DE102004031692A1 - UV-Strahlenhärtbares Edelmetallpräparat, dieses enthaltende Abziehbilder und Verfahren zum Dekorieren - Google Patents
UV-Strahlenhärtbares Edelmetallpräparat, dieses enthaltende Abziehbilder und Verfahren zum Dekorieren Download PDFInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein strahlenhärtbares Edelmetallpräparat, insbesondere Glanzgoldpräparat, das neben einer insbesondere im Druckmedium löslichen Goldverbindung und weiteren üblichen metallorganischen Verbindungen ein strahlenhärtbares, insbesondere UV-härtbares Druckmedium enthält, wobei die Polymerisation durch die UV-Strahlung initiiert wird und nach einem kationischen Mechanismus verläuft, der ggf. durch einen gleichzeitig nach einem radikalischen Mechanismus ablaufenden Prozeß unterstützt werden kann. Die Erfindung betrifft auch das Edelmetallpräparat enthaltende Abziehbild und ein Verfahren zum Dekorieren von dekorbrandfähigen Substraten durch direkten Auftrag/Druck und indirekten Druck (Abziehbild).
Description
- Die Erfindung betrifft ein strahlenhärtbares Edelmetallpräparat, insbesondere Glanzgoldpräparat, das neben einer insbesondere im Druckmedium löslichen Goldverbindung und weiteren üblichen metallorganischen Verbindungen, ein strahlenhärtbares, insbesondere UV-härtbares Druckmedium enthält, wobei die Polymerisation durch die UV-Strahlung initiiert wird und nach einem kationischen Mechanismus verläuft, der ggf. durch einen gleichzeitig nach einem radikalischen Mechanismus ablaufenden Prozeß unterstützt werden kann. Die Erfindung betrifft auch das Edelmetallpräparat enthaltende Abziehbild und ein Verfahren zum Dekorieren von dekorbrandfähigen Substraten durch direkten Auftrag/Druck und indirekten Druck (Abziehbild).
- Es sind bereits verschiedene Edelmetallpräparate, insbesondere Goldpräparate bekannt, die mittels Direkt- oder Indirektdruck, also mittels der Abziehbildtechnik, auf dekorbrandfähigen Substraten appliziert werden können und im Dekorbrand zu einem glänzenden oder polierfähigen Edelmetalldekor führen. Präparate, die zu glänzenden Dekoren führen, werden als Glanzgoldpräparate bezeichnet. Glanzgoldpräparate enthalten eine oder mehrere in einem organischen Medium im wesentlichen lösliche organische Edelmetallverbindung. Typische Edelmetallverbindungen für Glanzedelmetallpräparate sind sogenannte Resinate, insbesondere aber Sulforesinate, also Thiolate von Terpenthiolen, sowie synthetische Edelmetallverbindungen verschiedener anderer organischer Mercaptoverbindungen. Sogenannte Polieredelmetallpräparate, insbesondere Poliergoldpräparate, enthalten das Edelmetall in Pulverform sowie ggf. zusätzlich in Form von im Medium löslichen und/oder unlöslichen Verbindungen, wie Goldsulfid. Üblicherweise enthalten Edelmetalldekorpräparate, im besonderen Edelmetallglanzpräparate, auch ein oder mehrere lösliche Flußmittel, insbesondere organische Verbindungen, Resinate, Carboxylate und Alkoholate, insbesondere von den Elementen aus der Reihe Rh, Bi, Cr, V, Ni, Co, Fe, Sn, Zr, Ta, Si, B, Al und Cu, die die Ausbildung des Edelmetallfilms und seine Haftung beeinflussen. Bei Poliergoldpräparaten können auch diese Flußmittel in unlöslicher Form wie Oxide, Silikate etc. zum Einsatz kommen. Ein Medium, das sich auch in Präparaten für Abziehbilder eignet, besteht im wesentlichen aus einem oder mehreren miteinander verträglichen Bindemitteln und Lösungsmitteln für die Harze und Edelmetallverbindungen, ggf. auch für die Flußbestandteile. Beispielhaft wird hier auf die
DE 100 50 949 A1 ,DE 24 35 859 ,DE 199 15 937 A1 ,DE 199 41 020 A1 undEP 1 295 855 A1 sowie die dort zitierten Veröffentlichungen verwiesen. - Eine Alternative zu den oben beschriebenen Goldverbindungen sind die in WO 01/68596 beschriebenen Gold-Nanoteilchen sowie Goldcluster, wie sie beispielhaft in
DE 197 04 479 A1 erwähnt sind. - Bei der für den Indirektdruck benötigten Abziehbilder wird auf einen Träger, insbesondere ein mit einer wasserlöslichen Leimschicht oder einer Wachsschicht versehenes Papier direkt oder auf einer Unterlageschicht eine aus dem Edelmetallpräparat bestehende oder enthaltende Bildschicht aufgebracht und diese Schicht oder nach Aufbringen einer einen Glasfluß enthaltenden Zwischenschicht unter Einhaltung der notwendigen Trocknungszeiten überfilmt. Beispielhaft wird auf die
DE 12 32 168 ,DE 36 16 547 C1 undDE 31 22 546 C2 verwiesen. - Auch die Siebdruckpaste für Golddekore gemäß DE-OS 21 11 729 enthält ein handelsübliches Siebdrucköl, wie Lösungen von Polymethylmethacrylat oder Ethylcellulose in hochsiedenden Lösungsmitteln, wie Ethylglykolacetat, Butylacetat oder Testbenzin. Die WO 01/40392 A1 beschreibt ebenfalls den Einsatz von Acrylat-Polymeren wie z.B. Poly(isobornyl-methacrylat) gelöst in Cyclohexanon in flüssigen Goldpräparaten.
