CZ20002274A3 - Způsob tvorby povlaku - Google Patents

Description

Oblast techniky

Vynález se týká způsobu výroby povlaků z práškového materiálu po jeho uložení na substrát.

Dosavadní stav techniky

Tvorba povlaků z práškových materiálů je rychle se vyvíjejícím oborem. Práškové materiály pro tvorbu povlaků jsou pevné prostředky, které se obvykle nanášejí elektrostatickým postřikováním, při němž jsou částice prášku elektrostaticky nabíjeny ve stříkací pistoli a substrát, který je obvykle kovový, je uzemněn. Náboj je na částice práškového materiálu obvykle ukládán interakcí těchto částic s ionizovaným vzduchem, např. koronovým výbojem nebo třením, v tomto případě jde o tak zvaný tribostatický náboj. Nabité částice se dostávají vzduchem k substrátu a jejich konečné uložení je ovlivněno mimo jiné čarami elektrického pole, které se vytváří mezi stříkací pistolí a substrátem. Nevýhodou tohoto postupu je skutečnost, že některé substráty mají složitý tvar. Jde zvláště o substráty s různým typem vyhloubení, protože čáry elektrického pole se do těchto míst obtížně dostávají vzhledem k tak zvanému efektu Faradayovy klece. Tento efekt vzniká zejména při poměrně silném elektrickém poli, vytvořeném koronovým výbojem. V případě tribostatického náboje je uvedený efekt daleko méně vyjádřen, tyto postupy však mají jiné nevýhody.

Kromě elektrostatického postřikování je možno k nanášení práškových materiálů použít postupy s vířivou vrstvou, při nichž se substrát předehřívá, obvykle na 200 až 400 °C a pak se uloží do vířivé vrstvy prostředku pro tvorbu povlaku. Částice práškového materiálu,

Φ φ

které se dostanou do styku s předehřátým povrchem, se roztaví a přilnou k substrátu. V případě teplem tvrditelného prášku je možno substrát, povlečený těmito částicemi dále zahřívat k vytvrzení vytvořeného povlaku. Toto následné zahřívání nemusí být nutné v případě thermoplastických prostředků.

Při postupech s vířivou vrstvou je vyloučen efekt Faradayovy klece, takže se materiál dostává i do vyhloubení povlékaného substrátu, vytvořený povlak má dobrou kvalitu, avšak má také známou nevýhodu větší tloušťky, než jaké je možno dosáhnout při použití elektrostatického povlékání.

Další možností je použití tak zvaného postupu s elektrostatickou vířivou vrstvou, při němž se vzduch, vháněný do vířivé vrstvy ionizuje pomocí elektrod, upevněných ve fluidizační komoře nebo obvykleji v přetlakové komoře pod porézní membránou pro distribuci vzduchu. Ionizovaný vzduch nabíjí částice prášku, které se tak dostávají směrem vzhůru v důsledku elektrostatického odpuzování stejně nabitými částicemi. V důsledku toho se vytvoří nad povrchem vířivé vrstvy oblak nabitých práškových částic. Substrát, který je uzemněn se do této vrstvy částic uloží, čímž dojde k ukládání částic prášku na povrch substrátu elektrostatickým přitahováním. V tomto případě není zapotřebí substrát zahřívat.

Postup s použitím elektrostatické vířivé vrstvy je zvláště vhodný pro povlékání malých předmětů vzhledem k tomu, že rychlost ukládání částic práškového materiálu je nižší vzhledem k tomu, že předmět je rychle odstraněn z povrchu nabité vířivé vrstvy. Stejně jako v případě běžného postupu s použitím vířivé vrstvy je práškový materiál v prostoru uzavřen a není tedy zapotřebí zařadit další zařízení pro recyklaci materiálu, který nebyl uložen na substrát. Avšak stejně jako v případě elektrostatického postupu s použitím koronového výboje je

mezi nabíjecími elektrodami a substrátem silné elektrické pole, v jehož důsledku se do určité míry projevuje efekt Faradayovy klece, což vede k horší kvalitě povlaku ve vyhloubeních substrátu.

V DD-A-126 791 se popisuje postup s elektrostatickou vířivou vrstvou, při němž se užívá zařízení s vířivou vrstvou práškového materiálu, v níž jsou uloženy nabíjecí elektrody. Tyto nabíjecí elektrody mají obvykle tvar jehel, drátů nebo desek, udržovaných na vysokém napětí pro vytvoření iontů, které se mohou vázat na částice prášku a způsobují jejích ukládání na substrát ve vířivé vrstvě. V uvedeném spisu byly použity porézní nabíjecí elektrody.

V GB-A-1 059 166 se popisuje zařízení, které neobsahuje vířivou vrstvu, avšak povlékaný substrát je spojen se zdrojem vysokého napětí a ponořen do tanku. Jemně práškový plastický materiál v tanku vytváří mlhovinu a povléká substrát elektrickými silami, které působí na práškový plastický materiál z povlékaného substrátu ve spojení s pohybem práškového plastického materiálu.

Podstata vynálezu

Podstatu vynálezu tvoří způsob tvorby povlaku na vodivém substrátu, postup spočívá v tom, že se vytvoří vířivá vrstva práškového materiálu pro tvorbu povlaku, čímž vzniká tribostatický náboj v tomto materiálu, povlékaný substrát se zcela nebo zčásti uloží do této vířivé vrstvy a na substrát se alespoň po určitý podíl doby uložení ve vířivé vrstvě vloží napětí, jímž dochází k přilnutí nabitých částic práškového materiálu k substrátu, načež se substrát vyjme z vířivé vrstvy a z lnoucích částic se vytvoří kontinuální povlak alespoň na části substrátu.

• · ··♦ · ♦ ·· · · · · ···· ··· ··· • · ··«· « · · ···· · · · * ·· · · · ·· · · ·

Obvykle spočívá postup v tom, že se nejprve vytvoří vířivá vrstva práškového materiálu pro tvorbu povlaku. Do této vířivé vrstvy se zcela nebo zčásti uloží substrát. Na substrát se vloží napětí alespoň na část doby jeho uložení ve vířivé vrstvě, čímž dojde k nabití částic práškového materiálu třením a materiál přilne k substrátu, substrát se vyjme z vířivé vrstvy a lnoucí částice se zpracují na kontinuální povlak alespoň na části substrátu.

Přeměna lnoucích částic na kontinuální povlak s případným vytvrzením, se uskuteční např. tepelným zpracováním a/nebo zářením, zejména infračerveným, ultrafialovým nebo proudem elektronů.

Při provádění způsobu podle vynálezu lnou částice práškového materiálu k substrátu v důsledku tribostatického náboje, který vzniká třením jednotlivých částic navzájem při jejich pohybu ve vířivé vrstvě. Ve srovnání s postupem, při němž se vytváří mezi nabíjecími elektrodami silné elektrické pole poskytuje způsob podle vynálezu možnost dosáhnout dobré kvality povlaku i na těch plochách substrátu, které jsou nedostupné při vzniku efektu Faradayovy klece.

Způsob podle vynálezu se tedy provádí bez ionizace nebo bez koronového výboje ve vířivé vrstvě.

Napětí, vložené na substrát, je dostatečné k přitahování částic práškového materiálu s tribostatickým nábojem a současně není dostatečné pro vznik ionizačního nebo koronového účinku ve vířivé vrstvě. Jako plyn pro vířivou vrstvu se obvykle užívá vzduch za atmosferického tlaku, je však možno použít i jiné plyny, např. dusík nebo helium.

Vzhledem k tomu, že napětí, vložené na substrát není dostatečné pro vznik ionizačních nebo koronových účinků ve vířivé ···· · · vrstvě, je substrát ve skutečnosti elektricky izolován a substrátem neprochází žádný proud. V případě, že proud přece prochází, je nepravděpodobné, že by byl silnější než 10 mA, obvykle je nižší než 5 mA a zvláště nižší než 1 mA, obvykle je řádu několika mikroampérů. To znamená, že proud je při praktickém provedení příliš malý pro měření běžnou měřící technikou.

Při srovnání s běžnými postupy s použitím vířivé vrstvy umožňuje způsob podle vynálezu nanášení povlaků s nižší tloušťkou řízeným způsobem vzhledem k tomu, že triboelektrický náboj je účinnější při malém průměru částic. Zlepšení účinku při menším průměru částic kontrastuje s použitím triboelektrické pistole, u níž klesá účinnost při snižování průměru částic. Také při srovnání s běžnými postupy s použitím vířivé vrstvy není zapotřebí substrát předehřívat.

Rovnoměrnost povlaku je možno dosáhnout tak, že substrát vibruje nebo se pohybuje tak, aby byly odstraněny volné částice.

Prostředky pro tvorbu povlaků v práškovém stavu jsou obvykle tvořeny pevnou pryskyřicí pro tvorbu povlaku a obsahují také nejméně jedno barvivo nebo pigment a popřípadě další přísady, zvyšující požadovaný účinek.

Práškové materiály pro tvorbu povlaku podle vynálezu budou obvykle teplem tvrditelné systémy, jako polymer pro tvorbu filmu a odpovídající tvrdidlo, které může být samo o sobě jiným polymerem pro tvorbu filmu, zásadně je však možno užít také thermoplastické systémy, např. na bázi polyamidů.

Polymer pro tvorbu filmu při výrobě prostředku s obsahem pryskyřice, tvrditelné teplem, je možno volit z pryskyřic na bázi

polyesterů s karboxylovými funkcemi, z polyesterů s hydroxyskupinami, z epoxidových pryskyřic a akrylových pryskyřic.

Prostředek může být například založen na systému pevného polymerního pojivá, které obsahuje pryskyřici pro tvorbu filmu typu polyesteru s karboxylovými skupinami, jako tvrdidlo je použit polyepoxid. Takové polyesterové systémy se běžně užívají v práškových materiálech pro tvorbu povlaků. Polyester obvykle má kyselinové číslo 10 až 100, Číselnou molekulovou hmotnost Mn 1500 až 10 000 a teplotu skelného přechodu Tg v rozmezí 30 až 85, s výhodou alespoň 40 °C. Polyepoxid může být například epoxidová sloučenina s nízkou molekulovou hmotností, jako triglycidylisokyanurát TGIC, diglycidyltereftalát nebo diglycidylisoftalát, dále může jít o epoxidovou pryskyřici, jako kondenzovaný glycidylether bisfenolu A nebo epoxidová pryskyřice, stálá na světle. Taková pryskyřice na bázi polyesteru s karboxylovými skupinami může být použita také s tvrdidlem typu bis-betahydroxyalkylamidu, jako tetrakis-2hydroxyethyladipamidu.

Je také možno použít polyester s hydroxylovými skupinami spolu s tvrdidlem s blokovanými isokyanátovými funkčními skupinami nebo kondenzační produkt aminu a formaldehydu, jako jsou melaminová pryskyřice, pryskyřice na bázi močoviny a formaldehydu nebo glykoluralu a formaldehydu, jde např. o běžně dodávaný materiál Powderlink 1174 (Cyanamid Company) nebo hexahydroxymethylmelamin. Tvrdidlo s blokovanými isokyanátovými skupinami pro polyester s hydroxylovými skupinami může být např. vnitřně blokováno a může být tedy např. uretdionového typu nebo může jít o kaprolaktamový blokovaný typ, jako isoferondiisokyanát.

