DE10051051A1 - Silikonmodifizierte Einkomponentenvergußmasse - Google Patents
Silikonmodifizierte EinkomponentenvergußmasseInfo
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Abstract
Es wird eine Vergußmasse auf der Basis eines durch eine chemische Reaktion härtenden Harzes beschrieben, die insbesondere zur Isolation elektrischer Komponenten geeignet ist und die eine Epoxidharzkomponente (A), eine silikonhaltige Komponente (B), einen Füllstoff (C) und einen thermischen Initiator (D) aufweist. Die Vergußmasse ist als Einkomponentensystem verarbeitbar.
Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vergußmasse nach An
spruch 1 und deren Verwendung sowie auf ein Verfahren zur
Herstellung von Formteilen.
Vergußmassen auf der Basis eines durch eine chemische Reak
tion aushärtenden Harzes spielen bei der Herstellung techni
scher Bauteile und Komponenten eine große Rolle. Sie werden
dabei unter anderem zu Isolierzwecken bei elektrischen oder
elektronischen Bauteilen eingesetzt. Üblicherweise sind der
artige Vergußmassen als Zweikomponentensysteme ausgeführt,
wobei die eine Komponente ein Härter ist, der mit der ande
ren Komponente, die Reaktionsharze, Füllstoffe etc. enthält,
gemischt und sofort verarbeitet wird. Dies ist nachteilig,
da die Bereitstellung der Vergußmasse in den Verarbeitungs
prozeß integriert werden muß und eine Lagerung für bei
spielsweise 3 bis 12 Monate in einsatzfähigem Zustand bei
Raumtemperatur nicht möglich ist. Ein weiterer Nachteil be
steht in der nur unter großem technischem Aufwand zu gewähr
leistenden Arbeitssicherheit im Umgang mit der härtenden
Komponente, da als Härter oft gesundheitsschädliche oder
reizende Verbindungen wie Carbonsäureanhydride oder Amine
eingesetzt werden. Aus diesem Grund wurden Einkomponentensy
steme entwickelt.
So sind aus der DE 196 38 630 A1 derartige Vergußmaterialien
zur Unterfüllung elektronischer und elektrischer Bauelemente
bekannt, die dem Schutz vor Umwelteinflüssen und zur Stabi
lisierung von Lötverbindungen der Bauelemente dienen. Die
Aushärtung der dort beschriebenen Einkomponentensysteme er
folgt thermisch und/oder durch Einwirkung von UV-Strahlung.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Ver
gußmasse bereitzustellen, die als Einkomponentensystem lagerbe
ständig und verarbeitbar ist, die eine hohe Wärmeleitfähigkeit
und Rißbeständigkeit aufweist, elektrisch isolierend wirkt und
gegenüber aggressiven Medien, wie beispielsweise Kraftstoffen,
auch bei hohen Temperaturen resistent ist.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird erfindungs
gemäß durch die Bereitstellung einer als Einkomponentensy
stem verarbeitbaren Vergußmasse gelöst, die eine silikonhal
tige Komponente enthält. Diese Vergußmasse weist eine nied
rige Viskosität und eine gute Kapillarwirkung während der
Verarbeitung auf, sie zeichnet sich durch eine hohe Wärme
leitfähigkeit und Rißbeständigkeit aus und haftet auf ver
schiedensten Materialien. Darüber hinaus ist sie thermisch
hoch belastbar und auch bei hohen Temperaturen beständig ge
genüber einer Einwirkung von Kraftstoffen.
Mit den in den Unteransprüchen aufgeführten Maßnahmen sind
vorteilhafte Weiterbildungen der erfindungsgemäßen Verguß
masse möglich.
So weist die Vergußmasse eine kurze Aushärtungszeit und ein
günstiges Reaktionsprofil auf und ist demzufolge gut zu ver
arbeiten. Dies wird durch die Wahl eines geeigneten Initia
tors bewirkt, der einen kationischen Vernetzer und einen Co
katalysator umfaßt.
In einer besonders vorteilhaften Ausführung weist die Ver
gußmasse einen Anteil von bis zu 90 Gew.-% einer silikonhal
tigen Komponente auf, die als Silikon Silikonelastomerparti
kel enthält. Dies gewährleistet eine hohe mechanische Be
lastbarkeit im ausgehärteten Zustand, ohne daß die Viskosi
tät der Vergußmasse bei der Verarbeitung unerwünscht an
steigt.
