CN216472992U

CN216472992U - 一种美罗培南合成中乙腈回收精制装置

Info

Publication number: CN216472992U
Application number: CN202123066393.0U
Authority: CN
Inventors: 刘季灯; 孔维芳; 宗安忆; 庆珺; 丁宏权; 庆天
Original assignee: Jiangsu Nine Heaven High Tech Co ltd
Current assignee: Jiangsu Nine Heaven High Tech Co ltd
Priority date: 2021-12-08
Filing date: 2021-12-08
Publication date: 2022-05-10
Anticipated expiration: 2031-12-08

Abstract

本实用新型涉及一种美罗培南合成中乙腈回收精制装置。包括：第一蒸馏釜，用于对美罗培南合成中的乙腈母液进行蒸馏处理；萃取精馏塔，用于对第一蒸馏釜中获得的轻组分进行萃取精馏处理；渗透汽化透水膜，用于对萃取精馏塔中获得的塔顶蒸汽进行脱水处理，截留侧得到回收乙腈；第二蒸馏釜，连接于萃取精馏塔的塔底，用于对塔底组分进行蒸馏处理；渗透汽化透醇膜，连接于第二蒸馏釜的顶部，用于对第二蒸馏釜中得到的轻组分进行脱醇处理，渗透侧得到回收甲醇。本实用新型的优点在于成品纯度高，收率高，设备成本低，生产效率高，能耗低，不引入其它有机溶剂。

Description

一种美罗培南合成中乙腈回收精制装置

技术领域

本实用新型涉及一种美罗培南合成中乙腈回收精制装置，特别涉及一种精馏和渗透汽化耦合纯化方式，属渗透汽化膜与精馏塔结合领域。

背景技术

美罗培南，又称美洛培南，是一种人工合成的光谱碳青霉烯类抗生素，用于治疗多种感染疾病，适用范围广。乙腈是美罗培南合成中非常常用的溶剂，在美罗培南结晶精制过程中会引入甲醇，形成一股含盐酸以及甲醇的乙腈母液。目前分离甲醇、乙腈以及水三元体系有方法以萃取精馏为主，如专利CN103386211A介绍了将甲醇-乙腈-水混合物通过萃取精馏，采用二氯甲烷作为萃取剂分别分离甲醇和乙腈，以及乙腈和水。该制备方法中引入第三方溶剂，导致乙腈回收率低，脱水效果也不理想。

发明内容

本实用新型的目的在于提供一种美罗培南合成中乙腈回收精制装置，利用甲醇和乙腈在碱液中溶解度差异，采用萃取精馏分离乙腈和甲醇。该发明具有设备简单，占地面积少，安全系数高，效率高，能耗低，产品纯度高的特点。

一种美罗培南合成中乙腈回收精制装置，包括：

第一蒸馏釜，用于对美罗培南合成中的乙腈母液进行蒸馏处理；

萃取精馏塔，用于对第一蒸馏釜中获得的轻组分进行萃取精馏处理；

渗透汽化透水膜，用于对萃取精馏塔中获得的塔顶蒸汽进行脱水处理，截留侧得到回收乙腈；

第二蒸馏釜，连接于萃取精馏塔的塔底，用于对塔底组分进行蒸馏处理；

渗透汽化透醇膜，连接于第二蒸馏釜的顶部，用于对第二蒸馏釜中得到的轻组分进行脱醇处理，渗透侧得到回收甲醇。

还包括：预热器，连接于第一蒸馏釜的进料口，用于对进入第一蒸馏釜的乙腈母液进行预热处理。

还包括：萃取剂加入口，连接于萃取精馏塔的侧线位置，用于向萃取精馏塔中加入萃取剂。

还包括：冷凝器，连接于渗透汽化透水膜的渗透侧，用于对渗透液进行冷凝。

还包括：蒸发结晶器，连接于第二蒸馏釜的底部，用于对蒸馏残液进行蒸发结晶处理，获得废盐。

所述的渗透汽化透水膜的材质选自PVA膜、无定型二氧化硅膜或分子筛膜。

所述的渗透汽化透醇膜的材质选自聚二甲基硅氧烷膜。

有益效果

1、与传统制备工艺相比，本实用新型利用物质之间溶解度差异，采用绿色环保的碱液作为萃取剂，针对性的去除乙腈母液中的甲醇，避免引入有机溶剂，得到的乙腈成品纯度更高，工艺更稳定；2、本实用新型中经过精馏塔精制的乙腈蒸汽不经过冷凝，直接进入渗透汽化装置分离乙腈和水，提高了***能量利用率，显著降低了生产能耗；3、本实用新型将渗透液返至精馏塔回收利用，减少了乙腈损失和排放，提高了乙腈成品的回收率；4、本实用新型自动化程度高，投资成本相对低廉，生产效率高，所得乙腈成品纯度高，含水量低于200ppm；5、本专利中通过对萃取精馏塔底液进行蒸发处理后进行透醇分离处理，进一步地获得了甲醇，可以用于后续的合成过程，同时也获得工业废盐。