Další možností je použití epoxidové pryskyřice s tvrdidlem s funkčními aminoskupinami, jako je dikyandiamid. Místo tvrdidla s • 9999 9 aminoskupinami je možno použít pro epoxidové pryskyřice také fenolový materiál, s výhodou jde o materiál, vytvořený reakcí epichlorhydrinu s přebytkem bisfenolu A, jde tedy o polyfenol, vzniklý adicí bisfenolu A a epoxidové pryskyřice. S vhodným tvrdidlem je možno použít také funkční akrylovou pryskyřici, např. s karboxylovými skupinami, hydroxyskupinami nebo epoxidovými skupinami. Je také možno použít směsi pojiv, jako polyester s karboxylovými skupinami a akrylovou pryskyřici s karboxylovými skupinami spolu s tvrdidlem, např. bis-betahydroxyalkylamidem, který slouží k vytvrzení obou polymerů. V případě smíšených pojiv je možno také použít akrylovou pryskyřici s karboxylovými, hydroxylovými nebo epoxidovými funkčními skupinami spolu s epoxidovou pryskyřicí nebo polyesterovou pryskyřicí, která může mít karboxylové nebo hydroxylové funkce. Takové kombinace pryskyřic je možno volit tak, aby napomáhaly vzájemnému vytvrzení, např. akrylová pryskyřice s karboxylovými skupinami může být vytvrzena epoxidovou pryskyřicí nebo může být polyester s karboxylovými skupinami vytvrzen akrylovou pryskyřicí s glycidylovými skupinami. Obvykle však jsou tyto směsi pojiv připraveny tak, aby bylo možno je vytvrdit jediným tvrdidlem, např. se užívá blokovaný isokyanát k vytvrzení akrylových pryskyřic s hydroxylovými skupinami i polyesteru s hydroxylovými skupinami. Další výhodné směsi mohou obsahovat odlišné tvrdidlo pro každé pojivo ve směsi dvou polymerních pojiv, může jít např. o epoxidovou pryskyřici, tvrzenou aminem, použitou ve spojení s akrylovou pryskyřicí s hydroxyskupinami, vytvrzenou blokovaným isokyanátem.

Dalšími polymery pro tvorbu filmu, které jsou rovněž použitelné, jsou fluorované polymery, fluorované a chlorované polymery a fluoroakrylové polymery, každý z těchto polymerů může ještě obsahovat hydroxyskupiny nebo karboxylové skupiny a může být použit jako jediný polymer pro tvorbu filmu nebo ve směsi s jednou nebo větším počtem akrylovým, polyesterových a/nebo epoxidových ······· · ·· pryskyřic a spolu s příslušnými tvrdidly pro polymery s obsahem funkčních skupin.

Další použitelná tvrdidla, která mohou být v této souvislosti uvedena, jsou např. novolaky na bázi epoxyfenolu nebo epoxykresolu, tvrdidla na bázi isokyanátu, blokovaná oximem, jako isoferon diisokyanát blokovaný methylethylketoximem, tetramethylenxylendiisokyanát, blokovaný acetonoximem nebo Desmodur W (tvrdidlo na bázi dicyklohexylmethandiisokyanátu), blokovaný methylethylketoximem, dále je možno použít epoxidové pryskyřice, stálé na světle, jako jsou prostředky Santolink LSE 120 (Monsanto) a alicyklické polyepoxidy, jako EHPE-3150 (Daicel).

Práškové materiály pro tvorbu povlaků podle vynálezu mohou být prosté barviva, avšak obvykle barvivo obsahují. Obvykle jde o pigmenty nebo barviva, mimo to mohou prostředky obsahovat další přísady, například látky, zlepšující sypnost, změkčovadla, stabilizátory, například proti degradaci ultrafialovým světlem, látky, pohlcující plyn, jako benzoin a plniva, prostředek může obsahovat větší počet těchto přísad. Jako příklad použitelných pigmentů je možno uvést anorganické pigmenty, jako oxid titaničitý, červený a žlutý oxid železitý, pigmenty na bázi chrómu nebo uhlíkovou čerň, z organických pigmentů je možno použít například ftalocyaniny, azobarviva, anthrachinon, thioindigo, isodibenzanthron, trifendioxan a chinakridonové pigmenty, pigmenty typu barviva vat a další laky kyselé nebo alkalické povahy.

Je možno použít až 40 % hmotnostních pigmentu, vztaženo na celkovou hmotnost směsi. Obvykle se užívá 25 až 30 % hmotnostních pigmentu, i když v případě temnějších barev je možno požadovaného výsledku dosáhnout i při použití nižšího množství pigmentu než 10 %

• ·♦····· · • · · · · hmotnostních. V případě potřeby je možno k dosažení neprůhlednosti použít plnivo za současného snížení nákladů.

Práškový prostředek pro použití při provádění způsobu podle vynálezu může být připraven obvyklým způsobem, zvláště je možno použít i prostředky, vytvořené pro použití s koronovým výbojem i pro použití s tribostatickým nábojem, například s použitím specifických polymerů, nebo přísad, které je možno použít pro uvedené prostředky

Práškové materiály mohou obsahovat za sucha přidávané další přísady, jako přísady pro zlepšení sypnosti, popsané v WO 94/11446, zvláště výhodnou kombinaci, popsanou v uvedené přihlášce a obsahující oxid hlinitý a hydroxid hlinitý. Další vhodnou směsí je oxid hlinitý a oxid křemičitý, uvedené látky je možno použít také jednotlivě.

Celkový obsah přísad, přidaných do práškového materiálu, se bude obvykle pohybovat v rozmezí 0,01 až 10, s výhodou nejméně 0,1 % hmotnostní a nejvýš 1,0 % hmotnostní, vztaženo na celkovou hmotnost prostředku bez přísad.

Napětí, vložené na substrát při provádění způsobu podle vynálezu je obvykle stejnosměrné napětí kladné nebo záporné, zásadně je však možno použít i střídavé napětí. Použité napětí se může pohybovat v širokém rozmezí například v závislosti na velikosti vířivé vrstvy, na velikosti a na složitosti tvaru substrátu a na požadované tloušťce výsledného povlaku. Obecně se může použité napětí pohybovat v rozmezí 100 V až 100 kV, obvykleji 200 V až 60 kV, s výhodou 300 V až 30 kV a zvláště 500 V až 5 kV, v případě stejnosměrného napětí může jít o kladné i záporné napětí.

• 999· 9

Další možná rozmezí použitého napětí je možno uvést jako 5 až 60, 15 až 35, 5 až 30 a 30 až 60 kV, přičemž při použití stejnosměrného napětí je opět možno použít napětí kladné i záporné.

Ve všech případech může být vyloučen vznik ionizačních a koronových podmínek správnou volbou napětí s ohledem na vzdálenost substrátu od prvků zařízení tak, aby maximální gradient napětí byl 30 kV/cm, jde o ionizační potenciální gradient pro vzduch při atmosferickém tlaku v případě, že se užívá vzduch jako plyn pro vytvoření vířivé vrstvy. Místo vzduchu je také možno jako plyn pro tvorbu vířivé vrstvy použít dusík nebo helium přibližně při atmosferickém tlaku při použití těchto plynů bude rovněž vhodný maximální gradient nižší než 30 kV/cm.

Napětí je možno na substrát vložit před jeho uložením do vířivé vrstvy, napětí je možno odpojit až po odstranění substrátu z vířivé vrstvy. Je také možno napětí na substrát vložit až po jeho uložení do vířivé vrstvy. Případně je možno napětí odpojit před vynětím substrátu z vířivé vrstvy.

Substrát je obvykle zcela ponořen do vířivé vrstvy.

Výhodná délka ponoření substrátu, na nějž je vloženo napětí, do vířivé vrstvy, bude záviset na rozměrech a geometrické složitosti povrchu substrátu, na požadované tloušťce povlaku, na velikosti použitého napětí a bude obvykle v rozmezí 30 sekund až 5 minut.

V průběhu svého ponoření do vířivé vrstvy se substrát s výhodou pohybuje pravidelně nebo přerušovaně. Jeho pohyb může být například lineární, otáčivý a/nebo kmitavý. Jak již bylo uvedeno, substrát je možno podrobit vibracím k odstranění částic, které k němu nelnou. Jako další možnost je nutno uvést opakované ponoření ·· · * · · · · · · · · · · ···· · · · · · · • · ···· ......· β _Λ . · · · · · · ···

1Ί ·· · ·· ··· ·· ··· substrátu a jeho konečné vyjmutí z vířivé vrstvy po dosažení celkové požadované doby ponoření do této vrstvy.

Tlak plynu, použitého k vytvoření vířivé vrstvy, obvykle vzduchu, bude záviset na celkovém množství prášku, použitého pro tuto vrstvu, na jeho sypnosti, na rozměrech vířivé vrstvy a na tlakovém rozdílu na porézní membráně a bude se obvykle pohybovat v rozmezí 0,01 až 0,5 MPa. Použitelná rozmezí jsou např. 0,05 až 0,4 a v některých případech 0,2 až 0,4 MPa.

Distribuce průměru částic prostředku ve vířivé vrstvě se může pohybovat v rozmezí 1 až 120 mikrometrů, střední průměr částic může být 15 až 75, s výhodou 25 až 50 a zvláště 20 až 45 mikrometrů.

Při provádění způsobu podle vynálezu může být výhodné použít částice s menším průměrem, zvláště v případě; že je požadována tvorba filmů s malou tloušťkou, jde například o prostředky, které splní následující kritéria:

a) 95 až 100 % objemových < 50 mikrometrů

b) 90 až 100 % objemových < 40 mikrometrů

c) 45 až 100 % objemových < 20 mikrometrů

d) 5 až 100 % objemových < 10 mikrometrů s výhodou 10 až 70 % objemových <10 mikrometrů

e) 1 až 80 % objemových < 5 mikrometrů s výhodou 3 až 40 % objemových < 5 mikrometrů

f) d(v)₅₀ je v rozmezí 1,3 až 32, s výhodou 8 až 24 mikrometrů.

Tloušťka naneseného povlaku se může pohybovat v rozmezí 5 až 200 nebo 5 až 100 mikrometrů, zvláště 10 až 150 mikrometrů, obvykle 20 až 100 nebo 60 až 80 nebo 80 až 100 nebo 50 až 150 mikrometrů, s výhodou 50 mikrometrů nebo méně, zvláště 15 až 40 mikrometrů. Základním faktorem, který může ovlivnit tuto hodnotu, • · · · · · · je použité napětí, další vliv však může mít doba ponoření substrátu do vířivé vrstvy při vloženém napětí.

