DE10026435A1 - Kalzium-Magnesium-Chlorosilikat-Leuchtstoff und seine Anwendung bei Lumineszenz-Konversions-LED - Google Patents

Kalzium-Magnesium-Chlorosilikat-Leuchtstoff und seine Anwendung bei Lumineszenz-Konversions-LED

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Osram Opto Semiconductors GmbH
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Abstract

Der Chlorosilikat-Leuchtstoff enthält neben Ca und Mg auch eine Dotierung mit Europium, wobei zusätzlich Mangan als Dotierung verwendet wird. Dieser gelb emittierende Leuchtstoff eignet sich besonders vorteilhaft für Lichttquellen, die kurzwellig emittieren, insbesondere LEDs.

Description

Technisches Gebiet
Die Erfindung betrifft einen Kalzium-Magnesium-Chlorosilikat-Leuchtstoff und seine Anwendung bei Lumineszenz-Konversions-LED gemäß dem Oberbegriff des An­ spruchs 1. Es handelt sich um Kalzium-Magnesium-Chlorosilikat (Ca8Mg(SiO4)4Cl2) als grün bis gelb emittierender Leuchtstoff für den Einsatz bei Lichtquellen, insbe­ sondere in einer im Sichtbaren oder Weißen emittierenden Lumineszenz- Konversions-LED auf der Basis einer primär UV/Blau-Licht emittierenden LED.
Stand der Technik
Aus dem J. Electrochem. Soc. 1992, S. 622 ist bereits ein derartiger Leuchtstoff und seine Anwendung für UV und Blaulicht-Anregung bekannt, der mit Eu dotiert ist (Luminescence Properties and Energy Transfer of Eu2+ Doped Ca8Mg(SiO4)4Cl2 Phosphors). Dieser leuchtet im Grünen. Ein konkretes Anwendungsgebiet für diesen Leuchtstoff ist nicht beschrieben.
LEDs, die weißes Licht abgeben, werden derzeit durch die Kombination einer etwa bei 460 nm emittierenden blauen Ga(In)N-LED und eines gelb emittierenden YAG:Ce3+-Leuchtstoffs erzeugt (US 5 998 925 und EP 862 794). Allerdings sind diese Weißlicht-LEDs für Zwecke der Allgemeinbeleuchtung wegen ihrer schlechten Farbwiedergabe aufgrund fehlender Farbkomponenten (vor allem des Rot- Anteills) nur eingeschränkt zu gebrauchen.
Darstellung der Erfindung
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Leuchtstoff gemäß dem Oberbe­ griff des Anspruchs 1 bereitzustellen, der sich gut für die Anregung im kurzwelligen sichtbaren Spektralbereich eignet und im grüngelben Spektralbereich emittiert.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen Leuchtstoff mit mög­ lichst hoher Effizienz bereitzustellen und eine Lichtquelle und einen Syntheseweg dafür anzugeben. Eine weitere Aufgabe ist es, eine Lichtquelle für den Gebrauch eines allgemeinen Eu-dotierten Chlorosilikat-Leuchtstoffs anzugeben.
Diese Aufgaben werden durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 bzw. 7 bzw. 11 gelöst. Besonders vorteilhafte Ausgestaltungen finden sich in den abhängigen Ansprüchen.
Dieser Leuchtstoff eignet sich besonders bevorzugt für Lichtquellen, deren Emission im kurzwelligen optischen Spektralbereich liegt. Er basiert auf dem an sich bekann­ ten Chlorosilikat-Grundgerüst, das erfindungsgemäß nicht nur mit Europium (Eu), sondern auch mit Mangan (Mn) dotiert ist.
