CN218989128U - 一种硝基甲烷连续精馏纯化的*** - Google Patents

一种硝基甲烷连续精馏纯化的*** Download PDF

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丁红林
李延升
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Abstract

本实用新型涉及化工领域,具体涉及一种硝基甲烷连续精馏纯化的***。所述***包括脱轻处理单元、脱高沸处理单元和萃取精馏处理单元;其中,所述脱轻处理单元包括脱轻组分精馏塔,所述脱轻组分精馏塔的进料口与待处理物料源连通;所述脱轻组分精馏塔的重组分进入所述脱高沸处理单元;所述脱高沸处理单元包括脱高沸精馏塔,所述脱高沸精馏塔的进料口与所述脱轻组分精馏塔的重组分出口相连;在所述脱高沸精馏塔的塔顶得到硝基甲烷产品;所述萃取精馏处理单元包括萃取精馏塔,所述脱高沸精馏塔的塔底液进入所述萃取精馏塔进行萃取精馏,所述萃取精馏塔的塔顶液出口与分相罐II的入口相连。本实用新型提供的***产品收率高、能耗低、绿色环保。

Description

一种硝基甲烷连续精馏纯化的***
技术领域
本实用新型涉及化工领域,具体涉及一种硝基甲烷连续精馏纯化的***。
背景技术
硝基甲烷是一种重要的有机化工产品和有机合成中间体,广泛用于合成高分子材料,也可用于制取***、火箭燃料、杀虫剂、汽油添加剂、涂料、纺织、食品及油漆等行业,是医药、农药及染料等行业的重要原料。目前工业上硝基甲烷的生产主要采用硫酸二甲酯和亚硝酸钠反应法,即将亚硝酸钠和硫酸二甲酯加入反应器中进行反应,反应产物经冷凝、蒸馏、冷却分层得成品。
硝基甲烷合成反应所得粗品硝基甲烷中含有水分等杂质,需要送往精馏塔进行精馏以提高硝基甲烷的产品纯度。现有的硝基甲烷精馏***多为间歇式,存在产品收率低及高废水、废残液等问题。此外,硝基甲烷精馏过程容易与其他物质形成共沸物,一般的精馏***中硝基甲烷难以得到有效分离,使硝基甲烷的纯度难以提高。
实用新型内容
本实用新型的目的在于克服现有技术的上述问题,提供一种硝基甲烷连续精馏纯化的***,采用连续精馏工艺,可提高产品纯度,使硝基甲烷精馏能够连续化,持续得到硝基甲烷产品,降低能耗。本实用新型提供的***产品收率高、能耗低、绿色环保。
为了实现上述目的,本实用新型提供了一种硝基甲烷连续精馏纯化的***,所述***包括脱轻处理单元、脱高沸处理单元和萃取精馏处理单元;其中,
所述脱轻处理单元包括脱轻组分精馏塔,所述脱轻组分精馏塔的进料口与待处理物料源连通;所述脱轻组分精馏塔的轻组分出口与分相罐I入口相连,所述脱轻组分精馏塔的重组分进入所述脱高沸处理单元;
所述脱高沸处理单元包括脱高沸精馏塔,所述脱高沸精馏塔的进料口与所述脱轻组分精馏塔的重组分出口相连;在所述脱高沸精馏塔的塔顶得到硝基甲烷产品;所述脱高沸精馏塔的塔底液进入所述萃取精馏处理单元中;
所述萃取精馏处理单元包括萃取精馏塔,所述脱高沸精馏塔的塔底液进入所述萃取精馏塔进行萃取精馏,所述萃取精馏塔的塔底得到釜残液,所述萃取精馏塔的塔顶液出口与分相罐II的入口相连。
在一实例中,所述***还包括硝基甲烷蒸馏单元,所述硝基甲烷蒸馏单元用于对亚硝酸钠和硫酸二甲酯反应产物进行蒸馏,所述硝基甲烷蒸馏单元出口与原料源硝基甲烷粗品罐的进料口相连。
在一实例中,所述***还包括与所述原料源硝基甲烷粗品罐出口相连的预热器,所述预热器的出口与所述脱轻组分精馏塔进料口相连。
在一实例中,所述预热器为一级或多级的预热器,所述预热器用于将原料源硝基甲烷粗品进行预热。