附图说明

图1是本实用新型的装置图；

其中，1、预热器；2、第一蒸馏釜；3、萃取精馏塔；4、萃取剂加入口；5、渗透汽化透水膜；6、冷凝器；7、第二蒸馏釜；8、渗透汽化透醇膜；9、蒸发结晶器。

具体实施方式

本实用新型涉及一种美罗培南合成中乙腈回收精制装置。该装置主要包括：预热器，蒸馏釜、精馏塔，渗透汽化膜装置组成。预热器与蒸馏釜相连，蒸馏釜与精馏塔相连，渗透汽化膜装置与精馏塔相连，精馏塔位于蒸馏釜和渗透汽化膜装置之间，同时渗透汽化装置收集的渗透液冷凝后返回至精馏塔回收其中的乙腈。本实用新型的优点在于成品纯度高，收率高，设备成本低，生产效率高，能耗低，不引入其它有机溶剂。

美罗培南合成中乙腈回收精制的具体步骤是：首先将乙腈母液(含水量在10～80wt.％之间，甲醇含量在1～5wt.％之间)送入蒸馏釜(2)蒸馏，在蒸馏釜中，用酸溶液(可以是盐酸、硫酸、醋酸或磷酸其中的一种)将乙腈母液的pH值调节至酸性(pH值控制在1-4)后进行常压蒸馏，本步骤的目的是用于脱除部分水和重组分，初蒸液中乙腈水含量在20-50wt.％，甲醇含量在5-15％wt.％；之后将乙腈初蒸液送入精馏塔(3)进行萃取精馏(萃取剂可以是饱和碳酸氢钠溶液、饱和氢氧化钠溶液或饱和碳酸钠溶液一种或几种)，在本步骤中，通过萃取精馏可以将甲醇通过萃取剂带出，实现脱除甲醇，同时收集的乙腈馏分(乙腈含量在75-90wt.％，水含量在10-25％wt.％，甲醇含量在0-0.01％wt.％)不经过冷凝，以汽相形态进入渗透汽化透水膜(4)脱除水分，脱完水的乙腈成品先进入预热器(1)，与初始乙腈母液进行热交换，之后冷凝获得乙腈成品(乙腈的含水量在0.01-0.05wt.％，甲醇含量在0-0.01wt.％)。进行渗透汽化脱水时，渗透汽化装置内的脱水侧压力为0-0.4Mpa；真空侧压力控制在100-3000Pa；渗透汽化透水膜采用的膜优先为透水膜，具体为PVA膜、无定型二氧化硅膜或分子筛膜。同时，在对于萃取精馏过程中得到的萃取剂(主要含有无机盐、少量甲醇、较多的水等)，加热蒸发，蒸汽通过渗透汽化透醇膜进行分离处理，可以获得甲醇，蒸发残液经过减压蒸发、结晶后，得到工业废盐。

具体而言，其操作步骤可以是：

利用该精馏耦合装置回收美罗培南合成中乙腈的方法，包括如下步骤：

第1步、将甲醇-乙腈母液先进行调酸，随后送至预热器进行热交换预热，进入蒸馏釜进行提浓，脱除部分水以及重组分；

第2步、将第1步提浓后的甲醇-乙腈粗蒸液送入精馏塔进行萃取精馏，分离除去甲醇以及其他杂质；

第3步、将第2步中经过精馏塔精制的乙腈蒸汽送至渗透汽化透水膜装置进行脱水，最终得到高纯度的乙腈成品；渗透侧所得冷凝液经过冷凝后返回精馏塔再次回收其中的乙腈；

第4步、将第2步中经过精馏塔处理的釜底液进行蒸馏处理，得到的蒸汽由主要包含水和少量甲醇，蒸汽通过渗透汽化透醇膜进行分离，使甲醇透过膜，用于后续的美罗培南的合成，蒸馏处理得到的浓液经过浓缩结晶后，得到废盐。

