CN102007193B - 粉末涂覆的支撑剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
生产其上具有涂料层的支撑剂颗粒基质的方法，其包括以下步骤：在足以导致粉末涂料组合物对支撑剂颗粒基质涂覆粉末涂料的温度下，使所述支撑剂颗粒基质和所述粉末涂料组合物混合；和通过所述方法涂覆的支撑剂颗粒基质。
Description
发明领域
本发明涉及支撑剂颗粒，且更具体地涉及涂覆的支撑剂颗粒和用于制备涂覆的支撑物颗粒的方法。
背景技术
为了刺激地层以提高油气产量，将流体以足以导致地层断裂的速度和压力，例如约5000-7000psi，由表层泵至含油或含气的表层下。该过程通常称为水力压裂。在水力压裂过程中，将支撑剂颗粒(通常砂子)混合到流体中并注入地层内，填充并支撑打开地下裂隙，以保持裂隙处于打开的状态。支撑剂产生可透过的通路，油气可以经由该通路流入油孔中。然而，如果支撑物颗粒在裂隙中粉碎，则由此产生的细粉将减少流入油孔的油气流量。而且，如果支撑剂颗粒脱离并与油气一起流入油孔，则液压形成的裂隙可能闭合并减少该井的产量。
为了制备用水力压裂过程的支撑物颗粒，已经将环氧树脂涂料用于涂覆支撑剂颗粒。存在许多教导环氧树脂涂料对支撑剂的应用的专利。一些描述环氧树脂涂料的专利是美国专利号3,854,533；美国专利号3,867,986；美国专利号4,829,100；美国专利号4,869,960；和美国专利号5,422,183。
已经使用许多方法来最小化涂料支撑剂的破碎、分解、和由此产生的细粉。美国专利公开号2006/0035790和美国专利号5,697,440讨论了弹性体涂料的使用。美国专利号6,172,011讨论了在支撑剂颗粒上结合纤维材料。美国专利号5,604,184公开了利用化学惰性树脂涂覆的支撑剂颗粒打开地下裂隙的方法。美国专利号5,871,049和6,209,643描述了具有支撑剂颗粒的增粘化合物的应用。美国专利公开号2005/0194141公开了可溶性纤维在支撑剂颗粒的树脂涂料中的应用。美国专利号5,837,656和美国专利公开号2003/0224165公开了支撑剂颗粒上多层涂料的应用。全部这些教导公开了在该过程中使用另外的原料或另外的步骤，从而最小化由于支撑剂颗粒在压力下粉碎和脆断引起的细粉的产生。
支撑剂颗粒是通过以下方法进行环氧树脂涂覆：在升高的温度下混合支撑剂颗粒和包含环氧树脂和环氧树脂硬化剂的液态混合物，直至产生自由流动的涂覆的支撑剂。尽管环氧树脂涂覆的支撑剂提供显著的益处，但是用于制造环氧树脂涂覆的支撑剂的方法由于需要液体/固体处理而很复杂。
发明概述
本发明对现有技术支撑剂方法的上述问题提供解决方案。本发明提供在无需液体/固体处理的条件下制备环氧树脂涂覆的支撑剂的方法。本发明包括这样的发现，即支撑剂可以是粉末涂覆的。
本发明的一方面涉及用于生产其上具有涂料层的支撑剂颗粒基质的方法，其包括以下步骤：在足以导致粉末涂料组合物用粉末涂料涂覆支撑剂颗粒基质的温度下，使所述支撑剂颗粒基质和所述粉末涂料组合物混合。
本发明的另一方面涉及通过本发明的方法生产的其上具有涂料的支撑剂颗粒基质。
本发明的一个实施方案包括“完全”固化的环氧树脂涂料(下文中定义为：环氧树脂的多于80％的环氧基团偶联到固化的环氧聚合物中)；且本发明的另一个实施方案包括B-阶段的或部分固化的(受控固化的)环氧树脂涂料(下文中定义为低于涂料胶凝点的转化)。
附图简述
图1是显示支撑剂颗粒基质与粉末涂料组合物在加热的混合容器(搅拌机)中随着搅拌而混合的示意图。
图2是其上具有粉末涂料的支撑剂颗粒基质的横截面视图。
图3是显示支撑剂颗粒基质与粉末涂料组合物在预混合器中混合及随后在挤出机中加热的示意图。