Die Erfindung ist besonders vorteilhaft im Zusammenhang mit der Entwicklung einer im Sichtbaren bzw. Weißen emittierenden LED. Diese LED kann hergestellt werden durch Kombination einer UV oder blaues Licht (hier zusammenfassend als "kurzwel­ lig" bezeichnet) emittierenden LED mit einer Emissionswellenlänge zwischen 300 und 470 nm und dem erfindungsgemäßen Leuchtstoff, der die Strahlung der LED ganz oder teilweise absorbiert und selbst in Spektralbereichen emittiert, deren addi­ tive Mischung mit dem Licht der LED und/oder dem weiterer Leuchtstoffe weißes Licht mit guter Farbwiedergabe oder Licht mit einem gewünschten Farbort ergibt. Je nach Anwendung kann ein einziger Leuchtstoff mit den erfindungsgemäßen Eigen­ schaften ausreichen. Evtl. kann er auch mit einem oder mehreren anderen erfin­ dungsgemäßen Leuchtstoffen oder Leuchtstoffen anderer Klassen, beispielsweise vom Typ YAG:Ce, kombiniert werden. Damit wird eine verbesserte Farbwiedergabe der bekannten weißen LED auf Basis eines YAG:Ce-Leuchtstoffs erzielt, beispiels­ weise durch Zumischung von 20% des Chlorosilikat-Leuchtstoffs.
Das technische Problem liegt in der Entwicklung und Produktion ausreichend effi­ zienter Leuchtstoffe, die im spektralen Bereich zwischen 300 nm und 470 nm (Peakwellenlänge) anregbar sind und gleichzeitig ein passendes Emissionsverhal­ ten zeigen. Der in dieser Erfindung vorgeschlagene, neuartige Leuchtstoff erfüllt diese Anforderungen. Er eignet sich insbesondere zur Realisierung der grünen bis gelben Farbkomponente der oben beschriebenen LED oder einer anderen kurzwellig primär emittierenden Lichtquelle, beispielsweise eine Niederdruckentladungs­ lampe auf Quecksilber-Basis.
Der Leuchtstoff Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Eu2+ ist aus der wissenschaftlichen Literatur be­ kannt, ohne dass dort irgendeine konkrete Anwendung angegeben wäre. Dieser Leuchtstoff zeigt erfindungsgemäß eine gute Eignung für die Anwendung bei wei­ ßen LEDs, besonders vorteilhaft auf Basis einer RGB-Mischung, die von einer pri­ mären UV-Lichtquelle angeregt wird (300 bis 430 nm). Aber auch für Spezialanwen­ dungen bei einer weißen LED mit blauer Primär-Lichtquelle (430 bis 470 nm) ist er geeignet. Der Anteill des Europium beträgt vorteilhaft zwischen x = 0,005 und 1,6. Dabei ist als Summenformel Ca8-xEuxMg(SiO4)4Cl2 angenommen.
Überraschenderweise hat sich gezeigt, dass die Zugabe von Mn als weiterer Dotier­ stoff die Möglichkeit bietet, die Emission gezielt aus dem grünen Spektralbereich mehr zum Langwelligen hin zu verschieben, also in den gelben Spektralbereich. Dies hat den entscheidenden Vorteil, die Emission besser an das menschliche Auge anpassen zu können und damit auch die Effizienz zu verbessern.
Dieser erfindungsgemäße Leuchtstoff hat die Formel Ca8Mg(SiO4)4Cl2:(Eu2+,Mn2+). Dabei leuchtet das Eu2+ grün, hinzu kommt eine gelbe Mn2+-Emission. Ein Leucht­ stoffpulver mit hoher Phasenreinheit erhält man, wenn man bei der Synthese das Calcium partiell durch Europium und Mangan ersetzt, also bei der Einwaage ent­ sprechend Ca8-x-y und Anteille Eux und Mny wählt. Die Mn2+-Zusatzdotierung liegt bei y bis zu 1,0. Die Summenformel lautet also insgesamt Ca8-x-yEuxMnyMg(SiO4)4Cl2.
Der Zusatz von Mangan erhöht das Anwendungspotenzial dieses Leuchtstoffs e­ norm, da die gelbgrüne Emission (breite Banden bei 545 nm und 507 nm) des Leuchtstoffs besser mit der Empfindlichkeit des Auges korreliert als die grüne (507 nm) des nur europiumdotierten Leuchtstoffs.