所述的第1步中，进入蒸馏釜的乙腈母液的含水量是在10～80wt.％，甲醇含量是在1～5wt.％。

所述的第1步中，乙腈母液在进行调节pH值时，所加入的酸为盐酸、硫酸、醋酸或磷酸，最终的pH值调节在1-4。

所述的第1步中，经过蒸馏釜提浓后的乙腈料液，其乙腈水含量在20-50wt.％，甲醇含量在5-15％wt.％。

所述的第2步中，进行萃取精馏采用的萃取剂为饱和碳酸氢钠溶液、饱和氢氧化钠溶液或饱和碳酸钠溶液。

所述的第2步中，经过精馏塔精制后的乙腈馏分，其乙腈含量在75-90wt.％，水含量在10-25％wt.％，甲醇含量在0-0.01％wt.％。

所述的第2步中，进行萃取精馏时，精馏塔内的压力为0-0.4Mpa。

所述的第3步中，进行渗透汽化脱水时，渗透汽化装置内的脱水侧压力为0-0.4Mpa；真空侧压力控制在100-3000Pa。

所述的第3步中，进行渗透汽化脱水时，渗透汽化装置采用的膜优先为透水膜，具体为PVA膜、无定型二氧化硅膜或分子筛膜。

所述的第3步中，进行渗透汽化脱水时，成品乙腈的含水量控制在0.01-0.05wt.％，甲醇含量控制在0-0.0wt.％。

所述的第3步中，渗透汽化透水膜装置的真空侧获得的渗透液冷凝后返回至第2步精馏塔，回收其中的乙腈。

所述的第4步中，渗透汽化透醇膜的材质是聚二甲基硅氧烷(PDMS)，控制脱醇过程中渗透液中的甲醇浓度大于99％。

基于以上的方法，本专利所采用的装置结构如图1所示，包括：

第一蒸馏釜2，用于对美罗培南合成中的乙腈母液进行蒸馏处理；

萃取精馏塔3，用于对第一蒸馏釜2中获得的轻组分进行萃取精馏处理；

渗透汽化透水膜5，用于对萃取精馏塔3中获得的塔顶蒸汽进行脱水处理，截留侧得到回收乙腈；

第二蒸馏釜7，连接于萃取精馏塔3的塔底，用于对塔底组分进行蒸馏处理；

渗透汽化透醇膜8，连接于第二蒸馏釜7的顶部，用于对第二蒸馏釜7中得到的轻组分进行脱醇处理，渗透侧得到回收甲醇。

还包括：预热器1，连接于第一蒸馏釜2的进料口，用于对进入第一蒸馏釜2的乙腈母液进行预热处理。

还包括：萃取剂加入口4，连接于萃取精馏塔3的侧线位置，用于向萃取精馏塔3中加入萃取剂。

还包括：冷凝器6，连接于渗透汽化透水膜5的渗透侧，用于对渗透液进行冷凝。

还包括：蒸发结晶器9，连接于第二蒸馏釜7的底部，用于对蒸馏残液进行蒸发结晶处理，获得废盐。

所述的渗透汽化透水膜5的材质选自PVA膜、无定型二氧化硅膜或分子筛膜。

所述的渗透汽化透醇膜8的材质选自聚二甲基硅氧烷膜。

实施例1

如图1所示，一种美罗培南合成中乙腈回收精制装置，包括下列步骤：首先将乙腈母液(含水量为80wt.％，甲醇含量为2.5wt.％)送入蒸馏釜；在蒸馏釜中，用浓度为5％wt.％盐酸溶液，将乙腈母液的pH值调节至2.8后进行常压蒸馏，脱除部分水和重组分，收集的初蒸液中乙腈中甲醇含量在5％wt.％，水含量为48wt.％；之后将乙腈初蒸液送入精馏塔进行萃取精馏，萃取剂为饱和碳酸氢钠溶液，脱除甲醇后，收集的乙腈馏分(乙腈水含量在17％wt.％，甲醇含量为0)不经过冷凝，以汽相形态进入渗透汽化装置脱除水分，脱完水的乙腈成品先进入预热器，与初始乙腈母液进行热交换，之后冷凝获得乙腈成品(乙腈的含水量为0.04wt.％，甲醇含量为0)。其中渗透汽化装置采用的膜是NaA分子筛膜，料液侧的操作压力为0.25MPa，渗透侧绝压615Pa，脱除的渗透液返回至精馏塔(2)回收。渗透蒸汽经渗透液冷凝器获得含水约98.2wt.％的渗透液，渗透汽化膜运行平均通量1.41kg/m²·h；萃取精馏塔底的含有无机盐12.1％、水和甲醇5.5％的塔底重组分，通过进行蒸发后，使甲醇/水蒸发，通过聚二甲基硅氧烷膜进行透醇处理，蒸发后得到的重组分，进一步进行蒸发浓缩结晶，获得工业盐。

