DE10042394B4

DE10042394B4 - Ionenquelle für Ionenmobilitätsspektrometer mit optischer und Teilchenstrahlun gsionisation

Info

Publication number: DE10042394B4
Application number: DE2000142394
Authority: DE
Inventors: Jürgen Prof. Leonhardt; Holger Dr. Bensch
Original assignee: Draeger Safety AG and Co KGaA
Current assignee: Leonhardt Juergen Prof Dr De
Priority date: 2000-08-29
Filing date: 2000-08-29
Publication date: 2006-06-29
Anticipated expiration: 2020-08-30
Also published as: DE10042394A1

Abstract

Ionenquelle für Ionenmobilitätsspektrometer mit optischer und Teilchenstrahlungsionisation, wobei als Ionisationsquellen sowohl ein Alpha- oder Betastrahler als auch eine UV-Lichtquelle eingesetzt werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Ionenquelle aus einem Ionisationsraum (3) besteht, der durch ein Ausgangsfenster (2) abgeschlossen wird, durch das UV-Strahlung einer optischen Ionisationsquelle in den Ionisationsraum (3) gelangt und auf der Fenstertläche des Ausgangsfensters (2) ein Gitter (4) aufgebracht ist, wobei das Gitter (4) als Teilchenstrahlungsionisationsquelle ausgebildet ist.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Erzeugen von Ionen für Ionenmobilitätsspektrometer, welche zum empfindlichen Nachweis von Gasspuren in Luft, insbesondere in der Prozeßanalytik, der Sicherheitstechnik und dem Umweltschutz eingesetzt werden kann.

Eine Ionenquelle für Ionenmobilitätsspektrometer mit optischer und Teilchenstrahlungsionisation, bei der als Anregungsquelle sowohl ein Alpha- oder Betastrahler als auch eine UV-Lichtquelle vorhanden sind, ist aus der DE 197 30 896 C2 bekannt.

Eine radioaktive Ionenquelle zur Erzeugung von niederenergetischer Alpha- oder Betastrahlung ist gemäß DE 197 30 899 A1 dadurch gekennzeichnet, dass sie aus einer Trägerschicht aus Halbleitermateiral besteht, an deren Oberfläche Tritium chemisch kovalent gebunden ist.

Eine UV-Lichtquelle für ein Ionenmobilitätsspektrometer wird in der US 5,338,931 beschrieben.

Bei einem aus der DE 195 15 270 C2 bekannten Verfahren zur Messung des Mobilitätsspektrums von Ionen in einem Ionenmobilitätsspektrometer mit einem Betastrahler wird der Ionenstrom durch ein Schaltelement am Anfang der Ionendriftstrecke mit einem Codierungsmuster so moduliert, dass die Durchlass- und Sperrzeiten kurz sind gegenüber der Driftzeit der langsamsten Ionen. Schließlich geht aus der US 5,294,797 eine Ionenquelle für ein Massenspektrometer hervor mit einem Betastrahler und mit einer UV-Lichtquelle, wobei die Elektronen und Photonen gepulst abgegeben werden.

Die Ionisation in Ionisationsspektrometern erfolgt:

(1) durch Ladungstransfer zwischen Clusterionen der Luft und dem Analyten, wobei die Luftclusterionen durch Bestrahlen von Luft mit Alpha- oder Betateilchen eines radioaktiven Nuklids (z. B. Tritium) gebildet werden, oder
(2) durch Photoionisation des Analyten infolge Photonenstrahlung im UV-Bereich.

Die Betaionisation (1) hat sich in der industriellen Anwendung weitgehend durchgesetzt; schwache radioaktive Quellen im Freigrenzenbereich kommen zur Anwendung. Dieses Verfahren hat im Gegensatz zur Photoionisation (2) folgende Nachteile:

– Der Konzentrationsbereich ist für viele Substanzen nach oben begrenzt und nur zu einem kleinen Teil linear.
– Substanzen wie z.B.: Benzol, Arsin oder Phosphin können im Driftspektrum nicht oder nur schwer von den Clusterionen der Luft unterschieden und folglich nicht nachgewiesen werden.
– Eine Reihe von organischen Molekülen wie z.B. Alkane und Alkene werden mit nur geringer Empfindlichkeit angezeigt.

Die Photoionisation wird in Photoionisationsdetektoren (PID) zum unspezifischen Nachweis von Spurengasmolekülen angewendet. Sie ermöglicht in einem weiten Konzentrationsbereich den Nachweis von Molekülen, die mit Betaionisation nur bei geringer Empfindlichkeit nachgewiesen werden können. Die Nachteile der Photoionisation bestehen in:

– Negative Ionen werden kaum gebildet, da in Luft die Konzentration freier Elektronen nur gering ist. Damit können halogenierte Kohlenwasserstoffe nur bedingt nachgewiesen werden.
– Im Spektrum fehlt ein ständiger Reaktionsionenpeak (RIP), der zur internen Kalibrierung genutzt werden kann.

Es war also Aufgabe der Erfindung eine Vorrichtung anzugeben, die die Nachteile des bekannten Standes der Technik vermeidet.

Dazu wurde erfindungsgemäß eine Ionenquelle mit den Merkmalen der Patentansprüche entwickelt, die sowohl eine Alpha- oder Betaquelle als auch eine UV-Quelle als Anregungsquellen enthält.

