CN206783568U - 醇解法处理含氯硅烷尾气的反应精馏装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种醇解法处理含氯硅烷尾气的反应精馏装置，包括醇解吸收***；其中，所述的醇解吸收***，包括吸收塔和精馏塔；醇类管道通入所述的吸收塔上部，氯硅烷尾气管道通入所述的吸收塔中部；所述的吸收塔顶部的管道通入吸收塔顶冷凝器，再回流连接至所述的吸收塔上部，吸收塔顶冷凝器上设有第一排气管；所述的吸收塔底部的管道通过吸收塔循环泵与所述的精馏塔中部连通；所述的精馏塔顶部管道通入精馏塔顶冷凝器，再回流依次连接醇类回收罐、醇类回流泵至所述的精馏塔上部，精馏塔顶冷凝器上设有第二排气管；所述的精馏塔中部通过管道连通至产品罐；所述的精馏塔底部通过管道连通至再沸器再通过管道回流至所述的精馏塔中下部。

Description

醇解法处理含氯硅烷尾气的反应精馏装置

技术领域

本实用新型涉及多晶硅行业含氯硅烷放空尾气的综合处理装置，属于多晶硅废气处理领域，具体涉及一种醇解法处理含氯硅烷尾气的反应精馏装置。

背景技术

国内外多晶硅生产企业大多采用改良西门子法生产多晶硅，采用该工艺生产过程会产生含氯硅烷尾气，该尾气主要是氯硅烷、氯化氢、氢气、氮气等，目前多晶硅企业的含氯硅烷尾气处理装置最常采用的是碱洗中和工艺，图1所示为双塔碱洗中和工艺：氯硅烷尾气3从一级淋洗塔1的中部或者下部进入，尾气自下而上与来自塔顶的自上而下的碱液接触进行中和反应；一级淋洗塔1底部设有浆液罐4，收集淋洗塔排出的液体并经浆液罐循环泵5送至一级淋洗塔上部循环碱洗；剩余少量未反应完全的氯硅烷及氯化氢的尾气从一级淋洗塔顶部排出再进入二级淋洗塔2中部或者下部，与来自塔顶的碱液再次进行中和反应，经过两级中和反应后的尾气7达到排放要求，通过烟囱排放至大气。

该尾气处理工艺的主要问题是：

1、氯硅烷尾气经过中和液洗涤后容易产生二氧化硅、水玻璃等物质，使浆液罐、洗涤塔等设备堵塞，导致装置运行周期短；

2、氯硅烷尾气水解需要大量的水以及碱(石灰或片碱)来水解中和，因此产生大量的污水，增加了后续污水处理***的负荷，而且容易导致污水中的氯离子含量增加；

3、本来可以作为原料的氯硅烷以及氯化氢全部成为了废料，这无疑是对资源的极大浪费。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种含氯硅烷尾气的新型处理装置，该装置可以回收利用多晶硅生产中排放的氯硅烷。

为解决上述技术问题，本实用新型的思路是：利用氯硅烷可以与醇类反应生成酯的原理，将放空尾气中的氯硅烷与醇类发生酯化反应，生产硅酸酯类，实现废料的再利用，不仅可降低生产企业的环保压力，而且将产生经济效益。

以醇类中常见的乙醇为例，上述反应涉及到的方程式如下：

SiCl₄+4C₂H₅OH→Si(OC₂H₅)₄+4HCl↑

SiHCl₃+4C₂H₅OH→Si(OC₂H₅)₄+3HCl↑+H₂↑

SiH₂Cl₂+4C₂H₅OH→Si(OC₂H₅)₄+2HCl↑+2H₂↑

上述反应的反应速率很快，放空尾气中的氯硅烷可以被完全吸收生成硅酸乙酯；同时由上述的反应方程式可以看出：反应过程中会产生氯化氢气体，本实用新型也通过氯化氢解析装置对反应产生的氯化氢进行回收再利用，同时包括尾气中原本含有的氯化氢也一起被回收，最终的放空尾气中只有氢气和氮气，可直接排放到大气中。

