DE3630483A1 - Verfahren zur temperierung der rotoren von ultrazentrifugen - Google Patents
Verfahren zur temperierung der rotoren von ultrazentrifugenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Temperierung der Rotoren
von Ultrazentrifugen. Ultrazentrifugen werden heute in
vielen Labors der Forschung, Medizin und Industrie zur Trennung
von Teilchensuspensionen oder -gemischen mit relativ
niedrigen Molekulargewichten eingesetzt.
Alle bekannten Ultrazentrifugen sind mit einem Temperaturregelsystem
zum Temperieren der Rotoren ausgerüstet. Die Temperaturkonstanz
spielt besonders bei biologischen Substanzen zur Gewährleistung
physiologisch aktiver Bedingungen und bei analytischen
Arbeiten eine wichtige Rolle. Da die Wärmeleitung infolge
des Vakuums sehr gering ist und nur durch Wärmestrahlung
erfolgt, würde das alleinige Temperieren in der Zentrifuge zu
viel Zeit und Energie beanspruchen. Deshalb wird die Temperierung
bei größeren Abweichungen zwischen Soll- und Ausgangstemperaturen
der Rotoren, was bei biologisch aktiven Substanzen
stets der Fall ist, in zwei Schritten durchgeführt: die Vortemperierung
der Rotoren außerhalb der Zentrifugen in Kühlschränken
und die Feinregelung in der laufenden Zentrifuge unter
Vakuum. Diese Verfahrensweise ist allen bekannten Ultrazentrifugen
eigen, z. B. "UP 65" des VEB MLW Medizintechnik Leipzig,
DD, "L 8 M" der Fa. Beckman, US, "Centrikon T - 2070" der
Fa. Kontron, CH, und "SCP 70 - H" der Fa. Hitachi, JP. Sie
setzt das Vorhandensein von Kühlschränken voraus. Insgesamt ist
die Temperierzeit der Rotoren groß, wobei der weitaus größere
Zeitbedarf in der Vortemperierung anfällt. Die Energiebilanz
ist zwar günstiger als bei alleiniger Temperierung in der Zentrifuge
(geringere Laufzeit der Zentrifuge), aber immer noch
unbefriedigend.
Wegen der erforderlichen Vortemperierung ist die sofortige Zentrifugation
von Probengut unmöglich. Eine Vortemperierung auf
"Abruf" einer Anzahl Rotoren für Probengut mit unterschiedlichen
Solltemperaturen ist kaum durchführbar und sinnvoll.
Außerdem beinhaltet diese Verfahrensweise die Temperaturgenauigkeit
beeinträchtigende Faktoren: die Überführung der Rotoren
aus den Kühlschränken in die Zentrifuge, das Einbringen des Probengutes
in die Probenbecher und die Anlaufphase der Zentrifuge
ohne Vakuum. Durch diese Faktoren ist die Ausgangstemperatur
des Rotors nicht sicher definiert. Die Anzeige der indirekt gemessenen
Oberflächentemperatur des Rotors repräsentiert nicht
mit hoher Sicherheit die tatsächliche Temperatur des Probengutes.
Die Erfindung hat den Zweck, die Temperierzeit zu verkürzen, den
Energieverbrauch für die Temperierung zu senken, sofortige Zentrifugation
von Probengut zu ermöglichen, den apparativen Aufwand
für die Temperierung zu senken und eine hohe Temperaturgenauigkeit
zu gewährleisten.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Temperierung
der Rotoren in der Zentrifuge zu entwickeln.
Die Lösung dieser Aufgabe schließt als bekannt die Eingabe der
Solltemperatur in die Zentralsteuerung und die Erfassung der
Ausgangstemperatur des Rotors ein. Erfindungsgemäß ist vorgesehen:
Der Rotor wird in die Zentrifuge eingesetzt. Die Differenz der
Solltemperatur und der Ausgangstemperatur des Rotors wird gebildet
und gespeichert.
Der Zentrifugenantrieb und das Kälte-Wärme-Aggregat, nicht aber
der Vakuumerzeuger, werden in Betrieb genommen. Die Rotoroberflächentemperatur
und die Kesselmanteltemperatur werden simultan
laufend gemessen und ihre Differenz über die Zeit integriert.
Das so gebildete Integral wird mit einem rotorspezifischen
Faktor multipliziert. Dieses Produkt wird laufend mit der
Differenz zwischen Solltemperatur und der Ausgangstemperatur
der Rotors verglichen und bei Gleichheit der Werte werden der
Zentrifugenantrieb abgeschaltet und der Vakuumerzeuger in Betrieb
gesetzt.