- Nachteilig an diesen oben genannten Edelmetallpräparaten sind die langen Trocknungszeiten der Bildschicht sowie die damit verbundenen ökologischen Probleme durch das Verdunsten organischer Lösungsmittel. Auch die während des Druckprozesses eintretende Trocknung der Siebdruckpaste muß als bekannte Ursache für eine Qualitätsminderung erwähnt werden.
- Um die konventionellen organischen Druckmedien anhaftenden Probleme, also die langen Trocknungszeiten sowie ökologischen und technische Probleme durch Verdunsten von Lösungsmittel zu vermeiden, wurden strahlenhärtende, insbesondere UV-härtende Medien entwickelt, welche in Glanzedelmetallpräparaten oder in Poliergoldpräparaten angewandt werden können.
- Die DE-Patentschrift 30 48 823 lehrt demgemäß eine mit UV-strahlenhärtbare Harzmasse aus einem speziellen gesättigten Copolyester, einer polymerisierbaren Komponente mit einer sowie eine solche mit zwei oder mehr polymerisierbaren Gruppen, einem Photosensibilisator und ggf. anderen synthetischen Harzen, Pigmenten, Gleitmitteln, Verlaufshilfsmittel, Schaumverhütungsmitteln, Verdickungsmitteln und Thixotropiermitteln zwecks Einstellung der Druckeigenschaften und Inhibitoren der thermischen Polymerisation. Als Photosensibilisator eignen sich, um die Photopoly merisation der oben genannten polymerisierbaren Komponenten zu fördern und zu beschleunigen, folgende Verbindungen: Benzoine, z.B. Benzoinmethylether, Benzoinethylether, Benzoinisopropylether, Benzoin, und α-Methylbenzoin, Anthrachinone, z.B. 9,10-Anthrachinon, 1-Chloranthrachinon und 2-Chloranthrachinon, Benzophenone, z.B. Benzophenon, p-Chlorbenzophenon und p-Dimethylaminobenzophenon, schwefelhaltige Verbindungen, z.B. Diphenyldisulfid, Pigmente, z.B. Eosin, Fluorescin sowie Verbindungen aus der Gruppe aus Xanthon, Thixanthon und ihren Derivaten bestehenden Gruppe.
- In Abhängigkeit des Verwendungszwecks der UV-härtbaren Harzmasse gemäß
DE 30 48 823 C2 kann diese bekannte anorganische Pigmente sowie Gold, wie sie für die Dekoration silikatischer Substrate allgemein Anwendung finden, enthalten. Jedoch läßt sich diesem Dokument kein Hinweis entnehmen, wonach lösliche organische Goldverbindungen zum Einsatz kommen, die für die Herstellung von Glanzedelmetallpräparaten wichtig sind. - Die
EP 0 052 763 beschreibt ein Verfahren zum Direktdruck von keramischen Farben auf Glas, Keramik oder Metall. Die Dekorfarbe wird mit einem Druckmedium angepastet, wobei das Druckmedium aus Präpolymeren bestimmter polyfunktionaler Acrylsäureester, dem Präpolymer entsprechende mono-, di- und trifunktionale Acrylate, Polymethylmetacrylate verschiedener Polymerisierungsgrade, Monomere verschiedener Methacrylate, monomere und polymere Weichmacher, monomere Lösung verschiedener Alkydharze sowie Photoinitiatorsysteme der Klassen Ketale, Acrylketone, Benzophenone und dergleichen besteht. Der Wellenlängenbereich, mit dem bestrahlt wird, liegt zwischen 280 nm und 410 nm; die spezifische Leistung der UV-Strahlung beträgt 20 bis 180 W/cm2. Für eine Aushärtungs- oder Polymerisationszeit der einzelnen Farbschichten von 1 bis 20 sec liegt die Leistung der UV-Strahler zwischen 200 und 10000 W. - In der
EP 0 106 628 wird eine durch Strahlung, bevorzugt UV-Strahlung, zu härtende Druckfarbe zur Dekoration von Keramik, Glas oder Metall, direkt oder über Abziehbilder, beschrieben. Die Druckfarbe besteht neben dem farbgebenden Material, bei dem es sich um eine keramische Dekorfarbe oder Metallpulver, z.B. Goldpulver, handeln kann, aus vollständig polymerisiertem thermoplastischen Harz, einem durch Strahlung härtbarem Verdünnungsmittel und einem Photoinitiator. Bei den Harzen kann es sich um Acrylharze, Kolophoniumharze, Ketonharze, Kohlenwasserstoffharze und Cellulosederivate handeln. Bei den Verdünnungsmitteln handelt es sich um polymerisierbare mono- oder polyfunktionelle Acrylate, die über eine ethylenartige Doppelbindung verfügen. Als Photoinitiatoren werden insbesondere Ketone und ihre Derivate eingesetzt. - In der
JP 59 141473 - Das Glanzedelmetallpräparat für die Dekoration von Glas, Keramik und Porzellan gemäß DE-PS 38 19 414 enthält eine lösliche organische Edelmetallverbindung und einen UV-härtbaren organischen Träger auf der Basis von Isobornylacrylat und Dicyclopentadienylacrylat und einen darin gelösten Photoinitiator aus der Gruppe der Ketone und ihrer Derivate wie Acetophenone, Benzoinether, Benzilketale, Ketoximester oder Thioxanthone. Das Präparat kann zusätzlich ein oder mehre Oligomere mit Acrylat und/oder mit Methylacrylatgruppen enthalten. Zusätzlich können auch organische Lösungsmittel, Naturharze und synthetische Harze, Mittel zur Viskositätseinstellung und Modifizierung und Farbstoffe enthalten. Offenbart wird auch, dass durch Zugabe von Goldpulver und/oder einer schwerlöslichen Goldverbindung zu dem Glanzgoldpräparat durch Photopolymerisation aushärtbare Poliergolde erhalten werden können. Die in diesem Dokument genannten Photoinitiatoren lassen auf einen radikalischen Mechanismus schließen. Die in den genannten Anmeldungen beschriebenen Präparate weisen nicht die für den Indirektdruck erforderliche Reaktivität auf, um eine starke Erwärmung des Papieres zu vermeiden oder erzeugen spröde, nicht einwandfrei ausbrennende Abziehbilder.