在一实例中,所述脱轻组分精馏塔的轻组分在所述分相罐I中进行分相,所述分相罐I的上层水相I出口与储罐I相连(暂存水相I)或与所述硝基甲烷蒸馏单元进料口相连(将水相I再进一步分离);所述分相罐I的下层油相I出口与所述原料源硝基甲烷粗品罐和/或所述脱轻组分精馏塔进料口相连。
在一实例中,所述萃取精馏塔的塔顶液在所述分相罐II中进行分相,所述分相罐II的上层水相II出口与储罐II相连(暂存水相II)或与所述硝基甲烷蒸馏单元的进料口相连(将水相II再进一步分离),所述分相罐II的下层油相II出口与所述原料源硝基甲烷粗品罐和/或所述脱轻组分精馏塔进料口相连。
在一实例中,所述脱轻组分精馏塔、所述脱高沸精馏塔和所述萃取精馏塔中均设置有冷凝器,所述冷凝器设置为一级或多级冷凝器。
在一实例中,所述萃取精馏塔的萃取剂的进料位置设置在临近塔顶处。
在一实例中,所述脱轻组分精馏塔、所述脱高沸精馏塔和所述萃取精馏塔均为常压精馏塔。
在一实例中,所述***还包括控制模块,用于对所述***的运行进行控制。
在一实例中,所述***中经蒸馏制备得到的硝基甲烷粗品进入所述原料源硝基甲烷粗品罐,硝基甲烷粗品经过所述预热器预热后进入所述脱轻组分精馏塔,所述脱水精馏塔的轻组分出口与所述分相罐I入口相连,所述脱轻组分精馏塔的轻组分在所述分相罐I中进行分相,所述分相罐I的上层水相I出口与储罐I相连或与所述硝基甲烷蒸馏单元进料口相连;所述分相罐I的下层油相I出口与所述原料源硝基甲烷粗品罐和/或所述脱轻组分精馏塔进料口相连;
所述脱轻组分精馏塔所得重组分进入所述脱高沸精馏塔中,所述脱高沸精馏塔的进料口与脱轻组分精馏塔的重组分出口相连;所述脱高沸精馏塔的塔顶液为硝基甲烷产品;所述脱高沸精馏塔所得塔底液进入储罐III;
所述储罐III的入口与所述脱高沸精馏塔的塔底液出口相连,所述储罐III的出口与所述萃取精馏塔的进料口相连,所述萃取精馏塔的塔顶液在所述分相罐II中进行分相,所述分相罐II的上层水相II出口与储罐II相连或与所述硝基甲烷蒸馏单元进料口相连,所述分相罐II的下层油相II出口与所述原料源硝基甲烷粗品罐和/或所述脱轻组分精馏塔进料口相连。
与现有技术相比,本实用新型的有益效果是:
(1)工艺上采用连续精馏,能够提高精馏的稳定性,保证产品质量的一致性、稳定性,使硝基甲烷的纯度高达99.9%以上;
(2)采用连续精馏提高了精馏产品处理能力,降低了能耗,使每吨硝基甲烷产品仅消耗蒸汽1.5吨;
(3)采用连续精馏减少了热与物料的接触时间,避免物料的过度加热而碳化结焦等影响产品收率,提高了产品收率;
(4)采用连续精馏,生产废水中硝基甲烷含量低于0.01%,有效降低环境污染,减轻环保处理压力。
附图说明
图1所示为一实例的硝基甲烷的连续精馏纯化***示意图。
具体实施方式
以下将通过实施例对本实用新型进行详细描述。本实用新型所描述的实施例仅是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围。
本实用新型的发明人发现设计连续精馏装置,可以提升技术水平。采用三塔连续精馏的***对生产得到的硝基甲烷的粗馏品进行分离精制,制备产品硝基甲烷,可以提高产品收率,降低能耗及改善环境保护的压力。
根据一种具体实施方式的***如图1所示,以下结合附图对所述***进行示例性的说明。
在一实例中,所述***包括脱轻处理单元、脱高沸处理单元和萃取精馏处理单元。
所述脱轻处理单元包括脱轻组分精馏塔,所述脱轻组分精馏塔的进料口与待处理物料源连通;所述脱轻组分精馏塔的轻组分出口与分相罐I相连,所述脱轻组分精馏塔的重组分进入所述脱高沸处理单元。
