DE10005088C1 - Alkalihaltiges Aluminoborosilicatglas und seine Verwendung - Google Patents
Alkalihaltiges Aluminoborosilicatglas und seine VerwendungInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft alkaliarme bzw. alkalifreie Erdalkalialuminoborosilicatgläser mit einer Zusammensetzung (in Gew.-% auf Oxidbasis) SiO 2 > 55 - 70; B 2 O 3 1 - 8; Al 2 O 3 10 - 18; ; Na 2 O > 1 - 5; K 2 O 0 - 4; mit Na 2 O + K 2 O > 1 - 5; MgO 0 - 5; CaO 3 - < 8; SrO 0,1 - 8; BaO 4,5 - 12; mit MgO + CaO + SrO + BaO 10 - 25; SnO 2 0 - 1,5; ZrO 2 0 - 3; TiO 2 0 - 2; ZnO 0 - 2. DOLLAR A Die Gläser sind besonders geeignet für die Verwendung als Substrate in der Dünnschichtphotovoltaik, insbesondere für Solarzellen auf CIS-Basis.
Description
Gegenstand der Erfindung sind alkalihaltige Aluminoborosilicatgläser. Ge
genstand der Erfindung ist auch die Verwendung dieser Gläser.
Bei der Gewinnung elektrischer Energie mittels Photovoltaik wird die Eigen
schaft bestimmter halbleitender Materialien ausgenutzt, Licht aus dem sicht
baren Spektralbereich sowie dem nahen UV bzw. IR unter Bildung freier La
dungsträger (e-/Loch-Paare) zu absorbieren. Bei Existenz eines inneren e
lektrischen Feldes in der Solarzelle, realisiert durch einen p-n-Übergang im
photoaktiven Halbleitermaterial, können diese nach dem Diodenprinzip
räumlich getrennt werden und führen zu einer Potentialdifferenz sowie, bei
geeigneter Kontaktierung, zum Stromfluß. Derzeit kommerziell erhältliche
Solarzellensysteme beinhalten als photoaktives Material fast ausschließlich
kristallines Silicium. Dieses fällt als sogenanntes "solar grade Si" unter an
derem als Abfall bei der Herstellung hochreiner Silicium-Einkristalle für kom
plexe, integrierte Bauelemente ("Chips") an.
Die Anwendungsmöglichkeiten photovoltaischer Anlagen lassen sich grob in
zwei Gruppen unterteilen. Dies sind zum einen die "nicht-netzgekoppelten"
Anwendungen, die in entlegenen Gebieten mangels vergleichbar einfach zu
installierender Energiequellen zum Einsatz kommen. Im Gegensatz dazu
sind "netzgebundene Lösungen", bei denen Solarenergie in ein bestehendes
Festnetz eingespeist wird, infolge des hohen Kostenniveaus des Solar
stroms noch unwirtschaftlich.
Die zukünftige Marktentwicklung der Photovoltaik, insbesondere für netzge
bundene Lösungen, ist somit maßgeblich von dem Kostenreduktionspotenti
al in der Herstellung von Solarzellen abhängig. Ein großes Potential wird in
der Realisierung von Dünnschichtkonzepten gesehen. Dabei werden photo
aktive Halbleitermaterialien, insbesondere hochabsorbierende Verbindungs
halbleiter, auf möglichst kostengünstigen hochtemperaturbeständigen Sub
straten, z. B. Glas, in wenigen µm dicken Schichten abgeschieden. Die
Kostensenkungs-chancen liegen dabei vor allem im geringen Halbleiter-
Materialverbrauch und der hohen Automatisierbarkeit bei der Herstellung im
Gegensatz zu der vorwiegend manuell durchgeführten Wafer-Si-
Solarzellenfertigung.
Ein sehr aussichtsreiches Dünnschichtkonzept sind Solarzellen auf Basis
des I-III-VI2-Verbindungshalbleiters Cu(In, Ga)(S, Se)2 ("CIS"). Dieses
Material erfüllt wesentliche Voraussetzungen wie beispielsweise hohe Ab
sorption des einfallenden Lichtes und sehr gute chemische Stabilität der
Verbindung. Ähnliches gilt für Solarzellen auf Basis des II-VI-Verbin
dungshalbleiters CdTe.