- In der DE-PS 38 19 413 wird analog der DE-PS 38 19 414 ein System für Lüster vorgestellt, wobei statt der löslichen Edelmetallverbindungen nun allgemein lösliche organische Metallverbindungen eingesetzt werden.
- Die WO03022781 betrifft ein strahlenhärtbades Edelmetallpräparat, insbesondere Poliergoldpräparate zur Herstellung von Dekoren auf dekorbrandfähigen Substraten, enthaltend ein Edelmetall und ein strahlenhärtendes Medium. Das Druckmedium enthält eine oder mehrere darin unlösliche und unquellbare, beim Dekorbrand im wesentlichen vollständig verbrennende teilchenförmige organische Verbindungen als Mittel zur Erhöhung der Pigmentvolumenkonzentration (PVK), wodurch die Dekorqualität verbessert wird. Die Abziehbilder enthalten das Edelmetallpräparat in strahlengehärteter Form. Es werden nur Poliergoldpräparate, aber keine Glanzedelmetallpräparate beschrieben.
- Eine Übersicht bezüglich der Vorteile allgemeiner UV-Siebdruckfarben gegenüber konventionelle Siebdruckfarben findet man in: Der Siebdruck 10 (2003)18 – 33; es werden keine Edelmetallpräparate beschrieben.
- Die genannten UV-Glanzedelmetallpräparationen betreffenden Anmeldungen behandeln Präparate, die zwar prinzipiell für die Indirektdekoration geeigneter keramischer Substrate anwendbar sind, praktischen Anforderungen, insbesondere an die mit der Belichtung verbundene Erwärmung des Transferpapieres aber nicht gewachsen sind.
- Die Erwärmung des Papieres ist für den Mehrfarbdruck, wobei der Edelmetalldruck eine oder mehrere „Farben" darstellen kann, außerordentlich kritisch. Daraus leitet sich eine Mindestreaktivität der UV-härtbaren Edelmetallpräparationen ab.
- Die in den genannten Anmeldungen beschriebenen UV-Glanzgold-Präparate weisen nicht die für den mehrfarbigen Indirektdruck erforderliche Reaktivität auf oder erzeugen spröde, nicht einwandfrei ausbrennende Abziehbilder.
- Die Aufgabe der Erfindung liegt darin, ein strahlenhärtbares edelmetallhaltiges Präparat zum Dekorieren einbrennfähiger Unterlagen bereitzustellen, welches zur Herstellung eines Edelmetalldekors sowohl über den Indirektdruck also auch über den Direktdruck wunderschön glänzende Dekore ergibt.
- Diese Aufgabe wird durch den Anspruch 1 gelöst.
- Es wird ein strahlenhärtbares edelmetallhaltiges Präparat zum Dekorieren einbrennfähiger Unterlagen, insbesondere Keramik, Porzellan, Bone China, Fliesen, Steingut und Glas, Glaskeramik, Email zur Herstellung eines Edelmetalldekors auf Basis von ein oder mehreren Edelmetallen aus der Reihe Gold, Silber, Platin und Palladium, umfassend mindestens eine lösliche Edelmetallverbindung von Au, Ag, Pt und Pd, mindestens ein oder mehrere Flußmittel aus organischen Halbmetall- und/oder organischen Metallverbindungen und ein strahlenhärtbares Druckmedium bereitgestellt, welches sich dadurch auszeichnet, dass das strahlenhärtbare Druckmedium mindestens eine strahlenhärtbare kationisch polymerisierbare monomere Verbindung aus der Reihe der Oxirane, Oxetane und Vinylether oder eine Kombination der genannten monomeren Verbindungen umfasst.
