CZ230899A3 - Způsob zpracování oceli - Google Patents
Způsob zpracování oceli Download PDFInfo
- Publication number
- CZ230899A3 CZ230899A3 CZ19992308A CZ230899A CZ230899A3 CZ 230899 A3 CZ230899 A3 CZ 230899A3 CZ 19992308 A CZ19992308 A CZ 19992308A CZ 230899 A CZ230899 A CZ 230899A CZ 230899 A3 CZ230899 A3 CZ 230899A3
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- nitriding
- rule
- temperature
- annealing
- strip
- Prior art date
Links
- 238000011282 treatment Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 39
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 title claims description 20
- 239000010959 steel Substances 0.000 title claims description 20
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 claims abstract description 44
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 28
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims abstract description 17
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 229910000976 Electrical steel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 31
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 27
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 19
- 238000005261 decarburization Methods 0.000 claims description 14
- 230000012010 growth Effects 0.000 claims description 12
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 claims description 12
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 claims description 9
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 3
- 229910001208 Crucible steel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 2
- 241000543381 Cliftonia monophylla Species 0.000 claims 1
- 150000003568 thioethers Chemical class 0.000 claims 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 36
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 18
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 7
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 abstract description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 3
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 14
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 7
- 238000005098 hot rolling Methods 0.000 description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 7
- -1 silicon nitrides Chemical class 0.000 description 6
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 5
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 5
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 5
- 150000004763 sulfides Chemical class 0.000 description 5
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 5
- 238000005097 cold rolling Methods 0.000 description 4
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 4
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 3
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 3
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 3
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 101150047356 dec-1 gene Proteins 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 2
- 150000003346 selenoethers Chemical class 0.000 description 2
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 2
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- DEXFNLNNUZKHNO-UHFFFAOYSA-N 6-[3-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperidin-1-yl]-3-oxopropyl]-3H-1,3-benzoxazol-2-one Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C1CCN(CC1)C(CCC1=CC2=C(NC(O2)=O)C=C1)=O DEXFNLNNUZKHNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 239000010960 cold rolled steel Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000009749 continuous casting Methods 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000002447 crystallographic data Methods 0.000 description 1
- 238000000724 energy-dispersive X-ray spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- VCTOKJRTAUILIH-UHFFFAOYSA-N manganese(2+);sulfide Chemical class [S-2].[Mn+2] VCTOKJRTAUILIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 230000000750 progressive effect Effects 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 230000004222 uncontrolled growth Effects 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
- C21D8/1244—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest
- C21D8/1255—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest with diffusion of elements, e.g. decarburising, nitriding
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
- C21D1/74—Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D6/00—Heat treatment of ferrous alloys
- C21D6/008—Heat treatment of ferrous alloys containing Si
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
- C21D8/1216—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the working step(s) being of interest
- C21D8/1222—Hot rolling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
- C21D8/1216—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the working step(s) being of interest
- C21D8/1233—Cold rolling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
- C21D8/1244—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest
- C21D8/1272—Final recrystallisation annealing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
- C21D8/1277—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties involving a particular surface treatment
- C21D8/1283—Application of a separating or insulating coating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/02—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/06—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D3/00—Diffusion processes for extraction of non-metals; Furnaces therefor
- C21D3/02—Extraction of non-metals
- C21D3/04—Decarburising
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
- C21D8/1205—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties involving a particular fabrication or treatment of ingot or slab
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Photovoltaic Devices (AREA)
Description
Oblast techniky
Předkládaný vynález se týká způsobu úpravy křemíkové oceli; přičemž zejména se týká způsobu přeměny plechu 5 křemíkové oceli s orientovanými krystaly, ve kterém je vytvořeno počáteční řízené množství sraženin (sulfidů a hliníku ve formě nitridu) v pásu válcovaném za tepla v jemné a jednotně rozložené formě, vhodné pro řízení velikosti krystalů v průběhu oduhličovacího žíhání; přičemž řízení následné ,,sekundární rekrystalizace je dosaženo přidáním k počátečním sraženinám dalšího hliníku ve formě nitridu, přímo získaného v kontinuální vysokoteplotní úpravě.
Dosavadní stav techniky 15
Křemíková ocel s orientovanými krystaly pro elektrotechnické aplikace je obecně klasifikována do dvou kategorií v zásadě se lišících hodnotou magnetické indukce měřené pod vlivem magnetického pole o velikosti 800 As/m, přičemž tento parametr je označován jako B800. Běžná křemíková ocel s orientovanými krystaly má hodnoty B800 menší než 1890 mT; ocel s orientovanými krystaly a s vysokou permeabilitou má hodnoty B800 vyšší než 1900 mT. Další dělení existuje podle tak zvaných ztrát v jádře, které jsou vyjádřeny ve W/kg.
Běžná křemíková ocel s orientovanými krystaly, zavedená ve třicátých letech, a křemíková ocel s vysoce orientovanými krystaly, zavedená průmyslově v druhé polovině šedesátých let, jsou především používány pro výrobu jader elektrických transformátorů. Výhody vysoce orientovaného produktu, které jsou představovány jeho vyšší permeabilitou,
• · | • · | • | • | 0· | 0 · | ||
• | • | ||||||
• | • | • · | 0 | 0 | 0 | • 0 | • |
• | • | • · 0 | 0 | 0 | 0 0 0 | 0 0 0 | • |
• | • | • · | • | • | 0 | • | |
• · | • 0 | 0 0 0 | • 0 0 | 0 0 | 0 0 |
spočívají v tom, že jsou možná jádra menších rozměrů a jsou umožněny menší ztráty, což má za následek úspory energie.
Permeabilita elektrotechnických ocelových plechů je funkcí orientace prostorově středěných krychlových krystalů (zrn) železa, přičemž nejlepší teoretická orientace je takové, ve které je jeden roh krychle paralelní se směrem válcování.
Určité vhodně vysrážených produkty (inhibitory), tak zvané druhé fáze, omezují hybnost hranic zrn (krystalů). Jejich použití umožňuje dosažení selektivního růstu pouze těch krystalů, které mají požadovanou orientaci. Čím vyšší je teplota rozpouštění v oceli těchto sraženin (precipitátů), tím větší je jednotnost orientace a tím lepší jsou magnetické charakteristiky finálního produktu. V oceli s orientovanými krystaly inhibitor sestává převážně ze sulfidů a/nebo selenidů manganu, zatímco v oceli s vysoce orientovanými krystaly je inhibice dosahováno prostřednictvím množství sraženin zahrnujících uvedené sulfidy a hliník ve formě nitridu, rovněž ve směsi s dalšími prvky, který je v současnosti označován jako nitrid hliníku.
