CN1963565A - 光学用双轴拉伸聚酯薄膜 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种光学用双轴拉伸聚酯薄膜，特别是为了提高聚酯薄膜材料和后加工作业层之间的粘合力，在聚酯薄膜的单面或双面涂布双层粘合层，并且所述双层粘合层利用两种不同种类的树脂的光学用双轴拉伸聚酯薄膜。本发明具有粘合性能强，透明度及透光度优良的特点。

Description

光学用双轴拉伸聚酯薄膜
技术领域
本发明涉及一种光学用双轴拉伸聚酯薄膜，特别是涉及一种为提高聚酯薄膜材料和后加工作业层之间的粘合力而在聚酯薄膜的单面或双面涂布利用两种不同种类树脂的双层粘合层，从而具有良好的粘合性能、透明度及透射性的光学用双轴拉伸聚酯薄膜。
背景技术
一般情况下，双轴拉伸聚酯薄膜与其它塑料薄膜相比，其透明度、尺寸稳定性及耐化学性能更加优异，因此广泛用作光学用薄膜。特别是在显示器领域，双轴拉伸聚酯薄膜主要应用于：触摸面板用基膜，它是为了用于液晶显示装置，而通过离线涂布(Off-Line Coating)进行硬涂布加工等过程而形成的薄膜；无机场致发光用基膜，其表面需要蒸镀透明导电物质(如氧化铟锡(ITO：IndiumTinoxide))，并涂布发光物质后进行银浆(Silver Paster)处理；LCD显示器中属于背光单元的扩散片、棱镜片和保护膜等薄膜制造用基膜；显示装置中为防止外部光线对眼睛造成影响而采用的、具有抑制光反射的抗反射(AR，Anti-Reflection)薄膜制造用基膜；以及用于等离子显示面板的薄膜。
在上述光学用途中，作为基膜使用的双轴拉伸聚酯薄膜，需要非常苛刻而精细的特性，不仅要求其工艺运行稳定，透明度、透光性、耐刮擦性及平面性能等良好，而且对后加工的工艺特性，特别是对与用于后加工的树脂间的粘合性的要求越来越高。尤其是如上所列的大部分光学用薄膜，需要在双轴拉伸聚酯薄膜材料的单面或双面进行后加工，因此，作为光学及工业用薄膜使用，需要提高透明度、耐刮擦性及与后加工树脂的粘合性。如上所列的大部分光学用薄膜，都需要在双轴拉伸聚酯薄膜材料的单面或双面进行后加工。
以前制备双轴拉伸聚酯薄膜时，对于极性较大的薄膜，采用水分散性或水溶性聚酯树脂或丙烯酸树脂作为粘固涂布(Anchor Coating)用树脂。这一方法已在日本专利公开公报昭和第49-10243号、日本专利公开公报昭和第52-19786号、日本专利公开公报昭和第54-43017号、日本专利公开公报昭和54-43017等专利文献中公开。但是上述方法没能充分改善粘合性能。为了提高聚酯薄膜的粘合性，日本专利公开公报平成第2-171243号、日本专利公开公报平成2-310048、日本专利公开公报平成第3-67626等专利文献中公开了将以接枝改性为中心的改性聚酯树脂作为涂布用树脂的方法。但是，使用上述改性聚酯树脂虽然能提高粘合性，但在湿润环境下其粘合性会降低。为了弥补这一缺陷，日本专利公开公报平成第5-744633号、日本专利公开公报平成第6-39154号、日本专利公开公报平成第6-39548号等专利文献中公开了同时使用交联剂的方法。而这种方法虽然能改善湿润条件下的粘合性，但是这种聚酯树脂与用于后加工作业的树脂间的粘合性却远不及丙烯酸树脂。
因此，需要一种通过双轴拉伸聚酯薄膜，使其在保持优秀的透明度的同时，不仅对聚酯基材、而且对后加工所需树脂的粘合性也优秀的双层粘合层。
发明内容