- Als Oxirane kommen cycloaliphatische Bis-Epoxide, insbesondere Bis-Epoxide mit substituierten und unsubstituierten Cyclohexylgruppen in Betracht wie 3,4-Epoxycylohexyl-methyl-3,4-epoxycyclohexancarboxylat und Bis(3,4-epoxycyclohexyl)adipat.
- Auch geeignet sind Bisphenol A-Bis-Epoxide wie Bisphenol-A-diglycidylether sowie Oligomere davon und Bisphenol-A-diepoxymethylether, epoxidierte Novolake und Resole, Terpenepoxide wie Limonenoxid und Limonendioxid, 1,2-Epoxyalkane wie 1,2-Epoxydekan, 1,2-Epoxydodekan, 1,2-Epoxytetradekan, 1,2-Epoxyhexadekan, 1,2-Epoxyoktadekan und Alkandiol-bis-glycidylether wie 1,6-Hexandioldiglycidylether und 1,4-Butandioldiglycidylether. Die Oxetane sind ausgewählt aus aliphatisch substituierten Oxetanen wie 3-Ethyl-3-hydroxymethyloxetan, 3,3-Dimethyl-2-(p-methoxyphenyl)-oxetan und die Vinylether sind ausgewählt aus aliphatisch und/oder aromatisch substituierten Vinylethern. Beispiele an geeigneten Vinylethern sind 4-Hydroxybutyl-vinylether, Cyclohexandimethanoldivinylether, Triethylenglykoldivinylether, Dodecylvinylether, 2-Ethylhexylvinylether, 2,3-Dihydrofuran und 2,3-Dihydropyran. Bevorzugt ist es, wenn die Monomere aus der Reihe der Epoxide oder Oxetane in einer Menge von 10–90 Gew.-%, die Monomere aus der Reihe der Vinylether in Kombination mit Epoxiden und/oder Oxetanen in einer Menge von 5–50 Gew.-%, bezogen auf das Edelmetallpräparat, vorliegen.
- Zusätzlich können andere strahlenpolymerisierbare Oligomere aus der Reihe der Oxirane, Oxetane, Oxolane und Vinylether in einer Menge von 10–80 Gew.-%, sowie nicht an der Polymerisation beteiligte, lösliche inerte Polymere in einer Menge von 0–60 Gew.-%, bezogen auf das Edelmetallpräparat, vorliegen.
- Unter inerten Polymeren im Sinne der vorliegenen Erfindung werden dabei Harze wie Phenolharze, Alkydharze und Kohlenwasserstoffharze verstanden. Diese Verbindungen können auch in geschwefelter Form eingesetzt werden. Zusätzlich oder alternativ können auch Schwefel und/oder andere Schwefel enthaltende Verbindungen wie z.B. geschwefelte Naturharze, Terpene, etc. enthalten sein.
- Des weiteren wurde überraschend gefunden, daß durch UV-Härtung nach einem kationischen Mechanismus, ergänzt durch einen radikalisch härtenden Anteil, sowohl eine ausreichende Reaktivität als auch eine genügende Flexibilität des Abziehbildes gewährleistet sind.
- Aus diesem Grund ist es günstig, wenn bei dem kationischen System zusätzlich mindestens eine strahlenhärtbare monomere Verbindung aus der Reihe der einen heterocyclischen Ring enthaltenden olefinischen Verbindungen vorhanden ist, wobei der heterocyclische Ring 4 bis 8 Ringglieder und als Heteroatom ein oder mehrere Stickstoff und/oder Sauerstoffatome enthält, mindestens eine strahlenpolymerisierbare Vinyl-, Acryl- oder Methacrylgruppe direkt oder über ein ein- bis sechsgliedriges Brückenglied am heterocyclischen Ring gebunden ist und ein einem Ring-Heteroatom benachbartes Kohlenstoffatom mindestens ein abstrahierbares Wasserstoffatom aufweist.
- Die zusätzliche strahlenhärtbare monomere Verbindung und die strahlenhärtbare kationisch polymerisierbare monomere Verbindung liegen dabei in einem Verhältnis von 1: ∞ bis 1:0,2 (molar, bezogen auf polymerisierbare Gruppen) vor.
- Der heterozyklische Ring der polymerisierbaren monomeren Verbindung kann ein oder mehrere Heteroatome gewählt aus Stickstoff und/oder Sauerstoff enthalten. Besonders bevorzugt handelt es sich um Verbindungen mit ein oder zwei Sauerstoffatomen, ein oder zwei Stickstoffatomen oder einem Sauerstoff und einem Stickstoffatom. Der heterozyklische Ring kann gesättigt oder teilweise ungesättigt sein, nicht jedoch heteroaromatisch, weil im letzten Fall kein dem Heteroatom benachbartes Kohlenstoffatom ein abstrahierbares Wasserstoffatom aufweisen kann. Unter der Vorraussetzung, dass ein einem Heteroatom benachbartes Kohlenstoffatom mindestens ein abstrahierbares Wasserstoffatom enthält und an einem weiteren Atom ein Substituent mit einer strahlenpolymerisierbaren Vinyl-, Acryl- oder Methacrylgruppe gebunden ist, kann der heterozyklische Ring weitere Substituenten enthalten, insbesondere Alkylgruppen mit 1 bis 12 C-Atomen, wie besonders bevorzugt Methyethyl, n-Propyl und Isopropyl, Alkoxygruppen wie Methoxy, Ethoxy, Methoxyethoxy, und Alkoxygruppen, welche mehr als eine Etherbrücke enthalten, Nitril-, Ethoxycarbonyl und Carbamidgruppen.
