CN216259552U - 一种制备低含水量四氢呋喃的膜吸附耦合装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种制备低含水量四氢呋喃的膜吸附耦合装置。包括：预热器，用于对含水的四氢呋喃母液进行加热；蒸发罐，连接于预热器，用于对预热器中得到的物料进行蒸发处理，使轻重组分分离；膜组件，连接于蒸发罐的顶部，用于对蒸发处理得到的轻组分进行膜分离脱水；吸附罐，连接于膜组件的浓缩侧，用于对脱水后的四氢呋喃进行深度脱水；所述的吸附罐的内部设有筛网管，筛网管的外部为填充的吸附剂，并且筛网管的内部管道与吸附罐的进料口连接。本装置的优点在于成品水分低，收率高，投资成本低，生产效率高，符合绿色经济。

Description

一种制备低含水量四氢呋喃的膜吸附耦合装置

技术领域

本实用新型涉及一种制备低含水量四氢呋喃的膜吸附耦合装置，特别涉及一种渗透汽化法和吸附结合制备低含水量四氢呋喃的装置，属渗透汽化膜应用领域。

背景技术

四氢呋喃是一种重要的有机化工原料，可作为制药生产、聚合材料的合成、精密磁带的制作和电镀工业中的溶剂。此外，四氢呋喃液是合成医药(如咳必清、***)的反应溶剂。在某些合成反应(如格氏反应、烷基化反应)，溶剂中的微量水分会严重影响最终产品的收率和纯度。这些反应都对四氢呋喃中的水分提出很高要求，有些甚至要求在30ppm以下，因此制备低含水量的四氢呋喃非常有必要。

目前工业上制备低含水量四氢呋喃的工艺主要是以变压精馏为主，如专利CN111170968B介绍了将粗品四氢呋喃通过常压-加压两塔***，利用不同压力下的共沸组成差异，充分实现脱水干燥。该制备方法能耗高、且有较大的安全风险。而如果纯依靠膜脱水技术处理至30ppm以下，所需膜面积呈倍数增加，其投资成本相当高，生产效率低，能耗偏大，市场接受度小。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种制备低含水量四氢呋喃的膜吸附耦合装置。该实用新型具有操作简便、设备占地面积少，安全系数高，投资成本低，生产效率高，能耗低，产品水分低，的特点。

技术方案是：

一种制备低含水量四氢呋喃的膜吸附耦合装置，包括：

预热器，用于对含水的四氢呋喃母液进行加热；

蒸发罐，连接于预热器，用于对预热器中得到的物料进行蒸发处理，使轻重组分分离；

膜组件，连接于蒸发罐的顶部，用于对蒸发处理得到的轻组分进行膜分离脱水；

吸附罐，连接于膜组件的浓缩侧，用于对脱水后的四氢呋喃进行深度脱水；

所述的吸附罐的内部设有筛网管，筛网管的外部为填充的吸附剂，并且筛网管的内部管道与吸附罐的进料口连接。

所述的吸附罐中靠近进料口的一侧还设有进料分配器，筛网管的一端连接在进料分配器上。

筛网管的数量为两根以上。

吸附罐上还设有出料口，吸附罐内部靠近出料口的一侧还设有出料集中器，筛网管的另一端通过封堵片进行封闭后连接于出料集中器上；出料集中器上还设有多孔片，吸附剂通过多孔片、出料集中器与出料口连通。

所述的膜组件中安装的是优先透水膜。

所述的优先透水膜选自PVA膜、无定型二氧化硅膜或分子筛膜。

还包括：过热器，蒸发罐的顶部与膜组件的进口之间通过过热器连接，用于对物料进行加热处理。

还包括：渗透液冷凝器，连接于膜组件的渗透侧，用于对渗透液进行冷凝处理。

还包括：真空机组，连接于膜组件的渗透侧，用于对渗透侧施加负压。

有益效果

1、与传统制备工艺相比，本实用新型在脱水过程中不受料液共沸限制、无需引入其他组分，既高效节能又环保；

2、本实用新型吸附后的料液直接与母液进行热交换，提高了***能量利用率，进一步降低了纯化塔的加热负荷；

3、本实用新型将渗透液返至蒸发罐回收利用，减少了四氢呋喃损失，提高了成品的回收率；

4、本实用新型自动化程度高，投资成本相对低廉，生产效率高，获得的四氢呋喃成品纯度高，含水量≤30ppm。

5、本实用新型的吸附过程有效地将膜分离浓缩侧气体分配成多孔物料同时与吸附剂接触，提高了接触面积，增大了脱水效率。

附图说明

图1是制备低含水量四氢呋喃的膜吸附耦合装置图；

图2是吸附罐的结构图；

图3是吸附罐的出料口处的局部结构放大图。

其中1、预热器；2、蒸发罐；3、过热器；4、膜组件；5、渗透液冷凝器；6、真空机组；7、吸附罐；8、进料口；9、出料口；10、进料分配器；11、出料集中器；12、筛网管；13、封堵片；14、多孔片。