本发明的目的在于解决上述不足，提供一种在聚酯薄膜的单面或双面涂布包括两种不同种类树脂的双层粘合层，从而不仅可以提高聚酯基材和双层粘合层间的粘合性，而且可保持与用于后加工的加工层树脂间的粘合性的光学用双轴拉伸聚酯薄膜。
特别是，本发明提供一种为了确保聚酯基材和双层粘合层间良好的粘合性而采用聚酯树脂，为了确保后加工作业层和双层粘合层之间良好的粘合性而采用丙烯酸树脂，从而在聚酯基材形成双层粘合层的光学用双轴拉伸聚酯薄膜。
为了实现上述目的，本发明光学用双轴拉伸聚酯薄膜在聚酯基材的单面或双面涂布包括两种不同种类树脂的双层粘合层。
在优选实施方式中，所述的两种不同种类的树脂为水溶性或水分散性聚酯树脂及水溶性或水分散性丙烯酸树脂。而最佳实施方式中，所述双层粘合层是在所述聚酯基材一侧依次涂布所述水溶性或水分散性聚酯树脂及所述水溶性或水分散性丙烯酸树脂而制成的。
本发明光学用双轴拉伸聚酯薄膜中，所述两种不同种类树脂的浓度为1重量％至8重量％。
本发明光学用双轴拉伸聚酯薄膜中，所述涂布有双层粘合层的聚酯薄膜的浊度(Haze)不大于2％。
本发明的光学用双轴拉伸聚酯薄膜具有良好的双层粘合性、透明度及透射性，不仅提高了材料薄膜和双层粘合层间的粘合性，而且提高了双层粘合层和后加工作业层间的粘合性，从而满足了光学用聚酯薄膜领域对用于后加工的树脂间的粘合性的要求。
附图说明
图1是本发明实施方式中经双面双层粘合处理的光学用双轴拉伸聚酯薄膜的截面图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行更为详细的说明。以下实施例只是用来进一步详细说明本发明的，根据本发明的宗旨，本发明的保护范围并不受以下实施例的限制，这对于本领域的普通技术人员来说应该是很明了的。
本发明光学用双轴拉伸聚酯薄膜中，如要提高聚酯基材薄膜及其双层粘合层之间的粘合力，其前提是不但要提高基材薄膜和双层粘合层间的粘合力，而且要保持与用于后加工的作业层树脂间的粘合性良好。为此，在聚酯基材薄膜的双层粘合层中使用不同种类的树脂，即，为了确保聚酯基材层和双层粘合层间优秀的粘合力而使用聚酯树脂，为了确保后加工作业层和聚酯基材层间优秀的粘合力而使用丙烯酸树脂，从而在聚酯基材上形成双层粘合层。
作为本发明光学用双轴拉伸聚酯薄膜的基材使用的双轴拉伸聚酯薄膜，其构成原料——芳族聚酯最好使用以聚对苯二甲酸乙二醇酯均聚合物(poly ethylene terephthalate Homopolymer)或者以对苯二甲酸乙二酯(ethylene terephthalate)为主链反复单位的共聚合物。尤其适合使用由聚对苯二甲酸乙二酯构成的双轴拉伸薄膜。制备所述聚合物时，也可以使用通过固态聚合或提取聚合物的溶剂等方法降低低聚物含量后的聚酯。对此没有特别的限定。
制备本发明中所使用的聚酯薄膜时，需要使用磷酸或磷化合物等热稳定剂，因为这是把融解、挤压的聚酯树脂通过静电施加法在旋转冷却辊上紧密附着、固化，从而获得厚度均匀的未延伸膜所必需的。
根据需要，可在聚酯薄膜中添加抗氧化剂、有机润滑剂、抗静电剂、紫外线吸收剂、耐光剂或表面活性剂等各种添加剂。
为了保持聚酯薄膜的透明度，在应用于光学时，一般不在材料薄膜中添加粒子。本发明的双轴拉伸聚酯薄膜虽然主要用于光学领域，但是其用途不受限制，也可适用于一般的工业生产。
针对本发明的双轴拉伸聚酯薄膜的制备方法，虽然下面列举了双轴逐次拉伸法，但该制备方法并不限于此。
