CN213253114U - 一种2,3-二氯吡啶及中间体连续萃取工业化装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种2,3‑二氯吡啶及中间体连续萃取工业化装置，溶剂储罐、萃取釜和蒸馏釜三者间通过管道连接，萃取釜和蒸馏釜上均安装有电机和搅拌桨，搅拌桨可以加快搅拌速度，萃取釜输出端与蒸馏釜连接的管道上安装有第四阀门，蒸馏釜的外壁安装有夹套，蒸馏釜的顶端通过两根回馈管连接两个冷凝器，冷凝器通过管道连接萃取釜，萃取釜的内侧安装有隔板和分布器，隔板和分布器起到一定隔离萃余液与萃取液的作用，保证萃取液与萃余液充分分离；整个装置使用时，可以连续的萃取，萃取率高，便于工业化生产，实现溶剂循环利用，溶剂损耗减少，同时通过较少的设备降低成本，简化工艺，通过将萃取与溶剂回收合并，节省工艺时间。

Description

一种2,3-二氯吡啶及中间体连续萃取工业化装置

技术领域

本实用新型涉及化工材料技术领域，具体为一种2,3-二氯吡啶及中间体连续萃取工业化装置。

背景技术

2，3-二氯吡啶是合成氯虫苯甲酰胺的关键中间体，随着氯虫苯甲酰胺的逐步推广，2，3－二氯吡啶的需求量必将会显著增加，其合成方法也备受关注。专利CN2017213445383-氨基吡啶连续萃取提纯装置的制作方法中实现了 3-氨基吡啶的连续化萃取，但该专利多次萃取置，中间架设了多个分层罐，同时需要多台泵输送料液，萃取步骤繁琐，且设备多，能耗高；另外氯仿与萃取液接触不充分，萃取效率低；每个分层罐都需要加萃取剂，操作麻烦；没有实现溶剂的循环利用，溶剂损耗大；CN201310514134.0一种2,3-二氯吡啶的制备方法中中间体3-氨基吡啶采用二氯甲烷萃取后，再使用盐酸反萃取，而其他的中间体以及2,3-二氯甲烷萃取是采用常规的多次溶剂萃取，此类萃取不仅操作步骤繁琐，而且萃取效率比较差，溶剂需要另外回收，溶剂损失较大，不利于工业化生产；所以需要一种设备简单，萃取工艺简单，能耗低；萃取效率高的萃取工业化装置。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种2,3-二氯吡啶及中间体连续萃取工业化装置，具备通过连续的萃取，萃取率高，便于工业化生产，实现溶剂循环利用，溶剂损耗减少，同时通过较少的设备降低成本，简化工艺的优点，可以解决现有技术中的问题。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：

一种2,3-二氯吡啶及中间体连续萃取工业化装置，包括溶剂储罐、萃取釜和蒸馏釜，所述溶剂储罐、萃取釜和蒸馏釜三者间通过管道连接，溶剂储罐与萃取釜连接的管道上安装有动力泵、第五阀门和第六阀门，动力泵位于第五阀门与第六阀门的内侧，所述萃取釜的顶端安装有第一电机，第一电机的输出端安装有第一搅拌桨，第一搅拌桨位于萃取釜的内侧，萃取釜输出端与蒸馏釜连接的管道上安装有第四阀门，所述蒸馏釜的顶端通过管道连接溶剂储罐，并在此管道上安装有第七阀门，蒸馏釜的顶端中心处安装有第二电机，第二电机输出端安装有第二搅拌桨，第二搅拌桨位于蒸馏釜的内侧，蒸馏釜的外壁安装有夹套，蒸馏釜的顶端连接有第一回馈管和第二回馈管，所述第一回馈管的一端连接有第一冷凝器，第二回馈管的一端连接有第二冷凝器，第一冷凝器和第二冷凝器均通过管道连接萃取釜，第一冷凝器与萃取釜的连接管道上安装有第一阀门，第二冷凝器与萃取釜的连接管道上安装有第二阀门。