- Bevorzugte polymerisierbare monomere Verbindungen enthalten einen heterozyklischen Ring, ausgewählt aus der Reihe
- (i) Dihydro- und Tetrahydro-2-H-pyran, 1,3-Dioxolan, 1,3- und 1,4-Dioxan, Benzo- und Isobenzodihydrofuran, 2-H-Chromen, 1-H-Isochromen, Chroman und Isochroman, 3-Benzoxepin,
- (ii) Pyrrolin und Pyrrolidin, Imidazolin und Imidazolidin, Piperidin, Indolin und Isoindolin, 1,2-Dihydro- und Tetrahydro-chinolin und -isochinolin, Piperazin, Perhydropyrimidin, und
- (iii) Morpholin, Perhydro-1,3-oxazin, 4H-Dihydro-3,1-benzoxazin, 1,3-Oxazolin, 1,3-Oxazolidin.
- Gemäß einer weiteren Ausführungsform handelt es sich bei dem heterozyklischen Ring der monomeren polymerisierbaren Verbindung um einen fünf- bis siebengliedrigen Lactamring, insbesondere den Valerolactam- und Caprolactamring, ferner auch den Hydantoinring. Zweckmäßigerweise ist die polymerisierbare Gruppe direkt oder über ein 1 bis 4 C-Atome enthaltendes Brückenglied am Lactamstickstoff gebunden. Bei der polymerisierbaren Gruppen kann es sich hierbei bevorzugt um eine Gruppe aus der Reihe Vinyl-, Acryl-, Methacryl (Meth)acryloyl-oxy-(C1-C4)-alkyl oder (Meth)acryloylamino-(C1-C4)-alkylsubstituenten handeln. Die Formulierung (Meth)acryl steht jeweils alternativ für Acryl oder Methacryl.
- Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform handelt es sich bei dem heterozyklischen Ring um einen 1,3-Dioxolan-, 1,3- oder 1,4-Dioxanring. Besonders bevorzugte polymerisierbare Verbindungen mit einem heterozyklischen Ring sind Trimethylolethanmonoformal- und Trimethylolpropanmonoformal-, Mono(meth)acrylsäureester.
- Weitere besonders bevorzugte polymerisierbare Verbindungen sind Valerolactam, Caprolactam und Hydantoin sowie gegebenenfalls methylsubstituierte Derivate, welche die polymerisierbare Gruppe direkt am Lactamstickstoff gebunden enthalten.
- Die erfindungsgemäßen Edelmetallpräparate enthalten in allgemein üblicher Menge ein oder mehrere dem Fachmann bekannte Flußmittel. Üblicherweise sind als Flußmittel im Medium lösliche organische Verbindungen von Al, B, Ba, Bi, Ca, Ce, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, Ge, Ir, Mn, Mo, Ni, Os, Pb, Rh, Ru, Se, Si, Sn, Ta, Ti, V, W, Zn, Zr anwesend. Bei Poliergolden können diese Flußmittel auch in Form von unlöslichen Oxiden, Salzen und/oder Gläser, wie beispielsweise Alkaliborsilikate, vorliegen. Die Einsatzmengen können in einem größeren Bereich liegen und sind in der Literatur bekannt. Der Fachmann wird zur genauen Festlegung der Flußbestandteile und deren Mengen orientierende Versuche durchführen.
- Das strahlenhärtbare Druckmedium muß zusätzlich 1–20 Gew.-% eines Photoinitiators enthalten.
- Beispielhafte Photoinitiatoren sind Ketale, wie Benzyldimethylketal; Benzoine, wie Benzoinmethylether, Benzoinethylether; Anthrachinone, wie 1 Chloranthrachinon und 2 Ethylanthrachinon; Benzophenole, wie Benzonphenon, p-Dimethalaminobenzophenon; Propiophenone, wie 2-Hydroxy-2-methylpropiophenon; Dibenzosuberon; Schwefel enthaltenden Verbindungen, wie Dimethyldisulfid, Tetramethylthiurandisulfid, Thioxanthon, Bisacyl-arylphosphinoxide, Acylbis arylphosphinoxide, Acyl-arylalkylphoshinoxide, Acylarylalkoxyphosphinoxide, Aryldiazonium, Diaryljodonium, Triarylsulfonium, Triarylselenonium, Dialkylphenacylsulphonium, Triarylsulfoxonium, Aryloxydiarylsulphoxonium und Dialkylphenacylsulphoxoniumsalze.
- Bevorzugt werden Diaryljodonium und Triarylsulfoniumsalze. Die Verwendung von Sensibilisatoren wie Thioxanthonen ist üblich.
- Darüber hinaus wurde gefunden, daß auch radikalisch härtende Präparate zumindest deutlich reaktiver werden, wenn Acylphosphine als Photoinitiatoren mitverwendet werden.
- Bei dem Einsatz von Acylphosphinoxiden/phosphinaten sind insbesondere Bis(2,4,6-Trimethylbenzoyl)-phenylphosphinoxid, 2,4,6-Trimethylbenzoyl-diphenylphosphinoxid und Ethyl-2,4,6-Trimethylbenzoylphenylphosphinat bevorzugt.
