CN201171992Y - 氯化母液的回收利用*** - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种阴离子交换树脂自动化生产***中氯化母液的回收利用***，白球和氯甲醚分别经气流输送***和泵输送送至氯甲基化反应釜中，常温下搅拌，膨胀后，加入溶于氯甲醚的三氯化铁催化，产生放热反应，根据温度调节氯甲醚的加入速度，待升温至48℃，保温10小时后制得氯球，降温，分离出的氯球在洗涤釜内，依次用氯化甲醇对氯球清洗2次，用甲醇对氯球清洗一次，然后固液分离，固相氯球进入胺化反应，液相氯化母液及氯球洗涤液进入氯化液回收反应釜内，氯化液回收反应釜产生的氯化甲醇进入氯甲醚反应釜，此时在氯甲醚反应釜加入固体甲醇、氯化氢进行反应，反应过程中挥发的氯甲醚经冷凝器冷凝进入氯甲基化反应釜中，不凝气进入碱喷淋塔吸收处理。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种阴离子交换树脂自动化生产***中氯化母液的回收利用***，属阴离子交换树脂生产***制造领域。
背景技术
在氯甲醚生产中，一般采用液体甲醛及盐酸参与氯甲醚生产，由于液体甲醛中37以下是甲醛，63％以上是水，因此在生产中将产生大量的废液。由于该废液二次处理成本极高，一般用户不对其液进行处理，而是直接排出，对环境造成极大地污染，并且直接增大了阴离子交换树脂的生产成本；二是采用盐酸进行反应，并从盐酸的反应中获取氯化氢气。由于盐酸中含氯化氢仅占30％左右，因此用盐酸获取氯化氢，不仅增大了生产成本，而且在获取氯化氢的同时，要产生大量的废液，造成环境污染，鉴于此，多数厂家不得不采购氯甲醚用于阴离子树脂生产。
发明内容
设计目的：避免背景技术中的不足之处，设计一种无需液体甲醛及盐酸参与氯甲醚生产且具有降低废水生产，有利于环境保护；二是直接将氯化母液回收合成氯甲醚，再用于阴离子交换树脂生产的氯化母液的回收利用***。
设计方案：阴树脂生的反应方程式：阴树脂由白球在氯化铁的催化作用下与氯甲醚进行Friedel-Crafts反应(氯甲基化)得到氯球，再与相应的胺进行应(胺化)，转化后制得。其反应方程式如下：1、氯甲基化反应：
2、胺化反应：胺化反应采用三甲胺或二甲胺与氯球反应，其中，生产一种阴树脂产品使用三甲胺为原料；生产另一种阴树脂产品使用二甲胺，胺化反应方程式分别为：
阴树脂生产过程之一由氯甲基化、氯球清洗、胺化反应、胺化清洗和水洗等工序组成。连续生产，由于备料釜的存在，两个批次可间开同时进行，每批次生产时间16h，其工艺流程图见附图1。
氯甲基化：白球和氯甲醚分别经气流输送***和泵输送送至反应釜中，常温下搅拌，膨胀后，加入溶于氯甲醚的氯化铁催化，由于反应放热，根据温度调节氯甲醚的加入速度，待升温至48℃，保温10小时后制得氯球，降温。固液分离，液相氯化母液进入氯化液回收***，固相氯球下料到氯球洗涤釜。反应过程中挥发的氯甲醚经冷凝器冷凝回用于工艺，不凝气进入碱喷淋塔吸收处理。
氯球清洗：分离出的氯球在洗涤釜内，依次用氯化甲醇清洗2次，用甲醇清洗一次。
产生的氯化液进入氯化液回收***。
氯化甲醇来自于氯化液回收***。由甲醛、甲醇、甲缩醛、盐酸、氯化甲缩醛组成。
胺化反应：氯球进入胺化釜，膨胀后，滴加按甲胺，逐步加快滴胺速度，并控制温度低于45℃；稳定后保温(38℃)，6小时后降温，固液分离，胺化母液至胺化母液釜，固相至胺化洗涤釜。