图4是用于精制涂覆的支撑剂颗粒的旋风器的侧面透视图。
详述
粉末涂覆是公知的涂覆技术，其中，例如但不限于，将粉末涂料组合物施用于待涂覆的物体或基质，然后加热具有对其施用的粉末涂料组合物的物体，以导致粉末涂料组合物流到物体上，从而生产涂覆的物体。粉末涂料组合物通常通过静电喷雾施用于物体，其中待涂覆的物体接地且粉末涂料组合物由带正电的喷雾枪充正电，以使得喷出的粉末涂料组合物通过静电力附着于物体。有效用于本发明的另一种备选的粉末涂覆技术是应用固体粉末树脂或制剂向物体或基质上的熔融粘结。
大部分粉末涂料组合物是基于热固性聚合物***，诸如酚醛树脂、聚酯树脂、聚酯-环氧树脂、环氧树脂和丙烯酸树脂热固性聚合物***。然而，粉末涂料组合物可以基于热塑性聚合物***。粉末涂料组合物典型地包含颜料和流动改性剂。基于环氧树脂的粉末涂料组合物典型地包含固体环氧树脂和固体环氧树脂硬化剂。以下参考文献描述多种粉末涂料组合物和方法：Charles I.Hester，Rebecca L.Nicholson，Margery A.Casssidy的PowderCoating Technology(粉末涂料技术)，于1990年由Noyes Data Corporation(诺伊斯数据公司)出版，ISBN-13：978-0-8155-1246-2；和Pieter Gillis deLange的Powder Coatings Chemistry & Technology(粉末涂料化学和技术)，于2004年由Vincentz Network出版，ISBN 3-87870-784-3，(3)D.Ulrich(编者)的User’s Guide to Powder Coating(粉末涂料用户指南)，由Society ofManufacturing Engineers(制造工程协会)出版。
本发明包括这样的发现，即支撑剂颗粒基质可以是粉末涂覆的。更具体地，本发明是用于生产其上具有涂料层的支撑剂颗粒基质的方法，其包括以下步骤：使支撑剂颗粒基质和粉末涂料组合物在足以导致粉末涂料组合物对所述支撑剂颗粒基质涂覆粉末涂料的温度下混合。本发明包括“完全”固化的环氧树脂涂料(本文中定义为：环氧树脂的多于80％的环氧基团偶联到固化的环氧聚合物中)；且另外，本发明包括B-阶段的或部分固化(受控固化的)环氧树脂涂料(本文中定义为低于涂料胶凝点的转化)。
B-阶段的组合物设计用于在地下地层中进一步原位固化并在井处于生产中时防止支持井的支撑剂颗粒回流。B-阶段的涂覆的支撑剂在地下通过将邻近的支撑剂颗粒固化和化学键合到整体式多孔网中来进一步固化，从而防止单个支撑剂颗粒的回流。
该处理需要达到如通过低于环氧树脂粉末制剂胶凝点的百分比范围来定义的固化窗的程度。本发明中使用的处理温度优选在约50℃-约200℃的范围内。
由本发明生产的涂料的厚度是待涂覆的支撑剂颗粒平均直径和粉末涂料组合物用量与支撑剂颗粒用量的比率的函数，并且可以变化以适应个别需要。然而，粉末涂料组合物与支撑剂颗粒基于重量百分比的比率优选在约0.01-约0.1或甚至至多约5的范围内。
应该理解，尽管基于环氧树脂的粉末涂料组合物在本发明中是优选的，但是本发明可以使用任何粉末涂料组合物，诸如，例如，环氧-聚酯树脂混合物，聚氨酯-聚酯树脂混合物，丙烯酸-聚氨酯树脂混合物，和环氧-丙烯酸树脂混合物。还应该理解尽管砂子是本发明中的优选支撑剂颗粒基质，但是本发明中可以使用任何支撑剂颗粒基质，包括天然的和合成的陶瓷。
