DE10163107C1 - Magnesium-Werkstück und Verfahren zur Ausbildung einer korrosionsschützenden Deckschicht eines Magnesium-Werkstücks - Google Patents

Magnesium-Werkstück und Verfahren zur Ausbildung einer korrosionsschützenden Deckschicht eines Magnesium-Werkstücks

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Abstract

Zur Ausbildung einer korrosionsschützenden Deckschicht eines Magnesium-Werkstücks ist vorgesehen, dass in wenigstens eine Oberflächenschicht des Werkstücks ein Halogensalz eingebracht wird, das gegenüber einem mit Magnesium gebildeten Salz desselben Halogens eine geringere thermodynamische Stabilität derart aufweist, dass während des Einbringens des Halogensalzes in das Werkstück und/oder unter Einwirkung eines Korrosionsmediums das Salz mit Magnesium gebildet wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ausbildung einer korrosionsschützenden Deckschicht eines Magnesium-Werkstücks. Die Erfindung betrifft ferner ein Magnesium-Werkstück mit einer korrosionsschützenden Deckschicht.
Magnesiumwerkstoffe werden in naher Zukunft eine drastisch zunehmende Be­ deutung erlangen. Hiermit verbunden sind erhöhte Anforderungen an Magnesi­ umwerkstoffe als Konstruktionswerkstoff. Ein wesentliches Kriterium für den Einsatz von Magnesiumwerkstoffen liegt in dem Korrosionswiderstand gegenüber korrodierenden Medien.
Es ist bekannt, Werkstoffe mit additiven Systemen, wie Polymer- oder Konver­ sionsschichten zu versehen. Derartige zusätzliche Schichten sind bezüglich ihrer Haftfähigkeit und Wirksamkeit geometrieabhängig.
Es ist ferner bekannt, dass manche Werkstoffe unter Einwirkung korrodierender Substanzen Deckschichten ausbilden können, die ein weiteres Eindringen der kor­ rodierenden Substanzen zumindest behindern. Für nichtrostende Stähle sind Oxi­ de, z. B. Chromoxid und/oder Metallmolybdate, als korrosionsschützende Deck­ schichtsysteme zur Hemmung der Lochkorrosionsneigung bekannt.
In der JP 02061052 A ist ein Verfahren zur Herstellung eines Magnesiumwerk­ stücks mit einer korrosionsschützenden Deckschicht beschrieben, bei der ein MgF2-Film auf der Oberfläche des Magnesiumwerkstücks erzeugt wird. Hierzu wird das Substrat in einer Schwefelhexafluorid enthaltenen Atmosphäre erhitzt.
In der EP 0 702 098 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung von abriebfesten Schutzbeschichtungen von Bauteilen aus Al-Mg-Legierungen durch Reaktion mit Fluor-haltigem Plasma unter Bildung u. a. von MgF2-Schichten beschrieben.
Der Erfindung liegt die Problemstellung zugrunde, die Korrosionsbeständigkeit von Magnesiumwerkstücken in einfacher Weise und unabhängig von der Geome­ trie des Werkstücks wirksam zu erhöhen.
Zur Lösung dieses Problems ist erfindungsgemäß das Verfahren der eingangs er­ wähnten Art dadurch gekennzeichnet, dass in wenigstens eine Oberflächen­ schicht des Werkstücks ein Halogensalz eingebracht wird, das gegenüber einem mit Magnesium gebildeten Salz desselben Halogens eine geringere thermodyna­ mische Stabilität derart aufweist, dass während des Einbringens des Halogensal­ zes in das Werkstück und/oder unter Einwirkung eines Korrosionsmediums das Salz mit Magnesium gebildet wird.
Ein mit diesem erfindungsgemäßen Verfahren herstellbares erfindungsgemäßes Magnesium-Werkstück ist mit einer korrosionsschützenden Deckschicht mit einer Dicke < 50 µm versehen, die wenigstens einen Anteil eines sauerstofffreien Halogensalzes, eines substituierten Kations des Halogensalzes und eines mit dem Anion des Halogensalzes gebildeten Salzes mit Magnesium enthält, wobei das Halogensalz eine geringere thermodynamische Stabilität als das mit Magnesium gebildete Salz aufweist.
Erfindungsgemäß gelingt somit die Ausbildung einer sauerstofffreien, korrosions­ schützenden Deckschicht durch die Einbringung eines geeigneten Halogensalzes in das Werkstück. Dieses Einbringen kann vorzugsweise durch Legieren (Diffusi­ onslegieren, Gaslegieren, schmelzflüssiges Legieren oder mechanisches Legieren (durch Schleuderguss oder Reaktionsmahlen) vorgenommen werden, wobei bei­ spielsweise durch schmelzflüssiges Legieren ein gleichmäßiges Durchlegieren des Werkstücks, durch Diffusionslegieren eine Legierung einer ausreichend tiefen Oberflächenschicht erfolgt. Der Legierungsanteil des Halogensalzes beträgt dabei in der Oberflächenschicht (Diffusionslegierung) bzw. im ganzen Werkstück (Schmelzlegierung) wenigstens 1 at%, vorzugsweise um 2 at%, kann aber auch bis zu 15 at% betragen.