Die Europium- und Mangan-Konzentrationen bestimmen Effizienz und Farbort des Emissionslichts beim Einsatz in einer Lichtquelle, insbesondere LED. Über das Ver­ hältnis dieser beiden Konzentrationen lässt sich der Farbort in einem weiten Bereich einstellen, was auch die Anpassung an etwaige weitere (rote bzw. blaue) Leucht­ stoffe in der LED vereinfacht bzw. optimiert. Um eine merkliche Verschiebung ins Gelbe zu erzielen ist hier eine Mindestmenge von Mn von mindestens y = 0,03 er­ forderlich.
Besonders vorteilhaft wird der erfindungsgemäße Leuchtstoff angewendet um eine farbige oder weiße LED zu realisieren. Dazu wird dieser Leuchtstoff separat aufge­ tragen oder, evtl. in Verbindung mit einem oder mehreren anderen Leuchtstoffen, mit einem möglichst transparenten Bindemittel kombiniert (EP 862 794). Der Leuchtstoff absorbiert das Licht der UV/Blau-Licht emittierenden LED ganz oder teilweise und emittiert es in anderen Spektralbereichen (vornehmlich gelbgrün) wie­ der breitbandig, so dass eine Gesamtemission mit gewünschtem Farbort entsteht. Bisher gibt es kaum Leuchtstoffe, die diese Anforderungen so gut erfüllen wie der hier beschriebene Leuchtstoff. Er zeigt eine hohe Quanteneffizienz (um 70%) und gleichzeitig eine spektrale Emission, die aufgrund der Empfindlichkeit des Auges als hell empfunden wird. Der Farbort lässt sich in einem weiten Bereich zwischen Grün und Gelb einstellen. Zu den Vorteilen des Leuchtstoffs zählen außerdem seine rela­ tiv leichte, umweltschonende Herstellbarkeit, seine Ungiftigkeit und seine relativ hohe chemische Stabilität.
Die Erfindung betrifft insbesondere einen manganhaltigen Kalzium-Magnesium- Chlorosilikat-Leuchtstoff und seine Anwendung bei Lumineszenz-Konversions-LED oder anderen Lichtquellen. Als Lichtquelle eignet sich insbesondere eine Lampe (vor allem Leuchtstofflampe) oder eine LED (light emitting diode), die beispielsweise weißes Licht erzeugt, entweder über direkte Mischung mit der primären Strahlung im blauen Spektralbereich (430 bis 470 nm; hierzu ist eine relativ hohe Mn- Konzentration y = 0,3 bis 1,0 besonders empfehlenswert) oder indem eine primär UV emittierende Strahlung mittels mehrerer Leuchtstoffe in Weiß konvertiert wird (sog. RGB-Mischung). Hier ist eine relativ niedrige Mn-Konzentration besonders empfehlenswert (y ≦ 0,5).
Dieser Leuchtstoff absorbiert im Bereich 300 bis 470 nm und kann somit durch die Strahlung einer UV- oder blauen Lichtquelle, die insbesondere die Strahlungsquelle für eine Lampe oder LED ist, angeregt werden. Besonders gute Ergebnisse wurden mit einer UV-LED erzielt, deren Emissionsmaximum bei 370 bis 390 nm lag. Das Maximum der Emission des erfindungsgemäßen Leuchtstoffs liegt bei etwa 550 nm.
Dieser Leuchtstoff eignet sich auch für die Verwendung in einer weißen LED, beru­ hend auf der Kombination einer blauen LED mit dem erfindungsgemäßen Leucht­ stoff, der durch Absorption eines Teils der Emission der blauen LED angeregt wird und dessen Emission die übrig bleibende Strahlung der LED zu weißem Licht ergänzt. Eine Variante mit besonders guter Farbwiedergabe ist die gemeinsame Ver­ wendung zweier Leuchtstoffe, YAG:Ce und Chlorosilikat.
Als LED, die als Primärstrahlung UV- oder blaue Strahlung (im folgenden zusam­ menfassend als kurzwellige Strahlung bezeichnet) emittiert, eignet sich insbesonde­ re eine Ga(In)N-LED, aber auch jeder andere Weg zur Erzeugung einer kurzwellig emittierenden LED mit einer Emission im Bereich 300 bis 470 nm. Insbesondere wird als hauptsächlicher Emissionsbereich 370 bis 430 nm empfohlen, da dann die Effizienz am höchsten ist.