Vergußmassen gemäß der vorliegenden Erfindung weisen vier
Grundkomponenten auf, nämlich eine Epoxidharzkomponente A,
eine silikonhaltige Komponente B, einen Füllstoff C und ei
nen Initiator D. Darüber hinaus sind weitere Komponenten
vorgesehen, die üblicherweise bei gattungsgemäßen Verguß
massen Anwendung finden, wie beispielsweise Entschäumer, Se
dimentationshemmer und Haftvermittler, deren Verwendung dem
Fachmann geläufig ist.
Allgemein ist zu beachten, daß Vergußmassen vor und während
der Verarbeitung ein stabiles System bilden müssen, um eine
Entmischung der Komponenten zu verhindern. So sollten die
Füllstoffpartikel eine stabile Dispersion mit den Epoxid
harzkomponenten bilden und die Epoxidharzkomponenten wieder
um stabile Emulsionen untereinander. Diese Stabilität muß
sowohl während der Verarbeitung als auch bei der Aushärtung
einer Vergußmasse gewährleistet sein.
Als Epoxidharzkomponente A kann grundsätzlich eine Vielzahl
monomerer, eine Epoxidfunktion aufweisender Verbindungen,
allein oder in Mischungen mit anderen Verbindungen mit oder
ohne Epoxidfunktion verwendet werden. Besonders vorteilhaft
ist jedoch die Verwendung von Di- und/oder Triepoxiden, wo
bei die im folgenden aufgeführten, kommerziell erhältlichen
Verbindungen exemplarisch aufgeführt sind:
Die Epoxidharzkomponente A kann eine oder mehrere der Ver
bindungen (I) bis (VI) umfassen sowie weitere Komponenten.
Als besonders geeignet haben sich ringepoxidierte cycloali
phatische Diepoxide, wie beispielsweise (I) und (VI), erwie
sen. Die Epoxidharzkomponente A ist in der Vergußmasse zu 5
bis 90 Gew.-%, bevorzugterweise zu 10 bis 60 Gew.-% enthalten.
Die in der Vergußmasse darüber hinaus enthaltene silikonhal
tige Komponente B stellt eine Dispersion eines oder mehrerer
Silikone in einem Epoxidharz dar. Als Silikone kommen sowohl
Silikonblockcopolymere als auch Silikonpartikel in Betracht.
Die bevorzugt verwendeten Silikonpartikel können Silikon
harzpartikel oder auch Silikonelastomerpartikel sein, es ist
jedoch von Vorteil, wenn diese einen Teilchendurchmesser von
10 nm bis 100 µm aufweisen. Die Silikonpartikel können
grundsätzlich mit einer chemisch modifizierten Oberfläche
als sogenannte Core-Shell-Partikel eingesetzt werden; es hat
sich jedoch gezeigt, daß unbehandelte bzw. oberflächenmodi
fizierte, wie beispielsweise mit PMMA behandelte Silikonpar
tikel für die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabenstel
lung besser geeignet sind. Als Epoxidharz können grundsätz
lich alle monomeren, eine Epoxidfunktion aufweisenden Ver
bindungen allein oder in Mischungen mit anderen Verbindungen
mit und ohne Epoxidfunktion verwendet werden. Besonders vor
teilhaft ist jedoch die Verwendung einer oder mehrerer der
oben genannten Diepoxide (I) bis (VI). Die silikonhaltige
Komponente B enthält zu 10 bis 80 Gew.-% Silikon, bevorzugt
ist ein Anteil von 40 Gew.-%. Die Vergußmasse enthält bis zu
90 Gew.-% der silikonhaltigen Komponente B.
Die Vergußmasse enthält weiterhin einen oder mehrere Füll
stoffe C, durch deren geeignete Wahl ein Schwund der Verguß
masse während der Verarbeitung verhindert werden kann und
die Wärmeleitfähigkeit der Vergußmasse im ausgehärteten Zu
stand einstellbar ist. So eignen sich beispielsweise Quarz
mehl, Aluminiumoxid, Kreide, Quarzgut oder Talkum gegebenen
falls in Mischungen mit Siliciumcarbid als Füllstoff C. Als
besonders geeignet hat sich die Verwendung von silanisiertem
Quarzmehl erwiesen, wobei die Silanisierung entweder in situ
durch Zugabe eines Silans oder schon im Vorfeld durch Sila
nisierung des Quarzmehls erfolgen kann. Der Füllstoff C ist
in der Vergußmasse zu 5 bis 75 Gew.-% enthalten, bevorzugt
ist ein Anteil von 40 bis 60 Gew.-%.
Als vierte Komponente D enthält die Vergußmasse einen In
itiator, der eine ausreichend rasche Reaktion bei höherer
Temperatur ermöglicht. Als Initiator kommen sowohl thermi
sche als auch Photoinitiatoren in Frage.
