DD146306A1 - PROCESS FOR REACTIVELY STRAINING DIELECTRIC LAYERS - Google Patents
PROCESS FOR REACTIVELY STRAINING DIELECTRIC LAYERS Download PDFInfo
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- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
- C23C14/0036—Reactive sputtering
- C23C14/0042—Controlling partial pressure or flow rate of reactive or inert gases with feedback of measurements
Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum reaktiven Aufstaeuben von dielektrischen Schichten mit definierten Eigenschaften mittels einer Plasmatronentladung. Das Ziel der Erfindung ist die Erreichung konstanter Produktionseigenschaften und hoher Ausbeute. Die Aufgabe, reproduzierbare Schichteigenschaften bei hoher Zerstaeubungsrate zu erzielen, wird dadurch geloest, dasz die Partialdruecke des Edelgases und des Reaktionsgases derart gewaehlt werden, dasz der Entladungsstrom bei Aenderungen des Edelgaspartialdruckes konstant bleibt und die Abhaengigkeit des Entladungsstromes vom Reaktionsgaspartialdruck zur Regelung des Gaseinlasses des Reaktionsgases verwendet wird.The invention relates to a method for the reactive Aufstaeuben of dielectric layers with defined properties by means of a Plasmatronentladung. The aim of the invention is the achievement of constant production characteristics and high yield. The object of achieving reproducible layer properties at a high atomization rate is achieved by choosing the partial pressures of the noble gas and the reaction gas such that the discharge current remains constant for changes in the noble gas partial pressure and uses the dependence of the discharge current on the reaction gas partial pressure for controlling the gas inlet of the reaction gas becomes.
Description
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Verfahren zum reaktiven Aufstäuben dielektrischer SchichtenMethod for reactive sputtering of dielectric layers
Anwendungsgebiet der Erfindung 'Area of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum reaktiven Aufstäuben dielektrischer Schichten mit hoher Kondensationsrate für die Beschichtung von Substraten mit definierten Eigenschaften im Vakuum mit Hilfe einer Ringspaltentladung (Plasmatron)* Derartige Schichten werden als Interferenzschichten oder Schutzschichten verwendet»The invention relates to a method for the reactive sputtering of dielectric layers with high condensation rate for the coating of substrates with defined properties in vacuum with the aid of an annular gap discharge (Plasmatron). Such layers are used as interference layers or protective layers.
Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions
Bei der Gleichspannungszerstäubung entstehen die dielektrischen Schichten durch Reaktion -der vom Target abgestäubten Metallatome mit den Teilchen des die Zerstäubung bewirkenden Arbeitsgases, das beispielsweise aus Sauerstoff oder Stickstoff besteht0 Unter bestimmten Bedingungen» nämlich-dann, wenn sich durch Reaktion des Arbeitsgases mit dem Targetmetall bereits auf dem Target eine isolierende Metallverbindung bildet, ist die nutzbare Kondensationsrate für praktische Anwendungen nicht mehr ausreichend. Diese Schwierigkeiten werden umgangen, wenn anstelle des reinen Reaktionsgases ein Gasgemisch aus Edelgas und Reaktionsgas verwendet wird* Durch die Edelgaskomponente im Arbeitsgas bleibt die Targetoberfläche metallisch, die Re- . aktionsgaskomponente führt zur Bildung der Verbindung auf dem Substrate Das Verhältnis von Edelgaskomponente zu Reaktionsgaskomponente und der Absolutwert des Entladungsdruckes müssenIn the case of DC sputtering, the dielectric layers are formed by reaction of the metal atoms sputtered from the target with the particles of the sputtering working gas, which for example consists of oxygen or nitrogen 0 under certain conditions, namely when the reaction gas already reacts with the target metal On the target forms an insulating metal compound, the usable condensation rate is no longer sufficient for practical applications. These difficulties are avoided if, instead of the pure reaction gas, a gas mixture of noble gas and reaction gas is used * By the noble gas component in the working gas, the target surface remains metallic, the Re. reaction gas component leads to the formation of the compound on the substrate The ratio of noble gas component to reaction gas component and the absolute value of the discharge pressure must
im allgemeinen sehr kons-tant eingehalten werdens wenn bestimmte Schichteigenschaften reproduzierbar erzeugt werden sollen. Bei Abweichungen von diesen Werten ändert sich beispielsweise die chemische Zusammensetzung stark, und bestimmte Beschichtungsparameter, z«, B. die Kondensationsrate, werden ebenfalls beeinflußt·In general, very consistently be observed s if certain layer properties are to be generated reproducible. In the case of deviations from these values, for example, the chemical composition changes greatly, and certain coating parameters, such as the condensation rate, are also influenced.