Ovšem při výrobě oceli s orientovanými krystaly a s vysoce orientovanými krystaly jsou v průběhu tuhnutí kapalné oceli a následného chladnutí výsledné tuhé hmoty inhibitory vysráženy v hrubé formě, která je nevhodná pro požadované účely. Musí být tudíž opětovně rozpuštěny a opětovně vysráženy ve správné formě a musí být udržovány v tomto stavu až do okamžiku, ve kterém jsou dosaženy krystaly požadované velikosti a orientace, ve finální žíhací fázi po válcování za studená na požadovanou finální tloušťku a oduhličovacím • · • · ·· ·· ··· ··· ·· ·· žíhání, to jest na konci složitého a nákladného procesu transformace.
Je zcela zjevné, že výrobní problémy, které se v zásadě týkají obtížnosti dosažení dobrých výtěžností a konstantní kvality, jsou do značné míry způsobovaný potřebnými opatřeními, která musí být provedena pro udržení inhibitorů v požadované formě a rozložení během celého procesu transformace oceli.
V případě vysoce orientovaného produktu byla pro omezení těchto problémů vyvinuta nová technologie, jak je popsáno například v US 4225366 a v EP 339474, přičemž tyto dokumenty popisují vytváření nitridu hliníku, vhodného pro řízení růstu krystalů, prostřednictvím nitridování pásu výhodně po kroku válcování za studená.
V posledně uvedeném patentu je nitrid hliníku, který je hrubě vysrážen během pomalého tuhnutí a následném ochlazování oceli, udržován v tomto stavu prostřednictvím nízké teploty použité pro ohřev pásů (to jest nižší než
1280°C, výhodně nižší než 1250°C) před krokem válcování za tepla. Po oduhličovacím žíhání je k plechu přiveden dusík ( v podstatě do těsné blízkosti jeho čelních ploch), který potom reaguje, čímž se převážně v povrchových vrstvách pásu vytvářejí nitridy křemíku a nitridy manganu a křemíku, které mají relativně nízkou teplotu rozpouštění a které jsou rozpouštěny během ohřívací fáze ve finálním žíhání v hrncích. Takovýmto způsobem uvolněný dusík může nyní hluboce pronikat plechem a může reagovat s hliníkem, který je tak opětovně vysrážen v jemné a homogenní formě v celé tloušťce pásu jako
3Q míchaný nitrid hliníku a křemíku. Tento proces vyžaduje trvalé udržování materiálu na teplotě 700°C až 800°C po dobu * ·· · ·· · · · · · · ···· · · ···· • ·· · · · · · ······ • · · « ·· · · • · · · ··· · ·· · · «· alespoň čtyř hodin. Ve shora zmiňovaném evropském patentovém spisu je uvedeno, že teplota přiváděni dusíku musí být blízká oduhličovací teplotě (přibližně 850°C) a za všech okolností určitě ne vyšší než 900°C, aby se tak zabránilo neřízenému růstu krystalů vzhledem k nepřítomnosti vhodných inhibitorů. Ve skutečnosti se jako optimální nitridační teplota jeví 750°C, zatímco 850°C reprezentuje horní limit, aby se zabránilo takovémuto neřízenému růstu.
Tento postup s sebou zdánlivě nese určité výhody, jako jsou relativně nízké teploty ohřevu desek před válcováním za tepla, nebo relativně nízké teploty oduhličování a nitridování; další výhoda spočívá ve skutečnosti, že se zde nezvyšují náklady na výrobu při udržování pásu v průběhu žíhání v hrncích při teplotě mezi 700°C a 800°C po dobu alespoň čtyř hodin (s cílem dosažení míchaných nitridů hliníku a křemíku, potřebných pro řízení růstu krystalů), neboť doba vyžadovaná pro ohřev pecí pro žíhání v hrncích je přibližně stejná.
Ovšem spolu s výše uvedenými výhodami má tento postup rovněž velké množství nevýhod. Mezi tyto nevýhody především patří: (i) téměř úplná nepřítomnost sraženin bránících růstu krystalů v důsledku nízké teploty ohřevu desek; následně jakýkoliv ohřev pásu, to jest v průběhu procesů oduhličování a nitridování, musí být prováděn při relativně nízkých a velmi přesně řízených teplotách, aby se tak zabránilo neřízenému růstu krystalů za výše uvedených podmínek; (ii) je nemožné zavést ve finálních žíháních jakékoliv opatření, které by mohlo urychlit doby ohřevu; například prostřednictvím nahrazení pecí pro žíhání v hrncích jinými pecemi pracujícími kontinuálně.
» · · · · <
• « » · · ·
Podstata vynálezu
Předkládaný vynález si klade za cíl překonání nevýhod známých výrobních systémů prostřednictvím navržení nového způsobu umožňujícího uvnitř optimálních limitů řídit velikost krystalů primární krystalizace a současně umožňujícího provádět vysokoteplotní nitridační reakci umožňující korekci celkového obsahu využitelných inhibitorů až na potřebné hodnoty přímo v průběhu kontinuálního žíhání.
Podle předkládaného vynálezu je kontinuálně odlévaná deska zahřívána na teplotu dostatečnou pro rozpuštění omezeného, ale podstatného, množství obsažené druhé fáze, jako jsou sulfidy a nitridy, které jsou potom opětovně vysráženy způsobem vhodným pro řízení růstu krystalů až do oduhličovacího žíhání. V průběhu další vysokoteplotní úpravy během stejného kontinuálního žíhání je vysrážen další hliník vázaný na dusík, aby se upravilo celkové množství druhé fáze pro požadovanou orientaci krystalů v průběhu sekundární rekrystalizace.
