CN105036081B - 一种氯硅烷残液生产HCl气体的方法 - Google Patents

一种氯硅烷残液生产HCl气体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氯硅烷残液生产HCl气体的方法，属于多晶硅行业氯硅烷残液资源化的领域。本发明采用搅拌反应釜和吸收塔连用的方式，氯硅烷残液在搅拌反应釜中水解，残液水解产生的H2、HCl气体和未反应完全的SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2挥发气，经过吸收塔充分吸收后，99%以上的氯以氯化氢的形式被吸收下来，尾气碱洗后达标排放，吸收塔吸收液进入搅拌反应釜作为残液水解反应吸收剂，浓盐酸经解析产生的HCl气体可回到三氯氢硅的合成工序，解析后的稀盐酸又作为本发明***的吸收剂，实现了氯的资源循环利用。本发明实现了氯硅烷残液中氯的有效回收和资源化利用，减少进入后续污水处理装置的氯离子的量，降低工厂废水处理成本。

Description

一种氯硅烷残液生产HCl气体的方法
技术领域
本发明涉及一种氯硅烷残液生产HCl气体的方法，属于多晶硅行业氯硅烷残液资源化领域。
背景技术
近年来，石油、煤炭、电力等不可再生能源的供应紧张局面及光伏产业的迅猛发展，极大的推动了多晶硅产业的发展。目前国内多晶硅产业多采用改良西门子法，即闭环式三氯氢硅氢还原法，但是由于美、日、德等发达国家的联合技术封锁，国内并未完全掌握改良西门子法，无法实现闭环生产，因此大量的物料变成氯硅烷残液和废气。
氯硅烷残液主要来源：三氯氢硅的合成工序，三氯氢硅的精馏提纯工序，三氯氢硅的还原工序。
氯硅烷残液的主要成分：SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2、HCl、少量的硅粉和金属氯化物；
目前国内多晶硅厂残液处理大部分采用碱液中和工艺，主要是因为其投资较少，工艺流程简单，能实现氯硅烷残液的无害化处置。工艺大致为：多晶硅生产中产生的氯硅烷残液直接进入碱液(NaOH或Ca(OH)2溶液)淋洗塔，生成NaC1、CaCl2、SiO2、Na2SiO3、CaSiO3等，尾气(含H2，其他惰性气体)排空，液相则送至后续的废水处理单元，进行过滤和蒸发方式脱盐和固体废物处理，形成的固废进行堆存或填埋处理，废水进行深度处理后排放。
碱液处理工艺只实现了氯硅烷残液的无害化处置，而生成的硅酸钠（钙）、二氧化硅、氯化钠（钙）等有用物质未进行回收利用，造成了资源浪费。其次，以碱液作为吸收剂，由于碱液及硅酸盐的黏性，导致管道堵塞严重，以及在吸收液收集池和循环池中会有大量的沉淀物产生，池底结块，不易清理。
氯硅烷残液与单纯的四氯化硅不同，氯硅烷残液水解会产生大量的H2，所以与四氯化硅的处理方法不同，不能在敞开体系中进行，需考虑氢气的燃爆性，需在密闭的***中进行，并将氯硅烷水解产生的大量H2及时安全排走。
一种氯硅烷残液生产HCl气体的方法，采用搅拌反应釜和吸收塔连用的方式，***采用常压装置，搅拌反应釜水解反应产生H2，HCl气体和未反应完全的SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2挥发性气体，进入吸收塔被工业水和循环稀盐酸再次充分水解和吸收后，经尾气碱洗工序吸收后达标排放；该方法除补充水以外，没有引入其他元素，使氯硅烷残液中的氯元素完全转化为HCl，并且氯硅烷水解反应是在酸性条件下进行，有效减少硅酸根生成，使得后续过程的盐酸和氯化氢的分离提纯更容易，获得的HCl气体更为纯净；本发明实现了氯硅烷残液中的氯以氯化氢的形式进行回收，获得的浓盐酸解析产生的HCl气体可以回到三氯氢硅的合成工序，实现了氯元素的资源循环利用，而解析后的稀盐酸回到氯硅烷残液水解***中作为吸收剂，减少进入后续污水处理装置的氯离子的量，降低后续废水处理成本。
