CN216237297U - 一种三氟化氮生产设备 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种三氟化氮生产设备，包括电解槽，所述电解槽的阳极出气口通过管道与裂解塔底部进气口连接，所述裂解塔顶部出气口通过管道与缓冲罐A顶部进气口连接，所述缓冲罐A顶部出气口通过管道与缓冲罐B顶部进气口连接，所述缓冲罐B顶部出气口通过管道与冷阱顶部进气口连接，所述冷阱顶部出气口通过管道与粗品罐顶部进气口连接，所述管道上均设有阀门；所述裂解塔采用外部加热。本实用新型通过裂解塔将多氟化物杂质去除，消除了安全隐患，且三氟化氮收率高、可操作性强。
Description
技术领域
本实用新型涉及三氟化氮生产技术领域，具体涉及一种三氟化氮生产设备。
背景技术
NF3气体作为刻蚀剂和清洗剂在电子工业中有着广泛应用。NF3气体制备方式分为直接化合法及电解法。直接化合法采用化学反应形式制备NF3，但是过程不易控制，化学反应过程复杂；电解法采用电解熔融NH4F-xHF混合物，仅需一步即可制得NF3，且所用设备生产成本低，产品收率高，因此电解法在行业内部得到了广泛应用。
NxFy是电解法制备的NF3气体中一种危险杂质，其易分解成N2和F2，F2易与还原性物质和金属发生反应而放热，如果不能很好的疏散反应热，该反应热会进一步促使NF3裂解，最终引起大规模的氧化还原反应而引发***。
现有技术公开了一种制备三氟化氮气体的工艺方法及设备(CN1180128C)，该方法由电解槽制备三氟化氮粗品气，随后进入缓冲罐A、低压罐，再进入低温冷却塔去除氟化氢和氟化氢铵杂质，再进入冷阱收集，随后冷阱出气进入粗品罐储存。该方法没有将多氟化物及时裂解去除，而将其储存在冷阱中，存在安全风险。相关实验表明，冷阱转料温度在-85℃以上时，多氟化物会富集在液相中，导致冷阱出现爆响。因此冷阱需在-85℃时停止向粗品罐转料，造成的后果是一部分三氟化氮留在冷阱中，降低了收率。因此，提出一种收率高的三氟化氮生产设备尤为重要。
实用新型内容
本实用新型所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种三氟化氮生产设备，该设备通过冷阱转料温度得以提升，三氟化氮收率提高。
为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案是：一种三氟化氮生产设备，其特征在于，包括电解槽，所述电解槽的阳极出气口通过管道与裂解塔底部进气口连接，所述裂解塔顶部出气口通过管道与缓冲罐A顶部进气口连接，所述缓冲罐A顶部出气口通过管道与缓冲罐B顶部进气口连接，所述缓冲罐B顶部出气口通过管道与冷阱顶部进气口连接，所述冷阱顶部出气口通过管道与粗品罐顶部进气口连接，所述管道上均设有阀门；所述裂解塔采用外部加热。
优选地，所述外部加热为加热瓦加热或电磁加热。
优选地，所述裂解塔内部填有散堆填料，所述散堆填料为鲍尔环或矩鞍环，鲍尔环和矩鞍环的材料为不锈钢、铜、镍或蒙乃尔。
优选地，所述冷阱分为冷阱柱和冷阱釜，所述冷阱柱和冷阱釜内均设有盘管。
优选地，所述电解槽中的电解液体系为熔融NH3-xHF体系。
优选地，所述冷阱顶部进气口进气时采用液氮降温，进气完成后采用外部电炉加热升温。
本实用新型与现有技术相比具有以下优点：
本实用新型通过裂解塔将多氟化物及时分解去除，消除了安全隐患；去除多氟化物的气体进入冷阱中，冷阱通过先液化后气化的转料过程提升三氟化氮的收率；本实用新型设备安全性好、三氟化氮收率高、生产连续性强。
下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步详细说明。
附图说明
图1是本实用新型结构示意图。
附图标记说明：
1—电解槽；2—裂解塔；3—缓冲罐A；4—缓冲罐B；5—冷阱；6—粗品罐。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
本实用新型的三氟化氮生产设备，如图1所示，该设备包括电解槽1，所述电解槽1的阳极出气口通过管道与裂解塔2底部进气口连接，所述裂解塔2顶部出气口通过管道与缓冲罐A 3顶部进气口连接，所述缓冲罐A 3顶部出气口通过管道与缓冲罐B 4顶部进气口连接，所述缓冲罐B 4顶部出气口通过管道与冷阱5顶部进气口连接，所述冷阱5顶部出气口通过管道与粗品罐6顶部进气口连接，所述管道上均设有阀门；所述裂解塔2采用外部加热。