实施例2

如图1所示，一种美罗培南合成中乙腈回收精制装置，包括下列步骤：首先将乙腈母液(含水量为65wt.％，甲醇含量为3.0wt.％)送入蒸馏釜；在蒸馏釜中，用浓度为8％wt.％磷酸溶液，将乙腈母液的pH值调节至4后进行常压蒸馏，脱除部分水和重组分，收集的初蒸液中乙腈中甲醇含量在11％wt.％，水含量为33wt.％；之后将乙腈初蒸液送入精馏塔进行萃取精馏，萃取剂为饱和碳酸氢钠溶液，脱除甲醇后，收集的乙腈馏分(乙腈水含量在12％wt.％，甲醇含量为0)不经过冷凝，以汽相形态进入渗透汽化装置脱除水分，脱完水的乙腈成品先进入预热器，与初始乙腈母液进行热交换，之后冷凝获得乙腈成品(乙腈的含水量为0.02wt.％，甲醇含量为0)。其中渗透汽化装置采用的膜是中空纤维膜，料液侧的操作压力为0.18MPa，渗透侧绝压748Pa，脱除的渗透液返回至精馏塔(2)回收。渗透蒸汽经渗透液冷凝器获得含水约99.0wt.％的渗透液，渗透汽化膜运行平均通量1.26kg/m²·h；萃取精馏塔底的含有无机盐10.7％、水和甲醇5.1％的塔底重组分，通过进行蒸发后，使甲醇/水蒸发，通过聚二甲基硅氧烷膜进行透醇处理，蒸发后得到的重组分，进一步进行蒸发浓缩结晶，获得工业盐。

实施例3

如图1所示，一种美罗培南合成中乙腈回收精制装置，包括下列步骤：首先将乙腈母液(含水量为74wt.％，甲醇含量为2.4wt.％)送入蒸馏釜；在蒸馏釜中，用浓度为8％wt.％硫酸溶液，将乙腈母液的pH值调节至1.2后进行常压蒸馏，脱除部分水和重组分，收集的初蒸液中乙腈含量在55wt.％，甲醇含量在7.0％wt.％，水含量为41wt.％；之后将乙腈初蒸液送入精馏塔进行萃取精馏，萃取剂为饱和碳酸氢钠溶液，脱除甲醇后，收集的乙腈馏分(乙腈水含量在20％wt.％，甲醇含量为0.01wt.％)不经过冷凝，以汽相形态进入渗透汽化装置脱除水分，脱完水的乙腈成品先进入预热器，与初始乙腈母液进行热交换，之后冷凝获得乙腈成品(乙腈的含水量为0.03wt.％，甲醇含量为0.01wt.％)。其中渗透汽化装置采用的膜是中空纤维膜，料液侧的操作压力为0.31MPa，渗透侧绝压522Pa，脱除的渗透液返回至精馏塔(2)回收。渗透蒸汽经渗透液冷凝器获得含水约96.7wt.％的渗透液，渗透汽化膜运行平均通量1.55kg/m²·h；萃取精馏塔底的含有无机盐10.9％、水和甲醇5.9％的塔底重组分，通过进行蒸发后，使甲醇/水蒸发，通过聚二甲基硅氧烷膜进行透醇处理，蒸发后得到的重组分，进一步进行蒸发浓缩结晶，获得工业盐。

Claims

1.一种美罗培南合成中乙腈回收精制装置，其特征在于，包括：

第一蒸馏釜(2)，用于对美罗培南合成中的乙腈母液进行蒸馏处理；

萃取精馏塔(3)，用于对第一蒸馏釜(2)中获得的轻组分进行萃取精馏处理；

渗透汽化透水膜(5)，用于对萃取精馏塔(3)中获得的塔顶蒸汽进行脱水处理，截留侧得到回收乙腈；

第二蒸馏釜(7)，连接于萃取精馏塔(3)的塔底，用于对塔底组分进行蒸馏处理；

渗透汽化透醇膜(8)，连接于第二蒸馏釜(7)的顶部，用于对第二蒸馏釜(7)中得到的轻组分进行脱醇处理，渗透侧得到回收甲醇。

2.根据权利要求1所述的美罗培南合成中乙腈回收精制装置，其特征在于，还包括：预热器(1)，连接于第一蒸馏釜(2)的进料口，用于对进入第一蒸馏釜(2)的乙腈母液进行预热处理。

3.根据权利要求1所述的美罗培南合成中乙腈回收精制装置，其特征在于，还包括：萃取剂加入口(4)，连接于萃取精馏塔(3)的侧线位置，用于向萃取精馏塔(3)中加入萃取剂。

4.根据权利要求1所述的美罗培南合成中乙腈回收精制装置，其特征在于，还包括：冷凝器(6)，连接于渗透汽化透水膜(5)的渗透侧，用于对渗透液进行冷凝。

5.根据权利要求1所述的美罗培南合成中乙腈回收精制装置，其特征在于，还包括：蒸发结晶器(9)，连接于第二蒸馏釜(7)的底部，用于对蒸馏残液进行蒸发结晶处理，获得废盐。

6.根据权利要求1所述的美罗培南合成中乙腈回收精制装置，其特征在于，所述的渗透汽化透水膜(5)的材质选自PVA膜、无定型二氧化硅膜或分子筛膜。

7.根据权利要求1所述的美罗培南合成中乙腈回收精制装置，其特征在于，所述的渗透汽化透醇膜(8)的材质选自聚二甲基硅氧烷膜。