Der Anteill des Europium beträgt zwischen x = 0,005 und 1,5. Der Anteill des Man­ gan beträgt zwischen y = 0,03 und 1,0. Besonders bevorzugt ist der Anteill des Eu­ ropiums zwischen x = 0,01 und 0,8, während gleichzeitig der Anteill des Mangan zwischen y = 0,10 und 0,50 beträgt.
Figuren
Im folgenden soll die Erfindung anhand mehrerer Ausführungsbeispiele näher erläu­ tert werden. Es zeigen:
Fig. 1 das Anregungs- und Emissionsspektrum eines nur mit Europium do­ tierten Chlorosilikats
Fig. 2 Emissionsspektren verschiedener mit Europium und Mangan dotierter Chlorosilikate.
Beschreibung der Figuren
Im folgenden wird beispielhaft die Synthese eines Eu- und Mn-dotierten Chlorosilikats Ca8Mg(SiO4)4Cl2:(Eu2+,Mn2+) genauer beschrieben. Danach wird anhand einiger Beispielmessungen die Eignung dieses Leuchtstoffs doku­ mentiert.
Das Leuchtstoffpulver wird durch eine Hochtemperatur-Festkörperreaktion hergestellt. Dazu werden die hochreinen Ausgangsmaterialien CaCO3, MgO, SiO2 und CaCl2 zusammengemischt mit einem Mol-Verhältnis von 7 : 1 : 4 : 1,5.
Eine kleine Menge Eu2O3 bzw. MnCO3 wird zum Zwecke der Dotierung hin­ zugefügt und ersetzt dabei die entsprechende Molmenge CaCO3. Dies ent­ spricht der Bruttoformel Ca8-x-yEuxMnyMg(SiO4)4Cl2, zuzüglich 0,5 CaCl2.
Nachdem die einzelnen Komponenten gut vermischt worden sind, wird das Pulver bei 1000-1200°C für 1-4 h in einer reduzierenden Atmosphäre (H2/N2) erhitzt und reagiert so zu der oben angegebenen Verbindung. Um überschüssiges CaCl2 und andere wasserlösliche Fremdphasen zu entfernen, kann das Pulver noch einmal mit voll entionisiertem Wasser gewaschen werden.
Man erhält ein Leuchtstoffpulver mit hohen Quanteneffizienzen (typisch et­ wa 70%) bei einer Anregung im kurzwelligen Wellenlängenbereich um 400 nm. Fig. 1 zeigt ein typisches Anregungs- und Emissionsspektrum eines europiumdotierten Pulvers. Der Zusatz an Eu2O3 beträgt 0,03 mol, d. h. x = 0,06. Die effiziente Anregbarkeit über einen sehr breiten Wellenlängen­ bereich von 300 bis 470 nm, vor allem 360 bis 400 nm, ist gut erkennbar. Die Abnahme der Anregbarkeit bei größeren Wellenlängen ist bedingt durch die Eu2+-Absorptionsbande. Bei 460 nm werden jedoch noch vergleichbare Quan­ teneffizienzen gemessen wie bei 400 nm oder auch kurzwelliger (bis herab zu etwa 340 nm).
Das Emissionsspektrum zeigt die aus der Literatur bereits bekannte Eu2+- Emissionsbande mit einem Maximum bei etwa 507 nm. Diese Emission wirkt auf das Auge grün. Mittels einer Co-Dotierung mit Mangan kann das Emis­ sionsverhalten des Leuchtstoffs besser an die Empfindlichkeit des Auges an­ gepasst werden. Fig. 2 zeigt exemplarisch die Möglichkeiten der Mangan- Codotierung im Bezug auf die Emissionsfarbe des Leuchtstoffs. Das Emissi­ onsspektrum ist in willkürlichen Einheiten angegeben. Gezeigt ist ein Ver­ gleich einer Eu-Dotierung ohne Mn (a) mit einer Zugabe von folgenden Mengen Mn: y = 0,06 (Kurve b) bzw. y = 0,18 (Kurve c) bzw. y = 0,30 (Kurve d), eingebracht als MnCO3.