在一实例中,所述脱轻组分精馏塔的作用为脱除硝基甲烷粗品中的轻组分。
所述“轻组分”是沸点比产品低的组分。
在一实例中,所述待处理物料源通过加料泵向所述脱轻组分精馏塔中输送物料。
所述脱高沸处理单元包括脱高沸精馏塔,所述脱高沸精馏塔的进料口与所述脱轻组分精馏塔的重组分出口相连;在所述脱高沸精馏塔的塔顶得到硝基甲烷产品;所述脱高沸精馏塔的塔底液进入所述萃取精馏处理单元中。
在一实例中,所述脱高沸精馏塔的塔底液可以进入储罐III中储存,然后进料至萃取精馏塔进行萃取处理,即脱高沸精馏塔塔底出料口与萃取精馏塔进料口之间可以设置有储罐III。
在一实例中,所述脱高沸精馏塔的作用为对脱轻组分精馏塔塔底产出的重组分进行精馏提纯。
在一实例中,所述脱高沸精馏塔的塔顶出料部分采出,采出料液为合格的硝基甲烷产品(例如HG/T 2031-2008标准的表1中规定的一等品,甚至是优等品,特别是硝基甲烷的纯度≥99.9wt%,其他单一杂质含量≤0.1wt%)。
所述萃取精馏处理单元包括萃取精馏塔,所述脱高沸精馏塔的塔底液进入所述萃取精馏塔进行萃取精馏,所述萃取精馏塔的塔底得到釜残液,所述萃取精馏塔的塔顶液出口与分相罐II的入口相连。
在一实例中,所述萃取精馏塔的作用为进一步回收硝基甲烷,使所述萃取精馏塔的塔底釜残液中的硝基甲烷含量低于0.01%。
在一实例中,所述釜残液从塔底流出进入后续的环保工序进行处理。
在一实例中,所述***还包括硝基甲烷蒸馏单元,所述硝基甲烷蒸馏单元用于对亚硝酸钠和硫酸二甲酯反应产物进行蒸馏,所述硝基甲烷蒸馏单元出口与原料源硝基甲烷粗品罐的进料口相连。
在一实例中,所述***还包括与所述原料源硝基甲烷粗品罐出口相连的预热器,所述预热器的出口与所述脱轻组分精馏塔进料口相连。
在一实例中,所述待处理物料源可以为如图1所示储存在原料源硝基甲烷粗品罐,也可以为远程输送管道,即所述预热器的入口也可以和所述远程输送管道的出口相连。
在一实例中,所述预热器为一级或多级的预热器,所述预热器用于将原料源硝基甲烷粗品进行预热。
在一实例中,所述预热器为二级预热器。
在一实例中,所述脱轻组分精馏塔的轻组分在所述分相罐I中进行分相,所述分相罐I的上层水相I出口与所述硝基甲烷蒸馏单元进料口相连;所述分相罐I的下层油相I出口与所述原料源硝基甲烷粗品罐和/或所述脱轻组分精馏塔进料口相连。
在一实例中,所述分相罐I用于脱轻组分精馏塔塔顶蒸出的轻组分的分相处理,分相所得下层油相I含硝基甲烷,
在一实例中,所述下层油相I可以回流至所述脱轻组分精馏塔再进一步分离。
在一实例中,所述下层油相I可以回流至所述原料源硝基甲烷粗品罐。
在一实例中,所述萃取精馏塔的塔顶液在所述分相罐II中进行分相,所述分相罐II的上层水相II进入所述硝基甲烷蒸馏单元,所述分相罐II的下层油相II进入所述原料源硝基甲烷粗品罐和/或所述脱轻组分精馏塔。
在一实例中,所述分相罐II的下层油相II进入所述原料源硝基甲烷粗品罐。
在一实例中,所述分相罐II的下层油相II进入所述脱轻组分精馏塔。
在一实例中,所述分相罐Ⅰ和分相罐Ⅱ可以为同一设备,也可为独立的不同设备,特别是独立的不同设备。
在一实例中,所述分相罐I的出口与储罐I相连,所述上层水相I进入所述储罐I。
在一实例中,所述分相罐II的出口与储罐II相连,所述上层水相II进入所述储罐II。
在一实例中,所述储罐I和储罐II可以为同一设备,也可为独立的不同设备,特别是独立的不同设备。
在一实例中,所述储罐I和储罐II可以为相并联的至少两个所述储罐用于切换,保持精馏工艺的连续化。
