DE2420275C3

DE2420275C3 - Vorrichtung zum Analysieren einer Oberflächenschicht durch Ionenzerstreuung

Info

Publication number: DE2420275C3
Application number: DE2420275A
Authority: DE
Inventors: Nicolaas Hazewindus
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1973-05-08
Filing date: 1974-04-26
Publication date: 1981-07-09
Also published as: GB1470847A; DE2420275A1; FR2229064B1; JPS5028393A; FR2229064A1; JPS5514504B2; DE2420275B2; NL7306378A; US3920990A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Analysieren einer Oberflächenschicht durch lonenzerstreuung, enthaltend Mittel zum Erzeugen eines primären, nahezu monoenergetischen Ionenstrahl, dessen Achse in einem an die Oberflächenschicht grenzenden Gebiet mit der Achse eines elektrostatischen Analysators zusammenfällt, der zwei nahezu zylindrische, hohle, koaxiale Elektroden enthält, eine nahezu ringförmige und mit dem Analysator koaxiale Blendenöffnung zum Durchlassen von Ionen, die derart angeordnet ist, daß Ionen durchgelassen werden, die über einen Winkel von mehr als 90° zu der Achse des primären Ionenstrahls zerstreut sind, und einen Detektor zur Bestimmung der kinetischen Energie der zerstreuten und von der Blende durchgelassenen Ionen.

Eine derartige Vorrichtung ist in der älteren Patentanmeldung DE-OS 24 02 728 beschrieben. In einem derartigen lonenzerstreuungsspeklrometer wird die zu untersuchende Oberflächenschicht mit einem primären Ionenstrahl beschossen. Die Ionen dieses Strahls prallen gegen die Atome der Oberflächenschicht an, wobei die Anpralle unter gewissen Bedingungen als elastisch betrachtet werden können. Dies bedeutet, daß die kinetische Energie eines Ions nach dem Anprall mit Hilfe der Gesetze der Erhaltung von Energie und Impuls berechnet werden kann. Wenn:

£i = kinetische Energie eines Ions vordem Anprall,
E₂ = kinetische Energie eines Ions nach dem Anprall, /Mi = Masse des Ions,

m₂ = Masse des Atoms in der Oberflächenschicht, gegen das das lon anprallt,

γ = /nj//T7i,

θ = der Zerstreuungswinkel, d.h. der Winkel zwischen den Geschwindigkeitsvektoren des Ions vor und nach dem Anprall,

gilt, wenn γ > 1 ist, gilt bekanntlich, daß:

E₂ = [!cos» + (y² - sin¹«)*}/(! + y)f Ei · Daraus folgt, daß mj dadurch bestimmt werdtn kann,

ίο daß £> gemessen wird, wenn nt\, £1 und θ bekannt sind und wenn angenommen werden kann, daß nur einfache Anpralle stattfinden. Dies erfolgt in einem lonenzerstreuungsspektrometer auf folgende Weise. Ein Ionenstrahl, meist aus Edelgasionen, mit bekannter Masse πΐ\ und bekannter Energie £1 wird auf die zu untersuchende Oberflächenschicht geschossen. Die Blende wird derart angeordnet, daß die Richtung zerstreuter Ionen, die den Spalt passieren, einen bekannten Winkel θ mit der Richtung des primären Strahls einschließt. Die Energie der durchgelassenen Ionen wird in einem Energieanalysator gemessen. Bei einer bestimmten Spannung an den Elektroden des Energieanalysator^ können nur zerstreute Ionen mit einer bestimmten Energie £2 den Analysator passieren. Diese Energie ist damit, wenn w\, E\ und θ gegeben sind, für die Masse ΠΙ2 der Atome in der Oberflächenschicht, die von dem primären Strahl getroffen werden, ,kennzeichnend. Dadurch, daß die Spannung an den Elektroden des Analysators geändert wird, kann ein Spektrum der in der Oberflächenschicht vorkommenden Atomarten erhalten werden. Bei bestimmten Spannungen am Analysator tritt dabei eine Spitze in dem von dem Detektor abgegebenen Signal auf. Die Größe der Spitze ist ein Maß für die relative Menge der betreffenden Atome, während die zu der

)5 Spitze gehörende Spannung am Analysator ein Maß für die Masse der betreffenden Atome ist.