Als Halogensalze kommen in erster Linie und besonders bevorzugt Fluoride in Betracht: Ein besonders bevorzugtes Halogensalz ist Aluminiumfluorid. Erfolgrei­ che Versuche sind auch mit Kaliumborfluorid (KBF3) und Natriumaluminiumfluorid (Na3AlF6) durchgeführt worden.
Der Magnesiumwerkstoff kann Reinmagnesium, vorzugsweise aber auch eine Magnesiumlegierung sein. Besonders bevorzugt ist die Verwendung der techni­ schen Legierungen AZ31, also einer Legierung mit Aluminium und Zink, einer Magnesiumlegierung mit Lithium- und Calcium-Anteilen oder die Lithium, Alumi­ nium und seltene Erden enthaltende Legierung LAE442 (MgLi4Al4SE2 mas%). In beiden Fällen erfolgt eine Auflegierung, vorzugsweise in schmelzflüssiger Form im Tiegel, mit 2 at% eines Halogensalzes, vorzugsweise AlF3.
Beispiel 1
Ein Reinmagnesiumhalbzeug soll durch Diffusionslegieren geometrieunabhängig mit Aluminiumfluorid behandelt werden. Hierzu wird das Magnesiumhalbzeug in konzentriertes AlF3 (Konzentration < 90%) in Pulverform eingebettet und bei Temperaturen von bis zu 850°C, vorzugsweise bei 420°C in einem Ofen grö­ ßenordnungsmäßig über 24 Stunden diffusionslegiert. Das Pulvereinpackverfah­ ren wird dabei in einem Laborkipptiegelofen durchgeführt, wobei durch einen CrNi-Stahlstempel auf die Pulveroberfläche ein Gewicht eingebracht wird, das einen moderaten Druck von 3 kPa erzeugt, um prozessbedingte Kavernen in der Pulverpackung zu schließen. Die relativ lange Haltezeit von etwa 24 Stunden soll kinetische Hemmungen, die bei höheren Temperaturen geringer ausfallen, ver­ nachlässigbar machen. Bei der Prozesstemperatur wird aufgrund der großen Dif­ ferenz der freien Reaktionsenthalpien AlF3 in erheblichem Maße in MgF2 umgewan­ delt, sodass es zur Ausbildung einer MgF2-Deckschicht kommt, die in einem pH- Intervall zwischen 3 und 14 gegen Korrosion schützt. Zu diesem Schutz trägt das in der Substitutionsreaktion frei gewordene Aluminium als Legierungsbe­ standteil bei.
In einem Tauchversuch in aggressivem, synthetischem Meerwasser ist eine Ver­ ringerung des Massenverlusts durch Korrosion auf 55% bei einer Tauchzeit von 96 Stunden festgestellt worden. Unter Einwirkung des Meerwassers als Korrosi­ onsmedium wird die Deckschicht im Übrigen weiter verstärkt, da das in dem Meerwasser vorhandene Fluorid mit Magnesiumkationen das Magnesiumfluorid der stabilen Deckschicht ausbildet.
Die in dem Pulvereinpackverfahren erzielten Deckschichten weisen eine Stärke von wenigstens 100 µm auf und betragen bis zu 200 µm.
Die Deckschicht für Reinmagnesium besteht aus MgF2 und AlF3. Für weitere Le­ gierungen wurden Deckschichten mit folgenden Bestandteilen festgestellt:
für MgLi 12 at% (+ AlF3) : LiF und Li3AlF6)
für MgCa 30 mas% (+ AlF3) : MgF2CaF2,AlF3.
Eine Kontrolle von über 4 Wochen gelagerten Proben ergibt, dass die Deckschichtprodukte stabil sind.
Beispiel 2
Der Magnesiumwerkstoff ist schmelzflüssig in einem Tiegel mit 2 at% AlF3 modifiziert worden. Das Fluorsalz kann auf dem Boden des Tiegels, als Schüt­ tung oder Mittels einer Kartusche zugeschlagen werden, wobei die Kartusche beispielsweise als Magnesium oder eine seiner Legierungen besteht und zum Schluss in die Schmelze sackt, um Abbrand oder Abrauchen zu verhindern.
Eine derartige Modifikation der technischen Magnesiumlegierung AZ31 mit 2 at% AlF3 führt zu einer Halbierung der Korrosionsrate in synthetischem Meerwasser.
Die Magnesiumlegierungen können dabei auch variierende Li-Anteile und Ca- Anteile enthalten, wobei der Li-Anteil zwischen 0 und 30 at% und der Ca-Anteil zwischen 0 und 5 mas% liegt.
Die Modifikation mit dem Halogensalz, hier dem Fluorid kann zwischen 1 und 15 at% liegen.
Beispiel 3
Die Legierung LAE442 (MgLi4Al4SE2 mas%), ist mit 2 at% AlF3 im Tiegel aufle­ giert worden. Diese Legierung weist um einen Faktor 10 besseren Korrosionswi­ derstand in aggressiven Elektrolyten (untersucht mit synthetischem Meerwasser oder mit 5% NaCl-Lösung) auf. Die Legierung zeigt bereits im Gusszustand be­ friedigende mechanische Kennwerte, nämlich
Rp 0,2 = 80 MPa
Rm 180 MPa
A5 = 8%