Substrát je tvořen kovem, jako hliníkem nebo ocelí nebo jiným vodivým materiálem a zásadně může mít jakýkoliv požadovaný tvar a rozměr. S výhodou se substrát chemicky nebo mechanicky čistí před nanesením prostředku, v případě kovových substrátů se s výhodou podrobí předběžnému chemickému zpracování, např. při použití fosfátu železitého, fosfátu nebo chromanu zinečnatého apod.

Způsob podle vynálezu bude zvláště výhodný v automobilovém průmyslu a v jiných oblastech, kde je žádoucí povlékat například části karoserie rovnoměrným povlakem bez defektů před nanesením příslušného svrchního laku. Dříve bylo na takový výrobek zapotřebí nanášet dvě oddělené vrstvy povlaku tak, aby výrobek byl dostatečně připraven pro svrchní lak. Obvykle se ukládal první povlak jako bariérový film po celé ploše kovu při použití elektrostatického náboje, druhý povlak byl ukládán k zajištění překrytí jakýchkoliv viditelných vad prvního povlaku. Při provádění způsobu podle vynálezu je možno dosáhnout ochranného i estetického povlečení i u substrátu se složitou geometrií nanesením jediného povlaku. Způsob povlékání je možno upravit tak, že při jediném postupu je možno dosáhnout poměrně vysoké tloušťky filmu.

Způsob podle vynálezu je možno použít také k povlékání částí v automobilovém průmyslu tak, že se první povlak ukládá způsobem podle vynálezu při použití práškového prostředku pro tvorbu tohoto povlaku a na tento první povlak se pak nanese svrchní lak.

Způsob podle vynálezu bude použitelný také v leteckém průmyslu, kde je zvláště výhodné mít možnost nanést rovnoměrné ·· · φφ φ φφ • φ φ φφφφ φφφ φφφφ φφ φ φφ φ φφφφφφφ φ φ φφ φ φφ φ φφ φφφ φφ φφφ povlaky s minimální hmotností na substráty, zvláště na hliník a jeho slitiny při širokém rozmezí geometrických konfigurací.

Způsobem podle vynálezu je možno nanášet rovnoměrné povlaky také na výrobky typu drátěných košů nebo přepážek do mrazicích zařízení, tzn. na předměty, které mají vyhloubení a výstupky. Tyto výrobky jsou obvykle běžnými postupy povlékány nedostatečně a je tedy nutno je povlékat dvakrát.

Vířivá vrstva je s výhodou opatřena přívodem elektrického proudu, který slouží jako uzemnění pro celý přístroj. V případě, že se toto opatření nepoužije, je výkon vířivé vrstvy při nanášení povlaku menší a rychleji se zhoršuje. Z bezpečnostních důvodů je však vířivá vrstva s výhodou spojena s celkovým uzemněním.

Aby bylo možno snížit na nejmenší míru únik elektrické energie, nemá být spojení se substrátem uzemněno.

Při jednom provedení způsobu podle vynálezu se do vířivé vrstvy uloží jedna nebo větší počet protielektrod, s výhodou spojených s uzemněním. Protielektrody mohou být nabity místo svého uzemnění.

Protielektrody slouží ke zlepšení účinnosti způsobu podle vynálezu, zejména při povlékání substrátů, obsahujících vyhloubení. Dochází totiž k modifikaci elektrického pole v těchto vyhloubeních tak, že toto pole snáze proniká do uvedených vyhloubení, čímž se opět zvyšuje množství prášku, přitahovaného těmito vyhloubeními. Je nutno dbát toho, aby byla zjištěna vždy dostatečná vzdálenost mezi protielektrodami a substrátem s ohledem na napětí, které je vloženo na substrát tak, aby maximální gradient mezi protielektrodou a substrátem byl vždy nižší než 30 kV/cm, jde o ionizační potenciál pro vzduch za atmosferického tlaku v případě, že je vzduch použit jako ··· • ·

9 · · · · 9 • · · 9 »9 • 9 · • 9 9 plyn pro tvorbu vířivé vrstvy. Způsob podle vynálezu se tedy provádí bez ionizačního nebo koronového účinku ve vířivé vrstvě i při použití protielektrod. Jak již bylo uvedeno svrchu, je možno použít jako plyn pro tvorbu vířivé vrstvy také dusík nebo helium, aniž by přitom došlo ke změně elektrických podmínek ve vířivé vrstvě.

Množství prostředku pro tvorbu povlaku, uloženého na substrát je poměrně velmi malé ve srovnání s množstvím prostředku ve vířivé vrstvě. Čas od času je však zapotřebí materiál do vířivé vrstvy doplnit.

Jak již bylo svrchu uvedeno, při provádění způsobu podle vynálezu jsou částice nabíjeny přírodním třením částic mezi sebou ve vířivé vrstvě. Tření mezi částicemi ve vířivé vrstvě vede k bipolárnímu nabití částic, tzn. že některé částice budou mít negativní náboj a jiné pozitivní náboj. Přítomnost obou typů částic ve vířivé vrstvě se může jevit jako nevýhodná, zvláště ve výhodném provedení, při němž se používá stejnosměrný proud, avšak způsob podle vynálezu může pracovat i s bipolárním nábojem částic.

V případě, že se na substrát vloží stejnosměrné napětí dané polarity, budou elektrostatické síly přitahovat převážně opačně nabité částice práškového materiálu. Výsledné odstranění pozitivně a negativně nabitých částic různou rychlostí vede k postupnému snížení podílu opačně nabitých částic v práškové směsi, které by vedlo bez vnějšího zásahu k nerovnováze distribuce náboje a tím by došlo ke snížení účinnosti celého postupu v průběhu času.

Dalším důsledkem nerovnováhy náboje mezi částicemi práškového materiálu je skutečnost, že by určitá část částic ve vířivé vrstvě měla tendenci se ukládat na stěnách komory, v níž je vytvářena vířivá vrstva. Kondinuální ukládání těchto částic by mělo za následek vznik izolační vrstvy práškového materiálu a v důsledku toho pokles

·«	*	49	•	99	4
• ·	•	9 9	··	4 »	4 4
• ·	• ·	9 9	9	• Φ	4
• ·	···»	9 9 9	9	• · ·	4
• ·	í	94	999	4 4	944

účinnosti postupu. Tento problém je možno odstranit mechanickým odstraněním ukládajícího se prášku, přičemž takto odstraněný prášek je možno vrátit do vířivé vrstvy. Takové mechanické čištění je však nepohodlné a někdy ne zcela účinné a mimo to by mělo zpětné přivádění tohoto prášku další vliv na nežádoucí distribuci náboje. V případě použití protielektrod mohou tyto elektrody rovněž být zanášeny vrstvou ukládajících se částic, důsledkem tohoto jevu je značná nerovnováha náboje.

Bylo zjištěno, že z částic, uložených na stěny komory, v níž je vytvořena vířivá vrstva, je možno odstranit spojením komory s uzemněním hlavního přívodu energie. V případě použití protielektrod je opět možno odstranit náboj z částic, uložených na těchto protielektrodách jejich spojením s uzemněním hlavního přívodu energie.

Při provádění způsobu podle vynálezu pro povlékání jednotlivých substrátů za sebou je možno použít stejnosměrného napětí, přičemž polarita napětí, vloženého na po sobě povlékané substráty, se u každého substrátu změní. Toto provedení nabízí možnost snížení rozsahu nerovnováhy náboje ve vířivé vrstvě.

Změnou polarity po sobě povlékaných substrátů je možno dosáhnout poměrně vyvážené dlouhodobé rovnoměrné distribuce pozitivně a negativně nabitých částic ve vířivé vrstvě a tím současně ke snížení rozsahu ukládání práškového materiálu na stěny komory a v případě jejich použití také na protielektrody.

Při dalším provedení se způsob podle vynálezu provádí tak, že se současně po vsázkách povléká jeden nebo větší počet párů substrátů ve společné vířivé vrstvě, přičemž na každý pár je vloženo stejnosměrné napětí s jinou polaritou. Při tomto postupu jsou stěny

komory spojeny s uzemněním hlavního přívodu energie, což platí také pro případné použití protielektrod, čímž je možno vytvořit specifickou konfiguraci elektrického pole mezi opačně nabitými substráty a stěnami komory s vířivou vrstvou.

Vynález se dále týká kontinuálního způsobu povlékání substrátů, při tomto postupu se řada substrátů s alternující polaritou transportuje vířivou vrstvou v komoře se střídavě upravenými stěnami ve směru pohybu substrátů, stěny jsou tvořeny izolačními úseky a vodivými úseky. Vodivé úseky komory mohou být udržovány na různém napětí tak, aby v různých úsecích komory byly vytvořeny odlišné podmínky, vodivé úseky mohou být spojeny s uzemněním hlavního přívodu elektrického proudu.

Ve variantě tohoto provedení se střídavě odlišně nabité substráty vedou kolem sestavy protielektrod, s·výhodou spojených s uzemněním hlavního přívodu proudu ve vířivé vrstvě. Tento kontinuální postup nabízí výhody, obdobné výhodám při provádění jednotlivého povlékání substrátů se střídající se polaritou a současného povlékání párů substrátů s opačnou polaritou.

Vynález se týká také zařízení k provádění způsobu podle vynálezu, které je tvořeno (a) komorou s vířivou vrstvou, (b) prostředky pro vytvoření vířivé vrstvy prášku pro tvorbu povlaků v komoře tak, že vzniká tribostatický náboj na částicích práškového materiálu v důsledku jejich tření ve vířivé vrstvě, (c) prostředky pro částečné nebo úplné ponoření substrátu do vířivé vrstvy, (d) prostředky pro vložení napětí na substrát alespoň po část doby jeho ponoření do vířivé vrstvy za nabití substrátu a současného přitahování nabitých částic práškového materiálu k substrátu, ··· ·· · ·· · ··· · · · · ···· ···· · · · ··· • ·····©· · · ·» · · ··· · · · · · · ·· · · · ·«· *· ··· (e) prostředky vyjmutí substrátu s lnoucími částicemi z vířivé vrstvy a (f) prostředky pro přeměnu lnoucích částic na kontinuální povlak.

Vynález bude dále podrobněji popsán v souvislosti s přiloženým výkresy.

Přehled obrázků na výkresech

Na obr. 1 je znázorněno první provedení zařízení pro tvorbu vířivé vrstvy a pro povlékání substrátů v řezu.

Na obr. 2 je znázorněn perspektivní pohled na substrát, použitý v příkladu 1 a v příkladech 3 až 8.

Na obr. 3 je znázorněn perspektivní pohled na substrát z obr. 2 v rozloženém stavu tak, aby bylo možno vyhodnotit tloušťku filmu a pokrytí plohy v procentech.

Na obr. 4 je v perspektivním pohledu znázorněn substrát, použitý v příkladu 11.

Na obr. 5 je názorněn substrát z obr. 4 v řezu.

Na obr. 6 až 12 jsou graficky znázorněny údaje, diskutované v příkladech 1 až 7.

Na obr. 13 je znázorněno odlišné provedení zařízení pro tvorbu vířivé vrstvy a povlékání substrátu.

Na obr. 14 je v nárysu znázorněno zařízení pro povlékání substrátu s vyhloubeními, zařízení obsahuje protielektrody.