在本实用新型中经过脱轻组分精馏塔产出的“轻组分”主要成分为水、甲醇和少量的硝基甲烷,“重组分”主要成分为大量的硝基甲烷和高沸点混合物(沸点高于120℃);经过脱高沸精馏塔产出的“塔底液”主要成分为少量的硝基甲烷和高沸点混合物;经过萃取精馏塔产出的“釜残液”主要为含甲醇及其他杂质的废水,所述废水从塔底排出,进入后续的环保工序进行处理;“塔顶液”主要成分为水、甲醇和硝基甲烷;“下层油相I”、“下层油相II”主要成分为硝基甲烷;“上层水相I”、“上层水相II”主要成分为水和甲醇。
在一实例中,所述脱轻组分精馏塔、所述脱高沸精馏塔和所述萃取精馏塔中均设置有冷凝器,所述冷凝器设置为一级或多级冷凝器。
在一实例中,所述脱轻组分精馏塔、所述脱高沸精馏塔和所述萃取精馏塔中的冷凝器设置为多级冷凝器,所述多级冷凝器依次串联。
在一实例中,所述脱轻组分精馏塔、所述脱高沸精馏塔和所述萃取精馏塔中的冷凝器设置为二级冷凝器。
在一实例中,所述***中涉及的所述脱轻组分精馏塔、所述脱高沸精馏塔和所述萃取精馏塔均包含再沸器。
在一实例中,所述***中涉及的精馏塔的塔底出口还可以包含釜液冷却器,用于冷却塔釜残液。
在一实例中,所述***中涉及的精馏塔的塔底均包括塔底出料泵。
在一实例中,所述萃取精馏塔的萃取剂的进料位置设置在临近塔顶处。
在一实例中,所述脱轻组分精馏塔、所述脱高沸精馏塔和所述萃取精馏塔均为常压精馏塔。
在一实例中,所述***还包括控制模块,用于对所述***的运行进行控制。
在一实例中,所述***中各个容器之间可以通过过料泵连接。
在一实例中,所述***中经蒸馏制备得到的硝基甲烷粗品进入所述原料源硝基甲烷粗品罐,硝基甲烷粗品经过所述预热器预热后进入所述脱轻组分精馏塔,所述脱水精馏塔的轻组分出口与所述分相罐I入口相连,所述脱轻组分精馏塔的轻组分在所述分相罐I中进行分相,所述分相罐I的上层水相I出口与所述硝基甲烷蒸馏单元进料口相连;所述分相罐I的下层油相I出口所述原料源硝基甲烷粗品罐和/或所述脱轻组分精馏塔进料口相连;
所述脱轻组分精馏塔所得重组分进入所述脱高沸精馏塔中,所述脱高沸精馏塔的进料口与脱轻组分精馏塔的重组分出口相连;所述脱高沸精馏塔的塔顶液为硝基甲烷产品;所述脱高沸精馏塔所得塔底液进入储罐III;
所述储罐III的入口与所述脱高沸精馏塔的塔底液出口相连,所述储罐III的出口与所述萃取精馏塔的进料口相连,所述萃取精馏塔的塔顶液在所述分相罐II中进行分相,所述分相罐II的上层水相II出口与所述硝基甲烷蒸馏单元进料口相连,所述分相罐II的下层油相II出口与所述原料源硝基甲烷粗品罐和/或所述脱轻组分精馏塔进料口相连。
在一实例中,所述***包括循环冷却水、水蒸汽、低温水。
在本文中,术语“第一”、“第二”等序数词仅用来区分不同的物料,不表示先后顺序关系。术语“相连”包括不直接相连的情况,中间可以设置有其它处理设备。
下面将结合本实用新型实施例中的附图,对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围。
以下粗品精制纯化实施例中所用硝基甲烷粗品料液为亚硝酸钠和硫酸二甲酯的反应产物进行蒸馏所得产品。
HG/T 2031-2008标准中规定了工业用硝基甲烷的要求、试验方法、检验原则等。
实施例1:硝基甲烷连续精馏
采用如图1所示的硝基甲烷的连续精馏纯化***对硝基甲烷粗品料液进行精制纯化,所述***包括脱轻处理单元、脱高沸处理单元和萃取精馏处理单元;其中,
所述脱轻处理单元包括脱轻组分精馏塔,所述脱轻组分精馏塔的进料口与待处理物料源连通;所述脱轻组分精馏塔的轻组分出口与分相罐I入口相连,所述脱轻组分精馏塔的重组分进入所述脱高沸处理单元;
