CN104176717A - 一种氦气回收提纯方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开提供一种氦气回收提纯方法，其包括的步骤依次为：过滤；化学吸附；配气；加热；催化；冷却；一次净化；冷却；精馏；二次净化。本发明还公开了一种氦气回收提纯装置，该装置包括：过滤器；化学吸附装置；组分分析装置；加气罐；加热器；催化***；冷却器；第一净化***；粗氦冷却器；精馏塔；第二净化***；以及氦气储罐。采用本发明的氦气回收提纯方法和装置，能够用于回收含有氦气的工业废气，将氦气的纯度提高，也可以深入提纯得到纯氦、高纯氦和超纯氦产品。相对于现有技术，采用本发明的氦气回收提纯方法和装置回收提纯氦气具有工艺简单、具有工艺简单、成本较低、环保高效且适用范围较广的优点。

Description

一种氦气回收提纯方法及装置

技术领域

本发明涉及一种从工业排放气体中回收提纯氦气制备高纯度氦气产品的方法及装置。

背景技术

氦气为无色无味，不可燃气体，空气中的含量约为百万分之5.2。化学性质完全不活泼，通常状态下不与其它元素或化合物结合。

氦气被广泛应用于诸如军工、科研、石化、制冷、医疗、半导体、管道检漏、超导实验、金属制造、深海潜水、高精度焊接、光电子产品生产等领域中。其主要用途有：利用氦－268.9℃的低沸点，液氦可以用于超低温冷却；在悬浮列车等领域中广受关注的超导体应用中，氦气是不可或缺的；此外，由于化学性质不活泼和轻于空气等特征，氦气常用于飞船或广告气球中的充入气体，这一用途也是众所周知的；在海洋开发领域的呼吸用混合气体中，以及医疗领域的核磁共振成像设备的超导电磁体冷却的用途中，氦气都得到广泛的应用；氦气也可用作高真空装置、原子核反应堆、宇宙飞船等的检漏剂及镁、锆、铝、钛等金属焊接的保护气；在火箭、宇宙飞船上用作输送液氢、液氧等液体推进剂的加压气体；还用作原子反应堆的清洗剂、气体色谱分析分析的载气、气球充气、电弧焊用保护气、潜水用混合气和气体温度计的填充气；另外由于氦气渗透性好、不可燃的特点，它还应用于真空检漏行业，如氦质谱检漏仪等。

氦气理论上可以从空气中分离抽取，但因其含量过于稀薄，工业上从含氦量约为0.5%的天然气中分离、精制得到氦气。但是由于从天然气中分离、精制得到氦气的工艺复杂、成本较高，因此难以被广泛应用。另一方面，氦气在使得应用领域中最终都随着工业废气一起排出，造成了大量的资源浪费，不符合人们日益增长的节能环保需求。但是目前，虽然有一些氦气回收***能够回收氦气，但是回收后氦气的纯度无法保证。回收后的氦气还需要进行纯化才能再次使用，而氦气的纯化也非常麻烦，成本较高。

因此，现有技术中并没有一种工艺简单、成本较低的氦气回收提纯方法和装置，能够从工矿企业排放的气体回收和提纯氦气，得到高纯度的氦气产品。 

发明内容

为了克服现有技术的缺陷，本发明的第一个目的是提供一种工艺简单、成本较低、能够制备高纯度氦气产品的氦气回收提纯方法。

为达到上述目的，本发明提供一种氦气回收提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：

①将粗氦气收集并加压存储，然后将加压后的粗氦气过滤，去除油、粉尘等颗粒杂质；

②过滤后的粗氦气经过化学吸附，脱除有毒有害的腐蚀性杂质；

③化学吸附后的粗氦气经过组分分析后加入氧气进行配气；

④对配气完成后的粗氦气进行加热，加热后的粗氦气进入催化***进行催化处理；

⑤对催化后的粗氦气进行冷却，冷却后的粗氦气进入低温净化***进行一次净化处理；

⑥一次净化后的粗氦气通过粗氦冷却器进行冷却，冷却到规定温度的粗氦气进入精馏塔进行低温精馏，提高气体中的氦气浓度；

⑦浓度提高后的氦气进入低温净化***进行二次净化处理，净化后得到高纯度的氦气产品。

其中，所述的一次净化处理和二次净化处理均包括对气体进行吸附处理。

较佳地，步骤③中，过滤后的粗氦气经过色谱仪对气体中的所有组分进行分析，然后通过加气罐3加入氧气进行配气。为保证安全和防止催化过热，加氧配气可分多次加气及多次催化进行，保证每次催化温度都在安全范围内。

