CN208586062U - 一种三氯硫磷提取*** - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种三氯硫磷提取***，属于三氯硫磷提纯领域，包括真空控制设备、前馏分罐、换热器、精馏设备以及成品罐。其中，真空控制设备保证提取***在精馏过程中保持真空环境；精馏设备通过精馏塔和精馏釜实现对粗三氯硫磷的精馏提纯；精馏塔产生的气相物质通过换热器进行冷凝，然后进入分配台；分配台中的馏出液根据生产需要进入前馏分罐或者回流入精馏塔再次精馏。本申请实现了高精度的三氯硫磷的提取。
Description
技术领域
本实用新型涉及三氯硫磷提取***，特别涉及一种提取高纯度三氯硫磷的***。
背景技术
三氯硫磷作为一种重要化工产品，是生产无卤化塑料阻燃剂和增塑剂(如磷酸三乙酯)、农药杀虫剂(如杀虫脒)、除草剂(如乙草胺、喹禾灵)的主要原料。含铁、砷量极低的电子级三氯硫磷还是太阳能行业，集成电路，分离器件，光线预制棒生产中必不可少的重要原料，具有广阔的市场前景。目前较先进的制备方法是三氯化磷直接合成，但是制得的粗三氯硫磷中含有三氯化磷，如何提纯粗三氯硫磷以获取更高的精度是一重要课题。
实用新型内容
为了解决上述问题，本实用新型的技术方案是：
一种三氯硫磷提取***，包括真空控制设备、前馏分罐、换热器、精馏设备、分配台以及成品罐；
所述真空控制提取***在精馏过程中成真空状态；所述精馏设备上部依次经所述换热器、所述分配台连接所述前馏分罐；所述精馏设备下部连接所述成品罐。
优选的，所述精馏设备包括连通的精馏塔和精馏釜，所述精馏塔的塔顶分别连接换热器和分配台，所述精馏釜的底部连通成品罐。
优选的，所述精馏釜和成品罐之间设有过滤器。
优选的，所述精馏釜的顶部还连接一氮气缓冲罐。
优选的，还包括回流管道，所述回流管道的两端分别连接精馏塔和分配台。
优选的，所述换热器和分配台之间设有取样口。
优选的，所述换热器和分配台之间设有玻璃视镜。
优选的，所述真空控制设备包括真空机组、真空缓冲罐以及真空管道，所述真空机组通过所述真空缓冲罐连接前馏分罐；所述真空管道的一端连通换热器和分配台之间的管道，另一端连通前馏分罐。
相对于现有技术，本实用新型具有更高的提纯精度。
附图说明
图1为本申请的示意图。
其中，1、真空控制设备，101、真空机组，102、真空缓冲罐，2、前馏分罐，3、换热器，4、精馏设备，401、精馏塔，402、精馏釜，5、成品罐，6、氮气缓冲罐，7、过滤器，8、玻璃转子流量计，9、分配台。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例加以详细说明。
请参阅图1，一种三氯硫磷提取***，包括真空控制设备1、前馏分罐2、换热器3、精馏设备4以及成品罐5。其中，一方面考虑到制备三氯硫磷需要无水环境，另一方面为降低物料的沸点，节约精馏成本，故采用真空控制设备1使整个提取***在工作状态下保持真空状态。利用三氯化磷的沸点低于三氯硫磷的沸点的物理特性，精馏设备4将三氯化磷蒸馏成气相，气相的三氯化磷从精馏设备4的顶部进入换热器3转化成液相后流入分配台。分配台连接前馏分罐2，分配台中的液体稳定后，根据需要选择性地输入前馏分罐2。由上述可知，分配台9和前馏分罐2中的液体为精馏设备4分离出的杂质，该杂质成分主要为三氯化磷，其中亦含有少量三氯硫磷。本申请实现了高精度的三氯硫磷的提取。
