CN106672942A - 一种多孔碳纳米管的制备方法 - Google Patents

一种多孔碳纳米管的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多孔碳纳米管的制备方法，是针对碳纳米管易团聚、分散性差、比表面积低的问题，以碳纳米管做原料，经配制溶液、超声分散处理、酸氧化、冷冻干燥、真空烧结、酸浸泡、洗涤抽滤、真空干燥，制成多孔碳纳米管，此制备方法工艺先进快捷、数据精确翔实，产物为黑色粉体，粉体颗粒直径≤60nm，孔隙分布在碳纳米管表面，孔隙直径≤10nm，产物纯度达99.5％，比表面积提高520％，是先进的制备多孔碳纳米管的方法。

Description

一种多孔碳纳米管的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多孔碳纳米管的制备方法，属有机碳材料制备及应用的技术领域。
背景技术
碳纳米管具有优异的力学、电学和化学性能，在储能、锂电池等领域展现出广阔的应用前景。
传统碳纳米管容易团聚，分散性差，比表面积小，限制了其应用范围；碳纳米管具有多孔特性，可保持高的化学稳定性、导电性，具有比表面积大、孔道结构丰富的特点，但制备难度大，处于科学研究中。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的状况，以碳纳米管做原料，经配制溶液、超声分散、酸氧化、冷冻干燥、真空烧结、酸浸泡、真空抽滤、真空干燥，制成多孔碳纳米管，以提高碳纳米管的比表面积，扩大碳纳米管的应用范围。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：碳纳米管、硫酸、硝酸、高锰酸钾、盐酸、无水乙醇、去离子水、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、浓度、含量控制：
碳纳米管：固态固体含碳量98.6％
硫酸：液态液体浓度36％
硝酸：液态液体浓度36％
盐酸：液态液体浓度36％
高锰酸钾：固态固体纯度98.6％
无水乙醇：液态液体纯度99.7％
去离子水：液态液体纯度99.9％
氩气：气态气体纯度99.9％
(2)氧化处理碳纳米管
氧化处理碳纳米管是在三口烧瓶上进行的，是在氩气保护、水循环冷凝状态下完成的；
①将碳纳米管0.5g±0.0001g加入三口烧瓶中；
②配制混酸，将硫酸90mL±1mL、硝酸30mL±1mL加入烧杯中，搅拌5min，配制成混酸，然后加入三口烧瓶中；
③将三口烧瓶置于超声波分散仪上，进行超声分散，超声波频率40kHz，超声波分散时间20min；
④超声分散后，将三口烧瓶置于水浴缸上；
⑤开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；
⑥开启氩气瓶，向三口烧瓶输入氩气，氩气输入速度30cm3/min；
⑦开启电热搅拌器，加热温度80℃±2℃，并开始搅拌；
⑧搅拌、氧化反应时间30min±2min，成：氧化物溶液；
⑨碳纳米管在氧化反应过程中将发生化学反应，反应式如下：
式中：
C-OH：含羟基的氧化碳纳米管
SO2：二氧化硫
NO2：二氧化氮
CO2：二氧化碳
氧化反应后，关闭电热搅拌器，三口烧瓶内的氧化物溶液随水浴缸冷却至25℃；
(3)抽滤
将氧化物溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去滤液；
(4)去离子水洗涤、抽滤
将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min；
然后将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；
去离子水洗涤、抽滤重复进行五次；
(5)真空干燥
将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度40℃，真空度2Pa，干燥时间480min，干燥后得：含羟基的氧化碳纳米管；
(6)合成氧化锰/碳纳米管复合材料
①称取高锰酸钾0.2g±0.0001g，量取去离子水50mL±0.0001mL，加入烧杯中，成混合溶液；
②将盛有混合溶液的烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率40kHz，超声分散时间10min；