对于以上反应来说，醇类都可以用作原料，与氯硅烷发生酯化反应，比如甲醇、乙醇、丙醇等，并相应地分别制备出硅酸甲酯、硅酸乙酯、硅酸丙脂等产品。

为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案如下：

一种醇解法处理含氯硅烷尾气的反应精馏装置，包括醇解吸收***；

其中，所述的醇解吸收***，包括吸收塔和精馏塔；醇类管道通入所述的吸收塔上部，氯硅烷尾气管道通入所述的吸收塔中部；所述的吸收塔顶部的管道通入吸收塔顶冷凝器，再回流连接至所述的吸收塔上部，吸收塔顶冷凝器上设有第一排气管；所述的吸收塔底部的管道通过吸收塔循环泵与所述的精馏塔中部连通；所述的精馏塔顶部管道通入精馏塔顶冷凝器，再回流依次连接醇类回收罐、醇类回流泵至所述的精馏塔上部，精馏塔顶冷凝器上设有第二排气管；所述的精馏塔中部通过管道连通至产品罐；所述的精馏塔底部通过管道连通至再沸器再通过管道回流至所述的精馏塔中下部。

其中，所述的吸收塔优选为填料塔。

其中，所述的精馏塔优选为填料塔。所述的精馏塔内更优选分为三段填料。

为解决本实用新型的技术问题，本实用新型至少包括所述的醇解吸收***。

作为本实用新型装置的另一种优选方式，其包括醇解吸收***和中和***，所述的醇解吸收***与所述的中和***串联；

其中，所述的中和***，包括硅酸酯类管道、中和剂管道、混合器、脱色器、过滤器和产品乙酸乙酯储罐；所述乙酸乙酯管道和所述中和剂管道分别与所述的混合器连通，所述的混合器的出口管道依次顺序连通所述的脱色器、过滤器和产品乙酸乙酯储罐；

所述的醇解吸收***中的产品罐与所述的硅酸酯类管道连通。

其中，所述的脱色器内优选填充活性炭。

其中，所述的过滤器优选为1～3级过滤器。

作为本实用新型的另一种优选方式，其包括醇解吸收***和氯化氢回收***，或者同时包括醇解吸收***、氯化氢回收***和中和***；所述的醇解吸收***与所述的氯化氢回收***串联；

其中，所述的氯化氢回收***，包括经醇解吸收后的放空尾气管道、氯化氢吸收塔、盐酸冷却器、盐酸循环管道、水管道、盐酸循环泵、尾气出口；所述的放空尾气管道连通至所述的氯化氢吸收塔中下部；所述的氯化氢吸收塔底部通过循环盐酸管道依次连通盐酸循环泵、盐酸冷却器再回流至所述的氯化氢吸收塔中部；所述的水管道连通至所述的氯化氢吸收塔上部；所述的氯化氢吸收塔顶部设有尾气出口；

所述的醇解吸收***中的第一排气管和第二排气管分别汇集至所述的醇解吸收后的放空尾气管道。

其中，所述的氯化氢吸收塔优选为降膜吸收塔。所述的氯化氢吸收塔内部更优选设有石墨填料。

有益效果：本实用新型提供一种含氯硅烷尾气的新型处理装置，该装置可以回收利用多晶硅生产中排放的氯硅烷及氯化氢尾气，经过回收利用后的尾气可以直接达标排放，不仅能有效解决现有工艺的不足，还可以合成附加产品外售，降低多晶硅生产成本。

附图说明

图1为现有氯硅烷尾气处理工艺示意图；

图中：1-一级淋洗塔；2-二级淋洗塔；3-氯硅烷尾气；4-浆液罐；5-浆液罐循环泵；6-二级淋洗塔循环泵；7-洗涤后的尾气。

图2为本实用新型结构示意图；

图中：8-醇解吸收***；9-氯化氢回收***；10-中和***。

图3为实施例1醇解吸收***示意图；

图中：801-吸收塔；802-精馏塔；803-吸收塔顶冷凝器；804-精馏塔顶冷凝器；805-醇类回收罐；806-吸收塔循环泵；807-醇类回流泵；808-醇类管道；809-氯硅烷尾气管道；8010-产品罐；8011-再沸器。

