DE10150248A1 - Halbleiterkeramik mit einem negativen Temperaturkoeffizienten des Widerstands und Thermistor mit negativem Temperaturkoeffizienten - Google Patents

Halbleiterkeramik mit einem negativen Temperaturkoeffizienten des Widerstands und Thermistor mit negativem Temperaturkoeffizienten

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DE10150248A1
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Satoshi Fujita
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Murata Manufacturing Co Ltd
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Abstract

Eine Halbleiterkeramik mit einem negativen Temperaturkoeffizienten des Widerstands, wobei das Element etwa 0,1 bis 20 Mol-% von AMnO¶3¶ (A steht für mindestens eines von Ca, Sr, Ba, La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy und Ho) umfasst und zu einem Spinellverbundoxid aus einer festen Lösung aus Mn und mindestens einem Element von Ti, V, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Mg und Al. Es können ein Perovskit-Mn-Verbundoxid, eines bzw. mehrere von CaMnO¶3¶, SrMnO¶3¶, BaMnO¶3¶, LaMnO¶3¶, PrMnO¶3¶, NdMnO¶3¶, SmMnO¶3¶, EuMnO¶3¶, GdMnO¶3¶, TbMnO¶3¶, DyMnO¶3¶ und HoMnO¶3¶ verwendet werden.

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG 1. Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Halbleiterkeramik mit einem negativen Temperaturkoeffizienten des Widerstands und einen Thermistor mit negativem Temperaturkoeffizienten.
2. Beschreibung des Stands der Technik
In den letzten Jahren wurden präzisere Thermistoren mit negativem Temperaturkoeffizienten, die hauptsächlich als Temperatursensoren verwendet werden, erforderlich. Es wurde ebenso erforderlich, die Widerstandsschwankung so zu steuern, dass sie innerhalb von plus oder minus einem Prozent liegt. Herkömmlicherweise wurden aus einer festen Lösung aus Mn und mindestens einem Element aus der Gruppe Zn, Mg, Al und Übergangselementen (Ti, V, Cr, Fe, Co, Ni, Cu) ausgenommen Mn hergestellte Spinellverbundoxide als Halbleiterkeramik bei diesen Thermistoren mit negativem Temperaturkoeffizienten verwendet. Es ist jedoch allgemein bekannt, dass das Verbundoxid zu einem Problem beim Umgebungswiderstand führt. Man glaubt, dass das Problem durch das Ändern des Oxidationszustands der Mn-Ionen und Migrieren zwischen Orten entsprechend den Änderungen der Umgebungstemperatur und dem Sauerstoffteildruck bewirkt wird.
Zur Lösung dieses Problems wurde geforscht und in einer Abhandlung von B. Gillot et al. (Solid State Ionics, 48, 93-99, 1991) und in einer Abhandlung von A. Rousset (Journal of the European Ceramic Society, 13, 185-95, 1994) wird über ein Verfahren, bei dem Barium bei Zuführung von Rohmaterialien zugegeben wird, berichtet. Nach diesen Abhandlungen ist Barium, da Barium einen Ionenradius besitzt, der größer als der Ionenradius der Übergangselemente ist, in einer Spinellphase nicht festkörperlöslich und existiert in Korngrenzen und durch Bilden einer anderen Phase bei einem Dreifachpunkt. Aufgrund der Bildung einer derartigen Konstruktion werden Widerstandsänderungen in Umgebungen mit hohen Temperaturen von 125°C stark unterdrückt.
Weiterhin besagt die geprüfte japanische Patentanmeldungsschrift Nr. 6-48641, dass die Änderungen des Widerstands in einer Umgebung hoher Temperatur bei 125°C durch Zugabe eines Seltenerdenelement-Oxids oder von Aluminium- und Seltenerd- Oxiden zu einem aus Mn- und Ni-Oxiden hergestellten Thermistorelement gesteuert werden.
Nach den in den oben erwähnten Abhandlungen und der Patentanmeldungsschrift beschriebenen Verfahren erfolgt, da die freien wasserlöslichen Bariumionen mit Wahrscheinlichkeit in dem Rohmaterial verbleiben und sintern, ein Festwerden der Bindemittel, was die Formbarkeit verschlechtert, und das Oxid der nicht in Reaktion getretenen Seltenerdelemente bleibt mit Wahrscheinlichkeit zurück. Dadurch kommt es aufgrund der Feuchtigkeitsabsorption zu einem Quellen der geformten Massen und es treten neue Leistungsprobleme in sehr feuchten Umgebungen auf. Diese Tatsachen wurden durch Experimente, die von diesen Erfindern und Anderen durchgeführt wurden, belegt.
ZUSAMMENFASSENDE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Daher besteht eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, eine Halbleiterkeramik mit einem negativen Temperaturkoeffizienten des Widerstands und einen Thermistor mit negativem Temperaturkoeffizienten zur Hand zu geben, die eine gute Formbarkeit und eine hohe Zuverlässigkeit in Umgebungen mit hoher Feuchtigkeit aufweisen.