Die gute Mischbarkeit der ternären CIS-Endglieder CuInS2, CuInSe2, Cu-
GaS2 und CuGaSe2 gestattet es, durch Element-Substitution eine auf die
Absorption wesentlicher Energiebereiche des Sonnenspektrums optimal an
gepaßte Stöchiometrie einzustellen. Insbesondere durch Realisierung von
Tandem-Solarzellen mit CIS-Schichten unterschiedlicher Stöchiometrien
können so im Labormaßstab Wirkungsgrade von bis zu 18% erreicht wer
den. Es existieren gute Aussichten, auch im Produktionsmaßstab Wirkungs
grade von über 12% zu erreichen.
Bei CIS-Schichten noch nachteilig, vor allem im Vergleich zu konkurrieren
den Dünnschichtkonzepten wie Solarzellen auf Basis von CdTe oder amor
phen Silicium, ist die sehr komplexe, verfahrenstechnisch anspruchsvolle
Fertigung des CIS-Schichtverbundes. So wird in mehreren Arbeitsschritten
durch Aufdampfen (Sputtern), Vakuumbeschichtung sowie chemisches Ab
scheiden auf einem geeigneten Substrat ein insgesamt ca. 2 µm dickes
Schichtenpaket, bestehend aus einem Molybdän-Rückkontakt, CIS-Schicht,
Puffer- bzw. Anpassungsschicht aus CdS sowie eine ZnO-Fensterschicht,
aufgebracht. Um das bisher aufwendige Verschalten von Einzelmodulen zu
automatisieren, werden zwischen den Einzelprozessen in den Schichtenver
bund Strukturierungen durch mechanisches Ritzen oder Laserbehandlung
eingeprägt. Letzteres erweist sich jedoch als kritisch in Hinblick auf mögliche
Zersetzung des Halbleiter-Materials bzw. dem Abdampfen von Komponenten
aus der stöchiometrisch definierten photoaktiven CIS-Schicht.
Darüber hinaus ergeben sich bei der Herstellung eines CIS-
Schichtenverbundes Probleme bzgl. der Adhäsion vor allem des Molybdän-
Rückkontaktes auf dem Glassubstrat, welches sich z. B. im Abplatzen des
Mo im Herstellungsprozeß äußern kann. Ein Grund hierfür ist die fehlende
thermische Anpassung des aus Kostengründen eingesetzten, billigen Kalk-
Natron-Glases mit einer thermischen Ausdehnung von ca. 9 × 10-6/K an die
Mo-Schicht mit einer thermischen Ausdehnung von etwa 5 × 10-6/K.
Die Entwicklung eines für die CIS-Technologie geeigneten Spezialglases
muß somit insbesondere der Forderung nach thermischer Anpassung an Mo
Rechnung tragen. Der Wert der thermischen Ausdehnung α20/300 sollte dem
nach im Bereich von ca. 4,5 bis 6,0 × 10-6/K liegen, idealerweise beträgt er
maximal 5,5 × 10-6/K. Im Hinblick auf die Gewährleistung schneller Abschei
deraten von CIS in guter Qualität, realisierbar durch möglichst hohe Be
schichtungstemperaturen, ist ferner eine hohe Temperaturstabilität er
wünscht, d. h. die Transformationstemperatur Tg des Glases sollte möglichst
hohe Werte annehmen. Günstigerweise weist das Glas eine Transformati
onstemperatur oberhalb 630°C, idealerweise oberhalb 650°C auf. Infolge
der niedrigen Transformationstemperatur von ca. 520°C des eingesetzten
Kalk-Natron-Glases sind bisher lediglich Beschichtungstemperaturen von
maximal 500°C möglich.
Weiterhin sollte das Glas für die Verwendung als Substrat für CIS einen
möglichst hohen Anteil an Alkalioxiden, insbesondere Na2O, aufweisen. So
kann durch in die photoaktive Schicht diffundierende Na-Ionen die Anzahl
der Ladungsträger erhöht werden, wodurch der Wirkungsgrad der Solarzelle
steigt.
