CN208249907U - 一种用于微波加热辅助水蒸气一步活化制备煤基活性炭的设备 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种用于微波加热辅助水蒸气一步活化制备煤基活性炭的设备，包括微波发生单元、蒸气发生单元、反应单元和控制单元，所述的微波发生单元和蒸气发生单元分别与反应单元连接，并且均通过控制单元控制。本实用新型采用微波辐照法为低阶煤制备活性炭提供热能，能够实现快速升温，通过控制微波功率，能够调控升温速率；微波体式、选择性加热的特点，使得混合粉料受热均匀；通过微波辐照会增加碳结构的缺陷，增加反应活性位，从而促进水蒸气与碳结构的反应速率；碳结构缺陷的增加也会促进活性炭表面官能团的生成，并且通过调节微波辐照的强度和时间能够控制含氧官能团数量；且设备结构简单、操作方便、活性炭制备效率高。
Description
技术领域
本实用新型属于活性炭制备技术领域，具体涉及一种用于微波加热辅助水蒸气一步活化制备煤基活性炭的设备。
背景技术
目前制备煤基活性炭主要采用气体活化法，与化学活化法相比，无需添加大量的化学品，不但生产成本低，而且避免造成设备腐蚀和环境污染。气体活化法是将原料煤经炭化过程后，采用活化气体在一定温度下与炭化料进行活化反应，最终形成发达的孔隙结构，并具有一定的表面化学特性。炭化过程通常在600～750℃惰性气氛下进行，分解煤中无规则碳并强化微晶结构碳，以提高活性炭的强度；活化反应过程通常在750～950℃进行，采用的活化气体常为一定浓度的水蒸气、CO2、低浓度O2或其混气等，通过气体与煤中碳结构的氧化反应，最终生成具有丰富孔结构和表面官能团的活性炭。
活性炭制备的炭化和活化反应过程均需要大量热能，常规加热(热烟气吹扫等)条件下，物料颗粒是由外向内的加热过程，升温速率较低，加热时间长，且物料容易受热不均匀。活化气体水蒸气、CO2等均为弱氧化性气体，与煤中碳结构的反应速率较低，活化时间长，且生成活性焦的表面官能团数量有限，无法强化活性炭的吸附和催化性能。此外，长时间由外向内的活化过程，还会造成活性炭颗粒严重的表面烧失，从而降低得炭率、提高制备成本。
与之相比，微波加热具有体式、选择性加热的优势，是非接触式加热，具有加热速率高、颗粒受热均匀，能够快速启动和停止的特点。原料煤中分布的微晶碳结构和无机灰分等均具有良好的吸波能力，有利于微波电磁能向热能的转化，因此煤制活性炭过程具备利用微波加热的条件。此外，微波加热过程可造成碳的缺陷结构，能够促进活性炭表面官能团的生成。
但是，市面上还没有可用于微波加热辅助水蒸气一步活化制备煤基活性炭的设备。
实用新型内容
本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用于微波加热辅助水蒸气一步活化制备煤基活性炭的设备，通过微波加热结合水蒸气活化复合制备煤基活性炭，促进水蒸气与碳结构的反应速率以及促进活性炭表面官能团的生成，且结构简单、操作方便、活性炭制备效率高。
本实用新型是通过以下技术方案实现的：
一种用于微波加热辅助水蒸气一步活化制备煤基活性炭的设备，包括微波发生单元、蒸气发生单元、反应单元和控制单元，所述的微波发生单元和蒸气发生单元分别与反应单元连接，并且均通过控制单元控制；
所述的微波发生单元包括微波发生器和微波传送管，微波传送管一端与微波发生器连接，另一端与所述反应单元连接；
所述的蒸气发生单元包括混气罐、水蒸气发生器、蠕动泵和保护气罐，所述的水蒸气发生器与蠕动泵串联、与保护气罐并联且共同接入混气罐，所述的混气罐与反应单元连接；
所述的反应单元包括反应管、温度显示器、热电偶、坩埚架和支撑杆，反应管与所述的微波传送管相垂直，其顶端设置有所述的温度显示器，所述的热电偶竖直设置在反应管内并与所述温度显示器连接，在所述热电偶下方、反应管内部设有坩埚架和支撑杆，坩埚架底面水平，由支撑杆承托；
所述的控制单元包括控制器和控制面板。
在上述技术方案中，所述的微波发生器还连接有恒温水箱。
