CN210885671U - 一种嗪草酮生产废酸水的回收装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种嗪草酮生产废酸水的回收装置，包括萃取釜、与所述的萃取釜相连通的曝气釜、与所述的曝气釜相连通的沉淀池、与所述的沉淀池相连通的树脂吸附塔、与所述的树脂吸附塔相连通的浓缩釜。本实用新型能够将废酸水处理为能够循环使用的浓硫酸，且处理设备简单，能耗低，在日益严峻的环保形势下，具有较大的实用性和经济性。

Description

一种嗪草酮生产废酸水的回收装置

技术领域

本实用新型属于农药废水处理技术领域，具体涉及一种嗪草酮生产废酸水的回收装置。

背景技术

嗪草酮是一种选择性除草剂，主要用于大豆、马铃薯、番茄、甘蔗、玉米等田间作物防除杂草。嗪草酮原药生产的新型工艺主要以三嗪酮为反应中间体，该合成路线中甲酯化和硫酸盐合成过程需要用到浓硫酸(≥96％含量，COD≤1000mg/L)做反应溶剂，反应结束，加水洗涤后处理过程产生大量的废硫酸水。废酸浓度约30-60％，含有0.1％-0.3％三嗪酮，0.1％-0.3％嗪草酮，少量甲醇以及硫酸盐等有机物。

目前处理该废酸水的方法一般采用加碱中和，提取硫酸盐的工艺路线。例如CN109912094公开的一种处理嗪草酮综合工艺废水处理方法，需要大量的碱中和废酸，通过一系列降低有机物的操作，多效蒸发提盐得到工业元明粉。

CN102173525描述了处理嗪草酮废水的预处理方法，通过调节PH，液膜分离以及络合萃取等方式，对废水的COD有70％以上的去除效果。

CN101445304介绍了一种处理嗪草酮生产甲基化废水的方法，采用脱臭除色-精馏-蒸发-氧化-萃取工艺。

以上废水处理方式，都是将酸性废水调节PH至中性或者碱性，然后在去除水中的有机物，通过蒸发提盐模式提取中和产生的大量的硫酸盐。处理过程不仅消耗大量的碱，还产生大量的附加值低的硫酸盐，造成原材料浪费，资源浪费以及能源浪费。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种能够将废酸水处理为能够循环使用的浓硫酸的回收装置。

为解决以上技术问题，本实用新型采用如下技术方案：

本实用新型的一个方面是提供一种嗪草酮生产废酸水的回收装置，包括萃取釜、与所述的萃取釜相连通的曝气釜、与所述的曝气釜相连通的沉淀池、与所述的沉淀池相连通的树脂吸附塔、与所述的树脂吸附塔相连通的浓缩釜。

优选地，所述的回收装置还包括与所述的萃取釜相连通用于储存废酸水的第一储槽、分别与所述的曝气釜和所述的沉淀池相连通用于储存来自所述的曝气釜的废酸水的第二储槽、分别与所述的树脂吸附塔和所述的浓缩釜相连通用于储存来自所述的树脂吸附塔的酸水的第三储槽。

进一步优选地，所述的第一储槽的安装位置高于所述的萃取釜，所述的第二储槽的安装位置高于所述的曝气釜和所述的沉淀池，所述的第三储槽的安装位置高于所述的树脂吸附塔和所述的浓缩釜。

优选地，所述的回收装置还包括与所述的曝气釜相连通用于收集低沸点溶剂的第一冷凝器、与所述的浓缩釜相连通用于收集水的第二冷凝器。

优选地，所述的沉淀池为平流式沉砂池。

优选地，所述的树脂吸附塔为多个且通过切换阀门并联设置，优选为3～20个，从而可以使得部分树脂吸附塔进行吸附处理、部分树脂吸附塔进行脱附和再生处理。

本实用新型的另一个方面是提供一种嗪草酮生产废酸水的循环利用方法，包括如下步骤：

(1)对嗪草酮生产废酸水进行萃取以回收部分三嗪酮和嗪草酮，同时降低废水中的有机物；

(2)将萃取后的废酸水进行曝气吹脱以去除甲醇等低沸物；

(3)去除曝气吹脱后的废酸水中的不溶物；

(4)将经过步骤(3)处理后的废酸水进行树脂吸附以去除残留有机物，将废水COD由4000-5000mg/L降低至1000mg/L以下，原废水由黄色变为淡黄色，废水臭味基本消除；