具体实施方式

本实用新型所采用的耦合装置结构如图1所示，主要的结构包括：预热器1，是用于对含水的四氢呋喃物料进行预料，使其提高温度；预热器1再与蒸发罐2连接，蒸发罐2用于进行初步的物料蒸发分离(例如对煤制乙二醇副产母液进行回收纯化时，物料中还含有其它的一些高沸点物质)，使低沸物(例如四氢呋喃和水)作为轻组分馏出，蒸发罐2与过热器3连接，过热器3将从蒸发罐2中得到的轻组分物料进行过热处理；膜组件4中安装有透水型分子筛膜，其与过热器3连接，过热器3中获得的高温含水和四氢呋喃的物料进入至透水型分子筛膜中进行过滤分离，在膜组件4的渗透侧连接有渗透液冷凝器5，用于对渗透得到的水进行冷凝，同时在渗透侧还连接真空机组6，使渗透侧带负压；在膜组件4的截留侧，可以获得脱水的四氢呋喃，截留侧还连接于吸附罐7，吸附罐7中装填有吸附剂(例如分子筛吸附剂)，用于除去获得的四氢呋喃中的微量的水。

其中，吸附罐7中的结构包括：进料口8和出料口9，分别位于吸附罐7的两端，用于送入膜组件4中获得的脱水四氢呋喃，在吸附罐7中靠近进料口8的位置设有进料分配器10，用于将进料进行重新分配为多股物料，在进料分配器10上还连接有多根筛网管12，筛网管12穿透至吸附罐7的内部，并且筛网管12的管内的一端通过进料分配器10与进料口8连通，筛网管12的外部形成的空间用于装填吸附剂，筛网管12上为筛网结构，其用于避免吸附剂进入至筛网管12的内部；在筛网管12的另一端为封堵片13，用于阻止进料气直接从筛网管12的末端流出；另外，在吸附罐7内部朝向出料口9的一侧，还设有出料集中器11，筛网管12的另一端固定在出料集中器11上，同时在出料集中器11上还设有多孔片14，其表面为多孔结构，并且用于防止吸附剂渗出，多孔片14通过出料集中器11与出料口9连接。在运行的过程中，四氢呋喃浓缩气首先从进料口8中进入，经过进料分配器10进行重新分配后，可以分为多股物料进入至筛网管12，而由于筛网管12的外部为填充的吸附剂，因此，可以迅速地将进料气体分散后与吸附剂接触，提高了接触面积和吸附速率；而由于在筛网管12的底部被封堵片13挡住，因此，浓缩四氢呋喃无法直接从筛网管12中移出，而是必须全部最终进入与吸附剂接触，由于在出料集中器11的底部还设有多孔片14，多孔片14保证了吸附剂不能通过，并且被吸附了水后的四氢呋喃可以通过，最终通过出料集中器11将这些多股四氢呋喃气集中，从出料口9中排出。

制备低含水量四氢呋喃的具体步骤是：首先用惰性气体对整套装置进行吹扫，隔绝外界空气；之后对含水四氢呋喃进行加热汽化，可以控制进膜前四氢呋喃的水分在1-20％；进膜前四氢呋喃蒸汽通过过热器加热至95-115℃，经过膜一次脱水后的四氢呋喃蒸汽含水量在0.05～0.1wt.％；膜脱水后，四氢呋喃无需冷凝直接进入吸附罐进行二次脱水，脱完水的成品与母液进行热交换后冷凝，获得最终产品。其中膜组件的料液侧的表压为0-0.3MPa；渗透侧与真空***相连，渗透侧绝压为150-2000Pa；渗透汽化膜材质是优先透水膜，例如NaA分子筛膜、PVA膜和中空纤维膜；渗透汽化膜的渗透液冷凝后返回第1步蒸发罐。吸附罐温度范围是80～100℃，压力0～0.3MPa。蒸发罐温度范围是105-120℃，操作压力在0-0.3MPa，进料温度是60-80℃。

实施例1

通过如图1所示的制备低含水量四氢呋喃的膜吸附耦合装置，采用以下步骤：首先利用高纯氮气对装置进行吹扫，隔绝外界空气；之后含水四氢呋喃母液经过预热器1加热至65℃后进入蒸发罐2加热汽化；汽化后的四氢呋喃料液经过过热器3加热至107℃后进入膜组件4进行一次脱水；脱水至0.078％后，四氢呋喃蒸汽直接进入吸附罐7进行二次吸附脱水，最终获得含水27ppm的四氢呋喃成品。其中蒸发罐温度保持在114℃，操作压力在0.18MPa。膜组件4采用的是NaA分子筛膜，其料液侧的操作压力为0.2MPa表压，在真空机组6的抽吸下，渗透侧绝压798Pa，脱除的渗透液经渗透液冷凝器5冷凝后返回至蒸发罐2回收。渗透蒸汽经渗透液冷凝器获得含水约96.7wt.％的渗透液，渗透汽化膜运行平均通量1.31kg/m²·h。吸附罐7采用的是粒型4A分子筛，操作温度88℃，压力0.14MPa。