- Die sogenannten Hybridsysteme verhalten sich bezüglich der Reaktivität besonders vorteilhaft, wenn der radikalisch härtende Teil der Formulierung sowohl heterozyklische Monomere enthält als auch mit Acylphosphinoxiden/phosphinaten zumindest coinitiert ist.
- Zusätzlich können ein oder mehrere Additive aus der Reihe der Entschäumer, Phthalatweichmacher, Oberflächenmodifikationsmittel, Thixotropiermittel und Dispergiermittel eingesetzt werden.
- Bei diesen Additiven handelt es sich dabei um den Fachmann bekannten Additiven, die in wirksamer Menge, üblicherweise in einer Menge von 0,1–10% eingesetzt werden.
- Bei den erfindungsgemäßen Edelmetallpräparaten kann es sich um Glanzedelmetall- oder Polieredelmetallpräparate handeln. Bevorzugt sind Glanzpräparate, insbesondere Glanzgoldpräparate, welche außer einer oder mehreren Goldverbindungen Verbindungen von Silber und/oder Palladium und/oder Platin zur Farbtonmodifizierung enthalten. UV-Glanzgoldpräparate enthalten 6 – 30 Gew.-% Edelmetalle in Form von im Medium löslichen organischen insbesondere schwefelhaltigen Verbindungen, wie zum Beispiel Thiolaten. Bevorzugt ist ein Edelmetallgehalt von 8–25 %.
- Wenn Goldthiolate eingesetzt werden, ist es bevorzugt, dass diese zusätzlich weitere funktionelle Gruppen wie Ether, Ester- und/oder Ketofunktionen enthalten, wodurch die Löslichkeit der Goldverbindung im strahlenhärtbaren Druckmedium erhöht wird.
- Poliergoldpräparate enthalten alternativ oder vorzugsweise zusätzlich unlösliche Edelmetallverbindungen und/oder elementares Edelmetall; der Goldgehalt liegt im allgemeinen zwischen 12–50 Gew.-%, bevorzugt zwischen 16–40 Gew.-%.
- Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Abziehbild, dessen dekorbildende Schicht unter Verwendung des erfindungsgemäßen Edelmetallpräparats erzeugt wurde. Das Edelmetallpräparat läßt sich durch ein übliches Direktdruckverfahren oder durch den Indirektdruck, also über ein Abziebild, auf ein dekorbrandfähiges Substrat, wie Glas, Keramik, Porzellan, Bone China und andere silikatische Materialien applizieren und unter üblichen Bedingungen darauf einbrennen, wobei qualitativ hochwertige Dekore erhalten werden.
- Zur Herstellung eines keramischen Dekors wird ein erfindungsgemäßes strahlenhärtbares Edelmetallpräparat auf das zu dekorierende Substrat durch ein direktes oder indirektes Druckverfahren, insbesondere Siebdruckverfahren aufgebracht. Durch Bestrahlung der Dekorschicht mit UV-Licht oder einer anderen energiereichen Strahlung wird die Dekorschicht gehärtet. Danach wird das Substrat unter geeigneten Dekorbrandbedingungen eingebrannt.
- Die erfindungsgemäßen Edelmetallpräparate zeichnen sich durch eine gute Strahlenhärtbarkeit aus und weisen die geforderte Eigenschaftskombination bezüglich hoher Reaktivität und damit rascher Härtung und Klebefreiheit der Dekorschicht und hoher Flexibilität der Dekorschicht und mit Erhaltbarkeit von konturenscharfen fehlerfreien Dekoren auf. Ein besonderer Vorteil der erfindungsgemäßen Edelmetallpräparate besteht darin, dass damit hergestellte Abziehbilder ihre Flexibilität auch nach langer Lagerzeit beibehalten und es nicht zu den gefürchteten Versprödungen und damit Dekorbrüchen kommt. Diese Eigenschaftskombination lässt sich durch Edelmetallpräparate vom Stand der Technik bisher nicht erreichen.
- Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Beispiele beschrieben, welche die Erfindung nicht einschränken. Beispiel 1: Hybridsystem
Goldmercaptid (ca. 40% Au) 21% geschwefeltes Alkylphenolharz 16% Trimethylolpropanmonoformal acrylate 30% 3,4-Epoxycylohexyl-methyl-3,4-epoxycyclohexancarboxylat 20,5% Rh Naphthenate (5% Rh) 2,5% [4-(2-Methylpropyl)phenyl](4-methylphenyl)iodoniumhexafluorophosphat 4,5% Bis(2,4,6-Trimethylbenzoyl)-phenylphosphinoxid 2,5% 2-Hydroxy-2-methyl-1-phenylpropanon 2,5% Entschäumer Byk 088 0,5% Goldmercaptid (ca. 40% Au) 32% geschwefeltes Alkylphenolharz 5% Rh Naphthenate (5% Rh) 1% Cr Naphthenate (10% Cr2O3) 0,3% Bi Naphthenate (20% Bi2O3) 1,6% 3,4-Epoxycylohexyl-methyl-3,4-epoxycyclohexancarboxylat 51 % Triarylsulphoniumhexafluorphosphat 7% [4-(2-Methylpropyl)phenyl](4-methylphenyl)iodoniumhexafluorophosphat 1% Entschäumer Byk 088 1,1 % - Alle Bestandteile werden in den Monomeren bei Temperaturen bis 80°C unter Rühren gelöst. Beispiel 3: Poliergoldpräparat
Glanzgold gemäß Beispiel 2 85,54 Goldpulver 14,26 Bleiborosilikat 0,20 - Die Einsatzstoffe werden in einer Kugelmühle 48 h homogenisiert.