Neben den in der Dünnschicht-Photovoltaik verbreiteten Substrattechnolo
gien (Halbleiter ruht auf Unterlagen aus Materialien wie Glas, Metall, Kunst
stoff, Keramik) mit den genannten Schichten und einem Deckglas mit der
Lichteinwirkung durch das Deckglas hat sich insbesondere in der CdTe-
Photovoltaik eine Superstrat-Anordnung etabliert. Dabei passiert das Licht
vor dem Auftreffen auf die Halbleiterschicht zunächst das Trägermaterial.
Dadurch wird das Deckglas überflüssig, was von Kostenvorteil ist. Zur Er
zielung hoher Wirkungsgrade ist für solche Substrate eine hohe Transpa
renz im VIS/UV-Bereich des elektromagnetischen Spektrums erforderlich.
Somit sind hier beispielsweise semitransparente Glaskeramiken als Träger
material ungeeignet.
Die Gläser sollten ferner eine ausreichende mechanische Stabilität und Re
sistenz gegenüber Wasser sowie auch über gegebenenfalls im Herstel
lungsprozeß eingesetzten Reagenzien aufweisen. Dies gilt insbesondere für
das Superstrat-Konzept, bei dem kein Deckglas das Solarmodul vor Um
welteinflüssen schützt. Weiter sollen die Gläser in ausreichender Qualität
bezüglich Freiheit bzw. Armut von Blasen und kristallinen Einschlüssen wirt
schaftlich produzierbar sein.
Für die Anwendung als Kolbengläser für Halogenlampen sind bereits ther
misch hochbelastbare Gläser bekannt, die an die thermische Dehnung des
Molybdäns angepaßt sind. Diese Gläser sind jedoch zwingend alkalifrei, da
ansonsten der regenerative Halogenkreislauf der Lampe gestört würde.
Durch die einfache Zugabe eines oder mehrerer Alkalioxide werden jedoch
die gewünschten physikalischen und chemischen Eigenschaften negativ
beeinflußt, insbesondere die Transformationstemperatur gesenkt und die
thermische Ausdehnung erhöht, so daß statt dessen eine Neuentwicklung
der Glaszusammensetzung nötig ist, um das gewünschte Anforderungsprofil
zu erfüllen.
Dieses wird am ehesten durch alkalihaltige Aluminoborosilicatgläser mit ei
nem hohen Anteil Erdalkalikoxiden als Netzwerkwandlern erfüllt. Die be
kannten und in den folgenden Schriften beschriebenen Gläser weisen je
doch noch Nachteile hinsichtlich ihrer chemischen und physikalischen Ei
genschaften und/oder ihrer Darstellungsmöglichkeiten auf und erfüllen nicht
den gesamten Anforderungskatalog.
JP 4-83733 A beschreibt Gläser aus System SiO2-Al2O3-Na2O-MgO. Die
ausweislich der Beispiele hoch Al2O3-haltigen Gläser weisen sehr niedrige
Ausdehnungskoeffizienten auf.
In JP 1-201043 A werden Gläser hoher Festigkeit beschrieben, die als Trä
ger für optomagnetische Platten geeignet sind und die sehr hohe Ausdeh
nungskoeffizienten aufweisen
Gleiches gilt auch für Gläser der JP 11-11975 A, US 5,854,152 und JP 10-
722735 A, die wenigstens 6 Gew.-% Alkalioxide enthalten.
Aus JP 9-255356 A, JP 9-255355 A und JP 9-255354 A sind SiO2-arme,
Al2O3-arme Gläser mit ebenfalls sehr hohen thermischen Ausdehnungen be
kannt, die Anwendung als Glassubstrate für Plasma display panels finden.
Wie diese relativ borsäurearmen, vorzugsweise borsäurefreien Gläser sind
auch die borsäurefreien temperaturbeständigen Gläser für Solaranwendun
gen aus JP 61-236631 A und JP 61-261232 A schwer schmelzbar und nei
gen zur Entglasung.
In US 3,984,252 und DE-AS 27 56 555 der Anmelderin werden thermisch
vorspannbare Gläser beschrieben, die mit thermischen Ausdehnungskoeffi
zienten α20/300 von bis zu 6,3 . 10-6/K bzw. 5,3 . 10-6/K sowohl die thermische
Dehnung von Mo als auch von CdTe umfassen. Insbesondere infolge des
Fehlens von SrO werden bei der Herstellung im Ziehverfahren die Gläser
kristallisationsanffällig sein. Letzteres gilt auch für die SrO-freien Substrat
gläser der JP 3-146435 A und Gläser aus US 1,143,732, wobei letzgenannte
ausweislich der Beispiele hoch alkalihaltig sind, was eine hohe thermische
Dehnung und eine relativ geringe Temperaturstabilität bedeutet.