③将含羟基的氧化碳纳米管0.1g±0.0001g，加入到烧杯的混合溶液中，继续进行超声分散，超声波频率40kHz，超声分散时间30min，成含羟基的氧化碳纳米管混合液；
④将含羟基的氧化碳纳米管混合液加入另一三口烧瓶中，然后置于水浴缸上；
⑤开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；
⑥开启氩气瓶，向三口烧瓶输入氩气，氩气输入速度30cm3/min；
⑦开启电热搅拌器，温度为25℃，并开始搅拌；
搅拌时间720min，成氧化锰/碳纳米管混合液；反应式如下：
式中：
C-MnO2：氧化锰/碳纳米管复合材料
K2MnO4：锰酸钾
停止输氩气，停止搅拌，成氧化锰/碳纳米管复合液；
(7)真空冷冻干燥
①将氧化锰/碳纳米管复合液置于冻干瓶中，然后置于冷冻箱中，进行冷冻，冷冻温度-80℃，冷冻时间30min；
②将冻干瓶置于冷冻干燥器上，进行真空冷冻干燥；
真空度0.68Pa，冷冻干燥温度-88℃，冷冻干燥时间4320min；
冷冻干燥后，成氧化锰/碳纳米管粉末；
(8)真空烧结
氧化锰/碳纳米管的烧结是在真空烧结炉内进行的，是在加热、氩气保护下完成的；
①打开真空烧结炉炉腔，用氩气驱除炉内有害气体；
②将氧化锰/碳纳米管粉末置于石英舟中，将石英舟置于真空烧结炉内的工作台上，并密闭；
③开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达2Pa；
④开启氩气瓶，向炉内通入氩气，氩气输入速度80cm3/min，使炉内压强恒定在1个大气压；
⑤开启加热器，加热温度650℃±2℃，并进行烧结；
⑥烧结后停止加热，停止输氩气，使氧化锰/碳纳米管随炉冷却至25℃；
(9)制备多孔碳纳米管
①称取氧化锰/碳纳米管0.1g±0.0001g，量取盐酸50mL±1mL，加入三口烧瓶中，成混合液；
②将三口烧瓶置于水浴缸上，水浴缸置于电热搅拌器上；
③开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；
④开启氩气瓶，向三口烧瓶输入氩气，氩气输入速度30cm3/min；
⑤开启电热搅拌器，在25℃下，搅拌48h，成混合液；
⑥将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去废液；
⑦去离子水洗涤、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min，然后用三层中速定性滤纸进行抽滤，去离子水洗涤、抽滤重复进行五次；
⑧无水乙醇洗涤、抽滤，将滤饼加入另一烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌洗涤5min，然后用三层中速定性滤纸进行抽滤，洗涤、抽滤重新进行五次；
⑨真空干燥，将氧化锰/碳纳米管置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度60℃，真空度2Pa，干燥时间480min，干燥后得多孔碳纳米管；
(10)检测、分析、表征
对制备的多孔碳纳米管的形貌、化学物理性能进行检测、分析、表征；
用高分辨透射电子显微镜进行形貌结构分析；
用X射线衍射仪进行成分分析；
结论：多孔碳纳米管为黑色粉体，粉体颗粒直径≤60nm，孔隙分布在碳纳米管表面，孔隙直径≤10nm，产物纯度达99.5％，碳纳米管的比表面积提高520％；
(11)产物储存
将制备的多孔碳纳米管储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光保存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对碳纳米管比表面积小的弊端，以碳纳米管为原料，经配制溶液、超声分散处理、酸氧化、冷冻干燥、真空烧结、酸浸泡、洗涤抽滤、真空干燥，制成多孔碳纳米管，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，产物为黑色粉体，粉体颗粒直径≤60nm，孔隙分布在碳纳米管表面，孔隙直径≤10nm，产物纯度达99.5％，碳纳米管的比表面积提高520％，是先进的快速制备多孔碳纳米管的方法。
附图说明
图1、多孔碳纳米管制备状态图
图2、多孔碳纳米管形貌图
图3、多孔碳纳米管X射线衍射强度图谱
图中所示，附图标记清单如下：