• · • · ♦ · · · ··· · · · · ··· ···· ftft · · · • ······« * · ·· · ·«· · · · · · •4 4 4 9 44 9 49 4

Na obr. 15 je schématicky znázorněno zařízení z obr. 14 při pohledu ze strany.

Na obr. 16 je schématicky znázorněno uspořádání pro povlékán substrátu mezi dvěma protielektrodami.

Na obr. 17 je v nárysu znázorněno uspořádání z obr. 16, uložené do komory pro tvorbu vířivé vrstvy.

Na obr. 1 je znázorněno zařízení pro tvorbu vířivé vrstvy a pro povlékání substrátu, které je tvořeno uzemněnou nádobou 1 s přívodem 2 pro vzduch ve spodní části a s membránou 3, která je porézní a slouží pro přívod vzduchu, přičemž dělí nádobu 1_ příčně na přetlakovou část 4 a na prostor 5 vířivé vrstvy.

Při povlékání se ponoří substrát 6 na izolovaném držáku 7, s výhodou na pevné podložce do vířivé vrstvy práškového materiálu pro tvorbu povlaků v prostoru 5, tato vrstva je udržována proudem vzduchu, který proudí směrem vzhůru a je přiváděn z přetlakové části 4 porézní membránou 3.

Po alespoň část doby ponoření je vloženo na substrát 6 stejnosměrné napětí pomocí přívodního kabelu 8 ze zdroje 9 napětí. Substrát 6 je elektricky nabit a částice práškového materiálu pro tvorbu povlaku k němu přilnou. Nedochází k žádnému ionizačnímu nebo koronovému účinku a z tohoto důvodu je substrát 6 v podstatě elektricky izolován, takže vzniká velmi malý proud.

Substrát 6 se může pohybovat např. ve formě vibrací nebo oscilací při použití prostředků, které na obr. 1 nejsou znázorněny.

Substrát 6 může také vířivou vrstvou postupovat kontinuálně nebo • · · přerušovaně v průběhu svého ponoření nebo může být opakovaně ponořen a vyjímán až do dosažení celkové doby ponoření.

Po dosažení celkové požadované doby ponoření se substrát 6 vyjme z vířivé vrstvy, napětí se odpojí a substrát 6 se zahřeje tak, aby lnoucí částice práškového materiálu byly roztaveny a staveny na výsledný povlak.

Na obr. 2 je znázorněn substrát 6, který je tvořen hliníkovou deskou, která je přehnuta tak, že vzniká tvar U-se středovým dlátem a s následujícími rozměry:

a = 75 mm b = 72,5 mm c = 5 mm

V následujících příkladech je osvětleno praktické provedení podle vynálezu při použití zařízení, znázorněného na obr. 1 s fluidizační jednotkou z Nordson Corporation s obecně válcovou nádobou 1_ s výškou 25 cm a průměrem 15 cm.

V každém z příkladů se substrát 6 spojí s přívodním kabelem 8 stejnosměrného proudu pomocí svorky 10, upevněné na izolovaný držák 7 ve formě tyče s délkou 300 mm. Substrát 6 je ve fluidizační jednotce uložen centrálně, takže vzniká minimální odstup přibližně 3,8 cm mezi substrátem 6 a stěnou zařízení, takže maximální potenciální gradient je přibližně 0,79 kV/cm mezi povlékaným předmětem a stěnou zařízení v případě na substrát 6 je vloženo napětí 3 kV. Uspokojivých výsledků je možno dosáhnout pro maximální potenciální gradient nejvýš 1 kV/cm. Bude zřejmé, že substrát 6 by musel být vzdálen nejméně 0,1 cm od stěny zařízení k dosažení maximálního gradientu 30 kV/cm v případě použití napětí 3 kV na substrátu 6. Maximální gradient napětí při nejnižším použitém napětí • «00« *

0,5 kV je přibližně 0,13 kV/cm, v některých následujících příkladech může být nejnižší použité napětí 0,2 kV, čímž vzniká maximální gradient napětí přibližně 0,05 kV/cm. V případě, že se bere v úvahu oscilace nebo vibrace substrátu 6, je možno očekávat uspokojivé výsledky za podmínek, při nichž vzniká maximální gradient napětí v rozmezí 0,05 až 1, např. 0,05 až 5 a popřípadě 0,05 až 10 kV/cm.

Není-li výslovně uvedeno jinak, tlak vzduchu při vytváření vířivé vrstvy je vždy 0,1 MPa.

Standardní vytvrzení uloženého materiálu v následujících příkladech se uskuteční zahříváním na teplotu 200 °C na 5 minut.

Průměry částic, uváděné v příkladech, byly stanoveny při použití zařízení Mastersizer X, jde o laserové zařízení s rozptylem světla (Malvern Instruments).

Údaje jsou vyjádřeny jako d(v)X, kde X je celkový objem částic s průměrem nižším než d v procentech. To znamená, že například d(v)₅₀ je střední průměr částic ve vzorku. Údaje, týkající se uloženého materiálu před zahřátím a vytvrzením byly získány seškrabáním uloženého materiálu z povlékaného předmětu a jeho přenesením do zařízení Mastersizer.

Všechny doby ponoření, uvedené v příkladové části, jsou udávány v sekundách.

• · fc «« • · » · fc • fcfcfc fcfc • ······· ·

Příklady provedeni vynálezu

Příklad 1

Práškovým materiálem, použitým v tomto příkladu, byla hybridní prášková polyesterová epoxidová pryskyřice bílé barvy, určená pro aplikaci koronovým výbojem s následujícím složením:

Hmotnostní díly

Oxid titaničitý - rutil 321

Plnivo - dolomit 107

Polyesterová pryskyřice s karboxylovými funkčními skupinami 374

Epoxidová pryskyřice - tvrdidlo 152

Katalyzátor 30

Vosk 3

Modifikátor sypnosti 10 ·

Benzoin _3

1000

Složky byly za sucha smíseny v mísícím zařízení a vloženy do vytlačovacího zařízení s dvojitým šnekem, pracujícího při teplotě 108 °C. Vytlačený materiál byl umlet v kladivovém mlýnu na práškový materiál s následující distribucí velikosti částic:

d(v)₉₉ 106,11 mikrometrů d(v)₅₀ 41,45 mikrometrů

6,31 % < 10 mikrometrů

2,04 % < 5 mikrometrů

Před tvorbou vířivé vrstvy byi tento materiál smísen s 0,1 % hmotnostními syntetického činidla na bázi oxidu křemičitého TS 100 (Degussa).

• ·	* •	•	• » •	♦ • ·	•	• · ♦	» • ·
•	•
•
•	•	·· ··	• ·	•	•	• ·	•	•
•	•	•	•	4		•	•	•
•	•	•		• 4	• · ·		« ·	• · ·

Před uložením povlékaného předmětu do vířivé vrstvy byla vířivá vrstva ponechána po dobu 30 minut k vytvoření rovnovážného stavu.

Povlékaný předmět byl napojen na zdroj napětí a pak ponořen do vířivé vrstvy po dosažení jejího rovnovážného stavu po předem určenou dobu, načež byl z vířivé vrstvy odstraněn. Po ponoření byl vykonáván pohyb tam a zpět oscilačním způsobem. Postup byl opakován při různém napětí a různé době ponoření.

V následující tabulce 1 jsou shrnuty vlastnosti hotového povlaku po běžném zahřátí a vytvrzení pro různé napětí a doby ponoření.

Tabulka 1

Napětí	Doba ponoření	% překrytí desky 5 mm s vyhloubeními	Tloušťka filmu (mikrometry)	Směrodatná odchylka tloušťky filmu
(volty)	(s)	Vně	uvnitř	Max.	Min.	Prů- měr	(gm)
0	120	25	50	225	0	54	86
500	180	60	60	260	0	120	93
1000	180	75	20	387	6	194	104
1300	240	100	70	270	102	204	50
2000	60	90	45	288	8	198	84
2500	30	65	15	299	0	197	131
3000	30	45	20	400	0	211	163

Aby bylo možno získat údaje o procentech překrytí a o tloušťce filmu, byl substrát 6 ve formě desky se žlábkem U nejprve zploštěn na obecně pravoúhlou formu, jakje znázorněno na obr. 3. Středová část 11 si uchovávala tvar žlábku vzhledem k nesnadnosti dosažení nepřerušené deskovitě formy bez porušení naneseného povlaku při rozložení předmětu.

• ·

Pak bylo provedeno měření ve všech bodech, znázorněných křížkem na obr. 3, a to na horní i spodní straně panelů, tzn., že bylo získáno celkem 18 údajů z každé strany, označené jako vnější a vnitřní strana po složení předmětu, jak je znázorněno na obr. 2. Celkem bylo získáno 36 údajů.

Údaj, který je uveden v tabulce 1, uvádí jako maximální tloušťku filmu nejvyšší tloušťku z 36 odečtených hodnot, nejnižší údaj znamená nejnižší tloušťku ze všech odečtených hodnot. Průměrná hodnota je aritmetický průměr z 36 odečtených hodnot, standardní odchylka byla odvozena pro každý z 36 odečtů.

Procento překrytí každé plochy povlékaného předmětu bylo odhadnuto vizuálně.

Tentýž postup byl použit pro získání údajů o tloušťce filmu a procentu překrytí i v následujících příkladech při použití povlékaných předmětů s vyhloubením i plochých předmětů.

Z tabulky 1 je zřejmé, že nejlepší výsledky byly dosaženy při použití napětí 1,3 kV při době ponoření 240 s.

Na obr. 6 je znázorněno rozdělení velikosti částic materiálu, uloženého na povlékaný předmět z příkladu 1, jako funkce použitého napětí a doby ponoření ve srovnání s distribucí velikosti části v původním prostředku pro tvorbu povlaků. Je zřejmé, že se přednostně ukládají jemnější částice, což vede k postupnému vyčerpání částic s touto velikostí z vířivé vrstvy.

Distribuci velikosti částic uloženého materiálu je možno shrnout následujícím způsobem:

···· · · · · · 9 • ······· · · · 9 · 9 ··· · · · 9·· • · · 9 » · · · · · 9 9 9

d(v)99		67,55 mikrometrů
d(v)50		15,54 mikrometrů
29,58 %	<	10 mikrometrů
8,67 %	<	5 mikrometrů
Příklad 2

Práškovým materiálem, použitým v tomto příkladu byl bílý práškový materiál, určený pro aplikaci pomocí tribostatického náboje s následujícím složením:

Hmotnostní díly

Oxid titaničitý - rutil

Uhličitan vápenatý - plnivo Polyesterová pryskyřice s karboxylovými funkčními skupinami Uralac P5261 ex. DSM Epoxidová pryskyřice Modifikátor sypnosti Vosk

Benzoin

252

140

360’

230

1000

Složky byly za sucha smíseny v mísícím zařízení a vloženy do vytlačovacího zařízení s dvojitým šnekem, pracujícím při teplotě 108 °C. Vytlačený materiál byl umlet kladivovém mlýnu za vzniku prášku s následující distribucí částic:

d(v)99	118,84 mikrometrů
d(v)50		45,48 mikrometrů
6,06 %	<	10 mikrometrů
1,70 %	<	5 mikrometrů

a a • a aaa • · 4 · a

Před vytvořením vířivé vrstvy se ke směsi přidá 0,1 % oxidu hlinitého.