Die Einstellung des benötigten Verhältnisses von Edelgaskomponente zu Reaktionsgaskompönente kann durch Mischung in einem Vorratsbehälter erfolgen, aus dem dann das Gasgemisch über ein Drosselventil in den Entladungsbereich eingeleitet wirdo Diese Methode hat den Wachteil des relativ hohen Aufwandes bei der Herstellung des Gasgemisches und der fehlenden Möglichkeit, die Zusammensetzung des Gasgemisches im Versuch bzw. im Verfahren zu variieren. Bei einer Änderung der Kondensationsrate ist weiterhin ungünstig, daß damit der Gasverbrauch der Reaktionsgaskompönente und somit die Gaszusammensetzung verändert wird«The adjustment of the required ratio of noble gas component to Reaktionsgaskompönente can be done by mixing in a reservoir from which the gas mixture is then introduced via a throttle valve in the discharge areao This method has the wax portion of the relatively high cost in the preparation of the gas mixture and the lack of opportunity Composition of the gas mixture in the experiment or in the process to vary. If the rate of condensation changes, it is further unfavorable to alter the gas consumption of the reaction gas component and thus the gas composition. "
Die benötigte reproduzierbare Einstellung der Partialdrücke kann verbessert v/erden, indem der Gaseinlaß der Gaskomponente durch getrennte Regelventile erfolgt, die von einem Gasanalysator gesteuert werden» Diese Anordnung hat den Mangel, daß vorausgesetzt wird, daß die Gaszusammensetzung an der Stelle des Gasanalysators der Gaszusammensetzung entspricht, die im Bereich der Entladung vorhanden ist« Örtliche Druckschwankungen im Bereich der Entladung, z. B. durch veränderliche Desorptionsgasströme,-werden mit dieser Methode nicht erfaßteThe required reproducible adjustment of the partial pressures can be improved by the gas inlet of the gas component being carried out by separate control valves controlled by a gas analyzer. This arrangement has the defect that it is assumed that the gas composition at the location of the gas analyzer corresponds to the gas composition , which is present in the area of the discharge «Local pressure fluctuations in the area of the unloading, z. B. by changing Desorptionsgasströme, are not detected by this method
Weiterhin ist es möglich, die Eigenschaften der Schichten nach deren Herstellung zu bestimmen und anschließend die notwendigen Korrekturen bezüglich der Gaszusammensetzung durchzuführen Hierbei ist nachteilig, daß beim Beschichten relativ hoher Ausschuß entstehen kann, bis die optimale Gaszusammensetzung gefunden wird, und daß bei Veränderungen der Beschichtungsparameter die ursprünglich ermittelten Werte wiederum korrigiert werden müssen»Furthermore, it is possible to determine the properties of the layers after their preparation and then to make the necessary corrections to the gas composition Here it is disadvantageous that during coating relatively high rejects can occur until the optimum gas composition is found, and that changes in the coating parameters originally determined values have to be corrected »
215 9 43 3215 9 43 3
Es ist schließlich ein Verfahren vorgeschlagen worden (WP C 23 C/211 929), bei dem die.Einstellung eines Arbeits- . punktes zur Herstellung stöchiometriacher Schichten bei hohen Kondensationsraten mittels eines Plasmatrons (Magnetron) in einem Argon-Reaktionsgasgemisch mit Hilfe der EntladungskennlJjiiG (Spannungsmaximum) erfolgto Es werden hierbei konstante Partialdruckverhältnisse benötigt. Ein Nachteil dieses Verfahrens ist, daß für die Erzeugung reproduzierbarer Schichteigenschaften über längere Beschichtungszeiten ein konstantes Saugvermögen der Vakuumpump'en vorhanden sein muß, und daß zur Kontrolle des Argon-Reaktionsgasgemisches eine Partialdruckmessung notwendig ist0 Bei Beschichtungsprozessen in Zerstäubungsanlagen muß sowohl mit Saugvermögensschwankungen als auch mit unterschiedlichen Partialdrücken zwischen dem Ort der Druckmessung und dem der Entladung gerechnet werden. Das Verfahren hat weiterhin den.Nachteil, daß es sich auf einen ganz bestimmten Punkt der Entladungskennlinie und damit der Schicht eigenschaften orientiert and die reproduzierbare Herstellung unterschiedlicher Schichteigenschaften damit nicht möglich istFinally, a method has been proposed (WP C 23 C / 211 929), in die.Einstellung a working. Point for the production of stoichiometric layers at high condensation rates by means of a plasmatron (magnetron) in an argon reaction gas mixture with the aid of the discharge characteristic (voltage maximum) takes place o Constant partial pressure ratios are required here. A disadvantage of this method is that a constant pumping speed of the Vakuumpump'en must be present for the generation of reproducible layer properties over longer coating times, and that for control of the argon reaction gas mixture a partial pressure is necessary 0 in coating processes in Sputtering systems must both Saugvermögensschwankungen as well as with different partial pressures between the location of the pressure measurement and the discharge can be expected. The method further has the disadvantage that it is oriented to a very specific point of the discharge characteristic and thus the layer properties and the reproducible production of different layer properties is thus not possible