Um zu gewährleisten, daß die Vergußmasse als Einkomponenten
system verarbeitbar ist, wurde als Initiator ein kationi
scher Vernetzer gewählt. Dieser kann beispielsweise eine
Chinolinium-, Sulfonium- Iodonium- oder Bor-Iodonium
verbindung sein. Diese führen zu einer kationischen Polyme
risation des Epoxidharzes.
Der Initiator kann darüber hinaus auch einen Cokatalysator
enthalten, der vor allem der Senkung der Starttemperatur der
Reaktion dient. Dieser kann ein Radikalbildner wie bei
spielsweise Benzopinakol sein. Die Wahl des Initiators be
stimmt im wesentlichen den Reaktionsverlauf der Aushärtung.
Die Kombination eines kationischen Vernetzers mit einem Co
katalysator führt zu einem geeigneten Reaktionsgeschwindig
keitsprofil, das durch eine eng einzugrenzende optimale Re
aktionstemperatur gekennzeichnet ist, bei der die Reaktion
zügig fortschreitet, ohne daß bereits bei tieferen Tempera
turen wie beispielsweise Raumtemperatur eine schleppende Re
aktion einsetzt. Dies ist darüber hinaus eine Voraussetzung
für die Lagerfähigkeit des Einkomponentensystems bei Raum
temperatur.
Die Verarbeitung der Vergußmasse zu einem Formteil erfolgt
bei höherer Temperatur. Die Vergußmasse weist bei entspre
chender Erwärmung eine so geringe Viskosität und eine so ho
he Kapillarwirkung auf, daß auch ungünstige Geometrien wie
Gießspalte mit einem Durchmesser von < 200 µm beim Verguß
ausgegossen werden können. Dies ermöglicht gleichzeitig sehr
kurze Taktzeiten. Die vergossene Vergußmasse wird einer Tem
peratur von 60 bis 110°C für 30 bis 300 Minuten oder von
120°C für 10 bis 100 Minuten ausgesetzt, um ein Gelieren der
Vergußmasse zu erreichen. Danach wird sie für 10 bis 90 Mi
nuten einer Temperatur von 140 bis 220°C zur Aushärtung des
Formteils ausgesetzt. Die Verarbeitungszeit liegt somit bei
deutlich weniger als 50% der normalerweise beim Verguß einer
Zweikomponentenmasse anzusetzenden Zeit.
Es besteht auch die Möglichkeit, die Prozeßschritte des Ge
lierens und Aushärtens in einem Verfahrensschritt zusammen
zufassen, indem die Vergußmasse nach dem Vergießen sofort
einer Temperatur von 140 bis 220°C ausgesetzt wird.
Exemplarisch werden im folgenden Ausführungsbeispiele von
Vergußmassen bzw. ihrer Zusammensetzungen und resultierenden
Eigenschaften im gehärteten Zustand dargestellt.
Die Zusammensetzungen sind in Gewichtsteilen angegeben, der
Initiator wird jeweils in sehr geringen Konzentrationen von
0.1 bis 5 Gew.-% zugesetzt. Die obengenannten Zusammensetzun
gen ergeben folgendes Eigenschaftsprofil:
- - Viskosität bei 60°C: 100 bis 1000 mPas
- - Linearer Schwund: 0.4 bis 0.7%
- - Glasübergangstemperatur: 150 bis 165°C
- - Thermischer Ausdehnungskoeffizient: 30 bis 50.10-6 1/°C
- - Double Torsion Test: K1c 0.8 bis 1.15 MPa√m;
G1c 100 bis 236 J/m2 - - Wärmeleitfähigkeit: 0.5 bis 0.7 W/m.K
- - Gewichtsänderung in Dieselkraftstoff nach 300 h bei 200°C: 0 bis 1.7%
- - Volumenänderung in Dieselkraftstoff nach 300 h bei 200°C: 0 bis 3.7%
- - Änderung der Biegefestigkeit in Dieselkraftstoff nach 300 h bei 200°C: 7.5 bis 26%
- - Änderung der Randfaserdehnung in Dieselkraftstoff nach 300 h bei 200°C: 7.5 bis 35%.
Die Vergußmasse eignet sich beispielsweise zur elektrischen
Isolation, mechanischen Fixierung und als Schutz vor aggres
siven Medien von elektrischen Wicklungen elektromagnetischer
Aktoren. Derartige Aktoren können beispielsweise in Magnet
ventile integriert sein, speziell in Diesel- oder Benzinma
gnetventile.
Die Erfindung ist nicht auf die beschriebenen Ausführungs
beispiele beschränkt, sondern es sind neben den beschriebe
nen Anwendungsfeldern auch weitere denkbar, wie beispiels
weise der Einsatz der Vergußmasse bei der Herstellung von
Sensoren, insbesondere für den Motorraum von Kraftfahrzeu
gen, und von Getrieben und Kraftstoffbehältern, insbesondere
für Kraftfahrzeuge.