所述脱轻组分精馏塔的轻组分在所述分相罐I中进行分相,所述分相罐I的上层水相I出口可以与储罐I相连(暂存水相I)或与所述硝基甲烷蒸馏单元进料口相连(将水相I再进一步分离);所述分相罐I的下层油相I出口可以与所述原料源硝基甲烷粗品罐和/或所述脱轻组分精馏塔进料口相连;
所述脱高沸处理单元包括脱高沸精馏塔,所述脱高沸精馏塔的进料口与所述脱轻组分精馏塔的重组分出口相连;在所述脱高沸精馏塔的塔顶得到硝基甲烷产品;所述脱高沸精馏塔的塔底液进入所述萃取精馏处理单元中;
所述萃取精馏处理单元包括萃取精馏塔,所述脱高沸精馏塔的塔底液进入所述萃取精馏塔进行萃取精馏,所述萃取精馏塔的塔底得到釜残液,所述萃取精馏塔的塔顶液出口与分相罐II的入口相连;
所述萃取精馏塔的塔顶液在所述分相罐II中进行分相,所述分相罐II的上层水相II出口可以与储罐II相连(暂存水相II)或与所述硝基甲烷蒸馏单元的进料口相连(将水相II再进一步分离),所述分相罐II的下层油相II出口可以与所述原料源硝基甲烷粗品罐和/或所述脱轻组分精馏塔进料口相连;
所述***还包括硝基甲烷蒸馏单元,所述硝基甲烷蒸馏单元用于对亚硝酸钠和硫酸二甲酯反应产物进行蒸馏,所述硝基甲烷蒸馏单元出口与原料源硝基甲烷粗品罐的进料口相连;
所述***还包括与所述原料源硝基甲烷粗品罐出口相连的预热器,所述预热器的出口与所述脱轻组分精馏塔进料口相连;所述预热器可以为一级或多级(例如图1中所示,二级)的预热器,用于将原料源硝基甲烷粗品进行预热。
采用上述***对硝基甲烷粗品料液进行精制纯化的具体操作如下:
原料源中的硝基甲烷粗品料液(其为亚硝酸钠和硫酸二甲酯反应后蒸馏所得产物)经过二级预热(50-70℃)后进入脱轻组分精馏塔,脱轻组分精馏塔用于脱除料液中的轻组分(相对产品)(塔顶温度为95-105℃,塔釜温度为101-110℃,回流比为1-15:1)常压蒸馏),塔顶蒸出(轻组分)冷凝冷却后去分相罐Ⅰ自动分水,分出的上层水相Ⅰ可以暂存至储罐Ⅰ,也可以直接返回硝基甲烷蒸馏过程制备硝基甲烷粗产品,下层油相Ⅰ可以回流至脱轻组分精馏塔或原料源再次进行分离;脱轻组分精馏塔塔底出料液(重组分)去脱高沸精馏塔。
脱高沸精馏塔(常压精馏,塔釜温度105-115℃)塔顶出料经过冷凝冷却回流后部分采出为含硝基甲烷的产品,可设置产品罐,用于接收脱高沸精馏塔的塔顶出料,另外,产品罐和脱高沸精馏塔之间还可以包括待检罐,其用于暂存脱高沸精馏塔的塔顶出料以进行质检,合格(例如HG/T 2031-2008标准的表1中规定的一等品,甚至是优等品,特别是硝基甲烷的纯度≥99.9wt%,其他单一杂质含量≤0.1wt%)后,产品将进料至产品罐中储存;塔底料液为含重杂质的釜残液,经过储罐III,去萃取精馏塔。
脱高沸精馏塔所得塔底液进料至萃取精馏塔(萃取剂为水,操作压力为常压),开启塔釜再沸器和塔顶冷凝器,待塔顶回流一段时间后,塔顶温度稳定,连续加入萃取剂,萃取剂进料位置在临近塔顶处,回流比1-15:1,塔釜温度80-90℃,塔顶温度70-80℃;萃取精馏塔塔顶蒸出冷凝冷却后去分相罐Ⅱ,分相所得下层油相Ⅱ可以回流至脱轻组分精馏塔或原料源中再次进行分离,上层水相Ⅱ可以暂存至储罐Ⅱ,也可以直接返回硝基甲烷蒸馏过程制备硝基甲烷粗产品;釜残液含甲醇及杂质需去环保进行处理。
以上详细描述了本实用新型的优选实施方式,但是,本实用新型并不限于此。在本实用新型的技术构思范围内,可以对本实用新型的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本实用新型所公开的内容,均属于本实用新型的保护范围。

Claims (10)