Die in der älteren Patentanmeldung DE-OS 24 02 728 beschriebene Vorrichtung weist Öffnungen in den koaxialen Elektroden des Analysators auf, durch die der primäre Ionenstrahl eintritt, ferner Ablenkmittel, um den primären Ionenstrahl entlang der Achse des Analysators abzulenken.

Es ist die Aufgabe der Erfindung, eine derartige Analysevorrichtung mit koaxialen Elektroden anzuge-

ben, in der aber diese Öffnungen und Ablenkmittel, die eine Komplikation der Vorrichtung bedeuten, überflüssig sind.

Zur Lösung dieser Aufgabe sind bei einer Vorrichtung der eingangs genannten Art nach der Erfindung die

in Mittel zum Erzeugen des primären Ionenstrahl derart angeordnet, daß die Achse von letzterem im gesamten Analysatorbereich mit der Achse des elektrostatischen Analysators zusammenfällt und daß der Detektor nahezu ringförmig und mit dem Analysator koaxial ist und den primären tonenstrahl umschließt.

In weiterer Ausgestaltung der Erfindung kann der mittlere Zerstreuungswinkel der detektierten Ionen einen Wert zwischen 137 und 150° aufweisen. Bei diesen Zerstreuungswinkeln ist es möglich, einen Fokus zweiter Ordnung der zertreuten Ionen auf dem Detektor zu erzielen, ohne daß die zerstreuten Ionen zunächst die Achse des Analysators passieren. Ein Fokus zweiter Ordnung weist den Vorteil auf, daß Ionen aus einem verhältnismäßig breiten Gebiet um den mittleren Zerstreuungswinkel herum auf dem Detektor fokussiert werden.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt

F i g. 1 perspektivisch einen teilweise aufgebrochenen zylindrischen Analysator zur Anwendung in einer Vorrichtung nach der Erfindung und

Fig.2 einen schematischen Schnitt durch eine Vorrichtung nach der Erfindung.

In Fig. 1 trifft ein primärer nahezu monoenergetischer Ionenstrahl 1 mit einer Energie von z. B. einigen hundert eV auf eine Auftreffplatte 2 auf. Die Ionen sollen in bezug auf Masse, Ladung und Energie selektiert sein, was durch aus dem Stand der Technik bekannte Mittel erfolgen kann, die nicht näher beschrieben zu werden brauchen. Vorzugsweise werden Edelgasionen, wie Helium- oder Neonionen verwendet. Ein Vorteil dieser Ionen ist ihre hohe Ionisationsenergie; dadurch wird es sehr wahrscheinlich, daß ihre Ladung beim Anprallen neutralisiert wird, was zwar eine geringe Anzahl zerstreuter Ionen zur Folge hat, aber auch die Gefahr einer Detektion mehrfacher Anpralle, die die Messung verderben, erheblich verringert. Eine Vorrichtung nach der Erfindung hat gerade die Eigenschaft, daß auch bei einer geringen Anzahl zerstreuter Ionen noch ein genügend starkes Signal vom Detektor erzeugt wird.

Die Achse des primären Ionenstrahls 1 fällt mit der Achse eines Energieanalysators 3 zusammen. Der Energieanalysator 3 enthält zwei koaxiale, zylindrische Elektroden 4 und 5. Die Ionen des Strahls 1 prallen gegen Atome in der Oberflächenschicht der Auftreffplatte 2 an und werden zerstreut. Dadurch verlieren sie eine bestimmte Menge an Energie, die von dem Streuwinkel und der Masse des Atoms in der Oberflächenschicht abhängt Der Energieanalysator 3 mißt diesen Energieverlust für einen bestimmten Winkel θ (Fig.2), der größer als 90° ist. Hier ist also von Rückstreuung die Rede. Der Winkel θ kann ζ. Β. 14Γ betragen, wodurch die von dem Energieanalysator 3 akzeptierten Ionen Bahnen über die Oberfläche eines Kegels mit einem Spitzenwinkel von 78° beschreiben. Der Winkel θ wird durch die Lage der Blendenöffnung 6 in der zylindrischen Elektrode 4 in bezug auf die Auftreffplatte 2 bestimmt. Die zerstreuten Ionen beschreiben in dem radialen elektrischen Feld zwischen den Elektroden 4 und 5 scheinbar parabolische Bahnen, von denen einige mit 7,8,9 und 10 bezeichnet sind, und können die zweite Blendenöffnung 11 nur bei einem bestimmten Potentialunterschied zwischen den Elektroden 4 und 5 passieren, der ein Maß für ihre Energie ist. Der Energieanalysator 3 fokussiert Ionenbahnen, die in einem Punkt 12 auf der Auftreffplatte 2 anfangen, in einem ringförmigen Foksis hinter der Blendenöffnung 11. An dieser Stelle ist ein ringförmiger Detektor 13 zum Detektieren der zerstreuten Ionen angeordnet. Dieser ringförmige Detektor 13 umschließt den primären Ionenstrahl 1, wodurch dieser unbehindert die Auftreffplatte 2 erreichen kann.