In DE-AS 19 26 824 werden Schichtkörper bestehend aus Kernteil und Au
ßenschicht mit unterschiedlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten,
beschrieben. Die Außenschichten mit Ausdehnungskoeffizienten zwischen
3,0 . 10-6/K und 8,0 . 10-6/K können in ihrer Zusammensetzung in weiten
Grenzen vieler möglicher Komponenten variieren, wobei die ausweislich der
Beispiele hoch CaO-haltigen SrO-freien Gläser zur Entglasung neigen wer
den.
Transparente Glaskeramiken, u. a. geeignet für Flachdisplays und Solarzel
len, beschreibt JP 3-164445 A. Die aufgeführten Beispiele weisen hohe Tg-
Werte < 780°C auf und sind in ihrer thermischen Ausdehnung gut an CdTe
angepaßt. Infolge ihrer sehr hohen Zinkgehalte sind diese jedoch für den
Floatherstellungsprozeß ungeeignet. Gleiches gilt für die transparenten mul
lithaltigen, mit max. 1 Gew.-% chromdotierten Glaskeramiken aus EP 168
189 A2 sowie die transparenten Granat-Glaskeramiken aus JP 1-208343 A
mit Anwendungsmöglichkeit in Sonnenkollektoren. Die für einen Einsatz als
Superstrat in CdTe-Solarzellensystemen notwendige hohe Transparenz wird
jedoch weder von Glaskeramiken, die in Abhängigkeit von der Korngröße
der Kristallite eine gegenüber Gläsern verringerte Transmission aufweisen,
noch von milchig weißen Opalgläsern, wie sie in FR 2126960 beschrieben
sind, gewährleistet.
Glaskeramiken haben zwar für die Verwendung als Substrate für Beschich
tungen den Vorteil einer hohen Temperaturbeständigkeit, jedoch sind ein ein
großer Nachteil ihre aufgrund der nötigen Keramisierungsprozesse hohen
Herstellungskosten, was gerade bei der Herstellung von Solarzellen auf
grund der Auswirkungen auf den Solarstrompreis nicht akzeptabel ist.
Es ist Aufgabe der Erfindung, Gläser bereitzustellen, die die genannten phy
sikalischen und chemischen Anforderungen an Glassubstrate für die Dünn
schichtphotovoltaiktechnologien auf Basis von Verbindungshalbleitern, ins
besondere auf Basis von Cu(In, Ga)(Se, S)2 bzw. CdTe, erfüllen, Gläser, die
eine für die Abschneidung der Schichten bei hohen Temperaturen ausrei
chende Temperaturbeständigkeit aufweisen, d. h. eine Transformationstem
peratur Tg von wenigstens 630°C, die einen prozeßgünstigen Verarbei
tungstemperaturbereich aufweisen sowie eine hohe Qualität bezüglich Bla
senarmut und eine zumindest Kalk-Natron-Gläsern entsprechende chemi
sche Beständigkeit besitzen.
Diese Aufgabe wird durch die Aluminoborosilicatgläser gemäß Anspruch 1
gelöst.
Die Gläser enthalten ausgewogene Anteile der Netzwerkbildner SiO2 und
Al2O3 bei relativ geringen Anteilen des Netzwerkbildners B2O3. So wird bei
niedrigen Schmelz- und Verarbeitungstemperaturen eine hohe Temperatur
beständigkeit des Glases erreicht.
Die Gläser enthalten < 55-70 Gew.-% SiO2. Bei geringeren Gehalten ver
schlechtert sich die chemische, insbesondere die Säure-Beständigkeit der
Gläser, bei höheren Anteilen nimmt die thermische Ausdehnung zu geringe
Werte an. Im letztgenannten Fall ist darüberhinaus eine zunehmende
Entglasungsneigung zu beobachten.
Die Gläser enthalten 10-18 Gew.-% bevorzugt < 12-17 Gew.-% Al2O3.