首先，对聚酯原料树脂进行真空、干燥后，通过挤压机融解、挤压。所融解的高温聚酯树脂通过模具(die)在旋转冷却辊上形成片状。此时，通过静电施加法将聚合物紧密附着于冷却辊，从而获得未延伸的聚酯膜。此时，未延伸的聚酯膜可以是单层结构，也可以是经过混合挤压的多层结构。此时，可以使用一种粒子或同时使用两种以上的粒子来制备未延伸的薄膜。此时，可使用的粒子有碳酸钙、磷酸钙、高岭土、氧化硅、云母、二氧化钛、氧化铝、氟化钙、硫酸钡、沸石、二硫化钼、氢氧化钙等无机粒子或交联高分子粒子等有机粒子。如果粒子的折射率与构成双层粘合层的树脂的折射率之差超过0.1，就会成为影响透明度的诱因。多种粒子中硅粒子的折射率与双层粘合层的树脂的折射率最为接近，它具有良好的透明度，因此最好使用硅粒子。
通过上述方法制成的未拉伸聚酯膜，经过温度为70～120℃的辊子时，按长度方向拉伸2.0～4.5倍，从而形成单轴延伸的聚酯薄膜。
之后，用夹具夹住所述单轴延伸的聚酯薄膜的两端，放入到温度为80～150℃的区域，并用上、下部的热风供给热量，以沿宽度方向拉伸2.5～5.0倍。之后放入更高温度区域(150～250℃)，进行结晶定向。
在制备薄膜的任意阶段，要对聚酯薄膜的单面或双面进行双层粘合层的涂布工序，而此部分是本发明中最重要的一个环节。
这种在聚酯薄膜上涂布双层粘合层的方法，可采用凹版涂布法、吻合涂布法、线棒涂布法、喷雾涂布法、气刀涂布法、浸渍涂布法等现有的涂布法，可以选用其中的一种方法，也可以组合两种以上的方法。水系双层粘合涂布液的固体含量为1～20重量％，最好为2～10重量％。这种双层粘合层的涂布工艺可用于双轴拉伸聚酯薄膜，也可以先在未延伸或单轴延伸聚酯薄膜进行涂布和干燥，然后进行单轴延伸。通常将后者称为在线涂布，本发明优先使用后者(在线涂布)。此时，所涂布的液体在从上、下部供给热风的拉幅机区域内进行热交联反应，从而形成完整的热涂布层。由此形成的双层粘合层的涂布量一般为0.01～1.00g/m2。
本发明中，用于基材薄膜的双层粘合层的水溶性或水分散性树脂，不受特殊限制。虽然可以使用水性聚氨基甲酸酯树脂、水性聚酯树脂、水性丙烯酸树脂等，但本发明中仅使用了水溶性或水分散性聚酯树脂和丙烯酸树脂。
本发明采用的双层粘贴层的丙烯酸树脂，最好是将丙烯酸树脂溶液在100Pa减压条件下，以80℃的温度干燥2小时后，用已知浓度的乙醇-氢氧化钾溶液对所得固态粉末进行滴定后测得的酸值等于或大于200eq/t的一种或两种以上的共聚合物。
在本发明中，为形成双层粘合层而使用的涂布液最好是水系涂布液。将水系涂布液涂布于薄膜表面时，为了提高基材薄膜的润湿性，达到均匀涂布的目的，最好添加适量的非离子表面活性剂或阴离子表面活性剂。
现有的双层粘合层，一般采用一种树脂(粘合剂)形成双层粘合层。而本发明则采用两种不同种类的树脂来形成双层粘合层，从而大大提高了聚酯基材和双层粘合层间、所述双层粘合层和后加工作业层间的粘合力。
本发明中双轴拉伸层叠聚酯薄膜的厚度为50～300？，但对其厚度没有特别的限制。并且，薄膜的浊度最好小于2.0％。特别是，用作光学用薄膜时，薄膜的浊度最好控制在等于或小于2.0％。如果薄膜的浊度大于2.0％，那么当把该薄膜用于PDP网式过滤器或LCD用镜头薄膜、日光灯管用AR薄膜等时，会导致画面的清晰度降低。
双轴拉伸的聚酯薄膜通过引取机(Take-up)及卷取机(Winder)缠绕于卷取轴(bobbin)上，当缠绕宽幅薄膜时，随着辊子的旋转而缠绕。
实施例：
准备涂布液