优选的，所述萃取釜输出端连接有萃余液排出口，在连接萃余液排出口的管道上安装有第三阀门。

优选的，所述第一回馈管和第二回馈管的直径均为100mm，第一回馈管上安装有第八阀门，第二回馈管上安装有第九阀门。

优选的，所述萃取釜的内侧安装有隔板和分布器，分布器位于隔板的上方，分布器上开设有均匀分布的圆孔。

优选的，所述第一冷凝器和第二冷凝器的内腔中均设置有均匀分布的换热管。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果如下：

本2,3-二氯吡啶及中间体连续萃取工业化装置，溶剂储罐、萃取釜和蒸馏釜三者间通过管道连接，溶剂储罐给萃取釜和蒸馏釜两者补充物料，萃取釜和蒸馏釜上均安装有电机和搅拌桨，电机工作时可以带动搅拌桨加快搅拌速度，萃取釜输出端与蒸馏釜连接的管道上安装有第四阀门，蒸馏釜的外壁安装有夹套，蒸馏釜的顶端通过两根回馈管连接两个冷凝器，冷凝器通过管道连接萃取釜，萃取釜的内侧安装有隔板和分布器，隔板和分布器起到一定隔离萃余液与萃取液的作用，保证萃取液与萃余液充分分离；整个装置使用时，可以连续的萃取，萃取率高，便于工业化生产，实现溶剂循环利用，溶剂损耗减少，同时通过较少的设备降低成本，简化工艺，通过将萃取与溶剂回收合并，节省工艺时间。

附图说明

图1为本实用新型的整***置示意图；

图2为本实用新型的萃取釜结构示意图；

图3为本实用新型的蒸馏釜结构示意图；

图4为本实用新型的分布器结构示意图。

图中：1、溶剂储罐；2、萃取釜；3、蒸馏釜；4、动力泵；5、第五阀门； 6、第六阀门；7、第一电机；8、第一搅拌桨；9、第四阀门；10、第七阀门； 11、第二电机；12、第二搅拌桨；13、夹套；14、第一回馈管；15、第二回馈管；16、第一冷凝器；17、第二冷凝器；18、第八阀门；19、第九阀门； 20、第三阀门；21、第一阀门；22、第二阀门；23、隔板；24、分布器。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

请参阅图1-4，一种2,3-二氯吡啶及中间体连续萃取工业化装置，包括溶剂储罐1、萃取釜2和蒸馏釜3，溶剂储罐1、萃取釜2和蒸馏釜3三者间通过管道连接，溶剂储罐1给萃取釜2和蒸馏釜3两者补充物料，溶剂储罐1 与萃取釜2连接的管道上安装有动力泵4、第五阀门5和第六阀门6，动力泵4可以带动物料注入萃取釜2，动力泵4位于第五阀门5与第六阀门6的内侧，萃取釜2的顶端安装有第一电机7，第一电机7的输出端安装有第一搅拌桨8，第一搅拌桨8位于萃取釜2的内侧，第一电机7工作时可以带动第一搅拌桨8 转动，转动中的第一搅拌桨8加快萃取釜2的搅拌速度，萃取釜2输出端连接有萃余液排出口，在连接萃余液排出口的管道上安装有第三阀门20，当打开第三阀门20时，可以将萃取釜2多余的萃余液从萃余液排出口排出，萃取釜2输出端与蒸馏釜3连接的管道上安装有第四阀门9，蒸馏釜3的顶端通过管道连接溶剂储罐1，并在此管道上安装有第七阀门10，蒸馏釜3的顶端中心处安装有第二电机11，第二电机11输出端安装有第二搅拌桨12，第一搅拌桨8和第二搅拌桨12均为双叶或多叶形式，第二搅拌桨12位于蒸馏釜3 的内侧，第二电机11工作时可以带动第二搅拌桨12转动，转动的第二搅拌桨12能加速蒸馏釜3内的物料反应，蒸馏釜3的外壁安装有夹套13，夹套 13中可以通入热水，热水带来的温度，可以将蒸馏釜3中的溶剂加热到沸点以上，保持蒸汽能够进入冷凝器，蒸馏釜3的顶端连接有第一回馈管14和第二回馈管15，第一回馈管14和第二回馈管15的直径均为100mm，第一回馈管14上安装有第八阀门18，第二回馈管15上安装有第九阀门19，第八阀门 18和第九阀门19均用于控制蒸汽是否输入到冷凝器内，第一回馈管14的一端连接有第一冷凝器16，第二回馈管15的一端连接有第二冷凝器17，冷凝器的数量可以根据需求进行添加，第一冷凝器16和第二冷凝器17的内腔中均设置有均匀分布的换热管，换热管可以起到冷凝蒸汽的作用，第一冷凝器 16和第二冷凝器17均通过管道连接萃取釜2，萃取釜2的内侧安装有隔板23 和分布器24，分布器24位于隔板23的上方，分布器24上开设有均匀分布的圆孔，隔板23和分布器24起到一定隔离萃余液与萃取液的作用，保证萃取液与萃余液充分分离，第一冷凝器16与萃取釜2的连接管道上安装有第一阀门21，第二冷凝器17与萃取釜2的连接管道上安装有第二阀门22。