当粉末涂料是基于环氧树脂的粉末涂料时，粉末涂料组合物由固体环氧树脂和固化剂组成。有效用于本发明的环氧树脂的实例可以包括多元酚和多元醇的缩水甘油基聚醚。作为本发明的例证，可以用于本发明的环氧树脂的实例包括间苯二酚，邻苯二酚，对苯二酚，双酚，双酚A，双酚AP(1，1-二(4-羟基苯基)-1-苯基乙烷)，双酚F，双酚K，四溴双酚A，苯酚-甲醛酚醛清漆树脂，烷基取代的酚醛树脂，苯酚-羟苯甲醛树脂，苯酚-羟基苯甲醛树脂，二环戊二烯-苯酚树脂，二环戊二烯-取代的苯酚树脂四甲基二酚，四甲基-四溴二酚，四甲基三溴二酚，四氯双酚A，异氰酸酯改性的环氧树脂及其任意组合的二缩水甘油基醚。更优选的环氧树脂实例可以包括双酚A和双酚F，异氰酸酯环氧树脂，酚醛清漆环氧树脂，结晶环氧树脂，和多功能环氧树脂的二缩水甘油基醚。
有效用于本发明的商购环氧树脂的一些非限制性实例可以包括D.E.RTM.662，D.E.R.TM 663U，D.E.R.TM 642U，D.E.R.TM 672U，D.E.R.TM664UE，D.E.R.TM 6155，D.E.R.TM 6508，和D.E.R.TM 667(D.E.R.TM是TheDow Chemical Company(陶氏化学公司)的商标)。环氧树脂在粉末涂料组合物中的水平通常可以是约20重量％-约90重量％；且更优选约50重量％-约80重量％。
粉末涂料组合物还可以包括固化剂和催化剂。有效用于本发明的固化剂可以是任何具有与环氧树脂的环氧基团起反应的活性基团的化合物。有效用于本发明的固化剂包括含氮化合物诸如胺及其衍生物，含氧化合物诸如羧酸封端的聚酯，酐，酚醛树脂，氨基-甲醛树脂，酚，双酚A和甲酚酚醛清漆树脂，酚-封端的环氧树脂；含硫化合物诸如聚硫化物，聚硫醇；和催化固化剂如叔胺，路易斯酸，路易斯碱和那些固化剂的组合。在实践中，本发明中可以使用例如，聚胺，双氰胺，二氨基二苯砜及其异构体，氨基苯甲酸酯，多种酸酐，线型酚醛清漆树脂和甲酚-酚醛清漆树脂，但是本发明不局限于这些化合物的使用。固化剂在粉末涂料组合物中的水平通常可以是约2重量％-约60重量％；且优选约5重量％-约30重量％。
美国专利号4,925,901中描述的任何公知催化剂可以用于本发明，该美国专利通过引用结合于此。作为例证，可以用于本发明的已知催化剂的实例包括，例如，合适的鎓或胺化合物，诸如乙酸乙基三苯基磷鎓、乙酸乙基三苯基磷鎓-乙酸复合物、三乙胺、甲基二乙醇胺、苄基二甲胺、和咪唑化合物诸如2-甲基咪唑和苯并咪唑。所述胺和咪唑的环氧加合物对于粉末涂料组合物是更优选的。催化剂，在存在时，以足以导致具有一些交联的可热固的树脂基本完全固化的量使用。在粉末涂料制剂中的催化剂水平通常可以是0重量％-约10重量％；且优选约0.5重量％-约3重量％。
按照本发明的粉末涂料组合物可任选包含其他添加剂，诸如填料、染料、颜料、触变剂、表面活性剂、流动调节剂、稳定剂、辅助处理的稀释剂、增促剂、增韧剂、韧化剂、和阻燃剂。在可热固的树脂组合物中使用的任选添加剂的量通常可以是0重量％-70重量％，优选0-50重量％，其取决于最终用途应用。粉末涂料制剂中的填料水平通常可以是0重量％-约60重量％；和优选0重量％-约40重量％。本发明的粉末涂料组合物的聚合物可以是基本完全固化的或部分固化的。当本发明的聚合物涂料是部分固化时，则支撑剂颗粒涂料可以原位强化，原位完全聚合并由此防止当井处于生产中时支持井的支撑剂颗粒回流。
现参考图1，其中显示涂覆过程，其一般地由数字10表示，其中容纳在粉末涂料组合物仓12中的粉末涂料组合物11由粉末涂料组合物运送装置13运送至混合容器(优选夹套的)，本文中的搅拌机14中，以与加热的支撑剂颗粒15混合，所述支撑剂颗粒15容纳在加热的支撑剂颗粒仓16中并通过加热的支撑剂颗粒运送装置17运送至搅拌机14中。对搅拌机14提供搅拌桨18，其固定在轴19上并由齿轮电动机21旋转。加热的支撑剂颗粒基质15的温度足以导致粉末涂料组合物11对加热的支撑剂颗粒基质15涂覆粉末涂料。在搅拌机14的出口23附近提供冷却套管22，以冷却粉末涂覆的支撑剂颗粒24，随后涂覆的支撑剂颗粒24流动至精制工序。冷却套管22通过经由其中流动的冷却剂25来冷却。