Die Erfindung soll nachstehend anhand von zwei Ausführungsbeispielen
näher erläutert werden:
In der zugehörigen Zeichnung zeigen
Fig. 1 das Signalflußschema dieses Beispiels
Fig. 2 den Zeitverlauf der maßgeblichen Temperaturen
Fig. 3 den Temperaturverlauf im Rotor.
Das dargestellte Signalflußschema beinhaltet zur Verdeutlichung
der Zusammenhänge auch wichtige Strukturelemente einer Ultrazentrifuge:
den Rotor 1, den Rotorkessel 2, den Antriebsmotor 3,
das Kälte-Wärme-Aggregat 4 mit den Kühl-Heiz-Schlangen 5 um den
Rotorkessel 2, die Vakuumpumpe 6, die Zentralsteuerung 7, die
Eingabeeinrichtung 8, den Strahlungsdetektor 9 für die Rotoroberflächentemperatur
und den Rotorkennungsdetektor 10.
Vor Auslösung der Temperierphase wird die zu erreichende Solltemperatur
T Soll in die Eingabeeinrichtung 8 analog oder digital
eingegeben und gespeichert. In einem Speicher 11 sind rotorspezifische
Faktorn K R abgespeichert, die den jeweiligen Rotorkennungen
zugeordnet sind. Dieser nicht flüchtige Speicher 11
kann entfallen, wenn der jeweilige rotorspezifische Faktor K R
analog der Solltemperatur T o eingegeben und gespeichert wird.
Mit Auslösung der Temperierphase wird durch die Zentralsteuerung
11 der Antriebsmotor 3 in Betrieb gesetzt. Der Rotor 1 beginnt
zu rotieren. Zwischen dem abgespeicherten Temperatursollwert
T Soll und dem in diesem Moment vom Strahlungsdetektor 9 erfaßten
Ausgangstemperaturwert T o wird im Differenzbildner 12 die Differenz
gebildet und in einem zugehörigen Speicher als Referenzsignal
abgespeichert. Ein Komparator 13 überprüft, ob dieses
Referenzsignal (a) größer Null, (b) gleich Null oder (c) kleiner
Null ist. In Abhängigkeit vom Resultat dieser Prüfung wird
durch die Zentralsteuerung 7 die Betriebsart des Wärme-Kälte-
Aggregats 4 eingestellt und danach das Aggregat mit maximaler
Leistung in Betrieb genommen. Im Fall (a) wird die Kesselwand
beheizt, im Fall (c) gekühlt. Fig. 2 stellt den Fall (c) dar.
Im Fall (b) wird durch die Zentralsteuerung die Temperierphase
beendet. Mittels der vom Detektor 10 abgetasteten Rotorkennung
wird im Speicher 11 der rotorspezifische Faktor K R ausgewählt.
Nach Inbetriebnahme des Wärme-Kälte-Aggregats 4 wird in einem
weiteren Differenzbildner 14 die mit dem rotorspezifischen
Faktor K R multiplizierte Differenz zwischen der von einem Fühler
15 erfaßten Kesselmanteltemperatur T W (t) und der vom Strahlungsdetektor
9 erfaßten Rotoroberflächentemperatur T (r o, t)
gebildet: K R (T W -T Ro). Der nachgeschaltete Integrator 16 bildet
das Zeitintegral über die faktorierte, kontinuierlich erfaßte
Temperaturdifferenz:
Als rotorspezifischer Faktor K R wird die Beziehung
benutzt, wobei mit V das Rotorvolumen, mit m die Rotormasse,
mit F die Rotoroberfläche, mit λ die spezifische Wärmeleitfähigkeit
und mit c die spezifische Wärmekapazität des Rotormaterials
bezeichnet werden.
Im Komparator 13 wird geprüft, ob das Integral noch kleiner als
das im Differenzbildner 12 gebildete Signal (T Soll - T o) ist.
Solange die Prüfung positiv ausgeht, laufen der beschriebene
Temperiervorgang und der Signalverarbeitungsvorgang ungestört
weiter ab. Wird zu einem Zeitpunkt t end festgestellt, daß das
Ausgangssignal des Komparators 13 nicht mehr kleiner als das
Ausgangssignal des Differenzbildners 12 ist, wird der Temperiervorgang
beendet, indem die Zentralsteuerung 7 die Vakuumpumpe
6 einschaltet und dadurch die Rotorkammer evakuiert wird.