Zur Verwirklichung der obigen Aufgabe werden bei einer erfindungsgemäßen Halbleiterkeramik mit einem negativen Temperaturkoeffizienten des Widerstands einem Spinellverbundoxid, welches eine feste Lösung aus Mn und mindestens einem Ti-, V-, Cr-, Fe-, Co-, Ni-, Cu-, Zn-, Mg- und Al-Element umfasst, ungefähr 0,1 bis 20 Mol% AMnO3 (A steht für mindestens eines von Ca, Sr, Ba, La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy und Ho) zugegeben.
Weiterhin wird mindestens ein Paar Elektroden an der Oberfläche oder innerhalb einer Elementbaugruppe, welche die Halbleiterkeramik in einem Thermistor mit negativem Temperaturkoeffizienten gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst, vorgesehen.
Bezüglich der Zugabe von Ca, Sr, Ba, La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy und Ho zum Zeitpunkt der Herstellung der Halbleiterkeramik kann, da freie wasserlösliche Ionen und das Oxid der Seltenerdelemente nach dem Brennen und Sintern durch Auswahl eines Perovskit-Mn-Verbundoxids reduziert werden, ein Thermistor mit negativen Temperaturkoeffizienten mit kleiner Schwankung der Eigenschaften, bei dem das durch Reaktion der Bindemittel und Wasserabsorption bewirkte Quellen der geformten Masse unterdrückt wird, erhalten werden.
Erfindungsgemäß können CaMnO3, SrMnO3, BaMnO3, LaMnO3, PrMnO3, NdMnO3, SmMnO3, EuMnO3, GdMnO3, TbMnO3, DyMnO3 und HoMnO3 als Perovskit-Mn- Verbundoxid verwendet werden. Es kann eines von diesen oder zwei oder mehr zusammen verwendet werden.
Der Grund für die Beschränkung der Zugabe von AMnO3 auf den Bereich von etwa 0,1 bis 20 Mol% ist, dass bei Zugabe von weniger als etwa 0,1 Mol% die Wirkung der Zugabe nicht erkennbar ist und bei Zugabe von mehr als etwa 20 Mol% der Widerstandswert und die B-Konstante zu groß werden. Weiterhin ist die Änderung des Widerstands in Umgebungen mit hoher Feuchtigkeit größer.
KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Fig. 1 ist eine perspektivische Ansicht, welche einen ersten Thermistor mit negativem Temperaturkoeffizienten gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt, und
Fig. 2 ist eine Schnittansicht, welche einen zweiten Thermistor mit negativem Temperaturkoeffizienten gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt.
BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGEN
Nachstehend werden die Ausführungen einer Halbleiterkeramik und eines Thermistors mit negativem Temperaturkoeffizienten gemäß der vorliegenden Erfindung beschrieben.
Erster Thermistor mit negativem Temperaturkoeffizienten, Fig. 1
Fig. 1 zeigt einen erfindungsgemäßen ersten Thermistor 10 mit einem negativem Temperaturkoeffizienten, bei welchem eine Elementbaugruppe 11 durch Verwenden einer Halbleiterkeramik mit einem negativen Temperaturkoeffizienten des Widerstands gebildet wird und Elektroden 12 und 13 an beiden Hauptoberflächen der Elementbaugruppe 11 vorgesehen sind.
Bei der Halbleiterkeramik mit einem negativen Temperaturkoeffizienten des Widerstands werden einem Spinellfamilien-Verbundoxid, welches eine feste Lösung von Mn und mindestens einem von Ti, V, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Mg und Al umfasst, etwa 0,1 bis 20 Mol von mindestens einem von CaMnO3, SrMnO3, BaMnO3, LaMnO3, PrMnO3, NdMnO3, SmMnO3, EuMnO3, GdMnO3, TbMnO3, DyMnO3 und HoMnO3 zugegeben. Die Materialien und das Herstellverfahren werden nachstehend in den Ausführungen 1 bis 4 eingehend beschrieben.
Die Elektroden 12 und 13 werden durch ein Verfahren mit Hilfe eines Dickschichtmaterials, beispielsweise Drucken, etc., oder durch ein Verfahren mit Hilfe eines Dünnschichtmaterials, wie zum Beispiel Evaporation, Sputtern, etc. gebildet, wobei allgemein bekannte Elektrodenmaterialien verwendet werden, und die Materialien und das Verfahren zum Bilden der Elektroden sind beliebig.
Zweiter Thermistor mit negativem Temperaturkoeffizienten, Fig. 2
Fig. 2 zeigt einen erfindungsgemäßen ersten Thermistor 20 mit einem negativem Temperaturkoeffizienten, bei welchem Innenelektroden 22 und 23 innerhalb einer Elementbaugruppe 21 bestehend aus mehreren, aus einer Halbleiterkeramik mit einem negativen Temperaturkoeffizienten des Widerstands hergestellten Schichten vorgesehen sind und Außenelektroden 24 und 25 an der Oberfläche der Elementbaugruppe 21 vorgesehen sind.
