CN103349846B - 有机硅高沸点环体混合物精馏提纯十甲基环五硅氧烷的装置及提纯工艺 - Google Patents

有机硅高沸点环体混合物精馏提纯十甲基环五硅氧烷的装置及提纯工艺 Download PDF

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本发明公开了一种用有机硅高沸点环体混合物精馏提纯十甲基环五硅氧烷的装置及提纯工艺，所述的装置包括高环储罐、精馏塔、回流罐、回流泵、真空缓冲罐。所述的提纯工艺为高环储罐中的高环原料从精馏塔中部进入精馏塔内，通过再沸器加热，在真空条件下，进行减压精馏分离，精馏塔塔顶得到D5气相，经冷凝器冷凝，一部分经流量调节回流到精馏塔塔顶，一部分合格的D5经采出调节送至D5储罐。本发明装置结构简单，施工安装方便，本发明的提纯工艺原料利用率高，产品纯度高。

Description

有机硅高沸点环体混合物精馏提纯十甲基环五硅氧烷的装置及提纯工艺
技术领域
本发明涉及一种化工生产设备和生产工艺，尤其涉及一种利用有机硅高沸点环体混合物精馏提纯十甲基环五硅氧烷的生产装置和提纯工艺。
背景技术
十甲基环五硅氧烷又名十甲基环戊硅氧烷，简称D5，是指一种挥发性的聚二甲基环氧烷，主要由环五硅氧烷构成。CAS号为541-02-6，分子式为C10H30O5Si5。十甲基环五硅氧烷外观为无色透明油状液体，是易挥发、低粘度硅油。它与大部分的醇和其它化妆品溶剂有很好的相容性，无味、无毒、无刺激、清洁不油腻，可作为基础物质或者载体，具有好的延展性和涂抹性。因此D5可用作各种个人护理产品的基础油，可以单独使用，也可互相拼混使用以及和其它溶剂混合使用。
二甲基二氯硅烷通过水解、裂解后，主要生成二甲基硅氧烷混合环体（DMC），其中的八甲基环四硅氧烷（D4）通常被单独分离出来，用于生产高温硫化硅橡胶，余下五环及五环以上组成的有机硅高沸点环体混合物，通称高环。高环中主要含十甲基环五硅氧烷（D5）、十二甲基环六硅氧烷（D6）及十四甲基环七硅氧烷（D7）等，并有微量的六甲基环三硅氧烷（D3）和八甲基环四硅氧烷（D4）。
对于二甲基硅氧烷混合环体（DMC）分离八甲基环四硅氧烷（D4）后剩余的有机硅高沸点环体混合物中精馏提纯十甲基环五硅氧烷生产装置的目前尚未有相关报道。
发明内容
本发明针对上述问题，提供了一种利用有机硅高沸点环体混合物精馏提纯十甲基环五硅氧烷生产装置及提纯工艺。所述的该生产装置结构简单，原料利用效率高，精馏所得的十甲基环五硅氧烷（D5）纯度高达99.5%以上。
本发明的技术方案是：
本发明的有机硅高沸点环体混合物精馏提纯十甲基环五硅氧烷装置，包括高环储罐、精馏塔、回流罐、回流泵、真空缓冲罐，其特征在于精馏塔进料口与高环储罐的出料口连通，精馏塔塔顶出料口与冷凝器的进料口连通，精馏塔底部出料口与高沸点混合物储罐的进料口连通；回流罐的进料口与冷凝器的出料口连通；回流泵的进料口与回流罐的出料口连通，回流泵的出料口分别与精馏塔塔顶、低沸点混合物储罐以及D5储罐的进料口连通；回流罐与真空缓冲罐连通；
所述的高环储罐，用于储存原料有机硅高沸点环体混合物；
所述的精馏塔，用于减压精馏分离高环混合物；
所述的回流罐，用于收集回流冷凝液；
所述的真空缓冲罐，用于缓冲压力，防止倒灌，同时亦达到稳定真空度；
所述的低沸点混合物储罐，主要接收高环中少量的六甲基环三硅氧烷（D3）和八甲基环四硅氧烷（D4）；