Povlékání se provádí způsobem podle příkladu 1 s tím rozdílem, že povlékaným předmětem byl plochý pravoúhlý hliníkový panel s rozměry 100 x 60 mm při ponoření 100 s.

V následující tabulce 2 jsou shrnuty vlastnosti hotového povlaku po zahřátí a vytvrzení jako funkce použitého napětí.

Tabulka 2

Napětí	Doba ponoření	% překrytí panelu	Tloušťka filmu (μίτι)	Standardní odchylka tloušťky filmu
(volty)	(s)	100x60 mm	Max.	Min.	Průměr	(pm)
0	150	25	62	0	41	12
500	150	60	109	0	73	26
750	150	95	109	21	61	24
1000	150	100	155	30	84	40
1500	150	100	225	75	130	47

Je zřejmé, že tloušťka naneseného povlaku se zvětšuje se zvyšujícím se napětím.

Na obr. 7.1 je znázorněna distribuce velikosti částic materiálu, uloženého na předmět z příkladu 2 jako funkce napětí při stálé době uložení do vířivé vrstvy 150 s. Přednostně se ukládají jemnější částice, největší ukládání se týká částic s průměrem přibližně 20 mikrometrů a je zřejmé, že křivka není příliš ovlivněna změnami napětí.

Další skupina pokusů byla prováděna při stálém napětí 1kV, avšak při různé době pobytu ve vířivé vrstvě. Výsledky byly obdobné výsledkům z obr. 7.1, tzn., že se opět přednostně ukládaly malé částice a nejvíce se ukládaly částice s velikostí přibližně 20 mikrometrů, přičemž distribuce velikosti částic byla v podstatě nezávislá na době uložení předmětu ve vířivé vrstvě.

Na obr. 7.2 je znázorněna distribuce velikosti částic při době pobytu 60 s ve srovnání s distribucí velikosti částic v počátečním práškovém prostředku pro ukládání povlaku. Výsledky pro dobu uložení 30 s, 90 s a 120 s (na obr. 7.2 není znázorněno) byly téměř totožné.

Příklad 3

Povlak, ukládaný v tomto příkladu, byl hnědý prášek směsi polyesteru a TGIC, původně určený pro nanášení koronovým výbojem s následujícím složením.

Hmotnostní díly

Oxid titaničitý - rutil 6

Červený oxid železitý 27

Žlutý chroman olovnatý 35

Lampová čerň 101 12

Síran barnatý - plnivo 207

Polyesterová pryskyřice s karboxylovými funkčními skupinami 650

TGIC 48

Modifikátor sypnosti 10

Vosk 2

Benzoin _3

991 • * • «

0 • 9

0 « • · · ··

0· ·

Složky byly smíseny za sucha v mísícím zařízení a vloženy do vytlačovacího zařízení s dvojitým šnekem, pracujícím při teplotě 130 °C. Vytlačený materiál byl rozdrcen v kladivovém mlýnu na prášek s následující distribucí velikosti částic.

d(v)₉₉ d(v)5o

10,51 % <

3,98 % <

101,94 mikrometrů

37,62 mikrometrů 10 mikrometrů 5 mikrometrů

Před fluidizaci bylo ke směsi přidáno 0,1 % hmotnostních oxidu křemičitého jako matovacího činidla.

Předměty byly povlékány způsobem podle příkladu 1, použit byl předmět z příkladu 2 s tím rozdílem, že jeho doba pobytu ve vířivé vrstvě byla 240 s a bylo použito negativní napětí.

V následující tabulce 3 jsou shrnuty vlastnosti hotového povlaku po standardním zahřívání a vytvrzení jako funkce použitého napětí.

Tabulka 3

Napětí	Doba ponoření	% překrytí panel s vyhloubením	Tloušťka filmu (mikrometry)	Směrodatná odchylka tloušťky filmu
(volty) -VE	(s)	Vně	uvnitř	Max.	Min.	Prů- měr	(μηι)
500	240	0	0	0	0	0	0
1000	240	75	55	37	0	23	13
1500	240	100	80	65	0	44	15
2000	240	100	100	100	55	69	11

Na obr. 8 je znázorněna distribuce velikosti částic materiálu, uloženého na předmět z příkladu 3 při napětí -2 kV.

Distribuce velikosti částic na uloženém povlaku byla následuj ící d(v)₉g d(v)₅₀

32,10% <

12,42% <

63,43 mikrometrů 15,13 mikrometrů 10 mikrometrů 5 mikrometrů

Příklad 4

Práškový materiál, použitý v tomto příkadu, byla bílá směs epoxidové a polyesterové pryskyřice s následujícím složením:

Hmotnostní díly

Oxid titaničitý - rutil 352

Polyesterová pryskyřice s karboxylovými funkčními skupinami 317

Epoxidová pryskyřice 314

Modifikátor sypnosti 10

Katalyzátor 1

Benzoin 3

Vosk _3

996

Složky byly smíseny za sucha v mísícím zařízení a uloženy do vytlačovacího zařízení s dvojitým šnekem, pracujícího při teplotě 108 °C. Pak byl materiál rozdrcen v kladivovém mlýnu na prášek s následující distribucí velikosti částic:

d(v)₉₉ d(v)₅o

16,58% <

5,19% <

59,74 mikrometrů 21,61 mikrometrů 10 mikrometrů 5 mikrometrů ♦ ······· · • · · · · • · · · ·

Před fluidizací bylo ke směsi přidáno 0,75 % hmotnostních prostředku pro zlepšení sypnosti, prostředek byl tvořen směsí oxidu hlinitého a hydroxidu hlinitého v hmotnostním poměru 45:55.

Povlékání bylo uskutečněno způsobem podle příkladu 1 při použití předmětu z příkladu 2 s tím rozdílem, že doba uložení ve vířivé vrstvě byla vždy 150 s.

V následující tabulce 4 jsou shrnuty vlastnosti hotového povlaku po běžném zahřívání a vytvrzení jako funkce použitého napětí.

Tabulka 4

Napětí	Doba ponoření	% překrytí desky 5 mm s vyhloubeními	Tloušťka filmu (mikrometry)	Směrodatná odchylka tloušťky filmu
(volty)	(s)	Vně	uvnitř	Max.	Min.	Prů- měr	(pm)
0	150	50	90	23	0	10	4
200	150	60	90	24	0	11	4
400	150	95	95	27	0	15	5
600	150	98	99	36	0	25	6
800	150	100	98	47	0	35	7
1000	150	100	100	63	19	43	8

Na obr. 9 je znázorněna distribuce velikosti částic materiálu, uloženého způsobem podle příkladu 4 při napětí 1 kV ve srovnání s distribucí velikosti částic v počátečním prostředku pro tvorbu povlaku. Distribuce velikosti částic v uloženém materiálu byla následující:

d(v)gg 43,15 mikrometrů d(v)₅₀ 8,08 mikrometrů

60,60 % < 10 mikrometrů

26,99 % < 5 mikrometrů • ·

Výsledky prokazují zlepšenou účinnost povlékání ve srovnání s předchozím příkladem a je také zřejmé při jemnější počáteční distribuci, že přednostní ukládání jemnějších částic s velikostí přibližně 20 mikrometrů vede k nižšímu diferenciálnímu vyčerpání částic této velikosti z původního prostředí.

Příklad 5

V tomto příkladu bylo použito stejného prostředku jako v příkladu 4 s tím rozdílem, že přísada pro zlepšení sypnosti, obsahující oxid hlinitý a hydroxid hlinitý v hmotnostním poměru 45:55 byla použita v množství 0,3 % hmotnostní místo v množství 0,75 % hmotnostních.

Povlékání bylo prováděno způsobem podle příkladu 1 při použití předmětu z obr. 2 s tím rozdílem, že bylo použito stálé napětí 1 kV a tlak vzduchu při tvorbě vířivé vrstvy byl 0,2 MPa.

V následující tabulce 5 jsou shrnuty vlastnosti vytvořeného povlaku po běžném vytvrzení a zahřívání jako funkce doby setrvání ve vířivé vrstvě.

Tabulka 5

Napětí	Doba ponoření	% překrytí desky 5 mm s vyhloubeními	Tloušťka filmu (mikrometry)	Směrodatná odchylka tloušťky filmu
(volty)	(s)	Vně	uvnitř	Max.	Min.	Prů- měr	(pm)
1000	150	100	95	29	3	21	7
1000	240	100	100	33	21	27	4
1000	360	100	100	31	18	23	4

·· · ·· · ·· · ··♦ · · ·· ···· ···· ·· · · · · • ····· ··· ·«·· · • ♦ · ··· ··· ·· · ♦· ··· ·· ··« d(v)₉₉ d(v)₅₀ 38,65 % 14,02 %

Na obr. 10 je znázorněna distribuce velikosti částic materiálu, uloženého na předmět podle příkladu 5 po době 360 s ve srovnání s distribucí velikosti částic v počáteční směsi.

Distribuce velikosti částic v uloženém povlaku byla následující:

37,43 mikrometrů 12,33 mikrometrů < 10 mikrometrů < 5 mikrometrů

Příklad 6

Přáškový materiál, použitý v tomto příkladu, byl stejný jako v příkladu 4 s tím rozdílem, že jako přísada pro zlepšení sypnosti byl použit oxid hlinitý C v množství 0,3 % hmotnostní místo směsi oxidu hlinitého a hydroxidu hlinitého.

Povlékání bylo uskutečněno podle příkladu 1 při použití předmětu z obr. 2 s tím rozdílem, že tlak vzduchu, použitý pro tvorbu vířivé vrstvy byl 0,2 MPa.

V následující tabulce 6 jsou shrnuty vlastnosti hotového povlaku po běžném následném zahřívání a vytvrzení.

Tabulka 6

Napětí	Doba ponoření	% překrytí desky 5 mm s vyhloubeními	Tloušťka filmu (mikrometry)	Směrodatná odchylka tloušťky filmu
(volty)	(s)	Vně	uvnitř	Max.	Min.	Prů- měr	(pm)
600	360	100	100	40	25	32	5
700	240	100	98	44	16	32	7
700	360	100	100	42	20	35	6

• · ····

Na obr. 11 je znázorněna distribuce velikosti částic materiálu, uloženého na předmět z příkladu 6 při délce jeho pobytu ve vířivé vrstvě 360 s ve srovnání s distribucí velikosti částic v počáteční směsi pro tvorbu povlaku.

Distribuce velikosti částic v uloženém povlaku byla následující: d(v)₉₉ 38,94 mikrometrů d(v)₅₀ 11,65 mikrometrů

43,05 % < 10 mikrometrů

18,52 % < 5 mikrometrů

Příklad 7

Práškový materiál, použitý v tomto příkladu, byl totožný s materiálem z příkladu 4 s tím rozdílem, že ke směsi bylo přidáno 0,3 % hmotnostních oxidu křemičitého místo směsi oxidu hlinitého a hydroxidu hlinitého.