Die Halbleiterkeramik mit einem negativen Temperaturkoeffizienten des Widerstands ist identisch mit einer in dem ersten Thermistor 10 mit negativem Temperaturkoeffizienten, und das Material und das Verfahren werden als Ausführung 5 eingehend beschrieben.
Die Innenelektroden 22 und 23 werden zum Beispiel durch Auftragen einer Paste leitenden Materials auf eine Schicht gebildet, andere Schichten werden durch Druck angebracht, um einen laminierten Körper zu bilden, und der laminierte Körper wird wärmebehandelt. Weiterhin können die Außenelektroden 24 und 25 durch Auftragen einer Silberpaste auf beide Endteile des laminierten Körpers und durch dessen Wärmebehandeln gebildet werden. Zudem können das Material und Verfahren für das Bilden der Elektroden 22 bis 25 nach Ermessen des Herstellers gewählt werden.
Ausführung 1
Es werden Mn3O4 und BaCO3, die so gemischt werden, dass das Atomverhältnis von Ba/M 1 wird, als Rohmaterialien hergestellt. Nach zweistündigem Brennen bei 1.300°C wird mittels einer Pulverisiermühle das Rohmaterial zerstoßen und dann 20 Stunden lang durch mit einer Kugelmühle fein gemahlen, um ein feines BaMnO3- Pulver zu erhalten.
Als Nächstes wird, wie in Tabelle 1 gezeigt, das BaMnO3-Pulver dem Mn3O4, NiO und Fe2O3, die in einem Gewichtsverhältnis von 50 : 30 : 20 abgewogen sind, zugegeben und diese werden 16 Stunden lang mit der Kugelmühle gemischt. Das Rohmaterial wird zwei Stunden lang bei 900°C gebrannt und mit der Pulverisiermühle zerstoßen. Als Nächstes werden dem zerstoßenen Rohmaterial 10 Masseprozent Polyvinylalkohol als organisches Bindemittel, 0,5 Masseprozent Glyzerin als Plastifizierungsmittel und 1,0 Masseprozent eines Polyvinyldispergiermittels zugegeben und 16 Stunden lang gemischt. Dann wird ein schichtbildender Schlicker durch Entfernen der groben Partikel mit Hilfe eines Siebs mit der Siebnummer 250 erhalten. Der erhaltene Schlicker wird mittels eines Schabmessers zu einer 50 µm dicken ungesinterten Keramikschicht geformt.
Die ungesinterte Keramikschicht wird zu einer festen Größe gestanzt und die Schicht wird laminiert, so dass sie 1 mm dick ist, und in Dickenrichtung einem Druck von 2 Tonnen/cm2 unterworfen. Nach zweistündigem Brennen bei 1.150°C wird der laminierte Körper auf eine Dicke von 0,5 mm poliert und eine Silberpaste wird auf beide Hauptoberflächen des laminierten Körpers aufgetragen und 10 Minuten lang bei 700°C wärmebehandelt. Dann wird der laminierte Körper mit einer Plättchenschneidesäge auf eine Chipgröße von 2 × 2 mm zugeschnitten und es wird ein Thermistorelement mit einem negativen Temperaturkoeffizienten mit den Maßen 2,0 × 2,0 × 0,5 mm erhalten (siehe Fig. 1). Weiterhin wurden für Vergleichszwecke Proben, bei denen BaCO3 an Stelle von BaMnO3 zugegeben wurde, erzeugt. Die mit einem Sternchen gekennzeichneten Proben unterscheiden sich von den erfindungsgemäßen Proben.
Einhundert Stück auf diese Weise erhaltene Thermistorelemente mit negativem Temperaturkoeffizienten wurden durch Stichprobenentnahme ausgewählt, es wurde ihr Widerstand (R25) bei einer Temperatur von 25°C und ihr Widerstand (R50) bei einer Temperatur von 50°C gemessen und es wurden anhand der gemessenen Werte der spezifische Widerstand (ρ25) und die B-Konstante (B25/50) berechnet. Ferner wurde der spezifische Widerstand mit Hilfe des Widerstands (R25) bei einer Temperatur von 25°C und der Maße des Elements ermittelt. Weiterhin wurde die B- Konstante durch die folgende Formel (Ausdruck) mit Hilfe des Widerstands (R25) bei einer Temperatur von 25°C und des Widerstands (R50) bei einer Temperatur von 50°C ermittelt.
Formel 1
Als Nächstes wurden die zu testenden Chips in einem Konstanttemperaturofen bei 125°C belassen und es wurde ein Bad mit konstanter Temperatur und konstanter Feuchtigkeit bei 60°C und 95% rel. Feucht. auf 1.000 Stunden eingestellt und dann wurde die Änderungsraten des Widerstands gemessen. Die Messungen werden in Tabelle 1 gezeigt.