所述的D5储罐，用于接收高纯度的十甲基环五硅氧烷（D5）成品；
所述的高沸点混合物储罐，主要接收十二甲基环六硅氧烷（D6）及十四甲基环七硅氧烷（D7）等物质。
优选的，高环储罐与精馏塔的管路之间设有计量泵，便于反应连续进行。
优选的，所述原料高环储罐与精馏塔的管路之间设有控制阀；所述的控制阀选用单向阀或者双向阀，包括手动阀或电动阀。
优选的，所述精馏塔上部采用丝网波纹填料结构，下部采用泡罩塔板，以降低生产成本，减少漏液，提高精馏效率。
优选的，所述精馏塔底部设有再沸器，使减压精馏后的各相进行分离。
优选的，所述真空缓冲罐上连接有二级泵，第一级为水环泵，第二级为罗茨真空泵。
本发明所述的提纯工艺为：
高环储罐中的高环原料从精馏塔中部进入精馏塔内，通过再沸器加热，在0.005-0.03MPa真空条件下，进行减压精馏分离。精馏塔塔底温度控制在140~160℃，塔顶温度控制在120~125℃，精馏塔塔顶得到D5气相，经冷凝器冷凝，得到的冷凝液靠位差流入回流罐，回流罐内冷凝液保持在合适液位的情况下，通过回流泵，一部分经流量调节回流到精馏塔塔顶，一部分合格的D5经采出调节送至D5储罐。精馏塔塔底物料当保持一定液位的情况下采出D6、D7的高环，送至高沸点混合物储罐。
本发明的优点是：本发明用于对有机硅高沸点环体混合物精馏提纯十甲基环五硅氧烷，提纯原料来自于DMC精馏提取D4后的剩余高沸点环体混合物。本发明所述的生产装置结构简单，施工安装方便，原料利用率高，产品纯度高，有利于推广应用。
附图说明
图1为本发明生产装置的结构示意图。
1-高环储罐    2-计量泵    3-精馏塔             4-再沸器
5-高沸物（D6、D7）储罐        6-冷凝器        7-回流罐
8-回流泵           9-低沸物（D3、D4）储罐    10-D5储罐
11-真空缓冲罐        12-罗茨真空泵           13-水环泵
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明；
如图1所示，一种利用有机硅高沸点环体混合物精馏提纯十甲基环五硅氧烷生产装置，
包括高环储罐1、精馏塔3、回流罐7、回流泵8、真空缓冲罐11，精馏塔3的原料进料口与原料有机硅高沸点环体混合物高环储罐1的出料口连通，精馏塔3塔顶出料口与冷凝器6的进料口连通，精馏塔3底部出料口与高沸点混合物储罐5的进料口连通；回流罐7的进料口与冷凝器6的出料口连通；回流泵8的进料口与回流罐7的出料口连通，回流泵8的出料口分别与精馏塔3塔顶、低沸点混合物储罐9以及D5储罐10的进料口连通；回流罐7与真空缓冲罐11连通。
所述的高环储罐1，用于储存原料有机硅高沸点环体混合物；
所述的精馏塔3，用于减压精馏分离高环混合物；
所述的回流罐7，用于收集回流冷凝液；
所述的真空缓冲罐11，用于缓冲压力，防止倒灌，同时亦达到稳定真空度；
所述的低沸点混合物储罐9，主要接受高环中少量的六甲基环三硅氧烷（D3）和八甲基环四硅氧烷（D4）；
所述的D5储罐10，用于接收高纯度的十甲基环五硅氧烷（D5）成品；
所述的高沸点混合物储罐5，主要接收十二甲基环六硅氧烷（D6）及十四甲基环七硅氧烷（D7）等物质。
优选的，高环储罐1与精馏塔3的管路之间设有计量泵，便于反应连续进行。