较佳地，步骤④中，对粗氦气进行加热的具体过程为：配气完成后的粗氦气先进行预热，预热后的粗氦气进入加热器进行二次加热，粗氦气经过预热和二次加热温度逐渐升高。

较佳地，步骤⑤中，对粗氦气进行冷却的具体过程为：催化后的粗氦气先进行预冷，预冷后的粗氦气进入冷却器进行二次冷却，粗氦气经过预冷和二次冷却温度逐渐减低。

较佳地，步骤①所述的粗氦气来自含有氦气的工业排放废气。

其中，所述的工业排放废气中包含但不限于以下杂质的其中一种或多种：氮气、氢气、氩气、氖气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、水、甲烷、氯气、氯化物、氟化物、溴化物、烃类、粉尘、油。

本发明还提供一种氦气回收提纯装置，其特征在于，依次包括：

对粗氦气进行过滤去除油和粉尘等颗粒杂质的过滤器；

去除粗氦气中的有毒有害腐蚀性杂质的化学吸附装置；

对过滤后的粗氦气中所有组分进行分析的组分分析装置；

用于向过滤后的粗氦气中添加氧气的加气罐；

对粗氦气进行加热的加热器；

对加热后的粗氦气进行催化使其中的一氧化碳、烃类、氢气等杂质与氧气发生氧化还原反应的催化***；

用于将经过催化后的粗氦气进行冷却的冷却器；

用于将冷却后的粗氦气进行低温干燥和吸附处理的第一净化***；

用于对经过净化的粗氦气进行冷却的粗氦冷却器；

用于对冷却后的粗氦气进行精馏的精馏塔；

用于对经过精馏的粗氦气再次进行低温干燥和吸附处理的第二净化***；

用于储存所述第二净化***输出的氦气产品的氦气储罐。

其中，所述第一低化***和所述第二净化***均是由多个吸附筒构成的循环净化***。

较佳地，所述氦气回收提纯装置还包括用于对经过添加氧气后的粗氦气进行预热以及对经过催化***催化后的粗氦气进行预冷的热量回收***。

在一具体实施例中，所述热量回收***为换热器，所述换热器包括热流通道和冷流通道，所述热流通道连接在所述加气罐和所述加热器之间的输送管道中，所述冷流通道连接在所述催化***与所述冷却器的输送管道中。

由于采用上述技术方案，采用本发明的氦气回收提纯方法及装置，能够将来自任何工矿企业排放的含氦气的废气作为粗氦气，经过过滤、配气、加热、催化、冷却、一次净化、液氮洗和二次净化等步骤，将氦气纯度提高，甚至可以深入提纯得到符合中华人民共和国国家标准GB/T4844-2011《纯氦、高纯氦、超纯氦》中的纯氦、高纯氦和超纯氦产品（氦气体积浓度≥99.9999%）。本发明的氦气回收提纯方法及装置适用于氦气体积浓度为1%至99%但不限于此体积浓度范围的粗氦气的回收提纯，且粗氦气可以有压力也可以没有压力，应用范围较广。相较于现有技术，采用本发明的方法及装置回收提纯氦气具有工艺简单、成本较低、环保高效且适用范围较广的优点。

附图说明

图1为本发明的氦气回收提纯方法的工艺流程图。

图2为本发明的氦气回收提纯装置的结构示意图。

附图中：1-过滤器；2-化学吸附装置；3-加气罐；4-换热器；5-电加热器；6-催化筒；7-冷却器；8-第一吸附筒；9-精馏塔；10-粗氦冷却器；11-第二吸附筒；12-氦气储罐；13-第一净化***的电加热器；14-第二净化***的电加热器。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。

