CN108128826B - 一种含硝酸废水处理装置及处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种含硝酸废水处理装置及处理方法，可以处理纯硝酸硝化废水，整个过程中实现零排放。处理装置包括硝化釜、第一密闭式过滤器、打浆锅、压滤机、稀释釜、第二密闭式过滤器、蒸馏釜、冷凝器、硝化母液收集罐、稀释母液储罐和回收硝酸储罐，硝化釜的出口与第一密闭式过滤器的进口连接，第一密闭式过滤器的第一出口与硝化母液收集罐的进口连接，第一密闭式过滤器的第二出口与打浆锅的第一进口连接，打浆锅的出口与压滤机的第一进口连接，压滤机的第一出口与稀释釜的第一进口连接，稀释釜的出口与第二密闭式过滤器的进口连接，第二密闭式过滤器的出口与稀释母液储罐的进口连接，稀释母液储罐、蒸馏釜、冷凝器、回收硝酸储罐依次连接。

Description

一种含硝酸废水处理装置及处理方法

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体来说，涉及一种含硝酸废水处理装置及处理方法。

背景技术

纯硝酸硝化反应中会产生大量的硝化废水，不仅对环境造成一定的污染，同时浪费大量的生产原料，提高了生产成本，降低产品的市场竞争力。目前，对纯硝酸硝化生产中的硝化废水的处理方法，有稀释中和回收盐的方法。稀释中和回收盐的方法是向硝化废水中加入氢氧化钠(氨水)，调解PH至7左右，过滤后闪蒸得到回收的硝酸钠(硝酸铵)，闪蒸后的废水继续循环利用。这种方法原料消耗大，处理费用高，且回收盐质量较差，难以得到有效利用。

发明内容

本发明提供一种含硝酸废水处理装置及处理方法，可以处理纯硝酸硝化废水，将废水转化为符合生产要求的回收硝酸，并且整个工艺过程中实现零排放，利于环保。

为解决上述技术问题，本发明实施例采用的技术方案为：

一方面，本发明实施例提供一种含硝酸废水处理装置，包括硝化釜、第一密闭式过滤器、打浆锅、压滤机、稀释釜、第二密闭式过滤器、蒸馏釜、冷凝器、硝化母液收集罐、稀释母液储罐、回收硝酸储罐，其中，硝化釜的出口与第一密闭式过滤器的进口连接，第一密闭式过滤器的第一出口与硝化母液收集罐的进口连接，第一密闭式过滤器的第二出口与打浆锅的第一进口连接，打浆锅的出口与压滤机的第一进口连接，压滤机上设有新鲜水进口，压滤机的第一出口与稀释釜的第一进口连接，稀释釜的出口与第二密闭式过滤器的进口连接，第二密闭式过滤器的出口与稀释母液储罐的进口连接，稀释母液储罐的出口与蒸馏釜的进口连接，蒸馏釜的第一出口与冷凝器的进口连接，冷凝器的出口与回收硝酸储罐连接。

作为优选例，所述蒸馏釜的残液出口与稀释釜的第二进口连接。

作为优选例，所述的含硝酸废水处理装置，还包括洗涤水储罐组，所述洗涤水储罐组包括至少两个洗涤水储罐，其中一个洗涤水储罐的进口与压滤机的出口连接，出口与打浆锅的第二进口连接；其余洗涤水储罐的进口与压滤机的出口连接，出口与压滤机的进口连接。

作为优选例，所述洗涤水储罐组包括第一洗涤水储罐、第二洗涤水储罐、第三洗涤水储罐，所述第一洗涤水储罐的进口与压滤机的第二出口连接，第一洗涤水储罐的出口与打浆锅的第二进口连接；第二洗涤水储罐的进口与压滤机的第三出口连接，第二洗涤水储罐的出口与压滤机的第二进口连接，第三洗涤水储罐的进口与压滤机的第四出口连接，第三洗涤水储罐的出口与压滤机的第三进口连接。

