DD243650A1

DD243650A1 - Verfahren zur temperierung der rotoren von ultrazentrifugen

Info

Publication number: DD243650A1
Application number: DD28346085A
Authority: DD
Inventors: Dieter Baumert
Original assignee: Medizin Labortechnik Veb K
Priority date: 1985-12-02
Filing date: 1985-12-02
Publication date: 1987-03-11
Also published as: DE3630483A1; CH668715A5

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Temperierung der Rotoren von Ultrazentrifugen. Ihr Ziel sind die Temperierzeit zu verkuerzen, den Energieverbrauch zu senken, sofortige Zentrifugationen zu ermoeglichen, den apparativen Aufwand zu senken und eine hohe Temperaturgenauigkeit zu gewaehrleisten. Ihr lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Temperierung in der Zentrifuge zu entwickeln. Erfindungsgemaess ist vorgesehen: Der Rotor wird in die Zentrifuge eingesetzt. Die Differenz der Solltemperatur und der Ausgangstemperatur des Rotors wird gebildet und gespeichert. Der Zentrifugenantrieb und das Kaelte-Waerme-Aggregat, nicht aber der Vakuumerzeuger, werden in Betrieb genommen. Die Rotoroberflaechentemperatur und die Kesselmanteltemperatur werden simultan laufend gemessen und ihre Differenz ueber die Zeit integriert. Das so gebildete Integral wird mit einem rotorspezifischen Faktor multipliziert. Dieses Produkt wird laufend mit der Differenz zwischen Solltemperatur und Ausgangstemperatur verglichen, und bei Gleichheit werden der Zentrifugenantrieb abgeschaltet und der Vakuumerzeuger in Betrieb gesetzt. Fig. 1

Description

Hierzu 4 Seiten Zeichnungen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Temperierung der Rotoren von Ultrazentrifugen. Ultrazentrifugen werden heute in vielen Labors der Forschung, Medizin und Industrie zur Trennung von Teilchensuspensionen oder -gemischen mit relativ niedrigen Molekulargewichten eingesetzt.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Alle bekannten Ultrazentrifugen sind mit einem Temperaturregelsystem zum Temperieren der Rotoren ausgerüstet. Die Temperaturkonstanz spielt besonders bei biologischen Substanzen zur Gewährleistung physiologisch aktiver Bedingungen und bei analytischen Arbeiten eine wichtige Rolle. Da die Wärmeleitung infolge des Vakuums sehr gering ist und nur durch Wärmestrahlung erfolgt, würde das alleinige Temperieren in der Zentrifuge zuviel Zeit und Energie beanspruchen. Deshalb wird die Temperierung bei größeren Abweichungen zwischen Soll- und Ausgangstemperaturen der Rotoren, was bei biologisch aktiven Substanzen stets der Fall ist, in zwei Schritten durchgeführt: die Vortemperierung der Rotoren außerhalb der Zentrifugen in Kühlschränken und die Feinregelung in der laufenden Zentrifuge unter Vakuum. Diese Verfahrensweise ist allen bekannten Ultrazentrifugen eigen, z. B. „UP65" des VEB MLW Medizintechnik Leipzig, DD, „L8 M" der Fa.Beckman, US, „CentrikonT — 2070" der Fa. Kontron, CH, und „SCP70 — H" der Fa. Hitachi, JP. Sie setzt das Vorhandensein von Kühlschränken voraus. Insgesamt ist die Temperierzeit der Rotoren groß, wobei der weitaus größere Zeitbedarf in der Vortemperierung anfällt. Die Energiebilanz ist zwar günstiger als bei alleiniger Temperierung in der Zentrifuge (geringere Laufzeit der Zentrifuge), aber immer noch unbefriedigend.

Wegen der erforderlichen Vortemperierung ist die sofortige Zentrifugation von Probengut unmöglich. Eine Vortemperierung auf „Abruf" einer Anzahl Rotoren für Probengut mit unterschiedlichen Solltemperaturen ist kaum durchführbar und sinnvoll. Außerdem beinhaltet diese Verfahrensweise die Temperaturgenauigkeit beeinträchtigende Faktoren: die Überführung der Rotoren aus den Kühlschränken in die Zentrifuge, das Einbringen des Probengutes in die Probenbecher und die Anlaufphase der Zentrifuge ohne Vakuum. Durch diese Faktoren ist die Ausgangstemperatur des Rotors nicht sicher definiert. Die Anzeige der indirekt gemessenen Oberflächentemperatur des Rotors repräsentiert nicht mit hoher Sicherheit die tatsächliche Temperatur des Probengutes.