Ist ein bestimmter Unterdruck erreicht, löst die Zentralsteuerung
7 das Abbremsen des Antriebsmotors 3 und damit des Rotors
1 aus. Nach Stillstand des Rotors 1 wird die Rotorkammer wieder
belüftet.
Die mitgenannte Funktionsstruktur der Signalverarbeitung beinhaltet
nur die idealisierte Darstellung der Struktur ihrer
Schaltung, nicht aber deren konkrete Ausführung. Letztere kann
im wesentlichen auf programmierte Mikrorechentechnik aufgebaut
sein. Sie ist nicht Gegenstand der Erfindung. Das beschriebene
Verfahren bewirkt auf folgende Art und Weise eine Rotortemperierung:
Durch den Aufbau eines großen Temperaturgefälles zwischen Rotoroberfläche
und Kesselwand und durch Erzeugung einer großen
Wärmekonvektion zwischen beiden entsteht ein großer Wärmestrom
durch die Rotoroberfläche. Dies wird realisiert, indem die
Kesselwand mit maximaler Leistung vom Beginn der Temperierung an
beheizt oder gekühlt und die Luftschicht zwischen Kesselwand
und Rotoroberfläche durch Rotieren des Rotors mit einer dafür
optimalen Drehzahl stark verwirbelt wird. Vor Beginn des Temperiervorganges
wird die zum Erreichen der Solltemperatur T Soll
des Rotors notwendige, auf den Rotor zu übertragende oder vom
Rotor zu entziehende Wärmemenge in Abhängigkeit von der Rotorausgangstemperatur
T o und der Solltemperatur T Soll ermittelt.
Während des Temperiervorganges wird über die Rotoroberflächentemperatur
T Ro und die Kesselmanteltemperatur T W die übertragene
oder entzogene Wärmemenge indirekt erfaßt. Entspricht die so
erfaßte Wärmemenge der am Anfang ermittelten notwendigen Wärmemenge,
wird die Konvektion wieder auf ein Minimum, z. B. durch
Evakuieren der Rotorkammer und Abbremsung des Rotors bis zu
seinem Stillstand, reduziert.
Durch die Einbeziehung des rotorspezifischen Faktors K R in die
Ermittlung der bereits auf den Rotor übertragenen oder von ihm
abgeführten Wärmemenge wird der sich während der Temperierung
im Rotor ausbildende Temperaturgradient berücksichtigt. Er verschwindet
nach Beendigung des Temperiervorganges. Fig. 3 zeigt
den Temperaturverlauf im Rotor in Abhängigkeit vom Abstand r
von der Rotorachse für den Ausgangszustand a, einen Zeitpunkt b
während des Temperierens, den Endzustand d und den Zustand c
nach Temperaturausgleich im Rotor.
In der zugehörigen Zeichnung zeigen:
Fig. 4 das Signalflußschema dieses Beispiels
Fig. 5 den Zeitverlauf der maßgeblichen Temperaturen.
Dieses Beispiel unterscheidet sich von dem vorstehenden Beispiel
dadurch, daß die Langzeitintegration über die Zeit von 0 bis
t end im Integrator 16 realisiert wird durch eine Vielzahl von
aufeinanderfolgenden Kurzzeitintegrationen über die variablen
Zeitelemente Δ t i . Die Größe der Zeitelemente Δ t i wird dadurch
festgelegt, daß das mit dem rotorabhängigen Faktor K R multiplizierte
Integral der kontinuierlich im Differenzbildner 14 gebildeten
Differenz zwischen der Kesselwandtemperatur T W (t) und der
Rotoroberflächentemperatur T (r o, t) über das Zeitelement Δ t i
immer einen konstanten Wert A ergibt. Die Größe von A wird durch
die angestrebte Temperaturgenauigkeit festgelegt und ist in der
Schaltung fest abgespeichert oder wird über die Eingabeeinrichtung
8 eingegeben. Sie ist stets ein Bruchteil von T Soll - T o.
Im Differenzbildner 17 wird im Moment des Temperierbeginns neben
der für die Wahl der Betriebsweise des Wärme-Kälte-Aggregats 4
notwendigen Größe T Soll - T o der ganzzahlig gerundete Quotient
gebildet. Diese Zahl n wird nur zur weiteren Verwendung
abgespeichert. Der Wert des Integrals vom Integrator 18
wird in einem Komparator 19 mit der konstanten Größe A verglichen.