图4为实施例1氯化氢回收***示意图；

图中：901-经醇解吸收后的放空尾气管道；902-氯化氢吸收塔；903-盐酸冷却器；904-循环盐酸管道；905-水管道；906-盐酸循环泵。

图5为实施例1中和***示意图；

图中：101-硅酸酯类管道；102-中和剂管道；103-混合器；104-脱色器；105-过滤器；106-产品硅酸酯类储罐。

具体实施方式

以下通过具体的实施例并结合附图对本实用新型的含氯硅烷尾气反应精馏装置进行详细说明，必需说明的是，具体实施方式中所涉及的连接方式和连接位置只为说明本实用新型，本实用新型的保护范围并不受这些具体实施方式的限制。

一种醇解法处理含氯硅烷尾气的反应精馏装置，包括醇解吸收***8；

其中，所述的醇解吸收***8，包括吸收塔801和精馏塔802；醇类管道808通入所述的吸收塔801上部，氯硅烷尾气管道809通入所述的吸收塔801中部；所述的吸收塔801顶部的管道通入吸收塔顶冷凝器803，再回流连接至所述的吸收塔801上部，吸收塔顶冷凝器803上设有第一排气管8012；所述的吸收塔801底部的管道通过吸收塔循环泵806与所述的精馏塔802中部连通；所述的精馏塔802顶部管道通入精馏塔顶冷凝器804，再回流依次连接醇类回收罐805、醇类回流泵807至所述的精馏塔802上部，精馏塔顶冷凝器804上设有第二排气管8013；所述的精馏塔802中部通过管道连通至产品罐8010；所述的精馏塔802底部通过管道连通至再沸器8011再通过管道回流至所述的精馏塔802中下部。

其中，所述的吸收塔801优选为填料塔。

其中，所述的精馏塔802优选为填料塔。所述的精馏塔802内更优选分为三段填料。

为解决本实用新型的技术问题，本实用新型至少包括所述的醇解吸收***8。

作为本实用新型装置的另一种优选方式，其包括醇解吸收***8和中和***10，所述的醇解吸收***8与所述的中和***10串联；

其中，所述的中和***10，包括硅酸酯类管道101、中和剂管道102、混合器103、脱色器104、过滤器105和产品乙酸乙酯储罐106；所述乙酸乙酯管道101和所述中和剂管道102分别与所述的混合器103连通，所述的混合器103的出口管道依次顺序连通所述的脱色器104、过滤器105和产品乙酸乙酯储罐106；

所述的醇解吸收***8中的产品罐8010与所述的硅酸酯类管道101连通。

其中，所述的脱色器104内优选填充活性炭。

其中，所述的过滤器105优选为1～3级过滤器。

作为本实用新型的另一种优选方式，其包括醇解吸收***8和氯化氢回收***9，或者同时包括醇解吸收***8、氯化氢回收***9和中和***10；所述的醇解吸收***8与所述的氯化氢回收***9串联；

其中，所述的氯化氢回收***9，包括经醇解吸收后的放空尾气管道901、氯化氢吸收塔902、盐酸冷却器903、盐酸循环管道904、水管道905、盐酸循环泵906、尾气出口907；所述的放空尾气管道901连通至所述的氯化氢吸收塔902中下部；所述的氯化氢吸收塔902底部通过循环盐酸管道904依次连通盐酸循环泵906、盐酸冷却器903再回流至所述的氯化氢吸收塔902中部；所述的水管道905连通至所述的氯化氢吸收塔902上部；所述的氯化氢吸收塔902顶部设有尾气出口907；

所述的醇解吸收***8中的第一排气管8012和第二排气管8013分别汇集至所述的醇解吸收后的放空尾气管道901。

其中，所述的氯化氢吸收塔902优选为降膜吸收塔。所述的氯化氢吸收塔902内部更优选设有石墨填料。

下面结合附图对本实用新型的最优方式做详细说明。

实施例1：

如图2所示，一种醇解法处理含氯硅烷尾气的反应精馏装置包括醇解吸收***8、氯化氢回收***9和中和***10。所述的醇解吸收***8分别与氯化氢回收***9、中和***10串联。