Ziel der Erfindung

Die Erfindung hat den Zweck, die Temperierzeit zu verkürzen, den Energieverbrauch für die Temperierung zu senken, sofortige Zentrifugation von Probengut zu ermöglichen, den apparativen Aufwand für die Temperierung zu senken und eine hohe Temperaturgenauigkeit zu gewährleisten.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Temperierung der Rotoren in der Zentrifuge zu entwickeln.

Die Lösung dieser Aufgabe schließt als bekannt die Eingabe der Solltemperatur in die Zentralsteuerung und die Erfassung der Ausgangstemperatur des Rotors ein. Erfindungsgemäß ist vorgesehen:

Der Rotor wird in die Zentrifuge eingesetzt. Die Differenz der Solltemperatur und der Ausgangstemperatur des Rotors wird gebildet und gespeichert.

Der Zentrifugenantrieb und das Kälte-Wärme-Aggregat, nicht aber der Vakuumerzeuger, werden in Betrieb genommen. Die Rotoroberflächentemperatur und die Kesselmanteltemperatur werden simultan laufend gemessen und ihre Differenz über die Zeit integriert. Das so gebildete Integral wird mit einem rotorspezifischen Faktor multipliziert. Dieses Produkt wird laufend mit der Differenz zwischen Solltemperatur und der Ausgangstemperatur des Rotors verglichen und bei Gleichheit der Werte werden der Zentrifugenantrieb abgeschaltet und der Vakuumerzeuger in Betrieb gesetzt.

Die Erfindung soll nachstehend anhand von zwei Ausfuhrungsbeispielen näher erläutert werden:

Ausführungsbeispiel 1

In der zugehörigen Zeichnung zeigen

Fig 1 das Signalflußschema dieses Beispiels

Ftg 2 den Zeitverlauf der maßgeblichen Temperaturen

Fig 3 denTemperaturveriauf im Rotor

Das dargestellte Signalflußschema beinhaltet zur Verdeutlichung der Zusammenhange auch wichtige Strukturelemente einer Ultrazentrifuge den Rotor 1, den Rotorkessel 2, den Antriebsmotor 3, das Kalte-Warme-Aggragat 4 mit den Kuhl-Heiz-Schlangen 5 um den Rotorkessel 2, der Vakuumpumpe 6, die Zentralsteuerung 7, die Eingabeeinrichtung 8, den Strahlungsdetektor 9 fur die Rotoroberflachentemperatur und den Rotorkennungsdetektor 10 Vor Auslosung der Temperierphase wird die zu erreichende Solltemperatur Ts_on in die Eingabeeinrichtung 8 analog oder digital eingegeben und gespeichert In einem Speicher 11 sind rotorspezifische Faktoren K_R abgespeichert, die den jeweiligen Rotorkennungen zugeordnet sind Dieser nicht fluchtige Speicher 11 kann entfallen, wenn der jeweilige rotorspezifische Faktor Я analog der Solltemperatur T₀ eingegeben und gespeichert wird

Mit Auslosung der Tempenerphase wird durch die Zentralsteuerung 11 der Antriebsmotor 3 in Betrieb gesetzt Der Rotor 1 beginnt zu rotieren Zwischen dem abgespeicherten Temperatursollwert Ts₀n und dem in diesen Moment vom Strahlungsdetektor9 erfaßten Ausgangstemperaturwert T₀ wird im Differenzbildner 12 die Differenz gebildet und in einem zugehörigen Speicher als Referenzsignal abgespeichert Ein Komparator 13 überprüft, ob dieses Referenzsignal (a) großer Null, (b) gleich Null oder (c) kleiner Null ist In Abhängigkeit vom Resultat dieser Prüfung wird durch die Zentralsteuerung 7 die Betriebsart des Warme-Kalte-Aggregats 4 eingestellt und danach das Aggregat mit maximaler Leistung in Betrieb genommen Im Fall (a) wird die Kesselwand beheizt, im Fall (c) gekühlt Fig 2 stellt den Fall ic) dar Im Fall (b) wird durch die Zentralsteuerung die Temperierphase beendet Mittels der vom Detektor 10 abgetasteten Rotorkennung wird im Speicher 11 der rotorspezifische Faktor K_R ausgewählt Nach Inbetriebnahme des Warme-Kalte-Aggregats 4 wird in einem weiteren Differenzbildner 14 die mit dem rotorspezifischen Faktor Kr multiplizierte Differenz zwischen der von einem Fühler 15 erfaßten Kesselmanteltemperatur T_w (t) und der vom Strahlungsdetektor 9 erfaßten Rotoroberflachentemperatur T(r_{0 t}) gebildet Kr(Tw-Tr₀) Der nachgeschaltete Integrator 16 bildet das Zeitintegral über die faktonerte, kontinuierlich erfaßte Temperaturdifferenz Kr₀J (T_w-T_Ro) dt Als rotorspezifischer Faktor K_R wird die Beziehung V 1 λ