用于涂布双轴拉伸聚酯薄膜的基材层的涂布液的准备过程如下：水分散性聚酯树脂，选用了Takamatsu公司的树脂；丙烯酸树脂，选用了Rohm&Haas公司的EXP3208树脂。作为树脂的硬化剂，选用了HMMA蜜胺硬化剂，而用于促进硬化的酸催化剂(甲苯磺酸)未使用。为稀释所述树脂，使用了纯水；为了提高平整度，添加了少量的表面活性剂。
准备聚酯薄膜基材
将不含粒子的聚对苯二甲酸乙二醇酯切片(CHIP)作为原料聚合物放入干燥机(DRYER)内，在高温、减压(0.5Torr)条件下进行干燥，去除切片内含量为0.4％的水分，之后，通过挤压机，将融解的聚合体在表面温度为25℃的金属辊子(CASTING DRUM)上急速冷凝、固化，从而制备了厚度为1300？的无拉伸薄膜。上述无拉伸薄膜，通过加热的辊子和红外线加热器加热后，在辊子转速差的作用下，按长度方向拉伸3倍，从而制备了单轴延伸聚酯(PET)薄膜。之后，立即把预备好的的涂布液以线棒涂布方式涂布于单轴延伸PET薄膜的双面。此时，通过涂布前另行准备的电晕器对薄膜的双面(涂布面)进行电晕处理。然后，用夹具夹住被涂布的薄膜两端，并将其引入拉幅机(STENTER)，待涂布液干燥后按薄膜的宽度方向拉伸4倍，从而制备了厚度为100？的双轴拉伸PET薄膜。本实施方式采用的是利用在线涂布法涂布于基材双面上的薄膜。
准备用于评定粘合力的后加工涂布液
把玻璃转化温度为80℃的聚酯树脂100重量份和由甲基丙烯酸甲酯50重量％和丙烯酸丁酯50重量％共聚的共聚丙烯酸树脂50重量份，溶于甲基乙基酮(methylethylketone)和甲苯(Toluene)混合溶液中(1∶1)，从而制备了固体浓度为30％的粘合树脂溶液。在此，将基于粘合树脂占30重量份的单独聚合丙烯酸丁酯的粒子、占5重量份的氟化镁、占2重量份的分散剂改性硅树脂(KET KL 245)混合在一起，之后用2000rpm的分散机分散1个小时，以此制备后加工涂布用组合物。
[实施例1]
作为上述涂布液(上述“准备涂布液”过程中所制得的涂布液)的原料，将聚酯(Takamatsu公司的A215GE类型)2.0重量％和丙烯酸树脂(Rohm&Haas公司制备，产品名：EXP3208)2.0重量％稀释于纯水、混合，并向纵向拉伸后，利用线棒(也叫“迈尔棒(MAYER BAR)”)涂布、干燥于薄膜两面，然后进行横向拉伸，由此制备了双面双层粘合的、厚度为100？的双轴拉伸聚酯薄膜。
[实施例2]
将与实施例1相同成分的聚酯4.0重量％和与实施例1相同成分的丙烯酸树脂4.0重量％稀释于纯水、混合，并进行纵向拉伸后，利用线棒涂布、干燥于薄膜两面，然后进行横向拉伸，由此制备了双面双层粘合的、厚度为100？的双轴拉伸聚酯薄膜。
[比较例1]
将与实施例1相同成分的聚酯2.0重量％稀释于纯水、混合，并向纵向拉伸后，利用线棒涂布、干燥于薄膜双面，之后进行横向拉伸，由此制备了双面双层粘合的、厚度为100？的双轴拉伸聚酯薄膜。
[比较例2]
将与实施例1相同成分的丙烯酸树脂2.0重量％稀释于纯水、混合，并向纵向拉伸后，利用线棒涂布、干燥于薄膜两而，之后进行横向拉伸，由此制备了双面双层粘合的、厚度为100？的双轴拉伸聚酯薄膜。
[比较例3]
纵向拉伸后，不通过涂布于薄膜两面的工序，直接进行横向拉伸由此制备了未经双层粘合处理的、厚度为100？的双轴拉伸聚酯薄膜。
[评定方法]
评定浊度(haze)
采用ASTM D1003的方法进行测试。测试装置使用了N/DENSHOKU公司生产的NDH-300A。
评定摩擦系数
采用ASTM D1894的方法进行测试。测试装置使用了海尔顿(HEIDON)公司生产的HEIDON-14D。