图3为所述的醇解吸收***示意图，所述的醇解吸收***8，包括吸收塔801和精馏塔802。醇类通过醇类管道808通入所述的吸收塔801上部，含氯硅烷尾气通过氯硅烷尾气管道809通入所述的吸收塔801中部，含氯硅烷尾气与醇类在吸收塔801内直接反应。所述的吸收塔801顶部的管道通入吸收塔顶冷凝器803，再回流连接至所述的吸收塔801上部，所述的吸收塔顶冷凝器803冷凝未反应的醇类并返回吸收塔801内循环利用，吸收塔顶冷凝器803上设有第一排气管8012。所述的吸收塔801底部的管道通过吸收塔循环泵806与所述的精馏塔802中部连通，吸收塔801内经过醇解后的物料通过吸收塔循环泵806送入精馏塔802，物料在精馏塔中同时进行反应精馏。所述的精馏塔802顶部管道通入精馏塔顶冷凝器804，再回流依次连接醇类回收罐805、醇类回流泵807至所述的精馏塔802上部，精馏塔顶冷凝器804回收塔顶蒸馏的轻组分醇类并收集在回流罐805，通过醇类回流泵807再次送入精馏塔中循环利用；精馏塔顶冷凝器804上设有第二排气管8013。所述的精馏塔802侧线中部通过管道连通至产品罐8010；所述的精馏塔802底部通过管道连通至再沸器8011再通过管道回流至所述的精馏塔802中下部。其中，所述的吸收塔801为填料塔。所述的精馏塔802优选为三段式填料塔。第一排气管8012和第二排气管8013排出的气体主要为氯化氢。所述的再沸器8011为导热油加热。

图4为所述的氯化氢回收***示意图。所述的氯化氢回收***9，包括经醇解吸收后的放空尾气管道901、氯化氢吸收塔902、盐酸冷却器903、盐酸循环管道904、水管道905、盐酸循环泵906、尾气出口907；所述的醇解吸收***8中的第一排气管8012和第二排气管8013分别汇集至所述的醇解吸收后的放空尾气管道901。所述的放空尾气管道901连通至所述的氯化氢吸收塔902中下部；所述的氯化氢吸收塔902底部通过循环盐酸管道904依次连通盐酸循环泵906、盐酸冷却器903再回流至所述的氯化氢吸收塔902中部；所述的水管道905连通至所述的氯化氢吸收塔902上部；所述的氯化氢吸收塔902顶部设有尾气出口907。其中，所述的氯化氢吸收塔902为降膜吸收塔，内部设有石墨填料。放空尾气管道901中的尾气经过氯化氢吸收塔902塔顶的水吸收后形成稀盐酸，经过盐酸循环泵多次循环浓缩后成为浓盐酸送至下游盐酸解析装置，解析成氯化氢后返回到多晶硅合成***循环利用；也可直接外售浓盐酸

图5为所述的中和***示意图。所述的中和***10，包括硅酸酯类管道101、中和剂管道102、混合器103、脱色器104、过滤器105和产品乙酸乙酯储罐106；所述的醇解吸收***8中的产品罐8010与所述的硅酸酯类管道101连通。所述乙酸乙酯管道101和所述中和剂管道102分别与所述的混合器103连通，所述的混合器103的出口管道依次顺序连通所述的脱色器104、过滤器105和产品乙酸乙酯储罐106。其中，所述的脱色器104内填充活性炭。所述的过滤器105优选为3级过滤器。所述中和剂管道102中通入的中和剂为醇钠或片碱(优选醇类钠)。中和过程中需及时检测混合器出口中产品的pH值，直至达到所述产品的外售要求。所述产品硅酸酯类经过中和、脱色、过滤后，产品颜色、酸度值皆可达到外售标准。所述产品硅酸酯类的外售要求为硅酸酯类含量大于98％，醇类含量小于2％，酸度(以HCl计)小于0.1％。