另一方面，本发明实施例还提供一种含硝酸废水的处理方法，包括下列步骤：将间硝基苯甲酸加入硝化釜中，进行纯硝酸硝化反应，得到硝化物；将硝化物送入第一密闭式过滤器中分离后，得到硝化物滤饼和硝化母液；向打浆锅中加入第一次冼涤水，并将第一密闭式过滤器中的硝化物滤饼送入打浆锅中，进行打浆后，将混合物送入压滤机进行压滤处理，收集压滤母液，并将得到的硝化物料经梯度洗涤，得到2-硝基-3-甲基苯甲酸；将第一密闭式过滤器分离的硝化母液通过硝化母液收集罐送入稀释釜中，并将压滤母液送入稀释罐稀释釜中，压滤母液和硝化母液混合稀释，得到副产物的悬浮液；将副产物的悬浮液送入第二密闭式过滤器中进行过滤，得到稀释母液；将稀释母液送入稀释母液储罐中；将稀释母液储罐中的稀释母液送入蒸馏釜中进行蒸馏，并通过冷凝器收集稀硝酸，得到回收硝酸；将回收硝酸送入回收硝酸储罐中存储。

作为优选例，所述将混合物送入压滤机进行压滤处理，包括：采用梯度洗涤对混合物进行洗涤处理，洗涤后的混合物进行压滤处理；其中，设进行n次洗涤，新鲜水用于第n次洗涤，第m次洗涤水用于第m-1次洗涤；第一次洗涤后产生的第一次洗涤水送入打浆锅中，与硝化物滤饼混合；其中，n为大于1的整数，m为整数，且0<m≤n。

作为优选例，所述将稀释母液储罐中的稀释母液送入蒸馏釜中进行蒸馏时，蒸馏釜升温至120-125℃。

作为优选例，所述硝化母液中硝酸质量浓度为60％-100％。

作为优选例，通过控制向压滤机中加入的新鲜水的水量，调节稀释母液中的硝酸质量浓度为60％-70％。

作为优选例，向所述的回收硝酸中添加浓硝酸，获得质量浓度为68％的硝酸溶液。

与现有技术相比，本发明实施例的一种含硝酸废水处理装置及处理方法，彻底解决了纯硝酸硝化产生的高浓度硝化废水处理问题，使得整个硝化生产过程中实现零排放，同时回用浓度为60％-68％的回收硝酸作为生产原料。

附图说明

图1为本发明实施例的结构示意图。

图中有：硝化釜1、第一密闭式过滤器2、打浆锅3、压滤机4、稀释釜5、第二密闭式过滤器6、蒸馏釜7、冷凝器8、硝化母液收集罐9、第一洗涤水储罐10、第二洗涤水储罐11、第三洗涤水储罐12、稀释母液储罐13、回收硝酸储罐14。

具体实施方式

以下用具体实施例来说明本发明的技术方案，本发明的保护范围不局限于此。

如图1所示，本发明实施例的一种含硝酸废水处理装置，包括硝化釜1、第一密闭式过滤器2、打浆锅3、压滤机4、稀释釜5、第二密闭式过滤器6、蒸馏釜7、冷凝器8、硝化母液收集罐9、稀释母液储罐13和回收硝酸储罐14。硝化釜1的出口与第一密闭式过滤器2的进口连接，第一密闭式过滤器2的第一出口与硝化母液收集罐9的进口连接，第一密闭式过滤器2的第二出口与打浆锅3的第一进口连接，打浆锅3的出口与压滤机4的第一进口连接，压滤机4上设有新鲜水进口，压滤机4的第一出口与稀释釜5的第一进口连接，稀释釜5的出口与第二密闭式过滤器6的进口连接，第二密闭式过滤器6的出口与稀释母液储罐13的进口连接，稀释母液储罐13的出口与蒸馏釜7的进口连接，蒸馏釜7的第一出口与冷凝器8的进口连接，冷凝器8的出口与回收硝酸储罐14连接。