评定表面张力
采用ASTM D2578的方法进行测试。测试装置使用了依纳可恩(ENERCONE)公司生产的WETTING TENSION STANDARD试剂。
评定与基材薄膜的粘合能力
所谓粘合能力，是指按照JIS-K 5400的8.5.1中记载的试验方法，通过如下数学式1所求得的粘合度。
[数学式1]
粘合度(％)＝(1-剥离面积/评定面积)×100
所述粘合能力评定方法，是利用预先准备的刀具(cutter)，在涂布有双层粘合层的双轴拉伸聚酯薄膜材料的表面的100个矩阵结构上形成间距为2mm的割痕，之后把玻璃纸粘合胶带(日本nichiban公司的第405号；24mm幅)粘合于矩阵结构的割痕面，用手将其完全粘合，而后垂直剥离，然后根据肉眼，并通过所述公式求得粘合度。
评定与后加工涂布液的粘合能力
所谓粘合能力，是指按照JIS-K 5400的8.5.1中记载的试验方法，通过上述数学式1所求得的粘合度。
而选择好用于双层粘合层的树脂，是满足所述粘合能力的最重要的环节之一。
通过上述试验方法而获得的实施例和比较例的薄膜特性如下表1所示。
[表1]
分类 双层粘合层内使用的树脂(粘合剂)  基材薄膜的粘合度  后加工涂布液的粘合度   表面张力(dyne/cm)     摩擦系数(μK)  浊度(％)
  树脂1   树脂2
实施例1   聚酯(2重量％)   丙烯酸(2重量％) 100 100 34 0.39 0.61
实施例2   聚酯(4重量％)   丙烯酸(4重量％) 100 100 34 0.37 0.62
比较例1   聚酯(2重量％)     100     75     46     0.41  0.61
比较例2   丙烯酸(2重量％)     80     100     34     0.38  0.60
比较例3   无     0     0     37     0.72  0.59
表1表明，基于本发明光学用双轴拉伸层叠聚酯薄膜的实施例，具有良好的透明度，并且与比较例相比，基材薄膜的粘合能力及后加工涂布液的接触能力等方面均有很大改善。
以上对本发明光学用双轴拉伸层叠聚酯薄膜进行了详细描述，但本发明不仅限于上述的实施方式，在权利要求书和说明书及附图中所限制的范围内可以任意改变实施，而这种改变仍属于本发明范围。

Claims (5)

1.一种光学用双轴拉伸聚酯薄膜，其特征在于：在聚酯基材的单面或双面涂布有包含两种不同种类树脂的双层粘合层。
2.根据权利要求1所述的光学用双轴拉伸聚酯薄膜，其特征在于：所述的两种不同种类的树脂为水溶性或水分散性聚酯树脂及水溶性或水分散性丙烯酸树脂。
3.根据权利要求2所述的光学用双轴拉伸聚酯薄膜，其特征在于：所述双层粘合层，是在所述聚酯基材的一侧依次涂布所述水溶性或水分散性聚酯树脂及所述水溶性或水分散性丙烯酸树脂而制成的。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的光学用双轴拉伸聚酯薄膜，其特征在于：所述两种不同种类树脂的浓度为1重量％至8重量％。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的光学用双轴拉伸聚酯薄膜，其特征在于：所述涂布有双层粘合层的聚酯薄膜的浊度等于或小于2％。
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