在上述技术方案中，所述微波传送管的管壁上开设有便于观察所述反应管内状态的观察孔。
在上述技术方案中，所述的观察孔呈矩形阵列排布于微波传送管与反应管相交处，并与反应管内坩埚架的底部处于同一水平位置。
在上述技术方案中，所述的反应管上还连接有尾气处理瓶。
在上述技术方案中，所述的水蒸气发生器与混气罐之间、混气罐与反应管之间的气体管路外缠绕伴热带。
在上述技术方案中，所述反应管为透明的石英管，反应管上下两端分别活动连接有端盖和底座。
在上述技术方案中，所述端盖和底座内均设置有硅胶垫圈。
在上述技术方案中，所述的保护气罐内为惰性保护气体，具体为氮气、氦气或者氩气。
在上述技术方案中，所述的控制单元还包括功率计。
本实用新型的一种用于微波加热辅助水蒸气一步活化制备煤基活性炭的设备在使用时，将盛放有铁与煤粉混合粉料的反应皿置于反应管内的坩埚架上，控制微波发生单元和蒸气发生单元开启对混合粉料进行微波辐照和水蒸气活化，反应过程中产生的尾气通过尾气处理瓶处理后排出。
本实用新型的优点和有益效果为：
(1)本实用新型采用微波辐照法为低阶煤制备活性炭提供热能，利用煤中天然分布的微晶碳结构和无机灰分作为吸波剂，能够实现快速升温，通过控制微波功率，能够调控升温速率；微波体式、选择性加热的特点，使得混合粉料中的各颗粒和颗粒内外同时加热，粉料受热均匀。
(2)本实用新型通过微波辐照会增加碳结构的缺陷，增加反应活性位，从而促进水蒸气与碳结构的反应速率；碳结构缺陷的增加也会促进活性炭表面官能团的生成，并且通过调节微波辐照的强度和时间能够控制含氧官能团数量。
(3)本实用新型的一种用于微波加热辅助水蒸气一步活化制备煤基活性炭的设备结构简单、操作方便、活性炭制备效率高。
附图说明
图1是本实用新型一种用于微波加热辅助水蒸气一步活化制备煤基活性炭的设备的结构示意图。
图2是图1中反应管(6)部分的剖视图。
其中：
1：恒温水箱，2：微波发生器，3：控制器，4：控制面板，5：功率计，6：反应管，7：观察孔，8：温度显示器，9：伴热带，10：混气罐，11：水蒸气发生器，12：蠕动泵，13：保护气罐，14：尾气处理瓶，15：微波传送管，16：热电偶，17：坩埚架，18：支撑杆。
对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据以上附图获得其他的相关附图。
具体实施方式
下面结合附图与具体的实施例对本实用新型作进一步详细描述。需要说明的是：下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本实用新型的保护范围。
实施例一
结合附图1-2所示，本实用新型的一种用于微波加热辅助水蒸气一步活化制备煤基活性炭的设备，包括由微波发生器2和微波传送管15组成的微波发生单元，由混气罐10、水蒸气发生器11、蠕动泵12和保护气罐13组成的蒸气发生单元，由反应管6、温度显示器8、热电偶16、坩埚架17和支撑杆18组成的反应单元以及由控制器3、功率计5和控制面板4组成的控制单元；所述的微波发生单元和蒸气发生单元分别与反应单元连接，并且均通过控制单元控制；
所述的微波传送管15水平设置，与微波发生器2的一端连接，微波发生器2的另一端连接有恒温水箱1，该恒温水箱1用于微波发生器2的降温，微波传送管15的另一端与反应单元的反应管6连接，且微波传送管15与反应管6相互垂直，反应管6为透明的石英管，顶端设置有温度显示器8，内部竖直设置有热电偶16，该热电偶16与温度显示器8连接，在热电偶16下方的反应管6内部设置有坩埚架17和支撑杆18，坩埚架17的底面水平，由与支撑杆18承托，上述支撑杆18为竖直设置；在微波传送管15与反应管6相交处的微波传送管15的管壁上开设有便于观察所述反应管6内状态的观察孔7，该观察孔7呈矩形阵列排布，并与反应管6内坩埚架17的底部处于同一水平位置，反应管6上还连接有尾气处理瓶14。