(5)对树脂吸附后的酸水进行浓缩得到浓硫酸。

优选地，步骤(1)中，采用有机溶剂对所述的废酸水进行萃取。

进一步优选地，所述的有机溶剂为甲苯、氯苯、二甲苯、环己烷、甲基环己烷中的一种或多种。

最优选地，所述的有机溶剂为甲苯。

进一步优选地，所述的废酸水与所述的有机溶剂的投料体积比为1.5～5∶1。

具体地，将所述的废酸水和所述的有机溶剂充分搅拌混合后，静置分层，水层进行所述的步骤(2)。

优选地，静置分层后的有机相经浓缩后套入嗪草酮生产工艺的甲基化反应阶段。

更具体地，控制所述的搅拌时间为0.5～1h。

优选地，控制步骤(1)中萃取的温度为0～100℃，较优温度范围是30～80℃，最优选择60～70℃。

优选地，步骤(2)中曝气采用的气体为空气和/或氮气。

优选地，控制通入的气体的体积为酸水体积的10～100倍/h。

优选地，控制步骤(2)中吹脱的温度为40～100℃，进一步优选60～90℃。

优选地，控制曝气吹脱的时间为2～5h。

优选地，控制曝气结束后，降温至40～50℃进行步骤(3)。

优选地，步骤(3)中采用尘沙处理去除所述不溶物。

优选地，控制步骤(3)中水流的水平流速为0.01～0.3m/s，沉降时间为2～30min。

优选地，步骤(4)中，所述的树脂为大孔吸附树脂，例如DH-1、DH-2、D001等。

优选地，控制所述的树脂吸附的进料速度为0.05～5BV，进一步优选为0.2～0.5BV。

其中，BV＝每小时进料体积/树脂体积。

优选地，采用下进料的方式进行所述的树脂吸附。

优选地，采用90～95℃的热水作为树脂的脱附剂。

优选地，步骤(5)中进行所述的浓缩的温度为90～130℃，在减压条件下浓缩。

本实用新型中废酸水的指标如下：

本实用新型中，处理后的浓硫酸的浓度为80～98％，无色无臭味。

由于以上技术方案的实施，本实用新型与现有技术相比具有如下优势：

本实用新型能够将废酸水处理为能够循环使用的浓硫酸，且处理设备简单，能耗低，在日益严峻的环保形势下，具有较大的实用性和经济性。

附图说明

图1为具体实施方式的回收装置的示意图；

其中，1、第一储槽；2、萃取釜；3、曝气釜；4、第一冷凝器；5、第二储槽；6、沉淀池；7、树脂吸附塔；8、第三储槽；9、浓缩釜；10、第二冷凝器。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本实用新型做进一步详细说明。应理解，这些实施例是用于说明本实用新型的基本原理、主要特征和优点，而本实用新型不受以下实施例的限制。实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。下面所述含量均为质量含量。

如图1所示的嗪草酮生产废酸水的回收装置，包括用于储存废酸水的第一储槽1、上部与第一储槽1的下部相连通的萃取釜2、上部与萃取釜2的底部相连通的曝气釜3、与曝气釜3的上部相连通的用于收集低沸点溶剂的第一冷凝器4、与曝气釜3的底部相连通的用于储存来自曝气釜3的废酸水的第二储槽5、与第二储槽5的下部相连通的沉淀池6、底部与沉淀池6相连通的树脂吸附塔7、与树脂吸附塔7的顶部相连通的用于储存来自树脂吸附塔7的酸水的第三储槽8、与第三储槽8的下部相连通的浓缩釜9、与浓缩釜9的上部相连通用于收集水的第二冷凝器10。

第一储槽1的安装位置高于萃取釜2，第二储槽5的安装位置高于曝气釜3和沉淀池6，第三储槽8的安装位置高于树脂吸附塔7和浓缩釜9。萃取釜2中的水层通过泵泵入第一储槽1中国，曝气釜3中的酸液通过泵泵入第二储槽5中，沉淀池6中的液体通过泵泵入树脂吸附塔7中。

沉淀池6为平流式沉砂池，树脂吸附塔7为多个且通过切换阀门并联设置，优选为3～20个，图中为3个，一个树脂吸附塔7进行吸附至饱和后，通过切换阀门切换至另一个树脂***进行吸附处理，该吸附饱和的树脂吸附塔7采用90～95℃的热水作为脱附剂，开启计量泵，通过管路将热水从树脂吸附塔7的塔顶泵入，脱附液从底部流入浓缩釜9。