Ein höherer Anteil wirkt sich nachteilig auf die Prozeßtemperaturen bei der
Heißformgebung aus, zu geringe Gehalte können eine größere Kristallisati
onsanfälligkeit der Gläser mit sich bringen. Ganz besonders bevorzugt ist
die Beschränkung des Höchstgehaltes auf < 14 Gew.-%.
Die Gläser enthalten wenigstens 1 Gew.-%, bevorzugt wenigstens 3 Gew.-%
B2O3. Bereits der genannte geringe Mindestanteil macht sich im Schmelzfluß
und im Kristallisationsverhalten positiv bemerkbar. Die gewünschte hohe
Transformationstemperatur wird durch die Beschränkung des maximalen
B2O3-Gehaltes auf 8 Gew.-% gewährleistet. Der relativ geringe Borsäurean
teil wirkt sich darüber hinaus positiv auf die chemische Beständigkeit des
Glases, insbesondere gegenüber Säuren, aus. Bevorzugt ist der Maximal
gehalt an B2O3 auf 7 Gew.-%, besonders bevorzugt auf 5 Gew.-%; ganz be
sonders bevorzugt auf < 5 Gew.-% beschränkt.
Der gewünschte thermische Ausdehnungskoeffizient α20/300 zwischen 4,5 .
10-6/K und 6,0 . 10-6/K kann mit einem Erdalkalioxidgehalt zwischen 10 und
25 Gew.-%, bevorzugt zwischen 11 und 23 Gew.-% und einem Alkalioxidge
halt zwischen < 1 und 5 Gew.-%, bevorzugt bis < 5 Gew.-%, durch eine Viel
zahl von Kombinationen der einzelnen Oxide erzielt werden. Besonders be
vorzugt, insbesondere um Gläser mit Ausdehnungskoeffizienten ≦ 5,5 .
10-6/K zu erhalten, ist ein Alkalioxidgehalt von weniger als 4 Gew.-%.
Gläser mit niedrigen Ausdehnungskoeffizienten (α20/300 ≦ 5,5 . 10-6/K) ent
halten eher wenig Erdalkalioxide, vorzugsweise 11-20 Gew.-%, während
Gläser mit höheren Ausdehnungskoeffizienten α20/300 relativ hohe Erdalkali
oxidanteile aufweisen.
Die Gläser enthalten relativ hohe Anteile an BaO, nämlich 4,5 bis 12 Gew.-
%, bevorzugt < 5 bis 11 Gew.-%, kombiniert mit geringen bis mittleren
Gehalten an SrO, nämlich 0,1 bis 8 Gew.-%, bevorzugt höchstens 4 Gew.-
%. Die genannten Anteile sind besonders günstig für die gewünschte hohe
Temperaturbeständigkeit und niedrige Kristallisationsneigung. Eher geringe
Anteile der genannten Oxide sind im Hinblick auf eine geringe Dichte des
Glases und damit ein geringes Gewicht des Produktes von Vorteil. Die Be
schränkung des SrO-Gehaltes auf den genannten bevorzugten Maximalwert
ist positiv für die gute Verarbeitbarkeit des Glases.
Die Gläser können bis 5 Gew.-%, bevorzugt bis 4 Gew.-% MgO enthalten.
Eher hohe Anteile erweisen sich als günstig im Hinblick auf die Eigenschaft
niedrige Dichte. Eher geringe Anteile sind günstig im Hinblick auf eine mög
lichst hohe chemische Beständigkeit sowie Minimierung der Entglasungs
neigung. Da bereits geringe Anteile eine Verringerung der Verarbeitungs
temperatur bewirken, ist das Vorhandensein von wenigstens 0,5 Gew.-%
MgO bevorzugt.
Die Komponente CaO wirkt in ähnlicher Weise auf die Glaseigenschaften
wie MgO, wobei sie hinsichtlich der Erhöhung der thermischen Ausdehnung
effektiver als MgO ist. Die Gläser enthalten 3 bis < 8 Gew.-% CaO.