所述缓冲罐A 3和缓冲罐B 4可以缓冲温度和压力。一方面裂解塔2出气温度较高，通过缓冲罐A 3和缓冲罐B 4后，温度降低，节省了冷阱5液氮的使用量；另一方面裂解塔2压力和冷阱5之间存在压力差，缓冲罐A 3和缓冲罐B 4可以起到稳定裂解塔2压力的作用。
本实施例中，所述外部加热为加热瓦加热或电磁加热。
本实施例中，所述裂解塔2内部填有散堆填料，所述散堆填料为鲍尔环或矩鞍环，鲍尔环和矩鞍环的材料为不锈钢、铜、镍或蒙乃尔。
本实施例中，所述冷阱5分为冷阱柱和冷阱釜，所述冷阱柱和冷阱釜内均设有盘管；所述冷阱5顶部进气口进气时采用液氮降温，进气完成后采用外部电炉加热升温。
本实施例中，所述电解槽1中的电解液体系为熔融NH3-xHF体系。
本实施例三氟化氮生产设备的工作原理：
电解槽1中采用熔融NH3-xHF作为电解液体系电解制备三氟化氮气体，电解槽1内的电解液体系的摩尔比x＝3，电解温度为100℃，压力为0.15MPa，电解槽1阳极产生的粗品气体进入裂解塔2中，粗品气体中包括三氟化氮和多氟化物杂质(N2F2)；裂解塔2能够将多氟化物杂质(N2F2)分解，裂解塔2采用加热瓦加热，裂解塔2的工作温度为175℃，工作压力为0.148MPa，裂解塔2排出的气体依次进入缓冲罐A 3和缓冲罐B 4中；缓冲罐A 3的工作温度为150℃，工作压力为0.145MPa，缓冲罐B 4的工作温度为130℃，工作压力为0.1MPa，缓冲罐B 4出气口排出的气体进入冷阱5中，冷阱5压力为0.06MPa，气体进入冷阱5时，采用液氮降温至-140℃，使气体液化，当气体完全进入并液化后，冷阱5采用外部电炉加热升温至-60℃再次气化，最终制得粗品三氟化氮气体进入粗品罐6中储存。冷阱5中先液化后气化的转料过程中，三氟化氮的含量达到96％以上。
以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例，并非对本实用新型作任何限制。凡是根据实用新型技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本实用新型技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种三氟化氮生产设备，其特征在于，包括电解槽(1)，所述电解槽(1)的阳极出气口通过管道与裂解塔(2)底部进气口连接，所述裂解塔(2)顶部出气口通过管道与缓冲罐A(3)顶部进气口连接，所述缓冲罐A(3)顶部出气口通过管道与缓冲罐B(4)顶部进气口连接，所述缓冲罐B(4)顶部出气口通过管道与冷阱(5)顶部进气口连接，所述冷阱(5)顶部出气口通过管道与粗品罐(6)顶部进气口连接，所述管道上均设有阀门；所述裂解塔(2)采用外部加热。
2.根据权利要求1所述的一种三氟化氮生产设备，其特征在于，所述外部加热为加热瓦加热或电磁加热。
3.根据权利要求1所述的一种三氟化氮生产设备，其特征在于，所述裂解塔(2)内部填有散堆填料，所述散堆填料为鲍尔环或矩鞍环，鲍尔环和矩鞍环的材料为不锈钢、铜、镍或蒙乃尔。
4.根据权利要求1所述的一种三氟化氮生产设备，其特征在于，所述冷阱(5)分为冷阱柱和冷阱釜，所述冷阱柱和冷阱釜内均设有盘管。
5.根据权利要求1所述的一种三氟化氮生产设备，其特征在于，所述电解槽(1)中的电解液体系为熔融NH3-xHF体系。
6.根据权利要求1所述的一种三氟化氮生产设备，其特征在于，所述冷阱(5)顶部进气口进气时采用液氮降温，进气完成后采用外部电炉加热升温。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202122784201.3U CN216237297U (zh) | 2021-11-15 | 2021-11-15 | 一种三氟化氮生产设备 |
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Country Status (1)
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2021
- 2021-11-15 CN CN202122784201.3U patent/CN216237297U/zh active Active
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