1.一种硝基甲烷连续精馏纯化的***,其特征在于,所述***包括脱轻处理单元、脱高沸处理单元和萃取精馏处理单元;其中,
所述脱轻处理单元包括脱轻组分精馏塔,所述脱轻组分精馏塔的进料口与待处理物料源连通;所述脱轻组分精馏塔的轻组分出口与分相罐I入口相连,所述脱轻组分精馏塔的重组分进入所述脱高沸处理单元;
所述脱高沸处理单元包括脱高沸精馏塔,所述脱高沸精馏塔的进料口与所述脱轻组分精馏塔的重组分出口相连;在所述脱高沸精馏塔的塔顶得到硝基甲烷产品;所述脱高沸精馏塔的塔底液进入所述萃取精馏处理单元中;
所述萃取精馏处理单元包括萃取精馏塔,所述脱高沸精馏塔的塔底液进入所述萃取精馏塔进行萃取精馏,所述萃取精馏塔的塔底得到釜残液,所述萃取精馏塔的塔顶液出口与分相罐II的入口相连。
2.根据权利要求1所述的***,其特征在于,所述***还包括硝基甲烷蒸馏单元,所述硝基甲烷蒸馏单元用于对亚硝酸钠和硫酸二甲酯反应产物进行蒸馏,所述硝基甲烷蒸馏单元出口与原料源硝基甲烷粗品罐的进料口相连。
3.根据权利要求2所述的***,其特征在于,所述***还包括与所述原料源硝基甲烷粗品罐出口相连的预热器,所述预热器的出口与所述脱轻组分精馏塔进料口相连。
4.根据权利要求3所述的***,其特征在于,所述预热器为一级或多级的预热器,所述预热器用于将原料源硝基甲烷粗品进行预热。
5.根据权利要求2所述的***,其特征在于,所述脱轻组分精馏塔的轻组分在所述分相罐I中进行分相,所述分相罐I的上层水相I出口与储罐I相连或与所述硝基甲烷蒸馏单元进料口相连;所述分相罐I的下层油相I出口与所述原料源硝基甲烷粗品罐和/或所述脱轻组分精馏塔进料口相连。
6.根据权利要求2所述的***,其特征在于,所述萃取精馏塔的塔顶液在所述分相罐II中进行分相,所述分相罐II的上层水相II出口与储罐II相连或与所述硝基甲烷蒸馏单元进料口相连,所述分相罐II的下层油相II出口与所述原料源硝基甲烷粗品罐和/或所述脱轻组分精馏塔进料口相连。
7.根据权利要求1所述的***,其特征在于,所述脱轻组分精馏塔、所述脱高沸精馏塔和所述萃取精馏塔中均设置有冷凝器,所述冷凝器设置为一级或多级冷凝器。
8.根据权利要求1所述的***,其特征在于,所述萃取精馏塔的萃取剂的进料位置设置在临近塔顶处。
9.根据权利要求1所述的***,其特征在于,所述脱轻组分精馏塔、所述脱高沸精馏塔和所述萃取精馏塔均为常压精馏塔。
10.根据权利要求3所述的***,其特征在于,所述***中经蒸馏制备得到的硝基甲烷粗品进入所述原料源硝基甲烷粗品罐,硝基甲烷粗品经过所述预热器预热后进入所述脱轻组分精馏塔,所述脱轻组分精馏塔的轻组分出口与所述分相罐I入口相连,所述脱轻组分精馏塔的轻组分在所述分相罐I中进行分相,所述分相罐I的上层水相I出口与储罐I相连或与所述硝基甲烷蒸馏单元进料口相连;所述分相罐I的下层油相I出口与所述原料源硝基甲烷粗品罐和/或所述脱轻组分精馏塔进料口相连;
所述脱轻组分精馏塔所得重组分进入所述脱高沸精馏塔中,所述脱高沸精馏塔的进料口与脱轻组分精馏塔的重组分出口相连;所述脱高沸精馏塔的塔顶液为硝基甲烷产品;所述脱高沸精馏塔所得塔底液进入储罐III;
所述储罐III的入口与所述脱高沸精馏塔的塔底液出口相连,所述储罐III的出口与所述萃取精馏塔的进料口相连,所述萃取精馏塔的塔顶液在所述分相罐II中进行分相,所述分相罐II的上层水相II出口与储罐II相连或与所述硝基甲烷蒸馏单元进料口相连,所述分相罐II的下层油相II出口与所述原料源硝基甲烷粗品罐和/或所述脱轻组分精馏塔进料口相连。
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