Povlékání bylo uskutečněno podle příkladu 1 při použití předmětu z obr. 2 s tím rozdílem, že bylo použito negativní napětí a tlak vzduchu pro tvorbu vířivé vrstvy byl 0,2 MPa.

V následující tabulce 7 jsou shrnuty vlastnosti vytvořeného povlaku po běžném zahřátí a vytvrzení.

• · • 0 · • 00 0« ·

Tabulka 7

Napětí	Doba ponoření	% překrytí desky 5 mm s vyhloubeními	Tloušťka filmu (mikrometry)	Směrodatná odchylka tloušťky filmu
(volty) -VE	(s)	Vně	uvnitř	Max.	Min.	Prů- měr	(pm)
500	150	100	60	14	0	8	3
1000	150	100	70	23	0	12	4
1250	150	100	95	40	0	21	11
1250	480	100	98	26	0	16	4
1500	150	100	70	31	0	18	5
2000	150	100	80	58	0	33	7
2500	150	100	95	55	0	35	8

Na obr. 12 je znázorněna distribuce velikosti částic materiálu, uloženého na předmět z příkladu 7 při napětí -1,5 kV v době 150 s ve srovnání s distribucí velikostí částic v počáteční směsi.

Distribuce velikosti částic v uloženém povlaku byla následující: d(v)gg 37,64 mikrometrů d(v)₅₀ 9,13 mikrometrů

55,62 % < 10 mikrometrů

17,58 % < 5 mikrometrů

Příklad 8

Práškový materiál, použitý v tomto příkladu byl šedý prášek s obsahem epoxidové pryskyřice a dikyandiamidu s následujícím složením:

• ·

Hmotnostní díly

Oxid titaničitý - rutil	204
Modř Heucosin Fast	5
Lampová čerň 101	2
Dolomit - plnivo	63
Síran barnatý - plnivo	84
Epoxidová pryskyřice	600
Epicure P-104 (Shell Chemicals)	8
Benzoin	3

1000

Složky se smísí za sucha v mísícím zařízení a uloží do vytlačovacího zařízení s dvojitým šnekem, pracujícího při 90 °C. Vytlačený materiál se drží v kladivovém mlýnu na prášek s následující distribucí velikosti částic.

d(v)₉g d(v)₅₀ 14,68 % 5,23 %

68,57 mikrometrů

22,67 mikrometrů 10 mikrometrů 5 mikrometrů

Před fluidizací se ke směsi přidá 0,75 % hmotnostních směsi oxidu hlinitého a hydroxidu hlinitého v hmotnostním poměru 45:55.

Povlékání probíhá způsobem podle příkladu 1 při použití předmětu z obr. 2, užije se negativní napětí a mění se tlak vzduchu, užitého pro vytvoření vířivé vrstvy.

V následující tabulce 8 jsou shrnuty vlastnosti hotového povlaku po běžném zahřívání a vytvrzení.

·· • · • · • · • 4 ·· ·· · • · · • · · ·» • ···*· • · · ·· · • · • · • · ··

Tabulka 8

Tlak vzduchu (MPa)	Napětí	Doba ponoření	% překrytí desky 5 mm s vyhloubeními	Tloušťka filmu (mikrometry)	Směrodatná odchylka tloušťky filmu
	(volty)	(s)	Vně	uvnitř	Max.	Min.	Prů- měr	(pm)
0,1	1000	150	98	80	23	0	11	5
	1500	150	100	50	57	0	17	11
	1000	240	100	100	28	3	13	6
	1500	240	100	95	65	0	19	10
	2000	150	100	100	68	4	22	12
	2000	240	100	100	83	4	24	17
0,2	1000	150	100	99	14	0	9	3
	1000	240	100	95	14	0	10	2
	1500	150	100	95	17	0	12	4
	1500	240	100	100	22	2	12	4
	2000	150	100	95	40	0	22	9
	2000	240	100	98	49	0	22	9
0,3	1000	150	100	60	15	0	12	4
	1000	240	100	50	13	0	9	3
	1500	150	100	75	25	0	16	6
	1500	240	100	80	23	0	16	6
	2000	240	100	100	38	8	24	6

Je zřejmé, že podle tohoto příkladu je možno získat poměrně tenké povlaky výsledného materiálu.

Distribuce velikosti částic v uloženém materiálu byla následující:

d(v)₉g 44,65 mikrometrů d(v)₅₀ 1 0,66 mikrometrů

45,96 % < 10 mikrometrů

13,08% < 5 mikrometrů ··· ·· · ·· • ·· · · · · 9 9 9

9 9 9 9 9 9 9 9 • ······· · · 99 9

Příklad 9

Práškový materiál, použitý v tomto příkladu, byl zelený prášek s obsahem polyesteru a primidu s následujícím složením:

Hmotnostní díly

Žlutý oxid železitý 16

Lampová čerň 101 1

Zeleň Monastral 19

Oxid titaničitý - rutil 7

Polyesterová pryskyřice s karboxylovými funkčními skupinami 570

Primid XL552 (EMS) 30

Plnivo 341

Benzoin 3

Modifikátor sypnosti ' 10

Vosk _3 _

993

Složky se smísí za sucha v mísícím zařízení a vloží do vytlačovacího zařízení s dvojitým šnekem, pracujícího při teplotě 130 °C.

Vytlačený materiál se rozdrtí v kladivovém mlýnu na prášek s

78,7 mikrometrů 26,26 mikrometrů 10 mikrometrů 5 mikrometrů následující distribucí velikosti častíc: d(v)99 d(v)₅₀

12,77% <

R91 % <

• · ·

Před fluidizací se ke směsi přidá 0,3 % hmotnostních přísady, tvořené oxidem hlinitým a hydroxidem hlinitým v hmotnostním poměru 45:55.

Povlékání bylo prováděno podle příkladu 1 s tím rozdílem, že jako substrát byla použita plochá pravoúhlá hliníková deska s rozměry 100 x 50 mm, doba pobytu ve vířivé vrstvě byla vždy 150 s a použité napětí bylo měněno v rozmezí +1 kV až -1 kV.

V následující tabulce 9 jsou shrnuty vlastnosti hotového povlaku po běžném zahřívání a vytvrzení.

Tabulka 9

Napětí	Doba ponoření	% překrytí panelu	Tloušťka filmu	(μίτι)	Standardní odchylka tloušťky filmu
(volty)	(s)	100x50 mm	Max.	Min.	Průměr	(μηη)
0	150	10	14	0	5	4
200	150	70	17	0	9	5
400	150	100	30	6	18	6
600	150	100	38	24	31	4
800	150	100	48	35	41	4
1000	150	100	51	41	45	4
-200	150	60	40	0	16	13
-400	150	75	38	0	19	13
-600	150	99	47	13	29	10
-800	150	100	49	31	37	6
-1000	150	100	59	38	45	8

• ·

Distribuce velikosti částic v uloženém materiálu je následující d(v)₉g d(v)₅₀

21,85% <

7,91 % <

44,34 mikrometrů 16,61 mikrometrů 10 mikrometrů 5 mikrometrů

Příklad 10

Použitým materiálem byl v tomto příkladu bílý prášek s

Hmotnostní díly

398 následujícím složením:

Oxid titaničitý - rutil Polyesterová pryskyřice s karboxylovými funkčními skupinami 343

Epoxidová pryskyřice 233

Modifikátor sypnosti ’ 10

Benzoin 3

Vosk _3

990

Složky byly smíseny za sucha v mísícím zařízení a přiváděny do vytlačovacího zařízení s dvojitým šnekem při teplotě 108 °C. Vytlačený materiál byl rozdrcen v kladivovém mlýnu na prášek s následující distribucí velikosti částic.

d(v)gg	89,56 mikrometrů
d(v)50		32,58 mikrometrů
7,95 %	<	10 mikrometrů
2,56 %	<	5 mikrometrů

Před fluidizaci bylo ke směsi přidáno 0,75 % hmotnostních přísady, tvořené směsí oxidu hlinitého a hydroxidu hlinitého v hmotnostním poměru 45:55.

• ftft «· · · · • · · ···· ··· • ······· · · · ft ·

Povlékání bylo uskutečněno stejně jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že byla povlékána plocha pravoúhlá ocelová deska s rozměrem 150 x 100 mm, předem zpracovaná působením fosfátu zinečnatého, doba pobytu ve vířivé vrstvě byla vždy 150 s a bylo použito negativní napětí.

V následující tabulce 10 jsou shrnuty vlastnosti výsledného povlaku po běžném zahřátí a vytvrzení.

Tabulka 10

Napětí	Doba ponoření	% překrytí panelu	Tloušťka filmu	(pm)	Standardní odchylka tloušťky filmu
(volty) -VE	(s)	150x100 mm	Max.	Min.	Průměr	(pm)
500	150	100	33	9	21	8
750	150	100	34	7	20	8
1000	150	100	41	7	24	9
1250	480	100	41	6	24	9
1500	150	100	42	10	26	9
1750	150	100	64	27	39	11
2000	150	100	101	20	44	21

Distribuce velikosti částic v uloženém materiálu je následující: d(v)₉₉ 51,81 mikrometrů d(v)₅₀ 13,40 mikrometrů

33,97 % < 10 mikrometrů

10,63% < 5 mikrometrů

Jak již bylo vysvětleno v souvislosti s příkladem 1 v případě, že se použije napětí 3 kV, vložené na povlékaný předmět, je • · • · · • · · · • · · · · · • ·· · pravděpodobný maximální gradient napětí ve fluidizačním plynu přibližně 0,79 kV/cm a při rozmezí napětí 0,2 kV až 3 kV, tak jak je užito v předchozích příkladech, je možno očekávat, že se tento gradient bude pohybovat v rozmezí 0,05 až 10 kV/cm.

Příklad 11

V tomto příkladu byl použit stejný práškový materiál jako v příkladu 10.

Povlékaným předmětem byl hliníkový předmět z obr. 4 a 5. Rozměry ploch, označených na obr. 4 d až g., byly následující:

d: 2,9 x 7,5 cm e: 3,5 x 7,5 cm f: 2,9 x 7,5 cm g: 2,3 x 7,5 cm.