Aus Tabelle 1 geht hervor, dass die Änderungsrate des Widerstands sich unter der Umgebungsbedingung hoher Feuchtigkeit durch Zugabe von BaMnO3 an Stelle von BaCoC3 signifikant verbessert. Wenn die Zugabe von BaMnO3 bei etwa 0,1 Mol% oder weniger liegt, ist die Wirkung der Zugabe zudem nicht erkenntlich, und wenn die Zugabe von BaMnO3 bei etwa 20 Mol% oder höher liegt, versteht sich, dass der Widerstand stark zunimmt und die Änderungsrate des Widerstands unter Umgebungsbedingungen hoher Feuchtigkeit steigt.
Tabelle 1
Ausführung 2
Es werden Mn3O4, CaCO3, SrCO3 und BaCO3, die so gemischt werden, dass das Atomverhältnis von Ca/Mn, Sr/Mn und Ba/Mn 1 wird, als Rohmaterialien hergestellt. Nach zweistündigem Brennen bei 1.300°C wird mittels einer Pulverisiermühle das Rohmaterial zerstoßen und dann 20 Stunden lang durch mit einer Kugelmühle fein gemahlen, um ein feines Pulver aus CaMnO3, SrMnO3 und BaMnO3 zu erhalten.
Als Nächstes wird, wie in Tabelle 2 gezeigt, das Pulver aus CaMnO3, SrMnO3 und BaMnO3 dem Mn3O4, NiO und CoO4, die in einem Gewichtsverhältnis von 45 : 25: 30 abgewogen sind, zugegeben und diese werden 16 Stunden lang mit der Kugelmühle gemischt. Das Rohmaterial wird zwei Stunden lang bei 900°C gebrannt und mit der Pulverisiermühle zerstoßen. Als Nächstes werden dem zerstoßenen Rohmaterial 10 Masseprozent Polyvinylalkohol als organisches Bindemittel, 0,5 Masseprozent Glyzerin als Plastifizierungsmittel und 1,0 Masseprozent eines Polyvinyldispergiermittels zugegeben und 16 Stunden lang gemischt. Dann wird ein schichtbildender Schlicker durch Entfernen der groben Partikel mit Hilfe eines Siebs mit der Siebnummer 250 erhalten. Der erhaltene Schlicker wird mittels eines Schabmessers zu einer 50 µm dicken ungesinterten Keramikschicht geformt.
Die ungesinterte Keramikschicht wird zu einer festen Größe gestanzt und die Schicht wird laminiert, so dass sie 1 mm dick ist, und in Dickenrichtung einem Druck von 2 Tonnen/cm2 unterworfen. Nach zweistündigem Brennen bei 1.200°C wird der laminierte Körper auf eine Dicke von 0,5 mm poliert und eine Silberpaste wird auf beide Oberflächen des laminierten Körpers aufgetragen und 10 Minuten lang bei 700°C wärmebehandelt. Dann wird der laminierte Körper mit einer Plättchenschneidesäge auf eine Chipgröße von 2 × 2 mm zugeschnitten und es wird ein Thermistorelement mit einem negativen Temperaturkoeffizienten mit den Maßen 2,0 × 2,0 × 0,5 mm erhalten (siehe Fig. 1). Weiterhin wurden für Vergleichszwecke Proben, bei denen CaCO3, SrCO3 und BaCO3 an Stelle von CaMnO3, SrMnO3 und BaMnO3 zugegeben wurde, erzeugt. Die mit einem Sternchen gekennzeichneten Proben unterscheiden sich von den erfindungsgemäßen Proben.
Einhundert Stück auf diese Weise erhaltene Thermistorelemente mit negativem Temperaturkoeffizienten wurden durch Stichprobenentnahme ausgewählt, es wurde ihr Widerstand (R25) bei einer Temperatur von 25°C und ihr Widerstand (R50) bei einer Temperatur von 50°C gemessen und es wurden anhand der gemessenen Werte der spezifische Widerstand (ρ25) und die B-Konstante (B25/50) berechnet. Ferner wurde der spezifische Widerstand mit Hilfe des Widerstands (R25) bei einer Temperatur von 25°C und der Maße des Elements ermittelt. Weiterhin wurde die B- Konstante durch die folgende Formel mit Hilfe des Widerstands (R25) bei einer Temperatur von 25°C und des Widerstands (R50) bei einer Temperatur von 50°C ermittelt.
Als Nächstes wurden die zu testenden Chips in einem Konstanttemperaturofen bei 125°C belassen und es wurde ein Bad mit konstanter Temperatur und konstanter Feuchtigkeit bei 60°C und 95% rel. Feucht. auf 1.000 Stunden eingestellt und dann wurde die Änderungsrate des Widerstands gemessen. Das Ergebnis der Messungen wird in Tabelle 2 gezeigt.