发明内容
氯硅烷残液中主要成分为SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2和HCl，可见残液中含有大量的氯元素，传统的残液处理方法，不仅消耗大量的碱，形成的氯化钠（钙）、硅酸钠（钙）和二氧化硅混合物，分离困难，造成了氯资源浪费，产生了大量的氯化钠（钙）、硅酸钠（钙）溶液，使得后续污水处理困难、成本高。
本发明的目的在于提供一种氯硅烷残液生产HCl气体的方法，实现氯硅烷残液中氯元素以HCl气体的形式回收，并经深度净化回到三氯氢硅的合成工序中去，实现氯元素的资源化循环利用，还减轻后续污水处理压力，降低工厂环保成本，具体包括以下步骤：
（1）将经过沉淀过滤去除大部分硅粉和金属氯化物的氯硅烷残液输送到残液储罐1，用N2将氯硅烷残液从残液储罐1压到搅拌反应釜2与吸收塔3下来的吸收液发生水解反应，反应停留时间为5~10分钟。
（2）用稀盐酸在吸收塔3中吸收搅拌反应釜2产生的挥发气体，吸收液则进入搅拌反应釜2，尾气经尾气碱洗工序吸收后达标排放。
（3）将搅拌反应釜2反应液送入过滤机4过滤掉二氧化硅固体，过滤后所得滤液为浓盐酸，进入浓盐酸储槽5。
（4）二氧化硅固体滤渣用工业水进行洗涤，洗涤液为稀盐酸，进入洗涤液储槽6，该洗涤液作为吸收剂从吸收塔3顶部喷淋，对搅拌反应釜2挥发气进一步吸收。
（5）将获得的浓盐酸送到盐酸解析塔7解析，获得HCl气体，解析后的稀盐酸进入稀盐酸储槽8。
（6）将稀盐酸储槽8中稀盐酸和浓盐酸储槽5中浓盐酸在吸收剂配制槽9中配制成质量百分比浓度为25~28%的稀盐酸，经换热器10冷却后，进入吸收塔3中、下部作为吸收剂循环吸收搅拌反应釜2产生的挥发气。
（7）HCl气体经深冷脱水之后进入三氯氢硅合成工艺***。
所述的氯硅烷残液的主要成分是30~95%（质量百分比浓度，未特别注明，本发明所有的浓度均为质量百分比浓度）的SiCl4、3~40%的SiHCl3、1~25%的SiH2Cl2、0.5~5%HCl、少量的硅粉和金属氯化物。
优选的，本发明所述搅拌反应釜2的温度小于50℃。
优选的，本发明所述洗涤液温度控制在10~30℃，吸收剂配制槽9出来的稀盐酸用换热器10冷却至10~30℃。
优选的，本发明所述吸收剂配制槽9中配制出的稀盐酸浓度为25~28%。
所述获得的HCl气体的浓度为93~99%。
本发明的有益效果：
（1）本发明采用搅拌反应釜和吸收塔连用的方式对氯硅烷残液进行水解吸收，搅拌反应釜中氯硅烷残液与稀盐酸进行液液水解反应，吸收塔中挥发的氯硅烷气体与稀盐酸进行气液水解反应，保证液相和气相氯硅烷均在酸性条件下充分水解反应，防止硅酸根的生成，便于后续的过滤分离和HCl的解析，同时，采用淋洗塔常压装置，使水解产生的H2可以及时安全排出。
（2）氯硅烷残液水解产生的浓盐酸解析产生的HCl气体可以回到三氯氢硅的合成工序，解析后的稀盐酸作为氯硅烷残液水解的吸收剂，实现残液中氯元素的循环利用。
（3）本发明以水和稀盐酸作为吸收剂，避免了其他元素的引入，使氯硅烷残液中的氯元素完全转化为HCl，并且氯硅烷水解反应是在酸性条件下进行，有效减少硅酸根生成，使得后续过程的盐酸和氯化氢的分离提纯更容易，获得的HCl气体更为纯净。
（4）本发明回收了大部分的氯元素并资源化利用，减少进入到后续废水处理工序的氯元素的量，从而减轻后续污水处理压力，降低工厂环保成本。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