Předkládaný vynález se tudíž týká způsobu výroby plechu elektrotechnické oceli, ve kterém je křemíková ocel kontinuálně odlévána, válcována za tepla a válcována za studená, a ve kterém je získaný pás válcovaný za studená kontinuálně žíhán, aby se provedla primární rekrystalizace, oduhličování, a potom (stále za kontinuálních podmínek) nitridování, potažen žíhacím odlučovačem, a žíhán v hrncích, aby se provedla finální úprava sekundární rekrystalizace, přičemž tento způsob je charakterizován kombinací následujících kroků ve spolupracujícím vztahu:
(i) vytvoření plechu válcovaného za tepla, ve kterém je inhibiční hladina (Iz), potřebná pro řízení růstu krystalů a vypočítaná podle empirického vzorce:
Iz = 1,91 Fv/r (kde Fv je objemový podíl využitelných sraženin a r je jejich 5 střední poloměr) , v intervalu mezi 400 a 1300 cm'1; což může být dosaženo například provedením vyrovnávací tepelné úpravy na kontinuálně odlévané oceli při teplotě v intervalu mezi 1100°C a 1320°C, výhodně mezi 1270°C a 1310°C, následované válcováním za tepla za řízených podmínek;
(11) provedení kontinuálního žíhání pro primární rekrystalizaci pásu válcovaného za studená při teplotě v intervalu mezi 800°C a 950°C ve vlhké dusíkové-vodíkové atmosféře, přičemž uvedené žíhání případně zahrnuje krok oduhličování;
(iii) provedení za kontinuálních podmínek kroku nitridačního žíhání při teplotě v intervalu mezi 850°C a 1050°C po dobu v intervalu mezi 5 a 120 sekundami prostřednictvím přivedení do nitridační oblasti pece určitého nitridačního plynu, výhodně obsahujícího NH3, v množství mezi
1 a 35 standardními litry na kg upravovaného pásu, společně s párou v množství mezi 0,5 a 100 g/m3, přičemž obsah NH3 v uvedeném plynu je výhodně v intervalu mezi 1 a 9 standardními litry na kg upravované oceli.
Podle předkládaného vynálezu je rovněž možné znatelně
5 zvýšit, v průběhu následující úpravy sekundární rekrystalizace, rychlost ohřevu uvnitř teplotního rozsahu 700°C až 1200°C, čímž se omezí doba ohřevu z běžných 25 hodin nebo více, potřebných podle známých postupů, na méně než čtyři hodiny; překvapivě je toto stejný teplotní rozsah, jako kriticky vyžadovaný rozsah ve známých procesech pro • · rozpouštění nitridu křemíku, vytvářeného na povrchu, pro difúzi uvolněného dusíku do plechu, a pro vytvoření sraženin sestávajících z míchaných nitridů hliníku, přičemž tyto procesy vyžadují podle známých výkladů alespoň čtyři hodiny udržování na teplotě v rozsahu mezi 700°C a 800°C.
Pokud se týká složení oceli, měl by být hliník výhodně přítomen v rozsahu 150 až 450 ppm.
Kromě toho by mělo být uvedeno, že není nezbytné provádět nitridační úpravu po primární rekrystalizaci: tato úprava může být rovněž provedena během dalších kroků transformačního procesu vrstveného materiálu po kroku válcování za studená.
Samozřejmě, že zbývající část transformačního cyklu 25 je prováděna podle specifických variant v závislosti na požadovaném finálním produktu; tyto varianty nebudou uváděny v tomto popisu, pokud to nebude nezbytné pro účely vysvětlení.
Předkládaný vynález umožňuje, nezávisle na 20 požadovaném finálním produktu, pracovat při méně přísném teplotním řízení a ještě přitom dosáhnout v primární rekrystalizaci krystaly s optimálními rozměry pro dosažené finální kvality; vynález rovněž umožňuje dosáhnout přímého vysokoteplotního vysrážení hliníku ve formě nitridu v průběhu nitridačního žíhacího kroku.
Základ předkládaného vynálezu může být vysvětlen následovně. Je považováno za nezbytné udržet určité množství inhibitoru v oceli až do krou kontinuálního nitridačního žíhání; přičemž toto množství by nemělo být zanedbatelné a 30 mělo by být vhodné pro řízení růstu krystalů, což by
umožňovalo pracovat při relativně vysokých teplotách,· čímž by se současně bránilo riziku neřízeného růstu krystalů s vážnými výpadky ve výtěžnosti a v magnetických kvalitách.
Toto může být dosaženo několika způsoby během výrobního cyklu předcházejícího kroku válcování za studená, například kombinováním (a) přesného výběru složení prvků potřebných pro vysrážení sulfidů, selenidů a nitridů, jako je S, Se, N, Mn, Cu, Cr, Ti, V, Nb, B a podobně, a nebo prvků, které, když jsou přítomné v tuhém roztoku, mohou ovlivnit pohyb hranic krystalů v průběhu tepelných úprav, jako je Sn, Sb, Bi a podobně, společně s (b) použitým typem a variantou odlévání, teplotou odlévaných těles před krokem válcování za tepla, teplotou samotného kroku válcování za tepla, teplotního cyklu pásů válcovaných za teplo případně horkého žíhání.
Nezávisle na způsobu jejich výroby musí finální pásy vykazovat využitelnou inhibiční hladinu uvnitř dobře definovaného rozsahu: na základě rozsáhlých experimentů prováděných laboratorně a také na průmyslových zařízeních, definovaly předkladatelé vynálezu tento rozsah tak, že zahrnuje interval mezi 400 a 1300 cm'1 (jak je uvedeno v příkladu 1 níže).
V průběhu uvedených experimentů bylo rovněž zjištěno, že celková inhibiční hodnota umožňující dosažení nejlepších magnetických vlastností závisí, případ od případu, na rozložení velikosti krystalů, vytvořeném v průběhu primární rekrystalizace: čím vyšší je střední velikost krystalů a čím nižší je standardní odchylka rozložení velikosti, tím menší je inhibiční hladina potřebná pro řízení růstu krystalů.
• ti
ti ti
Ve specifickém případě předkládaného vynálezu je řízení sraženin dosaženo prostřednictvím udržování teploty desky dostatečně vysoké pro rozpuštění podstatného množství inhibitorů, ale současně dostatečně nízké pro zabránění tvory kapalné strusky, čímž se zamezuje potřebě nákladných speciálních pecí.
Inhibitory, jakmile jsou jemně opětovně vysráženy po procesu válcování za tepla, umožňují vyhnout se rozsáhlému řízení a kontrole upravovačích teplot; tyto inhibitory rovněž umožňují zvýšit nitridační teplotu až na úroveň potřebnou pro přímé vysrážení hliníku ve formě nitridu, a zvýšit rychlost pronikání a difúze dusíku do plechu.
Druhé fáze přítomné v matrici působí jako zárodky pro uvedené vysrážení indukované prostřednictvím difúze dusíku, přičemž rovněž umožňují dosáhnout mnohem jednotnějšího rozložení absorbovaného dusíku v celé tloušťce plechu.
Způsob podle předkládaného vynálezu bude nyní ilustrován v následujících příkladech pouze příkladným a neomezujícím způsobem ve spojení s odkazy na připojené výkresy.