Nachfolgend soll die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert werden:
Es zeigen:
1 ein IMS in koaxialer Quellenanordnung
2 eine Ionenquelle in nichtkoaxialer Anordnung
Ein Ionenmobobilitätsspektrometer besteht üblicherweise aus einer Anregungsvorrichtung (Ionisationsquelle), an die sich der Ionisationsraum anschließt, in dem die im Trägergas enthaltenen nachzuweisenden Gasspurenmoleküle ionisiert werden. Dieser Ionisationsraum ist gegenüber der anschließenden Driftstrecke durch ein Gitter abgeschlossen, welches als Shutter für den Driftprozeß wirkt.
In der erfindungsgemäßen Vorrichtung nach 1 ist die Ionenquelle folgendermaßen aufgebaut:
Eine UV-Lampe (1) als eine Anregungsvorrichtung bildet mit der Stirnseite, dem Ausgangsfenster (2), den vorderen Abschluß des Ionisationsraumes (3). Die UV-Lampe erzeugt Photonen der Energie 10,6 eV; das Ausgangsfenster besteht z.B. aus MgF₂. Zur Aufladungsverhinderung ist ein Gitter (4) auf der Fensterfläche angebracht. Dieses Gitter kann mit Titan belegt werden, in das Tritium ³H eingelagert wird. Das im Gitter eingelgerte Tritium ist ein Betastrahler, der als zweite Anregungsquelle wirkt.
Betateilchen ionisieren das Trägergas (Luft) entlang des Gitters (4); es bildet sich eine Plasmaschicht, bestehend aus Clusterionen NO⁺(H₂O) bzw. O₂ ^–(N₂O) u.a. Gleichzeitig durchstrahlen die UV-Photonen aus der Lampe (1) das Gitter (4) und erzeugen Ionen im Ionisationsraum (3).
Ein weiteres Gitter (5), welches den Shutter für das IMS darstellt, wird so angeordnet, daß eine Ionenbildung im Driftraum des IMS nicht stattfindet. Der Driftraum des Ionenmobilitätsspektrometers wird durch die Driftringe (7) gebildet, der mit dem Aperturgitter (8) abgeschlossen ist, bevor die entsprechend ihrer Driftzeit separierten Ionen (Ionengruppen) auf den Kollektor (9) des IMS treffen.
Die der Ionenquelle zugewandte Seite des Gitters (5) kann ebenfalls titanbeschichtet sein und Tritium enthalten, was für eine zusätzliche Emission von Betateilchen in den Raum zwischen Gitter (4) und Shuttergitter (5) sorgt.
Nach 2 wird die UV-Lampe (1) senkrecht zur Driftrichtung am Ionisationsraum (3) angebracht, wobei wiederum die entsprechend beschichteten Gitter (4) und (5) den vorderen und hinteren Abschluß des Ionisationsraumes (3) in Driftrichtung bilden.
Vorteilhafterweise ist bei dieser Anordnung auch möglich, die UV-Lampe an dezentraler Stelle der Gesamtvorrichtung zu positionieren und die UV-Quanten durch eine Lichtleiteranordnung (6) zum Ionisationsraum zu transportieren.
Die Vorteile dieser Anordnung sind:

– Photonen ionisieren alle organischen Komponenten des Gases, deren Ionisierungspotentiale unter der UV-Energie der Lampe (10,6 eV) liegen und ermöglichen einen breiten Bereich des quantitativen Nachweises.
– Alpha- oder Betateilchen erzeugen negative Sauerstoff- und Wasserclusterionen, die den empfindlichen Nachweis halogenierter Kohlenwasserstoffe ermöglichen.
– Die Palette nachweisbarer Substanzen wird um solch wichtige wie Benzol, Phosphin, Arsin, Toluol u.a. erweitert.
– Durch die Auswahl einer geringen Aktivität der Strahlenquelle entsteht ein positiver Clusterionenpeak RIP, dessen Driftzeit gemessen und als Bezugszeit für alle nachzuweisenden Substanzen genutzt werden kann.
– Der nutzbare Meßbereich wird um mehr als eine Größenordnung erweitert.

Die Aktivität der Teilchenstrahlungsquelle(n) wird so dimensioniert, daß der durch Photoionisation gebildete Peak von Benzolionen nicht vom Reaktionsionenpeak RIP überdeckt ist. Das ist der Fall, wenn Quellen im Bereich von Freigrenzenaktivitäten eingesetzt werden.
Bei einer Freigrenzenaktivität A von 5 × 10⁶ s^–1 zum Beispiel und einer mittleren Energie <ε> der ionisierenden Betateilchen von 5,5 keV sowie einem mittleren Ionisierungsaufwand für ein Ladungsträgerpaar in Luft ω von 30 eV entsteht ein Signalstrom I von etwa 37 pA:
wobei e die Elementarladung, g der Geometriefaktor mit g = 0,5 und a die Absorption in der dünnen Schicht mit a = 0,5 sind.
Bei einem RIP von ca. 37 pA kann Benzol gut dargestellt werden.

Claims

Ionenquelle für Ionenmobilitätsspektrometer mit optischer und Teilchenstrahlungsionisation, wobei als Ionisationsquellen sowohl ein Alpha- oder Betastrahler als auch eine UV-Lichtquelle eingesetzt werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Ionenquelle aus einem Ionisationsraum (3) besteht, der durch ein Ausgangsfenster (2) abgeschlossen wird, durch das UV-Strahlung einer optischen Ionisationsquelle in den Ionisationsraum (3) gelangt und auf der Fenstertläche des Ausgangsfensters (2) ein Gitter (4) aufgebracht ist, wobei das Gitter (4) als Teilchenstrahlungsionisationsquelle ausgebildet ist.
Ionenquelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Gitter (4) metallische Beschichtungen aufweist, in die Tritium eingelagert ist.
Ionenquelle nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Gitter (4) ⁶³Ni enthält.
Ionenquelle nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilchenstrahlungquelle so aufgebaut ist, dass das Gitter (4) ²⁴¹Am oder ²²⁶Ra enthält.