所述的水蒸气发生器11与蠕动泵12串联、与保护气罐13并联且共同接入混气罐10，该混气罐10与反应管6的顶端连接，其中水蒸气发生器11与混气罐10之间、混气罐10与反应管6之间的气体管路外缠绕伴热带9，保护气罐13内为惰性保护气体，具体为氮气。
实施例二
在上述实施例一的基础上，更进一步的，所述的反应管6上下两端分别活动连接有端盖和底座，在端盖和底座内均设置有硅胶垫圈，相当于在反应管6的顶端和底端设置硅胶垫圈，既能起到保护反应管6的作用又能保证反应管6内的密封环境。
本实用新型的一种用于微波加热辅助水蒸气一步活化制备煤基活性炭的设备在使用时，将盛放有铁基催化剂与煤粉混合粉料的反应皿置于反应管6内的坩埚架17上，控制微波发生单元和蒸气发生单元开启对混合粉料进行微波辐照和水蒸气活化，反应过程中产生的尾气通过尾气处理瓶14处理后排出。
实施例三
在上述实施例二的基础上，利用本实用新型的制备煤基活性炭，使用低阶煤(即低变质程度的煤)中的准东煤，作为煤粉原料，如下表所示：
采用Micromeritics公司ASAP2020表面积及孔结构分析仪，对样品的孔容进行分析：首先将测试样品放入脱气站，真空条件下在473K脱气8h，然后进行分析，以高纯N2为吸附质，在液氮温度(77.3K)下，测定相对压力(P/P0)10-7～1范围内吸附、脱附等温线；由相对压力为0.98时液氮吸附值计算液氮体积作为总孔容，采用DR方程计算微孔孔容，中孔孔容为总孔容减去微孔孔容。
通过程序升温脱附(TPD)实验，测试活性炭表面含氧官能团的数量—采用程序升温脱附实验***，主要包括程序控温管式加热炉、伴热带导管及便携式傅立叶变换红外光谱仪(Gasment-DX4000型)。便携式傅立叶变换红外光谱仪可以在线连续测得气体组分变化。称取2.0g样品，平铺在水平管式炉内，加热升温。逸出的气体由高纯N2(1L/min)携带，经附有伴热带的导管，持续通入便携式傅立叶变换红外光谱仪测得气体浓度(CO、CO2和H2O)。管式炉初始温度设为110℃，停留20min干燥脱水，然后以8℃/min升温至1000℃。升温过程中，含氧官能团受热分解，以CO或CO2的形式逸出。通过便携式傅立叶变换红外光谱仪测定CO和CO2的持续逸出浓度，再经积分计算110℃～1000℃加热过程析出的CO和CO2总量，即可对应得到酚羟基、羧基、内酯基、醚、羰基、醌基、吡喃酮及色烯等含氧官能团的总量。
使用六水合FeCl3添加到原煤煤粉中，采用球磨法混合均匀，球磨机转速为1500rad/min，球磨时间为100min，得到煤粉混合物。在微波辐照的条件下，对煤粉混合物进行水蒸气活化，微波输出功率为450W，水蒸气体积浓度(体积百分数)为50％，其他气体为氮气，每10g混合物所通水蒸气和氮气混气的流量为400mL/min，活化时间为60min。将活化后的混合物用盐酸浸泡去除Fe元素，盐酸浓度为1mol/L，每10g混合物所需盐酸用量为120mL，浸泡时间为2h，然后用去离子水清洗产物直至无氯离子检测出。将水洗后的活性炭在80℃烘干，干燥后即得到结构强度高、孔隙发达的煤基活性炭。其中调整铁元素占煤粉质量比为4％、6％、8％和10％，分别制备得到不同铁元素添加量的活性炭，考察中孔容积与铁元素添加量的关系。为增加活性炭的强度，向低阶煤中掺杂少量铁基催化剂，由于铁基催化剂具有很好的吸波能力，能够产生局部高温在1000℃以上，并且具有催化石墨化的作用，因此能够在Fe周围形成大量类石墨微晶结构提高活性炭的强度，通过控制Fe基催化剂的含量，能够调节类石墨微晶的含量，其微观结构为短程有序的类石墨微晶群，类石墨微晶结构可提高活性炭的强度；同时酸洗后脱除Fe，形成了明显的中孔结构，Fe基催化剂不仅具有催化石墨化的作用，还具有中孔模板剂的作用，通过调节Fe基催化剂的含量，能够调控中孔结构，使得中孔孔容不低于0.25cm3/g—仅改变Fe元素占煤粉的质量比，当质量比从3％增加至10％，中孔孔容从0.25cm3/g增加到0.40cm3/g。