Aus Tabelle 2 geht hervor, dass die Änderungsrate des Widerstands sich unter der Umgebungsbedingung hoher Feuchtigkeit durch Zugabe von CaMnO3, SrMnO3 und BaMnO3 an Stelle von CaCO3, SrCO3 und BaCO3 signifikant verbessert. Wenn die gesamte Zugabe von CaMnO3, SrMnO3 und BaMnO3 bei etwa 0,1 Mol% oder weniger liegt, ist die Wirkung der Zugabe zudem nicht erkenntlich, und wenn die Zugabe von CaMnO3, SrMnO3 und BaMnO3 etwa 20 Mol% übersteigt, versteht sich, dass der Widerstand zunimmt und die Änderungsrate des Widerstands unter Umgebungsbedingungen hoher Feuchtigkeit steigt.
Tabelle 2
Ausführung 3
Es werden La2O3 und Mn3O4, die so gemischt werden, dass das Atomverhältnis von La/Mn 1 wird, als Rohmaterialien hergestellt. Nach zweistündigem Brennen bei 800°C wird mittels der Pulverisiermühle das Rohmaterial zerstoßen und dann 20 Stunden lang mit einer Kugelmühle fein gemahlen, um ein feines Pulver aus LaMnO3 zu erhalten.
Als Nächstes wird das LaMnO3-Pulver bei dem in Tabelle 3 gezeigten Verhältnis dem Mn3O4, NiO und Fe2O3, die in einem Gewichtsverhältnis von 50 : 30 : 20 abgewogen sind, zugegeben und diese werden 16 Stunden lang mit der Kugelmühle gemischt. Dieses Material wird zwei Stunden lang bei 900°C gebrannt und mit der Pulverisiermühle zerstoßen. Als Nächstes werden dem zerstoßenen Rohmaterial 10 Masseprozent Polyvinylalkohol als organisches Bindemittel, 0,5 Masseprozent Glyzerin als Plastifizierungsmittel und 1,0 Masseprozent eines Polyvinyldispergiermittels zugegeben und 16 Stunden lang gemischt. Dann wurde ein schichtbildender Schlicker durch Entfernen der groben Partikel mit Hilfe eines Siebs mit der Siebnummer 250 erhalten. Der erhaltene Schlicker wird mittels eines Schabmessers zu einer 50 µm dicken ungesinterten Keramikschicht geformt.
Diese ungesinterte Keramikschicht wird zu einer festen Größe gestanzt und die Schicht wird laminiert, so dass sie insgesamt 1 mm dick ist, und in Dickenrichtung einem Druck von 2 Tonnen/cm2 unterworfen. Nach zweistündigem Brennen bei 1.150°C wird der laminierte Körper auf eine Dicke von 0,5 mm poliert und eine Silberpaste wird auf beide Oberflächen des laminierten Körpers aufgetragen und 10 Minuten lang bei 700°C wärmebehandelt. Dann wird der laminierte Körper mit einer Plättchenschneidesäge auf eine Chipgröße von 2 × 2 mm zugeschnitten und es wird ein Thermistorelement mit einem negativen Temperaturkoeffizienten mit den Maßen 2,0 × 2,0 × 0,5 mm erhalten (siehe Fig. 1). Weiterhin wurden für Vergleichszwecke auch Proben mit La2O3 an Stelle von LaMnO3 erzeugt. Die mit einem Sternchen in Tabelle 3 gekennzeichneten Proben unterscheiden sich von den erfindungsgemäßen Proben.
Einhundert Stück auf diese Weise erhaltene Thermistorelemente mit negativem Temperaturkoeffizienten wurden durch Stichprobenentnahme ausgewählt, es wurde ihr Widerstand (R25) bei einer Temperatur von 25°C und ihr Widerstand (R50) bei einer Temperatur von 50°C gemessen und es wurden anhand der gemessenen Werte der spezifische Widerstand (ρ25) und die B-Konstante (B25/50) berechnet. Ferner wurde der spezifische Widerstand mit Hilfe des Widerstands (R25) bei einer Temperatur von 25°C und der Maße des Elements ermittelt. Danach wurde die B- Konstante durch die obige Formel mit Hilfe des Widerstands (R25) bei einer Temperatur von 25°C und des Widerstands (R50) bei einer Temperatur von 50°C ermittelt.
Als Nächstes wurden die zu testenden Chips in einem Konstanttemperaturofen bei 125°C belassen und es wurde ein Bad mit konstanter Temperatur und konstanter Feuchtigkeit bei 60°C und 95% rel. Feucht. auf 1.000 Stunden eingestellt und dann wurde die Änderungsrate des Widerstands gemessen. Die Messungen werden in Tabelle 3 gezeigt.
Aus Tabelle 3 geht hervor, dass die Änderungsrate des Widerstands sich unter der Umgebungsbedingung hoher Feuchtigkeit durch Zugabe von LaMnO3 an Stelle von La2O3 stark verbessert. Wenn die Zugabe von LaMnO3 weiterhin bei etwa 0,1 Mol% oder weniger liegt, ist die Wirkung der Zugabe zudem nicht erkenntlich, und wenn die Zugabe von LaMnO3 bei etwa 20 Mol% oder mehr liegt, versteht sich, dass der Widerstand stark zunimmt und die Änderungsrate des Widerstands unter Umgebungsbedingungen hoher Feuchtigkeit steigt.