在胺化母液釜中，每5批次产生的胺化母液，混合后返回胺化釜与1批次的氯球反应，以回收利用其中的三甲胺和甲醇，由于物料混合比的变化，改变该工序的工艺操作条件和参数。胺化母液经回收后，胺化反应工序最终产生的胺化液胺化液回收***。
挥发产生的甲醇和三甲胺经冷凝后回至工艺中，不凝气进入酸喷淋塔吸收。
胺化釜设置取样孔。在生产前期，保温过程中会取样分析，以确定物料的配比等工艺参数，生产稳定后，不取样。
取样过程会产生少量无组织排放。取样为多次间断性操作，取样时间不定，最大不超过0.5h。
胺化清洗：固相在胺化洗涤釜内软水洗涤后，用4％的、盐酸调节pH值到2左右，过滤后用软水清洗2次，再次过滤，胺化液进入胺化液回收***，固相至过滤器。
水洗：在过滤器内用软水清洗4次，其中一次用60℃的热水清洗，清洗去除表面杂质后成为合格树脂。
除最后一道清洗废水作为下一釜第一道清洗水，其余清洗废水(W5-1)进入废水处理***。
阴树脂生产过程之二：由氯甲基化、氯球清洗、胺化反应、胺化清洗和水洗等组成。除胺化反应工序与上述阴树脂不同外，其余工序均相同。胺化反应不同之处主要体现于以下方面：
①用二甲胺代替三件胺进行胺化反应。
②胺化反应工艺条件有所调整：二甲胺滴加进入胺化釜时，控制温度低于65℃；稳定后的保温温度为58℃，保温时间为8小时。阴树脂生产工艺流程图见附图2。
技术方案：氯化母液的回收利用***，氯化母液的回收利用***，氯甲基化反应釜的进口分别与气流输送***及泵输送的出口连通，氯甲基化反应釜的出口通过管道和阀门与氯球洗涤反应釜的进口连接，氯球洗涤反应釜产生的氯球通过与其出口连接的管道及阀门进胺化反应***，其特征是：氯球洗涤反应釜产生的氯化母液及氯球洗涤液通过与其出口连接的管道及阀门与进氯化液回收反应釜进口连通，氯化液回收反应釜产生的废液通过与其连接的管道及阀门与废液储存器连通，氯化液回收反应釜产生的氯化甲醇通过与其连接的管道及阀门与氯甲醚反应釜进口连通，氯甲醚反应釜出口通过与其连接的管道和阀门与氯甲醚经冷凝器进口连通，氯甲醚经冷凝器出口一路通过与其连接的管道、阀门及管道与氯甲基化反应釜进口连通。
本实用新型与背景技术相比，一是利用氯化母液的回收利用***，大大降低了有机废液的排放，同时降低了离子交换树脂的生产成本，提高了经济效益；二是利用固体甲醛生产氯甲醚，降低了废水的产出，消除了传统工艺中用液体甲醛生产，而产生大量废液的不利情况，大大降低了离子交换树脂生产的环保成本，提高了经济效益；三是利用氯化氢气体代替盐酸进行反应，消除了传统工艺中用盐酸生产，而产生大量废液的不利情况，大大降低了离子交换树脂生产的环保成本，提高了经济效益。
附图说明
图1是氯化母液的回收利用***的示意图。
具体实施方式
实施例1：参照附图1。氯化母液的回收利用***，氯甲基化反应釜1的加工制造系现有技术，在此不作叙述。氯甲基化反应釜1的进口分别与气流输送***及泵输送的出口连通，氯甲基化反应釜1的出口通过管道和阀门与氯球洗涤反应釜2的进口连接，氯球洗涤反应釜2的加工制造系现有技术，在此不作叙述。氯球洗涤反应釜2产生的氯球通过与其出口连接的管道及阀门进胺化反应***3，氯球洗涤反应釜2的加工制造系现有技术，在此不作叙述。氯球洗涤反应釜2产生的氯化母液及氯球洗涤液通过与其出口连接的管道及阀门与进氯化液回收反应釜4进口连通，氯化液回收反应釜4的加工制造系现有技术，在此不作叙述。氯化液回收反应釜4产生的废液通过与其连接的管道及阀门与废液储存器连通，氯化液回收反应釜4产生的氯化甲醇通过与其连接的管道及阀门与氯甲醚反应釜6进口连通，氯化液回收反应釜4产生的废液5进储罐，氯甲醚反应釜6出口通过与其连接的管道和阀门与氯甲醚经冷凝器7进口连通，氯甲醚经冷凝器7出口一路通过与其连接的管道、阀门及管道9与氯甲基化反应釜1进口连通，冷凝器7的加工制造系现有技术，在此不作叙述。