实施例2

通过如图1所示的制备低含水量四氢呋喃的膜吸附耦合装置，采用以下步骤：首先利用高纯氮气对装置进行吹扫，隔绝外界空气；之后含水四氢呋喃母液经过预热器1加热至62℃后进入蒸发罐2加热汽化；汽化后的四氢呋喃料液经过过热器3加热至107℃后进入膜组件4进行一次脱水；脱水至0.066％后，四氢呋喃蒸汽直接进入吸附罐7进行二次吸附脱水，最终获得含水24ppm的四氢呋喃成品。其中蒸发罐温度保持在107℃，操作压力在0.13MPa。膜组件4采用的是NaA分子筛膜，其料液侧的操作压力为0.17MPa表压，在真空机组6的抽吸下，渗透侧绝压909Pa，脱除的渗透液经渗透液冷凝器5冷凝后返回至蒸发罐2回收。渗透蒸汽经渗透液冷凝器获得含水约98.2wt.％的渗透液，渗透汽化膜运行平均通量1.25kg/m²·h。吸附罐7采用的是活性氧化铝，操作温度92℃，压力0.15MPa。

实施例3

通过如图1所示的制备低含水量四氢呋喃的膜吸附耦合装置，采用以下步骤：首先利用高纯氮气对装置进行吹扫，隔绝外界空气；之后含水四氢呋喃母液经过预热器1加热至68℃后进入蒸发罐2加热汽化；汽化后的四氢呋喃料液经过过热器3加热至107℃后进入膜组件4进行一次脱水；脱水至0.053％后，四氢呋喃蒸汽直接进入吸附罐7进行二次吸附脱水，最终获得含水21ppm的四氢呋喃成品。其中蒸发罐温度保持在119℃，操作压力在0.19MPa。膜组件4采用的是NaA分子筛膜，其料液侧的操作压力为0.24MPa表压，在真空机组6的抽吸下，渗透侧绝压798Pa，脱除的渗透液经渗透液冷凝器5冷凝后返回至蒸发罐2回收。渗透蒸汽经渗透液冷凝器获得含水约94.3wt.％的渗透液，渗透汽化膜运行平均通量1.55kg/m²·h。吸附罐7采用的是粒型4A分子筛，操作温度95℃，压力0.17MPa。

Claims (9)

1.一种制备低含水量四氢呋喃的膜吸附耦合装置，其特征在于，包括：

预热器(1)，用于对含水的四氢呋喃母液进行加热；

蒸发罐(2)，连接于预热器(1)，用于对预热器(1)中得到的物料进行蒸发处理，使轻重组分分离；

膜组件(4)，连接于蒸发罐(2)的顶部，用于对蒸发处理得到的轻组分进行膜分离脱水；

吸附罐(7)，连接于膜组件(4)的浓缩侧，用于对脱水后的四氢呋喃进行深度脱水；

所述的吸附罐(7)的内部设有筛网管(12)，筛网管(12)的外部为填充的吸附剂，并且筛网管(12)的内部管道与吸附罐(7)的进料口(8)连接。

2.根据权利要求1所述的制备低含水量四氢呋喃的膜吸附耦合装置，其特征在于，所述的吸附罐(7)中靠近进料口(8)的一侧还设有进料分配器(10)，筛网管(12)的一端连接在进料分配器(10)上。

3.根据权利要求2所述的制备低含水量四氢呋喃的膜吸附耦合装置，其特征在于，筛网管(12)的数量为两根以上。

4.根据权利要求3所述的制备低含水量四氢呋喃的膜吸附耦合装置，其特征在于，吸附罐(7)上还设有出料口(9)，吸附罐(7)内部靠近出料口(9)的一侧还设有出料集中器(11)，筛网管(12)的另一端通过封堵片(13)进行封闭后连接于出料集中器(11)上；出料集中器(11)上还设有多孔片(14)，吸附剂通过多孔片(14)、出料集中器(11)与出料口(9)连通。

5.根据权利要求1所述的制备低含水量四氢呋喃的膜吸附耦合装置，其特征在于，所述的膜组件(4)中安装的是优先透水膜。

6.根据权利要求5所述的制备低含水量四氢呋喃的膜吸附耦合装置，其特征在于，所述的优先透水膜选自PVA膜、无定型二氧化硅膜或分子筛膜。

7.根据权利要求1所述的制备低含水量四氢呋喃的膜吸附耦合装置，其特征在于，还包括：过热器(3)，蒸发罐(2)的顶部与膜组件(4)的进口之间通过过热器(3)连接，用于对物料进行加热处理。

8.根据权利要求1所述的制备低含水量四氢呋喃的膜吸附耦合装置，其特征在于，还包括：渗透液冷凝器(5)，连接于膜组件(4)的渗透侧，用于对渗透液进行冷凝处理。

9.根据权利要求1所述的制备低含水量四氢呋喃的膜吸附耦合装置，其特征在于，还包括：真空机组(6)，连接于膜组件(4)的渗透侧，用于对渗透侧施加负压。

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