Přehled obrázků na výkresech
Obr.l je třírozměrný diagram pro typický oduhličený pás, ve kterém jsou znázorněny následující údaje: (i) osa x: typ sraženin; (ii) osa y: velikost rozložení sraženin; (iii) osa z: procentní množství výskytu sraženin podle relativních rozměrů; střední poloměr různých skupin sraženin je reprezentován jako D nad rovinou x-z;
• · · ··· ···
Obr.2a je diagram podobný diagramu znázorněnému na obr. 1 pro typický pás, který byl nitridován při nízké teplotě podle známých technik, a týká se situace sraženin v povrchových vrstvách pásu;
Obr.2b je diagram podobný diagramu znázorněnému na obr. 2a, který se ale týká typického pásu, který byl nitridován při teplotě 1000°C podle předkládaného vynálezu;
Obr.3a je diagram podobný diagramu znázorněnému na obr. 2a pro typický pás, který byl nitridován při nízké teplotě podle známých technik, a týká se situace sraženin v 1/4 tloušťky pásu;
Obr.3b je diagram podobný diagramu znázorněnému na obr. 3a, který se ale týká typického pásu, který byl nitridován při teplotě 1000°C podle předkládaného vynálezu;
Obr.4a je diagram podobný diagramu znázorněnému na obr. 2a pro typický pás, který byl nitridován při nízké teplotě podle známých technik, a týká se situace sraženin v 1/2 tloušťky pásu;
Obr.4b je diagram podobný diagramu znázorněnému na obr. 4a, který se ale týká typického pásu, který byl nitridován při teplotě 1000°C podle předkládaného vynálezu;
Obr. 5 znázorňuje: (i) na obr. 5b typický aspekt a rozměry sraženin získaných podle známého nitridačního procesu pásů křemíkové oceli pro magnetické účely; (ii) na obr. 5a obraz ·· • · · · • · ·· • 4 4 4 ·· · · ··4 ·4· elektronické difrakce pro obr. 5b; (iii) na obr. 5c EDS spektrum a koncentraci kovových prvků sraženin podle obr. 5b, přičemž se zde špička pro měď týká podkladu použitého pro odraz;
Obr. 6 je analogický k obr. 5, ale týká se sraženin získaných podle předkládaného vynálezu, přičemž se na obr. 6c špička pro měď týká podkladu použitého pro odraz.
Příklady provedení vynálezu
Příklad 1
Za účelem stanovení účinku inhibice probíhající před krokem nitridování bylo podle zcela průmyslového cyklu a rovněž podle míchaného průmyslového-laboratorního cyklu upraveno množství ocelových plechů jednofázově válcovaných za studená, které se lišily složením a/nebo podmínkami odlévání a/nebo teplotou ohřevu desek a/nebo podmínkami válcování za tepla.
Inhibice byla stanovena podle známého empirického vzorce:
Iz = 1,91 Fv/r kde Iz je hodnota v cm'1, která reprezentuje inhibiční hladinu, Fv je objemový podíl využitelných sraženin vyhodnocených chemickou analýzou, a r je střední poloměr částic sraženin, vyhodnocený měřením sraženin pod mikroskopem na základě 300 sraženin na vzorek.
Další stanovení bylo provedeno pro ekvivalentní poloměr krystalů (Deq) po oduhličovacím žíhání a primární rekrystalizací a rovněž po nitridačním kroku; rovněž byla vypočítána standardní odchylka pro měření rozložení velikosti. Transformační cyklus byl dokončen žíháním v hrncích za standardních podmínek (progresivní ohřev až na teplotu 1200°C s rychlostí ohřevu 20°C/hodinu, a udržování této teploty po dobu 20 hodin).
Výsledky jsou uvedeny v tabulce 1 níže.
Tabulka 1
Vzorek | Iz (cm-1) | Oduhličení Deq, 850°C 180 s | E | Nitridování Deq, 970°C 30s | B800 E (mT) |
a | 188 | 27,1 | 0,5 | 37 | 0, 62 1 540 |
b | 250 | 25,6 | 0,48 | 34,2 | 0,59 1 620 |
c | 440 | 23,5 | 0,53 | 27,4 | 0,58 1 870 |
d | 660 | 22,2 | 0,52 | 26 | 0,54 1 940 |
e | 830 | 18,3 | 0,53 | 24 | 0,53 1 910 |
f | 620 | 24 | 0,49 | 28,4 | 0,53 1 940 |
g | 1 015 | 15, 3 | 0,51 | 20,2 | 0,52 1 890 |
h | 1 420 | 12 | 0,48 | 30,1 | 0,75 1 550 |
i | 2 700 | 8,2 | 0,44 | 11,2 | 0,61 1 830 |
j | 2 010 | 9,5 | 0,45 | 13,2 | 0,65 1 580 |
dalších | Z výsledků uvedených v této tabulce a experimentů může být vysledováno, že | rovněž z správná inhibice |
• · pro účely předkládaného vynálezu je přítomná v rozsahu hodnot v intervalu mezi 400 a 1300 cm’1.
Příklad 2 5
Za účelem ověření účinnosti pronikání nitridačního procesu, prováděného při vysoké teplotě podle předkládaného vynálezu, byla křemíková ocel (zahrnující Si 3,05 % hmotnostních, Al(s) 320 ppm, Mn 750 ppm, S 70 ppm, C 400 ppm, N 75 ppm, Cu 1000 ppm) kontinuálně odlévána na licím zařízení pro odlévaní tenkých desek (tloušťka desek 60 mm) ; desky byly zahřívány ná teplotu 1230°C a válcovány za tepla; pás válcovaný za tepla byl žíhán při maximální teplotě 1100°C a válcován za studená na tloušťku 0,25 mm. Tento pás válcovaný za studená byl oduhličován při teplotě 850°C a potom nitridován za různých podmínek teploty a složení nitridační atmosféry (s obsahem NH3) .
Takto získané pásy byly potom rozděleny do dvou skupin a alternativně upraveny podle jednoho ze dvou cyklů žíhání v hrncích, jak je uvedeno v tabulce 2.