实施例一

2,3-二氯吡啶的萃取：将含2,3-二氯吡啶的反应液打入萃取釜2中，然后将一定量的氯仿打入萃取釜2中，开启第一电机7进行搅拌，第一搅拌桨8 速度调至一定值，搅拌30min，然后将剩余的氯仿打入蒸馏釜3中，夹套13 内通热水，打开第一阀门21、第二阀门阀22、第八阀门18和第九阀门19，使氯仿气体进入冷凝器；30min后，开启第四阀门9，第四阀门9调节到一定开度，使萃取液以一定流速进入蒸馏釜3，连续萃取5h，取上层萃余液检测 2,3-二氯吡啶的剩余含量≤0.05％；停止萃取，关闭第四阀门9，打开第三阀门20将萃余液排净，然后关闭第三阀门20，继续蒸馏回收氯仿，氯仿蒸尽后，放料，检测，2,3-二氯吡啶的含量达99.5％，萃取率达99.5％。

实施例二

2,3-二氯吡啶的萃取：将含2,3-二氯吡啶的反应液打入含有上述回收氯仿的萃取釜2中，开启搅拌，搅拌桨速度调至一定值，搅拌30min，蒸馏釜3 外壁的夹套13内通热水，打开第一阀门21、第二阀门阀22、第八阀门18和第九阀门19，使氯仿气体进入冷凝器；30min后，开启第四阀门9，第四阀门 9调节到一定开度，使萃取液以一定流速进入蒸馏釜3，连续萃取7h，取上层萃余液检测2,3-二氯吡啶的剩余含量≤0.03％；停止萃取，关闭第四阀门9，打开第三阀门20将萃余液排净，然后关闭第三阀门20，继续蒸馏回收氯仿，氯仿蒸尽后，放料，检测，2,3-二氯吡啶的含量达99.5％，萃取率达99.7％

实施例三

2,3-二氯吡啶中间体3-氨基吡啶的萃取：将含3-氨基吡啶的反应液打入萃取釜2中，然后将一定量的二氯甲烷打入萃取釜2中，开启搅拌，搅拌桨速度调至一定值，搅拌30min，然后将剩余的二氯甲烷打入蒸馏釜3中，夹套 13内通热水，打开第一阀门21、第二阀门阀22、第八阀门18和第九阀门19，使氯仿气体进入冷凝器；30min后，开启第四阀门9，第四阀门9调节到一定开度，使萃取液以一定流速进入蒸馏釜3，连续萃取6h，取上层萃余液检测2,3-二氯吡啶的剩余含量≤0.04％；停止萃取，关闭第四阀门9，打开第三阀门20将萃余液排净，然后关闭第三阀门20，继续蒸馏回收二氯甲烷，二氯甲烷蒸尽后，放料，检测，3-氨基吡啶的含量达99.6％，萃取率达99.6％。

实施例四

2,3-二氯吡啶中间体3-氨基吡啶的萃取：将含3-氨基吡啶的反应液打入萃取釜2中，然后将一定量的氯仿打入萃取釜2中，开启搅拌，搅拌桨速度调至一定值，搅拌30min，然后将剩余的氯仿打入蒸馏釜3中，夹套13内通热水，打开第一阀门21、第二阀门阀22、第八阀门18和第九阀门19，使氯仿气体进入冷凝器；30min后，开启第四阀门9，第四阀门9调节到一定开度，使萃取液以一定流速进入蒸馏釜3，连续萃取8h，取上层萃余液检测2,3-二氯吡啶的剩余含量≤0.02％；停止萃取，关闭第四阀门9，打开第三阀门20将萃余液排净，然后关闭第三阀门20，继续蒸馏回收二氯甲烷，二氯甲烷蒸尽后，放料，检测，3-氨基吡啶的含量达99.6％，萃取率达99.7％。