图中：1-氯硅烷残液储罐、2-搅拌反应釜、3-吸收塔、4-过滤机、5-浓盐酸储槽、6-洗涤液储槽、7-盐酸解析塔、8-稀盐酸储槽，9-吸收剂配制槽，10-换热器。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
本发明实施例1~3所用的装置如图1所示，包括氯硅烷残液储罐1、搅拌反应釜2、吸收塔3、过滤机4、浓盐酸储槽5、洗涤液储槽6、盐酸解析塔7、稀盐酸储槽8，吸收剂配制槽9、换热器10。氯硅烷残液储罐1与搅拌反应釜2连通，搅拌反应釜2与吸收塔3通过两条管路连通，搅拌反应釜2通过泵与过滤机4连通，过滤机4与浓盐酸储槽5连通，过滤机4与洗涤液储槽6连通，洗涤液储槽6通过泵与吸收塔3连通，浓盐酸储槽5通过泵与盐酸解析塔7连通，盐酸解析塔7与稀盐酸储槽8连通，浓盐酸储槽5和稀盐酸储槽8通过泵与吸收剂配制槽9连通，吸收剂配制槽9通过泵与换热器10连通，换热器10与吸收塔3连通。
实施例1
本实施例所述一种氯硅烷残液生产HCl气体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
本实施例处理的氯硅烷残液的主要成分是40%的SiCl4、40%的SiHCl3、15%的SiH2Cl2、5%HCl、少量的硅粉和金属氯化物，处理量为0.5t/h。
（1）将经过沉淀过滤去除大部分硅粉和金属氯化物的氯硅烷残液输送到残液储罐1，用N2将氯硅烷残液从残液储罐1压到搅拌反应釜2与吸收塔3下来的吸收液发生水解反应，反应停留时间为6分钟，控制搅拌反应釜2温度为45~50℃。
（2）用稀盐酸在吸收塔3中吸收搅拌反应釜2产生的挥发气体，吸收液则进入搅拌反应釜2，10kg/h的尾气经尾气碱洗工序吸收后达标排放。
（3）将搅拌反应釜2反应液送入过滤机4过滤掉二氧化硅固体，过滤后所得滤液为29%的浓盐酸，进入浓盐酸储槽5。
（4）二氧化硅固体滤渣用1200kg/h工业水进行洗涤，洗涤液为18%的稀盐酸，进入洗涤液储槽6，洗涤液温度控制约25℃。
（5）洗涤液作为吸收剂从吸收塔3顶部喷淋，对搅拌反应釜2挥发气进一步吸收。
（6）将获得的29%的浓盐酸送到盐酸解析塔7解析，获得315kg/h的93%的HCl气体，解析后的21%的稀盐酸进入稀盐酸储槽8。
（7）将21%的稀盐酸和29%的浓盐酸在吸收剂配制槽9中配制成25%的稀盐酸，经换热器10冷却后，进入吸收塔3中、下部作为吸收剂循环吸收搅拌反应釜2产生的挥发气，换热后的25%的稀盐酸温度控制约25℃。
（8）HCl气体经深冷脱水之后进入三氯氢硅合成工艺***。
实施例2
本实施例所述一种氯硅烷残液生产HCl气体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
本实施例处理的氯硅烷残液的主要成分是60%的SiCl4、30%的SiHCl3、9%的SiH2Cl2、1%HCl、少量的硅粉和金属氯化物，处理量0.5t/h。
（1）将经过沉淀过滤去除大部分硅粉和金属氯化物的氯硅烷残液输送到残液储罐1，用N2将氯硅烷残液从残液储罐1压到搅拌反应釜2与吸收塔3下来的吸收液发生水解反应，反应停留时间为8分钟，控制搅拌反应釜2温度为40~45℃。
（2）用稀盐酸在吸收塔3中吸收搅拌反应釜2产生的挥发气体，吸收液则进入搅拌反应釜2，8.2kg/h的尾气经尾气碱洗工序吸收后达标排放。
（3）将搅拌反应釜2反应液送入过滤机4过滤掉二氧化硅固体，过滤后所得滤液为30%的浓盐酸，进入浓盐酸储槽5。
（4）二氧化硅固体滤渣用1100kg/h工业水进行洗涤，洗涤液为20%的稀盐酸，进入洗涤液储槽6，洗涤液温度控制约20℃。
（5）洗涤液作为吸收剂从吸收塔3顶部喷淋，对搅拌反应釜2挥发气进一步吸收。
（6）将获得的30%的浓盐酸送到盐酸解析塔7解析，获得312kg/h的96%的HCl气体，解析后的21%的稀盐酸进入稀盐酸储槽8。