Claims (25)
1. Vergußmasse auf der Basis eines durch eine chemische
Reaktion härtenden Harzes, insbesondere zur Isolation elek
trischer Komponenten, die eine Epoxidharzkomponente (A), ei
ne silikonhaltige Komponente (B), einen Füllstoff (C) und
einen Initiator (D) aufweist und als Einkomponentensystem
verarbeitbar ist.
2. Vergußmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Epoxidharzkomponente (A) ein Epoxidharz auf der Ba
sis eines Di- oder Triepoxids ist.
3. Vergußmasse nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Epoxidharzkomponente (A) ein Epoxidharz
auf der Basis eines cycloaliphatischen Diepoxids ist.
4. Vergußmasse nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Epoxidharzkomponente (A) in
der Vergußmasse zu 5 bis 90 Gew.-% enthalten ist.
5. Vergußmasse nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die silikonhaltige Komponente
(B) eine Dispersion eines Silikons in einem auf einem Die
poxid basierenden Epoxidharz ist.
6. Vergußmasse nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Vergußmasse bis zu 90 Gew.-%
der silikonhaltigen Komponente (B) enthält.
7. Vergußmasse nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekenn
zeichnet, daß die silikonhaltige Komponente (B) 10 bis 80
Gew.-% eines Silikons enthält.
8. Vergußmasse nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß die silikonhaltige Komponente (B) als
Silikon Silikonelastomerpartikel beinhaltet.
9. Vergußmasse nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,
daß die Silikonelastomerpartikel einen Teilchendurchmesser
von 10 nm bis 100 µm aufweisen.
10. Vergußmasse nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff (C) Quarzmehl,
insbesondere silanisiertes Quarzmehl, Aluminiumoxid und/oder
Talkum ist.
11. Vergußmasse nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Vergußmasse 5 bis 75 Gew.-%,
bevorzugterweise zu 40 bis 60 Gew.-% Füllstoff enthält.
12. Vergußmasse nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß der Initiator einen kationischen
Vernetzer umfaßt.
13. Vergußmasse nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß der kationische Vernetzer eine Bor-Iodonium und/oder
Chinoliniumverbindung ist.
14. Vergußmasse nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß der Initiator einen Cokatalysa
tor umfaßt.
15. Vergußmasse nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet,
daß der Cokatalysator ein Radikalbildner ist.
16. Vergußmasse nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet,
daß der Cokatalysator ein Benzopinakol ist.
17. Vergußmasse nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Vergußmasse anhydridfrei
ist.
18. Verfahren zur Herstellung eines Formteils, insbeson
dere zur Isolation elektrischer Komponenten, mittels einer
Vergußmasse nach Anspruch 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet,
daß die Vergußmasse als Einkomponentensystem in einem ersten
Arbeitsschritt in eine Vergußform eingebracht wird, in einem
zweiten Arbeitsschritt zur Bildung eines Gels einer ersten
erhöhten Temperatur ausgesetzt wird und in einem dritten Ar
beitsschritt zur Härtung des Formteils einer zweiten erhöh
ten Temperatur ausgesetzt wird.
19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet,
daß die Vergußmasse im zweiten Arbeitsschritt zur Bildung
eines Gels 30 bis 300 Minuten einer Temperatur von 60 bis
110°C bzw. 10 bis 100 Minuten einer Temperatur von 100 bis
140°C ausgesetzt wird.
20. Verfahren nach Anspruch 18 oder 19, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Vergußmasse im dritten Arbeitsschritt zur
Härtung des Formteils 10 bis 90 Minuten einer Temperatur von
140 bis 220°C ausgesetzt wird.
21. Verwendung einer Vergußmasse nach einem der Ansprüche
1 bis 17 zur Herstellung elektromagnetischer Aktoren.
22. Verwendung einer Vergußmasse nach einem der Ansprüche
1 bis 17 zur Herstellung von Magnetventilen, insbesondere
von Diesel- und Benzinmagnetventilen.
23. Verwendung einer Vergußmasse nach einem der Ansprüche
1 bis 17 zur Herstellung von Sensoren, inbesondere für den
Motorraum von Kraftfahrzeugen.
24. Verwendung einer Vergußmasse nach einem der Ansprüche
1 bis 17 zur Herstellung von Getrieben, insbesondere für
Kraftfahrzeuge.
25. Verwendung einer Vergußmasse nach einem der Ansprüche
1 bis 17 zur Herstellung von Kraftstoffbehältern, insbeson
dere für Kraftfahrzeuge.
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