Rozměr 7,5 cm je společná výška předmětu, znázorněného na obr. 4 a 5, takže by předmět bylo možno vložit do pravoúhlé „trubice“ s výškou 7,5 cm, šířkou 4,5 cm a hloubkou 3,9 cm. V případě, že se tento předmět uloží ve vzpřímené poloze do středu běžné fluidizační jednotky (Nordson Corporation) s průměrem 15 cm, bude nejmenší vzdálenost mezi předmětem stěnou fluidizační jednotky přibližně

4,4 cm a maximální gradient napětí mezi předmětem a stěnou bude přibližně 0,23 kV/cm při použití napětí 1 kV. Jako fluidizační plyn se užívá vzduch a maximální gradient napětí 0,23 kV/cm je dostatečně nižší než gradient pro ionizační napětí 30 kV/cm pro vzduch za atmosferického tlaku. To znamená, že je možno očekávat, že maximální gradient napětí v použitém zařízení bude nižší než 1 kV/cm. V případě, že použité napětí, vložené na povlékaný předmět je 1 kV, musí být tento předmět vzdálen pouze 0,033 cm od stěny zařízení pro dosažení maximálního gradientu napětí 30 kV/cm. I když se bere v • · • · · · · · · · · • · · · · · · · · • ♦······ · · · · · ·· · ..... *··* úvahu oscilace nebo vibrace povlékaného předmětu, je možno očekávat, že maximální gradient napětí bude v rozmezí 0,05 až 10 kV/cm, jak již bylo uvedeno svrchu.

Předmět byl povlékán způsobem podle příkladu 1 při době pobytu ve vířivé vrstvě 150 s pří napětí 1 kV.

Po běžném zahřátí a vytvrzení bylo možno dosáhnout 100% pokrytí předmětu včetně vnitřního povrchu dutiny 12 a dalších vyhloubení, dále je uvedena tloušťka povlaku na plochách, označených jako svrchu d až g:

d 51 mikrometrů e 42 mikrometrů f 47 mikrometrů g 53 mikrometrů.

Na obr. 13 je znázorněné jiné zařízení pro vytvoření vířivé vrstvy a povlékání předmětů, toto zařízení je tvořeno fluidizační komorou 13 se stěnami, střídavě vytvořenými izolačními úseky 14a, 14b, 14c a vodivými úseky 15a, 15b. Koncové úseky 16a, 16b jsou rovněž vodivé. Koncové úseky 16a, 16b a vodivé úseky 15a, 15b jsou spojeny s odpovídajícími zdroji napětí Vj, V?, V3 a V4.

Při povlékání se vytvoří vířivá vrstva práškového materiálu pro tvorbu povlaku ve fluidizační komoře 13 a touto vířivou vrstvou se transportuje řada výrobků 17, 18, 19 ve znázorněném směru pomocí neznázorněných prostředků. Povlékané předměty mají tvar, znázorněný na obr. 2, avšak zařízení je zásadně možno využít k povlékání předmětů jakéhokoliv tvaru.

Po alespoň část doby uložení do vířivé vrstvy jsou zpracovávané předměty elektricky nabíjeny za použití stejnosměrného napětí tak, že • ···· * polarita za sebou zařazených předmětů je odlišná. Střídající se polarita těchto předmětů a napětí, které je vloženo na vodivé úseky 15a, 15b a koncové úseky 16a, 16b stěny fluidizační komory 13 spolu s bipolárním nabitím částic práškového materiálu má za následek, že přeměty, procházející fluidizační komorou 13 jsou podrobeny postupně různým podmínkám. Vodivé úseky 15a, 15b a koncové úseky 16a, 16b mohou být také spojeny s uzemněním hlavního přívodu proudu.

Na obr. 14 a 15 je znázorněno zařízení 20 k provádění způsobu podle příkladu 12. Toto zařízení zahrnuje postranní sloupky 21 z elektricky izolačního materiálu, horní a spodní ocelové tyče 22 a 23, ocelový panel 24, ocelovou čelní desku 25, ocelovou zadní desku 26, upevňovací šrouby 27, přidržující ocelové desky 25 a 26 pevně k ocelovému panelu 24, dále ocelové tyče 28, procházející předními vyhloubeními v ocelovém panelu 24 a otvory v ocelových tyčích 22 a 23 a také ocelové tyče 29, procházející zadními vyhloubeními ocelového panelu 24 a otvory ocelových tyčí 22 a 23. Konce ocelových tyčí 28 a 29 jsou opatřeny závitem a upevněny šrouby k ocelovým tyčím 22 a 23. Okrajové sloupky 21 jsou upevněny k ocelovým tyčím 22 a 23, čímž vzniká pevný rám. Okrajové sloupky 21 jsou také pevně sevřeny mezi čelní ocelovou desku 25 a zadní ocelovou desku 26 použitím šroubů a matic. Zařízení 20 je pevná sestava, v níž čelní ocelová deska 25, zadní ocelová deska 26 a ocelový panel 24 tvoří první vodivou podjednotku, kdežto horní ocelová tyč 22, spodní ocelová tyč 23 a ocelové tyče 28, 29 tvoří druhou podjednotku. Tato první a druhá podjednotka jsou od sebe elektricky izolovány nevodivými sloupky 21 a žádná jejích část se nedostává do vzájemného styku.

Ocelový panel 24 je zvlněn při maximální hloubce zvlnění 4 cm, celkové rozměry ocelového panelu 24 jsou 30 cm (délka) x 18 cm • · · · · * (výška). Ocelový panel 24 slouží jako substrát a ocelové tyče 28, 29 jako protielektrody z příkladu 12.

Zařízení 20 má tloušťku 4 cm a jeho další rozměry jsou 42 cm (délka) x 24 cm (výška). Čelní ocelová deska 22 a zadní ocelová deska 23 mají výšku 18 cm.

Příklad 12

Práškový materiál pro tvorbu povlaku, použitý v tomto příkladu, byl bílý prášek směsi epoxidové a polyesterové pryskyřice z příkladu 4. Složky byly smíseny za sucha v mísícím zařízení a přiváděny do vytlačovacího zařízení s dvojitým šnekem, pracujícího při teplotě 108 °C. Vytlačený materiál byl drcen v kladivovém mlýnu za vzniku prášku s následující distribucí velikosti částic.

d(v)gg 55 mikrometrů d(v)₅o 22 mikrometrů % < 10 mikrometrů % < 5 mikrometrů

Před fluidizací se prášek smísí s 0,1 % hmotnostními přísady, zvyšující sypnost a tvořené směsí oxidu hlinitého a hydroxidu hlinitého v hmotnostním poměru 45:55.

Povlékání se provádí na svrchu uvedeném rámu způsobem podle příkladů 14 a 15.

Pravoúhlá fluidizační nádoba s rozměrem 80 cm (délka) x 40 cm (šířka) x 50 cm (výška) se naplní do 3/4 své výšky svrchu popsaným práškovým materiálem, který se pak užije k vytvoření vířivé vrstvy pomocí stlačeného vzduchu s tlakem 0,4 MPa. Ocelový panel 24, čelní ocelová deska 25 a zadní ocelová deska 26 se připojí na pozitivní ft » ··♦· napětí 2 kV. Horní tyč se spojí s uzemněním hlavního přívodu proudu, čímž se udržuje horní ocelová tyč 22, spodní ocelová tyč 23 a ocelové tyče 28, 29 na potenciálu země relativně k ocelovému panelu 24 a ocelovým deskám 25, 26.

Minimální vzdálenost mezi ocelovými tyčemi 28, 29 a ocelovým panelem 24 byla 3 mm, takže maximální gradient potenciálu byl

6,67 kV/cm mezi nabitými a uzemněnými částmi, což je gradient dostatečně nižší než gradient 30 kV/cm, při němž by vznikl koronový výboj nebo ionizace. Maximální gradient napětí 6,67 kV/cm také leží ve svrchu uvedeném rozmezí 0,05 až 10 kV/cm.

Zařízení 20 včetně ocelového panelu 24 a ocelových tyčí 28, 29, sloužících jako protielektrody, byl vertikálně ponořen do vířivé vrstvy na dobu 300 s. V průběhu této doby vykonávalo zařízení 20 oscilační pohyb směrem dopředu a dozadu a také vertikální pohyb tak, aby vířivá vrstva byla přítomna i v záhybech ocelového panelu 24. Postup byl prováděn 3krát při použití různého počtu ocelových tyčí 28, 29, jak bude popsáno v následujících třech pokusech. Na konci každého pokusu byl ocelový panel 24 vyjmut a podroben běžnému následnému zpracování zahřátím a vytvrzením. Zbytek zařízení byl důkladně vyčištěn od zbytků práškového materiálu a znovu sestaven při použití nového ocelového panelu 24.

Pokus 1

Byly použity ocelové tyče 29 bez ocelových tyčí 28. Na konci doby povlékání bylo zjištěno 100% překrytí zadního vyhloubení ocelového panelu 29, přivráceného k ocelovým tyčím 29. U předních vyhloubení, kde ocelové tyče 28 byly vynechány, byl ocelový panel 24 povlečen pouze do hloubky 4 cm pod horní hranu a nad spodní hranou, přičemž povlak byi náhle ukončen. Zbytek čelní stěny • ·

9 ·φ

9 9 · • · · · « »

9 9999 9 9 9

ocelového panelu 24 zůstal nepovlečen s výjimkou nepatrných částí práškového materiálu.

Pokus 2

Byla použita pouze polovina ocelových tyčí 29 a tyče byly upraveny tak, aby se vyhloubení, u nichž se nacházejí ocelové tyče 29 střídala s vyhloubeními, u nichž se ocelové tyče 29 nenacházejí. Po skončeném povlékání byly zcela povlečeny ty části ocelového panelu 24, u jejichž vyhloubení se nacházeli ocelové tyče 29, kdežto zbývající části byly povlečeny pouze do 4 cm pod horní hranou a nad spodní hranu ocelového panelu 24. Jinak byla čelní stěna ocelového panelu 24 nepovlečena jako v případě pokusu 1.

Pokus 3

Ocelové tyče 28, 29 byly upraveny tak, že u každého vyhloubení ocelového panelu 24 se nacházela některá z ocelových tyčí 28, 29 v tomto případě bylo dosaženo úplného povlečení vyhloubení na čelní i na zadní stěně, jedinými nepovlečenými oblastmi byly ty části, které byly ve styku s čelní ocelovou deskou 25 a zadní ocelovou deskou 26.

Výhoda způsobu podle vynálezu spočívá v tom, že přítomnost uzemněných protielektrod ve vyhloubeních ovlivní elektrické pole kolem povlékaného předmětu tak, že toto elektrické pole plně zasahuje do vyhloubení, kdežto bez těchto uzemněných protielektrod proniká elektrické pole do vyhloubení pouze částečně. Zlepšený průnik elektrického pole vede ke zlepšenému průniku práškového materiálu. Úplný průnik do úzkých vyhloubení je velmi důležitý pro zábranu koroze těchto částí, současně je velmi nesnadné dosáhnout takového průniku při použití běžných způsobů povlékání.

·· « ·» · ·· • · · · · · · · · • · ♦ · · · · · ·

1 1191 1 1 · 9 19 1

1 19 191 11

Na obr. 16 je znázorněno zařízení 30. určené k provádění způsobu podle příkladu 13. Toto zařízení obsahuje tyč 31 s držáky 33, 34 pro povlékaný předmět a vodicí prvky 32 pro upevnění tyče 31 v neznázorněné fluidizační komoře.

Na obr. 17 je znázorněno zařízení 30 z obr. 16, upevněné ve fluidizační komoře 38, opatřené přívodem 37 vzduchu. V zařízení 30 je upevněn předmět 36 tvaru desky s protielektrodami 35.