实施例1

嗪草酮工艺产生的废酸水，具体指标如下：

指标

硫酸％

COD mg/L

外观

气味

三嗪酮％

嗪草酮％

废酸水

43

12080

黄色

臭味

0.21

0.18

将上述废酸水8t，加入甲苯2t，升温至60-70℃，保温搅拌1h后静置0.5h，分层，下层酸水进入曝气釜3。甲苯相浓缩后套入甲基化反应工段。曝气釜3温度80-90℃，通压缩空气速率5立方/分钟，曝气时间2h，待降温至40～50℃后进入沉降池。沉降池流速0.1m/s，沉降时间为30min，沉降后的固体按照污泥处理。沉降后酸水COD数值6810mg/L，酸水从下端进入装填有DH-1的大孔吸附树脂的树脂塔进行吸附，上端出料，进料速度0.5BV。出料后测COD数据为620mg/L，酸水进入浓缩釜9进行浓缩，浓缩温度为90-130℃，压力为-0.095MPa，浓缩脱水至硫酸含量98％。得到的浓硫酸颜色为无色，无臭味，可以直接套用。

实施例2

嗪草酮工艺产生的废酸水，具体指标如下：

指标

硫酸％

COD mg/L

外观

气味

三嗪酮％

嗪草酮％

废酸水

50

10800

深黄色

臭味

0.15

0.10

将上述废酸水8t，加入甲苯2t，升温至60-70℃，保温搅拌1h后静置0.5h，分层，下层酸水进入曝气釜3。甲苯相浓缩后套入甲基化反应工段。曝气釜3温度60-70℃，通压缩空气速率6立方/分钟，曝气时间2h，待降温至40～50℃后进入沉降池。沉降池流速0.1m/s，沉降时间为30min，沉降后的固体按照污泥处理。沉降后酸水COD数值5110mg/L，酸水从下端进入装填有DH-1的大孔吸附树脂的树脂塔进行吸附，上端出料，进料速度0.5BV。出料后测COD数据为720mg/L，酸水进入浓缩釜9进行浓缩，浓缩温度为90-130℃，压力为-0.095MPa，浓缩脱水至硫酸含量98％。得到的浓硫酸颜色为无色，无臭味，可以直接套用。

实施例3

嗪草酮工艺产生的废酸水，具体指标如下：

指标

硫酸％

COD mg/L

外观

气味

三嗪酮％

嗪草酮％

废酸水

40

23000

深黄色

臭味

0.25

0.21

将上述废酸水8t，加入甲苯2t，升温至60-70℃，保温搅拌1h后静置0.5h，分层，下层酸水进入曝气釜3。甲苯相浓缩后套入甲基化反应工段。曝气釜3温度60-70℃，通压缩空气速率2立方/分钟，曝气时间5h，待降温至40～50℃后进入沉降池。沉降池流速0.1m/s，沉降时间为30min，沉降后的固体按照污泥处理。沉降后酸水COD数值6130mg/L，从下端进入装填有DH-1的大孔吸附树脂的树脂塔进行吸附，上端出料，进料速度0.3BV。出料后测COD数据为630mg/L，酸水进入浓缩釜9进行浓缩，浓缩温度为90-130℃，压力为-0.095MPa，浓缩脱水至硫酸含量98％。得到的浓硫酸颜色为无色，无臭味，可以直接套用。

上述实施例只为说明本实用新型的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本实用新型的内容并据以实施，并不能以此限制本实用新型的保护范围，凡根据本实用新型精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种嗪草酮生产废酸水的回收装置，其特征在于：包括萃取釜(2)、与所述的萃取釜(2)相连通的曝气釜(3)、与所述的曝气釜(3)相连通的沉淀池(6)、与所述的沉淀池(6)相连通的树脂吸附塔(7)、与所述的树脂吸附塔(7)相连通的浓缩釜(9)。

2.根据权利要求1所述的回收装置，其特征在于：所述的回收装置还包括与所述的萃取釜(2)相连通用于储存废酸水的第一储槽(1)、分别与所述的曝气釜(3)和所述的沉淀池(6)相连通用于储存来自所述的曝气釜(3)的废酸水的第二储槽(5)、分别与所述的树脂吸附塔(7)和所述的浓缩釜(9)相连通用于储存来自所述的树脂吸附塔(7)的酸水的第三储槽(8)。

3.根据权利要求2所述的回收装置，其特征在于：所述的第一储槽(1)的安装位置高于所述的萃取釜(2)，所述的第二储槽(5)的安装位置高于所述的曝气釜(3)和所述的沉淀池(6)，所述的第三储槽(8)的安装位置高于所述的树脂吸附塔(7)和所述的浓缩釜(9)。

4.根据权利要求1所述的回收装置，其特征在于：所述的回收装置还包括与所述的曝气釜(3)相连通用于收集低沸点溶剂的第一冷凝器(4)、与所述的浓缩釜(9)相连通用于收集水的第二冷凝器(10)。

5.根据权利要求1所述的回收装置，其特征在于：所述的沉淀池(6)为平流式沉砂池。

6.根据权利要求1所述的回收装置，其特征在于：所述的树脂吸附塔(7)为多个且通过切换阀门并联设置。

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