优选的，所述原料高环储罐1与精馏塔3的管路之间设有控制阀；所述的控制阀选用单向阀或者双向阀，包括手动阀或电动阀。
优选的，所述精馏塔3上部采用丝网波纹填料结构，下部采用泡罩塔板，以降低生产成本，减少漏液，提高精馏效率。
优选的，所述精馏塔3底部设有再沸器，使减压精馏后的各相进行分离。
优选的，所述真空缓冲罐11上连接有二级泵，第一级为水环泵13，第二级为罗茨真空泵12。
本发明的提纯工艺为：高环储罐1中的原料有机硅高沸点环体混合物从精馏塔3中部进入塔内，通过再沸器4加热，进行减压精馏分离。真空利用二级泵，第一级为水环泵13，第二级为罗茨真空泵12。精馏塔3塔顶得到D5气相，经冷凝器6冷凝，冷凝液靠位差流入回流罐7，回流罐7内冷凝液保持在一定液位的情况下，通过回流泵8，一部分经流量调节回流到塔顶，一部分合格的D5经采出调节送至D5储罐10。精馏塔3塔底物料经冷却器冷却后，在保持塔底一定液位的情况下采出D6、D7的高环，送至高沸点混合物储罐5。
现列举几个具体提纯工艺的实施例
实施例一
高环储罐1中的原料有机硅高沸点环体混合物（DMC精馏提取D4后的剩余高沸点环体混合物）从精馏塔3中部进入塔内，通过再沸器4加热，在真空0.01MPa条件下，进行减压精馏分离。真空***利用二级泵，第一级为水环泵13，第二级为罗茨真空泵12。塔底温度控制在145℃，塔顶温度控制在125℃，塔顶得到D5气相，经冷凝器6冷凝，冷凝液靠位差流入回流罐7，回流罐7内冷凝液保持在液位40%的情况下，通过回流泵8，一部分经流量调节回流到塔顶，一部分合格的D5经采出调节送至D5储罐10，成品D5纯度经气相色谱分析为99.66%。塔釜物料经冷却器冷却后，在保持塔釜一定液位的情况下采出D6、D7的高环，送至储罐5。
实施例二
高环储罐1中的原料有机硅高沸点环体混合物（DMC精馏提取D4后的剩余高沸点环体混合物）从精馏塔3中部进入塔内，通过再沸器4加热，在真空0.01MPa条件下，进行减压精馏分离。真空***利用二级泵，第一级为水环泵13，第二级为罗茨真空泵12。塔底温度控制在150℃，塔顶温度控制在120℃，塔顶得到D5气相，经冷凝器6冷凝，冷凝液靠位差流入回流罐7，回流罐7内冷凝液保持在液位60%的情况下，通过回流泵8，一部分经流量调节回流到塔顶，一部分合格的D5经采出调节送至D5储罐10，成品D5纯度经气相色谱分析为99.92%。塔釜物料经冷却器冷却后，在保持塔釜一定液位的情况下采出D6、D7的高环，送至储罐5。
实施例三
高环储罐1中的原料有机硅高沸点环体混合物（DMC精馏提取D4后的剩余高沸点环体混合物）从精馏塔3中部进入塔内，通过再沸器4加热，在真空0.02MPa条件下，进行减压精馏分离。真空***利用二级泵，第一级为水环泵13，第二级为罗茨真空泵12。塔底温度控制在156℃，塔顶温度控制在122℃，塔顶得到D5气相，经冷凝器6冷凝，冷凝液靠位差流入回流罐7，回流罐7内冷凝液保持在液位40%的情况下，通过回流泵8，一部分经流量调节回流到塔顶，一部分合格的D5经采出调节送至D5储罐10，成品D5纯度经气相色谱分析为99.64%。塔釜物料经冷却器冷却后，在保持塔釜一定液位的情况下采出D6、D7的高环，送至储罐5。
实施例四