Tabelle 3
Ausführung 4
Es werden La2O3, SrCO3 und MnCO4, die so gemischt werden, dass das Atomverhältnis Sr : La : Mn = 0,05 : 0,95 : 1 ist, als Rohmaterialien hergestellt. Nach zweistündigem Brennen bei 800° wird mittels der Pulverisiermühle das Rohmaterial zerstoßen und dann 20 Stunden lang mit einer Kugelmühle fein gemahlen, um ein feines Pulver aus Sr0,5La0,95MnO3 zu erhalten.
Als Nächstes wird das Sr0,5La0,95MnO3-Pulver, wie in Tabelle 4 gezeigt, dem Mn3O4, Fe2O3 und Co3O4, die in einem Gewichtsverhältnis von 45 : 25 : 30 abgewogen sind, zugegeben und diese werden 16 Stunden lang mit der Kugelmühle gemischt. Dieses Material wird zwei Stunden lang bei 900°C gebrannt und mit der Pulverisiermühle zerstoßen. Als Nächstes werden dem zerstoßenen Rohmaterial 10 Masseprozent Polyvinylalkohol als organisches Bindemittel, 0,5 Masseprozent Glyzerin als Plastifizierungsmittel und 1,0 Masseprozent eines Polyvinyldispergiermittels zugegeben und 16 Stunden lang gemischt. Dann wurde ein schichtbildender Schlicker durch Entfernen der groben Partikel mit Hilfe eines Siebs mit der Siebnummer 250 erhalten. Der erhaltene Schlicker wird mittels eines Schabmessers zu einer 50 µm dicken ungesinterten Keramikschicht geformt.
Diese ungesinterte Keramikschicht wird zu einer festen Größe gestanzt und eine Anzahl von Schichten wird laminiert, so dass sie insgesamt 1 mm dick ist, und in Dickenrichtung einem Druck von 2 Tonnen/cm2 unterworfen. Nach zweistündigem Brennen bei 1.200°C wird der laminierte Körper auf eine Dicke von 0,5 mm poliert und eine Silberpaste wird auf beide Oberflächen des laminierten Körpers aufgetragen und 10 Minuten lang bei 700°C wärmebehandelt. Dann wird der laminierte Körper mit einer Plättchenschneidesäge auf eine Chipgröße von 2 × 2 mm zugeschnitten und es wird ein Thermistorelement mit einem negativen Temperaturkoeffizienten mit den Maßen 2,0 × 2,0 × 0,5 mm erhalten (siehe Fig. 1). Weiterhin wurden für Vergleichszwecke auch Proben mit La2O3 an Stelle der Zugabe von LaMnO3 erzeugt. Die mit einem Sternchen in Tabelle 4 gekennzeichneten Proben unterscheiden sich von den erfindungsgemäßen Proben.
Einhundert Stück auf diese Weise erhaltene Thermistorelemente mit negativem Temperaturkoeffizienten wurden durch Stichprobenentnahme ausgewählt, es wurde ihr Widerstand (R25) bei einer Temperatur von 25°C und ihr Widerstand (R50) bei einer Temperatur von 50°C gemessen und es wurden anhand der gemessenen Werte der spezifische Widerstand (ρ25) und die B-Konstante (B25/50) berechnet. Ferner wurde der spezifische Widerstand mit Hilfe des Widerstands (R25) bei einer Temperatur von 25°C und der Maße des Elements ermittelt. Ferner wurde die B- Konstante durch die obige Formel mit Hilfe des Widerstands (R25) bei einer Temperatur von 25°C und des Widerstands (R50) bei einer Temperatur von 50°C ermittelt.
Als Nächstes wurden die zu testenden Chips in einem Konstanttemperaturofen bei 125°C belassen und es wurde ein Bad mit konstanter Temperatur und konstanter Feuchtigkeit bei 60°C und 95% rel. Feucht. auf 1.000 Stunden eingestellt und dann wurde die Änderungsrate des Widerstands gemessen. Die Messungen werden in Tabelle 4 gezeigt.
Aus Tabelle 4 geht hervor, dass die Änderungsrate des Widerstands sich unter der Umgebungsbedingung hoher Feuchtigkeit durch Zugabe von Sr0,5La0,95MnO3 an Stelle von La2O3 stark verbessert. Wenn die gesamte Zugabe von Sr0,5La0,95MnO3 weiterhin bei etwa 0,1 Mol% oder weniger liegt, ist die Wirkung der Zugabe zudem nicht erkenntlich, und wenn die Zugabe von Sr0,5La0,95MnO3 bei etwa 20 Mol% oder mehr liegt, versteht sich, dass der Widerstand abnimmt und die Änderungsrate des Widerstands unter Umgebungsbedingungen hoher Feuchtigkeit steigt.