Příklad 13

V tomto příkladu byl použit práškový materiál, kterým byla bílá směs epoxidové a polyesterové pryskyřice jako v příkladu 4. Složky byly smíseny za sucha v mísícím zařízení a přiváděny do vytlačovacího zařízení s dvojitým šnekem, pracujícím při teplotě 108 °C. Vytlačený materiál byl drcen v kladivovém mlýnu na prášek s následující distribuci velikosti částic.

d(v)99	59 mikrometrů
d(v)50		25 mikrometrů
9 %	<	10 mikrometrů
3 %	<	5 mikrometrů

Před fluidizací bylo ke směsi přidáno 0,25 % hmotnostních přísady pro zlepšení sypnosti, obsahující oxid hlinitý a hydroxid hlinitý v hmotnostním poměru 45:55.

Povlékání bylo prováděno následujícím způsobem při použití zařízení z obr. 16 a 17.

Pravoúhlá fluidizační komora 38 byla naplněna do 3/4 své výšky svrchu uvedeným práškovým materiálem a při použití tlaku 0,4 MPa byla vytvořena vířivá vrstva. Pak byl do vířivé vrstvy uložen předmět 36 ·· · ©· • · · © · · • · · · · · • ······· « • · · · © · · · ·· · · · ··· ·· · ve tvaru pravoúhlé hliníkové desky s rozměrem 15x10 cm, tento předmět 36 byl pozitivně nabit a vložen do vířivé vrstvy na dobu 150 s mezi dvě negativně nabité desky jako protielektrody 35. Nabitý předmět 36 se pohyboval ze strany na stranu po celou dobu uložení ve vířivé vrstvě.

Výhoda svrchu uvedeného postupu spočívá v tom, že se zesílí elektrické pole mezi předmětem 36 a protielektrodami 35 na úkor pole mezi předmětem 36 a uzemněnými stěnami fluidizační komory 38. Toto zeslabení pole mezi předmětem 36 a stěnami fluidizační komory 38 vede ke snížení nežádoucího hromadění práškového materiálu na stěnách fluidizační komory 38.

V následující tabulce 11 jsou shrnuty vlastnosti hotového povlaku po běžném následném zpracování zahřátím a vytvrzením jako funkce napětí, vloženého na předmět 36 a protielektrody 35. Z výsledků je zřejmý výhodný účinek zařazení protielektrod 35.

Tabulka 11

V1	V2	Plo- cha Je cm2	Doba (s)	% pře · krytí	Tloušťka filrr (pm)	TU	Odchyl- ka (pm)	Distribuce částic
					Max	Min	0		dv99	dv50	%<10 pm
760	-1434	300	43	100	116	52	82	19	26	13	28
1840	-1166	250	137	100	172	139	154	8	30	15	23
1689	-1060	150	96	100	140	115	128	7	25	13	32
911	-1540	400	84	100	125	114	121	3	28	14	24

V1 = napětí 1 V2 = napětí 2 * = plocha protielektrod

Claims (41)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   1. Způsob tvorby povlaku na vodivém substrátu, vyznačující se t í m, že se vytvoří vířivá vrstva práškového materiálu pro tvorbu povlaku, čímž vzniká tribostatický náboj v tomto materiálu, povlékaný substrát se zcela nebo zčásti uloží do této vířivé vrstvy a na substrát se alespoň po určitý podíl doby uložení ve vířivé vrstvě vloží napětí, jímž dochází k přilnutí nabitých částic práškového materiálu k substrátu, načež se substrát vyjme z vířivé vrstvy a z lnoucích částic se vytvoří kontinuální povlak alespoň na části substrátu.
2. 2. Způsob podle nároku 1,vyznačující se tím, že substrát je tvořen kovem.
3. 3. Způsob podle nároku 1 nebo 2, v y z n a· č u j í c í se t í m, že vložené napětí je stejnosměrné napětí.
4. 4. Způsob podle některého z nároků 1 až 30 pro povlékání za sebou uložených substrátů, vyznačující se tím, že se užije stejnosměrné napětí a polarita, vložená na za sebou uložené substráty, se u každého substrátu mění.
5. 5. Způsob podle nároku 4, v y z n a č u j í c í se t í m, že jde o kontinuální postupy, při nichž se pohybují za sebou substráty se střídavou polaritou vířivou vrstvou, vytvořenou ve fluidizační komoře se stěnami, které jsou ve směru pohybu substrátů střídavě vytvořeny z izolačních úseků a z vodivých úseků.
6. 6. Způsob podle některého z nároků 1 až 3, vyznačující se t í m, že se současně po vsázkách povléká 1 nebo větší počet párů substrátů ve společné vířivé vrstvě, přičemž substráty každého páru jsou nabity stejnosměrným napětím na opačnou polaritu.
7. 7. Způsob podle některého z nároků 1 až 6, vyznačující se t í m, že se vířivá vrstva vytvoří v uzemněné nádobě.
8. 8. Způsob podle některého z nároků 1 až 7, vyznačující se t í m, že se do vířivé vrstvy práškového materiálu uloží 1 nebo větší počet protielektrod.
9. 9. Způsob podle některého z nároků 1 až 8, vyznačující se t í m, že substrát není uzemněn.
10. 10. Způsob podle některého z nároků 1 až 9, vyznačující se t í m, že substrát je zcela ponořen do vířivé vrstvy.
11. 11. Způsob podle některého z nároků 1 až 10, vyznačující se t í m, že substrát před uložením do vířivé vrstvy nepředehřívá.
12. 12. Způsob podle některého z nároků 1 až 11,vyznačující se t í m, že práškový materiál obsahuje systém, tvrditelný působením tepla.
13. 13. Způsob podle některého z nároků 1 až 12, vyznačující se t í m, že prostředek pro povlékání ve formě prášku obsahuje přísady pro zlepšení sypnosti, přidávané za sucha.
14. 14. Způsob podle nároku 13, vyznačující se tím, že se k práškovému materiálu přidává jako přísada pro zlepšení sypnosti směs oxidu hlinitého a hydroxidu hlinitého.

    • ·
15. 15. Způsob povlékání vodivého substrátu, tvořeného částí pro použití v automobilovém nebo leteckém průmyslu, vyznačující se t í m, že se první povlak vytvoří způsobem podle nároků 1 až 14, a pak se nanese svrchní nátěr.
16. 16. Zařízení pro provádění způsobu podle některého z nároků 1 až 15, vyznačující se tím, že obsahuje (a) fluidizační komoru, (b) prostředky pro vytvoření vířivé vrstvy z práškového sypného materiálu uvnitř fluidizační komory, čímž se současně vytvoří tribostatický náboj na částicích práškového materiálu, (c) prostředky pro částečné nebo úplné ponoření substrátu do vířivé vrstvy, (d) prostředky pro vložení napětí na substráty po alespoň část doby ponoření, takže k elektricky nabitému substrátu přilnou nabité částice práškového materiálu, (e) prostředky na vyjmutí substrátu s lnoucími částicemi z vířivé vrstvy a (f) prostředky pro převedení lnoucích částic na kontinuální povlak.
17. 17. Substrát, opatřený povlakem způsobem podle některého z nároků 1 až 15 nebo pomocí zařízení podle nároku 16.
18. 18. Způsob podle některého z nároků 1 až 15, vyznačující se t í m, že se na substrát vloží takové napětí, že maximální gradient napětí ve vířivé vrstvě je podstatně nižší než gradient pro vznik ionizace plynu ve vířivé vrstvě.
19. 19. Způsob podle některého z nároků 1 až 15 nebo 18, vyznačující se tím, že maximální gradient napětí ve vířivé vrstvě je v rozmezí 0,05 až 10 kV/cm.
20. 20. Způsob podle nároku 19, vyznačující se tím, že maximální gradient napětí ve vířivé vrstvě je v rozmezí 0,05 až 5 kV/cm.
21. 21. Způsob podle nároku 20, vyznačující se tím, že maximální gradient napětí ve vířivé vrstvě je 0,05 až 1 kV/cm.
22. 22. Způsob podle některého z nároků 1 až 15 nebo 18 až 21, vyznačující se t í m, že se na substrát vloží napětí 5 až 60 kV.
23. 23. Způsob podle nároku 22, vyznačující substrát vloží napětí 15 až 35 kV.
24. 24. Způsob podle nároku 22, vyznačujíc substrát vloží napětí 5 až 30 kV.

    se t í m, že se na se t í m, že se na
25. 25. Způsob podle nároku 22, vyznačující se substrát vloží napětí 30 až 60 kV.

    m, že se na
26. 26. Způsob podle některého z nároků 1 až 15 nebo 18 až 25, vyznačující se tím, že částice práškové směsi mají průměr v rozmezí 1 až 120 mikrometrů.
27. 27. Způsob podle nároku 26, v y z n a č u j í c í se t í m, že částice práškové směsi mají průměr v rozmezí 15 až 75 mikrometrů.
28. 28. Způsob podle nároku 26, v y z n a č u j í c í se t í m, že částice práškové směsi mají průměr v rozmezí 25 až 50 mikrometrů.
29. 29. Způsob podle nároku 26, vyznačující se tím, že částice práškové směsi mají průměr v rozmezí 20 až 45 mikrometrů.

    • ·
30. 30. Způsob podle některého z nároků 1 až 15 nebo 18 až 29, vyznačující se tím, že tloušťka substrátu je 5 až 200 mikrometrů.
31. 31. Způsob podle nároku 30, v y z n a č u j í c í se t í m, že tloušťka substrátu je 5 až 100 mikrometrů.
32. 32. Způsob podle nároku 30, vyznačující tloušťka substrátu je 10 až 150 mikrometrů.
33. 33. Způsob podle nároku 32, v y z n a č u j í c tloušťka substrátu je 20 až 100 mikrometrů.
34. 34. Způsob podle nároku 33, vyznačující tloušťka substrátu je 60 až 80 mikrometrů.
35. 35. Způsob podle nároku 33, v y z n a č u j í c í tloušťka substrátu je 80 až 100 mikrometrů.
36. 36. Způsob podle nároku 31,vyznačujíc tloušťka substrátu je 50 až 150 mikrometrů.

    se t í m, že se t í m, že se t í m, že se t í m, že se t í m, že
37. 37. Způsob podle nároku 32, v y z n a č u j í c í se t í m, že tloušťka substrátu je 15 až 40 mikrometrů.
38. 38. Způsob podle některého z nároků 1 až 15 nebo 18 až 37, vyznačující se tím, že substrátem protéká proud menší než 10 mA.
39. 39. Způsob podle nároku 38, v y z n a č u j í c í se t í m, že substrátem protéká proud nižší než 5 mA.

    ·· · ·« · • · · ···· · • · · · · · · · • ····· · · · · · · • · · · · « · ·· · ·· · ··
40. 40. Způsob podle nároku 39, v y z n a č u j í c í se t í m, že substrátem protéká proud nižší než 1 mA.
41. 41. Substrát, vyznačující se tím, že je opatřen povlakem způsobem podle některého z nároků 18 až 40 nebo při použití zařízení podle nároku 16.