上述实施例中，所述蒸馏釜7的残液出口与稀释釜5的第二进口连接。在蒸馏釜7中形成的残液主要为溶解在原来稀酸中的少量固体，和稀硝酸，将残液排至稀释釜5中，把含有固体不易蒸馏的液体再排回到稀释釜5中，至第二密闭式过滤器6中重新回用或者排出。

作为优选例，所述的含硝酸废水处理装置，还包括洗涤水储罐组。洗涤水储罐组包括至少两个洗涤水储罐，其中一个洗涤水储罐的进口与压滤机4的出口连接，出口与打浆锅3的第二进口连接；其余洗涤水储罐的进口与压滤机4的出口连接，出口与压滤机4的进口连接。将一个洗涤水的出口与打浆锅3的第二进口连接，将洗涤水排入打浆锅3中，用洗涤水稀释过滤出来的硝化物滤饼。其余洗涤水储罐的出口与压滤机4的进口连接，将洗涤产生的洗涤水用于下一次的洗涤，尽可能的回用洗涤水中的硝酸，节约洗水，减少废水产生。

举例来说，如图1所示，所述洗涤水储罐组包括第一洗涤水储罐10、第二洗涤水储罐11和第三洗涤水储罐12。第一洗涤水储罐10的进口与压滤机4的第二出口连接，第一洗涤水储罐10的出口与打浆锅3的第二进口连接；第二洗涤水储罐11的进口与压滤机4的第三出口连接，第二洗涤水储罐11的出口与压滤机4的第二进口连接，第三洗涤水储罐12的进口与压滤机4的第四出口连接，第三洗涤水储罐12的出口与压滤机4的第三进口连接。

洗涤时，第一洗涤水储罐10中存储压滤机4中第一次洗涤产生的第一次洗涤水。第二洗涤水储罐11中存储压滤机4中第二次洗涤产生的第二次洗涤水。第三洗涤水储罐12中存储压滤机4中第三次洗涤产生的第三次洗涤水。第一次洗涤产生的第一次洗涤水排入打浆锅3中，与硝化物滤饼打浆混合。用第一次洗涤水和硝化物滤饼打浆混合，回收洗涤水中的硝酸，节约洗水，减少废水产生。第一洗涤水储罐10、第二洗涤水储罐11和第三洗涤水储罐12中存储的洗涤水都是在正式洗涤前产生的洗涤水。第一次洗涤产生的第一次洗涤水用于排入打浆锅3中，与硝化物滤饼打浆混合。第二次洗涤产生的第二次洗涤水用于第一次正式洗涤。第三次洗涤产生的第三次洗涤水用于第二次正式洗涤。采用新鲜水用于第三次正式洗涤。

利用上述处理装置对含硝酸废水进行处理方法，包括下列步骤：

将间硝基苯甲酸加入硝化釜1中，进行纯硝酸硝化反应，得到硝化物；将硝化物送入第一密闭式过滤器2中分离后，得到硝化物滤饼和硝化母液。硝化母液中硝酸质量浓度为60％-100％。向打浆锅3中加入第一次冼涤水，并将第一密闭式过滤器2中的硝化物滤饼送入打浆锅3中，进行打浆后，将混合物送入压滤机4进行压滤处理，收集压滤母液，并将得到的硝化物料经梯度洗涤，得到2-硝基-3-甲基苯甲酸；将第一密闭式过滤器2分离的硝化母液通过硝化母液收集罐9送入稀释釜5中，并将压滤母液送入稀释罐稀释釜5中，压滤母液和硝化母液混合稀释，得到副产物的悬浮液；将副产物的悬浮液送入第二密闭式过滤器6中进行过滤，得到稀释母液；将稀释母液送入稀释母液储罐13中；将稀释母液储罐13中的稀释母液送入蒸馏釜7中进行蒸馏，并通过冷凝器8收集稀硝酸，得到回收硝酸；将回收硝酸送入回收硝酸储罐14中存储。