Kr = — — —benutzt, wobei mit V das Rotorvolumen, mit m die Rotormasse, mit F die Rotoroberflache, mit die spezifische F m с

Wärmeleitfähigkeit und mit с die spezifische Wärmekapazität des Rotormaterials bezeichnet werden Im Komparator 13 wird geprüft, ob das Integral noch kleiner als das im Differenzbildner 12 gebildete Signal (T_SoU - T₀) ist Solange die Prüfung positiv ausgeht, laufen der beschriebene Temperiervorgang und der Signalverarbeitungsvorgang ungestört weiter ab Wird zu einem Zeitpunkt t_end festgestellt, äaß das Ausgangssignal desKomparators 13 nicht mehr kleiner als das Ausgangssignal des Differenzbildners 12 ist, wird der Temperiervorgang beendet, indem die Zentralsteuerung 7 die Vakuumpumpe 6 einschaltet und dadurch die Rotorkammer evakuiert wird Ist ein bestimmter Unterdruck erreicht, lost die Zentralsteuerung 7 das Abbremsen des Antriebsmotor 3 und damit des Rotors 1 aus Nach Stillstand des Rotors 1 wird die Rotorkammer wieder belüftet

Die mitgenannte Funktionsstruktur der Signalverarbeitung beinhaltet nur die idealisierte Darstellung der Struktur ihrer Schaltung, nicht aber deren konkrete Ausfuhrung Letztere kann im wesentlichen auf programmierte Mikrorechentechnik aufgebaut sein Sie ist nicht Gegenstand der Erfindung Das beschriebene Verfahren bewirkt auf folgende Art und Weise eine Rotortemperierung

Durch den Aufbau eines großen Temperaturgefalles zwischen Rotoroberflache und Kesselwand und durch Erzeugung einer großen Warmekonvektion zwischen beiden entsteht ein großer Warmestrom durch die Rotoroberflache Dies wird realisiert, indem die Kesselwand mit maximaler Leistung vom Beginn der Temperierung an beheizt oder gekühlt und die Luftschicht zwischen Kesselwand und Rotoroberflache durch Rotieren des Rotors mit einer dafür optimalen Drehzahl stark verwirbelt wird Vor Beginn des Temperiervorganges wird die zum Erreichen der Solltemperatur T_Sou des Rotors notwendige, auf den Rotor zu übertragende oder vom Rotor zu entziehende Wärmemenge in Abhängigkeit von der Rotorausgangstemperatur T₀ und der Solltemperatur T_Son ermittelt Wahrend des Temperiervorganges wird über die Rotoroberflachentemperatur T_Ro und die Kesselmanteltemperatur T_w die übertragene oder entzogene Wärmemenge indirekt erfaßt Entspricht die so erfaßte Wärmemenge der am Anfang ermittelten notwendigen Wärmemenge, wird die Konvektion wieder auf ein Minimum, ζ Β durch Evakuieren der Rotorkammer und Abbremsung des Rotors bis zu seinem Stillstand, reduziert Durch die Einbeziehung des rotorspezifischen Faktors K_R in die Ermittlung der bereits auf den Rotor übertragenen oder von ihm abgeführten Wärmemenge wird der sich wahrend der Temperierung im Rotor ausbildende Temperaturgradient berücksichtigt Ξγ verschwindet nach Beendigung des Temperiervorganges Fig 3 zeigt den Temperaturverlauf im Rotor in Abhängigkeit vom Abstand r von der Rotorachse fur den Ausgangszustand a, einen Zeitpunkt b wahrend des Tempenerens, den Endzustand d und den Zustand с nach Temperaturausgleich im Rotor

Ausführungsbeispiel 2:

In der zugehörigen Zeichnung zeigen:

Fig.4: das Signalflußschema dieses Beispiels

Fig. 5: den Zeitverlauf der maßgeblichen Temperaturen.