Následující tabulky 3, 4 a 5 jsou souhrnem dosažených výsledků podle předkládaného vynálezu na výše popisovaném produktu obsahujícím zpočátku 120 ppm Al ve formě nitridu; přesněji sloupec 1 specifikuje nitridační teploty; sloupec 2 uvádí množství (ppm) dusíku přidávaného k pásu (Ni); sloupec znázorňuje celkové množství hliníku zjištěného ve formě nitridu (A1N) po úpravách; sloupec 4 ukazuje množství A1N vysráženého po nitridační úpravě; sloupec 5 znázorňuje množství dusíku přidaného do centrální části plechu (Nc), měřené při odstranění 25 % tloušťky plechu na každé čelní • ftft · · · • ft ftft · • ftft ftft · ftftftft ft • ft ftft ftftft • ftft ploše; sloupec 6 uvádí střední poloměr (D), měřený v mikrometrech; krystalů po primární rekrystalizaci; sloupce 7 a 8 uvádějí magnetickou permeabilitu pásů vyrobených podle
cyklu A respektive B | z tabulky 1. | |||
Tabulka 2 | ||||
Cyklus | Doba ohřevu | Doba ohřevu od | Doba | Doba |
při 750°C H2/N2 | 750°C do | udržování | ochlazování | |
(3:,1) s 20 g/1 | 1200°C H2/N2 | na 1200°C | z 1200°C na | |
H2O | (3:1) | (100% H2) | 800°C |
A
B hodin hodin hodin
2,5 hodiny hodin hodin hodiny 4 hodiny
Tabulka 3 (nízký nitridační
Nitridační NŤ A1N teplota, °C výkon)
25 | 650 | 22 | 120 |
750 | 44 | 130 | |
850 | 92 | 180 | |
950 | 75 | 230 | |
30 | 1 000 | 54 | 240 |
AlNn | Nc | D | B | ,8 00 | E | ,800 |
( | mT) | ( | mT) | |||
A | B | |||||
0 | 0 | 18 | 1 | 610 | 1 | 520 |
10 | 0 | 21 | 1 | 905 | 1 | 580 |
60 | 10 | 20 | 1 | 920 | 1 | 930 |
100 | 30 | 24 | 1 | 940 | 1 | 920 |
120 | 30 | 20 | 1 | 925 | 1 | 930 |
0« > · ·· ► * · <
► 0 0 4 ·· 00 • ·♦ ♦· •J · * 9 0 * 0 0 0 0 • · · » 0 · ·« * ·· *·· 00 ·«
Tabulka 4 (střední nitridační výkon)
Nitridační | Ni | A1N | AlNn | Nc | D | B800 | B800 | |
5 | teplota, °C | (mT) | (mT) | |||||
A | B | |||||||
650 | 65 | 120 | 0 | 0 | 19 | 1 870 | 1 580 | |
10 | 750 | 152 | 140 | 20 | 10 | 20 | 1 910 | 1 720 |
8 50 | 237 | 210 | 90 | 30 | 18 | 1 905 | 1 920 | |
950 | 155 | 290 | 170 | 50 | 24 | 1 920 | 1 930 | |
1 000 | 119 | 300 | 180 | 55 | 28 | 1 935 | 1 930 | |
15 | ||||||||
Tabulka 5 | ||||||||
(vysoký nitridační. | výkon) | |||||||
Nitridační | Ni | A1N | AlNn | Nc | D | B800 | B800 | |
20 | teplota, °C | (mT) | (mT) | |||||
A | B | |||||||
650 | 115 | 120 | 0 | 0 | 18 | 1 880 | 1 660 | |
25 | 750 | 284 | 150 | 30 | 20 | 19 | 1 870 | 1 805 |
850 | 395 | 230 | 110 | 40 | 18 | 1 890 | 1 930 | |
950 | 255 | 310 | 190 | 60 | 22 | 1 920 | 1 935 | |
1 000 | 195 | 310 | 190 | 70 | 25 | 1 925 | 1 930 |
· · * · · 9 • · · · ·«· ··· • · · · «·· ··· «· vypozorovat, možné:
• · · · • · ·+ • · ♦ · • · · · ·· ··
Z tabulek znázorněných výše lze snadno že při postupu podle předkládaného vynálezu je (a) dosáhnout optimálních rozměrů primárních krystalů pro další řízení sekundární krystalizace, (b) dosáhnout dobrého 5 pronikání dusíku do centrální části plechu, (c) dosáhnout rychlého, při kontinuálním žíhání, vysrážení nitridu hliníku v průběhu nitridačního kroku; tato posledně uvedená skutečnost je ověřena dobrými výsledky dosaženými při nitridování při vysoké teplotě a dalšímu zpracování podle 10 cyklu B.
Příklad 3
Ocelové desky (zahrnující: Si 3,2 % hmotnostních,
C 320 ppm, Al(s) 290 ppm, N 80 ppm, Mn 1300 ppm, S 80 ppm) byly vyráběny prostřednictvím kontinuálního odlévání a dále byly zahřívány až na teplotu 1300°C podle předkládaného vynálezu, válcovány za tepla a válcovány za studená na různé tloušťky. Vrstvené materiály válcované za studená byly potom oduhličovány kontinuálním postupem a nitridovány podle předkládaného vynálezu při teplotě 970 °C prostřednictvím nastavení nitridačního výkonu atmosféry pece tak, aby ocel mohla absorbovat od 40 do 90 ppm dusíku. Pásy byly potom žíhány v hrncích při teplotě 1200°C s rychlostí ohřevu °C/hodinu.
Získané magnetické vlastnosti [B800 v mT a ztráty v jádře ve W/kg při 1700 (P17) a 1500 mT (P15)] jako funkce tloušťky jsou uvedeny v následující tabulce 6:
• · ·
Tabulka β
Tloušťka (mm) | B800 | P17 | P15 |
0,35 | 1 860 | 1,35 | 0,96 |
0,3 | 1 872 | 1,21 | 0,82 |
0,27 | 1 870 | 1,13 | 0,77 |
0,23 | 1 876 | 0,97 | • 0,56 |
Příklad 4 | |||
Byla vyrobena ocel | (zahrnuj ící: | Si 3,15 |
hmotnostních, C 340 ppm, Al (s) 270 ppm, N 80 ppm, Mn 1300 ppm, S 100 ppm, Cu 1000 ppm) a transformována za studená podle předkládaného vynálezu v pásu s tloušťkou 0,29 mm. Parametry procesu byly voleny tak, aby se dosáhlo inhibiční hladiny (jak je definována v příkladu 1) s hodnotou v intervalu mezi 650 a 750 cm'1. Tento vrstvený materiál byl oduhličován při teplotě 850°C a nitridován buď při nízké teplotě podle běžného postupu (770°C během 30 sekund) nebo podle předkládaného vynálezu (1000°C po dobu 30 sekund); v obou případech byla použita nitridační atmosféra, která sestávala z dusíku/vodíku s příměsí NH3. Produkty prošly finálním žíháním podle cyklu B, jak je uvedeno v příkladu 2. Dosažené výsledky jsou uvedeny v tabulce 7 společně s dalšími analytickými údaji (vyjádřenými v ppm), jmenovitě s celkovým obsahem dusíku (Nt), celkovým obsahem dusíku ve středu plechu (Ntc) , a s obsahem hliníku ve formě nitridu (A1N) po nitridačním kroku.