Die Verwendung von Mn alleine ohne Eu ist nicht erfolgreich, weil Eu2+ die Energie absorbiert und an das Mn-Ion weiterleitet. Das Verhältnis Mn:Eu sollte bevorzugt zwischen 0 und 2 liegen.
Beim Einsatz als Leuchtstoff in einer weißen LED zusammen mit GaInN wird bei­ spielsweise ein Aufbau ähnlich wie in US 5 998 925 beschrieben verwendet, wobei der Chlorosilikat-Leuchtstoff als Ersatz oder zusätzlich zu YAG:Ce verwendet wird.

Claims (11)

1. Chlorosilikat-Leuchtstoff mit einer Dotierung von Europium, dadurch gekenn­ zeichnet, dass zusätzlich Mangan als Dotierung verwendet wird, wobei sich die Summenformel Ca8-x-yEuxMnyMg(SiO4)4Cl2 ergibt mit y ≧ 0,03.
2. Chlorosilikat-Leuchtstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteill des Europium zwischen x = 0,005 und x = 1,5 beträgt.
3. Chlorosilikat-Leuchtstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil des Mangan zwischen y = 0,03 und y = 1,0 beträgt.
4. Chlorosilikat-Leuchtstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil des Europium zwischen x = 0,01 und 0,8 beträgt, während gleichzeitig der Anteil des Mangan zwischen y = 0,10 und 0,50 beträgt.
5. Chlorosilikat-Leuchtstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dei Leuchtstoff für die Anregung durch eine Strahlungsquelle, deren Emission im kurz­ welligen Spektralbereich liegt, geeignet ist.
6. Chlorosilikat-Leuchtstoff nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass dei Leuchtstoff durch eine Strahlung im Bereich 350 bis 460 nm, insbesondere 370 bis 390 nm, anregbar ist.
7. Lichtquelle, die primär Strahlung im kurzwelligen Bereich, insbesondere mit einer Peakwellenlänge zwischen 300 bis 470 nm, des optischen Spektralbereichs emit­ tiert, wobei diese Strahlung teilweise oder vollständig unter Zuhilfenahme eines Leuchtstoffs der Summenformel Ca8-x-yEuxMnyMg(SiO4)4Cl2 mit x zwischen x = 0,005 und x = 1,6 und mit y zwischen x = 0 und x = 1,0, insbesondere nach einem der vorhergehenden Ansprüche, in längerwellige grün bis grüngelbe Strahlung konver­ tiert wird.
8. Lichtquelle nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die primär emittierte Strahlung im Wellenlängenbereich 350 bis 430 nm liegt, wobei die primär emittierte Strahlung drei Leuchtstoffen mit Emissionsmaximum im Blauen, Grünen und Roter ausgesetzt wird.
9. Lichtquelle nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die primär emittierte Strahlung im Wellenlängenbereich 430 bis 470 nm liegt, wobei die primär emittierte Strahlung einem Leuchtstoff mit Emissionsmaximum im Gelbgrünen entsprechend den vorherigen Ansprüchen ausgesetzt wird.
10. Lichtquelle nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass als primäre Strah­ lungsquelle eine kurzwellig emittierende Leuchtdiode, insbesondere auf Basis von Ga(In)N, verwendet wird.
11. Verfahren zur Herstellung eines Leuchtstoffs gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:
  • a) Vermischen der Ausgangsmaterialien des Grundgitters CaCO3, MgO, SiO2 und CaCl2;
  • b) Hinzufügen der Ausgangsmaterialen der Dotierstoffe Eu2O3 bzw. MnCO3;
  • c) Vermischen aller Materialien und Erhitzen in reduzierender Atmosphäre, wobei die Dotierstoffe das Ca im Grundgerüst ersetzen, so dass ein Leuchtstoff der Sum­ menformel Ca8-×-yEuxMnyMg(SiO4)4Cl2, entsteht.
  • d) Evtl. Waschen mit voll entionisiertem Wasser.
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