现参考图2，其中显示涂覆的支撑剂颗粒的横截面视图，其一般地由数字30表示，包括其上具有粉末涂料32的支撑剂颗粒基质31。
现参考图3，其中显示一般地由数字40表示的涂覆过程，其中容纳在粉末涂料组合物仓42中的粉末涂料组合物41由粉末涂料组合物运送装置43运送至预混合容器(在该情形中为间歇式预混合器)，本文中的搅拌机44中，以与支撑剂颗粒45混合，所述支撑剂颗粒45容纳在支撑剂颗粒仓46中并通过支撑剂颗粒运送装置47运送至搅拌机44中。对搅拌机44提供搅拌桨48，其固定在轴49上并由齿轮电动机(未显示)旋转。将来自搅拌机44的混合物质运送至预混合挤出机送料斗51并然后经过加热的挤出机52。加热的挤出机52可以是连续挤出机，其具有预定数量的加热的筒区。离开加热的挤出机52的涂覆的支撑剂颗粒53进一步通过冷铸铁滚筒/带状刨片机54加工，并然后流动至精制工序。
现参考图4，其中显示旋风器装置的侧视图，其一般地由数字60表示，其包括外壳61，和支撑剂进料流63的入口62，涂覆的支撑剂排出流64和真空排出颗粒细粉流65。旋风器60优选用于精制涂覆的支撑剂颗粒，所述支撑剂颗粒通过入口62流入旋风器外壳61的内部。在使用中，旋风器60冷却涂覆的支撑剂，防止(或至少减少)涂覆的支撑剂结块并使细粉物质与涂覆的支撑剂主体分开。涂覆的支撑剂产物流64通过排出流64退出外壳61；并且细粉通过排出流65退出外壳61。
应该理解支撑剂颗粒基质可以通过任何合适的方法与粉末涂料组合物接触。例如且不限于，支撑剂颗粒基质和粉末涂料组合物可以在用热空气(或其他热气体)进料的流化床反应器中接触，从而促进混合和涂覆；并然后进料冷空气，以限制聚集物形成，从而控制环氧粉末涂料组合物固化的程度和去除任何细小颗粒。
实施例1
粉末涂料组合物如下制备：通过混合67.3重量份/百份(pph)DER 664UE牌固体环氧树脂(可商购自The Dow Chemical Company(陶氏化学公司))，和：0.9pph Amicure CG-1200牌固化剂；0.5pph Epikure P101牌催化剂；1pph Modaflow III牌流动改性剂；和30.4pph Vansil W20牌填料，以生产混合物，所述混合物在90℃挤出，成片，筛滤，并然后研磨为平均直径为约30微米的粉末涂料组合物。然后，使3pph的所述粉末涂料组合物与97pph加热的支撑剂砂子在约60℃-约140℃混合3-10分钟，然后冷却以在支撑剂砂子上生产环氧树脂涂料。
另外，通过将所述粉末涂料组合物加热至约230℃ 2分钟来制备380微米厚的薄膜，以使该膜的拉伸强度、断裂应变百分比和模量可以通过测试法ASTM D638来确定。该膜的拉伸强度是约每平方英寸8,150磅。该薄膜的断裂应变百分比是约4.2％。该膜的模量是每平方英寸约396,000磅。
实施例2
粉末涂料组合物如下制备：通过混合66重量份/百份(pph)DER 6508牌固体环氧树脂(可商购自The Dow Chemical Company(陶氏化学公司))，和：2.1pph Amicure CG-1200牌固化剂；1pph Epikure P101牌催化剂；0.5pph Modaflow III牌流动改性剂；和30.4pph Vansil W20牌填料，以生产混合物，所述混合物在90℃挤出，成片，筛滤，并然后研磨为平均直径为约30微米的粉末涂料组合物。然后，使3pph所述粉末涂料组合物与97pph加热的支撑剂砂子在约60℃-约140℃混合3-10分钟，然后冷却以在支撑剂砂子上生产环氧树脂涂料。