Die Gläser enthalten die < 1 bis 5 Gew.-% Alkalioxide als < 1 bis 5 Gew.-%,
bevorzugt bis < 5 Gew.-%, Na2O und 0-4 Gew.-%, bevorzugt 0-2,5 Gew.-
%, besonders bevorzugt 0-1 Gew.-% K2O, wobei bevorzugt ist, daß we
nigstens der überwiegende Anteil von Na2O gebildet wird. Die Alkalioxide
verbessern die Schmelzbarkeit und verringern die Entglasungsneigung. Die
Beschränkung auf den genannten Maximalgehalt ist nötig, um eine hohe
Temperaturstabilität zu gewährleisten. Höhere Gehalte, insbesondere an
Na2O, erniedrigen die Transformationstemperatur und erhöhen die thermi
sche Dehnung. Für die Verwendung als CdTe-Substrat sind Gläser mit < 3
Gew.-% Alkalioxiden bevorzugt. Für die Verwendung als CIS-Substrat sind
Gläser mit ≧ 3 Gew.-% Alkalioxiden bevorzugt, da durch Na+-Diffusion in die
photoaktive Schicht der Wirkungsgrad erhöht werden kann.
Die Gläser können bis zu 2 Gew.-%, bevorzugt bis zu 1 Gew.-% ZnO ent
halten. Mit seinem der Borsäure ähnelnden Einfluß auf die Viskositätskenn
linie wirkt ZnO einerseits netzwerklockernd, erhöht andererseits die thermi
sche Ausdehnung jedoch nicht in dem Maße wie die Erdalkalioxide. Insbe
sondere bei einer Verarbeitung der Gläser im Floatverfahren wird der Gehalt
an ZnO vorzugsweise auf eher geringe Mengen (≦ 1 Gew.-%) beschränkt o
der wird auf ZnO ganz verzichtet. Höhere Anteile erhöhen die Gefahr stö
render ZnO-Beläge auf der Glasoberfläche. Diese können sich durch Ver
dampfung und anschließende Kondensation im Heißformgebungsbereich
bilden.
Die Gläser können bis zu 3 Gew.-% ZrO2 enthalten. ZrO2 erhöht die Tempe
raturbeständigkeit des Glases. Bei Gehalten von mehr als 3 Gew.-% kann es
jedoch aufgrund der Schwerlöslichkeit von ZrO2 zum Auftreten von Schmelz
relikten in den Gläsern kommen. Bevorzugt ist ein Vorhandensein von ZrO2
mit wenigstens 0,1 Gew.-%
Die Gläser können bis zu 2 Gew.-%, bevorzugt bis zu 1 Gew.-%, TiO2 ent
halten. TiO2 verringert die Solarisationsneigung der Gläser. Bei Gehalten
von mehr als 2 Gew.-% können durch Komplexbildung mit Fe3+-Ionen Farb
stiche auftreten.
Die Gläser können bis zu 1,5 Gew.-% SnO2 enthalten. SnO2 ist insbesonde
re in hochschmelzenden Erdalkalialuminoborosilicat-Glassystemen ein
hocheffektives Läutermittel. Das Zinnoxid wird als SnO2 eingesetzt, und sein
vierwertiger Zustand wird durch die Zugabe anderer Oxide wie z. B. TiO2
bzw. durch Zugabe von Nitraten stabilisiert. Der Gehalt an SnO2 ist aufgrund
seiner Schwerlöslichkeit bei Temperaturen unterhalb der Verarbeitungstem
peratur VA auf die genannte Obergrenze beschränkt. So werden Ausschei
dungen microkristalliner Sn-haltiger Phasen vermieden.
Die Gläser sind zu Flachgläsern mit den verschiedenen Ziehverfahren, z. B.
Microsheet-Down-Draw-, Up-Draw- oder Overflow-Fusion-Verfahren verar
beitbar.
Das Glas kann als zusätzliche(s) oder alleiniges Läutermittel bis zu 1,5
Gew.-% As2O3 und/oder Sb2O3 und/oder CeO2 enthalten. Die eher niedrig
schmelzenden Gläser können auch mit Alkalihalogeniden geläutert werden.
So trägt beispielsweise Kochsalz durch seine Verdampfung ab ca. 1410°C
zur Läuterung bei, wobei sich ein Teil des eingesetzten NaCl als Na2O im
Glas wiederfindet. Bei der Zugabe von 1,5 Gew.-% NaCl verbleiben ca. 0,1
Gew.-% Cl- im Glas. So ist also auch der Zusatz von je 1,5 Gew.-% Cl- (bei
spielsweise als BaCl2 oder NaCl), F- (z. B. als CaF2 oder NaF) oder SO4 2- (z.
