CN209940878U - 一种生产低钠草甘膦原药的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供一种生产低钠草甘膦原药的装置,水解釜与一级结晶器连接,一级结晶器与一级固液分离装置连接,一级固液分离装置与二级结晶器连接,二级结晶器与二级固液分离装置连接,二级固液分离装置与干燥装置连接,干燥装置连接至产品包装区。一级结晶器上部设置有三乙胺投加器;二级结晶器上设置有碱投加器。一级固液分离装置经管线与干燥装置连接。采用本实用新型的技术方案提高了制剂产品质量的稳定性,降低了制剂产品中钠离子含量,避免造成土壤板结环境问题等。本实用新型属于烷基酯法草甘膦生产结晶技术领域,该生产***将原药中钠离子含量由1000ppm左右降低至150ppm以下、90ppm左右,提高产品质量的稳定性,提高草甘膦生产的环保效益和产品质量。
Description
技术领域
本实用新型属于烷基酯法草甘膦原药结晶生产工艺及装置,属于化工设备领域。
背景技术
草甘膦是一种高效、低毒、广谱、灭生性、非选择性除草剂,具有优良的生物特性。目前国内草甘膦主流生产工艺有两条路线:烷基酯法和亚氨基二乙酸法。国外的生产工艺则主要是美国孟山都公司的亚氨基二乙酸法,我国生产草甘膦的主流工艺是甘氨酸-亚磷酸二烷基酯,具体流程为:以三乙胺作催化剂,多聚甲醛在溶剂甲醇中解聚生成半缩醛,与甘氨酸进一步进行反应后再与亚磷酸二甲酯进行酯化,随后合成液再经过预加酸、酸解、脱溶、脱酸、结晶、分离、烘干得到固体草甘膦。该路线在生产过程中存在以下不足:1、预加酸阶段投入大量盐酸对反应体系进行酸化,在结晶环节再使用液碱(氢氧化钠)调整反应体系的pH值到最佳范围(0.3-1.8),以便草甘膦结晶析出,同时得到较好的颗粒度(晶型)。加入***中的液碱与草甘膦料浆中的盐酸等酸性物质反应生产钠盐。在后续洗料过程中,大部分钠盐被洗料水带走,但是原料中仍残留有1000ppm以上钠离子(平均在5000ppm左右,高者甚至达到10000ppm以上)。
原料中的高含量的钠,可能引发草甘膦水剂或颗粒剂水溶液结晶,堵塞喷雾设备,影响使用效果。同时对制剂含量草甘膦的有效成分造成影响。在使用过程中可能还将引发一系列环保问题,如土壤板结、盐碱化、肥力下降等。目前行业通常做法增大洗料水量或提高洗料水温度等,这些措施对降低原药中钠离子含量有一定效果,但同时造成的草甘膦溶解损失增加,收率降低,母液产生量大幅上升,增加了环保处理成本。因此,需要开发新的生产工艺和装置,在确保草甘膦药效及产品质量的同时,降低钠离子的含量对行业的发展有着深远的意义。
发明内容
针对上述存在的问题和缺陷,本实用新型提供了一种烷基酯法生产低钠草甘膦原药的结晶工序,通过投加三乙胺调节结晶pH,降低钠碱的消耗,在母液回收环节对三乙胺进行回收,减少结晶液中盐的处理成本;并且通过分级结晶、洗料,降低原药中钠离子含量,对水剂稳定性改善有较大影响。
本实用新型所提供的低钠草甘膦原药分级结晶装置及实施步骤如下:
一种烷基酯法生产低钠草甘膦结晶设备,具体包括水解釜,一级结晶器、一级固液分离装置、二级结晶器、二级固液分离装置、三乙胺投加器、碱投加器、烘干装置等。
所述的水解釜与一级结晶器连接,一级结晶器与一级固液分离装置连接,一级固液分离装置与二级结晶器连接,二级结晶器与二级固液分离装置连接,二级固液分离装置与干燥装置连接,干燥装置连接至产品包装区。
所述的一级结晶器上部设置有三乙胺投加器;二级结晶器上设置有碱投加器。
所述的一级固液分离装置经管线与干燥装置连接。
所述的二级固液分离装置经管线连接至母液回收区。