Zur näheren Erläuterung zeigt Fig.2 einen Schnitt durch eine Vorrichtung nach der Erfindung längs einer Ebene durch die Achse des primären lonenstrahls 1. Der Strahl 1 wird von einer Ionenquelle 14 erzeugt, von einer Extraktionselektrode 15 extrahiert, von Fokussierelektfoden 16 und 17 fokussiert und in bezug auf Masse von einem Massenfilter 18 selektiert. Die Teile des Energieanalysators 3 sind mit den gleichen Bezugsziffern wie in F i g. I bezeichnet.

Für eine befriedigende Wirkung des Energieanalysators 3 soll das elektrische Feld zwischen den Elektroden 4 und 5 an allen Stellen gleich dem Feld zwischen zwei unendlich langen, koaxialen Zylindern sein. Da die Zylinder in der Praxis eine beschränkte Länge aufweisen, müssen Elektroden angebracht werden, um die Rundbedingungen für das Feld festzulegen und das Feld gegebenenfalls etwas zu korrigieren. Zu diesem "> Zweck sind die zylindrischen Elektroden 4 und 5 mit Hilfe der Platten 19 und 20 verschlossen, die in Fig. I der Deutlichkeit halber nicht dargestellt sind. Die Platten 19 und 20 führen ein mittleres Potential, das zwischen den Potentialen der zylindrischen Elektroden

in 4 und 5 liegt. Auch ist es möglich, die Platten 19 und 20 in mehrere Elektroden mit verschiedenen Potentialen aufzuteilen, um eine bessere Annäherung des erforderlichen elektrischen Feldes zu erhalten. Die Platten können auch aus einem Material mit einem hohen elektrischen Widerstand hergestellt sein und mit den zylindrischen Elektroden 4 und 5 verbunden werden, um ein gleichmäßig verlaufendes Potential zu erhalten.

Eine Vorrichtung nach der Erfindung wirkt, wie bereits bemerkt wurde, mit Rückstreuung. Es wird zwar eine geringere Anzahl Ionen in der Rückwärtsrichtung als in der Vorwärtsrichtung zei«reut, aber die Vorrichtung nach der Erfindung eignet sich eben besonders gut dazu, geringe Mengen Ionen zu detektieren. Die beschriebene Rückstreuung bietet dagegen große Vorteile. Erstens ist, wenn der primäre Strahl crwa senkrecht auf die Auftreffplatte auftrifft, die Zerstäubungsgefahr viel geringer, wodurch die Oberflächenschicht der Probs in geringerem Maße von dem primären Strahl beschädigt wird. Bei einem Einfallswin-

jo kel von 90° tritt Zerstäubung oft erst bei 60 eV auf, während bei einem Einfallswinkel von 45° 10 eV bereits genügen. Zweitens ist die Gefahr mehrfacher Anpralle, die das MeSergebnis verderben, bei etwa senkrecht einfallendem primären Strahl auf die Auftreffplatte viel

J5 geringer als bei Einfallswinkel von weniger als 90°.

Bei der Ableitung der angewandten Anprallformei ist die Bewegung der Atome der Auftreffplatte vernachlässigt Diese Bewegung ergibt eine Verbreiterung der Spitze in dem Signal des Detektors. Abkühlung der Auftreffplatte kann also vorteilhaft sein, um dicht nebeneinanderliegende Spitzen des Spektrums voneinander unterscheiden zu können.

In der Nähe der Auftreffplatte kann ein Elektronenstrahlerzeugungssystem niedriger Energie oder ein Glühfaden angeordnet werden, um auf bekannte Weise einen Raumladungsausgleich sicherzustellen. Weiter ist es möglich, die Auftreffplatte schichtweise langsam mit einem gesonderten Ionenstrahl oder mit dem primären Strahl bei einer erhöhten Intensität abzuschälen, damit auch tiefer liegende Schichten analysiert werden können.