Tabelle 4
Ausführung 5
Es werden Mn3O4 und CaCO3, die so gemischt werden, dass das Atomverhältnis von Ca/M 1 wird, als Rohmaterialien hergestellt. Nach zweistündigem Brennen bei 1.300°C wird mittels der Pulverisiermühle das Rohmaterial zerstoßen und dann 20 Stunden lang mit einer Kugelmühle fein gemahlen, um ein feines Pulver aus CaMnO3 zu erhalten.
Als Nächstes wird das CaMnO3-Pulver, wie in Tabelle 5 gezeigt, dem Mn3O4, NiO und Al2O3, die in einem Gewichtsverhältnis von 65 : 30 : 5 abgewogen sind, zugegeben und diese werden 16 Stunden lang mit der Kugelmühle gemischt. Das Rohmaterial wird zwei Stunden lang bei 900°C gebrannt und mit der Pulverisiermühle zerstoßen. Als Nächstes werden dem zerstoßenen Rohmaterial 10 Masseprozent Polyvinylalkohol als organisches Bindemittel, 0,5 Masseprozent Glyzerin als Plastifizierungsmittel und 1,0 Masseprozent eines Polyvinyldispergiermittels zugegeben und 16 Stunden lang gemischt. Dann wurde ein schichtbildender Schlicker durch Entfernen der groben Partikel mit Hilfe eines Siebs mit der Siebnummer 250 erhalten. Der erhaltene Schlicker wird mittels eines Schabmessers zu einer 50 µm dicken ungesinterten Keramikschicht geformt.
Diese ungesinterte Keramikschicht wird zu einer festen Größe gestanzt und eine eine Innenelektrode bildende Pt-Paste wird auf die Oberfläche einer ungesinterten Keramikschicht siebgedruckt. Über und unter der ungesinterten Schicht, auf der die Pt-Paste gedruckt und in der Mitte in Dickenrichtung angeordnet ist, so dass eine Gesamtdicke von 1 mm gegeben ist, werden mehrere ungesinterte Schichten laminiert und einem Druck von 2 Tonnen/cm2 unterworfen. Nach zweistündigem Brennen bei 1.200°C wird der laminierte Körper trommelpoliert, so dass eine Keramikelementbaugruppe mit den Maßen 2,0 × 1,25 × 0,85 mm gebildet wird. Eine Silberpaste wird auf beide Endteile der Elementbaugruppe aufgetragen und 10 Minuten lang bei 850°C zur Ausbildung von Außenelektroden wärmebehandelt, und so wurde ein Thermistorelement mit negativem Temperaturkoeffizient erhalten (siehe Fig. 2). Weiterhin wurden für Vergleichszwecke auch Proben mit CaCO3 an Stelle der Zugabe von CaMnO3 erzeugt. Die mit einem Sternchen gekennzeichneten Proben unterscheiden sich von den erfindungsgemäßen Proben.
Einhundert Stück auf diese Weise erhaltene Thermistorelemente mit negativem Temperaturkoeffizienten wurden durch Stichprobenentnahme ausgewählt, es wurde ihr Widerstand (R25) bei einer Temperatur von 25°C und ihr Widerstand (R50) bei einer Temperatur von 50°C gemessen und es wurden anhand der gemessenen Werte der spezifische Widerstand (ρ25) und die B-Konstante (B25/50) berechnet. Ferner wurde der spezifische Widerstand mit Hilfe des Widerstands (R25) bei einer Temperatur von 25°C und der Maße des Elements ermittelt. Ferner wurde die B- Konstante durch die obige Formel mit Hilfe des Widerstands (R25) bei einer Temperatur von 25°C und des Widerstands (R50) bei einer Temperatur von 50°C ermittelt.
Als Nächstes wurden die zu testenden Chips in einem Konstanttemperaturofen bei 125°C belassen und es wurde ein Bad mit konstanter Temperatur und konstanter Feuchtigkeit bei 60°C und 95% rel. Feucht. auf 1.000 Stunden eingestellt und dann wurde die Änderungsrate des Widerstands gemessen. Die Messungen werden in Tabelle 5 gezeigt.
Aus Tabelle 5 geht hervor, dass selbst bei laminierten Chip-Thermistorelementen bei Zugabe von CaMnO3 an Stelle von CaCO3 die Änderungsrate des Widerstands sich unter der Umgebungsbedingung hoher Feuchtigkeit stark verbessert.
Tabelle 5
Wie aus der obigen Beschreibung ersichtlich ist, bleiben nach dem Brennen und Sintern in einer Halbleiterkeramik mit einem negativen Temperaturkoeffizient des Widerstands gemäß der vorliegenden Erfindung keine wasserlöslichen Ione zurück und daher kann die Reaktion der Bindemittel bei Formen und die Änderung des Widerstands unter Umgebungen mit hoher Feuchtigkeit unterdrückt werden.