Ziel der Erfindung The aim of Erf indung
Mit dem Verfahren sollen die Mangel des Standes der Technik weitestgehend beseitigt werden, um im Beschichtungsprozeß konstante Produktionseigenschaften sowie hohe Produktivität und Ausbeute zu erreichen,» -The process is intended to eliminate as far as possible the deficiencies of the prior art in order to achieve constant production properties and high productivity and yield in the coating process, "
Darlegung, des f/esens der Erfindung Darlag County ung, the f / r de esen s invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum reaktiven Aufstäuben mit einer Piasmatronquelle im Gleichstrom betrieb zur Herstellung dielektrischer Schichten zu schaffen, mit welchem reproduzierbare Eigenschaften der Schichten mit relativ hoher Zerstäubungsrate erreicht werden«.The invention has for its object to provide a method for reactive sputtering with a Piasmatronquelle in DC operation to create dielectric layers, with which reproducible properties of the layers are achieved with a relatively high sputtering rate.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch Zerstäuben von Targets aus chemischen Reinelementen in einem Edelgas-Reaktionsgas-Gemisch mit einer Plasmatron-Zerstäubungsquelle im GleichstromAccording to the invention, the object is achieved by sputtering of targets from chemical pure elements in a noble gas reaction gas mixture with a Plasmatron sputtering source in the DC
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nungsbereioh betrieben wird, indem Entladungsatrom und Entladungsspannung unabhängig von Änderungen des Partialdruckes der Edelgaskomponente und empfindlich abhängig von Änderungen des Partialdruckes der Reaktionsgaskomponente sind und letztere Abhängigkeit dazu verwendet wird, den Gaseinlaßstrom für das Reaktionsgas durch den Entladungsstrom oder die Entladungsspannung zu regeln.is operated by the discharge current and discharge voltage being independent of changes in the partial pressure of the noble gas component and sensitive to changes in the partial pressure of the reaction gas component and the latter dependence is used to control the gas inlet flow for the reaction gas by the discharge current or the discharge voltage.
Bei der vorgeschlagenen Wahl des Arbeitspunktes der Entladung wird erreicht, daß einerseits relativ große Schwankungen des Partialdruckes der Edelgaskomponente, Z9 B. durch eine instabile Arbeitsweise der Hochvakuumpumpen oder durch .örtliche Druckschwankungen infolge von Manipulationen im technologischen Ablauf, eine Veränderung der Strom-/Spannungswerte nicht notwendig machen und andererseits durch die empfindliche Abhängigkeit des Entladungsstromes bzwe der Entladungsspannung vom Partialdruck des Reaktionsgases durch Ausnutzung dieser Abhängigkeit eine sehr genaue Dosierung des Gaseinlasses für das Reaktionsgas über den Entladungs3trom bzw. die Entladungsspannung möglich wird·In the proposed choice of the operating point of the discharge is achieved that, on the one hand, relatively large fluctuations in the partial pressure of the noble gas component, Z 9 B. by unstable operation of the high vacuum pumps or by .standard pressure fluctuations due to manipulations in the technological process, a change in the current / voltage values not make necessary and on the other hand by the sensitive dependence of the discharge current or e of the discharge voltage from the partial pressure of the reaction gas by utilizing this dependency a very accurate metering of the gas inlet for the reaction gas via the discharge current or the discharge voltage is possible ·
Es ist vorteilhaft, wenn die Abhängigkeit der Entladungsspannung vom Partialdruck des Reaktionsgases bei konstantem Entladungsstrom zur Regelung des Gaseinlasses des Reaktionsgases ve I1W end et wird0 .It is advantageous if the dependence of the discharge voltage on the partial pressure of the reaction gas at constant discharge current for controlling the gas inlet of the reaction gas ve I 1 W end et 0 .