上述处理过程中，所述将混合物送入压滤机4进行压滤处理，包括：采用梯度洗涤对混合物进行洗涤处理，洗涤后的混合物进行压滤处理；其中，设进行n次洗涤，新鲜水用于第n次洗涤，第m次洗涤水用于第m-1次洗涤；第一次洗涤后产生的第一次洗涤水送入打浆锅3中，与硝化物滤饼混合；其中，n为大于1的整数，m为整数，且0<m≤n。采用梯度洗涤，减少洗涤水用量，使得洗涤水中含有的低含量硝酸进行浓缩，并得到有效回收。梯度洗涤使残留废硝酸得到充分收集。

上述处理过程中，将稀释母液储罐13中的稀释母液送入蒸馏釜7中进行蒸馏时，蒸馏釜7升温至120-125℃。

上述处理过程中，通过控制向压滤机4中加入的新鲜水的水量，调节稀释母液中的硝酸质量浓度为60％-70％。

上述处理过程中，向所述的回收硝酸中添加浓硝酸，获得质量浓度为68％的硝酸溶液。这可以作为工业硝酸直接利用。

上述处理过程实现了硝化废水的零排放。

与现有的硝酸废水精制方法相比，本发明实施例的处理过程具有以下优点：本实施例的处理方法设计合理，流程简单，与现有中和法比较，不产生环境污染，实现硝化生产的零排放。本实施例的处理方法回收的硝酸各项指标均达到要求，可循环使用。本实施例的处理方法回收硝酸收率高，质量好，有良好的经济效益。

下面例举一具体实例。

本实例用于间甲基苯甲酸硝化生产中：98％硝酸和间甲基苯甲酸硝化完成后得到硝化物，硝化物经过压滤后得到浓度约为94％硝化母液，然后硝化物经过梯度洗涤得到的洗涤水和浓硝酸母液混合，得到含浓度70％的硝酸的混合液，后通过过滤、蒸馏、冷凝、配酸等处理过程得到68％的回用硝酸，得到的回用硝酸可以用于硝化反应的生产中，并不影响产品的质量。

本发明实施例的处理方法，将纯硝酸硝化反应后的母液和和硝化滤饼的梯度洗涤水混合和后，使混合液硝酸浓度达到60％以上，再通过过滤、蒸馏、冷凝、配酸等处理方式可以得到60-68％的回用硝酸。本发明实施例的处理方法，彻底解决了纯硝酸硝化产生的高浓度硝化废水，使得整个硝化生产过程中将实现零排放，同时将回用浓度为60％-68％硝酸作为生产原料，为企业带来了经济效益和环保效益。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域的技术人员应该了解，本发明不受上述具体实施例的限制，上述具体实施例和说明书中的描述只是为了进一步说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护的范围由权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种含硝酸废水处理装置，其特征在于，包括硝化釜(1)、第一密闭式过滤器(2)、打浆锅(3)、压滤机(4)、稀释釜(5)、第二密闭式过滤器(6)、蒸馏釜(7)、冷凝器(8)、硝化母液收集罐(9)、稀释母液储罐(13)、回收硝酸储罐(14)，其中，

硝化釜(1)的出口与第一密闭式过滤器(2)的进口连接，第一密闭式过滤器(2)的第一出口与硝化母液收集罐(9)的进口连接，第一密闭式过滤器(2)的第二出口与打浆锅(3)的第一进口连接，打浆锅(3)的出口与压滤机(4)的第一进口连接，压滤机(4)上设有新鲜水进口，压滤机(4)的第一出口与稀释釜(5)的第一进口连接，稀释釜(5)的出口与第二密闭式过滤器(6)的进口连接，第二密闭式过滤器(6)的出口与稀释母液储罐(13)的进口连接，稀释母液储罐(13)的出口与蒸馏釜(7)的进口连接，蒸馏釜(7)的第一出口与冷凝器(8)的进口连接，冷凝器(8)的出口与回收硝酸储罐(14)连接。