Bei der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung beträgt der Innendurchmesser der Elektrode 5 125 mm und dc-f Außendurchmesser der Elektrode 4 50 mm. Der Abstand zwischen dem Punkt 12 auf der Auftreffplat'e 2 und der Mitte des ringförmigen Detektors 13 beträgt 90 mm. Der Winkel θ beträgt 14Γ. Die Elektrode 4 ist im Zusammenhang mit dem Transport des primären lonenstrahls 1 geerdet. Zum Selektieren von Ionen mit

M einer Energie von VEIektronvolt muß das Potential der Elektrode S (in bezug auf die Elektrode 4) dann VVoIt betragen.

Die Ionenquelle 14 liefert einen lonenstrom in der Größenordnung von einigen nA bis zu einigen mA mit einer Energie, die zwischen einigen zehn eV und einigen keV eingestellt werden kann. An die Energiestreuung der aus der Ionenquelle 14 austretenden Ionen werden, wie bereits bemerkt wurde, verhältnismäßig hohe

Anforderungen gestellt. Diese Streuung soll in der Praxis zwischen 0.1 und 1.0 eV liegen, was mit aus dem Stand der Technik bekannten lonenquellen erzielbar ist.

Das Massenfilter 18 besteht vorzugsweise aus dem bekannten Wien-Filter. Darin wird der Strahl der -, Einwirkung eines elektrischen und eines magnetischen Feldes ausgesetzt, deren Richtungen senkrecht zueinander und zu der Achse des Strahls sind. Dies hat zur Folge, daß nur Ionen mit einer bestimmten Masse des nahezu monoenergetischen Ionenstrahl 1 nicht abge- i< > lenkt werden und das Filter 18 passieren können. Die anderen Ionen werden wohl abgelenkt und in einiger Entfernung von dem Massenfilter 18 mit Hilfe einer Blende abgefangen.

Der Detektor 13 muß einen derart kleinen Ionenstrom detektieren, daß direkte Strommessung nicht mit genügender Genauigkeit möglich ist. In dem beschriebenen Alisführungsbeispiel wird als Detektor 13 eine sogenannte Kanalplatte verwendet, die aus einer Platte mit einer Vielzahl äußerst dünner sekundär emittierender Kanäle besteht. Pro auffallendem lon. das nach dem Passieren der Blendenöffnung Il auf eine Energie von einigen keV dadurch nachbeschleunigt wird, daß der Detektor 13 an ein geeignetes Potential in bezug auf die Elektrode angelegt wird, liefert eine derartige Kanalplatte dem Ausgang 10^J bis 10" Elektronen. Diese Elektronen bilden pro lon einen Rlcktronenimpuls. Die Impulsfrequenz wird mit bekannten elektrischen Mitteln gemessen und ist auf diese Weise ein Maß für die Anzahl pro Sekunde in den Detektor 13 eintretender Ionen und somit für den lonenstrom.

Hhitl /cichnuniien

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Analysieren einer Oberflächenschicht durch Ionenzerstreuung, enthaltend Mittel zum Erzeugen eines primären, nahezu monoenergetischen Ionenstrahl dessen Achse in einem an die Oberflächenschicht grenzenden Gebiet mit der Achse eines elektrostatischen Analysators zusammenfällt, der zwei nahezu zylindrische, hohle, koaxiale Elektroden enthält, eine nahezu ringförmige und mit dem Analysator koaxiale Blendenöffnung zum Durchlassen von Ionen, die derart angeordnet ist, daß Ionen durchgelassen werden, die über einen Winkel von mehr als 90° zu der Achse des primären Ionenstrahls zerstreut sind, und einen Detektor zur Bestimmung der kinetischen Energie der zerstreuten und von der Blende durchgelassenen Ionen, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel (14—18) zl'ttj Erzeugen des primären Ionenstrahls (1) derart angeordnet sind, daß die Achse von letzterem (1) im gesamten Analysatorbereich mit der Achse des elektrostatischen Analysators (3) zusammenfällt und daß der Detektor (13) nahezu ringförmig und mit dem Analysator (3) koaxial ist und den primären Ionenstrahl (1) umschließt.

2. Vorrichtung nach Ansprach 1, dadurch gekennzeichnet, daß der mittlere Zerstreuungswinkel der detektierten Ionen einen Wert zwischen 137 und 150° aufweist.