Weiterhin wird die Zuverlässigkeit stark verbessert und es lässt sich eine sehr präzise Vorrichtung mit kleiner Widerstandsabweichung in einem Thermistor mit negativem Temperaturkoeffizienten gemäß der vorliegenden Erfindung erhalten.

Claims (12)

1. Halbleiterkeramik mit einem negativen Temperaturkoeffizienten des Widerstands, welche Folgendes umfasst:
ein Spinellverbundoxid, welches eine feste Lösung von Mn und mindestens einem Element gewählt aus der Gruppe bestehend aus Ti, V, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Mg und Al umfasst; und
etwa 0,1 bis 20 Mol% von AMnO3, wobei A mindestens ein Mitglied gewählt aus der Gruppe bestehend aus Ca, Sr, Ba, La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy und Ho ist.
2. Halbleiterkeramik mit einem negativen Temperaturkoeffizienten des Widerstands nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass:
das Spinellverbundoxid eine feste Lösung aus Mn und mindestens einem Element gewählt aus der Gruppe bestehend aus Fe, Co, Ni und Al umfasst und
A für mindestens ein Mitglied der Gruppe bestehend aus Ca, Sr, Ba und La steht.
3. Halbleiterkeramik mit einem negativen Temperaturkoeffizienten des Widerstands nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass:
das Spinellverbundoxid eine feste Lösung aus Mn, Ni und mindestens einem Element gewählt aus der Gruppe bestehend aus Fe, Co und Al umfasst und
A für mindestens ein Mitglied der Gruppe bestehend aus Ca, Sr, Ba und La steht.
4. Halbleiterkeramik mit einem negativen Temperaturkoeffizienten des Widerstands nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass AMnO3 BaMnO3, LaMnO3, Sr0,5La0,95MnO3, CaMnO3, SrMnO3 oder eine Mischung derselben ist.
5. Halbleiterkeramik mit einem negativen Temperaturkoeffizienten des Widerstands nach Anspruch 4 in Form einer Elementbaugruppe mit einer Oberfläche und mit einem Paar beabstandeter Elektroden an der Oberfläche der Elementbaugruppe, wodurch ein Thermistor mit negativem Temperaturkoeffizient gebildet wird.
6. Halbleiterkeramik mit einem negativen Temperaturkoeffizienten des Widerstands nach Anspruch 4 in Form einer Elementbaugruppe mit einer Oberfläche und mit einem Paar beabstandeter Elektroden innerhalb der Elementbaugruppe, wodurch ein Thermistor mit negativem Temperaturkoeffizient gebildet wird.
7. Halbleiterkeramik mit einem negativen Temperaturkoeffizienten des Widerstands nach Anspruch 3 in Form einer Elementbaugruppe mit einer Oberfläche und mit einem Paar beabstandeter Elektroden an der Oberfläche der Elementbaugruppe, wodurch ein Thermistor mit negativem Temperaturkoeffizient gebildet wird.
8. Halbleiterkeramik mit einem negativen Temperaturkoeffizienten des Widerstands nach Anspruch 3 in Form einer Elementbaugruppe mit einer Oberfläche und mit einem Paar beabstandeter Elektroden innerhalb der Elementbaugruppe, wodurch ein Thermistor mit negativem Temperaturkoeffizient gebildet wird.
9. Halbleiterkeramik mit einem negativen Temperaturkoeffizienten des Widerstands nach Anspruch 2 in Form einer Elementbaugruppe mit einer Oberfläche und mit einem Paar beabstandeter Elektroden an der Oberfläche der Elementbaugruppe, wodurch ein Thermistor mit negativem Temperaturkoeffizient gebildet wird.
10. Halbleiterkeramik mit einem negativen Temperaturkoeffizienten des Widerstands nach Anspruch 2 in Form einer Elementbaugruppe mit einer Oberfläche und mit einem Paar beabstandeter Elektroden innerhalb der Elementbaugruppe, wodurch ein Thermistor mit negativem Temperaturkoeffizient gebildet wird.
11. Halbleiterkeramik mit einem negativen Temperaturkoeffizienten des Widerstands nach Anspruch 1 in Form einer Elementbaugruppe mit einer Oberfläche und mit einem Paar beabstandeter Elektroden an der Oberfläche der Elementbaugruppe, wodurch ein Thermistor mit negativem Temperaturkoeffizient gebildet wird.
12. Halbleiterkeramik mit einem negativen Temperaturkoeffizienten des Widerstands nach Anspruch 1 in Form einer Elementbaugruppe mit einer Oberfläche und mit einem Paar beabstandeter Elektroden innerhalb der Elementbaugruppe, wodurch ein Thermistor mit negativem Temperaturkoeffizient gebildet wird.
DE10150248A 2000-10-11 2001-10-11 Halbleiterkeramik mit einem negativen Temperaturkoeffizienten des Widerstands und Thermistor mit negativem Temperaturkoeffizienten Withdrawn DE10150248A1 (de)

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