Claims (21)

1. Verfahren zur Ausbildung einer korrosionsschützenden Deckschicht eines Magnesium-Werkstücks, dadurch gekennzeichnet, dass in wenigstens eine Oberflächenschicht des Werkstücks ein Halogensalz eingebracht wird, das gegenüber einem mit Magnesium gebildeten Salz desselben Halogens eine geringere thermodynamische Stabilität derart aufweist, dass während des Einbringens des Halogensalzes in das Werkstück und/oder unter Einwirkung eines Korrosionsmediums das Salz mit Magnesium gebildet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Einbringen des Halogensalzes in die Oberflächenschicht durch Diffusionslegieren, Gasle­ gieren, schmelzflüssiges Legieren, mechanisches Legieren, Schleuderguss oder Reaktionsmahlen vorgenommen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Einbringung des Halogensalzes in die Oberflächenschicht durch Einbetten des Werkstücks in das pulverförmige Halogensalz und durch Diffusionslegierung bei Tempe­ raturen zwischen 300 und 650°C erfolgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Deckschichtausbildung mittels Meerwasser als Korrosionsmedium verstärkt oder angereichert wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Werkstück Zusätze von Lithium und/oder Calcium enthält.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Halogensalz ein Fluorid eingebracht wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch die Verwendung AlF3 als Halogensalz.
8. Verfahren nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch die Verwendung KBF4 und/oder Na3AlF6 als Halogensalz.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Halogensalz in das Werkstück mit einer Konzentration von we­ nigstens 1 at% eingebracht wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Halogen­ salz in das Werkstück mit einer Konzentration zwischen 1,5 und 2,5 at% eingebracht wird.
11. Magnesium-Werkstück mit einer korrosionsschützenden Decksicht mit ei­ ner Dicke < 50 µm, die wenigstens einen Anteil eines sauerstofffreien Halogensalzes, eines substituierten Kations des Halogensalzes und eines mit dem Anion des Halogensalzes gebildeten Salzes mit Magnesium ent­ hält, wobei das Halogensalz eine geringere thermodynamische Stabilität als das mit Magnesium gebildete Salz aufweist.
12. Werkstück nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Halo­ gensalz ein Fluorid ist.
13. Werkstück nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Halo­ gensalz AlF3 ist.
14. Werkstück nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Halo­ gensalz KBF3 oder Na3AlF6 ist.
15. Werkstück nach einem der Ansprüche 11 bis 13 dadurch gekennzeichnet, dass das Magnesium-Werkstück im Übrigen aus reinem Magnesium be­ steht.
16. Werkstück nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Magnesium-Werkstück im Übrigen aus einer Magnesiumlegierung besteht.
17. Werkstück nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Magnesi­ umlegierung Li und/oder Ca enthält.
18. Werkstück nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Magnesi­ umlegierung Li-Anteile von bis zum 30 at% und Ca-Anteile von bis zu 5 mas% enthält.
19. Werkstück nach einem der Ansprüche 11 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass der Halogensalzanteil wenigstens 1 at% beträgt.
20. Werkstück nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass der Halogen­ salzanteil bis zu 15 at% beträgt.
21. Werkstück nach einem der Ansprüche 11 bis 20, gekennzeichnet durch eine Konzentration des Halogensalzes zwischen 1,5 und 2,5 at% in dem Bereich des Magnesiumwerkstücks, in den das Halogensalz eingebracht worden ist.
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