优选的方案中,所述的一、二级结晶器为搪瓷结晶釜,设有搅拌。
优选的方案中,所述的一级结晶器三乙胺投加装置,可通过阀门控制,并接有pH在线监测,与一级结晶器中pH值联锁。
优选的方案中,所述的一级固液分离装置可为离心洗料机、抽滤式洗料机中的一种。
优选的方案中,所述的二级结晶器碱投加器为液碱缓存罐(槽),通过阀门控制,并接有pH在线监测。
优选方案中,一、二固液分离器湿粉出料口与皮带机或刮板机进行连接,所述装置与干燥***连接
本实用新型提供的低钠草甘膦原药生产结晶装置,有益效果如下:1、对草甘膦原药中钠离子含量进行有效控制,满足国内外部分高端客户的需求。2、节本降耗,减少了碱的投加量,增加三乙胺全部回用,用于草甘膦合成及结晶环节使用。洗料环节软水消耗也同比下降,减轻废水处理压力。3、提高了制剂产品质量的稳定性,降低了制剂产品中钠离子含量,避免造成土壤板结环境问题等。本实用新型属于烷基酯法草甘膦生产结晶技术领域,该生产***将原药中钠离子含量由1000ppm左右降低至150ppm以下、90ppm左右,提高产品质量的稳定性,降低了生产成本,减轻了环保压力,提高草甘膦生产的环保效益和产品质量。
附图说明
图1为烷基酯法生产低钠草甘膦结晶设备图,其中,1.水解釜,2.一级结晶器,3.一级固液分离装置,4. 二级结晶器,5. 二级固液分离装置,6. 干燥装置,7. 三乙胺投加器,8. 碱投加器。
具体实施方式
实施例1
一种生产低钠草甘膦原药的装置,水解釜1与一级结晶器2连接,一级结晶器2与一级固液分离装置3连接,一级固液分离装置3与二级结晶器4连接,二级结晶器4与二级固液分离装置5连接,二级固液分离装置5与干燥装置6连接,干燥装置6连接至产品包装区。
一级结晶器2上部设置有三乙胺投加器7;二级结晶器4上设置有碱投加器8。
一级固液分离装置3经管线与干燥装置6连接。
二级固液分离装置5经管线连接至母液回收区。
实施例2
将水解脱醇后的料浆转至结晶器中进行冷却降温,所述结晶料浆中pH值范围在-1~-0.3,料浆进入一级结晶器时温度一般控制在80~90℃左右,待降温1小时后,温度降至60~70℃时投加三乙胺,此时三乙胺投加量来调节结晶料浆中的pH值,控制其在0.1~0.6之间,降温至30~40℃时,物料进入一级洗料装置进行固液分离,分离后单独干燥包装,得到钠离子含量较低的草甘膦(平均在100ppm以下),且晶型情况较好;固液分离后的一次母液中因三乙胺碱性偏弱,母液中仍有少量草甘膦未有效回收,故将一次母液转至二级结晶器,在二级结晶器中投加氢氧化钠溶液,控制结晶pH值在0.6~1.8之间,结晶降温1~2小时,待温度降至30℃左右进入二级洗料装置进行固液分离,干燥后进行包装(平均在500-1000ppm左右)。
Claims (4)
1.一种生产低钠草甘膦原药的装置,其特征在于,水解釜(1)与一级结晶器(2)连接,一级结晶器(2)与一级固液分离装置(3)连接,一级固液分离装置(3)与二级结晶器(4)连接,二级结晶器(4)与二级固液分离装置(5)连接,二级固液分离装置(5)与干燥装置(6)连接,干燥装置(6)连接至产品包装区。
2.根据权利要求1所述的生产低钠草甘膦原药的装置,其特征在于,一级结晶器(2)上部设置有三乙胺投加器(7);二级结晶器(4)上设置有碱投加器(8)。
3.根据权利要求1所述的生产低钠草甘膦原药的装置,其特征在于,一级固液分离装置(3)经管线与干燥装置(6)连接。
4.根据权利要求1所述的生产低钠草甘膦原药的装置,其特征在于,二级固液分离装置(5)经管线连接至母液回收区。
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