- Die oben beschriebenen Präparate (Beispiele 1 – 2) wurden mit einem Sieb (z. B Polyester 120-31 (Fadenzahl – Garndurchmesser [μm]) oder 165-31) auf Abziehbilderpapier der Marke Trucal auf einer Fleischle Druckmaschine gedruckt, im UV-Trockner gehärtet und anschließend mit einer handelsüblichen Filmlösung (Produkt-Nr 80 450 der Fa. Ferro GmbH) und einem Polyestersieb 27–120 übergefilmt. Die Abziehbilder wurden auf Porzellan aufgezogen und anschließend im Normalbrand bei 820°C, Aufheizrate 400 K/h, Haltezeit 10 min, Abkühlrate 400 K/h oder im Schnellbrand bei 880°C, Aufheizrate 1600 K/h, Haltezeit 1 min, Abkühlrate 1600 K/h gebrannt. Man erhält ein schön glänzendes Dekor.
- Das Präparat nach Beispiel 3 wurde mit einem Sieb Polyester 90-40 gedruckt auf Abziehbilderpapier der Marke Trucal im Handsiebdruck gedruckt, im UV-Trockner gehärtet, und anschließend mit einer handelsüblichen Filmlösung (Produkt-Nr 80 450 der Fa. Ferro GmbH) und einem Polyestersieb 27-120 übergefilmt. Die Abziehbilder wurden auf Porzellan aufgezogen und anschließend im Normalbrand bei 820°C, Aufheizrate 400 K/h, Haltezeit 10 min, Abkühlrate 400 K/h oder im Schnellbrand bei 880°C, Aufheizrate 1600 K/h, Haltezeit 1 min, Abkühlrate 1600 K/h gebrannt. Anschließend wurde das Präparat mit einer Glasfaserbürste poliert. Man erhält ein schönes seidenmattes Dekor.
- Die beschriebenen Präparate (Beispiele 1 – 3) wurden auch im Direktdruck appliziert und führten hier unter den genannten Brennbedingungen zu guten Ausbrennergebnissen.
Claims (18)
- Strahlenhärtbares edelmetallhaltiges Präparat zum Dekorien einbrennfähiger Unterlagen, insbesondere Keramik, Porzellan, Bone China, Fliesen, Steingut und Glas, Glaskeramik, Email zur Herstellung eines Edelmetalldekors auf Basis von ein oder mehreren Edelmetallen aus der Reihe Gold, Silber, Platin und Palladium, umfassend mindestens eine lösliche Edelmetallverbindung von Au, Ag, Pt und Pd, mindestens ein oder mehrere Flußmittel aus organischen Halbmetall- und/oder organischen Metallverbindungen und ein strahlenhärtbares Druckmedium, dadurch gekennzeichnet, dass das strahlenhärtbare Druckmedium mindestens eine strahlenhärtbare kationisch polymerisierbare monomere Verbindung aus der Reihe der Oxirane, Oxetane und Vinylether oder eine Kombination der genannten monomeren Verbindungen umfasst.
- Präparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxirane ausgewählt sind aus kationisch polymerisierbaren Epoxiden wie cycloaliphatischen Bis-Epoxiden, Bisphenol A Bis-Epoxiden, Novolake-Epoxiden, Terpenepoxiden, Alkandiol-bis-glycidylether, 1,2-Epoxyalkanen, die Oxetane ausgewählt sind aus aliphatisch substituierten Oxetanen und die Vinylether ausgewählt sind aus aliphatisch substituierten Vinylethern.
- Präparat nach den Ansprüchen 1–2, dadurch gekennzeichnet, dass die Monomere aus der Reihe der Oxirane oder Oxetane in einer Menge von 10–90 Gew.-%, die Monomere aus der Reihe der Vinylether in Kombination mit Oxiranen und/oder Oxetanen in einer Menge von 5–50 Gew.-%, bezogen auf das Edelmetallpräparat, vorliegen.
- Präparat nach den Ansprüchen 1–3, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich andere strahlenpolymerisierbare Oligomere aus der Reihe der Oxirane, Oxetane, Oxolane und Vinylether in einer Menge von 10–80 Gew.-%, sowie nicht an der Polymerisation beteiligte, lösliche inerte Polymere und/oder Schwefel und/oder andere Schwefel enthaltende Verbindungen in einer Menge von 0–60 Gew.-%, bezogen auf das Edelmetallpräparat, vorliegen.
- Präparat nach den Ansprüchen 1–4, dadurch gekennzeichnet, dass das Druckmedium zusätzlich mindestens eine radikalisch initiierbare, strahlenhärtbare monomere Verbindung aus der Reihe der einen heterocyclischen Ring enthaltenden olefinischen Verbindungen umfasst, wobei der heterocyclische Ring 4 bis 8 Ringglieder und als Heteroatom ein oder mehrere Stickstoff und/oder Sauerstoffatome enthält, mindestens eine strahlenpolymerisierbare Vinyl-, Acryl- oder Methacrylgruppe direkt oder über ein ein- bis sechsgliedriges Brückenglied am heterocyclischen Ring gebunden ist und ein einem Ring-Heteroatom benach bartes Kohlenstoffatom mindestens ein abstrahierbares Wasserstoffatom aufweist.