本实用新型醇解法处理含氯硅烷尾气是一种新的尾气处理工艺，利用醇洗涤尾气中的氯硅烷及氯化氢，将氯硅烷转化成硅酸酯，并且将副产的氯化氢和尾气中的氯化氢全部吸收成浓盐酸，进入盐酸解析装置分离出纯净的氯化氢，又补充到***中。主要技术效果在于将本来需要水解的氯硅烷生产正硅酸酯类，降低了多晶硅生产的综合成本，减少了整个***的氯损失，同时降低了污水***的负荷，减少了外排氯离子含量，降低生产成本的同时也大大减少了环保的压力。

尽管上文对本实用新型的具体实施方式给予了详细描述和说明，但是应该指明的是，我们可以依据本实用新型的构想对上述实施方式进行各种等效的改变、修饰、替代、组合、简化，其所产生的功能作用仍未超出说明书及附图所涵盖的精神时，均应在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种醇解法处理含氯硅烷尾气的反应精馏装置，其特征在于，包括醇解吸收***(8)；

其中，所述的醇解吸收***(8)，包括吸收塔(801)和精馏塔(802)；醇类管道(808)通入所述的吸收塔(801)上部，氯硅烷尾气管道(809)通入所述的吸收塔(801)中部；所述的吸收塔(801)顶部的管道通入吸收塔顶冷凝器(803)，再回流连接至所述的吸收塔(801)上部，吸收塔顶冷凝器(803)上设有第一排气管(8012)；所述的吸收塔(801)底部的管道通过吸收塔循环泵(806)与所述的精馏塔(802)中部连通；所述的精馏塔(802)顶部管道通入精馏塔顶冷凝器(804)，再回流依次连接醇类回收罐(805)、醇类回流泵(807)至所述的精馏塔(802)上部，精馏塔顶冷凝器(804)上设有第二排气管(8013)；所述的精馏塔(802)中部通过管道连通至产品罐(8010)；所述的精馏塔(802)底部通过管道连通至再沸器(8011)再通过管道回流至所述的精馏塔(802)中下部。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的吸收塔(801)为填料塔。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的精馏塔(802)为填料塔。

4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述的精馏塔(802)内分为三段填料。

5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，包括中和***(10)，所述的醇解吸收***(8)与所述的中和***(10)串联；

其中，所述的中和***(10)，包括硅酸酯类管道(101)、中和剂管道(102)、混合器(103)、脱色器(104)、过滤器(105)和产品乙酸乙酯储罐(106)；所述乙酸乙酯管道(101)和所述中和剂管道(102)分别与所述的混合器(103)连通，所述的混合器(103)的出口管道依次顺序连通所述的脱色器(104)、过滤器(105)和产品乙酸乙酯储罐(106)；

所述的醇解吸收***(8)中的产品罐(8010)与所述的硅酸酯类管道(101)连通。

6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述的脱色器(104)内填充活性炭。

7.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述的过滤器(105)为1～3级过滤器。

8.根据权利要求1或5所述的装置，其特征在于，包括氯化氢回收***(9)，所述的醇解吸收***(8)与所述的氯化氢回收***(9)串联；

其中，所述的氯化氢回收***(9)，包括经醇解吸收后的放空尾气管道(901)、氯化氢吸收塔(902)、盐酸冷却器(903)、盐酸循环管道(904)、水管道(905)、盐酸循环泵(906)、尾气出口(907)；所述的放空尾气管道(901)连通至所述的氯化氢吸收塔(902)中下部；所述的氯化氢吸收塔(902)底部通过循环盐酸管道(904)依次连通盐酸循环泵(906)、盐酸冷却器(903)再回流至所述的氯化氢吸收塔(902)中部；所述的水管道(905)连通至所述的氯化氢吸收塔(902)上部；所述的氯化氢吸收塔(902)顶部设有尾气出口(907)；

所述的醇解吸收***(8)中的第一排气管(8012)和第二排气管(8013)分别汇集至所述的醇解吸收后的放空尾气管道(901)。

9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述的氯化氢吸收塔(902)为降膜吸收塔。

10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，所述的氯化氢吸收塔(902)内部设有石墨填料。