Es ist auch vorteilhaft, bei- konstanter Entladungsleistung die Abhängigkeit der Entladungsspannung oder des Entladungsstromes vom Partialdruck des Reaktionsgases zur Regelung des Gaseinlasses des Reaktionsgases zu verwendenIt is also advantageous to use the dependence of the discharge voltage or the discharge current on the partial pressure of the reaction gas for controlling the gas inlet of the reaction gas at a constant discharge power
Als Edelgas wird zweckmäßigerweise Argon und als Reaktionsgas Sauerstoff oder Stickstoff verwendete Das Target ist aus einem Metall mit hoher Affinität zum Sauerstoff, wie z. B0 Titan, Aluminium, Chrom,»The noble gas is expediently used argon and the reaction gas is oxygen or nitrogen. The target is made of a metal with high affinity for oxygen, such as. B 0 titanium, aluminum, chrome, »
im allgemeinen sehr kons-tant eingehalten werden, wenn bestimmte Schichteigenschaften reproduzierbar erzeugt werden sollen. Bei Abweichungen von diesen Werten ändert sich beispielsweise die chemische Zusammensetzung stark, und bestimmte Beschichtungsparameter, z„ B. die Kondensationsrate, werden ebenfalls beeinflußt.are generally adhered to very consistently, if certain layer properties are to be generated reproducibly. For example, in the case of deviations from these values, the chemical composition changes greatly and certain coating parameters, for example the condensation rate, are also influenced.
Die Einstellung des benötigten Verhältnisses von Edelgaskomponente zu Reaktionsgaskomponente kann durch Mischung in einem Vorratsbehälter erfolgen, aus dem dann das Gasgemisch über ein Drosselventil in den Entladungsbereich eingeleitet wird0 Diese Methode hat den Nachteil des relativ hohen Aufwandes bei der Herstellung des Gasgemisches und der fehlenden Möglichkeit, die Zusammensetzung des Gasgemisches im Versuch bzw. im Verfahren zu variieren. Bei einer Änderung der Kondensationsrate ist weiterhin ungünstig, daß damit der Gasverbrauch der Reaktionsgaskomponente und somit die Gaszusammensetzung verändert wird·The adjustment of the required ratio of noble gas component to reaction gas component can be carried out by mixing in a reservoir from which the gas mixture is then introduced via a throttle valve in the discharge area 0 This method has the disadvantage of relatively high cost in the preparation of the gas mixture and the lack of opportunity to vary the composition of the gas mixture in the experiment or in the process. In the case of a change in the condensation rate, it is also unfavorable that the gas consumption of the reaction gas component and thus the gas composition is thereby changed.
Die benötigte reproduzierbare Einstellung der Partialdrücke kann verbessert werden, indem der Gaseinlaß der Gaskomponente durch getrennte Regelventile erfolgt, die von einem Gasanalysator gesteuert werden«, Diese Anordnung hat den Mangel, daß vorausgesetzt wird, daß die Gaszusammensetzung an der Stelle des Gasanalysat'ors der Gaszusammensetzung entspricht, die im Bereich der Entladung vorhanden ist«, Örtliche Druckschwankungen im Bereich der Entladung, z. B. durch veränderliche Desorptionsgasströme, werden mit dieser Methode nicht erfaßt»The required reproducible adjustment of partial pressures can be improved by having the gas inlet of the gas component through separate control valves controlled by a gas analyzer. This arrangement has the deficiency of presuming that the gas composition is in place of the gas analyzer of the gas composition corresponding to the area of the discharge ", local pressure fluctuations in the area of the discharge, eg. B. by changing Desorptionsgasströme, are not detected by this method »
Weiterhin ist es möglich, die Eigenschaften der Schichten nach deren Herstellung zu bestimmen und anschließend die notwendigen Korrekturen bezüglich der Gaszusammensetzung durchzuführen*» Hierbei ist nachteilig, daß beim Beschichten relativ hoher Ausschuß entstehen kann, bis die optimale Gaszusammensetzung gefunden wird, und daß bei Veränderungen der Beschichtungsparameter die ursprünglich ermittelten Werte wiederum korrigiert werden müssen»Furthermore, it is possible to determine the properties of the layers after their preparation and then make the necessary corrections to the gas composition * »This is disadvantageous in that relatively high rejects can occur during coating until the optimum gas composition is found, and that changes in the Coating parameters, the originally determined values have to be corrected again »