1、电热搅拌器，2、水浴缸，3、三口烧瓶，4、显示屏，5、指示灯，6、电源开关，7、氩气瓶，8、氩气阀，9、氩气管，10、搅拌器，11、水循环冷凝管，12、出气孔，13、进水口，14、出水口，15、氩气，16、水浴水，17、多孔碳纳米管，18、混合液，19、搅拌器控制器。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为多孔碳纳米管制备状态图，各部位置、连接关系要正确，按量配比，按序操作。
多孔碳纳米管的制备是在三口烧瓶中进行的，是在水浴、搅拌、水循环冷凝、氩气保护下完成的；其制备状态是：三口烧瓶3置于水浴缸2上，水浴缸2置于电热搅拌器1上，电热搅拌器1上设有显示屏4、指示灯5、电源开关6、搅拌器控制器19；水浴缸2内为水浴水16；三口烧瓶3上部设置氩气管9、搅拌器10、水循环冷凝管11；氩气管9联接氩气阀8、氩气瓶7；水循环冷凝管11联接进水口13、出水口14、出气孔12；三口烧瓶3内部为碳纳米管17、混合液18、氩气15；水浴缸2内的水浴水16要淹没三口烧瓶3体积的4/5。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位。
图2所示，为多孔碳纳米管形貌图，图中可知：碳纳米管表面不规则分布着孔结构，孔径≤10nm。
图3所示，为多孔碳纳米管X射线衍射强度图谱，图中所示：24.5°处为碳石墨结构的(002)衍射峰，43.4°处为碳石墨结构的(100)衍射峰。

Claims (2)

1.一种多孔碳纳米管的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：碳纳米管、硫酸、硝酸、高锰酸钾、盐酸、无水乙醇、去离子水、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、浓度、含量控制：
碳纳米管：固态固体 含碳量98.6％
硫酸：液态液体 浓度36％
硝酸：液态液体 浓度36％
盐酸：液态液体 浓度36％
高锰酸钾：固态固体 纯度98.6％
无水乙醇：液态液体 纯度99.7％
去离子水：液态液体 纯度99.9％
氩气：气态气体 纯度99.9％
(2)氧化处理碳纳米管
氧化处理碳纳米管是在三口烧瓶上进行的，是在氩气保护、水循环冷凝状态下完成的；
①将碳纳米管0.5g±0.0001g加入三口烧瓶中；
②配制混酸，将硫酸90mL±1mL、硝酸30mL±1mL加入烧杯中，搅拌5min，配制成混酸，然后加入三口烧瓶中；
③将三口烧瓶置于超声波分散仪上，进行超声分散，超声波频率40kHz，超声波分散时间20min；
④超声分散后，将三口烧瓶置于水浴缸上；
⑤开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；
⑥开启氩气瓶，向三口烧瓶输入氩气，氩气输入速度30cm3/min；
⑦开启电热搅拌器，加热温度80℃±2℃，并开始搅拌；
⑧搅拌、氧化反应时间30min±2min，成：氧化物溶液；
⑨碳纳米管在氧化反应过程中将发生化学反应，反应式如下：
式中：
C-OH：含羟基的氧化碳纳米管
SO2：二氧化硫
NO2：二氧化氮
CO2：二氧化碳
氧化反应后，关闭电热搅拌器，三口烧瓶内的氧化物溶液随水浴缸冷却至25℃；
(3)抽滤
将氧化物溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去滤液；
(4)去离子水洗涤、抽滤
将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min；
然后将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；
去离子水洗涤、抽滤重复进行五次；
(5)真空干燥
将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度40℃，真空度2Pa，干燥时间480min，干燥后得：含羟基的氧化碳纳米管；
(6)合成氧化锰/碳纳米管复合材料
①称取高锰酸钾0.2g±0.0001g，量取去离子水50mL±0.0001mL，加入烧杯中，成混合溶液；
②将盛有混合溶液的烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率40kHz，超声分散时间10min；
③将含羟基的氧化碳纳米管0.1g±0.0001g，加入到烧杯的混合溶液中，继续进行超声分散，超声波频率40kHz，超声分散时间30min，成含羟基的氧化碳纳米管混合液；