B. als BaSO4) möglich. Die Summe aus As2O3, Sb2O3, CeO2, Cl-, F- und
SO4 2- soll jedoch 1,5 Gew.-% nicht überschreiten. Wenn auf die Läutermittel
As2O3 und Sb2O3 verzichtet wird, ist das Glas auch mit dem Floatverfahren
verarbeitbar.
Aus herkömmlichen Rohstoffen wurden bei 1620°C Gläser in Quarzal-
Tiegeln erschmolzen. Die Schmelze wurde 90 Minuten bei dieser Tempera
tur geläutert, anschließend in induktiv beheizte Platintiegel umgegossen und
zur Homogenisierung 30 Minuten bei 1560°C gerührt.
Die Tabelle zeigt elf Beispiele erfindungsgemäßer Gläser mit ihren Zusam
mensetzungen (in Gew.-% auf Oxidbasis) und ihren wichtigsten Eigen
schaften. Angegeben sind:
- - die Dichte ρ [g/cm3]
- - der thermische Ausdehnungskoeffizient α20/300 [10-6/K]
- - die dilatometrische Transformationstemperatur Tg [°C] nach DIN 52324
- - die Temperatur bei der Viskosität 1013 dPas (bezeichnet als T 13 [°C])
- - die Temperatur bei der Viskosität 107,6 dPas (bezeichnet als T 7,6 [°C])
- - die Temperatur beider Viskosität 104 dPas (bezeichnet als T 4 [°C])
- - die Hydrolytische Beständigkeit nach DIN ISO 719 "H" [µg Na2O/g]. Bei einem Basenäquivalent als Na2O je g Glasgrieß von ≦ 31 µg/g gehören die Gläser der Hydrolytischen Klasse 1 ("Chemisch hoch resistentes Glas") an.
- - die Säurebeständigkeit nach DIN 12166 "S" [mg/dm2]. Bei einem Ge wichtsverlust von über 0,7 bis 1,5 mg/dm2 gehören die Gläser der Säure klasse 2 und bei über 1,5 bis 15 mg/dm2 der Säureklasse 3 an.
- - die Laugenbeständigkeit nach ISO 695 "L" [mg/dm2]. Bei einem Gewichts verlust von bis 75 mg/dm2 gehören die Gläser der Laugenklasse 1 und bei über 75 bis 175 mg/dm2 der Laugenklasse 2 an.
- - die obere Entglasungsgrenze OEG [°C], d. h. die Liquidustemperatur, bei 1 h Temperdauer
- - die maximale Kristallwachstumsgeschwindigkeit vmax [µm/h], bei 1 h Tem perdauer
- - die gemittelte Transmission bei Wellenlängen zwischen 400 und 700 nm (Probendicke 1,8 mm) τϕ (400-700 nm).
- - der Brechwert nd
Die Gläser Nr. 1-8 und 11 wurden unter additiver Zugabe von 1,5 Gew.-%
NaCl geläutert. NaCl verdampfte dabei fast vollständig, Cl- ist daher in der
Tabelle nicht aufgeführt.
Wie die Ausführungsbeispiele verdeutlichen, besitzen die erfindungsgem
ßen Gläser folgende vorteilhafte Eigenschaften:
- - eine thermische Dehnung α20/300 zwischen 4,5 . 10-6/K und 6,0 . 10-6/K, in bevorzugten Ausführungsformen, das heißt insbesondere bei Alkali oxid-Gehalten < 4 Gew.-%, zwischen 4,5 . 10-6/K und 5,5 . 10-6/K, damit angepaßt an das Ausdehnungsverhalten von der in der CIS-Technologie als Elektrode aufgebrachten Mo-Schicht (α etwa 5 . 10-6/K) bzw. an das des Halbleitermaterials CdTe (α etwa 5,3 . 10-6/K).