- Präparat nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die zusätzliche strahlenhärtbare monomere Verbindung und die strahlenhärtbare kationisch polymerisierbare monomere Verbindung in einem Verhältnis von 1:∞ bis 1:0,2 vorliegen.
- Präparat nach den Ansprüchen 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, dass der heterocyclische Ring der polymerisierbaren monomeren Verbindung ausgewählt ist aus der Reihe (i) Dihydro- und Tetrahydro-2-H-pyran, 1,3-Dioxolan, 1,3- und 1,4-Dioxan, Benzo- und Isobenzodihydrofuran, 2-H-Chromen, 1-H-Isochromen, Chroman und Isochroman, 3-Benzoxepin, (ii) Pyrrolin und Pyrrolidin, Imidazolin und Imidazolidin, Piperidin, Indolin und Isoindolin, 1,2-Dihydro- und Tetrahydro-chinolin und -isochinolin, Piperazin, Perhydropyrimidin, und (iii) Morpholin, Perhydro-1,3-oxazin, 4H-Dihydro-3,1-benzoxazin, 1,3-Oxazolin, 1,3-Oxazolidin.
- Präparat nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die polymerisierbare monomere Verbindung einen fünf- bis siebengliedrigen Lactamring, insbesondere den Valerolactam- und Caprolactamring, oder den Hydan toinring, aufweist und die polymerisierbare Gruppe am Lactamstickstoff gebunden ist.
- Präparat nach den Ansprüchen 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, dass die polymerisierbare monomere Verbindung einen 1,3-Dioxolan-, 1,3- oder 1,4-Dioxanring und einen (Meth)acryloxy-(C1-C4)-alkyl- oder (Meth)arcyloy-amino-(C1-C4)-alkylsubstituenten aufweist, wobei es sich bevorzugt um Trimehtylolethan- oder -propanmonoformalmono(meth)acrylsäureester handelt.
- Präparat nach den Ansprüchen 1–9, dadurch gekennzeichnet, dass das oder die Flußmittel ausgewählt sind aus organischen Halbmetall- und/oder organischen Metallverbindungen von Al, B, Ba, Bi, Ca, Ce, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, Ge, Ir, Mn, Mo, Ni, Os, Pb, Rh, Ru, Se, Si, Sn, Ta, Ti, V, W, Zn oder Zr.
- Präparat nach den Ansprüchen 1–10, dadurch gekennzeichnet, dass das Druckmedium 1–20 Gew.-% eines Photoinitiators enthält.
- Präparat nach den Ansprüchen 1–11, dadurch gekennzeichnet, dass es ein oder mehrere Additive aus der Reihe der Entschäumer, Phthalatweichmacher Oberflächenmodifikationsmittel, Thixotropiermittel und Dispergiermittel in einer Gesamtmenge bis 10% enthält.
- Präparat nach den Ansprüchen 1–12, dadurch gekennzeichnet, daß der Edelmetallgehalt zwischen 6 und 30 %, vorzugsweise zwischen 8 – 25 % liegt.
- Präparat nach den Ansprüchen 1–13, dadurch gekennzeichnet, dass es zusätzlich Mattierungsmittel wie Oxide, Silikate und Alumosilikate umfasst.
- Präparat nach den Ansprüchen 1–14, dadurch gekennzeichnet, dass es zusätzlich Edelmetallpulver und/oder mindestens eine unlösliche Edelmetallverbindung umfasst, wobei der Edelmetallgehalt zwischen 12–50 Gew.-%, bezogen auf das Edelmetallpräparat, beträgt.
- Abziehbild zur Herstellung von Edelmetalldekoren, umfassend ein flexibles Trägermaterial, eine durch Wasser oder thermisch aktivierbare Trennschicht, darauf eine Bildschicht und darüber eine Deckschicht, dadurch gekennzeichnet, dass die Bildschicht erhalten wurde durch Auftragen eines strahlenhärtbaren Edelmetallpräparats gemäß den Ansprüchen 1–15.
- Verfahren zur Herstellung eines Edelmetalldekors, insbesondere Glanzgoldgolddekors, auf das zu dekorierende Substrat durch ein direktes oder indirektes Druckverfahren, insbesondere Siebdruckverfahren, Bestrahlung mit UV-Licht, um die Dekorschicht zu härten und Einbrennen der Dekorschicht unter Dekorbrandbedingungen, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Edelmetallpräparat gemäß den Ansprüchen 1–15 auf ein keramisches Substrat oder einen Abziehbildträger aufdruckt und im Falle der Abziehbildtechnik das Dekor in Form eines Schiebebildes vom Abziehbildträger löst und auf das keramische Substrat überträgt.
- Verwendung eines strahlenhärtbares Edelmetallpräparats gemäß einem der Ansprüche 1–15 zur Herstellung eines Edelmetalldekors auf einem dekorbrandfähigen Substrat.
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