综上所述；本2,3-二氯吡啶及中间体连续萃取工业化装置，溶剂储罐1、萃取釜2和蒸馏釜3三者间通过管道连接，溶剂储罐1给萃取釜2和蒸馏釜3 两者补充物料，萃取釜2和蒸馏釜3上均安装有电机和搅拌桨，电机工作时可以带动搅拌桨加快搅拌速度，萃取釜2输出端与蒸馏釜3连接的管道上安装有第四阀门9，蒸馏釜3的外壁安装有夹套13，蒸馏釜3的顶端通过两根回馈管连接两个冷凝器，冷凝器通过管道连接萃取釜2，萃取釜2的内侧安装有隔板23和分布器24，隔板23和分布器24起到一定隔离萃余液与萃取液的作用，保证萃取液与萃余液充分分离；整个装置使用时，可以连续的萃取，萃取率高，便于工业化生产，实现溶剂循环利用，溶剂损耗减少，同时通过较少的设备降低成本，简化工艺，通过将萃取与溶剂回收合并，节省工艺时间。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种2,3-二氯吡啶及中间体连续萃取工业化装置，包括溶剂储罐(1)、萃取釜(2)和蒸馏釜(3)，其特征在于：所述溶剂储罐(1)、萃取釜(2)和蒸馏釜(3)三者间通过管道连接，溶剂储罐(1)与萃取釜(2)连接的管道上安装有动力泵(4)、第五阀门(5)和第六阀门(6)，动力泵(4)位于第五阀门(5)与第六阀门(6)的内侧，所述萃取釜(2)的顶端安装有第一电机(7)，第一电机(7)的输出端安装有第一搅拌桨(8)，第一搅拌桨(8)位于萃取釜(2)的内侧，萃取釜(2)输出端与蒸馏釜(3)连接的管道上安装有第四阀门(9)，所述蒸馏釜(3)的顶端通过管道连接溶剂储罐(1)，并在此管道上安装有第七阀门(10)，蒸馏釜(3)的顶端中心处安装有第二电机(11)，第二电机(11)输出端安装有第二搅拌桨(12)，第二搅拌桨(12)位于蒸馏釜(3)的内侧，蒸馏釜(3)的外壁安装有夹套(13)，蒸馏釜(3)的顶端连接有第一回馈管(14)和第二回馈管(15)，所述第一回馈管(14)的一端连接有第一冷凝器(16)，第二回馈管(15)的一端连接有第二冷凝器(17)，第一冷凝器(16)和第二冷凝器(17)均通过管道连接萃取釜(2)，第一冷凝器(16)与萃取釜(2)的连接管道上安装有第一阀门(21)，第二冷凝器(17)与萃取釜(2)的连接管道上安装有第二阀门(22)。

2.根据权利要求1所述的一种2,3-二氯吡啶及中间体连续萃取工业化装置，其特征在于：所述萃取釜(2)输出端连接有萃余液排出口，在连接萃余液排出口的管道上安装有第三阀门(20)。

3.根据权利要求1所述的一种2,3-二氯吡啶及中间体连续萃取工业化装置，其特征在于：所述第一回馈管(14)和第二回馈管(15)的直径均为100mm，第一回馈管(14)上安装有第八阀门(18)，第二回馈管(15)上安装有第九阀门(19)。

4.根据权利要求1所述的一种2,3-二氯吡啶及中间体连续萃取工业化装置，其特征在于：所述萃取釜(2)的内侧安装有隔板(23)和分布器(24)，分布器(24)位于隔板(23)的上方，分布器(24)上开设有均匀分布的圆孔。

5.根据权利要求1所述的一种2,3-二氯吡啶及中间体连续萃取工业化装置，其特征在于：所述第一冷凝器(16)和第二冷凝器(17)的内腔中均设置有均匀分布的换热管。

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