请继续参阅图1，具体的，精馏设备4包括连通的精馏塔401和精馏釜402。精馏釜402用于放置原料粗三氯硫磷，其上端连接精馏塔401，下端连接成品罐5，精馏合格后，通过动力设备打入成品罐5中。精馏塔401为现有技术，故本申请不对其结构进行详述；精馏塔401的塔顶连接换热器3，精馏过程中产生的气相物质从精馏塔401的顶部进入换热器3进行冷凝，得到的液相混合物进入分配台9，然后根据需求打入前馏分罐2。
进一步的，精馏釜402和成品罐5之间设置有过滤器7，用于过滤掉釜残液中的固体杂质。
进一步的，本提取***还包括回流管道，回流管道的两端分别连接分配台9和精馏塔401。分配台的馏出液中，当三氯硫磷的含量高于理想值，精馏结束，当低于理想值时，则使分配台中的馏出液回流入精馏塔401进行再次精馏，以降低三氯硫磷的损耗。
进一步的，精馏釜402的顶部还连接氮气缓冲罐6。在提取***运行之前，通过氮气缓冲罐6向***中充入氮气，以排出空气，使***处于无水环境中。将精馏釜402中的产物打入成品罐5的过程中，精馏釜402内压强出现波动，亦通过氮气缓冲罐6中的氮气缓冲压强的波动，以避免空气进入精馏釜402中。
进一步，连接精馏釜401和成品罐5的管道上设有过滤器7，用于过滤产物中的固体杂质。
请继续参阅图1，具体的，连接换热器3和分配台的管道上设有取样口，用以对馏出液进行取样分析，根据分析结果判断是否需要使分配台中的液体回流入精馏塔401中；本实施例中，当三氯化磷的含量小于0.8％时，完成精馏。另外，也可在分配台上设置取样口。
请继续参阅图1，具体的，换热器3和分配台之间的管道上，还设置有玻璃视镜，用于观察馏出液的情况。
具体的，真空控制设备1包括真空机组101、真空缓冲罐102以及真空管道。真空机组101通过真空缓冲罐102连通前馏分罐2，真空缓冲罐防止***压力出现大幅波动，真空管道的一端连接在换热器3和分配台之间的管道上，另一端连接前馏分罐2。
以上公开的仅为本申请的一个具体实施例，但本申请并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化，都应落在本申请的保护范围内。
Claims (8)
1.一种三氯硫磷提取***，其特征在于，包括真空控制设备、前馏分罐、换热器、精馏设备、分配台以及成品罐；
采用所述真空控制设备使整个提取***在工作状态下保持真空状态；所述精馏设备上部依次经所述换热器、所述分配台连接所述前馏分罐；所述精馏设备下部连接所述成品罐。
2.如权利要求1所述的一种三氯硫磷提取***，其特征在于，所述精馏设备包括连通的精馏塔和精馏釜，所述精馏塔的塔顶分别连接换热器和分配台，所述精馏釜的底部连通成品罐。
3.如权利要求2所述的一种三氯硫磷提取***，其特征在于，所述精馏釜和成品罐之间设有过滤器。
4.如权利要求2所述的一种三氯硫磷提取***，其特征在于，所述精馏釜的顶部还连接一氮气缓冲罐。
5.如权利要求2所述的一种三氯硫磷提取***，其特征在于，还包括回流管道，所述回流管道的两端分别连接精馏塔和分配台。
6.如权利要求1所述的一种三氯硫磷提取***，其特征在于，所述换热器和分配台之间设有取样口。
7.如权利要求1所述的一种三氯硫磷提取***，其特征在于，所述换热器和分配台之间设有玻璃视镜。
8.如权利要求1所述的一种三氯硫磷提取***，其特征在于，所述真空控制设备包括真空机组、真空缓冲罐以及真空管道，所述真空机组通过所述真空缓冲罐连接前馏分罐；所述真空管道的一端连通换热器和分配台之间的管道，另一端连通前馏分罐。
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