④将含羟基的氧化碳纳米管混合液加入另一三口烧瓶中，然后置于水浴缸上；
⑤开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；
⑥开启氩气瓶，向三口烧瓶输入氩气，氩气输入速度30cm3/min；
⑦开启电热搅拌器，温度为25℃，并开始搅拌；
搅拌时间720min，成氧化锰/碳纳米管混合液；反应式如下：
式中：
C-MnO2：氧化锰/碳纳米管复合材料
K2MnO4：锰酸钾
停止输氩气，停止搅拌，成氧化锰/碳纳米管复合液；
(7)真空冷冻干燥
①将氧化锰/碳纳米管复合液置于冻干瓶中，然后置于冷冻箱中，进行冷冻，冷冻温度-80℃，冷冻时间30min；
②将冻干瓶置于冷冻干燥器上，进行真空冷冻干燥；
真空度0.68Pa，冷冻干燥温度-88℃，冷冻干燥时间4320min；
冷冻干燥后，成氧化锰/碳纳米管粉末；
(8)真空烧结
氧化锰/碳纳米管的烧结是在真空烧结炉内进行的，是在加热、氩气保护下完成的；
①打开真空烧结炉炉腔，用氩气驱除炉内有害气体；
②将氧化锰/碳纳米管粉末置于石英舟中，将石英舟置于真空烧结炉内的工作台上，并密闭；
③开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达2Pa；
④开启氩气瓶，向炉内通入氩气，氩气输入速度80cm3/min，使炉内压强恒定在1个大气压；
⑤开启加热器，加热温度650℃±2℃，并进行烧结；
⑥烧结后停止加热，停止输氩气，使氧化锰/碳纳米管随炉冷却至25℃；
(9)制备多孔碳纳米管
①称取氧化锰/碳纳米管0.1g±0.0001g，量取盐酸50mL±1mL，加入三口烧瓶中，成混合液；
②将三口烧瓶置于水浴缸上，水浴缸置于电热搅拌器上；
③开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；
④开启氩气瓶，向三口烧瓶输入氩气，氩气输入速度30cm3/min；
⑤开启电热搅拌器，在25℃下，搅拌48h，成混合液；
⑥将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去废液；
⑦去离子水洗涤、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min，然后用三层中速定性滤纸进行抽滤，去离子水洗涤、抽滤重复进行五次；
⑧无水乙醇洗涤、抽滤，将滤饼加入另一烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌洗涤5min，然后用三层中速定性滤纸进行抽滤，洗涤、抽滤重新进行五次；
⑨真空干燥，将氧化锰/碳纳米管置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度60℃，真空度2Pa，干燥时间480min，干燥后得多孔碳纳米管；
(10)检测、分析、表征
对制备的多孔碳纳米管的形貌、化学物理性能进行检测、分析、表征；
用高分辨透射电子显微镜进行形貌结构分析；
用X射线衍射仪进行成分分析；
结论：多孔碳纳米管为黑色粉体，粉体颗粒直径≤60nm，孔隙分布在碳纳米管表面，孔隙直径≤10nm，产物纯度达99.5％，碳纳米管的比表面积提高520％；
(11)产物储存
将制备的多孔碳纳米管储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光保存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。
2.根据权利要求1所述的一种多孔碳纳米管的制备方法，其特征在于：多孔碳纳米管的制备是在三口烧瓶中进行的，是在水浴、搅拌、水循环冷凝、氩气保护下完成的；其制备状态是：三口烧瓶(3)置于水浴缸(2)上，水浴缸(2)置于电热搅拌器(1)上，电热搅拌器(1)上设有显示屏(4)、指示灯(5)、电源开关(6)、搅拌器控制器(19)；水浴缸(2)内为水浴水(16)；三口烧瓶(3)上部设置氩气管(9)、搅拌器(10)、水循环冷凝管(11)；氩气管(9)联接氩气阀(8)、氩气瓶(7)；水循环冷凝管(11)联接进水口(13)、出水口(14)、出气孔(12)；三口烧瓶(3)内部为碳纳米管(17)、混合液(18)、氩气(15)；水浴缸(2)内的水浴水(16)要淹没三口烧瓶(3)体积的4/5。
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