（7）将21%的稀盐酸和30%的浓盐酸在吸收剂配制槽9中配制成26%的稀盐酸，经换热器10冷却后，进入吸收塔3中、下部作为吸收剂循环吸收搅拌反应釜2产生的挥发气，换热后的26%的稀盐酸温度控制约20℃。
（8）HCl气体经深冷脱水之后进入三氯氢硅合成工艺***。
实施例3
本实施例所述一种氯硅烷残液生产HCl气体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
本实施例处理的氯硅烷残液的主要成分是90%的SiCl4、5%的SiHCl3、4.5%的SiH2Cl2、0.5%HCl、少量的硅粉和金属氯化物，处理量为0.5t/h。
（1）将经过沉淀过滤去除大部分硅粉和金属氯化物的氯硅烷残液输送到残液储罐1，用N2将氯硅烷残液从残液储罐1压到搅拌反应釜2与吸收塔3下来的吸收液发生水解反应，反应停留时间为10分钟，控制搅拌反应釜2温度为35~40℃。
（2）用稀盐酸在吸收塔3中吸收搅拌反应釜2产生的挥发气体，吸收液则进入搅拌反应釜2，5.5kg/h的尾气经尾气碱洗工序吸收后达标排放。
（3）将搅拌反应釜2反应液送入过滤机4过滤掉二氧化硅固体，过滤后所得滤液为31%的浓盐酸，进入浓盐酸储槽5。
（4）二氧化硅固体滤渣用1000kg/h工业水进行洗涤，洗涤液为20%的稀盐酸，进入洗涤液储槽6，洗涤液温度控制约15℃。
（5）洗涤液作为吸收剂从吸收塔3顶部喷淋，对搅拌反应釜2挥发气进一步吸收。
（6）将获得的31%的浓盐酸送到盐酸解析塔7解析，获得324kg/h的98%的HCl气体，解析后的19%的稀盐酸进入稀盐酸储槽8。
（7）将19%的稀盐酸和31%的浓盐酸在吸收剂配制槽9中配制成27%的稀盐酸，经换热器10冷却后，进入吸收塔3中、下部作为吸收剂循环吸收搅拌反应釜2产生的挥发气，换热后的27%的稀盐酸温度控制约15℃。
（8）HCl气体经深冷脱水之后进入三氯氢硅合成工艺***。

Claims (3)

1.一种氯硅烷残液生产HCl气体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将经过沉淀过滤去除大部分硅粉和金属氯化物的氯硅烷残液输送到残液储罐（1）中，用N2将氯硅烷残液从残液储罐（1）压到搅拌反应釜（2）与吸收塔（3）下来的吸收液发生水解反应，反应停留时间为5~10分钟；
（2）用稀盐酸在吸收塔（3）中吸收搅拌反应釜（2）产生的挥发气体，吸收液则进入搅拌反应釜（2），尾气经尾气碱洗工序吸收后达标排放；
（3）将搅拌反应釜（2）反应液送入过滤机（4）过滤掉二氧化硅固体，过滤后所得滤液为浓盐酸，进入浓盐酸储槽（5）；
（4）二氧化硅固体滤渣用工业水进行洗涤，洗涤液为稀盐酸，进入洗涤液储槽（6），该洗涤液作为吸收剂从吸收塔（3）顶部喷淋，对搅拌反应釜（2）挥发气进一步吸收；
（5）将获得的浓盐酸送到盐酸解析塔（7）解析，获得HCl气体，解析后的稀盐酸进入稀盐酸储槽（8）；
（6）将稀盐酸储槽（8）中稀盐酸和浓盐酸储槽（5）中浓盐酸在吸收剂配制槽（9）中配制成质量百分比浓度为25~28%的稀盐酸，经换热器（10）冷却后，进入吸收塔（3）中、下部作为吸收剂循环吸收搅拌反应釜（2）产生的挥发气；
（7）HCl气体经深冷脱水之后进入三氯氢硅合成工艺***。
2.根据权利要求1所述的一种氯硅烷残液生产HCl气体的方法，其特征在于：搅拌反应釜（2）的温度小于50℃。
3.根据权利要求1所述的一种氯硅烷残液生产HCl气体的方法，其特征在于：洗涤液温度控制在10~30℃，吸收剂配制槽（9）出来的稀盐酸用换热器（10）冷却至10~30℃。
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