另外，通过将所述粉末涂料组合物加热至约230℃ 2分钟来制备380微米厚的薄膜，以使该膜的拉伸强度、断裂应变百分比和模量可以通过测试法ASTM D638来确定。该膜的拉伸强度是约每平方英寸8,560磅。该薄膜的断裂应变百分比是约2.6％。该膜的模量是每平方英寸约463,000磅。
实施例3
粉末涂料组合物如下制备：通过混合95.59重量份/百份(pph)DER642U牌固体环氧树脂(可商购自The Dow Chemical Company(陶氏化学公司))，和：2.27pph Amicure CG-1200牌固化剂；1.14pph Epikure P101牌催化剂；和1pph Modaflow III牌流动改性剂，以生产混合物，所述混合物在90℃挤出，成片，筛滤，并然后研磨为平均直径为约30微米的粉末涂料组合物。然后，使3pph所述粉末涂料组合物与97pph加热的支撑剂砂子在约60℃-约140℃混合3-10分钟，然后冷却以在支撑剂砂子上生产环氧树脂涂料。该完全固化的***的起始Tg是110℃，且胶凝点处的百分比转化是约29％。
实施例4
粉末涂料组合物如下制备：通过混合94.53重量份/百份(pph)DER 6508牌固体环氧树脂(可商购自The Dow Chemical Company(陶氏化学公司))，和：2.98pph Amicure CG-1200牌固化剂；1.49pph Epikure P101牌催化剂；和1pph Modaflow III牌流动改性剂，以生产混合物，所述混合物在90℃挤出，成片，筛滤，并然后研磨为平均直径为约30微米的粉末涂料组合物。然后，使3pph所述粉末涂料组合物与97pph加热的支撑剂砂子在约60℃-约140℃混合3-10分钟，然后冷却，以在支撑剂砂子上生产环氧树脂涂料。该完全固化的***的起始Tg是155℃，且胶凝点处的百分比转化是约40％。
尽管本发明可以容许多种改进和备选形式，但是已经通过举例的方式显示以上讨论的示范性实施方案。然而，应该再次理解本发明不意欲局限于本文中公开的具体实施方案。实际上，本发明的技术包括落入如通过后附权利要求定义的本发明精神和范围内的全部改进、等价物、和备选方案。
Claims (9)
1.一种生产其上具有涂料层的支撑剂颗粒基质的方法，其包括以下步骤：在足以导致环氧树脂基固体粉末涂料组合物用粉末涂料涂覆支撑剂颗粒基质的温度下，使固体支撑剂颗粒基质和所述粉末涂料组合物混合；其中所述环氧树脂基固体粉末涂料组合物包括(a)固体环氧树脂和(b)固体环氧树脂固化剂，其中所述方法是在无需液体/固体处理的条件下进行的。
2.权利要求1的方法，其中所述粉末涂料组合物是热固性粉末涂料组合物。
3.权利要求2的方法，其中所述固化剂选自胺，羧酸封端的聚酯，酐，酚醛树脂，氨基-甲醛树脂，酚，双酚A和甲酚酚醛清漆树脂，酚-封端的环氧树脂和它们的组合。
4.权利要求2的方法，其中所述热固性粉末涂料组合物是环氧粉末涂料组合物。
5.权利要求1的方法，其中所述粉末涂料组合物是热塑性粉末涂料组合物。
6.通过权利要求1-5中任一项的方法生产的支撑剂颗粒基质，其上具有涂料。
7.通过权利要求1-5中任一项的方法生产的支撑剂颗粒基质，其上具有基于聚合物的涂料，其中所述涂料层是完全固化的。
8.通过权利要求1-5中任一项的方法生产的支撑剂颗粒基质，其上具有基于聚合物的涂料，其中所述涂料层是部分固化的，以使当所述支撑剂在井中使用时，所述支撑剂颗粒的涂料可以进一步原位固化和强化，并在所述井处于生产中时防止支持所述井的支撑剂颗粒回流。
9.通过权利要求1-5中任一项的方法生产的支撑剂颗粒基质，其上具有基于聚合物的涂料，其中所述涂料层是部分固化的。
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