Tabulka 7
Nitridační Nt Ntc A1N B800 P17 P15 teplota, °C (mT) (W/kg) (W/kg) 10 700 282 125 180 1 805 1,42 0,9
000' , 264 188 280 1 910 1,01 0,73
Tyto pásy byly rovněž analyzovány za účelem stanovení stavu vysrážení v různých hloubkách podle tloušťky pásu.
Jak je znázorněno na obr. 1 sraženiny přítomné v oduhličeném pásu obsahují sulfidy, rovněž smíchané s nitridy a s nitridy na bázi Al a Si.
Na obr. 2, obr. 3, obr. 4 jsou porovnávány různé 20 sraženiny získané po nitridačním kroku, v povrchových vrstvách v 1/4 tloušťky respektive v 1/2 tloušťky při teplotě 1000°C (viz obr. 2b, obr. 3b a obr. 4b) a při teplotě 770°C (viz obr. 2a, obr. 3a a obr. 4a).
Jak je znázorněno na obrázcích, je v případě 25 vysokoteplotního nitridačního procesu podle předkládaného vynálezu dosaženo tvorby nitridu hliníku nebo míchaných nitridů hliníku a/nebo křemíku a/nebo manganu podél celé tloušťky pásu; tyto produkty jsou vytvářeny jako nové sraženiny nebo jako potah již existujících sraženin sulfidů, 30 zatímco nitrid křemíku je téměř nepřítomný. Samozřejmě, že ve • ·
srovnání s pásem podle obr. 1 jsou množství částic a vzájemná rozložení velikostí různá.
Naproti tomu, pokud je nitridační proces prováděn při nízké teplotě (viz obr. 2a, obr. 3a a obr. 4a), vysráží se přivedený dusík převazne, daleko od středu pásu, ve formě nitridů křemíku a křemíku-manganu; tyto sloučeniny, dobře známé jako nestabilní z hlediska teploty, musí nicméně projít dlouhou úpravou v teplotním rozsahu od 700°C do 900°C, aby se rozpustily a uvolnily dusík potřebný pro difúzi a reakci s hliníkem.
Obr.’ 5 a obr. 6 již popisované v předcházejících odstavcích, potvrzují analytickými a difrakčními údaji záběry prezentované výše ve spojení s obr. 2 až obr. 4, přesněji obrazy elektronické difrakce potvrzují pro produkt upravený 15 při nízké teplotě, že sraženiny mají krystalografickou strukturu typu SiN3 s hcp a=0,5542 nm, C=0,496 nm, zatímco v případě produktu upraveného při teplotě 1000°C podle předkládaného vynálezu difrakce potvrzuje strukturu sraženin typu A1N s hcp a=0,311 nm, c=0,499 nm. Navíc obrazy v oblasti světla podle obr. 5b a obr. 6b zjevně ukazují odlišné struktury a rozměry sraženin získaných podle známé techniky a podle předkládaného vynálezu.
Zastupuje :
···· ·· ·· ·«·· ···· · · ···· ····· · ·· ··· ··· • · · · ·· · β
Claims (1)
- PATENTOVÉ NÁROKY1. Způsob úpravy oceli pro elektrotechnické účely, ve kterém je křemíková ocel kontinuálně odlévána, válcována za tepla, válcována za studená, přičemž takto získaný pás válcovaný za studená je kontinuálně žíhán, aby se provedla primární rekrystalizace a, případně, oduhličování, je potažen žíhacím odlučovačem, žíhán pro sekundární rekrystalizaci a nitridován před uvedeným potažením a kroky sekundárního žíhání, vyznačující se tím, že zahrnuje následující parametry:(i) plech válcovaný za tepla má inhibiční hladinu (Iz), potřebnou pro řízení růstu krystalů a vypočítanou podle empirického vzorce:Iz = 1,91 Fv/r kde Fv je objemový podíl sraženin, zejména nitridů a sulfidů, a r je jejich střední poloměr, nacházející se v intervalu mezi 400 a 1300 cm'1;(ii) provedení kontinuálního žíhání pro primární rekrystalizaci pásu válcovaného za studená při teplotě nacházející se v intervalu mezi 800°C a 950°C ve vlhké dusíkové-vodíkové atmosféře;(iii) provedení za kontinuálních podmínek úpravy nitridačního žíhání při teplotě nacházející se v intervalu mezi 850°C a 1050°C po dobu nacházející se v intervalu mezi 5 a 120 sekundami ve vlhké nitridační atmosféře.2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že uvedená inhibiční hladina Iz se dosahuje prostřednictvím provedení vyrovnávací tepelné úpravy při teplotě nacházející se v intervalu mezi 110°C a 1320°C na kontinuálně odlévané oceli.• · · · · ·9·· · • 9 ·· ·· ·3. Způsob podle nároku 2, vyznačující se tím, že uvedená tepelná úprava se provádí při teplotě nacházející se v intervalu mezi 1270°C a 1310 °C.4. Způsob podle kteréhokoliv z předcházejících 5 nároků, vyznačující se tím, že oduhlicovaci úprava se provádí v průběhu primárního rekrystalizačního žíhání.5. Způsob podle kteréhokoliv z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že nitridační atmosféra obsahuje NH3 v množství nacházejícím se v intervalu mezi 1 a 35 standardními litry na kg upravovaného pásu.6. Způsob podle kteréhokoliv z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že nitridačníΊ S atmosféra obsahuje NH3 v množství nacházejícím se v intervalu mezi 1 a 9 standardními litry na kg upravovaného pásu.7. Způsob podle kteréhokoliv z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že nitridační atmosféra obsahuje páru v množství nacházejícím se v intervalu mezi 0,5 a 100 g/m3.8. Způsob podle kteréhokoliv z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že teplota oduhličování se nachází v intervalu mezi 830°C a 880°C, zatímco nitridační žíhání se provádí při teplotě rovnající se nebo větší než 950°C.9. Způsob podle kteréhokoliv z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že obsah hliníku v oceli se nachází v intervalu mezi 150 a 450 ppm.10. Způsob podle kteréhokoliv z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že ohřev pásu z teploty 700°C na teplotu 1200°C v průběhu sekundární rekrystalizační úpravy se provádí v časovém intervalu mezi 2 a 10 hodinami.11. Způsob podle nároku 10, vyznačující se tím, že doba ohřevu pásu z teploty 700°C na teplotu 1200°C je kratší než 4 hodiny.Zastupuje :WO 98/284531/9 • · • · · ti tititi • ti titi • ·· ·· tititi ti ti ti ti ti •ti ti ti · ♦····•..