジルコニウム 1質量%を上回り10質量%まで
・正方晶の酸化ジルコニウム 10〜95質量%
・その際に1300℃で2時間の加熱後の単斜晶の酸化ジルコニウムの含量は1質量%未満である、
・0.2質量%未満の炭素含量
を有している凝集された一次粒子の形のナノスケールのイットリウム−ジルコニウム混合酸化物粉末。 - BET表面積が45〜65m2/gである、請求項1記載のナノスケールのイットリウム−ジルコニウム混合酸化物粉末。
- dn/da=0.5〜0.9であり、ここでdnは一次粒子の個数平均径であり、かつdaは一次粒子の面積平均径である、請求項1又は2記載のナノスケールのイットリウム−ジルコニウム混合酸化物粉末。
- 平均凝集体直径が200nm未満である、請求項1から3までのいずれか1項記載のナノスケールのイットリウム−ジルコニウム混合酸化物粉末。
- OEM表面積/BET表面積比が>1.1であり、その場合にOEM表面積はOEM=6000/(da×ρ)により与えられ、ここでdaは一次粒子の面積平均径であり、ρは6.05g/cm3の酸化ジルコニウムの密度である、請求項1から4までのいずれか1項記載のナノスケールのイットリウム−ジルコニウム混合酸化物粉末。
- ミクロ孔を有さず、かつ2〜30nmの範囲内のメソ孔の含量が0.2ml/g未満である、請求項1から5までのいずれか1項記載のナノスケールのイットリウム−ジルコニウム混合酸化物粉末。
- 請求項1から6までのいずれか1項記載のナノスケールのイットリウム−ジルコニウム混合酸化物粉末の製造方法において、
・有機溶剤又は有機溶剤混合物中にそれぞれ溶解された、有機の酸化ジルコニウム前駆物質及び無機の酸化イットリウム前駆物質を、その後に望まれるジルコニウム及びイットリウムの比に従って混合し、
・この溶液混合物を、空気(噴霧空気)又は不活性ガスを用いて噴霧し、かつ
・燃焼ガス及び空気(一次空気)と混合し、かつ前記混合物を反応空間中で火炎中で燃焼させ、
・前記の熱いガス及び固体生成物を冷却し、ついで固体生成物を前記ガスから分離し、
その場合に
・前記溶液混合物中の酸化ジルコニウム前駆物質の含量は、ZrO2として計算して、15質量%以上35質量%以下であり、
・前記燃焼の際に、反応空間中へ空気(二次空気)又は不活性ガスが、一次空気の量の50%〜150%に相当する量で付加的に導入され、
・使用される空気中に存在する酸素/燃焼ガスの燃焼に必要な酸素の比として定義されるλは、2〜4.5であり、
・火炎中の有機の酸化ジルコニウム前駆物質及び無機の酸化イットリウム前駆物質の滞留時間は、5〜30ミリ秒であり、かつ
・空気による燃焼ガスの燃焼後に得られるガス量中の前記溶液混合物の含量は、0.003〜0.006体積%である
ことを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載のナノスケールのイットリウム−ジルコニウム混合酸化物粉末の製造方法。 - 有機の酸化ジルコニウム前駆物質が、ジルコニウム(IV)エタノラート、ジルコニウム(IV)n−プロパノラート、ジルコニウム(IV)イソプロパノラート、ジルコニウム(IV)n−ブタノラート、ジルコニウム(IV)t−ブタノラート及び/又はジルコニウム(IV)2−エチルヘキサノアートを含む群から選択されている、請求項7記載の方法。
- 無機の酸化イットリウム前駆物質が、硝酸イットリウム、塩化イットリウム、炭酸イットリウム及び/又は硫酸イットリウムを含む群から選択されている、請求項7又は8記載の方法。
- 有機溶剤がメタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、t−ブタノール、2−プロパノン、2−ブタノン、ジエチルエーテル、t−ブチルメチルエーテル、テトラヒドロフラン、酢酸エチル、トルエン及び/又はベンジンである、請求項7から9までのいずれか1項記載の方法。
- 充填剤として、キャリヤーとして、触媒活性物質として、燃料電池において、歯科用材料として、膜の製造のため、シリコーン及びゴム工業における添加剤として、液体系のレオロジーの調節のため、熱保護安定化のため、表面コーティング工業において、又は着色する顔料としての、請求項1から6までのいずれか1項記載の該ナノスケールのイットリウム−ジルコニウム混合酸化物粉末の使用。
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