Dieses Beispiel unterscheidet sich von dem vorstehendem Beispiel dadurch, daß die Langzeitintegration über die Zeit von 0 bis t_end im Integrator 16 realisiert wird durch eine Vielzahl von aufeinanderfolgenden Kurzzeitintegrationen über die variablen Zeitelemente At, wird dadurch festgelegt, daß das mit dem rotorabhängigen Faktor K_R multiplizierte Integral der kontinuierlich im Differenzbildner 14 gebildeten Differenz zwischen der Kesselwandtemperatur T_w(t) und der Rotoroberflächentemperatur T(r_o,t) über das Zeitelement At, immer einen konstanten Wert A ergibt. Die Größe von A wird durch die angestrebte Temperaturgenauigkeit festgelegt und ist in der Schaltung fest abgespeichert oder wird über die Eingabeeinrichtung 8 eingegeben. Sie ist stets ein Bruchteil von Ts_oii — T₀. Im Differenzbildner 17 wird im Moment des Temperierbeginns neben der für die Wahl der Betriebsweise des Wärme-Kälte-Aggregats 4 notwendigen Größe T_Sou - T₀ der ganzzahlig gerundete Quotient

_ Tsoii ~ T₀

gebildet. Diese Zahl η wird nur zur weiteren Verwendung abgespeichert. Der Wert des Integrals vom Integrator 18 wird in einem Komparator 19 mit der konstanten Größe A verglichen. Entspricht der Wert des faktorierten Integrals genau dem Wert A, wird die Integration abgebrochen, der Wert gelöscht und die Integration über das nächste Zeitelement At₁ ausgelöst. Der erfolgte Integrationsabbruch wird in einem Zähler 20 registriert. Der Zählerstand n' dieses Zählers wird in einem weiteren Komparator 21 mit dem Signal für die Zahl η verglichen. Entspricht der Zählerstand n' der Zahl η wird der Temperiervorgang analog dem Ausführungsbeispiel 1 abgebrochen.

Claims

Erfindungsanspruch:

1. Verfahren zur Temperierung der Rotoren von Ultrazentrifugen mit Eingabe der Solltemperatur und Erfassung der Ausgangstemperatur des Rotors, dadurch gekennzeichnet, daß der Rotor (1) in die Zentrifuge eingesetzt wird, die Differenz der Solltemperatur (Tsom) und der Ausgangstemperatur (T₀) des Rotors (1) gebildet und gespeichert wird, der Zentrifugenantrieb (3) und das Kälte-Wärme-Aggregat (4), nicht aber der Vakuumerzeuger (6), in Betrieb genommen werden, die Rotoroberflächentemperatur (T[r₀, t]) und die Kesselmanteltemperatur (T_w[t]) sinultan laufend gemessen und ihre Differenz über die Zeit (t) integriert werden, das so gebildete Integral mit einem rotorspezifischen Faktor (K_R) multipliziert wird, dieses Produkt ständig mit der Differenz zwischen Solltemperatur (T_Soii) und der Ausgangstemperatur (T₀) des Rotors (1) verglichen wird und die bei Gleichheit der Werte der Zentrifugenantrieb (3) abgeschaltet und der Vakuumerzeuger (6) in Betrieb gesetzt werden.
2. Verfahren zur Temperierung nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Langzeitintegration durch eine vorbestimmte Anzahl (n) aufeinanderfolgender Kurzzeitintegrationen realisiert ist, das mit dem rotorspezifischen Faktor (K_R) multiplizierte Integral maximal einen vorbestimmten Wert (A) annimmt, der ein Bruchteil der Differenz zwischen Solltemperatur (T_Sou) und Ausgangstemperatur (T₀) des Rotors ist, die Kurzzeitintegrationen gezählt werden, ihre Anzahl (n') mit der vorbestimmten Anzahl (n) verglichen und bei Gleichheit der Temperiervorgang beendet wird.