•pciffipawooa.• ti <30SUBSTITUTE SHEET ( rule 26)WO 98/284532/9ZZ ·—« < s + + GO 00P P O O C GS • ft ·· • ftft · • · · · • · · · · · · ft ft • · ftftPCT/EP97/04009WFWZΉ sčZ <CTJCN ώ£ glTRgTTT! ITI? SHEET ( rule 26 )WO 98/28453PCT/EP97/040093/90« · · 00 000 0 0 ·0· 0 • 00 00 0· 0000 • 0 0 0 0 • · 000 000 9 9 9 ··· ·· ·0XlC4SUBSTITUTE SHEET ( rule 26 )WO 98/28453PCT/EP97/040094/9CO mbbQITRSTTTTTTF SHEET ( rule 26 )WO 98/284535/9 • · · · » · · 1I 4 44PCT/EP97/04009 fim-mIIQZ <+ 'g'O cs oc <+O cZΉ r« <Λ ro ob • *«SUBSTITUTE SHEET ( rule 26 )WO 98/284536/9 • · ·♦PCT/EP97/04009W Q o .^_r co ca •rt ώ’£SUBSTITUTE SHEET ( rule 26 )WO 98/284537/9 • · » « ··PCT/EP97/04009VO^-ΓΝΟΟΟΌ^·^0O2;SUBSTITUTE SHEET ( rule 26 )WO 98/284538/9999 « 9 · 99 • 9 · ♦ * • · 9 9 ·· 99Β 99 9999 9 9 9 9 • 9 9 · · ·9 9 999 999 « · 9 9 «99 99« 99 99Fig. 5 a)Fig. 5 b) (Cu)
El % Si 72.3 Mn 27.7 Fig. 5 c)I I I 1 i I i I I 1 | I I 1 10.220.3SUBSTITUTE SKEET (RULE 26)- WO 98/284539/9 ·· • · • · • 49 ·· · •444 4 ·· ·· • · <PCT/EP97/040099 4 4449 944444Fig. 6 a)Fig. 6 b)Al (s j'H $El % Al 77.2 Mn 5.3 Si 17.5 j (Cu) $£ j iii 3Fig. 6 c) ίλη °-4SUBSTlTUTE SHEET (RULE 26)1 U’
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
IT96RM000903A IT1290171B1 (it) | 1996-12-24 | 1996-12-24 | Procedimento per il trattamento di acciaio al silicio, a grano orientato. |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CZ230899A3 true CZ230899A3 (cs) | 2000-06-14 |
CZ295507B6 CZ295507B6 (cs) | 2005-08-17 |
Family
ID=11404619
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CZ19992308A CZ295507B6 (cs) | 1996-12-24 | 1997-07-24 | Způsob úpravy oceli pro elektrotechnické účely |
Country Status (16)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US6406557B1 (cs) |
EP (1) | EP0950120B1 (cs) |
JP (1) | JP2001506703A (cs) |
KR (1) | KR100561140B1 (cs) |
CN (1) | CN1073163C (cs) |
AT (1) | ATE209700T1 (cs) |
AU (1) | AU4202297A (cs) |
BR (1) | BR9714234A (cs) |
CZ (1) | CZ295507B6 (cs) |
DE (1) | DE69708686T2 (cs) |
ES (1) | ES2168668T3 (cs) |
IT (1) | IT1290171B1 (cs) |
PL (1) | PL182803B1 (cs) |
RU (1) | RU2184787C2 (cs) |
SK (1) | SK284523B6 (cs) |
WO (1) | WO1998028453A1 (cs) |
Families Citing this family (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
IT1290978B1 (it) | 1997-03-14 | 1998-12-14 | Acciai Speciali Terni Spa | Procedimento per il controllo dell'inibizione nella produzione di lamierino magnetico a grano orientato |
KR19990088437A (ko) * | 1998-05-21 | 1999-12-27 | 에모또 간지 | 철손이매우낮은고자속밀도방향성전자강판및그제조방법 |
JP4258349B2 (ja) * | 2002-10-29 | 2009-04-30 | Jfeスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
DE10334493B4 (de) * | 2003-07-29 | 2006-01-05 | Klingelnberg Gmbh | Verfahren zum Fräsen von Spiralkegelrädern |
CN100513060C (zh) * | 2006-05-12 | 2009-07-15 | 武汉分享科工贸有限公司 | 无取向冷轧电工钢板制造方法 |
CN101768697B (zh) | 2008-12-31 | 2012-09-19 | 宝山钢铁股份有限公司 | 用一次冷轧法生产取向硅钢的方法 |
DE102011107304A1 (de) | 2011-07-06 | 2013-01-10 | Thyssenkrupp Electrical Steel Gmbh | Verfahren zum Herstellen eines kornorientierten, für elektrotechnische Anwendungen bestimmten Elektrostahlflachprodukts |
CN102789872B (zh) * | 2012-08-20 | 2015-07-15 | 烟台正海磁性材料股份有限公司 | 一种钕铁硼磁体及其制备方法 |
EP2940160B1 (en) * | 2012-12-28 | 2017-02-01 | JFE Steel Corporation | Production method for grain-oriented electrical steel sheet |
DE102014104106A1 (de) | 2014-03-25 | 2015-10-01 | Thyssenkrupp Electrical Steel Gmbh | Verfahren zur Herstellung von hochpermeablem kornorientiertem Elektroband |
US10900113B2 (en) | 2014-09-04 | 2021-01-26 | Jfe Steel Corporation | Method for manufacturing grain-oriented electrical steel sheet, and nitriding apparatus |
CN107075602B (zh) * | 2014-09-26 | 2020-04-14 | 杰富意钢铁株式会社 | 方向性电磁钢板、方向性电磁钢板的制造方法、方向性电磁钢板的评价方法及铁心 |
DE102015114358B4 (de) | 2015-08-28 | 2017-04-13 | Thyssenkrupp Electrical Steel Gmbh | Verfahren zum Herstellen eines kornorientierten Elektrobands und kornorientiertes Elektroband |
CN110438439B (zh) * | 2019-08-30 | 2021-03-19 | 武汉钢铁有限公司 | 气氛区域可调式的渗氮装置及其连续气体渗氮工艺 |
CN113174546B (zh) * | 2021-04-15 | 2022-06-14 | 鞍钢股份有限公司 | 一种解决取向硅钢热轧板晶粒粗大的方法 |
Family Cites Families (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5472521A (en) * | 1933-10-19 | 1995-12-05 | Nippon Steel Corporation | Production method of grain oriented electrical steel sheet having excellent magnetic characteristics |
JPH0717961B2 (ja) * | 1988-04-25 | 1995-03-01 | 新日本製鐵株式会社 | 磁気特性、皮膜特性ともに優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 |