本实用新型采用微波辐照法为低阶煤制备活性炭提供热能，利用煤中天然分布的微晶碳结构和无机灰分作为吸波剂，能够实现快速升温，通过控制微波功率，能够调控升温速率；微波体式、选择性加热的特点，使得混合粉料中的各颗粒和颗粒内外同时加热，粉料受热均匀；通过微波辐照会增加碳结构的缺陷，增加反应活性位，从而促进水蒸气与碳结构的反应速率；碳结构缺陷的增加也会促进活性炭表面官能团的生成，并且通过调节微波辐照的强度和时间能够控制含氧官能团数量；且设备结构简单、操作方便、活性炭制备效率高。
为了易于说明，实施例中使用了诸如“上”、“下”、“左”、“右”等空间相对术语，用于说明图中示出的一个元件或特征相对于另一个元件或特征的关系。应该理解的是，除了图中示出的方位之外，空间术语意在于包括装置在使用或操作中的不同方位。例如，如果图中的装置被倒置，被叙述为位于其他元件或特征“下”的元件将定位在其他元件或特征“上”。因此，示例性术语“下”可以包含上和下方位两者。装置可以以其他方式定位(旋转90度或位于其他方位)，这里所用的空间相对说明可相应地解释。
以上对本实用新型做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本实用新型的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本实用新型的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于微波加热辅助水蒸气一步活化制备煤基活性炭的设备，其特征在于：包括微波发生单元、蒸气发生单元、反应单元和控制单元，所述的微波发生单元和蒸气发生单元分别与反应单元连接，并且均通过控制单元控制；
所述的微波发生单元包括微波发生器和微波传送管，微波传送管一端与微波发生器连接，另一端与所述反应单元连接；
所述的蒸气发生单元包括混气罐、水蒸气发生器、蠕动泵和保护气罐，所述的水蒸气发生器与蠕动泵串联、与保护气罐并联且共同接入混气罐，所述的混气罐与反应单元连接；
所述的反应单元包括反应管、温度显示器、热电偶、坩埚架和支撑杆，反应管与所述的微波传送管相垂直，其顶端设置有所述的温度显示器，所述的热电偶竖直设置在反应管内并与所述温度显示器连接，在所述热电偶下方、反应管内部设有坩埚架和支撑杆，坩埚架底面水平，由支撑杆承托；
所述的控制单元包括控制器和控制面板。
2.根据权利要求1所述的用于微波加热辅助水蒸气一步活化制备煤基活性炭的设备，其特征在于：所述的微波发生器还连接有恒温水箱。
3.根据权利要求1所述的用于微波加热辅助水蒸气一步活化制备煤基活性炭的设备，其特征在于：所述微波传送管的管壁上开设有便于观察所述反应管内状态的观察孔。
4.根据权利要求3所述的用于微波加热辅助水蒸气一步活化制备煤基活性炭的设备，其特征在于：所述的观察孔呈矩形阵列排布于微波传送管与反应管相交处，并与反应管内坩埚架的底部处于同一水平位置。
5.根据权利要求1所述的用于微波加热辅助水蒸气一步活化制备煤基活性炭的设备，其特征在于：所述的反应管上还连接有尾气处理瓶。
6.根据权利要求1所述的用于微波加热辅助水蒸气一步活化制备煤基活性炭的设备，其特征在于：所述的水蒸气发生器与混气罐之间、混气罐与反应管之间的气体管路外缠绕伴热带。
7.根据权利要求1所述的用于微波加热辅助水蒸气一步活化制备煤基活性炭的设备，其特征在于：所述反应管为透明的石英管，反应管上下两端分别活动连接有端盖和底座。
8.根据权利要求7所述的用于微波加热辅助水蒸气一步活化制备煤基活性炭的设备，其特征在于：所述端盖和底座内均设置有硅胶垫圈。
9.根据权利要求1所述的用于微波加热辅助水蒸气一步活化制备煤基活性炭的设备，其特征在于：所述的保护气罐内为惰性保护气体，具体为氮气、氦气或者氩气。
10.根据权利要求1所述的用于微波加热辅助水蒸气一步活化制备煤基活性炭的设备，其特征在于：所述的控制单元还包括功率计。
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