Entspricht der Wert des faktorierten Integrals genau dem
Wert A, wird die Integration abgebrochen, der Wert gelöscht und
die Integration über das nächste Zeitelement Δ t i ausgelöst.
Der erfolgte Integrationsabbruch wird in einem Zähler 20 registriert.
Der Zählerstand n′ dieses Zählers wird in einem weiteren
Komparator 21 mit dem Signal für die Zahl n verglichen. Entspricht
der Zählerstand n′ der Zahl n, wird der Temperiervorgang
analog dem Ausführungsbeispiel 1 abgebrochen.
- Aufstellung der verwendeten Bezugszeichen
1 Rotor
2 Rotorkessel
3 Antriebsmotor
4 Kälte-Wärme-Aggregat
5 Kühl-Heiz-Schlangen
6 Vakuumpumpe
7 Zentralsteuerung
8 Eingabeeinrichtung
9 Strahlungsdetektor
10 Rotorkennungsdetektor
11 Speicher
12 Differenzbildner
13 Komparator
14 Differenzbildner
15 Fühler der Kesselmanteltemperatur
16 Integrator
17 Differenzbildner
18 Integrator
19 Komparator
20 Zähler
21 Komparator
A Konstanter Integrationswert
K R rotorspezifischer Faktor
n Anzahl der Kurzzeitintegrationen
n′ Zählerstand
T o Rotorausgangstemperatur
T Soll Solltemperatur
T (r o, t); T Ro Rotoroberflächentemperatur
T W (t); T W Kesselmanteltemperatur
t Zeit
t end Endpunkt des Temperiervorganges
Δ t i Zeitelement
Claims (2)
1. Verfahren zur Temperierung der Rotoren von Ultrazentrifugen
mit Eingabe der Solltemperatur und Erfassung der Ausgangstemperatur
des Rotors, dadurch gekennzeichnet, daß der Rotor
(1) in die Zentrifuge eingesetzt wird, die Differenz
der Solltemperatur (T Soll ) und der Ausgangstemperatur (T o)
des Rotors (1) gebildet und gespeichert wird, der Zentrifugenantrieb
(3) und das Kälte-Wärme-Aggregat (4), nicht aber
der Vakuumerzeuger (6), in Betrieb genommen werden, die Rotoroberflächentemperatur
(T (r o, t)) und die Kesselmanteltemperatur
(T W (t)) simultan laufend gemessen und ihre Differenz
über die Zeit (t) integriert werden, das so gebildete
Integral mit einem rotorspezifischen Faktor (K R ) multipliziert
wird, dieses Produkt ständig mit der Differenz zwischen
Solltemperatur (T Soll ) und der Ausgangstemperatur (T o)
des Rotors (1) verglichen wird und bei Gleichheit der Werte
der Zentrifugenantrieb (3) abgeschaltet und der Vakuumerzeuger
(6) in Betrieb gesetzt werden.
2. Verfahren zur Temperierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Langzeitintegration durch eine vorbestimmte
Anzahl (n) aufeinanderfolgender Kurzzeitintegrationen
realisiert ist, das mit dem rotorspezifischen Faktor (K R )
multiplizierte Integral maximal einen vorbestimmten Wert
(A) annimmt, der ein Bruchteil der Differenz zwischen Solltemperatur
(T Soll ) und Ausgangstemperatur (T o) des Rotors
ist, die Kurzzeitintegrationen gezählt werden, ihre Anzahl
(n) mit der vorbestimmten Anzahl (n) verglichen und bei
Gleichheit der Temperiervorgang beendet wird.
Applications Claiming Priority (1)
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DD28346085A DD243650A1 (de) | 1985-12-02 | 1985-12-02 | Verfahren zur temperierung der rotoren von ultrazentrifugen |
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DD (1) | DD243650A1 (de) |
DE (1) | DE3630483A1 (de) |
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- 1985-12-02 DD DD28346085A patent/DD243650A1/de not_active IP Right Cessation
-
1986
- 1986-09-08 DE DE19863630483 patent/DE3630483A1/de not_active Withdrawn
- 1986-09-19 CH CH375886A patent/CH668715A5/de not_active IP Right Cessation
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Also Published As
Publication number | Publication date |
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DD243650A1 (de) | 1987-03-11 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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8139 | Disposal/non-payment of the annual fee | ||
8127 | New person/name/address of the applicant |
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