请参阅图1及图2，本发明的氦气回收提纯装置依次包括：对粗氦气进行过滤去除油、粉尘和氯等颗粒杂质的过滤器1和化学吸附装置2；对过滤后的粗氦气中所有组分进行分析的组分分析装置，本实施例中为色谱仪（图中未示），其安装在化学吸附装置2和加气罐3之间的输送管道上；用于向过滤后的粗氦气中添加氧气的加气罐3；对粗氦气进行预加热的热量回收的换热器4，对粗氦气进行二次加热的电加热器5；对加热后的粗氦气进行催化使其中的一氧化碳、烃类、氢气等杂质与氧气发生氧化还原反应的催化***，该催化***为催化筒6；经过催化后的粗氦气进行预冷却的热量回收***，对粗氦气进行二次冷却的冷却器7；用于将冷却后的粗氦气进行干燥和吸附处理的第一净化***，本实施例中该第一净化***为由两个第一吸附筒8组成的循环可连续进行净化的***；用于对经过一次净化的粗氦气进行冷却的粗氦冷却器10；用于对冷却后的粗氦气进行精馏的精馏塔9；用于对经过精馏的粗氦气进行低温吸附处理的第二净化***，本实施例中该第二净化***为由两个第二吸附筒11组成的循环净化***；用于储存所述第二净化***输出的产品氦气的氦气储罐12。

本实施例中，所述热量回收***为换热器4，换热器4包括热流通道和冷流通道，所述热流通道连接在催化筒6与冷却器7的输送管道中，所述冷流通道连接在加气罐3和电加热器5之间的输送管道中。

氦气回收提纯工艺包括以下步骤：

过滤

将含有氦气的工业排放废气收集并加压存储，然后将加压后的粗氦气经过过滤器1过滤，通过精密的过滤器1之后去除油、粉尘等颗粒杂质。

化学吸附

经过去除油、粉尘等颗粒杂质后，进入化学吸附装置2，进行脱除有毒有害腐蚀性杂质，如碳化物、氯化物和砷化物等。

配气

过滤后的粗氦气经过色谱仪对气体中的所有组分进行分析，然后通过加气罐3加入氧气进行配气。为保证安全和防止催化过热，加氧配气可分多次加气及多次催化进行，保证每次催化温度都在安全范围内。

对配气完成后的粗氦气经过换热器4的冷流通道与出催化筒的高温气体进行换热，达到一定的预热温度，这样可减少后面加热器的加热负荷，从而减少加热器的电能消耗，预热后的粗氦气经过电加热器5二次加热，粗氦气经过预热和二次加热温度逐渐升高。

催化

将加热至一定温度的粗氦气经过催化筒6进行催化处理。经过催化后粗氦气中的一氧化碳、二氧化碳、氢气、烃类气体与氧气发生氧化还原反应生成水和二氧化碳。

冷却

将催化后的粗氦气经过换热器4的冷流通道进行预冷，预冷的目的是降低之后的冷却器7负荷，降低成本。预冷后的粗氦气再经过冷却器7二次冷却，粗氦气经过预冷和二次冷却温度逐渐降低。

一次净化

将冷却至一定温度的粗氦气经过由一个电加热器13和一个或多个第一吸附筒8组成的一次净化***进行一次净化处理。一次净化处理主要对粗氦气进行干燥和脱碳吸附，除去粗氦气中的水和二氧化碳。第一净化***设置了电加热器13是用于对饱和的吸附筒加热解析，这样才使得吸附筒可以不断的连续工作。

冷却

将一次净化后的粗氦气通过粗氦冷却器10进行深度冷却，达到极低的温度。

精馏

将冷却到规定温度的粗氦气进入精馏塔9进行精馏，将高沸点气体杂质，例如微量一氧化碳、氩气、氮气等气体通过低温精馏分离，以提高气体中的氦气浓度。精馏塔9具有氦气入口、氦气出口、液氮入口以及污液氮输出管道。粗氦冷却器10采用一换热器对精馏塔9的污液氮输出管道与输入氦气的管道进行热交换，从而将粗氦气冷却后输入到精馏塔9中。