氯甲醚分层反应釜7出口一路通过与其连接的管道、阀门与下层储液罐8进口连通。参照附图1。氯化母液的回收利用方法：白球和氯甲醚分别经气流输送***和泵输送送至氯甲基化反应釜中，常温下搅拌，膨胀后，加入溶于氯甲醚的三氯化铁催化，产生放热反应，根据温度调节氯甲醚的加入速度，温度在20℃～48℃范围内，其氯甲醚和白球的加入速度控制在2吨/小时以内。待升温至40～55℃，保温8～12小时后制得氯球，降温，分离出的氯球在洗涤釜内，依次用氯化甲醇对氯球清洗1～3次，用甲醇对氯球清洗一次或二次，然后固液分离，固相氯球进入胺化反应，液相氯化母液及氯球洗涤液进入氯化液回收反应釜内，氯化液回收反应釜产生的氯化甲醇进入氯甲醚反应釜，此时在氯甲醚反应釜加入固体甲醇、氯化氢进行反应，反应过程中挥发的氯甲醚经冷凝器冷凝进入氯甲基化反应釜中，不凝气进入碱喷淋塔吸收处理。
需要理解到的是：上述实施例虽然对本实用新型作了比较详细的文字描述，但是这些文字描述，只是对本实用新型设计思路的文字描述，而不是对本实用新型设计思路的限制，任何不超出本实用新型设计思路的组合、增加或修改，均落入本实用新型的保护范围内。
Claims (2)
1、一种氯化母液的回收利用***，氯甲基化反应釜的进口分别与气流输送***及泵输送的出口连通，氯甲基化反应釜的出口通过管道和阀门与氯球洗涤反应釜的进口连接，氯球洗涤反应釜产生的氯球通过与其出口连接的管道及阀门进胺化反应***，其特征是：氯球洗涤反应釜产生的氯化母液及氯球洗涤液通过与其出口连接的管道及阀门与进氯化液回收反应釜进口连通，氯化液回收反应釜产生的废液通过与其连接的管道及阀门与废液储存器连通，氯化液回收反应釜产生的氯化甲醇通过与其连接的管道及阀门与氯甲醚反应釜进口连通，氯甲醚反应釜出口通过与其连接的管道和阀门与氯甲醚经冷凝器进口连通，氯甲醚经冷凝器出口一路通过与其连接的管道、阀门及管道与氯甲基化反应釜进口连通。
2、根据权利要求1所述的氯化母液的回收利用***，其特征是：氯甲醚分层反应釜出口一路通过与其连接的管道、阀门与下层储液罐进口连通。
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| CN113955766A (zh) * | 2021-11-25 | 2022-01-21 | 山东聚优新材料科技有限公司 | 一种利用阴树脂氯化母液中氯化锌制备硼酸锌的方法 |
-
2008
- 2008-04-16 CN CNU2008200855777U patent/CN201171992Y/zh not_active Expired - Lifetime
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| CN113955766A (zh) * | 2021-11-25 | 2022-01-21 | 山东聚优新材料科技有限公司 | 一种利用阴树脂氯化母液中氯化锌制备硼酸锌的方法 |
| CN113955766B (zh) * | 2021-11-25 | 2022-12-02 | 山东聚优新材料科技有限公司 | 一种利用阴树脂氯化母液中氯化锌制备硼酸锌的方法 |
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