2.按照权利要求1所述的含硝酸废水处理装置，其特征在于，所述蒸馏釜(7)的残液出口与稀释釜(5)的第二进口连接。

3.按照权利要求1所述的含硝酸废水处理装置，其特征在于，还包括洗涤水储罐组，所述洗涤水储罐组包括至少两个洗涤水储罐，其中一个洗涤水储罐的进口与压滤机(4)的出口连接，出口与打浆锅(3)的第二进口连接；其余洗涤水储罐的进口与压滤机(4)的出口连接，出口与压滤机(4)的进口连接。

4.按照权利要求3所述的含硝酸废水处理装置，其特征在于，所述洗涤水储罐组包括第一洗涤水储罐(10)、第二洗涤水储罐(11)、第三洗涤水储罐(12)，所述第一洗涤水储罐(10)的进口与压滤机(4)的第二出口连接，第一洗涤水储罐(10)的出口与打浆锅(3)的第二进口连接；第二洗涤水储罐(11)的进口与压滤机(4)的第三出口连接，第二洗涤水储罐(11)的出口与压滤机(4)的第二进口连接，第三洗涤水储罐(12)的进口与压滤机(4)的第四出口连接，第三洗涤水储罐(12)的出口与压滤机(4)的第三进口连接。

5.一种含硝酸废水的处理方法，其特征在于，包括下列步骤：

将间硝基苯甲酸加入硝化釜(1)中，进行纯硝酸硝化反应，得到硝化物；将硝化物送入第一密闭式过滤器(2)中分离后，得到硝化物滤饼和硝化母液；向打浆锅(3)中加入第一次洗涤水 ，并将第一密闭式过滤器(2)中的硝化物滤饼送入打浆锅(3)中，进行打浆后，将混合物送入压滤机(4)进行压滤处理，收集压滤母液，并将得到的硝化物料经梯度洗涤，得到2-硝基-3-甲基苯甲酸；将第一密闭式过滤器(2)分离的硝化母液通过硝化母液收集罐(9)送入稀释釜(5)中，并将压滤母液送入稀释罐稀释釜(5)中，压滤母液和硝化母液混合稀释，得到副产物的悬浮液；将副产物的悬浮液送入第二密闭式过滤器(6)中进行过滤，得到稀释母液；将稀释母液送入稀释母液储罐(13)中；将稀释母液储罐(13)中的稀释母液送入蒸馏釜(7)中进行蒸馏，并通过冷凝器(8)收集稀硝酸，得到回收硝酸；将回收硝酸送入回收硝酸储罐(14)中存储。

6.按照权利要求5所述的含硝酸废水的处理方法，其特征在于，所述将混合物送入压滤机(4)进行压滤处理，包括：

采用梯度洗涤对混合物进行洗涤处理，洗涤后的混合物进行压滤处理；其中，设进行n次洗涤，新鲜水用于第n次洗涤，第m次洗涤水用于第m-1次洗涤；第一次洗涤后产生的第一次洗涤水送入打浆锅(3)中，与硝化物滤饼混合；其中，n为大于1的整数，m为整数，且0<m≤n。

7.按照权利要求5所述的含硝酸废水的处理方法，其特征在于，所述将稀释母液储罐(13)中的稀释母液送入蒸馏釜(7)中进行蒸馏时，蒸馏釜(7)升温至120-125℃。

8.按照权利要求5所述的含硝酸废水的处理方法，其特征在于，所述硝化母液中硝酸质量浓度为60％-100％。

9.按照权利要求5所述的含硝酸废水的处理方法，其特征在于，通过控制向压滤机(4)中加入的新鲜水的水量，调节稀释母液中的硝酸质量浓度为60％-70％。

10.按照权利要求5所述的含硝酸废水的处理方法，其特征在于，向所述的回收硝酸中添加浓硝酸，获得质量浓度为68％的硝酸溶液。

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