- - mit Tg < 630°C, in bevorzugten Ausführungsformen, das heißt insbe sondere bei Al2O3-Gehalten < 12 Gew.-% und/oder B2O3-Gehalten < 5 Gew.-%, ≧ 650°C, eine insbesondere für die Beschichtungsprozesse bei der Herstellung von CIS- und auch CdTe-Solarzellen ausreichend hohe Transformationstemperatur und somit Temperaturbeständigkeit
- - eine Temperatur bei der Viskosität 104 dPas von maximal 1320°C, was einen prozeßgünstigen Verarbeitungsbereich bedeutet, und eine gute Entglasungsstabilität. Diese beiden Eigenschaften ermöglichen es, das Glas als Flachglas mit den verschiedenen Ziehverfahren, z. B. Micro sheet-Down-draw-, Up-draw- oder Overflow-fusion-Verfahren, und in be vorzugter Ausführung, wenn es frei von As2O3 und Sb2O3 ist, auch mit dem Floatverfahren herzustellen.
- - eine sehr hohe hydrolytische Beständigkeit, was sie ausreichend inert gegen die bei der Herstellung von Solarzellen verwendeten Chemikalien sowie gegenüber Umwelteinflüssen macht. Dies wird verdeutlicht durch die Zugehörigkeit der Ausführungsbeispiele zur Hydrolytischen Klasse 1, während Ca-Na-Glas eine hydrolytische Beständigkeit der Hydrolyti schen Klasse 3 aufweist.
Weiter verfügen die Gläser über eine hohe Solarisationsstabilität und eine
hohe Transparenz. Dies ist insbesondere für die Superstrat-Anordnung bei
CdTe-Solarzellen von Bedeutung.
Unter weiterer Berücksichtigung der hohen Qualität bezüglich Blasenfreiheit
bzw. -armut sind die Gläser hervorragend geeignet für die Verwendung als
Substratglas in der Dünnschicht-Photovoltaik, speziell auf Basis von Verbin
dungshalbleitern, insbesondere auf Basis von Cu(In, Ga)(Se, S)2 sowie CdTe.
Claims (10)
1. Aluminoborosilicatglas, das folgende Zusammensetzung (in Gew.-% auf
Oxidbasis) aufweist: SiO2 < 55-70
B2O3 1-8
Al2O3 10-18
Na2O < 1-5
K2O 0-4
mit Na2O + K2O < 1-5
MgO 0-5
CaO 3 -< 8
SrO 0,1-8
BaO 4,5-12
mit MgO + CaO + SrO + BaO 10-25
SnO2 0-1,5
ZrO2 0-3
TiO2 0-2
ZnO 0-2
2. Aluminoborosilicatglas nach Anspruch 1,
gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung (in Gew.-% auf Oxid
basis): SiO2 < 55-70
B2O3 3-8
Al2O3 < 12-17
Na2O < 1 -< 5
K2O 0-2,5
Mit Na2O + K2O < 1 -< 5
MgO 0,5-4
CaO 3 -< 8
SrO 0,1-4
BaO < 5-11
mit MgO + CaO + SrO + BaO 11-23
SnO2 0-1,5
ZrO2 0-3
TiO2 0-1
ZnO 0-1
3. Aluminoborosilicatglas nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß es höchstens 7 Gew.-%, bevorzugt höchstens 5 Gew.-%, besonders
bevorzugt höchstens < 5 Gew.-% B2O3 enthält.
4. Aluminoborosilicatglas nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß es höchstens < 4 Gew.-% von der Summe aus Na2O und K2O enthält.
5. Aluminoborosilicatglas nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß es 0-1 Gew.-% K2O enthält.
6. Aluminoborosilicatglas nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß es wenigstens 0,1 Gew.-% ZrO2 enthält.
7. Aluminoborosilicatglas nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet,
daß es zusätzlich enthält: As2O3 0-1,5
Sb2O3 0-1,5
CeO2 0-1,5
Cl- 0-1,5
F- 0-1,5
SO4 2- 0-1,5
mit As2O3 + Sb2O3 + CeO2 + Cl- + F- + SO4 2- ≦ 1,5
8. Aluminoborosilicatglas nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 7, das
einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten α20/300 zwischen 4,5 . 10-6/K
und 6,0 . 10-6/K und eine Transformationstemperatur Tg < 630°C aufweist.
9. Verwendung des Aluminoborosilicatglases nach wenigstens einem der An
sprüche 1 bis 8 als Substratglas in der Dünnschicht-Photovoltaik.
10. Verwendung gemäß Anspruch 9 für Solarzellen auf Basis des Verbin
dungshalbleiters Cu(In, Ga)(S, Se)2.
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