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Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß durch die Verwendung des Entladungsstromes bzwo' der Entladungsspannung als Regelgröße für den Partialdruck des Reaktionsgases eine Druckmessung bzw0 Partialdruckmessung nicht mehr notwendig ist und die Information für den einzustellenden Partialdruck des Reaktionsgases unmittelbar aus dem Bereich der Beschichtung gewonnen wirdo Eine Druckbzw. Partialdruckmessung kann nicht direkt im Beschichtungsbereich erfolgen und weist dadurch immer den Nachteil auf, daß wegen der Unterschiede des Druckes bzw0 Partialdruckes am Ort der Schichtentstehung und am Ort der Druckmessung reproduzierbare Schichteigenschaften nicht erzeugt werden können·An essential advantage of the method according to the invention is that the use of the discharge current bzwo 'the discharge voltage as a controlled variable for the partial pressure of the reaction gas pressure measurement or 0 partial pressure measurement is no longer necessary and the information for the adjusted partial pressure of the reaction gas directly from the region of the coating wirdo A Druckbzw. Partialdruckmessung can not be done directly in the coating area and thus always has the disadvantage that due to the differences in pressure or 0 partial pressure at the site of film formation and the location of the pressure measurement reproducible layer properties can not be generated ·
Ausführungsbeispielembodiment
In der zugehörigen Zeichnung ist die Abhängigkeit des Entladungsstromes I vom Druck des Gasgemisches bei der reaktiven Gleichepajinungszerstäubung eines Ti-Targets zur Herstellung von TiO2-Schichten mit einer 5-kW-Plasmatronquelle dargestellt«.In the accompanying drawing, the dependence of the discharge current I is shown by the pressure of the gas mixture in the reactive Gleichpajinungszerstäubung a Ti target for the production of TiO 2 layers with a 5 kW Plasmatronquelle.
Nach Evakuierung der Vakuumanlage auf einen Druck von £ 7 ο 10 Pa wird die Edelgaskomponente Ar eingelassene Bei einer Entladungsspannung von ca» 400 V steigt der Entladungsstrom zunächst mit steigendem Ar-Druck an, bis er bei ca0 —2After evacuation of the vacuum system to a pressure of 7 l to 10 Pa, the noble gas component Ar is let in. At a discharge voltage of approx. 400 V, the discharge current initially increases with increasing Ar pressure until it reaches approx. 0 -2
7 · 10 Pa einen Sättigungewert erreichto Bei weiterer Erhöhung des Ar-Druckes ändert sich der Entladungsstrom bis zu Druckwerten von 1,5 · 10 Pa nicht mehr. Ein Ar-Druck von Ca0 8 »oo 9 ο 10 Pa reichte im vorliegenden Fall aus, um die auftretenden Druckschwankungen der Edelgaskomponente abzufangen«, Anschließend wird die Reaktionsgaskomponente Op eingelassen« In Abhängigkeit vom eingelassenen Partialdruck des Op durchläuft der Entladungsstrom die unterbrochen gezeichnete Kurve« Stöchiometrische TiO^-Schichten mit maximaler Kondensationsrate werden nur im mit A gekennzeichneten Punkt erhalten· Bei geringeren Sauerstoffdrücken wird die Absorption der7 × 10 Pa reaches a saturation value o When the Ar pressure is further increased, the discharge current no longer changes up to pressure values of 1.5 × 10 Pa. In the present case, an Ar pressure of Ca 0 8 »oo 9 o 10 Pa was sufficient to absorb the occurring pressure fluctuations of the inert gas component.« Subsequently, the reaction gas component Op is admitted. »Depending on the partial pressure of the Op, the discharge current passes through the interrupted drawn curve «Stoichiometric TiO ^ layers with maximum condensation rate are obtained only at the point marked with A · At lower oxygen pressures, the absorption of the
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TiOp-Schichten durch die Einlagerung von Ti-Anteilen zu. hoch, und bei höheren Sauerstoffdrücken nimmt die Kondensationsrate relativ schnell ab0 Im vorliegenden Beispiel werden bei einem Target-Substrat-Abstand von 120 mm Kondensationsraten von 1,7 nm/s erreichte Der Brechungsindex η der TiO2~Schichten beträgt 2,41 und der Absorptionsindex k 3 ο 10 ©TiOp layers due to the incorporation of Ti components. high, and at higher oxygen pressures, the condensation rate decreases relatively quickly from 0 In the present example, with a target substrate distance of 120 mm condensation rates of 1.7 nm / s reached, the refractive index η of TiO 2 ~ layers is 2.41 and the Absorption index k 3 ο 10 ©
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1979
- 1979-10-02 DD DD21594379A patent/DD146306A1/en not_active IP Right Cessation
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