高环储罐1中的高环从精馏塔3中部进入塔内，通过再沸器4加热，在真空0.02MPa条件下，进行减压精馏分离。真空***利用二级泵，第一级为水环泵13，第二级为罗茨真空泵12。塔底温度控制在150℃，塔顶温度控制在121℃，塔顶得到D5气相，经冷凝器6冷凝，冷凝液靠位差流入回流罐7，回流罐7内冷凝液保持在液位60%的情况下，通过回流泵8，一部分经流量调节回流到塔顶，一部分合格的D5经采出调节送至D5储罐10，成品D5纯度经气相色谱分析为99.83%。塔釜物料经冷却器冷却后，在保持塔釜一定液位的情况下采出D6、D7的高环，送至储罐5。
实施例五
高环储罐1中的原料有机硅高沸点环体混合物（DMC精馏提取D4后的剩余高沸点环体混合物）从精馏塔3中部进入塔内，通过再沸器4加热，在真空0.03MPa条件下，进行减压精馏分离。真空***利用二级泵，第一级为水环泵13，第二级为罗茨真空泵12。塔底温度控制在160℃，塔顶温度控制在124℃，塔顶得到D5气相，经冷凝器6冷凝，冷凝液靠位差流入回流罐7，回流罐7内冷凝液保持在液位40%的情况下，通过回流泵8，一部分经流量调节回流到塔顶，一部分合格的D5经采出调节送至D5储罐10，成品D5纯度经气相色谱分析为99.59%。塔釜物料经冷却器冷却后，在保持塔釜一定液位的情况下采出D6、D7的高环，送至储罐5。

Claims (2)

1.一种有机硅高沸点环体混合物精馏提纯十甲基环五硅氧烷的装置，包括：高环储罐、精馏塔、回流罐、回流泵、真空缓冲罐，其特征在于精馏塔进料口与高环储罐的出料口连通，精馏塔塔顶出料口与冷凝器的进料口连通，精馏塔底部出料口与高沸点混合物储罐的进料口连通；回流罐的进料口与冷凝器的出料口连通；回流泵的进料口与回流罐的出料口连通，回流泵的出料口分别与精馏塔塔顶、低沸点混合物储罐以及D5储罐的进料口连通；回流罐与真空缓冲罐连通；
所述的高环储罐，用于储存原料有机硅高沸点环体混合物；
所述的精馏塔，用于减压精馏分离高环混合物；
所述的回流罐，用于收集回流冷凝液；
所述的真空缓冲罐，用于缓冲压力，防止倒灌，同时亦达到稳定真空度；
所述的低沸点混合物储罐，主要接收高环中少量的六甲基环三硅氧烷D3和八甲基环四硅氧烷D4；
所述的D5储罐，用于接收高纯度的十甲基环五硅氧烷D5成品；
所述的高沸点混合物储罐，主要接收十二甲基环六硅氧烷D6及十四甲基环七硅氧烷D7等物质；高环储罐与精馏塔的管路之间设有计量泵，便于反应连续进行；所述原料高环储罐与精馏塔的管路之间设有控制阀；所述的控制阀选用单向阀或者双向阀，包括手动阀或电动阀；所述精馏塔上部采用丝网波纹填料结构，下部采用泡罩塔板，以降低生产成本，减少漏液，提高精馏效率；所述精馏塔底部设有再沸器，使减压精馏后的各相进行分离；所述真空缓冲罐上连接有二级泵，第一级为水环泵，第二级为罗茨真空泵。
2.根据权利要求1所述的有机硅高沸点环体混合物精馏提纯十甲基环五硅氧烷的工艺，其特征为该工艺步骤至少包括：高环储罐中的高环原料从精馏塔中部进入精馏塔内，通过再沸器加热，在0.005-0.03MPa真空条件下，进行减压精馏分离；精馏塔塔底温度控制在140~160℃，塔顶温度控制在120~125℃，精馏塔塔顶得到D5气相，经冷凝器冷凝，得到的冷凝液靠位差流入回流罐，回流罐内冷凝液保持在合适液位的情况下，通过回流泵，一部分经流量调节回流到精馏塔塔顶，一部分合格的D5经采出调节送至D5储罐，精馏塔塔底物料在保持至一定液位的情况下采出D6、D7的高环，送至高沸点混合物储罐。
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