二次净化

将经过精馏后浓度提高的氦气进入由一个电加热器14和一个或多个第二吸附筒11组成的第二净化***进行二次净化处理，经过低温吸附脱氮等二次净化后得到高纯度的氦气产品，符合GB/T4844-2011《纯氦、高纯氦和超纯氦》中的纯氦、高纯氦和超纯氦产品。

Claims (10)

1.一种氦气回收提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：

①将粗氦气收集并加压存储，然后将加压后的粗氦气过滤，去除油、粉尘等颗粒杂质；

②过滤后的粗氦气经过化学吸附，脱除有毒有害的腐蚀性杂质；

③化学吸附后的粗氦气经过组分分析后加入氧气进行配气；

④对配气完成后的粗氦气进行加热，加热后的粗氦气进入催化***进行催化处理；

⑤对催化后的粗氦气进行冷却，冷却后的粗氦气进入低温净化***进行一次净化处理；

⑥一次净化后的粗氦气通过粗氦冷却器进行冷却，冷却到规定温度的粗氦气进入精馏塔进行低温精馏，提高气体中的氦气浓度；

⑦浓度提高后的氦气进入低温净化***进行二次净化处理，净化后得到高纯度的氦气产品。

2.根据权利要求1所述的一种氦气回收提纯方法，其特征在于：所述的一次净化处理和二次净化处理均包括对气体进行吸附处理。

3.根据权利要求1所述的一种氦气回收提纯方法，其特征在于：步骤③中，过滤后的粗氦气经过色谱仪对气体中的所有组分进行分析，然后通过加气罐3加入氧气进行配气。

4.根据权利要求1所述的一种氦气回收提纯方法，其特征在于：步骤④中，对粗氦气进行加热的具体过程为：配气完成后的粗氦气先进行预热，预热后的粗氦气进入加热器进行二次加热，粗氦气经过预热和二次加热温度逐渐升高。

5.根据权利要求1所述的一种氦气回收提纯方法，其特征在于：步骤⑤中，对粗氦气进行冷却的具体过程为：催化后的粗氦气先进行预冷，预冷后的粗氦气进入冷却器进行二次冷却，粗氦气经过预冷和二次冷却温度逐渐减低。

6.根据权利要求1所述的一种氦气回收提纯方法，其特征在于：步骤①所述的粗氦气来自含有氦气的工业排放废气；所述的工业排放废气中包含但不限于以下杂质的其中一种或多种：氮气、氢气、氩气、氖气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、水、甲烷、氯气、氯化物、氟化物、溴化物、烃类、粉尘、油。

7.一种氦气回收提纯装置，其特征在于，依次包括：

对粗氦气进行过滤去除油和粉尘等颗粒杂质的过滤器；

对粗氦气进行化学吸附的装置；

对过滤后的粗氦气中所有组分进行分析的组分分析装置；

用于向过滤后的粗氦气中添加氧气的加气罐；

对粗氦气进行加热的加热器；

对加热后的粗氦气进行催化使其中的一氧化碳、烃类、氢气等杂质与氧气发生氧化还原反应的催化***；

用于将经过催化后的粗氦气进行冷却的冷却器；

用于将冷却后的粗氦气进行低温干燥和吸附处理的第一净化***；

用于对经过净化的粗氦气进行冷却的粗氦冷却器；

用于对冷却后的粗氦气进行低温精馏的精馏塔；

用于对经过精馏的粗氦气再次进行低温干燥和吸附处理的第二净化***；

用于储存所述第二净化***输出的氦气产品的氦气储罐。

8.根据权利要求7所述的一种氦气回收提纯装置，其特征在于：所述第一净化***和所述第二净化***均是由一个电加热器和多个吸附筒构成的循环可连续工作的净化***。

9.根据权利要求7所述的一种氦气回收提纯装置，其特征在于：还包括用于对经过添加氧气后的粗氦气进行预热以及对经过催化***催化后的粗氦气进行预冷的热量回收***。

10.根据权利要求9所述的一种氦气回收提纯装置，其特征在于：所述热量回收***为换热器，所述换热器包括热流通道和冷流通道，所述热流通道连接在所述加气罐和所述加热器之间的输送管道中，所述冷流通道连接在所述催化***与所述冷却器的输送管道中。