US5759293A (en) * | 1989-01-07 | 1998-06-02 | Nippon Steel Corporation | Decarburization-annealed steel strip as an intermediate material for grain-oriented electrical steel strip |
JP2782086B2 (ja) * | 1989-05-29 | 1998-07-30 | 新日本製鐵株式会社 | 磁気特性、皮膜特性ともに優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 |
JPH0730397B2 (ja) * | 1990-04-13 | 1995-04-05 | 新日本製鐵株式会社 | 磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 |
JP2883226B2 (ja) * | 1991-06-27 | 1999-04-19 | 川崎製鉄株式会社 | 磁気特性の極めて優れた薄方向性けい素鋼板の製造方法 |
JP2519615B2 (ja) * | 1991-09-26 | 1996-07-31 | 新日本製鐵株式会社 | 磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法 |
KR960010811B1 (ko) * | 1992-04-16 | 1996-08-09 | 신니뽄세이데스 가부시끼가이샤 | 자성이 우수한 입자배향 전기 강 시트의 제조방법 |
US5507883A (en) * | 1992-06-26 | 1996-04-16 | Nippon Steel Corporation | Grain oriented electrical steel sheet having high magnetic flux density and ultra low iron loss and process for production the same |
DE4311151C1 (de) * | 1993-04-05 | 1994-07-28 | Thyssen Stahl Ag | Verfahren zur Herstellung von kornorientierten Elektroblechen mit verbesserten Ummagnetisierungsverlusten |
JP3240035B2 (ja) * | 1994-07-22 | 2001-12-17 | 川崎製鉄株式会社 | コイル全長にわたり磁気特性に優れた方向性けい素鋼板の製造方法 |
JP3598590B2 (ja) * | 1994-12-05 | 2004-12-08 | Jfeスチール株式会社 | 磁束密度が高くかつ鉄損の低い一方向性電磁鋼板 |
FR2731713B1 (fr) * | 1995-03-14 | 1997-04-11 | Ugine Sa | Procede de fabrication d'une tole d'acier electrique a grains orientes pour la realisation notamment de circuits magnetiques de transformateurs |
US5643370A (en) * | 1995-05-16 | 1997-07-01 | Armco Inc. | Grain oriented electrical steel having high volume resistivity and method for producing same |
US5885371A (en) * | 1996-10-11 | 1999-03-23 | Kawasaki Steel Corporation | Method of producing grain-oriented magnetic steel sheet |
-
1996
- 1996-12-24 IT IT96RM000903A patent/IT1290171B1/it active IP Right Grant
-
1997
- 1997-07-24 CZ CZ19992308A patent/CZ295507B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1997-07-24 KR KR1019997005739A patent/KR100561140B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1997-07-24 ES ES97940018T patent/ES2168668T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1997-07-24 AU AU42022/97A patent/AU4202297A/en not_active Abandoned
- 1997-07-24 RU RU99116259/02A patent/RU2184787C2/ru not_active IP Right Cessation
- 1997-07-24 BR BR9714234-4A patent/BR9714234A/pt not_active IP Right Cessation
- 1997-07-24 PL PL97333916A patent/PL182803B1/pl unknown
- 1997-07-24 AT AT97940018T patent/ATE209700T1/de active
- 1997-07-24 WO PCT/EP1997/004009 patent/WO1998028453A1/en active IP Right Grant
- 1997-07-24 DE DE69708686T patent/DE69708686T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1997-07-24 EP EP97940018A patent/EP0950120B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-07-24 JP JP52827498A patent/JP2001506703A/ja active Pending
- 1997-07-24 SK SK862-99A patent/SK284523B6/sk not_active IP Right Cessation
- 1997-07-24 US US09/331,273 patent/US6406557B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-07-24 CN CN97180953A patent/CN1073163C/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0950120A1 (en) | 1999-10-20 |
ITRM960903A1 (it) | 1998-06-24 |
ITRM960903A0 (it) | 1996-12-24 |
CZ295507B6 (cs) | 2005-08-17 |
SK86299A3 (en) | 2000-01-18 |
KR20000062310A (ko) | 2000-10-25 |
CN1073163C (zh) | 2001-10-17 |
US6406557B1 (en) | 2002-06-18 |
CN1244220A (zh) | 2000-02-09 |
SK284523B6 (sk) | 2005-05-05 |
DE69708686D1 (de) | 2002-01-10 |
BR9714234A (pt) | 2000-04-18 |
PL182803B1 (pl) | 2002-03-29 |
WO1998028453A1 (en) | 1998-07-02 |
PL333916A1 (en) | 2000-01-31 |
EP0950120B1 (en) | 2001-11-28 |
RU2184787C2 (ru) | 2002-07-10 |
IT1290171B1 (it) | 1998-10-19 |
DE69708686T2 (de) | 2004-03-04 |
ATE209700T1 (de) | 2001-12-15 |
ES2168668T3 (es) | 2002-06-16 |
AU4202297A (en) | 1998-07-17 |
KR100561140B1 (ko) | 2006-03-15 |
JP2001506703A (ja) | 2001-05-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4653261B2 (ja) | 薄いスラブからの高磁気特性を備えた粒配向性電気鋼ストリップの製造方法 | |
CZ230899A3 (cs) | Způsob zpracování oceli | |
JP5188658B2 (ja) | ヒステリシス損が少なく、高い極性を有する方向性けい素鋼板の製造方法 | |
CN103429775A (zh) | 具有优良磁性能的晶粒取向电工钢板的制备方法 | |
CZ231099A3 (cs) | Způsob výroby plechu z křemíkové oceli | |
CZ299028B6 (cs) | Zpusob výroby pásu z oceli s orientovaným zrnem pro elektrotechnické úcely | |
PL182835B1 (pl) | Sposób wytwarzania z cienkich wlewków elektrotechnicznych, teksturowanych taśm stalowych | |
EP1356127B9 (en) | Process for the production of grain oriented electrical steel strips | |
JP2001520311A5 (cs) | ||
CZ20031688A3 (cs) | Způsob výroby pásů z elektrotechnické Fe-Si oceli s orientovanými zrny | |
CN102834528B (zh) | 晶粒取向磁性片材的生产方法 | |
RU2279488C2 (ru) | Способ регулирования распределения ингибиторов при производстве полосовой текстурованной электротехнической стали | |
CN1089373C (zh) | 晶粒取向电工钢片生产中控制抑制作用的方法 | |
KR100430601B1 (ko) | 고자속 밀도 박판형 일방향성 전기 강판의 제조 방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PD00 | Pending as of 2000-06-30 in czech republic | ||
MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 20160724 |